2010级环境分析化学实验讲义
环境分析化学教案第4章
3.除去干扰杂质
用中等强度的溶剂，将干扰组分洗脱下来，同时保持分析物仍留在柱上。
对反相萃取柱，清洗溶剂是含适当浓度有机溶剂的水或缓冲溶液。通过调节清洗溶剂的强度和体积，尽可能多地除去能被洗脱的杂质。
对众多污染物进行分级排序，从中筛选出潜在危险大的作为控制对象，提出一份控制名单，这一筛选过程就是数学上的优选过程，而把优先选择的有毒污染物称为环境优先污染物，简称为优先污染物(priority pollutants)。对优先污染物进行的监测称为优先监测。
二、环境有机污染物分析的必要性
在优先污染物中，有毒有机物所占的比例很大。如美国129种优先污染物中，有机染物占114种。
三、环境有机污染物分析的一般步骤与方法
1.采样与制样
包括：样品的采集与保存、样品的制备。
2.提取与富集
用各种有机溶剂，将有机污染物从提取的介质中洗涤下来，或提取出来。
溶解度遵循“相似相溶”的规律。（见下页表）
环境分析化学教案
第四章环境样品有机污染物分析的预处理技术
授课内容
3.定性与定量分析
需要解决两个问题：
教学目的教学目的教学目的重点难点重点难点重点难点第一节第一节第一节第二节第二节第二节固相萃取固相萃取固相萃取第三节第三节第三节固相微萃取固相微萃取固相微萃取第四节第四节第四节超临界流体萃取超临界流体萃取超临界流体萃取??第五节第五节第五节加速溶剂萃取和微波萃取加速溶剂萃取和微波萃取加速溶剂萃取和微波萃取一优先污染物与优先监测一优先污染物与优先监测一优先污染物与优先监测进入环境的有毒化学品约一万种致癌致畸和致突变的化学物进入环境的有毒化学品约一万种致癌致畸和致突变的化学物进入环境的有毒化学品约一万种致癌致畸和致突变的化学物质有上千种
环境化学实验讲义
环境化学实验讲义实验一废水中生化需氧量（bod5）的测定一、实验目的1．掌控水样的收集和处置方法；2．掌控bod5的测量原理和操作方式。
二、实验原理对于生活污水，取其两份，一份测定当时的溶解氧；另一份在（20±1）℃下培养5天再测定溶解氧，两者之差即为bod5。
溶解氧的测量原理就是：在水样中重新加入硫酸锰和碱性碘化钾，二价锰先生成白色的mn(oh)2结晶，但很快被水中溶解氧水解为三价或四价的锰，从而将溶解氧紧固。
在酸性条件下，高价的锰可以将i-水解为i2，然后用硫代硫酸钠标准溶液电解分解成的i2，即可谋出来水中溶解氧的含量。
三、仪器和试剂1．主要仪器（1）恒温培养箱（2）溶解氧瓶（200～300ml）具有磨口玻塞，并具备供水半封闭的钟形口。
2．试剂（1）硫酸锰溶液称取480g硫酸锰(mnso4h2o)溶于水，用水稀释至1000ml。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
（2）碱性碘化钾溶液称取500g氢氧化钠熔化于300～400ml水中，另称取150g碘化钾溶200ml水中，等待氢氧化钠溶液加热后，将两溶液分拆，搅匀，用水吸收至1000ml。
例如存有结晶，置放过夜后，积成上层清液，储于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，贮藏留存。
此溶液酸化后，突遇淀粉应当不呈圆形蓝色。
（3）硫代硫酸钠溶液称取2.5g硫代硫酸钠(na2s2o35h2o)溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000ml，储于棕色瓶中。
使用前用重铬酸钾标准溶液标定。
6．浓硫酸（ρ=1.84g/ml）。
7．0.5%淀粉溶液称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100ml。
冷却后，加入0.1g水杨酸和0.4g氯化锌防腐。
四、操作步骤1．样品收集准备好6个溶解氧瓶，用虹吸法把水样转移到溶解氧瓶内，并使水样从瓶口溢出数秒钟。
其中3瓶固氧，并测定其溶解氧，另3瓶放在恒温培养箱中培养5天后再测定溶解氧。
环境分析化学教案第3章
环境分析化学教案第三章痕量物质的分离与富集授课内容萃取过程的本质，可以简单地理解为物质由亲水性向憎水性的转化。
如8-羟基喹啉-（氯仿）萃取Al3+的过程。
疏水性向亲水性转化，这一过程称为“反萃取”。
例如，在上述例子中，于CHCl3萃取液中加入盐酸，8-羟基喹啉-A13+螯合物就离解为Al3+和8- 羟基喹啉，Al3+又转移至水溶液中。
