微波法提取槐花米中的芦丁
槐花米中芦丁的提取、分离与鉴定
槐花米中芦丁的提取、分离与鉴定槐花是一种常见的中草药，其花中富含多种有效成分，其中包括芦丁。
芦丁是一种天然的黄酮类化合物，具有明显的生理活性，如抗氧化、抗炎、降血压、保护心脑血管等作用。
因此，芦丁的提取、分离与鉴定一直是研究的热点。
提取方法：1.超声波提取法超声波提取是一种利用高频声波的机械震荡作用使样品中植物成分迅速从固相进入溶液的方法。
对于槐花花中芦丁的提取，超声波提取法是一种快速、高效的方法。
具体步骤如下：(1)将干燥的槐花花朵研磨成粉末。
(2)将槐花花粉末加入乙醇水溶液中，浸泡4小时。
(3)将浸泡的样品置于超声波清洗仪中，进行超声波萃取。
(4)离心沉淀，取上清液。
(5)将上清液蒸干，然后用乙醚-乙酸乙酯(1:1)提取，得到芦丁。
2.微波辅助提取法分离方法：1.硅胶柱色谱法硅胶柱色谱法是一种利用柱填充物在不同极性条件下对化合物进行分离和纯化的方法。
对于槐花花中芦丁的分离，硅胶柱色谱法是一种常用的方法。
具体步骤如下：(1)将经过提取的芦丁用甲醇溶解。
(2)将甲醇溶液在硅胶柱上进行逐级洗脱，采用乙醚、乙醇、混合溶液等不同极性的溶剂。
(3)收集洗脱液并进行旋蒸去除溶剂。
(4)取得芦丁。
2.高效液相色谱法(2)将甲醇溶液注入高效液相色谱仪中，以C18为固定相，用水-醋酸溶液-甲醇混合物作为移动相，在一定的流速下进行分离。
(3)收集并分析分离得到的芦丁。
鉴定方法：1.红外光谱法红外光谱法是一种运用分子在红外辐射下的振动和旋转运动来研究分子结构和化学键的强有力的分析方法。
对于芦丁的鉴定，红外光谱法是一种常用的方法。
芦丁的红外光谱图谱表现为具有多种特征峰的典型光谱，如C=0伸缩振动、C-O键伸缩振动和苯环伸缩振动等。
紫外光谱法是利用物质分子中的电子跃迁所产生的吸收现象来确定物质的性质和结构的分析方法。
对于芦丁的鉴定，紫外光谱法也是一种常用的方法。
芦丁的紫外光谱图谱表现为具有两个吸收峰，分别位于286 nm和330 nm。
桂北金槐槐米中芦丁微波提取的工艺研究
桂北金槐槐米中芦丁微波提取的工艺研究近年来，随着人们对健康的日益关注，芦丁在大多数产品中的需求量不断增加。
然而，从传统的金槐槐米中提取芦丁的技术落后，提取率低。
为了提高提取率和提高产量，微波法是一种有效的方法。
本研究旨在研究采用微波方法从桂北金槐槐米中提取芦丁的工艺。
首先，在对桂北金槐槐米进行研究之前，分析了它的形状和组成。
结果表明，桂北金槐槐米属于非金属性多糖，其中芦丁含量最多，占总成分的30%左右。
其次，研究团队进行了多次微波提取的实验，来优化提取芦丁的过程。
实验中，改变了不同的变量，包括提取温度、功率、湿度、和提取时间，比较提取芦丁的效率和性质。
实验结果表明，在功率为600W、温度为130℃、湿度为95%和提取时间为25分钟的情况下，提取芦丁的效率最高，芦丁的含量可达到53%左右。
经过比较，结果表明，采用微波技术提取桂北金槐槐米芦丁的效率和质量比传统技术有了显著改善。
微波技术提取芦丁的最佳提取条件为功率600 W、温度为130℃、湿度为95%和提取时间为25分钟，提取率可达53%。
本研究为采用微波技术提取桂北金槐槐米芦丁的应用提供了科学的理论指导和实际参考。
通过本研究，得出结论：采用微波技术提取桂北金槐槐米芦丁可有效提高提取效率，芦丁的提取可以达到53%。
同时，本研究也为未来采用微波技术提取其他植物中的活性物质提供了方法和指
导。
槐米中芦丁的微波提取研究
槐米中芦丁的微波提取研究
李敏;马晓
【期刊名称】《今日科苑》
【年(卷),期】2009(000)006
【摘要】目的：优化槐米中芦丁的提取工艺。
方法：以芦丁提取率为评价指标,采用正交试验法对芦丁的提取工艺进行优选。
结果：最佳的工艺条件为提取温度65℃,提取时间5min,固液比1：10,甲醇浓度90%。
结论：优选出的工艺科学合理。
【总页数】2页(P44,46)
【作者】李敏;马晓
【作者单位】山西亚宝药业集团股份有限公司,山西芮城
【正文语种】中文
【中图分类】TS202.3
【相关文献】
1.微波法提取槐米中芦丁的工艺条件 [J], 王立娟;李坚;张丽君
2.微波辅助提取槐米中芦丁的工艺研究 [J], 潘媛媛;王淑渡;敖宏伟;廖克俭;戴跃玲
3.槐米中芦丁的微波辅助萃取研究 [J], 刘静;张光华;高敏
4.槐米中芦丁提取工艺研究 [J], 蔡前超;杜鸿章;曹智威;冯亚莉
5.槐米中芦丁提取工艺研究进展 [J], 李星;李静
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桂北金槐槐米中芦丁微波提取的工艺研究
桂北金槐槐米中芦丁微波提取的工艺研究桂北金槐槐米，又称金槐桂花米，古籍中有记载，历史悠久，是广西壮族自治区特有的地方传统特色粮食。
金槐槐米由于具有独特的气味、芳香且口感上乘，不仅具有高营养、低脂肪、低热量，而且还被公认为中药中的金槐花，具有抗衰老、抗癌、健脾养胃的功效。
为提取金槐槐米中的芦丁，研究采用选择性微波抽取技术提取金槐槐米中的芦丁，以满足科学研究的需要。
一、微波技术的原理微波技术是一种特殊的能量利用技术，它利用电磁波定向传播的原理，通过微波取代传统能量抽取方法，使芦丁被热，使芦丁在较短时间内可以快速平稳地抽取出来，实现高效抽取。
其优势在于大大减少了抽取时间，具有良好的均质性、安全性和稳定性，并可可以实现温度控制，以确保芦丁的完整性和活性，避免因温度过高而破坏芦丁原有特性。
二、实验材料和方法1.实验材料：金槐槐米，芦丁标准物质，微波抽取仪。
