顶喷制粒工艺控制
喷雾造粒工艺流程
喷雾造粒工艺流程
标题：喷雾造粒工艺流程解析
一、引言
喷雾造粒是一种广泛应用于化工、食品、医药等领域的颗粒制造技术，其主要原理是将液体原料通过高压喷嘴雾化成微小的液滴，然后在干燥器中迅速蒸发水分或溶剂，使液滴固化成颗粒。
本文将详细介绍喷雾造粒的工艺流程。
二、喷雾造粒工艺流程
1. 原料准备：首先，根据需要生产的产品性质，选择合适的原料并进行预处理，如溶解、搅拌、加热等，以确保原料能被有效雾化。
2. 雾化过程：原料经过预处理后，进入雾化器，通过高压气体或机械力将其雾化成微小的液滴。
雾化的效果直接影响到后续颗粒的质量和性能。
3. 干燥过程：雾化的液滴在干燥器中与热空气接触，迅速蒸发水分或溶剂，形成固体颗粒。
这个过程中需要严格控制温度、湿度和风速，以保证颗粒的质量和产量。
4. 冷却与收集：干燥后的颗粒温度较高，需要通过冷却装置进行降温，然后通过旋风分离器或袋式过滤器进行收集。
5. 分级与包装：收集的颗粒还需要经过分级，筛选出符合要求的颗粒，不合格的颗粒则返回到原料池重新进行雾化。
最后，合格的颗粒进行包装，成为最终产品。
三、结论
喷雾造粒工艺流程主要包括原料准备、雾化过程、干燥过程、冷却与收集以及分级与包装五个步骤。
该工艺具有生产效率高、颗粒均匀、操作简单等优点，但同时也需要对工艺参数进行精细控制，以保证产品质量。
流化床顶喷造粒工艺汇编
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4 5 6 7 8
喷液速度 喷头的位置和喷嘴的数量 产品温度和出风温度 抖袋频率 容器的容量
关键工艺参数及其影响
参数 进风温度 进风量 雾化压力 喷液速度 影响 温度高产生的颗粒细且机械强度低 风量过大易堵塞滤袋，颗粒易磨损，细粉多 喷液速度与雾化压力的比值保持一致，可维持 相近的液滴大小，进而获得相近的颗粒粒径。 喷液速度与雾化压力的比值，决定了液滴的大 小，进而决定颗粒的大小。
颗粒表面的液体膜的蒸发速度遵从以下公式：
h-传热系数 A-表面积 H-蒸发潜热
δT-空气与颗粒表面之间的温度差
因此，在干燥过程中需要密切的监测产品温度
干燥过程中的物料温度
干燥过程中物料温度的变化过程： 物料由环境温度上升至接近空气的湿球温度，物料温度维 持在该水平直到失去所有表面自由水，温度会继续上升。
通常空气流速在1020容器的容量关键工艺参数及其影响参数影响进风温度温度高产生的颗粒细且机械强度低进风量风量过大易堵塞滤袋颗粒易磨损细粉多雾化压力喷液速度与雾化压力的比值保持一致可维持相近的液滴大小进而获得相近的颗粒粒径
流化床顶喷制粒工艺
姜建平 2015-03-20
内容
• • • • • • 1. 流化床顶喷制粒的介绍 2.流化床顶喷制粒的特点 3. 流化床的构造 4.流化床顶喷制粒的原理 5. 影响流化床顶喷制粒的变量 6. 工艺放大
流化床系统的构造
1. 空气处理系统 主要包括 空气的预过滤、加热、除 湿等组件 2. 产品容器和气流分布板 3. 喷嘴 4. 脱离区及过滤器 5. 风机 6. 控制系统 7. 溶液传递系统
顶喷制粒工艺的原理
在流化床制粒机中，压缩空气 和粘合剂溶液按一定比例由喷 嘴雾化并喷至流化床层上正处 于流化状态的物料粉末上。首 先液滴使接触到的粉末润湿并 聚结在其周围形成粒子核，同 时再由继续喷入的液滴落在粒 子核表面上产生粘合架桥作用， 干燥后，液体桥变成固体桥， 形成大颗粒 或者通过喷淋液在 母粒周围反复涂层, 干燥后得 到大颗粒。
FLP系列顶喷沸腾制粒机,底喷流化床包衣干燥机 GMP实用标准
本公司主要供应FLP系列顶喷沸腾制粒干燥机，底喷流化床包衣干燥机等，秉承“顾客至上，锐意进取”的经营理念，坚持“客户至上”的原则为广大客户提供优质的服务。
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适用于粉状物料的混合、制粒和干燥。
广泛应用在制药、食品、化工、轻工等领域。
FL系列沸腾制粒干燥机所有与物料接触部件全部采用不锈钢制作，采用硅橡胶充气密封圈密封，采用二流式喷枪可控制颗粒大小。
混合、造粒、干燥集中在同一密闭容器完成，运作快速、高效，并避兔粉尘飞扬、泄漏和污染。
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一、FLP系列顶喷沸腾制粒干燥机，底喷流化床包衣干燥机用途及适用围：1、医药品的制粒及包衣〖制粒〗调剂用颗粒、胶囊用颗粒、冲剂颗粒、各种重质颗粒。
〖包衣〗颗粒、丸剂、片剂包衣。
2、食品工业制粒砂糖、咖啡、可可、粉末果汁、调味料、小麦淀粉等。
3、粉末冶金、陶瓷工业制粒。
4、农药、饲料、肥料制粒和包衣。
5、催化剂的制粒和包衣。
6、颜料、色料、染料的制粒。
7、其他一般化学品的制粒。
⑴制粒：提高崩解、改善可压性、增加密度、圆化颗粒表面；⑵制丸：增加密度、制球形颗粒、高效能药丸、使颗粒表面光滑；⑶包裹敷层：溶液、混悬液包裹敷层、粉末包裹敷层、高效能药丸、粒径围分布集中、增加密度；⑷包衣：薄膜衣、肠溶衣、缓释包衣、热熔融包衣。
