蔬菜中溴氰菊酯农药残留的-βCD包结荧光光度法测定
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第２ ３卷第 ６期
２１ ０ １年 ６月
化 学 研 究 与 应 用
Ｃｈ ｍｉａ ｓ ａ ｃ ｎ ｐ ｉａ ｉｎ ｅ ｃ ｌＲｅ ｅ ｒ ｈ ａ ｄ Ａｐ ｌ ｔ ｃ ｏ
Ｖ０ ． ３． ． １ ２ Ｎｏ ６
Ｊ ｎ ，０１ ｕ ．２ １
文章 编 号 ：０４１５ （０ １ ０ －７９ １０ —６ ６ ２ １ ）６０ ８ ￣４
内， 溴氰菊酯荧光强度与浓 度呈 良好 的线性关 系 ， 关系数 ｒ ０ ９ ９ ， 出限为 ０ ０ ２ ｘ ０ ／ Ｌ 相对标 相 为 ．９ ５ 检 ．０ ７ １ ｇ ｍ ，
准偏差为 １９ ． ％。该 体系 的抗干扰 能力及稳 定性好 ， 对实际样 品进行 了分 析 ， 回收率为 ９ ． ％ 一１３８ 。同 ７５ ０．％ 时测定 了溴氰 菊酯 的同步荧光光谱 ， ０ １ ～１０ ｘ ０ ／ 在 ． ２ ．２ １ ｇｍＬ浓度范 围内， 溴氰菊酯 同步荧 光强 度与浓度也 呈 良好 的线性关 系 ， 相关 系数 ｒ ０ ９９ ， 出限为 ０ １６ １ ｇ ｍ ， 对标 准偏 差为 ０ ４ 为 ．９ ２ 检 ．０ ｘ ０ ／ Ｌ 相 ． ％。证明 同步荧光
法有较低 的检 出限 ， 有较好 的应 用前 景。
关键词 ： 溴氰菊酯 ；． 口 环糊精 ； 荧光光谱法 ； 超分子包合物 ； 同步荧 光
中图 分 类 号 ： ６ ７ ３ ０ ５ ． 文 献 标 识 码 ： Ａ
ห้องสมุดไป่ตู้
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１ ３ 实验 方法 ． 、
Ｎ ， Ｏ ） 是一种含有 ０氰基 的 Ⅱ型拟除虫菊酯类仿 【 ． 生杀虫剂¨２， ． 为人工合成拟除虫菊酯杀虫剂中杀 ］ 虫 毒 力 最 大 的 一 个 品 种 Ｊ 它 用 量 小 ， 光 稳 。 对 定【， ４ 对哺乳动物安全 ， Ｊ 具有广谱 、 低残 留的特点 ， 主要用 于 防治 棉 田 、 菜 、 树 和茶 叶 等 作 物 害虫 蔬 果 以及卫 生 害 虫 Ｊ也 用 于 渔 业 生 产 上 杀 灭 鱼 类 寄 ， 生虫 及绵羊体外寄生虫 ， 尤其对螨 虫具有较高 杀灭活性 。我 国是化 学 农药 的生产 和使 用大 Ｊ 国， 化学农药使 用造成 的环境 污染和生态 平衡的 破坏 ， 以及农产 品 中农药残 留对人体 的慢 性和亚 慢性毒性问题 ， 均不 可忽视 。据报道溴氰 菊酯 Ｊ 在拟除虫菊酯类农 药 中毒 中占 ７ ． ％。因此 ， ９５ 开 发快 速 、 简便 、 灵 敏 度 、 检 出 限 的分 析 方 法 有 高 低 实 际意 义 。 目 ， 前 测定溴氰 菊酯多采用气 相色谱法 【８ ７］ －， 液相色谱法 等 ， 这些方法具有检 出限低、 准确性 好等优点 ， 但样 品的前处 理烦琐、 器较为 昂贵 。 仪 本文利用荧光光谱法研究 了 一 环糊精和溴氰菊酯 间的相互作用 ， 发现二者可形成 １ １的主． ： 客体超 分子包合物 ， 生成包 合物后可使 溴氰菊酯 的荧光 量子产率 明显提 高， ｋｘ ｅ ３ ９ ３０ ｍ处发 在 ｅ／ｍ＝ ３／ ８ｎ 射强荧光 ， 利用荧光光度法 和同步荧光光度法 【Ｊ ｌ ｏ 测定了溴氰菊酯 的含量 。方法操作 简单 、 系稳 体 定性好 、 灵敏度高 、 出限低、 检 具有 良好 的分析应 用前 景 。
蔬 菜 中溴 氰 菊 酯农 药 残 留的 一 Ｄ Ｃ 包 结 荧 光 光 度 法 测 定