2.实验方法：a）准备金槐槐米样品，经水洗脱沙，去除外部污染物；b）采用定容子进行重量分析，将金槐槐米放入定容子；c）将样品放入微波抽取仪，指定抽取温度及抽取时间，按照设定的参数进行抽取；d）抽取后的溶液，经永久离心，获得芦丁提取液；e）使用芦丁标准物质，通过薄层色谱色谱分析仪，测定抽取物的芦丁含量。
三、实验结果分析实验结果显示，采用微波抽取技术抽取金槐槐米中的芦丁，抽取效率较高，抽取时间短，在温度30℃时，芦丁提取率可达到50％，在温度40℃时，芦丁提取率可达到75％，表明微波技术可有效提取金槐槐米中的芦丁。
四、结论以上研究表明，金槐槐米中的芦丁可以采用微波抽取技术提取，抽取效率和抽取时间都较高，可大大提高金槐槐米芦丁的提取效率，为金槐槐米芦丁的生产提供了有效的技术平台。
鉴于上述研究成果，未来可以继续研究芦丁抽取时间和温度、芦丁在微波抽取时的抽取效率等，以提高芦丁高效提取的研究水平，为人们提供更多健康的食品和更多的商业机会。
从槐花米中提取芦丁实验报告思考题
从槐花米中提取芦丁实验报告思考题一、实验目的从槐花米中提取芦丁，掌握提取和分离纯化的基本原理和操作方法，了解芦丁的性质和应用。
二、实验原理芦丁（Rutin）又称芸香苷，广泛存在于植物界中，尤以槐花米和荞麦叶中含量较高。
芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含 3 分子结晶水（C₂₇H₃₀O₁₆·3H₂O），无水物为 180 188℃。
芦丁在冷水中溶解度小（1:8000 10000），沸水中溶解度大（1:200），能溶于吡啶、甲酰胺和碱性溶液，微溶于乙醇、丙酮和乙酸乙酯，不溶于氯仿、乙醚、苯和石油醚等有机溶剂。
本实验利用芦丁在热水中的溶解度较大，而在冷水溶解度较小的性质，采用碱溶酸沉法进行提取。
槐花米中的芦丁多与槲皮素等黄酮类化合物以苷元形式结合成芸香苷，经石灰乳处理，使黄酮类化合物生成钙盐而沉淀析出，同时也使含羧基的杂质（如黏液质、果胶等）形成钙盐沉淀而除去。
然后用酸将沉淀溶解，调节 pH 至中性，使芦丁析出。
三、实验材料与仪器1、材料：槐花米、石灰乳、盐酸、乙醇、沸石等。
2、仪器：圆底烧瓶、冷凝管、抽滤装置、电子天平、水浴锅、玻璃棒、容量瓶、移液管等。
四、实验步骤1、提取称取一定量的槐花米，研碎后放入圆底烧瓶中，加入适量的石灰乳和水，加热煮沸 30 分钟，保持微沸状态，期间不时搅拌。
然后趁热抽滤，收集滤液。
2、沉淀将滤液用盐酸调节 pH 至 4 5，放置一段时间，使芦丁沉淀完全。
3、过滤与洗涤抽滤沉淀，用少量蒸馏水洗涤沉淀至洗涤液呈中性。
4、重结晶将沉淀用适量的乙醇加热溶解，趁热过滤，将滤液冷却，使芦丁结晶析出。
抽滤得到芦丁晶体，干燥后称重，计算提取率。
五、实验结果与分析1、提取率的计算提取率＝（提取得到的芦丁质量／槐花米的质量）× 100%2、结果分析（1）影响提取率的因素：如槐花米的质量、石灰乳的用量、煮沸时间、酸沉的 pH 值、重结晶的溶剂用量等。
（2）实验过程中的操作误差：如过滤时的损失、洗涤不彻底等。
槐花米中芦丁和懈皮素的制备
槐花米中芸香苷和懈皮素的提取姓名：邱斌学号：241.实验原理1.1背景介绍芸香苷是一种广泛存在于植物体内的黄酮类的化合物，在自然界的花、叶、果实等有广泛的存在，在槐米、罗布麻等植物中的含量比较高。
槲皮素可以用来作为中药制剂，能够有效的降低毛细血管的通透性，抗病毒、清除氧自由基等功能。
具有防止动脉硬化和增强人体毛细血管的重要功能，在临床上常常被用来作为治疗心血管疾病的辅助药物。
同时由于它是一种植物提取物，它对于人体没有毒性，因此在食品工业中还被用来作为抗氧化剂和天然黄色素。
[1]。
槐花米中芸香苷的含量较高，达12％一20％，可作为大量提取芸香苷的原料。
[2] 懈皮素作为一种黄酮类的物质，在草本植物和食物中有广泛的分布。
同时槲皮素作为一种比较强的植物性抗氧化剂，能够防止动脉硬化等功能，在治疗冠心病等心脑血管疾病中具有重要的作用。
同时还能够清除自由基，保护心肌、降血压、降血脂以及抗菌消炎等作用，对于肿瘤细胞等均有良好的抑制效果。
[2]懈皮素可以直接从芸香苷中提取出来。
提取方法介绍在槲皮素和芸香苷的提取中已经出现了多种提取方法，而且其方法也越来越先进，对槲皮素的普及具有重要的作用。
(热)碱提取酸沉淀法[4]、热水提冷析出的方法[4]、超声辐射法[5-6]、微波辅助提取法拉[7-8]等。
这次实验我们使用醇提取法。
醇提取法利用芸香苷在已醇中溶解度小，在热乙醇中溶解度大.以及在热水中溶解度大.在冷水中溶解度小的性质分高。
芸香苷用溶剂加熟溶解后，趁熟抽滤，滤液放冷后能析出而达到分高的目的(如不纯可再重夏操作进行分高)。
也可采用醇溶水纯法进行精制。
芸香苷和懈皮素的理化性质芸香苷为浅黄色针状结晶(水)熔点: 176。
C-178。
C, [a]23D+。
(乙醇)，[a]。
(吡啶)。
1g芦丁溶于7ml甲醇，8000ml水，200ml沸水。
在空气中逐渐变深，把芦J加热至185-192。
C时，变成棕色胶状体，约在215C时分解;芦丁在冷水中极微溶(1:10000)，在沸水中微溶(1:200)，在沸乙醇中略溶(1:60) ;在碱性溶液中易溶，芦丁可溶于甲醇及乙丙醇，在氯仿、乙醚和苯中不溶。
微波法提取槐米中芦丁的工艺条件_王立娟
第31卷第3期2003年5月东 北 林 业 大 学 学 报JOU RNA L OF NO RT HEAST FO REST RY U NI VERSIT YVo l.31N o.3M ay2003微波法提取槐米中芦丁的工艺条件王立娟 李 坚 张丽君(东北林业大学,哈尔滨,150040) 摘 要 通过正交试验设计,确定利用微波辅助碱溶酸沉从槐米中提取芦丁的最佳工艺条件。