2. 分配定律定义: 如果溶质在有机相和水相中具有同样的分子量(分子状态相同)，则在一定温度下，溶质在两个互不相溶的溶剂中的分配达到平衡时，两相溶质浓度之比为一常数。
这一常数称为分配系数，用K D表示。
[M]水== [M]有适用条件是:(a) 溶质的浓度较低，否则，必须考虑离子强度的影响。
(b) 溶质在两相中的化学形态相同，不发生副反应。
3. 分配比分配比的定义为，溶质在有机相中的各种存在形态的总浓度C有与水相中各种形态的总浓度C水之比，用D表示。
D值愈大，表示被萃取物质转入有机相的数量愈多，萃取就愈完全。
在萃取分离中，一般要求分配比在10 以上。
DMKM=有水CDC=有水授课内容二、环境分析中常用的萃取体系1. 螯合萃取体系金属阳离子在水溶液中可用螯合剂中和其电荷, 并用疏水基团取代与金属阳离子配位的水分子。
如铜试剂与Cu(H2O)42+生成疏水性的螯合物, 其反应如下:加人适当的有机试剂（如CHCl3）振荡，螯合物被萃取到有机相中。
但是，并不是所有的螯合剂都可进行螯合萃取，如EDTA为螯合剂，不便于有机溶剂萃取（离子型的）。
2. 离子缔合物萃取体系阳离子和阴离子通过较强的静电引力相结合形成的化合物叫离子缔合物。
（1）金属阳离子的萃取原理：先使水合金属阳离子与适当的有机配合剂作用，生成没有配位水分子或很少配位水分子的配阳离子。
然后与大体积的阴离子缔合，即可生成疏水性的离子缔合物例如：Cu+ 与2,2′- 双喹啉(Bq) 生成Cu(Bq)2 +配阳离子，它与Cl-、ClO4-阴离子生成疏水性的离子缔合物[Cu(Bq)+•Cl-]，用异戊醇进行萃取比色。
环境化学实验讲义定稿
实验一土壤阳离子交换量的测定（6学时）土壤是环境中污染物迁移、转化的重要场所，土壤胶体以其巨大的比表面积和带电性，而使土壤具有吸附性。
在土壤胶体双电层的扩散层中，补偿离子可以和溶液中相同电荷的离子以离子价为依据作等价交换，称为离子交换。
土壤的吸附性和离子交换性能又使它成为重金属类污染物的主要归宿。
土壤阳离子交换性能，是指土壤溶液中的阳离子与土壤固相的阳离子之间所进行的交换作用。
它是由土壤胶体表面性质所决定。
土壤胶体指土壤中粘土矿物与腐殖酸以及相互结合形成的复杂的有机矿物质复合体，其所吸收的阳离子包括K+、Na+、Mg2+、NH4+、H+、Al3+等。
土壤交换性能对于研究污染物的环境行为有重大意义，它能调节土壤溶液的浓度，保证土壤溶液成分的多样性，因而保持了土壤溶液的“生理平衡”，同时还可以保持各种养分免于被雨水淋失。
土壤交换性能的分析包括阳离子交换量的测定、交换性阳离子分析及盐基饱和度的计算。
阳离子交换量（Cation Exchange Capacty，简称CEC），是指土壤胶体所能吸附的各种阳离子的总量，以每千克土壤的厘摩尔数表示（cmol/kg）。
阳离子交换量的大小，可作为评价土壤保肥能力的指标。
阳离子交换量是土壤缓冲性能的主要来源，是改良土壤和合理施肥的重要依据。
因此，对于反映土壤负电荷总量及表征土壤性质重要指标的阳离子交换量的测定是十分重要的。
土壤阳离子交换量的测定受多种因素的影响，如交换剂的性质、盐溶液浓度和pH、淋洗方法等，必须严格掌握操作技术才能获得可靠的结果。
联合国粮农组织规定用于土壤分类的土壤分析中使用经典的中性乙酸铵法或乙酸钠法。
中性乙酸铵法也是我国土壤和农化实验室所采用的常规分析方法，适于酸性和中性土壤。
最近的土壤化学研究表明，对于热带和亚热带的酸性、微酸性土壤，常规方法由于浸提液pH值和离子强度太高，与实际情况相差较大，所得结果较实际情况偏高很多。
新方法是将土壤用BaCl2饱和，然后用相当于土壤溶液中离子强度那样浓度的BaCl2溶液平衡土壤，继而用MgSO4交换Ba测定酸性土壤阳离子交换量。
环境分析化学教案第2章
若Q计算>Q表，可疑值应舍去，反之则应保留。
舍弃商Q值表（置信度90%和95%）
例题2-3某土壤含锌质量分数测定结果如下：6.963×105、7.121×105、7.087×105、7.138×105、7.123×105、7.119×105、7.207×105。其中6.963×105应否舍去?（P=0.95）
四、显著性检验
显著性检验(significance test)：就是利用数理统计的方法来检验分析结果之间是否存在明显差异。
常用的检验方法有F检验法和t检验法。
1.F检验法
把F计算值与表F表值相比较，若F计算>表F表值,说明存在显著性差异；若相反，说明不存在显著性差异