李满秀 ， 高首勤
（ 州师 范学 院化 学系 ， 忻 山西 忻州 ０４ ０ ） ３００
摘要 ： 利用荧光光谱法探讨 了 ｐ环 糊精 （ ．Ｄ） ． ｐｃ 与农药 溴氰 菊酯 （ ｅ ａ ｅ ｒ ， Ｍ） 的超 分子 相互作 用 ， Ｄ ｈｍ ｔｉ Ｄ 问 ｈｎ 证 明 Ｂ环糊精与 溴氰菊 酯可形成 １： － １的超分 子包 合物 ， 合 常数 为 １９ ／ ｏ， ｋｘ ｅ ３ ９ ３ ０ ｍ 处发射 包 ３ Ｌ ｍ ｌ在 ｅ／ ｍ＝ ３／ ８ ｎ 强荧光 。据此 ， 建立 了测定水溶 液中溴氰菊酯 的荧 光光度 分析 方法 。在 ０ ０４ — ．５ ｘ ０ ／ ．０ ０ ０ ６ １ ｇｍＬ浓 度范 围
第 ６期
李满秀等 ： 蔬菜中溴氰菊酯农药残 留的 Ｃ 一Ｄ包结荧光光度法测定
７９ ８
溴氰 菊酯 （ ｅａ ｅｈｉ， Ｍ） Ｄ ｈ ｍ ｔｒ Ｄ 化学 名 称 为 （ ） ｎ Ｓ一
－
氰 基 苯 氧 苄 基 （ Ｒ，Ｒ）３（ ，一 溴 乙 烯 基 ） １ ３ 一－２ ２二 －
２２二 甲 基 环 丙 烷 羧 酸 酯 （ 子 式 为 Ｃ２ ｒ ，一 分 ２Ｈ，Ｂ２
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收稿 日期 ：０００ －１ 修回 日期 ：０ １ １１ ２ １ －９２ ； ２ １ － —７ ０
基金项 目： 山西省高校高新技术产业化项 目（０ ０ ２ ） ２ １０ ０ 资助 联 系人简 介： 李满秀 （９ ５ ） 男 ， １５ － ， 教授 ， 研究方 向光谱分析 。Ｅ ａ ： ｍ ＠ｘ ｃ ｅｕ Ｃ ｍ ｉ ｌ ｘ ｚ ．ｄ ．／ ｌｉ ｔ Ｉ
中， ９ ％的乙醇定容 ， 用 ５ 配制成 ０ ０ ｘ ０ ／ Ｌ的 ．８ １ ｇｍ 储备液。 一 环糊精溶液 ： 准确称取 １１５ ｇ 一 ． ３０ ／环糊 ３ 精， 用蒸 馏水配制成 ００ ｍ ｌＬ溶液 。三 酸缓 冲 ．１ ｏ ／ 溶 液 的 配 制 ： 硼 酸 ０ ６８ ｇ ８ ％ 的 磷 酸 取 ． １３ ， ５ ０ ６ ｍ ３ ％ 的 乙 酸 １１ ｍ ， 蒸 馏 水 配 制 成 ．８ Ｌ，６ ．６ Ｌ 用 ２ ０ Ｌ的三酸 混合液 ， ５ｍ 再取 ２０ ０Ｎ Ｏ ．０ ｇ ａ Ｈ配制 成 ２ ０ Ｌ０２ ｌＬ的 Ｎ Ｏ ５ ｍ ．ｍｏ ／ ａ Ｈ溶 液 ， 配 好 的 三 酸 混 将 合液与 Ｎ Ｏ ａ Ｈ溶 液以不 同体积混合 ， 配制成不 同 ｐ 的缓 冲液 。 Ｈ
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第２ ３卷第 ６期
２１ ０ １年 ６月
化 学 研 究 与 应 用
Ｃｈ ｍｉａ ｓ ａ ｃ ｎ ｐ ｉａ ｉｎ ｅ ｃ ｌＲｅ ｅ ｒ ｈ ａ ｄ Ａｐ ｌ ｔ ｃ ｏ
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文章 编 号 ：０４１５ （０ １ ０ －７９ １０ —６ ６ ２ １ ）６０ ８ ￣４
内， 溴氰菊酯荧光强度与浓 度呈 良好 的线性关 系 ， 关系数 ｒ ０ ９ ９ ， 出限为 ０ ０ ２ ｘ ０ ／ Ｌ 相对标 相 为 ．９ ５ 检 ．０ ７ １ ｇ ｍ ，
准偏差为 １９ ． ％。该 体系 的抗干扰 能力及稳 定性好 ， 对实际样 品进行 了分 析 ， 回收率为 ９ ． ％ 一１３８ 。同 ７５ ０．％ 时测定 了溴氰 菊酯 的同步荧光光谱 ， ０ １ ～１０ ｘ ０ ／ 在 ． ２ ．２ １ ｇｍＬ浓度范 围内， 溴氰菊酯 同步荧 光强 度与浓度也 呈 良好 的线性关 系 ， 相关 系数 ｒ ０ ９９ ， 出限为 ０ １６ １ ｇ ｍ ， 对标 准偏 差为 ０ ４ 为 ．９ ２ 检 ．０ ｘ ０ ／ Ｌ 相 ． ％。证明 同步荧光
