纳米压痕仪测硬度

利用纳米压痕测量表层残余应力

摘要

经过差热收缩，薄铜箔产生等量的双轴残余应力（高达约175兆帕）。随后，这些箔片在位移控制下出现压痕后测量负载—位移—时间特性。实验发现，随着（拉伸）残余应力的增加，渗透到一定深度（一定时间内）所需的应用负载减小，这与有限元模型测试结果（包括塑性和蠕变）相符。本文主旨就是关于这种变化的灵敏度。实验观察到，相对较小的残余应力变化（几十兆帕的顺序排列）能产生影响。这种影响应通过他们对纳米反应的影响检测出。鉴于这种技术在表征（平面）表层残余应力特别是点对点变化的映射（对应获得准确的绝对值）的潜力，这是令人鼓舞的。与此相反，它表明残余应力水平变化产生的硬度变化更小且更难分析。

materialia2011学报，爱思唯尔公司出版，保留所有权利。

关键词：纳米压痕；有限元分析；残余应力；无损检测

1.介绍

一般（平面）残余应力会影响屈服和塑性应变性能，它的存在影响试样近表区压痕响应。曾有人提出这些压力可运用纳米压痕技术检测和测量。这是个吸引人的想法，因为它能让这样的残余应力以无损的方式得到快速测量，可能他们能在成分表面被映射—例如，在焊缝。

Tsui et al. [1]研究了纳米压痕技术通过强加弯矩产生的残余应力对硬度（H）和杨氏模量（E）值的影响。正如预期的一样，实验数据表明E对残余应力并无依赖（测量接触面积修正后）。但是修正后硬度也不受残余应力的影响，一般来说硬度是受影响的（假设他们有一个偏差分量）。然而，他们的数据有一定的干扰性，这些实验里，针对对残余应力减小水平的敏感度很低。其他组在应用残余应力下测到了硬度变化。

Tsui et al. [1]组表明，当堆积发生，传统硬度测量方法容易产生错误。考虑到压头与试样的实际接触面积使得不确定因素增多，这的确是很有可能的。事实上，任何依靠压头面积函数的分析都有这种局限—至少对表现明显堆积的材料压痕是这样。随即的文献5，作者提出了相同的有限元模型（FEM）模拟，模拟表明，除大的（拉伸）残余应力的情况以外，硬度不受残余应力影响。

徐和李[6]在一项纯理论（FEM）研究报告中说明，随着（拉伸）残余应力的增加，硬度（纳米压痕技术得到）稍微降低。他们表明高频与最大深度之比可以作为另一种测量方法，它对残余应力的存在更敏感。这里高频是指残余压入深度，最大深度指最大压头深度。他们也表明压缩（平面）残余应力对应的这个比例高于拉应力。E/rY值低的材料这种差别更明显。 Suresh and Giannakopoulos [7] 组建议比较压入相同深度时受力和没受力的材料接触面积的差别。这个没有可提供的实验数据。该方法已经被广泛当做可行的方法，至少对于锋利的压头来说，理论估计的差别很小（除了残余应力接近屈服应力时）。

Taljat and Pharr [3]组表明，如果运用钝的球形压头，残余应力的影响会更易检测。因为弹塑性机制转变会更好。他们在纯理论（FEM）研究中发现在弹塑性转变时平均接触压

力在中等压痕深度对残余应力的（大小和符号）变化更敏感。低接触深度时（即小接触面积），变形纯粹是弹性的，平均压力对残余应力变化并不敏感。大接触面积时，平均接触压力对残余应力变化也不敏感，因为塑性得到充分发展，变形由大量塑性应变控制。这也许表明，随着压痕变形继续，决定材料响应的塑性流变很大地影响了压头周围的应力，以至于残余应力对压头深度产生了非常小的贡献。当然，不断变化的应力场的细节预测需要数值模拟。

Swadener等人[4]组开发了两种从压痕数据确定双轴残余应力的方法。第一种方法测量所用残余应力下的屈服开始点。然而，他们指出，屈服在低的压痕深度就开始，位移测量结果不准确。通过最小二乘回归曲线拟合实验高频/最大深度数据—当高频/最大深度等于0时出现屈服，这种替代方法可确定屈服开始点。应用的拉应力产生早期的屈服。应用的压应力抑制屈服。Swadener等人[4]组早些时候指出，这两种方法在不同接触面积下的平均接触压力偏差数值上接近实验残余应力（至少在弹塑性转变机制中）。

使用经验得出的表达涉及到平均接触压力和约束因素的双轴应力，这个双轴残余应力可以计算出来。然而，这种方法不是普遍适用的。wadener等人[4]组研发这种方法被Lepienski et al.[8] 用来做薄膜残余应力研究。他们发现这种方法不易适用于薄膜，原因有三个：1）在已知应力状态下获得结构相当的参考试样很难。2）表面粗糙度的值与压痕深度相近。3）基底的存在影响薄膜变形。减小压头的大小以消除衬底效应加剧了表面粗糙度的问题。

