2010级环境分析化学实验讲义

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100.1——碳酸钙的摩尔质量(CaCO3,g/mol)。 钙硬度(Ca2+,mg/L)=
40.08——钙的摩尔质量(Ca,g/mol) 六、思考题
1.哪些水样水的硬度大? 2.在pH10以铬黑T为指示剂,为什么滴定的是钙镁合量? 3.用钙标准溶液标定EDTA及测定水样硬度时为何要加入缓冲溶液后
立即滴定?量取3份水样时若在滴定前同时加入氨性缓冲溶液好不 好?为什么用钙标定EDTA时在加入氨性缓冲溶液前先加入一部分 EDTA标准溶液?
实验一 盐酸标准溶液的配制与标定
一、实验目的
1.掌握用直接法和间接法配制标准溶液。 2.通过盐酸标准溶液的配制与标定,掌握容量分析仪器的用法和滴 定操作技术。 3. 学会酸碱溶液的相互滴定及滴定终点的判断。
二、实验原理:
利用无水碳酸钠作基准物质标定盐酸溶液时,发生下述反应 Na2CO3+2HCl = 2NaCl+H2CO3 H2O+CO2↑
(1)用少量待标定的盐酸溶液,洗涤洁净的酸式滴定管三次,然 后装入待标定的盐酸溶液,打开活塞,赶走气泡,调节滴定管上端的液 面为“0.00”mL刻度线上。(读数准确至小数点后第二位)。
(2) 用Na2CO3标准溶液洗涤洁净的25mL移液管三次,然后吸取 Na2CO3标准溶液置于洗净的250mL锥形瓶中,分别滴入2甲基橙指示 剂,摇匀,用待滴定盐酸溶液滴定,溶液颜色由橙黄色突变为橙红色, 即为终点,记下读数。
2、试剂 ① 10mmol/L EDTA标准溶液:称取3.725g EDTA钠盐(Na-
EDTA•2H2O),溶于水后转入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。 ②铬黑T指示剂:0.5g铬黑T与100g NaCl混合,研细,存放于干
燥器中。 ③缓冲溶液(PH≈10):将16.9gNH4Cl溶于143ml 浓氨水中,加MgEDTA盐全部溶液,用水稀释至250mL。 Mg-EDTA盐全部溶液的配制:称取0.78g硫酸镁和1.179g EDTA二 钠溶于50 ml水中,加2 ml配好的氯化铵的氨水溶液和0.2 g左 右铬黑T指示剂干粉,此时溶液应显紫红色,用10mmol/L EDTA 溶液滴定至溶液恰好变为兰色为止。 ④2mol/L NaOH溶液:将8gNaOH溶于100mL新煮沸放冷的水中,盛
实验四 水中氯离子的测定
(沉淀滴定法)
一、实验目的
1.掌握摩尔法测定水中Cl-的原理及摩尔法测定的操作方法。
2.AgNO3溶液的标定方法.
二、实验原理
在中性或弱碱性溶液中(pH6.5~10.5),以铬酸钾K2CrO4为指示
剂,用AgNO3标准溶液直接滴定水中Cl-时,由于AgCl的溶解度
(8.72×10-8mol/L)小于Ag2CrO4的溶解度(3.94×10-7mol/L),
五、数据记录与处理
1.数据记录 HCl溶液标定结果记录
盐 酸 溶 液 标定
Na2CO3质量 (g) 实验次序
空白
1
2
3
盐酸溶液用量 (mL)
盐酸溶液用量平均值 (mL)
平均偏差
盐酸溶液的摩尔浓度 (mol/L)
六、思考题
1. 如果移液管、吸量管上未刻有“吹”字,放出溶液后切勿把残留在 管尖内的溶液吹出,为什么?
(2) 向上述3份盛Na2CO3 的锥形瓶中,分别加入50mL无CO2蒸馏水。 2.盐酸溶液配制 配制约0.1mol/L盐酸溶液:计算配制500mL0.1000mol/L溶液,需要 浓盐酸溶液多少毫升,然后用吸量管吸取计算好的浓盐酸于500mL细口 瓶中(事先用量筒量好500ml蒸馏水,放于细口瓶中),摇匀。 3.标定
中,用上述AgNO3溶液滴至有红色沉淀生成,混匀,静置12h,过滤,滤 液滤入100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。
四、实验步骤 1.硝酸银溶液的标定:吸取3份25mL0.1000mol/LNaCl溶液,同时
吸取25mL蒸馏水作空白,分别放入250mL锥形瓶中,各加25mL蒸馏水和 1mL K2CrO4指示剂,在不断摇动下用 AgNO3溶液滴定至出现淡橘红色,即为终点,记录AgNO3溶液用量(V11、V1-2、V1-3、V0)。根据NaCl标准溶液的物质量浓度和AgNO3溶液的体 积,计算AgNO3溶液的准确浓度。(该步骤由老师完成) 2. 水样测定
2. 标定HCl溶液时,称量Na2CO3是否要十分准确?用蒸馏水溶解 时家蒸馏水的量是否也要十分准确?