粗产品的得率为22.4%,纯度为61.1%。
利用此法提取芦丁提取率高、成本低,是一种很好的芦丁提取方法。
关键词 槐米;微波法;芦丁提取;工艺条件;HP LC分析分类号 S567An Im proved Method to Extract Rutin from Bud of Sophora japonica under Microwave/Wang Lijuan,Li Jian,Z hang Lijun(Nor theast Fo restry U niversity,Harbin150040,P.R.China)//Journal of N ortheast Forestry U niv er sity.-2003,31(3).-36～37By using the orthogonal ex p erimental des ign,the optimal conditions to ex tract rutin from bud of Sophora japonica by alkaly dissolving and acid subsiding combined with microwave processing were established.The production rate was22.4%and the purity o f the product reached61.1%.T his method is good for extracting rutin with its high ex traction rate and low pro-duction cost.Key words Sophora japonica L.;M icrow are;Extraction of rutin;Technological condition;HPLC analy sis 槐花为豆科植物槐Sophora japonica L.的干燥花及花蕾。
微波协同碱提酸沉法从槐花米中提取芦丁的工艺研究
提 取 时 间／ｍｉ １ ３
图 １ 提取 时间对提取率的影响
Ｆ ｇ １Ｅｆｅ ｔ ｆ ｘ ｒ ｃ ｉ ｎ ｔｍｅｏ ｈ ａ ｉ ｆｅ ｔ ａ ｔｏ ｉ ． ｆ ｃ ｔ ａ ｔｏ ｏｅ ｉ ｎ ｔ ｅｒ ｔ ｏ ｘ ｒ ｃｉ ｎ ｏ
硼酸钠 ；乙二胺四乙酸二钠 ；亚硝酸钠 ；九水合硝 酸铝 ；９％乙醇 ；柠檬 酸钠 ；抗 坏血 酸 ；焦亚 硫酸 ５ 钠 ；氢 氧化钠 ；氢 氧化 钙 ；盐 酸 ；购于南 宁 蓝天实
验 设备 有 限公 司 。
１２ 实验仪 器 ．
Ｎ Ｌ ７ ３型 实验专 用微 波炉 ，南京杰 全微 波设 Ｊ０ — 有机溶剂提取法 、碱提取酸沉淀法 、连续萃取法和 备 有 限公 司 ； ６新世 纪紫 外可 见分光 光度计 ， Ｔ 北京 微 波 法等 ， 其 中碱 提 取 酸沉 淀法 操 作 条件 工 艺简 单 、能 耗低 ，适合 工业 化生产 要求 ，但 芦丁 的提取 率 较 低… 。近年 来 微 波技 术 开始 应用 于 中药 有 效成 分 的提取 ，微 波辐射 （ＷＩ 于植 物 细胞 的破 壁 ， Ｍ ） 用 具 有穿透 力强 、选择 性 高 、加 热效率 高等 特点 ，可 以大大加 快反 应速度 ，有效 地 提高收 率口 。本 课题 采 用微波 条件 协 同碱 提取 酸沉 法从槐 花米 中提 取芦 丁 ，探讨 提取 芦丁 的最佳 工艺 条件 。
水 、硼砂 、饱 和 氢氧化 钠
（ ）提取 次数 ３ 分别 取提 取次数 为 １ 、２ 、３ 、４次进 行 次 次 次 水平 实验 ，其 他条件 恒定 ：料液 比 １： ５ １ 、提取 时
间 １ ｉ 、抗 氧化剂 为硼砂 。结果 见 图 ３ ０ｍ ｎ 。
微波协同碱提酸沉法从槐花米中提取芦丁的工艺研究
微波协同碱提酸沉法从槐花米中提取芦丁的工艺研究李超柱;陈艳辉;黄丽丹;覃静兰【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2012(41)4【摘要】Rutin was extracted from sophora japonica with microwave-assisted alkaline extraction of acid precipitation method,extraction yield of different antioxidant was compared,technological conditions of the extraction were optimized.Through adapting single factor and orthogonal experiments ,the best technological conditions were determined as follows: extracting time is 20 min and the extraction times is one,ratio of the liquid to material is 1 : 18,borax and ethylene diamine tetraacetic acid disodium salt are used as multiple antioxidants.Under above conditions,the yield of rutin is 15.58%.%采用微波协同碱提酸沉法从槐花米中提取芦丁,比较不同抗氧化剂的提取产率,并优化了提取工艺条件.通过单因素及正交实验,确定了提取芦丁的最佳工艺条件为:提取时间为20 min,抗氧化剂为硼砂和乙二胺四乙酸二钠组成的复合抗氧化剂,提取次数为1次,料液比为1∶18,此条件芦丁的产率为15.58％.