例题2-5某分析9次结果的标准偏差为0.060，再用另一不同的分析方法分析7次，得标准偏差为0.035。问这两种方法的精密度是否存在显著性差异（置信度为95%）？
相对误差%
0.1～0. 3
约1
1～2
5
10
分析结果允许的相差和相对相差
组分质量分数%
相差
相对相差%
80～100
0.30
0.33
40～80
0.25
0.41
20～40
0.20
0.66
10～20
0.12
0.80
5～10
0.08
1.13
1～5
0.05
1.16
0.1～1
0.03
5.45
甲乙丙丁四人同时测一标准铜合金中铜的百分含量，每人测6次，结果如下，已知：Cu的标准含量为10.00%。
控制措施：①在密闭的空间内操作；
②在洁净的空间内操作；
环境化学实验讲义1
环境化学实验讲义1目录实验一对二甲苯、萘的辛醇—水分配系数的测定------------ 1实验二土壤脲酶活性测定----------------------------------- 5实验三水中溶解氧含量的测定 ------------------------------ 8实验四水中重金属污染评价---------------- 错误！未定义书签。
实验五水体水质相关指标评价------------------------------ 11实验六水中痕量有毒有机污染物的分析---- 错误！未定义书签。
实验七苯酚的光降解速率常数-------------- 错误！未定义书签。
实验八对硝基苯甲腈水解速率常数的测定-- 错误！未定义书签。
实验九底质的耗氧------------------------- 错误！未定义书签。
实验十萘在水溶液中的光化学氧化--------- 错误！未定义书签。
实验十一丙烯-二氧化氮-空气体系中光化学烟雾的模拟试验错误！未定实验十二水体富营养化程度的评价--------------------------- 21 实验十三电催化降解废水中阴离子表面活性剂错误！未定义书签。
实验十四环境样品中多环芳烃提取及分析方法研究错误！未定义书签。
实验十五水中碱度的测定------------------------------------ 27实验一对二甲苯、萘的辛醇—水分配系数的测定（紫外分光光度法）一、目的和要求1、了解测定有机化合物的辛醇—水分配系数的意义和方法。
2、掌握用紫外分光光度法测定分配系数的操作技术。
二、原理正辛醇是一种长链烷烃醇，在结构上与生物体内的碳水化合物和脂肪类似。
因此，可用正辛醇—水分配体系来模拟研究生物—水体系。
有机物的辛醇—水分配系数是衡量其脂溶性大小的重要理化性质。
研究表明，有机物的分配系数与水溶解度、生物富集系数及土壤、沉积物吸附系数均有很好的相关性。
环境化学实验讲义
实验一 有机物的正辛醇-水分配系数有机化合物的正辛醇-水分配系数（K ow ）是指平衡状态下化合物在正辛醇和水相中浓度的比值。
它反映了化合物在水相和有机相之间的迁移能力，是描述有机化合物在环境中行为的重要物理化学参数，它与化合物的水溶性、土壤吸附常数和生物浓缩因子密切相关。
通过对某一化合物分配系数的测定，可提供该化合物在环境行为方面许多重要的信息，特别是对于评价有机物在环境中的危险性起着重要作用。
测定分配系数的方法有振荡法、产生柱法和高效液相色谱法。
一、实验目的1. 掌握有机物正辛醇-水分配系数的测定方法。
2. 学习使用紫外分光光度计。
二、实验原理正辛醇-水分配系数是平衡状态下有机化合物在正辛醇相和水相中浓度的比值。
即：wo ow c c K式中：K ow —— 分配系数； c o —— 平衡时有机化合物在正辛醇相中的浓度；c w —— 平衡时有机化合物在水相中的浓度。
本实验采用振荡法进行有机化合物的正辛醇-水分配系数的测定。
由于正辛醇中有机化合物的浓度难以确定，本实验中通过测定平衡时水相中有机物浓度，然后根据体系中有机物的初始加入量以及两相的体积来确定平衡时正辛醇中有机物的浓度。
首先，取一定体积含已知浓度待测有机化合物的正辛醇，加入一定体积的水，震荡，平衡后分离正辛醇相和水相，测定水相中有机物浓度，根据下式计算分配系数：式中： c o0 ——起始时有机化合物在正辛醇相中的浓度μL/L；c w——平衡时有机化合物在水相中的浓度μL/L；V0、V w ——分别为正辛醇相和水相中的体积，L。
三、仪器和试剂1. 仪器(1) 紫外分光光度计。