3. 移液管、吸量管和滴定管在使用前必须用待吸溶液润洗几次, 而锥形瓶则不同。为什么?
实验二 水中碱度的测定
(酸碱滴定法) 一、实验目的
1.通过连续滴定法判断及测定水中碱度的原理、操作技能。 2.进一步掌握滴定终点的判断方法。
根据分步沉淀的原理,在滴定的过程中,首先析出AgCl沉淀,到达化
学计量点后,稍过量的Ag+与CrO42-生成Ag2CrO4砖红色沉淀,指示滴
定终点到达。沉淀滴定反应为
Ag+ + Cl-
= AgCl↓
2 Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4↓ (砖红色)
由于滴定终点时,AgNO3的实际用量比理论用量稍多点,因此需要 以蒸馏水作空白试验扣除。根据AgNO3标准溶液的物质量浓度和用量计 算水样Cl- 中的含量。
P=M时则只有CO32-碱度;P=0,M>0,则只有HCO3-碱度。根据HCl标准溶 液的浓度和用量(P与M),求出水中的碱度。
三、仪器与试剂
1.酸式滴定管 25mL
2.锥形瓶 250mL
3. 移液管 50mL
4. 无CO2蒸馏水 将蒸馏水或去离子水煮沸15min,冷却至室温,PH值应大于6.0,
三、仪器与试剂
① 50mL移液管1支,25mL酸式滴定管1支,250mL锥形瓶4个; ② 氯化钠标准溶液(NaCl=0.1000mol/L):将少量NaCl放入坩埚 中,于500~600℃下干燥40~50min。冷却后准确称取2.9226g,用少量 蒸馏水溶解,转入500mL容量瓶中,并稀释至刻线; ③ 硝酸银标准溶液(AgNO3≈0.1000mol/L):称取16.987g AgNO3 溶于蒸馏水中并稀释至1000mL,转入棕色试剂瓶中暗处保存。 ④ 5% K2CrO4溶液(指示剂):称取5g铬酸钾溶于K2CrO4少量水
1.掌握 EDTA 标准溶液的配制和标定方法。 2.学会测定水中的总硬度、钙离子和镁离子的含量,并根据测定 数据进行有关计算。
二、实验原理
硬度是指水本身消耗肥皂泡沫的一种特性。水中含有的钙、镁、 铝、锰、铁等离子,均可以消耗肥皂泡沫,但由于钙、镁离子较多,所 以常常以钙、镁离子之和记为总硬度。 硬度与工业用水关系很大,尤 其是锅炉用水。各种工业对水的硬度都有一定的要求。饮用水中硬度过 高会影响肠胃的消化功能,我国生活饮用水卫生标准中规定总硬度(以 CaCO3计)不得超过450mg/L。
在PH为10的条件下,用EDTA溶液络合滴定钙和镁离子。铬黑T作指示 剂,与钙和镁生成紫红或紫色溶液。滴定中,游离的钙和镁首先与EDTA反 应,指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应,到达终点时溶液的颜色由 紫变为天蓝色。
三、仪器与试剂
1、仪器 25mL滴定管,25mL、 50ml移液管,250ML锥形瓶等。
28.04——氧化钙的摩尔质量( 1/2CaO,g/mol); 50.05——碳酸钙的摩尔质量(CaCO3,g/mol)。
六 、思考题
1. 根据实验数据,判断水样中有何种碱度? 2. 为什么水样直接以甲基橙为指示剂,用盐酸标准溶液滴定至终
点,所得碱度是总碱度?