二、FLP系列顶喷沸腾制粒干燥机，底喷流化床包衣干燥机主要技术参数：三、FLP系列顶喷沸腾制粒干燥机，底喷流化床包衣干燥机制粒工艺：制粒工艺是国外首先开发成功的，用喷嘴喷入粘合剂粘结物料，物料在流化状态下形成颗粒，根据不同的工艺需要，喷嘴的位置和喷雾方向也不同，一般有三种位置。
20140123流化床喷雾制粒工艺过程参数的优化
图 2 双流体气流式喷嘴
213 颗粒的粘合机理 在流化床中以粘合剂溶液为媒体, 以固态 粉体为核心, 粉体相互接触附着, 凝聚成颗粒。 两个或两个以上的颗粒通过粘合剂溶液形成的 液体桥而团聚在一起, 形成一个大粒子。 被粘 合剂浸润的粒子与其周围粒子发生碰撞, 由于 液体和空气间界面的表面张力和桥键的流体静 力学虹吸压力而粘附在一起。 在干燥阶段, 液 体蒸发后, 团粒是由粘合剂溶液的凝固、 溶解 物质的结晶或悬浮颗粒的沉积所产生的固体键
211 流化床喷雾制粒工艺过程 流化床喷雾制粒工艺将流化与喷雾两种工 艺巧妙地结合于一机 (见图 1) , 从而实现制粒。 其工艺过程是: 首先, 原材料被投放到密闭的 流化床内, 进行流化并实现粉体混合; 然后, 喷
图 1 FL - 5 流化床制粒机
FL - 5 型流化制粒机的主要技术参数为: 进风过滤表面积为 2m 2; 电加热器功率为 9kW ; 床层直径为 200mm ;
正交分析表
试验号
1 2 3 4 5 6 7 8 9 K1 K2 K3 K1 3 K2 3 K3 3 极差 优方案 K 12 K 22 K 32 Q S
因素 A
1 1 1 2 2 2 3 3 3 1164 1147 1115 015467 014900 013833 011634 A1 216896 211609 113225 210577 010413
因素 D
1 2 3 3 1 2 2 3 1 1139 1140 1147 014633 014667 014900 010267 D3 119321 119600 211609 210177 010013
平均粒径 dp mm 0159 0159 0155 0150 0142 0155 0135 0142 0138
顶喷颗粒包衣工艺中,FBWS3流化床的应用案例
顶喷颗粒包衣工艺中,FBWS3流化床的应用案例前言随着制剂技术的持续进步, 为了提高产品附加值,口服固体制剂行业的技术含量也越来越高,如颗粒包衣产品在制剂新产品开发中的占比不断提升,市场应用推广潜力巨大。
一颗粒包衣面临的问题颗粒包衣在工艺选择上,一般实行流化床包衣的工艺方式。
在流化床颗粒包衣的实际开发过程中,面临的重要问题有：1.底料颗粒和包衣材料,同时含有大量的成膜成分, 受限于处方,不能使用适合颗粒包衣的包衣材料, 且包衣材料中不能使用抗静电、防粘连的成分,导致包衣过程中,易产生严重的静电和粘连现象；2.底料颗粒的粒度差异大（如20—60目），颗粒形状不规定且相互差异，简单导致小颗粒分别聚集在上方过滤段或被排风系统抽离损失，最后影响颗粒包衣的含量均匀性和增重。
二颗粒包衣问题的解决思路1.对于问题一,解决思路为:◎包衣过程中,加添流化风量,使湿颗粒充分流化分散,尽可能降低湿颗粒表面粘性大导致的粘连现象；◎包衣过程中,对喷液流量、雾化压力、进风温度、物料温度等关键工艺影响因素，予以精准明确的掌控，以达到除去静电和粘连现象的目的；◎使用流化性能优良, 喷液流量、雾化压力、进风温度、物料温度掌控精准明确的新设计结构的多功能流化床，可最大限度避开或降低包衣过程中的静电和粘连现象。
2.对于问题二,解决思路为:◎实行顶喷颗粒包衣的方式,以防静电的布质滤袋代替尼龙滤网,可有效解决包衣材料的跑粉损失,保证理论增重和实际增重的基本一致；◎包衣过程中,正常开启抖袋动作,可解决小颗粒分别聚集在上方过滤段的问题,使其有效参加颗粒包衣的过程,避开包衣颗粒显现含量不均匀的问题。
流化床顶喷包衣流化床底喷包衣流化床侧喷包衣三流化床顶喷颗粒包衣案例迦南工艺试验团队结合产品的实际特点和工艺需求，依靠新型试验室多功能流化床FBWS3优越的流化性能（设计上针对性强化）、精准明确的掌控本领（温度、风量、流量等）、理想的喷枪雾化分散效果、牢靠的设备除湿本领、良好的同步实时工艺趋势监控界面，进行带料试验。
DPL-II中文使用说明书
DPL-II型多功能制粒/包衣机使用说明书重庆精工制药机械有限责任公司目录一.前言二.主要特点及用途三.主要技术参数四.工作原理及工艺过程五.操作及调试六.维护与保养七.常见故障及排除方法八.随机文件及随机配件前言感谢您购买本公司的DPL-II多功能制粒包衣设备！在使用之前请仔细阅读本手册，本手册能帮助您快速掌握如何正确地使用此设备提供的所有功能以及有关此设备的所有技术细节。
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本公司的DPL-II型多功能制粒/包衣机集干燥、制粒、包衣等功能于一体。
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如果在使用中有什么疑问或建议，请与本公司技术部联系。
电话：（023）67635186○本产品技术规范如发生变化，恕不另行通知。