【总页数】4页(P333-335,355)【作者】李超柱;陈艳辉;黄丽丹;覃静兰【作者单位】钦州学院,广西钦州535000;钦州学院,广西钦州535000;钦州学院,广西钦州535000;钦州学院,广西钦州535000【正文语种】中文【中图分类】TQ064【相关文献】1.微波法从槐花米中提取芦丁的实验研究 [J], 李振东;赵振贵2.微波辅助提取槐花米中芦丁的工艺研究 [J], 蒋龙波3.碱提酸沉法提取银杏外种皮中银杏酸的工艺研究 [J], 马慧; 李博涵; 朱美林; 李红梅; 戴轶群; 陈刚胜; 吴成柱4.碱提酸沉法提取玉米须芦丁的工艺优化 [J], 张跃彬;王玉荣;王振宇;马成可;史雅静5.微波法提取槐花米中的芦丁 [J], 张浩义;江泉;金辉;何菱因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
微波场协同提取芦丁
改变槐米粒度 , 在其他参数相同条件下用微波 提取 ,结果见表 4 。
表4 物料粒度对芦丁粗产品产率和纯度的影响
Table 4 Effect of material size on rutin′ s yield and purity
物料粒度/ 目
20 40 17. 1 94. 1 60 17. 3 93. 7
为了探讨水和槐米的质量比对产率的影响 , 在 微波功率 296 W 提取 2 次 ,每次 10 min ,仅改变水和 槐米的质量比 ,实验结果见表 1 。
表1 水和槐米的质量比对芦丁粗产品产率和纯度的影响
Table 1 Effect of mass ratio of water to flower bud of pagoda tree on rutin′ s yield and purity
Research on Rutin Extraction Cooperated with Microwave Field
G ONG Sheng2zhao1 ,2 ,CHENGJiang1 , Y ANG Zhuo2ru1
( 1 . College of Chemical Engineering , South China University of Technology , Guangzhou 510640 , Guangdong , China ; 2 . Department of Chemical Engineering , Guangdong Industry Technical College , Guangzhou 510300 , Guangdong , China)
Abstract : Using limewater as solvent , rutin was extracted with the cooperation of microwave field. The optimal technological conditions were obtained as follows : m (water) / m (flower bud of pagoda tree) = 16 , time 10 min ,microwave power 296 W and extracting 2 times with the cooperation of microwave field. Then adjust the extracted solution to pH = 2 - 3 with 10 % hydrochloric acid ,add surfactant Tween 20 ,lay aside 30 min to deposit completely , separate the precipitate and dry. Yield of rutin was about 1711 % and the purity was about 9411 %. Compared with traditional water extraction ,the microwave extraction of rutin is a rapid method with higher yield. Key words :rutin ;microwave field ;microwave extraction ;flower bud of pagoda tree ;flavonoids
从槐米中提取芦丁
槐米中芦丁的提取摘要：目前，从槐米中提取芦丁可采用的提取方法有水提取法、有机溶剂提取法、碱提酸沉法和微波法等，其中以碱提酸沉法最为常用。
故本文用碱提酸沉法对影响芦丁提取的提取液浓度和纯化温度做一探讨，以提高芦丁的提取效率，避免资源浪费。
并经过实验证明，本实验用NaOH溶液为溶剂提取芦丁，并经精制后纯度较高，污染少，成本低，操作简单实用，为大量提取芦丁提供一定的参考依据。