(2) 恒温振荡器。
(3) 离心机。
(4) 具塞比色管：1OmL。
(5) 微量注射器：5mL。
环境分析实验课讲义
另取50ml水样加到250ml锥形瓶中，放入一小块刚
果红试纸，加入1：1盐酸直到试纸变蓝，煮沸两分
钟 ， 冷 却 后 加 NaOH2ml ， 再 加 少 许 钙 指 示 剂 ， 用
EDTA标准溶液滴定至溶液由红变蓝为终点。
2021/4/9
10
实验三 水中氯离子的测定（4学时）
1、原理：指示剂K2Cr2O4;滴定剂AgNO3 Ag+ +Cl- = AgCl↓白 2Ag+ +Cr2O42- = Ag2Cr2O4↓桔红
所以酸度应控制在pH=10。在pH=10的条件下， 可用铬黑T为指示剂,用EDTA测Ca2+和Mg2+的总量。因 为Ca2+、Mg2+与EDTA都生成无色络合物，而与铬黑T 都生成红色络合物，可以一起滴定。
M (Ca2+、Mg2+) + In(兰) = M (Ca2+、Mg2+)In(红)
M(Ca2+、Mg2+)In(红) + Y = M(Ca2+、Mg2+)Y + In(兰) 根据EDTA的用量可算出钙镁合量。
2021/4/9
5
实验二：水中总硬度及Ca2+、Mg2+的测定（4学时） 一、硬度：水中金属离子的含量
水中金属离子含量较大的主要是Ca2+、Mg2+，以钙盐 和镁盐的形式存在。
硬度：以每升水中CaCO3含量来表示 二、测定：
1、总硬度：测Ca2+、Mg2+合量,
先求酸度范围：因为lgKM –lgαY(H) ﹥8， lgKMgY =8.7, lg α Y(H) =0.7, 最小PH = 9.7 lgKCaY =10.7, lg αY(H) =2.7, 最小PH = 7.6
环境分析化学教案第3章
环境分析化学教案第三章痕量物质的分离与富集2. 使用掩蔽剂采用掩蔽剂是提高萃取选择性的另外一个途径。
由上图中可见，当Pb2+、Zn2+共存时，在Pb2+最适宜萃取酸度下，用二苯硫腙-CCl4萃取分离Pb2+，Zn2+ 会产生干扰。
若加入KCN 可将掩蔽起来，KCN 与Zn2+生成亲水的配离子[Zn(CN)4-]，且该配离子较二苯硫腙与Zn2+生成的螯合物更加稳定，因而使Zn2+留在水相中，不干扰二、离子交换树脂的性质离子交换树脂是一种具有高分子量的有机聚合物，具有下列特性。
达到平衡时膜内外NaCl 的化学势理应相等，即2. 柱上操作柱上操作通常包括：（1）交换、（2）洗涤、（3）洗脱、（4）再生3. 交换顺序亲和力越大的离子，越先被交换。
离子亲和力大小的规律为◆不同价态的离子，高价离子的亲和力大于低价离子亲和力。
如：Na+ < Ca2+ < Ai3+ < Th4+◆价态相同离子，水化离子半径小( 离子半径大如：Li+ < Na+ < K+ < Rb+ < Cs+，即随原子序数增大而增大。
从交换柱中流出的淋洗液，是以一定的体积 1 份接 1 份收集在容器中，也可用分部接液器进行收集，然后对收集的溶液进行检测。
3.离子交换的分配系数(K d)和元素间的分离系数(α)（2）表面活性剂的种类和浓度表面活性剂与待测离子或其配合离子所带的电荷相反表面活性剂浓度增加，浮选分离效率增加。
表面活性剂浓度不易超过它本身临界胶束浓度。
形成胶束，不易与离子形成缔合物（3）共存离子与表面活性剂带相同负电荷时，则共存离子与表面活性剂互相争夺带正电荷的被浮选的胶体粒子。
此时对浮选起抑制作用，显降低。
环境化学实验讲义
环境化学实验讲义环境化学试验讲义实验须知1.实验室工作必须有计划和有组织才能顺利进行。
因此在实验前必须仔细阅读实验指导，对实验内容、工作量和工作程序有一个完整的概念。
2.实验工作必须严格遵守操作规程，不许随便变更实验方法和步骤，以免发生危险事故。
3.实验时要携带记录本，把一切称量和化验的现象和结果记录下来，以便检查分析的准确性，所有的分析材料无论如何不许先在单张纸上作记录。
4.凡器材损坏或发生障碍时，应立即报告指导老师，及时修理。
5.玻璃仪器使用后，必须洗刷干净，放置柜内固定位置以便下次作用。
6.废土及用过和滤纸，不准倒入水槽，应倒入瓦缸内以免淤塞。
7.实验时就严肃认真，保持安静，所有器材放置有条不紊，抬面保持清洁。
8.每次实验完毕，须轮派同学清洁实验室。
目录实验一天然水中铜的存在形态实验二底泥中腐殖物质的提取和分离实验三土壤的阳离子交换量的测定实验四底泥中铬的简单状态鉴别实验五沉积物中重金属的存在形式和迁移规律的研究附录3200型原子吸收分光光度计的使用方法实验一天然水中铜的存在形态一、目的要求1、判别铜在湖水中几种简单的结合状态。
