改进的BCR连续提取法详细实验流程

改进的BCR重金属形态提取方法

试剂配制：所用的药品必须是分析纯以上。

溶液A 0.11mol/L冰乙酸（HOAc，0.11mol/L）：

用移液枪吸取6.32 mL冰醋酸到1L的容量瓶中，再用去离子水定容。获得溶液A。(12.64 mL冰醋酸到2L的容量瓶中)

溶液B 0.5 mol/L盐酸羟胺（NH2OH·HCl，0.5 mol/L）：溶解34.75g的NH2OH·HCl到400mL的去离子水中。转移溶液至1L容量瓶中，再加入25mL的2 mol/LHNO3（或3.125 mL浓HNO3）到1L容量瓶中，最后用去离子水定容。该溶液要当天使用当天配。(溶解69.49g NH2OH•HCl，加入6.25mL浓HNO3到2L的容量瓶中) 溶液C30%过氧化氢（H2O2,300mg/g，8.8 mol/L）：使用由厂家提供的H2O2（用硝酸调节至pH稳定在2-3）即可。

溶液D 1 mol/L乙酸铵（NH4OAc，1 mol/L）：

溶解77.08g的NH4OAc到800mL的去离子水中。再用一定浓度的HNO3调节pH到2.0±0.1，最后用去离子水定容。（154.16g-2L）注意事项：

1.所有用来盛放样品或反应物的容器及配置溶液的容量瓶和烧杯都

要用20% HNO3浸泡过夜，然后用去离子水清洗3遍以上。注意每批样品至少设置2个空白及两个标准品(BCR法)GBW07437进行质量控制。

2.第3步中每次添加完过氧化氢溶液或加热时，盖上盖子但不要拧

紧，前15min要格外小心，避免大量气体产生溢出损失样品。

改进的BCR连续提取法包含四个步骤，其详细流程如下：

第1步(弱酸提取态)：用精确度0.0001g的分析天平准确称取过100目筛的风干土壤样品0.5000-0.5010g放入50ml泡酸清洗过的离心管中，加入20mL 0.11mol/L 的CH3COOH溶液，（在添加浸提液和开始振荡这段时间不要耽搁太久）22±5℃下30±10 rpm振荡16小时，静置3-5分钟后轻摇离心管使管壁的所有样品均进入溶液中，然后以4000rpm的转速离心15min。将上清液移入50mL泡酸清洗过的聚乙烯瓶中，于4℃条件下保存、待测。往残余物中加入15mL去离子水，振荡15分钟，静置3-5分钟后轻摇离心管使管壁的所有样品均进入溶液中，以4000rpm的转速离心15min，小心弃去上清液。

第2步(可还原态)：向上一步提取后的剩余沉积物样品中加入现配的20mL 0.5mol/L的（NH2OH·HCl）盐酸羟胺溶液（该溶液要现配现用，2mol/L HNO3酸化，pH 1.5），22±5℃下振荡16小时，静置3-5分钟后轻摇离心管使管壁的所有样品均进入溶液中，然后以4000rpm的转速离心15min。将上清液移入50ml 泡酸清洗过的聚乙烯瓶中，于4℃条件下保存、待测。往残余物中加入15mL去离子水，振荡15分钟，静置3-5分钟后轻摇离心管使管壁的所有样品均进入溶液中，以4000rpm的转速离心15min，小心弃去上清液。

第3 步(可氧化态)：分步向上一步提取后的剩余样品中加入5mL 8.8mol/ml的双氧水原液（pH值2-3），盖上盖子但不要拧紧，利用振荡器间歇5min摇动离心管，在室温下消化1小时，然后将其移至水浴锅中，于85±2℃下消化1小时（前半小时要间歇性的进行手摇振荡以防止样品溢出），打开离心管盖，继续在85±2℃下加热至管内溶液剩余3mL以下。再加入5mL双氧水原液，在85±2℃下继续加热至溶液近干（1mL以下）。待离心管冷却后，加入20mL 1mol/L pH 值为2.0的乙酸铵溶液（浓HNO3酸化pH 2.0），22±5℃下振荡16小时，静置3-5分钟后轻摇离心管使管壁的所有样品均进入溶液中，然后以4000rpm的转速离心15min。将上清液移入50ml 泡酸清洗过的聚乙烯瓶中，于4℃条件下保存、待测。往残余物中加入15mL去离子水，振荡15分钟，静置3-5分钟后轻摇离心管使管壁的所有样品均进入溶液中，以4000rpm的转速离心15min，小心弃去上清液。

第4步(残渣态)：借助漩涡震荡仪用6mL浓HNO3分两次（每次3mL）洗出离心管中剩余的样品到聚四氟乙烯消煮管，再先后用2mL HF和3mL HCl将离心管剩余残渣洗涤后转移至消煮管中，用微波消解仪对土壤进行消解后，赶酸至消煮管中剩余液体体积如黄豆大小，然后借助旋涡震荡仪用1%HNO3洗涤消煮管，液体转移至聚乙烯瓶定容到25mL。

第5步（总量）：准确称取过100目筛的风干土壤样品0.500g，加入6mL HNO3 2mLHF和3mL HCl，用微波消解仪对土壤进行消解后，赶酸至消煮管中剩余液体体积如黄豆大小，然后借助旋涡震荡仪用1%HNO3洗涤消煮管，液体转移至聚乙烯瓶定容到25mL。