水质总磷酸盐测定操作规程

水质总磷酸盐测定操作规程

磷钼兰分光光度法

1.1方法原理：

在强酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵溶液反应生成黄色的磷钼盐锑络合物，在用抗坏血酸还原成磷钼蓝后，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定，适用于总磷酸盐含量为0.05～50mg/L的水样。

仪器与试剂：

1、同无机磷酸盐的试剂。

2、过硫酸钾溶液40g/L：称取20.0g过硫酸钾，溶液500mL的水中，摇匀。可以保存一月。

分析步骤：

1、标准曲线的绘制：标准曲线与正磷酸盐标准曲线用法通用。

2、水样的测定：

移取10mL的试样于100mL锥形瓶中，加入1.0mL硫酸溶液，使pH值小于1。5.0mL过硫酸钾溶液，小火煮沸近30min，煮沸时，随时添加水，体积维持在25～30mL之间冷却。用氢氧化钠溶液将pH值调节至3～10，转移至50mL比色管中，加入2.0mL的钼酸铵溶液，1.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度摇匀，于室温放置10min，在分光光度计710nm处用1cm 吸收池测定，以空白调零测吸光度。

结果的计算：

水样中总磷酸盐(P2)的含量以质量浓度计算:

P=C×502V

式中：a──由标准曲线测得的正磷酸盐的浓度mg/L；V──水样的体积，mL。

水样中有机磷酸盐(P3)的含量以质量浓度计算：

P3(mg/L)=P2-P1

式中：P1──总无机磷酸盐的含量，mg/L；P2──总磷酸盐的含量，mg/L。

注意事项：

如循环冷却水有机物较多，当蒸干冒白烟时，有机物碳化变黑，这时应在加亚硫酸

钠微沸后进行过滤。

允许差：

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平均测定结果的绝对差值应符合下表的规定。

表7

步骤

打开仪器开关，选择总磷测定模式，按加热开关键（两次）消解器根据设定温度自动升温；

量取8mL蒸馏水加到“0”号反应管中，依次量取水样8mL加入到其他反应管中；

依次向反应管中加入1mL过硫酸钾试剂，将甁拧紧摇匀水样；

将反应管依次放入消解器的消解孔中，盖上防喷罩，按消解定时键进行消解倒计时30min；

消解完成后仪器报警将样品依次放到空气冷却槽，按冷却定时键，进行冷却2min；

将样品放到冷水槽内按冷却定时键定时2min；

水冷后向试样中加入P1、P2试剂1mL静置10min；

将溶液依次加入30mm比色皿中，将“0”号比色皿放入比色皿并关闭上盖，按空白键，再将其他比色皿放入比色池中，此时屏幕上所显示的结果即为样品的总磷浓度。

注意事项

为了避免误差较大，每次操作按8mL取样，若样品的总磷含量超过曲线1的范围则将样品稀释合适的倍数后进行操作。