关键词：芦丁；槐米；碱提酸沉法Abstract : At present, extracted from Huaimi rutin use a method of extracting waterextraction, organic solvent extraction, alkali and acid precipitation and microwave, with alkali and acid precipitation method is most commonly used. Therefore, this paper alkali and acid precipitation method of extracting rutin affect the extraction concentration and purification of liquid temperature do a study, Rutin to enhance the extraction efficiency and avoid wasting resources. And experiments show that the experimental NaOHsolution as solvent extraction rutin, and refined by high purity, less pollution, low cost,simple and practical, for the extraction of Rutin provide a frame of reference.Key words : Rutin, Huaimi, Alkali acid deposition method1 前言槐米系豆科sophora属植物，槐花为豆科落叶乔木槐树的花朵或花蕾，又名槐米、槐蕊等。
槐花米中芦丁的提取分离与鉴定
※实验三槐花米中芦丁的提取、分离与鉴定芦丁（Rutin）广泛存在于植物界中，现已发现含芦丁的植物至少在70种以上，如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。
尤以槐花米（为植物Sophora japonica的未开放的花蕾）和荞麦中含量最高，可作为大量提取芦丁的原料。
槐花米为豆科植物槐花的未开放花蕾。
味苦性凉，具清热、凉血、止血之功。
槐花的主要化学成分为芦丁，又名芸香甙，含量可达12-16%。
芦丁是由槲皮素（Quercetin）3位上的羟基与芸香糖（Rutinose）〔为葡萄糖（Glucose）与鼠李糖（Rhamnose）组成的双糖〕脱水合成的苷。
为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为174~178℃，无水物188~190℃。
溶解度：冷水中为1:10000；热水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。
微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。
芦丁具有维生素P样作用。
可降低毛细管前壁的脆性和调节渗透性，有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性，临床上用作毛细管脆性引起的出血症，并常用作防治高血压病的辅助治疗剂。
现在国处也常用芦丁作食品及饮料的染色剂。
一、实验目的1．通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。
2．掌握芦丁的一种提取、精制方法及提制过程中防止甙水解的方法。
3. 掌握黄酮甙水解生成甙元的方法及二者之间的分离。
4．熟悉芦丁、槲皮素的结构性质、检识方法和纸层析鉴定方法。
二、实验原理本实验主要是利用芸香苷中含有较多的酚羟基，可溶于碱中，加酸酸化后又可析出芸香苷结晶的性质，采用碱溶酸沉法提取，并用芸香苷对冷、热水的溶解度相差悬殊的特性进行精制。
芦丁可被稀酸水解，生成槲皮素及葡萄糖、李糖，并能通过纸层析鉴定。
芦丁及槲皮素还可通过化学反应及紫外光谱鉴定。
三、实验材料槐米、石灰乳、0.4％硼砂水溶液、2％的硫酸溶液、浓盐酸、正丁醇、醋酸、氨水、1％的氢氧化钠溶液、1％的三氯化铝乙醇溶液、1％的葡萄糖溶液、1％的鼠李糖溶液、1％芸香苷乙醇溶液、1％槲皮素乙醇溶液、95％乙醇、碳酸钡、广泛pH试纸、中速层析滤纸等。
实验从槐花米中提取芦丁
实验从槐花米中提取芦丁一、目的要求（1）学习从天然产物中提取黄酮苷的原理和方法。
（2）学习重结晶提纯固体物质的原理和方法。
（3）掌握黄酮苷的纸色谱检验操作。
二、实验原理芦丁又称芸香苷，广泛存在于植物中，其中槐花米中的含量达12%～16%。
芦丁有调节毛细血管壁渗透性的作用，临床用作毛细血管止血药，也作为高血压症的辅助治疗药物。
芦丁是糖苷类化合物，常含三分子结晶水，呈淡黄色针状结晶，熔点为174～178C，无水物的熔点为188C。
芦丁在冷水中的溶解度为1:10000，沸水中为1:200；冷乙醇中为1:650，沸乙醇中为1:60；易溶于碱性水溶液，难溶于酸性水溶液，几乎不溶于苯、乙醚、氯仿等。
本实验是利用芦丁易溶于碱性水溶液、酸化后又析出的性质进行提取，并利用它在冷水中和热水中溶解度相差较大的特性进行重结晶提纯。
芦丁是糖苷类化合物，其糖苷键在酸性条件下可水解产生对应的甙元——槲皮素，所以芦丁的分离鉴定可用纸色谱进行，常用乙酸乙酯:甲酸:水（6:1:3）或正丁醇:冰醋酸:水（4:1:5）作展开剂。
三、主要仪器和试剂1.主要试剂槐花米、石灰乳、浓盐酸、pH试纸、质量分数95%乙醇、展开剂（乙酸乙酯:甲酸:水=6:1:3）、显色剂（质量分数2%三氯化铝）、饱和芦丁标准品乙醇溶液、饱和槲皮素标准品乙醇溶液。
2.主要仪器250mL烧杯、500mL烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、表面皿、毛细管、铅笔、直尺、色谱滤纸（中速、20cm×7cm）、色谱缸、烘箱、电炉、台平。
四、操作步骤1.芦丁的提取取10g槐花米，置于250mL烧杯中，加入100mL水，煮沸，在搅拌下缓缓加入石灰乳至pH=8～9，在此pH下保持微沸20～30min，趁热抽滤，残渣再加50mL水，同上法再煎一次，趁热抽滤。