法有较低 的检 出限 ， 有较好 的应 用前 景。
关键词 ： 溴氰菊酯 ；． 口 环糊精 ； 荧光光谱法 ； 超分子包合物 ； 同步荧 光
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ห้องสมุดไป่ตู้
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１ ３ 实验 方法 ． 、
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蔬 菜 中溴 氰 菊 酯农 药 残 留的 一 Ｄ Ｃ 包 结 荧 光 光 度 法 测 定
李满秀 ， 高首勤
（ 州师 范学 院化 学系 ， 忻 山西 忻州 ０４ ０ ） ３００
摘要 ： 利用荧光光谱法探讨 了 ｐ环 糊精 （ ．Ｄ） ． ｐｃ 与农药 溴氰 菊酯 （ ｅ ａ ｅ ｒ ， Ｍ） 的超 分子 相互作 用 ， Ｄ ｈｍ ｔｉ Ｄ 问 ｈｎ 证 明 Ｂ环糊精与 溴氰菊 酯可形成 １： － １的超分 子包 合物 ， 合 常数 为 １９ ／ ｏ， ｋｘ ｅ ３ ９ ３ ０ ｍ 处发射 包 ３ Ｌ ｍ ｌ在 ｅ／ ｍ＝ ３／ ８ ｎ 强荧光 。据此 ， 建立 了测定水溶 液中溴氰菊酯 的荧 光光度 分析 方法 。在 ０ ０４ — ．５ ｘ ０ ／ ．０ ０ ０ ６ １ ｇｍＬ浓 度范 围
第 ６期
李满秀等 ： 蔬菜中溴氰菊酯农药残 留的 Ｃ 一Ｄ包结荧光光度法测定
７９ ８
溴氰 菊酯 （ ｅａ ｅｈｉ， Ｍ） Ｄ ｈ ｍ ｔｒ Ｄ 化学 名 称 为 （ ） ｎ Ｓ一
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氰 基 苯 氧 苄 基 （ Ｒ，Ｒ）３（ ，一 溴 乙 烯 基 ） １ ３ 一－２ ２二 －
２２二 甲 基 环 丙 烷 羧 酸 酯 （ 子 式 为 Ｃ２ ｒ ，一 分 ２Ｈ，Ｂ２
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收稿 日期 ：０００ －１ 修回 日期 ：０ １ １１ ２ １ －９２ ； ２ １ － —７ ０
基金项 目： 山西省高校高新技术产业化项 目（０ ０ ２ ） ２ １０ ０ 资助 联 系人简 介： 李满秀 （９ ５ ） 男 ， １５ － ， 教授 ， 研究方 向光谱分析 。Ｅ ａ ： ｍ ＠ｘ ｃ ｅｕ Ｃ ｍ ｉ ｌ ｘ ｚ ．ｄ ．／ ｌｉ ｔ Ｉ
中， ９ ％的乙醇定容 ， 用 ５ 配制成 ０ ０ ｘ ０ ／ Ｌ的 ．８ １ ｇｍ 储备液。 一 环糊精溶液 ： 准确称取 １１５ ｇ 一 ． ３０ ／环糊 ３ 精， 用蒸 馏水配制成 ００ ｍ ｌＬ溶液 。三 酸缓 冲 ．１ ｏ ／ 溶 液 的 配 制 ： 硼 酸 ０ ６８ ｇ ８ ％ 的 磷 酸 取 ． １３ ， ５ ０ ６ ｍ ３ ％ 的 乙 酸 １１ ｍ ， 蒸 馏 水 配 制 成 ．８ Ｌ，６ ．６ Ｌ 用 ２ ０ Ｌ的三酸 混合液 ， ５ｍ 再取 ２０ ０Ｎ Ｏ ．０ ｇ ａ Ｈ配制 成 ２ ０ Ｌ０２ ｌＬ的 Ｎ Ｏ ５ ｍ ．ｍｏ ／ ａ Ｈ溶 液 ， 配 好 的 三 酸 混 将 合液与 Ｎ Ｏ ａ Ｈ溶 液以不 同体积混合 ， 配制成不 同 ｐ 的缓 冲液 。 Ｈ
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