2、学习用阳极溶出伏安法测定水中金属结合状态的一般实验技术。
3、熟悉掌握XJP—821（B）型新极谱仪的使用方法。
二、概述天然水中重金属的存在形态，按其物理状态可分为颗粒态和溶解态两类。
前者包括吸附、络合于悬浮物粒子上的各种化学态。
后者按其在水中的活性又分为稳定态和不稳定态。
不稳定态主要包括游离的金属离子，弱结合的有机和无机的络合吸附态金属。
处于这一状态的金属有电活性，在电极上能反应。
稳定态主要包括强结合的有机和无机络合吸附态金属。
它们在电极上无反应。
但经紫外光照射后，其中的有机结合态，即稳定态A，会变成不稳定态。
不被紫外光分解的部分，即稳定态B，经硝酸—高氯酸消化后也会变成不稳定态。
不稳定态有电活性，能被微电极富集，可用溶出伏安法测定。
在适当的底液及外加电压下，不稳定态铜可以还原为金属铜沉积在工作电极上。
环境化学实验讲义全
实验一有机物的正辛醇—水分配系数有机化合物的正辛醇-水分配系数（K ow）是指平衡状态下化合物在正辛醇和水相中浓度的比值。
它反映了化合物在水相和有机相之间的迁移能力，是描述有机化合物在环境中行为的重要物理化学参数，它与化合物的水溶性、土壤吸附常数和生物浓缩因子密切相关。
通过对某一化合物分配系数的测定，可提供该化合物在环境行为方面许多重要的信息，特别是对于评价有机物在环境中的危险性起着重要作用。
测定分配系数的方法有振荡法、产生柱法和高效液相色谱法。
一、实验目的1、掌握有机物的正辛醇—水分配系数的测定方法；2、学习使用紫外分光光度计。
二、实验原理正辛醇—水分配系数是平衡状态下化合物在正辛醇相和水相中浓度的比值，即：K ow = c o/c w式中：K ow—分配系数；c o—平衡时有机化合物在正辛醇相中的浓度；c w—平衡时有机化合物在水相中的浓度。
本实验采用振荡法使对二甲苯在正辛醇相和水相中达平衡后，进行离心，测定水相中对二甲苯的浓度，由此求得分配系数。
K ow=（c0V0－c w V w）/ c w V w式中：c0、c w—分别为平衡时有机化合物在正辛醇相和水相中的浓度；V0、V w—分别为正辛醇相和水相的体积。
三、仪器与试剂1、仪器（1）紫外分光光度计（2）恒温振荡器（3）离心机（4）具塞比色管：10mL（5）玻璃注射器：5mL（6）容量瓶：5mL，10mL2、试剂（1）正辛醇：分析纯（2）乙醇：95％，分析纯（3）对二甲苯：分析纯四、实验容及步骤1．标准曲线的绘制移取1.00mL对二甲苯于10mL容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。
取该溶液0.10mL于25mL容量瓶中，再用乙醇稀释至刻度，摇匀，此时浓度为400μL/L。
在5只25mL容量瓶中各加入该溶液1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL，用水稀释至刻度，摇匀。
在紫外分光光度计上于波长227nm处，以水为参比，测定吸光度值。
环境分析化学第一章教案
环境分析化学教案第一章绪论授课内容★灵敏度高，检出限低。
能满足痕量及超痕量分析的要求。
★选择性好。
可用于复杂样品的测量，可在大量共存物的存在下测量痕量待测物。
★适用范围广。
能用于不同来源的环境样品，不同种类化学物质的测量。
1-4 环境分析方法简介-鉴定和测定污染物含量的方法化学分析法●重量分析法主要用于污水中悬浮固体(SS)、残渣、油类、硫酸盐化速率、TSP、降尘等的测定。
●滴定分析法主要用于水中酸碱度、氨氮、S2-、Cr6+、氰化物、COD、高锰酸盐指数授课内容◆多种方法和仪器的联合使用可以有效地发挥各种技术的特长，解决一些复杂的难题，再配用电子计算机，更可大大提高分析效果，并能及时给出分析结果。
例如：色谱-质谱-计算机联用，能快速测定各种挥发性有机物。
这种方法已应用于废水的分析,可检测200种以上的污染物。
采用火花源质谱-电子计算机联用、气相色谱-微波等离子体发射光谱联用、色谱－红外光谱联用、色谱－原子吸收光谱联用、发射光谱和等离子体源联用,以及质谱-离子显微镜组合而成的直接成象离子分析仪。
◆激光技术的应用利用激光作为分析化学的光源已发展了吸收光谱、拉曼光谱、原子和分子荧光光谱、激光光声光谱、高分辨率光谱以及其他激光光谱技术和分析方法。