重庆精工制药机械股份有限责任公司版权所有未经明确的书面许可，不得复制、传翻或使用本手册资料及其内容，违者要对造成的损失承担责任。
拒负责任声明我们已核对本手册的内容与所叙及的硬件及功能相符，但因为差错在所难免，我们不能保证绝对完全一致。
然而，我们将经常对手册中的内容进行检查并在后续的编辑中进行必要的更正。
欢迎提出宝贵意见。
合格人员设备的安装与操作必须按照本手册的要求进行。
只有合格人员才能安装和操作此设备。
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五、请勿用未干燥的压缩空气吹洗电气元件。
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如果为了某种特殊工艺控制要求确需进行改造，请与本公司技术支持人员联系，只有他们有权进行这项工作。
流化床制粒工艺开发及优化探讨
流化床制粒工艺开发及优化探讨摘要：流化床制粒作为改善粉体不良性质的主要制粒方法，由于其工艺环节少，颗粒均匀、可压性好等特点，近年来在制药工业中备受关注。
本文就流化床技术的特点、基本理论和工艺优化等方面进行了较为详细的阐述。
关键词：流化床制粒；基本理论；工艺优化；前言流化床制粒也叫一步制粒，主要是将常规湿法制粒的混合、制粒、干燥三个步骤在密闭容器内一次完成的方法。
我国于上世纪80年代引进流化床制粒设备，近年来在我国已得到普遍应用[1]。
根据喷液方向与物料运动方向的不同，可将流化床分为三类：顶喷流化床、底喷流化床、切线喷流化床。
三种流化床构造的不同使它们具有不同的工艺用途。
其中顶喷流化床制粒广泛用于粉体的制粒工艺，本文将对其基本原理、变量控制和优化等方面进行介绍。
1 流化制粒基本理论流化床制粒首先通过吹入热空气将物料在流化状态下混合，对其再喷入制粒所用的粘合剂溶液，直到达到符合要求的润湿量或颗粒大小，然后对湿颗粒进行干燥到预定的温度或干燥失重。
下面将详细介绍粒子在流化床内流化、聚集成长的过程和理论。
1.1 粒子流化理论流化床操作过程是由热空气向上通过装载固体物料的床体。
空气影响流化状态的机理已经被很多研究者讨论过[2]。
在低气体流速下，粒子床是一个固体床，压力差与表观速度成正比。
随着气体流速的增加，达到粒子床从固定粒子到流化粒子转变的临界点。
当气体流速增大，通过床的压力差也增大，直到在特定流速时粒子的摩擦力等于床体的有效重量。
当气体流速逐渐增加，粒子床开始膨胀，高度逐渐增加，而压力差只有轻微的增大。
在一定的流化速度下，粒子被气体携带，这种现象称为“夹带”。
当进风速度足够大时，粒子床上表面界限逐渐模糊，夹带更为显著，粒子被气流带离流化床。
影响流化状态的因素包括：①进风速度；②空气分配板孔径和直径；③粒子的大小和密度；④物料含湿量；⑤流化床直径/高度比。
其中，进风速度是影响流化状态的最主要因素。
1.2 粒子聚集理论聚集是粒子长大的过程。
流化床工艺的三种类型PK
流化床工艺目前主要有三种类型：顶喷、底喷、旋转切线喷。
由于设备构造不同，物料流化状态也不相同。
采用不同工艺，包衣质量和制剂释放特性可能有所区别。
原则上为了使衣膜均匀连续，每种工艺都应尽量减少包衣液滴的行程，即液滴从喷枪出口到底物表面的距离，以减少热空气对液滴产生的喷雾干燥作用，使包衣液到达底物表面时，基本保持其原有的特性，浓度和粘度没有明显增加，以保证在底物表面理想的铺展成膜特性，形成均匀、连续的衣膜。
1、底喷工艺又称为Wurster系统，是流化床包衣的主要应用形式，已广泛应用于微丸、颗粒，甚至粒径小于50μm粉末的包衣。
底喷装置的物料槽中央有一个隔圈，底部有一块开有很多圆形小孔的空气分配盘，由于隔圈内/外对应部分的底盘开孔率不同，因此形成隔圈内/外的不同进风气流强度，使颗粒形成在隔圈内外有规则的循环运动。
喷枪安装在隔圈内部，喷液方向与物料的运动方向相同，因此隔圈内是主要包衣区域，隔圈外则是主要干燥区域。
颗粒每隔几秒种通过一次包衣区域，完成一次包衣－干燥循环。
所有颗粒经过包衣区域的几率相似，因此形成的衣膜均匀致密。
实验和中试型设备(空气分配底盘直径大至18英寸)使用一个隔圈和喷枪，形成一个包衣区域。
大生产设备(空气分配底盘直径大至46英寸)增加隔圈和喷枪数量，扩大包衣区域以提高生产效率。
Wurster HS是底喷工艺的一项新技术，对传统Wurster喷枪系统进行了一些改进，使颗粒避免接触到喷嘴局部还未充分雾化的包衣液滴，和喷嘴局部由于雾化压力产生的负压区域，因此颗粒产生粘结的几率大大降低。
与传统Wurster系统相比，Wurster HS系统中：•喷液速率提高3-4倍，每个喷枪可达500-600g/min，因而充分利用了流化床的干燥效率，缩短生产周期；•喷枪可以使用较高的雾化压力，以形成非常小的雾化液滴，满足对小于100μm 颗粒的包衣需求；•颗粒避免接触喷嘴局部的压缩空气高速区域，减少包衣初期的表面磨损，有利于保持恒定的比表面积。
喷雾制粒方法
喷雾制粒口服固体制剂的生产工艺中，制粒步骤可以说是大多品种都会有一种工艺过程或步骤，将粉末转化为颗粒有许多好处，制粒为改善粉末的性质提供了极大的帮助，其中沸腾制粒是属于最常用的方法，对于对热不敏感的物料来说，沸腾制粒无疑是最佳选择，制成的颗粒可以是最终成型的中间体如颗粒剂、微丸等，也可能是片剂、硬胶囊剂的中间体，需借助制粒来改善颗粒的流动性和可压性，减小粉尘的产生，提高混合均一性，以便于填充、分剂量灌装成品和压片，药物经制粒后可制剂达至预期的速效或长效作用等。