合并滤液，在60～70C下用浓HCl调至pH=4～5，使沉淀完全，抽滤，沉淀用少量蒸馏水洗涤，抽干，60C干燥得粗芦丁。
2.芦丁的精制用水重结晶：将粗芦丁置500mL烧杯中，加入适量蒸馏水，加热煮沸，趁热抽滤。
微波辅助提取槐米中芦丁的工艺研究
芦 丁 （ ｕｉ） 称 芸 香 苷 ， 黄 酮 类 化 合 物 ， ｒｔ 亦 ｎ 属
芦 丁提 取 率 Ｅ ＝ （ 取 物 质 量／ 米 原 料 质 ＝ 提 ］＝ 槐
量） ０／ ×１ ０
表 １ 因 素 水 平 表
是 槐米 中 的主要 有效 成 分 ， 量 分 数 高达 １ ～ 质 ２
２ １。芦 丁具有 抗 菌消炎 、 止血 管破裂 、 Ｏ ］ Ａ［ ｏ 防 止血
方 面 的 综 合 考 虑 ， 出 微 波 辅 助 提 取 槐 米 中 芦 丁 得
标， 通过单因素实验的考察 ， 每个 因素选择 ３ 个水
平， 运用 Ｉ （ 正 交 实验设 计法 进行 试验 。 ３） 。
收 稿 日期 ： ０ ８ ０ — ８ ２ ０—９２ 作 者 简 介 ： 媛 媛 （ ９ ２ ， ． 宁 凤 城 人 ， 宁 石 油 化 潘 １ ８ ～） 女 辽 辽 工 大学 在 读 硕 士 ． 要 从 事 石油 化学 品 的研 制 与 开 发 。 主
２ 结 果 与 讨 论
２ １ 正 交 实 验 结 果 与 方 差 分 析 ．
温 电热套 ： 京市 光 明 医疗仪 器 厂 ； 北 电热 鼓 风 干燥 箱： 重庆试 验 设 备 厂 ； ｐ ｃ ｕ Ｇ 型傅 立 叶变 换 Ｓ ｅｔ ｍ Ｘ ｒ 红 外光谱仪 ： 国 Ｐ ｒｉ－ ｌ ｒ 司 。 美 ｅｋｎＥｍｅ 公
科 研 开 发
Ｓ Ｎ ＆Ｅ Ｎ （化科 ，９ＩＵ Ｒ Ｃ Ｃ ＴＨ Ｌ Ｙ ＥＣ１Ｄ５Ｙ Ｉ Ｅ Ｃ ０） Ｃ ＭＡ（２２ Ｅ ＧＩ Ｈ２ ，１Ｓ ６ Ｎ Ｉ ： 工技 ０Ｌ ）Ｔ ０７ ～ Ｎ
微 波 辅 助 提取 槐 米 中芦 丁 的工 艺 研 究
潘媛媛 ， 淑 波 ， 宏伟 ， 克俭 ， 王 敖 廖 戴跃玲
槐花米中芦丁提取方法的比较研究
槐花米中芦丁提取方法的比较研究一、本文概述本文旨在深入研究和比较槐花米中芦丁的提取方法。
芦丁是一种具有多种生物活性的天然产物，其在医药、食品、化妆品等领域具有广泛的应用前景。
槐花米作为芦丁的天然来源之一，其提取方法的选择对于芦丁的纯度和产量具有重要影响。
因此，本文将对不同的提取方法进行系统比较，以期找到最优的提取工艺。
本文将综述槐花米中芦丁的化学性质、药理作用以及市场应用，为后续提取方法的研究提供理论基础。
将详细介绍几种常用的提取方法，包括溶剂提取法、超声波提取法、微波提取法等，并阐述其原理及优缺点。
随后，本文将通过实验比较这些方法在提取效率、芦丁纯度、操作简便性等方面的表现，以期找到最适合槐花米中芦丁提取的方法。
本文还将对提取过程中的关键参数进行优化研究，如提取温度、时间、溶剂浓度等，以提高芦丁的提取效率和纯度。
本文将对所得实验结果进行综合分析，提出一种优化的槐花米中芦丁提取工艺，并为其在工业生产中的应用提供理论支持。
本文的研究不仅有助于推动槐花米中芦丁提取技术的发展，还可为相关领域的研究和应用提供参考和借鉴。
本文的研究成果对于提高芦丁的产量和质量、推动其应用开发具有重要意义。
二、文献综述芦丁，也称为芸香苷或维生素P，是一种天然黄酮类化合物，具有显著的生理活性和药理作用，如抗炎、抗氧化、抗疲劳、抗溃疡等。
由于其在医药、食品、化妆品等领域的广泛应用，芦丁的提取和纯化一直是研究的热点。
槐花米作为一种传统的中药材，含有丰富的芦丁，因此，对其提取方法的研究具有重要的实践意义。
近年来，国内外学者对槐花米中芦丁的提取方法进行了大量研究，主要包括传统提取法、微波辅助提取法、超声波辅助提取法、酶解法等。
传统提取法操作简便，但提取效率低，耗时长。
微波辅助提取法通过微波的热效应和非热效应，提高了提取速度和效率，但可能破坏芦丁的结构。
超声波辅助提取法利用超声波的空化作用，增强了溶剂对槐花米中芦丁的渗透和溶解能力，提取效果较好，但设备成本较高。
槐米中芦丁的微波辅助萃取研究
收 稿 日期 ：０ ７ ６ ３ ２ ０ —０ —０
作 者 简介 ： 刘
静 （９ ２ ， ， 西 省 西 安 市 人 ， 级 工程 师 ， 读 博 士 生 ， 究 方 向 ： 能 高 分 子 材 料 １６ 一） 女 陕 高 在 研 功
基 金 项 目 ： 西 省教 育 厅 专 项 基 金 资 助 项 目（ ６Ｋ１ ６ 陕 ０Ｊ ６ ）
丁提 取率影 响 ， 波处 理结 束后 趁热抽 滤 ． 微 分别 用少 量水 、 甲醇 分 多次 洗 涤药 渣 和 反应 器 皿 ， 并滤 液 ， 合 滤 液转入 １ ０ｍＬ容 量瓶 中， 二次 水定 容至 刻度 ． ０ 用
１ ２ ２ 热醇 回流 提取 法 ．．
准确称 取 ０ ３ｇ槐米 于 圆底烧 瓶 中 ， ． 加入 ６ ０ｍＬ甲醇 ， 热 回流 １ｈ 趁热抽 滤 ， 加 ， 药渣用 ３ ＯｍＬ甲醇同 法 再热 提取一 次 ， 合并 二次 提取 液． １ ２ １ 法进 行洗 涤 、 容． 按 ．． 方 定
液 比为 １： ０ ， 米浸 泡 ２ ｎ 此 条件 下槐 米 中芦丁提 取 率可 达 ２ ． ７ ． １Ｏ 槐 ０ｍｉ ， １ ９ 关键 词 ： 波辅 助萃取 ；芦 丁 ； 米 ；提取 率 微 槐
中图分 类号 ： ＴＱ０ ８ ６ ７ ２ ． ７ 文献标 识码 ： Ａ