激光分析的特点是高分辨率、高灵敏度、长距离、短时间。
随着激光基础理论研究的进一步发展，激光技术必将进一步改变环境分析化学的面貌。
授课内容甲醛的来源1、装修材料及新的组合家具是造成甲醛污染的主要来源。
装修材料及家具中的胶合板、大芯板、中纤板、刨花板（碎料板）的粘合剂遇热、潮解时甲醛就释放出来，是室内最主要的甲醛释放源。
2、UF（脲醛树脂胶）泡沫作房屋防热、御寒的绝缘材料。
在光和热的作用下泡沫老化，释放甲醛。
3、用甲醛做防腐剂的涂料、化纤地毯、化妆品等产品。
4、室内吸烟。
每支烟烟气中含甲醛20-88ug,并有致癌的协同作用。
甲醛的测定1.采用有流量测量装置的空气采样器，以重蒸水为吸收液，以0.5~1L/min的流量采样5~20min.甲醛气体经水吸收后，在pH≈6的乙酸－乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，生成稳定的黄色化合物，在λmax =413处测定吸光度。
《化学与环境保护》 讲义
《化学与环境保护》讲义一、引言在当今社会，环境问题已经成为了全球关注的焦点。
从空气污染到水污染，从土壤污染到垃圾处理，环境问题的多样性和严重性给人类的生存和发展带来了巨大的挑战。
而化学，作为一门研究物质的组成、结构、性质以及变化规律的科学，在环境保护中扮演着至关重要的角色。
二、化学在环境保护中的作用1、环境监测化学分析方法在环境监测中起着关键作用。
通过对空气、水、土壤等环境样品的化学分析，我们能够准确测定其中各种污染物的种类和浓度，从而及时了解环境质量状况。
例如，利用气相色谱、液相色谱等技术可以检测出有机污染物的存在；原子吸收光谱、电感耦合等离子体质谱等方法能够测定重金属的含量。
2、污染治理化学方法为污染治理提供了有效的手段。
在水污染治理方面，化学沉淀、氧化还原、离子交换等技术可以去除水中的重金属离子、有机物和氮磷等污染物。
例如，通过加入石灰乳使重金属离子形成沉淀从而去除；利用氧化剂如过氧化氢将有机污染物氧化分解。
在大气污染治理中，化学吸收、催化转化等方法可以减少二氧化硫、氮氧化物等有害气体的排放。
3、新材料研发化学研究推动了环保新材料的开发。
例如，可降解塑料的出现减少了传统塑料对环境的长期污染；新型吸附材料能够更高效地去除污染物；具有光催化性能的材料可以在光照条件下将污染物分解为无害物质。
三、化学污染对环境的影响1、大气污染化石燃料的燃烧、工业生产过程中的废气排放等都会释放出大量的化学污染物，如二氧化硫、氮氧化物、一氧化碳、颗粒物等。
这些污染物不仅会对人体健康造成危害，还会导致酸雨的形成，破坏生态平衡。
2、水污染工业废水、农业化肥和农药的使用以及生活污水的排放，使得水体中含有各种化学物质，如重金属、有机物、营养盐等。
水污染会影响水生生物的生存，破坏水生态系统，同时也威胁着人类的饮用水安全。
3、土壤污染农药、化肥的过度使用，工业废弃物的不当处置等会导致土壤中的化学物质积累，造成土壤污染。
土壤污染会影响农作物的生长和品质，进而通过食物链影响人类健康。
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28．04——氧化钙的摩尔质量( 1/2CaO,g/mol)； 50．05——碳酸钙的摩尔质量（CaCO3，g/mol）。
六 、思考题
1． 根据实验数据，判断水样中有何种碱度？ 2． 为什么水样直接以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终
点，所得碱度是总碱度？
实验三 水中硬度的测定
（络合滴定法） 一、实验目的
三、仪器与试剂
① 50mL移液管1支，25mL酸式滴定管1支，250mL锥形瓶4个； ② 氯化钠标准溶液（NaCl=0.1000mol/L）：将少量NaCl放入坩埚 中，于500～600℃下干燥40～50min。冷却后准确称取2.9226g,用少量 蒸馏水溶解，转入500mL容量瓶中，并稀释至刻线； ③ 硝酸银标准溶液（AgNO3≈0.1000mol/L）:称取16.987g AgNO3 溶于蒸馏水中并稀释至1000mL，转入棕色试剂瓶中暗处保存。 ④ 5% K2CrO4溶液（指示剂）：称取5g铬酸钾溶于K2CrO4少量水
P=M时则只有CO32-碱度；P=0，M>0，则只有HCO3-碱度。根据HCl标准溶 液的浓度和用量(P与M),求出水中的碱度。
三、仪器与试剂
1．酸式滴定管 25mL