沸腾制粒也称之为流化床制粒，是在流化床干燥工艺过程中加辅助黏合剂喷雾而成，流化床制粒将混合、制粒、干燥于一体，使用热空气自下而上通过松散的物料层形成沸腾床而进行干燥，并由此产生一个从空气到颗粒的有效热传递及液枋到气态的有效转化。
利用物料在流化床利用气流作用，使粉末产生流化状态而混合。
在流化过程中将黏合剂喷入，洒在粉末上，使粉体凝集，并采用热气流对物料进行气固二相的热量传递，将水分带走达到干燥过程。
流化床喷雾制粒通过把液体喷洒成液滴，再把小液滴形成更大的聚合物或者颗粒的过程，制粒过程大致可以看成是先对粉体物料进行一个润湿和成核。
形成小颗粒后有一个小颗粒的固定和生长的过程，然后再经过颗粒间的碰撞和磨擦过程，形成最终的颗粒。
在制粒过程中，将容易分离的黏合剂通过喷雾的形式形成液滴，由于表面的粉末状粒子的碰撞和联结形成液桥，粒子成核使得颗粒长大。
因而黏合剂在颗粒表面或者在粒子间形成架桥，这对于颗粒的生长和外形都有着很大的影响。
沸腾制料的优点就是集混合、制粒、干燥于一体，制粒结束后，对于混合均一性、颗粒水分含量均能满足要求，颗粒外观均匀，形状近似于球形，流动性较好，并且在参数固定，并易于利用仪器仪表在线监控和实时调节，对于温度、风量、压差均可实现在线监测和自动调节，特别是近年来应用了在线水分检测技术后，对于水分的监测更加准确。
并且整个制粒过程均在一个密闭负压的环境中完成，有效的防止了粉末的飞扬，对生产环境和人员影响较小。
流化床顶喷造粒工艺汇编
• 4 粘合剂的溶剂
通常情况下会选择水；有机溶剂蒸发快，产生的颗粒比较小。
设备相关变量
• 1 流化床自身的设计 • 2 底盘筛网
通常开放面积为4-30%，需根据负载物料的性质进行选择。
• 3 振动/回流机制（滤袋或者过滤器）
单室滤袋抖袋频率2-10min一次，每次5-10秒较适宜； 多室滤袋 15-30s一次，每次5s较适宜； 盒式过滤器频率为10-30s较适宜。
流化床系统的构造
1. 空气处理系统 主要包括 空气的预过滤、加热、除 湿等组件 2. 产品容器和气流分布板 3. 喷嘴 4. 脱离区及过滤器 5. 风机 6. 控制系统 7. 溶液传递系统
顶喷制粒工艺的原理
在流化床制粒机中，压缩空气 和粘合剂溶液按一定比例由喷 嘴雾化并喷至流化床层上正处 于流化状态的物料粉末上。首 先液滴使接触到的粉末润湿并 聚结在其周围形成粒子核，同 时再由继续喷入的液滴落在粒 子核表面上产生粘合架桥作用， 干燥后，液体桥变成固体桥， 形成大颗粒 或者通过喷淋液在 母粒周围反复涂层, 干燥后得 到大颗粒。
• 4 其他因素
底盘的横截面直径与容器顶部直径的比例为1：2的锥形容器设计 更优。
工艺相关变量
• 1 进风温度
进风温度需根据粘合剂的溶剂和产品特性来设定。通常，水为溶 剂，进风温度为60-100℃ ；有机溶剂为室温到50 ℃
• 2 雾化压力 • 3 空气流速
进风温度、湿度、流速决定了干燥能力。干燥能力过高易导致喷 雾干燥；过低易导致塌床。通常空气流速在1.0-2.0 m/s 范围内较适 宜。
颗粒形成及生长的机理
团聚 agglomeration
涂层 coating
团聚的机理
1. 颗粒表面固定不动的薄的液体吸附层形成的 液桥 2. 移动的液体层的界面力和毛细管力 3. 被溶解的物质干燥后结晶形成的固体桥
科技成果——化工产品造粒技术
科技成果——化工产品造粒技术成果简介1、振动喷流造粒技术：将熔融物料从喷嘴中喷出，喷流速度控制在平滑流速度范围内。
对喷头施加一定频率振动，使射流断裂形成均匀液滴，液滴在下落过程中结晶固化，从而形成粒度均匀的球形颗粒。
造粒产品为1.5-2.5mm球形颗粒，粒度均匀，无需筛分即可直接包装。
该技术已应用于硝酸钾、硝酸钠、氢氧化钠等无机化合物的生产，单套装置最大生产能力20万吨/年。
2、流化床造粒技术：流化床造粒是将溶液或熔融液经雾化后涂敷于床层中激烈运动颗粒表面，在流化气的作用下，经蒸发/冷却、固化，使颗粒逐步长大。
本技术采用喷动流化床作为造粒器的基本形式，颗粒以均匀涂敷方式生长。
在流化床内，由于颗粒进行有规律的循环运动，有利于实现颗粒的均匀涂层生长。
造粒产品为2-4mm球形颗粒（产品粒度范围可调）。
该技术已应用于氯化钙、硝酸铵钙等无机化合物的生产，单套装置最大生产能力10万吨/年。
3、喷雾冷却造粒技术：将熔融液经特制喷嘴分散成均匀液滴，经冷却后得到球形颗粒。
产品为1mm以下的球形颗粒，具有极好的流动性。
该技术适用于具有较低熔点物料的造粒，特别适用于熔点在80-200℃物料的造粒，已在塑料润滑剂EBS、橡胶防老剂RD、癸二酸、过硫酸钠造粒过程中得到成功应用，单套装置最大生产能力0.6万吨/年。
投资规模需熔融化料的造粒装置，如5万吨/年硝酸钠造粒装置，总投资约1400万元，20万吨/年硝酸钾造粒装置，总投资约3800万元。
不需熔融化料的造粒装置，如5万吨/年氢氧化钠造粒装置，总投资约800万元。
