黄连素的提取.

O
+ OHN
OCH3 OCH3 季 式铵碱
三、主要仪器与试剂
仪器： 10mL 烧瓶、冷凝管、蒸馏头、 1mL 吸量管、布氏漏斗、抽滤瓶。 试剂：黄连、 95% 乙醇、浓盐酸、 1% 乙酸。


四、实验流程
黄连 乙醇 回流 过滤 滤液 减压蒸馏 粗提物 1%HOAc 溶解
过滤
母液
浓 HCl 冷却
黄连素盐酸盐
热抽滤以除去不溶物，然后在滤液中滴
加浓盐酸至溶液混浊为止（约需 2mL)，
放置冷却 即有黄色针状晶体析出.

3、抽滤结晶，并用冰水洗涤两次，再用
丙酮洗涤一次，烘干后称重约 0.2g 。

本实验约需 3.5h 。
六、实验关键及注意事项

（ 1 ）后一次提取可适当减少乙醇用量和缩短浸泡时间。 也可用 Soxhlet 提取器连续提取。 （ 2 ）最好用冰水浴冷却。 （ 3 ）如晶形不好，可用水重结晶一次。 （ 4 ）得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸 盐加热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节 pH=8.5－ 9.8 ，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，即 有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶在 50－60 ℃下 干燥，熔点 145 ℃。
黄连素的提取
一、实验目的

1 、学习从中草药提取生物碱的原理和 方法； 2 、熟悉固液提取的装置及方法。

二、实验原理

黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力， 对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠 胃炎等均有很好的疗效。黄连中含有多种生物碱， 以黄连素（俗称小蘖碱 Berberine ）为主要有 效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄 连素的含量约 4~10% 。含黄连素的植物很多， 如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均 可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的 含量为高。

七、思考题

1 、黄连素为何种生物碱类的化合物？

2 、为何要用石灰乳来调节 pH 值，用 强碱氢氧化钾（钠）行不行？为什么？
抽滤 洗涤
粗品
五、操作步骤

1、称取 2g 磨细的中药黄连，放入 25mL 圆底烧瓶中，加入 10mL 乙醇， 装上回流冷凝管，在热水浴中加热回流 半 h ，冷却并静置浸Leabharlann Baidu半 h ，抽滤， 滤渣重复上述操作处理一次 ，合并两 次所得滤液。

2、在水泵减压下蒸出乙醇，再加入 1%
醋酸溶液（ 6－8mL ），加热溶解，趁

黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较 易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚， 黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以 季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐，氢碘 酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶 于热水，其各种盐的纯化都比较容易。
O O N OH
O O NH
CHO 醛式 OCH3
醇式
O
H+ OH -