2．锥形瓶 250mL
3. 移液管 50mL
4. 无CO2蒸馏水 将蒸馏水或去离子水煮沸15min，冷却至室温，PH值应大于6.0，
100．1——碳酸钙的摩尔质量（CaCO3，g/mol）。 钙硬度（Ca2+，mg/L）=
40.08——钙的摩尔质量（Ca，g/mol） 六、思考题
1．哪些水样水的硬度大？ 2．在pH10以铬黑T为指示剂，为什么滴定的是钙镁合量？ 3．用钙标准溶液标定EDTA及测定水样硬度时为何要加入缓冲溶液后
立即滴定？量取3份水样时若在滴定前同时加入氨性缓冲溶液好不 好？为什么用钙标定EDTA时在加入氨性缓冲溶液前先加入一部分 EDTA标准溶液？
在PH为10的条件下，用EDTA溶液络合滴定钙和镁离子。铬黑T作指示 剂，与钙和镁生成紫红或紫色溶液。滴定中，游离的钙和镁首先与EDTA反 应，指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应，到达终点时溶液的颜色由 紫变为天蓝色。
三、仪器与试剂
1、仪器 25mL滴定管，25mL、 50ml移液管，250ML锥形瓶等。
电导率小于2μS/cm。无CO2蒸馏水应贮存在带有碱石灰管的橡皮塞盖严 的瓶中。所有试剂、溶液均用无CO2蒸馏水配制。
5. 0.1000mol/L盐酸溶液
6．酚酞指示剂
0.1%酚酞的溶于90%乙醇溶液
7．甲基橙指示剂 0.1%的水溶液
四、实验步骤
1． 用移液管吸取三份水样和无CO2蒸馏水各50mL,分别放入 250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，摇匀。
五、数据记录与处理
1.数据记录 HCl溶液标定结果记录
盐 酸 溶 液 标定
Na2CO3质量 (g) 实验次序
空白
1
2
3
盐酸溶液用量 (mL)
盐酸溶液用量平均值 (mL)
平均偏差
盐酸溶液的摩尔浓度 (mol/L)
六、思考题
1. 如果移液管、吸量管上未刻有“吹”字，放出溶液后切勿把残留在 管尖内的溶液吹出，为什么？
2． 若溶液呈红色，用0.1000mol/L盐酸溶液滴定至刚好无色(可 与无CO2蒸馏水比较)。记录用量（P）若加酚酞指示剂后溶 液无色，则不需用盐酸溶液滴定。
3． 再于每瓶中加入甲基橙指示剂3滴，混匀。 4． 若水样变为橘黄色 ，继续用0.1000mol/L盐酸溶液滴定至刚
刚变为橘红色为止（与无CO2蒸馏水比较)，记录用量 （M）。如果加甲基橙指示剂后溶液为橘红色，则不需用盐 酸溶液滴定。 5． 实验结果记录
（1）用少量待标定的盐酸溶液，洗涤洁净的酸式滴定管三次，然 后装入待标定的盐酸溶液，打开活塞，赶走气泡，调节滴定管上端的液 面为“0.00”mL刻度线上。（读数准确至小数点后第二位）。
（2） 用Na2CO3标准溶液洗涤洁净的25mL移液管三次，然后吸取 Na2CO3标准溶液置于洗净的250mL锥形瓶中，分别滴入2甲基橙指示 剂，摇匀，用待滴定盐酸溶液滴定,溶液颜色由橙黄色突变为橙红色， 即为终点，记下读数。
1．掌握 EDTA 标准溶液的配制和标定方法。 2．学会测定水中的总硬度、钙离子和镁离子的含量，并根据测定 数据进行有关计算。
二、实验原理
硬度是指水本身消耗肥皂泡沫的一种特性。水中含有的钙、镁、 铝、锰、铁等离子，均可以消耗肥皂泡沫，但由于钙、镁离子较多，所 以常常以钙、镁离子之和记为总硬度。 硬度与工业用水关系很大，尤 其是锅炉用水。各种工业对水的硬度都有一定的要求。饮用水中硬度过 高会影响肠胃的消化功能，我国生活饮用水卫生标准中规定总硬度（以 CaCO3计）不得超过450mg/L。
2、试剂 ① 10mmol/L EDTA标准溶液：称取3.725g EDTA钠盐（Na-
EDTA•2H2O），溶于水后转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 ②铬黑T指示剂：0.5g铬黑T与100g NaCl混合，研细，存放于干
燥器中。 ③缓冲溶液（PH≈10）：将16.9gNH4Cl溶于143ml 浓氨水中，加MgEDTA盐全部溶液，用水稀释至250mL。 Mg-EDTA盐全部溶液的配制：称取0.78g硫酸镁和1.179g EDTA二 钠溶于50 ml水中，加2 ml配好的氯化铵的氨水溶液和0.2 g左 右铬黑T指示剂干粉，此时溶液应显紫红色，用10mmol/L EDTA 溶液滴定至溶液恰好变为兰色为止。 ④2mol/L NaOH溶液：将8gNaOH溶于100mL新煮沸放冷的水中，盛