技术成熟度产业化应用前景化工产品造粒技术是将原来粉状或块状产品制成颗粒状产品的一种技术。
与普通粉状或块状产品相比，颗粒状产品具有以下优越性：1、消除粉尘，减少污染.2、减少结块，便于贮存、运输和使用。
3、流动性好，不易架桥结拱，便于计量，适用于自动化生产线。
4、提供均匀的混合物。
5、增加产品品种，提高产品附加值。
制粒工艺操作规范
制粒工艺操作规范制粒工艺操作规范Document serial number【KK89K-LLS98YT-SS8CB-SSUT-SST108】总的工序流程：领料→拆料→处理→投料→制软材（叫粘合剂）→制湿颗粒→干燥→整粒→称重混合（加草莓粉末香精）→储存一原辅料粉碎过筛1.相关流程：预算领取物料>上报统计员拿取领料单>仓库领料至物净间点数(检查外包装袋有无破损,如有破损应及时与仓库人员说明情况)>拆外包装消毒放置原辅料存放间>过筛置备料间。
（做好标识，并填写生产记录与管理记录）2.头孢克肟颗粒使用原辅料过筛目数：头孢克肟过100目，甘露醇过60目，交联聚维酮过60目。
3.如何提前预算领取的物料数量。
确保足够的备料量，需根据周生产计划量和岗位原辅料使用记录来确定，提前领取的物料数量。
4.在仓库领料需做的工作？核对物料的批号、品名、数量、进库批号，并且拿相应的物料检验报告单。
5.拆除处包装，需检查物料处包装是否破损，物料颜色是否异常有变化的情况并及时反馈给质检员或工艺员。
6.拆除外包装的物料需用3%的过氧化氢消毒物料外表面，并贴上物料卡，拉置原辅料存放间。
7.原辅料粉碎过筛，应核对对处理物料所需筛网目数，物料品名，批号，数量更换品种必须换筛网清洗摇摆机。
8.物料过筛后收率应不低于99.5%。
9.处理后的物料应将原始批号，进库批号，物料总重量报至工艺员处。
10.对于不合格的物料应放回到原包装或原物料桶内并做好密封与标识。
二．投料称量11.（一）生产前的准备。
12.1.检查工作区已没有存在任何与本次生产无关的残留物或生产记录等，并已清洁消毒且在有效期内。
13.2.检查生产区内的压差，温度，温度是否在规定范围内。
14.3.在工艺员领取本次需生产的指令单和所需记录。
（记得复核指令单）15.4.根据指令单，在生产门口挂上生产状态牌，并填写相应的产品名称，批号，规格，生产日期。
16.5.生产前，用标准砝码校准秘需的衡器。
DPL-II中文使用说明书
DPL-II型多功能制粒/包衣机使用说明书重庆精工制药机械有限责任公司目录一.前言二.主要特点及用途三.主要技术参数四.工作原理及工艺过程五.操作及调试六.维护与保养七.常见故障及排除方法八.随机文件及随机配件前言感谢您购买本公司的DPL-II多功能制粒包衣设备！在使用之前请仔细阅读本手册，本手册能帮助您快速掌握如何正确地使用此设备提供的所有功能以及有关此设备的所有技术细节。
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使用该产品，有助于您提高产品质量，以及缩短新产品开发周期，减少开发费用。
该产品控制柜之电气元件全部采用进口之高级工程产品，可使控制柜无故障运行时间超过5000小时。
加上控制系统友好的人机界面，完善的控制保护，将彻底减轻现场操作人员的负担。
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合格人员设备的安装与操作必须按照本手册的要求进行。
只有合格人员才能安装和操作此设备。
合格人员定义为能完全理解本手册所述要求并能严格按照既定安全惯例与标准以及本手册的要求操作此设备的人员。
关于安全上的注意事项：一、在操作前请详读本说明书。
二、运行中严禁打开控制柜后盖或侧盖！三、严禁湿手操作按钮！四、严禁不断电检修控制柜。
五、请勿用未干燥的压缩空气吹洗电气元件。
六、请勿对电控柜进行改造。
如果为了某种特殊工艺控制要求确需进行改造，请与本公司技术支持人员联系，只有他们有权进行这项工作。
喷雾造粒方法
河北工业大学硕士学位论文8)喷雾造粒将干燥室放入井式加热炉中加热,使干燥室保持一个较高的温度,来烘干溶液中多余的水分。
将第二步湿混后的溶液放入雾化枪中,将溶液进行雾化,在干燥室底部得到复合粉末。
当采用相同的喷雾速度时,不同的干燥室温度对复合粉末性能有着明显的影响。
温度太低,如250℃下,收集到的复合粉末颗粒饱满,粒径均匀,但热交换作用较慢,液滴的水分虽然较容易被烘干,其在干燥室里散发出来的水分不易排出,排风和喷雾过程不能同时进行,这样务必会耽误制粉过程,降低的制粉效率,如果操作不当,水分未及时排出,连续的雾化粉末进入干燥室,将会携带水分堆积在干燥室底层,形成结痴,只能破碎后进行筛分,严重影响了复合粉末的质量,进而影响复合涂层的质量;温度过高,导致液滴表面迅速脱水干燥,形成硬壳,但液滴内部仍含有水分,进一步脱水致使硬壳内部形成负压,导致复合粉体有外壳向内塌陷,形成类似苹果状的颗粒,这样的复合粉体表面粗糙,流动性不好,制备出的涂层性能不佳。
经过试验,干燥室温度设定为400℃时,干燥速度与排风速度相宜,既没有出现底层结痴,也没有大规模出现苹果状颗粒,粉末饱满,颗粒粒径差异不大,适合喷涂。