槐米 为豆 科植 物槐 （ ｏ ｈ ｒ ａ ｏ ｉ ） Ｓ ｐ ｏａ ｐ ｎｃ Ｌ． 的干 燥 花 蕾 ， 臭 ， 微 苦 涩 ， 要 产于 河 北 、 ｊ ａ 无 味 主 山东 、 南 、 河 江苏 等地 ． 现代 药理研 究 表 明 ， 米 主要含 有芦 丁 ， 槐 异名 芸 香甙 ， 一 种多 羟 基 黄酮 类 化 合物 ， 有 清肝 泻 是 具 火， 凉血 止血 、 抗菌 、 抗炎 等多种 药理 活性 ， 临床对 于脑 出血 、 高血 压 、 网膜 出血 、 视 头痛 眩晕 等有 明显疗 效 ， 因此 芦丁 广泛用 于 医药 、 健食 品 和化妆 品等 行业 ． 保 芦 丁主要存 在 于槐 米 、 荞麦 烟 叶等多 种植 物 中 ， 中槐米 、 其 荞麦 含 量最 高． 目前从槐 米 中提取 芦 丁常采 用热 水 、 提取 法 ， 在 费时 、 能 大 、 醇 存 耗 溶剂 消 耗量 大 、 取效 率低 等 问题． 提 近年来 国内外不 少学者 发 现采用
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表1 不同样品的水中溶解度测定结果(25℃,n =3)T able 1 Determination results of different samples(25℃,n =3)Quercetin/μg ・ml -1Physical mixtureA (1∶5)B (1∶10)C (1∶15)D (1∶20)Sam plesa (1∶5)b (1∶10)c (1∶15)d (1∶20)11.8712.4312.8913.4514.2680.1292.1498.46102.34度为11.87μg ・ml -1;无论槲皮素-PEG 6000固体分散体a 、b 、c 、d 还是机械混合物A 、B 、C 、D 都使槲皮素在水中的溶解度增大,机械混合的方法使槲皮素的水溶性增加不显著,而采用固体分散技术使槲皮素的水溶性显著增大;随着PEG 6000在样品中的含量增加,槲皮素在水中的溶解度增大。
这一结果提示,可以应用固体分散体中PEG 6000含量来调节槲皮素在水中的溶解度以满足不同制剂、不同疗效的需要。
图2 样品固体分散体(c )、机械混合物(C )、槲皮素和聚乙二醇6000的红外光谱图Fig 2 IR spectra of solid dispersion of samples(c),physical mixture ofsample(C),quercetin and PEG 600011312 槲皮素与PEG 分子间的作用 由红外光谱(图2)可知,质量比相同的机械混合物(C )和固体分散物(c )在红外扫描图谱上基本相似,没有发现槲皮素和PEG 6000之间有氢键以及其他键合作用。
这表明,固体分散体中槲皮素和PEG 6000分子间未发生化学反应,它们之间仅仅是物理作用。
由图3可知质量比相同的机械混合物C 和固体分散物(c )的紫外吸收图谱也一致,其吸收峰和对照品相同,槲皮素的最大吸收未发生变化。
这表明,固体分散体中槲皮素和PEG 6000分子之间除了物理作用以外,无其他化学键生成。
图3 样品固体分散体(c )、机械混合物(C )、槲皮素的紫外吸收图谱Fig 3 UV spectra of solid dispersion of samples(c),physical mixture ofsample(C)and quercetin2 结论 以PEG 6000为载体,采用熔融法制备槲皮素为固体分散体,可以显著提高槲皮素的溶解度。
槲皮素在固体分散体中的分散程度随着PEG 6000含量的增加而增大。
在固体分散体的制备过程中,槲皮素与载体PEG 6000无化学键生成。
制备过程不改变槲皮素的分子结构。
参考文献:[1] 毕殿洲.药剂学[M].北京:人民卫生出版社,19991114[2] 孟德旺,汪仕良.槲皮素的抗癌作用[J ].中草药,2001,32(2):681[3] 翟光喜,娄红详,邹立家,等.药物磷脂复合物的研究进展[J ].中国药学杂志,2001,36(12):800[4] 翟光喜,娄红详,毕殿洲,等.槲皮素磷脂固体分散体的研制[J ].山东大学学报(医学版),2002,40(4):364收稿日期:2003-08作者简介:张浩义(1976-),男,正攻读药物化学专业的硕士研究生。
3通讯作者(C orrespondent )微波法提取槐花米中的芦丁张浩义,江 泉,金 辉,何 菱3(四川大学华西药学院,四川成都610041)摘要:目的 优选槐花米中芦丁的最佳提取工艺。
方法 以槐花米为原料,水为溶剂,利用微波辐射提取芦丁。
结果 在微波功率为27.2～30.6W 的条件下,回流提取(24min ×4),收率17%。
结论 微波加热法提取芦丁,方法简便、快速、高效。
关键词:槐花米;芦丁;微波提取中图分类号:R28412文献标识码:A文章编号:1006-0103(2004)01-0037-03Extraction of rutin from Sophora japonica L.by microw ave irradiation华西药学杂志W C J ・P S 2004,19(1):37～39 ZH ANG Hao-yi,J I ANG Quan,J I N Hui,HE Ling3(West China School o f Pharmacy,Sichuan Univer sity,Chengdu610041,China)Abstract:OBJECTIVE T o optimize the extractive conditions of rutin from Sophora japonica L..METH ODS Rutin from Sophora japonica L.was extracted by microwave irradiation with water as s