吸取50mL水样3份和50mL蒸馏水（作空白试验）分别放入锥形瓶 中；加入1mL K2CrO4溶液，在剧烈摇动下用AgNO3 标准溶液滴定至刚刚 出现淡橘红色，即为终点。记录AgNO3 标准溶液用量（V2-1、V2-2、V23、V0）。
3.实验结果记录
V2-1
中，用上述AgNO3溶液滴至有红色沉淀生成，混匀，静置12h,过滤，滤 液滤入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。
四、实验步骤 1．硝酸银溶液的标定:吸取3份25mL0.1000mol/LNaCl溶液，同时
吸取25mL蒸馏水作空白，分别放入250mL锥形瓶中，各加25mL蒸馏水和 1mL K2CrO4指示剂，在不断摇动下用 AgNO3溶液滴定至出现淡橘红色，即为终点，记录AgNO3溶液用量（V11、V1-2、V1-3、V0）。根据NaCl标准溶液的物质量浓度和AgNO3溶液的体 积，计算AgNO3溶液的准确浓度。（该步骤由老师完成） 2． 水样测定
二 、实验原理
水的碱度是指水中能够接受质子的物质的总量。本实验采用连续 滴定法测定水中碱度。首先以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终 点时溶液的颜色由红色变为无色，用量为P（mL）；接着以甲基橙为指 示剂，继续用同浓度盐酸溶液滴定至溶液由橘黄色变为橘红色，用量为 M(mL)，如果P>M，则有OH-和 CO32-碱度；P<M则有CO32-和HCO3-碱度；
当Na2CO3的量一定时（通过直接称取一定量无水Na2CO3以水溶解后 或吸取一定体积的Na2CO3标准溶液），用盐酸溶液滴定，以甲基橙作 指示剂滴到橙红色为终点，此终点体积近似认为化学计量点体积，根据 物质的量相等，即可求得HCl溶液的标准浓度。
三、仪器与试剂
1．仪器 25mL酸式滴定管一支，滴定装置一套，25mL移液管，250mL锥形瓶 三个，250mL容量瓶，100mL量筒,500mL细口瓶,洗耳球，洗瓶，分析天 平（万分之一）等。 2．试剂
实验一 盐酸标准溶液的配制与标定
一、实验目的
1．掌握用直接法和间接法配制标准溶液。 2．通过盐酸标准溶液的配制与标定，掌握容量分析仪器的用法和滴 定操作技术。 3. 学会酸碱溶液的相互滴定及滴定终点的判断。
二、实验原理：
利用无水碳酸钠作基准物质标定盐酸溶液时，发生下述反应 Na2CO3＋2HCl = 2NaCl＋H2CO3 H2O＋CO2↑
五、数据记录与处理
锥形瓶编号
1
2
3
总硬度 的测定
钙硬度 的测定
EDTA消耗 量（ml） 平均值 EDTA消耗 量（ml） 平均值
总硬度（CaCO3计，mg/L）=
式中： CEDTA——EDTA标准溶液的物质量浓度（mmol/L）； VEDTA——消耗EDTA标准溶液的体积（mL）； V0——水样的体积（mL）。
根据分步沉淀的原理，在滴定的过程中，首先析出AgCl沉淀，到达化
பைடு நூலகம்
学计量点后，稍过量的Ag+与CrO42-生成Ag2CrO4砖红色沉淀，指示滴
定终点到达。沉淀滴定反应为
Ag+ + Cl-
= AgCl↓
2 Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4↓ （砖红色）
由于滴定终点时，AgNO3的实际用量比理论用量稍多点，因此需要 以蒸馏水作空白试验扣除。根据AgNO3标准溶液的物质量浓度和用量计 算水样Cl- 中的含量。
2. 标定HCl溶液时，称量Na2CO3是否要十分准确？用蒸馏水溶解 时家蒸馏水的量是否也要十分准确？
3. 移液管、吸量管和滴定管在使用前必须用待吸溶液润洗几次， 而锥形瓶则不同。为什么？
实验二 水中碱度的测定
（酸碱滴定法） 一、实验目的
1．通过连续滴定法判断及测定水中碱度的原理、操作技能。 2．进一步掌握滴定终点的判断方法。
基准无水碳酸钠；浓盐酸(密度1.183, 质量分数 37%) ；无CO2蒸馏 水。
3. 指示剂：0.1%甲基橙水溶液。
四、实验步骤：
1． 无水碳酸钠的称量与溶液配制 (1) 将Na2CO3 在干燥箱中180℃下烘2h，干燥器中冷却至室温。用差 减法准确称取三份（每份质量控制在1.0000-1.1000g之间） W1、W2 、 W3，分别放入已编号的250mL锥形瓶中。