500克混合粉末制备成复合粉末只需1个小时,在保证质量的同时,大大提高了制粉效率。
图3一3,3一4为不同温度下制备出的复合粉末的SEM 扫描照片。
图3一3250℃制备出复合粉体形貌Fig.3一3SEMimageofcomPositePowders图Fig.3一4.3一4400℃复合粉体形貌SEMimageofcomPositePowders9)粉体的筛分制备出的颗粒,由于粘结剂的作用、料浆的沉淀效果、雾化枪雾化程度和干燥室内部环境限制使得制备得到的复合粉末的粒度不同,需要通过分样筛筛选,最终选定选取粒径在200一300目的颗粒进行等离子喷涂,该目数下的颗粒流动性和反应效率都很出色。
10)喷雾造粒法应注意的细节反应等离子喷涂Fe一A1203一FeA12O4复合涂层形成机理的研究将干混混合后的粉末加入在以无水乙醇溶剂中,因为原始铝粉活性大容易和水反应,故而不选水做溶剂。
顶喷制粒
9
冷却
设定进风温度20oC，风机频率25（20 - 40）Hz进行冷却。当产品温度≤30oC时，停止冷却。
10
干颗粒的整粒:
确认筛网规格Φmm，垫片厚度mm，设定转子转速300～600 rpm，对干颗粒进行整粒。干整后取样50-100g两份，检测松密度松密度，振实密度和粒径分布。
取样量g
7
顶喷制粒
设定进风温度65（50- 100）℃，风机频率25（20 - 40）Hz，雾化压力0.10 (0.05–0.020) mpa，喷液流量10 - 100 rpm。粘合剂喷完之后继续加入kg纯化水进行制粒。制粒过程控制物料温度在35（30 -40）℃。15min记录一次参数于表2.2.2。
整粒用时≤15min。
整粒时间：
开始:结束:总计:min
取样量g
11
干颗粒收集:
将干颗粒收集于聚乙烯袋中，称重并做好标识，将总净重记录于“2.3平衡率控制”
2
2.2.1物料预热
时间
进风频率（Hz）
进风温度（℃）
物料温度（℃）
取样量
（g）
备注
设定值
实际值
差异%
设定值
实际值
差异oC
控制范围
20-40
NA
kg
Y1
收率
B/A×100%
%
R1
平衡率
（B+C1+D1）/ A100 %
%
计算过程：
收率：Y1=B/ A × 100 %=
平衡率：R1=（B+C1+D1）/ A100 %=
3检结果记录Test Result Record
堆密度检测
流化床喷雾技术及应用
流化床喷雾技术及应用邹龙贵（常州市佳发制粒干燥设备厂,常州 213116）摘要：从流态化机理分析了粉粒物料在气相介质的运行轨迹，阐述了顶喷流化床制粒、底喷流化床包衣、旋转流化制丸及旋流流化床技术，并就相应的工艺进行分析，介绍其在医药、化工、食品中的应用实例。
关键词：流化床；顶喷；底喷；侧喷；包衣；制粒喷雾流态化具有气固两相大面积对流、传热传质快、效率高的特点，在工业上被广泛用于制粒、制丸及包衣。
1 顶置喷雾流化床1.1 顶置式喷雾流化床流程系统示意图（图1）图1 顶置式喷雾流化床流程系统空气经过滤、加热后进入流化床，促使物料流化；粘合剂经雾化器雾化成细小雾粒，喷射至流化的粉料上，物料得以润湿，相互间聚集架桥，水分经干燥后形成固体颗粒。
传统的制粒工艺：粉体干混粘合剂湿材挤压成条状颗粒干燥运用流化床顶喷法制粒，将混合—制粒—干燥多道工序纳入一台设备内完成。
与传统工艺相比：(1)缩短3/4以上操作时间，降低了操作强度；(2)成粒为近似球形，流动性好，利于压模成型和包装计量；(3)制粒时完成干燥，成粒为多孔性，利于速溶。
1952年瑞士AEROMATIC公司首次研究成功流动床干燥机，并将流态化与喷雾技术有机结合，开发了医药、食品、化工行业的流化床制粒设备。
我国80年代相继从AEROMATIC公司、德国GLATT公司，日本友谊株式会社引进该设备；近年来，医药行业面临的GMP认证，流化床在我国药厂已得到普遍应用。
1.2 顶喷流化床包衣的特点(1) 逆向喷雾喷雾方向与物料运动方向相反，液滴到达物料需运行一段距离，其间会蒸发掉部分湿份，从而降低粘性，铺展范围降低，衣膜成形慢。
(2)不规则流态化顶喷流化床内物料运行是随机的、杂乱无章的，每个粉粒接触液滴机会并不一致，因而包衣并不是均匀的。
(3)衣膜特性由于物料流化态的不规则性，衣膜不可能连续，厚薄不匀，会伴随产生孔隙等缺陷。
(4)顶置喷雾对喷雾范围不必加以约束，因而容易进行工业化放大，德国GLATT公司已生产2000kg/批机型，国内已生产300kg/批投料的包衣机型；但会有少量颗粒出现粘连现象。
沸腾干燥机顶喷制粒功能及温度控制研究
沸腾干燥机顶喷制粒功能及温度控制研究张大虎1徐普兴2苑兆国3刘方伟2王英2（1.山东丹红制药有限公司，山东菏泽274000；2.山东步长医药销售有限公司，山东菏泽274000；3.山东步长制药股份有限公司，山东菏泽274000）摘要：介绍了沸腾干燥机的组成、工作原理及特点，针对原沸腾干燥机缺少制粒功能及温度控制方面的设计缺陷，结合目前沸腾干燥机的使用现状，对其进行了相应的改进，增加了顶喷制粒功能，并提高了设备温控精度。
改进后的沸腾干燥机的顶喷制粒效果较好，温度控制精准，节约了企业投资成本，实现了一机两用功能。