olvent.RESU LTS The yield percentage of rutin was17%when the mixture was re2 fluxed for24min under27.2-30.6W by microwave irradiation for4times.CONC L USION The reported extraction process was convenient and time-saving with high extraction efficiency.K ey w ords:Sophora japonica L.;Rutin;M icrowave irradiation;ExtractionC LC number:R284.2Document code:A Article I D:1006-0103(2004)01-0037-03 微波促进植物有效成分的提取技术是一种较新的提取技术,与常规的提取技术相比较,具有省时、高效、易操作、溶剂用量少、穿透力强、选择性高等特点。
为探讨微波提取植物有效成分的规律,我们进行了一系列中草药有效成分的微波提取及工艺研究。
其中之一是采用微波提取技术与常规热源加热提取即碱溶酸沉法[1]比较,提取槐花米中芦丁,并利用正交实验,以较少的实验次数,达到较全面地反映各因素水平的效果,从而找到微波促进芦丁提取的最佳条件,克服了碱溶酸沉提取法[1]、甲醇提取法[1]中存在的操作步骤多,提取时间长,提取效率较低的缺点。
1 实验部分111 微波提取原理 微波是频率介于300MH z～300G H z之间的电磁波,具有热效应和非热效应,微波提取主要是利用微波的热效应。
微波致热是物质在电磁场中介质偶极转向极化和界面极化的时间正好与微波频率吻合[4],促使介质转动摩擦而引起体系内部产热,因此,微波具有加热速度快,操作时间短,副产物少的优点。
从微观角度看,由于微波是内源性热源,微波致热易导致植物细胞内的极性物质吸收微波能,细胞内温度迅速上升,引起细胞内极性物质汽化,当温度和内压达到一定值时,将会冲破细胞壁,从而使细胞内物质释放出来[2,3],因此,微波提取可提高提取率,选择性高。
112 材料与仪器 槐花米(Sophora japonica L.,市售);芦丁对照品(Rutin,中国药品生物制品检定所)。
MC L-T r型微波化学实验仪(四川大学无线电系江汉保教授研制);HP1100型高效液相色谱仪(ODS色谱柱,250 mm×4.6mm,美国惠普公司)。
113 方法与结果11311 正交实验及多元回归 选择四个相关因素:水量(X1,ml),提取时间(X2,min),微波功率(X3, W),提取次数(X4)。
各因素所取水平见表1,按L9 (44)安排实验,实验方案及结果见表2。
表1 因素与水平表T able1 F actors-level tableLevelsFactorsX1/ml X2/min X3/W X4/times130818.7～22.122601627.2～30.633902435.7～39.14表2 实验方案与结果(n=3)T able2 T est and results(n=3)N o.FactorsX1/ml X2/min X3/W X4/timesOutput/gY ield/% 130818.7～22.120.237.7 2301627.2～30.630.4214.0 3302435.7～39.140.5317.7 460827.2～30.640.3411.3 5601635.7～39.120.3311.0 6602418.7～22.130.4916.3 790835.7～39.130.4314.3 8901618.7～22.140.4314.3 9902427.2～30.620.4414.7X1=water;X2=time;X3=power;X4=times of extraction11312 芦丁的提取 称取槐花米3g,置150ml圆底烧瓶中,按表2加X1ml蒸馏水浸泡10min,放入微波化学实验仪中,调节时间及微波功率,开启微波炉回流,趁热过滤,滤渣中再加X1ml水,回流,趁热倾倒出溶液,残渣再如上提取2次,滤液合并后,冷至室温,让浅黄色沉淀充分析出,滤集沉淀,少量冷水洗涤后,于烘箱中烘干,得浅黄色固体。
产品经HP LC测定。
反相C18色谱柱,流动相为甲醇-水(55∶45),用乙酸调pH3.5;检测波长350 nm,流速1.0ml・min-1,检测温度30℃。
微波法所得产品的保留时间与标准品基本一致;而与常规方法及碱溶酸沉法所得产品完全一致。
经正交实验得知该提取优化条件可能为X11X23 X32X43,即提取优化条件为加30ml蒸馏水,回流24 min,微波功率为27.2～30.6W,提取4次。
按照这一条件重复实验,并放大进行实验,分别称取槐花米3、15、30g,其结果分别为(即药材中芦丁的含量)83 华西药学杂志第19卷16.2%、17.1%、16.8%。
我们采用多元回归对实验数据进行计算,其回归方程为:Y =-0.04X 1+0.837X 2+0.06X 3+0.448X 4+4.9556(r =0.9519)。
2 讨论 文中研究采用4因素3水平正交实验方法,通过9次实验较全面地反映了各因素不同水平对结果的影响,从而获得重复性较好的结果。
从多元回归结果看,对微波提取芦丁影响最大的是提取时间,其次是提取次数,再次是微波辐射功率的大小,水量与提取效率关系不大。
我们用微波提取法与常规提取法对槐花米中芦丁提取效率进行了对比实验,结果见表3。
由表3可见,与常规提取法相比,微波法提取芦丁,具有方法简便、快速、提取效率高等优点。