测得的载荷—位移曲线形状也被分析。Lee and Kwon [9]发现，极限负荷不变时，应用残余应力下发生弹性应变的单晶钨的压痕曲线压应历时低拉应力时高。压痕深度不变，压应力时载荷—位移曲线向上移动，拉应力时向下移动。这些观察结果与预期相符。

当然，在这里灵敏度和干扰都至关重要。所需的技术要对残余应力微小的变化敏感，与此相关的干扰要足够低以确保数据可靠。一般而言，没有程序事先就能确定其有足够把握运用纳米压痕技术测量残余应力。本论文的目的是，通过提供的实验和预测数据来确定如何最好地制定和阐述这些测量方法，以及得到涉及灵敏度的观点。热差收缩可产生残余应力。通过运用温度变化诱导确定的箔片残余应力，带有有大量铜或钛基板的铜箔片已被测量。

2.实验过程

2.1 材料和试样制备

这项研究中的实验在无氧高导电性铜箔中进行。一个显微结构的微观照片如图1.小晶粒尺寸（相对压痕尺寸）是有利的。因为多晶压痕伴随着方向性的滑移的各向异性变形可以避免。

（当然，材料可能仍然是各向异性，但是压痕响应应代表箔片是个整体。）使用高温牢胶粘剂（环氧树脂2014结构胶黏剂，亨斯迈），把箔片（厚度50lm）粘在铜或钛基板(10 10 5 mm)上。基板材料用电火花加工（EDM）切断。为了促进铜与基板之间良好附着，试样制备要采取以下两个步骤：1）用改良的Guyson Euro 2SF喷砂机在100磅进口压力下往基板表面浇上氧化铝颗粒（直径360lm）；2）轻轻地用手使用碳化硅纸轻微打磨铜箔的接触面。之后基板和箔片均用丙酮洗净。

爱牢达被用在（喷砂）基板表面。为了减小粘结层厚度，爱牢达先通过加热板加热。爱牢达粘度的降低足以允许薄的连续层的形成。加入铜箔后，爱牢达可以在室温保存24小时。

用传统机械抛光工序打磨铜箔自由表面，最后用0.06微米的胶状二氧化硅抛光。小心操作，确保抛光时铜箔厚度不明显减小。用“Talysurf”轮廓仪测得的轮廓扫描图如图2.这个轮廓图表明拨片参与厚度约为40微米。轮廓仪的数据也确定了胶粘层很薄（约10-15微米）。切断操作是产生“多水平”试样所必需的，铜箔片轮廓边缘的“嘴唇”是在切断操作时产生的，这种特征在正常试样显然是不会出现的。

铜箔片的应力—应变关系

箔片用电火花加工成拉伸试验所需的形状（腰中部），并在低负荷设定下测试，位移用激光扫描引伸计测量。滚和横向方向均要测试。数据如图3，从图中可看到，箔片几乎没有表现出平面各向异性。从机械测试结果来看，相对我们所用的冷轧箔来说，铜箔比较脆。这并不令人感到吃惊。然而，薄片厚度方向的力学性能很有趣。

图1.稀三氯化铁刻蚀后铜箔（表面平面）在光学显微镜下的结构。

图2，试样表面的轮廓扫描数据，由此知环氧树脂层的厚度是10—15lm,铜箔厚度约为40lm 图3,在轧制方向和横向的铜箔拉伸试验的应力—应变数据

图2.2.1 厚度方向屈服应力

为了确定厚度屈服应力，需从薄片上冲出圆形试样。之后用英斯特伺服液压机械试验机将这些圆板在碳化硅平筒间轧制压缩。为了减小变形约束，用二硫化钼润滑试样。润滑之前，用千分尺测量试样厚度。逐渐增加最大载荷（每次增加10兆帕）在每分钟位移速率1lm下压缩几个试样。每次实验结束后测量一次试样厚度。310兆帕时是纯粹的弹性变形，铝箔厚度保持不变。320兆帕时铝箔厚度减少了。在每次递增1 兆帕的情况下进行进一步的系列实验，屈服应力估计将达到315兆帕。用这种方法观测厚度方向的应变硬化行为是不可能的。此外，我们必须承认，这种方法的屈服精确度（约±5–10%）相当有限。

2.3 蠕变行为

试样进行电火花加工蠕变试验，在试样薄片平面上加载单轴张力。在一系列载荷控制应力下(r = 57.8, 87.8, 137.8 和187.8 MPa)，分别进行室温试验和50摄氏度时的试验。用