关键词：沸腾干燥机；流化床；顶喷制粒；温度控制0引言沸腾干燥机是口服固体制剂干燥领域中发展最快、应用最广泛的一种高效的干燥设备，主要适用于湿软材、湿物料（颗粒）中水分的快速去除，以便制成干粉体、干物料（颗粒）等固体产品。
沸腾干燥机在生产过程中，湿物料经送风保持悬浮沸腾状态后，其与空气的表面积增大，在热风干燥气流中不断进行热交换，快速带走湿物料中的水分。
干燥完成时间仅需几分钟至几十分钟，生产出来的产品具有良好的流动性、分散性和溶解性。
由于沸腾干燥机生产出来的产品质量好，操作快捷，省时省力，因此该设备倍受制药行业的青睐。
但是，常用的沸腾干燥机仅具有干燥功能，只适用于湿物料（软材、颗粒）的干燥，并不能满足产品制粒等需求。
因此，我们充分考虑目前该设备的使用现状，利用现有资源，在原设备基础上对其进行了改进，使得改进后的沸腾干燥机能够更好地满足产品的生产需求。
1沸腾干燥机的组成、工作原理与特点1.1组成沸腾干燥机由进风过滤系统（初效、中效、高效空气过滤器）、蒸汽加热器、主机（物料室、扩展室）、引风机、除尘器、电气控制系统、操作台等部件组成。
1.2工作原理沸腾干燥机利用末端引风机的引风作用，将前端的空气通过过滤器和加热器引入到送风管道内，再通过物料室底部的气流分布板，将热空气分布均匀地引入物料室和扩展室，由于风压的作用，湿物料在干燥机内形成沸腾状态，并与热空气的接触表面积增大，不断进行广泛接触，水分被快速蒸发，从而在较短时间内完成物料的干燥。
顶喷硅胶粒生产安装工艺流程
顶喷硅胶粒生产安装工艺流程一、生产流程。
1. 原料准备。
咱得先把生产顶喷硅胶粒的原料都给准备好呀。
这原料就像是做菜的食材一样，少了哪样都不行呢。
硅胶原料那可得精挑细选，要那种质量上乘的，就像我们挑水果，得挑又大又新鲜的。
而且各种添加剂也不能马虎，它们就像是调料，能让咱们的硅胶粒有各种不同的性能。
比如说有的添加剂能让硅胶粒更有弹性，有的能让它更耐高温。
这一步啊，就像是在搭建房子的地基，基础打不好，后面可就麻烦啦。
2. 混合搅拌。
原料都齐活了之后呢，就把它们一股脑儿地放到搅拌设备里。
这个搅拌可不像咱们在家搅个面糊那么简单哦。
这得让各种原料充分地混合在一起，就像小伙伴们手拉手围成一个圈，谁也不能落下。
搅拌的速度和时间都得控制好，要是搅拌得太快或者太久，都可能影响硅胶粒最后的品质。
这就好比是跳舞，节奏得把握准了，不然就乱套了。
3. 成型加工。
混合好的原料就要开始变身啦。
把它们放到专门的成型模具里，这模具就像是一个魔法盒，能把那些软乎乎的原料变成我们想要的硅胶粒形状。
这个过程有点像捏泥人，不过是用机器来捏，而且捏得可精准啦。
每一颗硅胶粒的形状都得符合标准，不然就成了“歪瓜裂枣”，可不能用在顶喷上啦。
4. 硫化处理。
成型后的硅胶粒还不能算大功告成哦。
接下来要进行硫化处理，这就像是给硅胶粒做一次“强身健体”的训练。
硫化能让硅胶粒的性能更加稳定，更耐用。
这个过程有点像给小树苗浇水施肥，让它茁壮成长。
经过硫化的硅胶粒就像被赋予了超能力，能够更好地适应各种环境啦。
5. 质量检测。
生产出来的硅胶粒得好好检查一下，可不能把有问题的放出去呀。
检测就像是一场考试，硅胶粒得一项一项地过关。
比如要检查它的尺寸是不是合格，弹性好不好，有没有什么瑕疵之类的。
只有那些成绩优秀的硅胶粒才能被选中，进入下一个环节，那些不合格的就只能被淘汰啦，就像在选拔运动员，只有最强的才能上场比赛。
二、安装流程。
1. 顶喷拆卸。
在安装顶喷硅胶粒之前呢，得先把顶喷给拆开。
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顶喷制粒工艺控制
顶喷制粒（一步制粒）是一种应用较为广泛的常规制剂工艺，其原理是利用液体桥使粉末粘合，经干燥后固结成颗粒。
制粒溶液的溶媒主要以水为主，在设备满足相关防爆要求时，也可使用有机溶剂，如乙醇、丙酮等。
业内已有相当丰富的文章对底喷制粒工艺、设备和原理进行了详尽细致的阐述，本文重点将结合实践经验辅以技术工具来剖析顶喷制粒的工艺控制。
常规顶喷制粒工艺流程如下所示：
其中顶喷制粒中关键工艺参数包括：进风含水量、进风量、进风温度、喷液流速、物料温度、雾化压力等。
下面逐一解析：
▪进风含水量（环境湿度）
进风含水量常用相对湿度、绝对湿度、露点温度来表示，这三者可相互换算得到。
相对湿度，指空气中水汽压与相同温度下饱和水汽压的百分比，或湿空气的绝对湿度与相同温度下可能达到的最大绝对湿度之比，也可表示为湿空气中水蒸气分压力
与相同温度下水的饱和压力之比。
绝对湿度，指每单位容积的气体所含水分的重量，常用单位为g/kg或mg/L。
露点温度，指空气在水汽含量和气压都不改变的条件下，冷却到饱和时的温度。
形象地说，就是空气中的水蒸气变为露珠时候的温度叫露点温度。
目前已有便捷的空气焓湿计算APP可实现上述3个参数的换算。
（图例：在海拔高度为10m，干球温度即气温为25℃，相对湿度为65%时，空气中含水量为
12.9208g/kg，露点温度为18.0℃）有文献报道，环境湿度增加，物料温度线性增加，原因是湿空气加热能力大于干空气。
与湿空气条件下制得的颗粒相比，干空气条件下制得的颗粒偏细，主要原因是液-固之间的联结减少最终引起颗粒间固-固的联结也减少。
