茶叶中有效成分的提取精编版
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茶叶中有效成分的提取
精编版
MQS system office room 【MQS16H-TTMS2A-MQSS8Q8-MQSH16898】
实验二十茶叶中有效成分的提取
一、实验目的
1.通过茶叶和咖啡中有效成分的提取了解固、液相分离方法;
2.掌握吸滤、萃取、分液、升华等实验操作。
二、实验原理
咖啡因(caffeinum)化学式为C8H10N402-H20(1,3,7-三甲基-2,6-氧嘌呤),是具有绢丝光泽的一种白色针状晶体。其结构式为
100℃时晶体失去结晶水后开始升华,120℃时升华显着,至178℃时升华很快。无结晶水物的熔点为235℃,能溶于水(2%)、乙醇(2%)、苯(1%)、氯仿%)等。
由于其在氯仿中溶解度较大,可通过萃取茶叶的水浸渍液提取咖啡因。根据其易升华的性质,可用升华法进一步提纯咖啡因。
茶多酚是由30种以上的酚类物质组成的混合物。其中儿茶素(又名儿茶酚)含量最高,在茶多酚总量中占60%—80%。其结构式为
茶多酚在乙酸乙酯中溶解度较大,并且能与重金属作用产生沉淀,故可用沉淀、萃取等方法来提取茶多酚。也可用此方法从细、粗咖啡中提纯咖啡因作为对照实验。
三、实验用品
仪器和材料烧杯(50、100、200mL)、50rnL量筒、150mL分液漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、酒精灯、点滴板,真空泵(或水流吸气泵)、托盘天平、剪刀、铁架台、滤
纸。
药品饱和石灰水、5%氢氧化钠溶液、氨水、2mol.L-1硫酸、盐酸、氯仿、乙酸乙酯,茶叶(当年新茶,隔年陈茶)、咖啡(粗,细)、氢氧化钙固体、氯酸钾固体,酸性碘一碘化钾试剂。
四、实验内容及操作
1.方法I-热水浸渍法
(1)称取茶叶,剪碎,浸渍于盛有200mL蒸馏水的烧杯中;
(2)加热煮沸约半小时;
(3)过滤;
(4)用30mL氯仿分三次(15、8、7mL)萃取滤液,合并氯仿相,先用5%氢氧化钠溶液,再用适量水洗涤;
(5)挥发掉有机溶剂[4],得粗咖啡因;
(6)用30mL乙酸乙酯分三次(15、8、7mL)萃取氯仿萃取过的水相;
(7)用适量水洗涤萃取液;
(8)挥发有机溶剂,即得茶多酚。
2.方法Ⅱ——碱液浸渍法
(1)称取茶叶,用剪刀剪碎;
(2)将茶叶放人盛有200mL饱和石灰水的烧杯中;
(3)再向烧杯中投入2,Og氢氧化钙固体;
(4)煮沸30min后过滤;
(5)将过滤所得清液用30mL氯仿分三次萃取(15、8、7mL);
(6)合并有机相,先用5%氢氧化钠溶液洗涤,再用适量水洗涤;
(7)将洗涤后的氯仿相挥发溶剂[41可得粗咖啡因;
(8)将过滤所得固相用硫酸溶液100mL转溶,搅拌10min以上;
(9)过滤,固相弃去;
(10)滤液用乙酸乙酯萃取,共30mL分三次(15、8、7mL);
(11)洗涤有机相,挥发溶剂[4]可得茶多酚。
3.实验结果
实验所得数据填入下表
4.咖啡因的升华提纯和定性检验
(1)升华提纯咖啡因:在底部留有咖啡因的烧杯中部平放一张定性滤纸,用酒精灯(或煤气灯)隔着石棉网加热烧杯待其升华,冷却后取下滤纸,可观察到滤纸上附着白色针状晶体。
(2)咖啡因定性检验原理
(3)粗咖啡因的定性检验:取粗产品少许于干燥的点滴板上,喷上酸性碘一碘化钾试剂,可见到有棕色、红紫色和蓝紫色物质生成。(棕色表示有咖啡因存在,红紫色表示有茶碱存在,蓝紫色表示有可可碱存在。)
(4)咖啡因的定性检验:取提纯后的咖啡因少许,加盐酸1ml_溶解,加氯酸钾,在通风橱中加热蒸发,待于,冷却后滴加氨水数滴,溶液变为紫色。
5.从咖啡中提取咖啡因
为比较茶叶和咖啡两种饮品中咖啡因的含量,我们还可以从咖啡中提取咖啡因。
(1)具体过程
①称取咖啡放在装有200mL水的烧杯中;
②煮沸20min[5]:
③过滤;
④滤液用30mL氯仿分三次萃取,分别为15、8、7mL;
⑤洗涤;
⑥挥发溶剂可得咖啡因。
(2)实验结果
将实验所得数据填入下表
五、实验注释
[1]用研钵研细的茶叶会因其颗粒过小而影响,所以本实验改用剪刀剪碎。
[2]过滤效率可能不太理想,此时可及时更换滤纸或先离心再过滤。
[3]有时有机相乳化较为严重,这时可用饱和食盐水洗涤,并可延长静置时间,必要时可离心。
[4]可水浴加热,温度不宜太高,以恰好使有机物沸腾为准。
[5]如咖啡较粗,煮沸时间可适当延长。
[6]粗咖啡的咖啡因产率没有细咖啡高,可能原因是粗咖啡的浸渍效果不如细咖啡的好。
六、讨论与研究
1.茶叶中的天然物质
茶是我国的传统饮品,茶具有的种种功能都与茶叶中所含的天然物质有关。茶的鲜叶中含有75%-80%的水分,干叶中含量为20%~25%。干叶中包含许多种化合物,分为蛋白质、茶多酚、生物碱、氨基酸、碳水化合物、矿物质、维生素、色素、脂肪和芳香物质等。
茶叶中的生物碱类,包括咖啡碱、茶碱、可可碱、腺嘌呤等。茶叶中咖啡碱含量最高,占%~%。泡茶时有80%的咖啡碱能溶于水中,是苦味成分之一。咖啡因是弱碱性化合物,易溶于氯仿、水、热苯等。咖啡因具有提神醒脑、消除疲劳之功效。咖啡因是嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7-甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式与茶碱、可可碱类似。
茶叶中的氨基酸具有独自的特点,包含一种在其他生物中没有的氨基酸——茶氨酸。氨基酸在茶叶中有二三十种,包括多种人体必需的氨基酸。在茶叶的氨基酸中,茶氨酸的含量最高,占氨基酸总量的