实验三 水中硬度的测定
(络合滴定法) 一、实验目的
锥形瓶编号
来自百度文库空白
1
2
3
滴定管终读数
酚酞指示
(mL)

甲基橙指 示剂
滴定管始读数 (mL)
P(mL) 平均值 滴定管终读数 (mL) 滴定管始读数 (mL) M(mL) 平均值
五、数据记录与处理
总碱度(CaO计,mg/L)=
总碱度(CaCO3计,mg/L)= 式中:
C——盐酸标准溶液的物质量浓度(mol/L) P——酚酞为指示剂滴定终点时消耗盐酸标准溶液的量(mL); M——甲基橙为指示剂滴定终点时消耗盐酸标准溶液的量(mL); V——水样体积(mL);
二 、实验原理
水的碱度是指水中能够接受质子的物质的总量。本实验采用连续 滴定法测定水中碱度。首先以酚酞为指示剂,用盐酸标准溶液滴定至终 点时溶液的颜色由红色变为无色,用量为P(mL);接着以甲基橙为指 示剂,继续用同浓度盐酸溶液滴定至溶液由橘黄色变为橘红色,用量为 M(mL),如果P>M,则有OH-和 CO32-碱度;P<M则有CO32-和HCO3-碱度;
五、数据记录与处理
锥形瓶编号
1
2
3
总硬度 的测定
钙硬度 的测定
EDTA消耗 量(ml) 平均值 EDTA消耗 量(ml) 平均值
总硬度(CaCO3计,mg/L)=
式中: CEDTA——EDTA标准溶液的物质量浓度(mmol/L); VEDTA——消耗EDTA标准溶液的体积(mL); V0——水样的体积(mL)。
吸取50mL水样3份和50mL蒸馏水(作空白试验)分别放入锥形瓶 中;加入1mL K2CrO4溶液,在剧烈摇动下用AgNO3 标准溶液滴定至刚刚 出现淡橘红色,即为终点。记录AgNO3 标准溶液用量(V2-1、V2-2、V23、V0)。
3.实验结果记录
V2-1
基准无水碳酸钠;浓盐酸(密度1.183, 质量分数 37%) ;无CO2蒸馏 水。
3. 指示剂:0.1%甲基橙水溶液。
四、实验步骤:
1. 无水碳酸钠的称量与溶液配制 (1) 将Na2CO3 在干燥箱中180℃下烘2h,干燥器中冷却至室温。用差 减法准确称取三份(每份质量控制在1.0000-1.1000g之间) W1、W2 、 W3,分别放入已编号的250mL锥形瓶中。
注:需要做平行实验三到五个,空白实验一个。
4.记录消耗HCl溶液的量(VHClmL),根据Na2CO3 基准物质的量,计 算HCl溶液的浓度(mol/L)。
式中 CHCl——HCl储备液的浓度(mol/L); VHCl——滴定消耗HCl的体积(mL); W——基准物质Na2CO3的质量(g),公3份W1、W2 、W3; 53.00——1/2Na2CO3的摩尔质量(g/mol)。
当Na2CO3的量一定时(通过直接称取一定量无水Na2CO3以水溶解后 或吸取一定体积的Na2CO3标准溶液),用盐酸溶液滴定,以甲基橙作 指示剂滴到橙红色为终点,此终点体积近似认为化学计量点体积,根据 物质的量相等,即可求得HCl溶液的标准浓度。
三、仪器与试剂
1.仪器 25mL酸式滴定管一支,滴定装置一套,25mL移液管,250mL锥形瓶 三个,250mL容量瓶,100mL量筒,500mL细口瓶,洗耳球,洗瓶,分析天 平(万分之一)等。 2.试剂
电导率小于2μS/cm。无CO2蒸馏水应贮存在带有碱石灰管的橡皮塞盖严 的瓶中。所有试剂、溶液均用无CO2蒸馏水配制。
5. 0.1000mol/L盐酸溶液
6.酚酞指示剂
0.1%酚酞的溶于90%乙醇溶液
7.甲基橙指示剂 0.1%的水溶液
四、实验步骤
1. 用移液管吸取三份水样和无CO2蒸馏水各50mL,分别放入 250mL锥形瓶中,加入2滴酚酞指示剂,摇匀。
放在聚乙烯瓶中。
四、实验步骤
1、总硬度的测定 吸取50.0mL自来水水样3份,分别放入250mL锥形瓶中,加
5mL缓冲溶液,加0.2g铬黑T指示剂,溶液呈明显的紫红色,立 即用10mmol/L EDTA标准溶液滴定至兰色,即为终点,记录用 量。 2、 钙硬度的测定 吸取50.0mL自来水水样3份,分别放入250mL锥形瓶中,加1mL 2mol/L NaOH溶液(此时水样pH为12~13),加0.2g钙指示剂(水样呈明显的紫 红色),立即用EDTA标准溶液滴定至兰色,即为终点,记录用量。
2. 若溶液呈红色,用0.1000mol/L盐酸溶液滴定至刚好无色(可 与无CO2蒸馏水比较)。记录用量(P)若加酚酞指示剂后溶 液无色,则不需用盐酸溶液滴定。
3. 再于每瓶中加入甲基橙指示剂3滴,混匀。 4. 若水样变为橘黄色 ,继续用0.1000mol/L盐酸溶液滴定至刚
刚变为橘红色为止(与无CO2蒸馏水比较),记录用量 (M)。如果加甲基橙指示剂后溶液为橘红色,则不需用盐 酸溶液滴定。 5. 实验结果记录
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