在流化床进风处理单元可通过表冷除湿、冷冻除湿、转轮除湿或联用等方式来实现目标进风含水量的控制，以使其符合工艺要求。
表冷除湿常规可控制进风含水量在10g/kg以内，冷冻除湿和转轮除湿常规可控制进风含水量在3g/kg以内，1g/kg以内也能实现但是经济效益相对较差且顶喷制粒工艺通常不需要控制到这么低的进风含水量。
一般认为，在喷液制粒阶段，进风含水量控制在10g/kg以内即可，实现较好的制粒效果；在干燥阶段，可将进风含水量控制在5~8g/kg即可，提高干燥效率。
▪进风量
适宜的进风量是物料实现良好流化状态的前提。
进风量太小，物料不能实现良好流化状态，导致喷液不均，干燥不充分，进而引起局部过湿以致塌床。
进风量太大，物料长时间处于剧烈沸腾状态，导致过多细粉被吹到过滤袋上，易使过滤袋堵塞；与此同时，若过滤袋孔径不合适，细粉很可能经过滤袋逃逸，造成含量异常等问题；若沸腾高度超过喷嘴，湿颗粒粉末会包裹甚至堵塞喷嘴，引起喷液扇面发生变化，导致有些细粉不能参与制粒。
那么多少的风量是合适的呢？一般经验是物料沸腾顶点不应超过喷嘴的高度，为使粒径分布尽可能窄，应尽量调整喷雾面积与湿床表面积一样大。
通常建议物料沸腾高度在喷嘴平面以下5~20cm为宜，实际生产过程中可通过视窗观测流化床扩展室中物料的沸腾高度来进行适当调整。
此外，需要指出的
是，随着喷液过程的进行，颗粒的重量会逐渐高于初始投料重量，因而在喷液过程中为了维持颗粒的沸腾高度，一般会逐渐增加进风量；同理，当喷液结束转入干燥阶段后，亦需逐渐减低进风量以避免颗粒剧烈沸腾，因颗粒被干燥时重量会逐渐降低。
▪进风温度
根据颗粒的成粒机理，进风温度对成粒效果有显著影响。
若进风温度过高，雾化液滴还未充分接触到粉末即被过早干燥挥发，削弱了液滴对粉末的润湿和渗透能力，液体桥不易形成或桥接较为脆弱，将会导致成粒效果差、细粉过多、颗粒脆性大、松密度小、流动性差，压片时易引发片重差异大、粘冲、素片掀盖和顶裂等问题。
此外，有些辅料高温下易软化甚至熔融，易粘附在流化床壁上或粘结在底部筛网上，堵塞网眼造成塌床。
若进风温度过低，则湿颗粒不能及时干燥，相互聚结成大的团块，也会造成塌床；且在干燥后可能形成外干内湿的团块。
对
于溶媒为水的制粒溶液，常规推荐进风温度为50±5℃；对于溶媒为乙醇等有机溶
剂的制粒溶液，常规推荐进风温度为35±5℃。
▪喷液流速
物料温度直接指示了喷液流速是否合适，喷液流速决定了顶喷的生产效率。
若喷液流速过快，则物料温度会迅速降低，粉末得到过多粘合溶液，不能被及时干燥，此时颗粒易结团或塌床，所得颗粒较粗。
在喷液初期，若喷液流速过慢，物料温度降低会较为缓慢，粉末得不到足够的粘合溶液，无法有效结合成粒，所得颗粒偏细；在喷液后期，若喷液流速过慢，处于平台期的物料温度会有缓慢上升，此时制粒溶液会喷雾干燥，影响相对较小，因为喷液结束后本就需要转入干燥阶段。
在生产前，通常要求进行喷液测试，通过建立蠕动泵转速-喷液流速的线性关系来指导过程中的流速调节，如果流化床配备有流量计则可省略测试步骤。
为了兼顾生产效率和良好的工艺控制，常规产品一般推荐喷液阶段在30~50min内完成。
▪物料温度
众所周知，物料温度和干燥失重LOD是顶喷制粒工艺控制的关键，其他参数的调整都是为了他们服务。
顶喷制粒工艺建立物料温度-LOD-时间关系曲线被认为是必要的，稳健的顶喷制粒工艺应该能重现基本一致的料温度-LOD-时间关系曲线。
实际在产品开发初期或初次技术转移时，正是通过摸索不同的参数控制来实现目标物料温度
-LOD-时间关系曲线。
良好的物料温度-LOD-时间关系曲线应当是，经预热后物料温
度达到高位平台，此时物料LOD反应了原辅料本身的含水情况，喷液初始阶段，物料温度在5min内迅速下降；随后物料温度降速趋缓，约在15~30min达到平台期（即物料温度基本稳定在低位），此时物料LOD阶段性反应颗粒的吸水量；喷液结束后，物料温度会较快升高实现干燥的目的，最终的物料LOD应当低于初始值，表明干燥
充分。
▪雾化压力
雾化压力可以微调物料温度，因其直接决定了液滴大小并略微影响液滴干燥速率。
一般应用0.1-0.3MPa即可。
事实上单个关键工艺参数如何控制及理论理解不是难点，实际的应用场景中我们需要掌握如何联用这些参数以实现目标物料温度的控制。
两个关键技术工具，流化床中含水量计算和空气焓湿计算APP（或查询焓湿图）是我们把握顶喷工艺温度控制的秘密武器。
案例，已知进风量为2000m^3/h，喷液速度400g/min，制粒溶液固含量为20%，进风绝对湿度为10g/kg，空气密度为1.2kg/m^3（假设主要重量全部是水），可计算知流化床中绝对湿度约为18g/kg（大部分来源于喷液中的水，小部分是空气中引入的水）。
使用空气焓湿计算APP，输入含水量18g/kg，海拔高度假定为10m，可知干球温度为23.25℃时，相对湿度为99.5%（最接近100%），即流化床中温度最好控制在23.25℃以上，确保流化床内相对湿度低于100%（相对湿度100%时将有水析出）。
实践上，若发现开启喷液后物料温度下降过快，低于测算的下限，首先应该降低喷液速度，再考虑增加进风温度或进风风量，因为多数流化床的温度上升是相对缓慢的，为了避免塌床风险，降低喷液流速是最稳妥的选择。