微波法提取槐花米中的芦丁

表1　不同样品的水中溶解度测定结果(25℃,n =3)

T able 1　Determination results of different samples(25℃,n =3)

Quercetin/μg ・ml -1Physical mixture

A (1∶5)

B (1∶10)

C (1∶15)

D (1∶20)Sam ples

a (1∶5)

b (1∶10)

c (1∶15)

d (1∶20)

11.87

12.43

12.89

13.45

14.26

80.12

92.14

98.46

102.34

度为11.87μg ・ml -1;无论槲皮素-PEG 6000固体分

散体a 、b 、c 、d 还是机械混合物A 、B 、C 、D 都使槲皮素在水中的溶解度增大,机械混合的方法使槲皮素的水溶性增加不显著,而采用固体分散技术使槲皮素的水溶性显著增大;随着PEG 6000在样品中的含量增加,槲皮素在水中的溶解度增大。这一结果提示,可以应用固体分散体中PEG 6000含量来调节槲皮素在水中的溶解度以满足不同制剂、不同疗效的需要

。

图2　样品固体分散体(c )、机械混合物(C )、槲皮素和聚乙二醇6000

的红外光谱图

Fig 2　IR spectra of solid dispersion of samples(c),physical mixture of

sample(C),quercetin and PEG 6000

11312　槲皮素与PEG 分子间的作用　由红外光谱(图2)可知,质量比相同的机械混合物(C )和固体分

散物(c )在红外扫描图谱上基本相似,没有发现槲皮素和PEG 6000之间有氢键以及其他键合作用。这表明,固体分散体中槲皮素和PEG 6000分子间未发生化学反应,它们之间仅仅是物理作用。

由图3可知质量比相同的机械混合物C 和固体

分散物(c )的紫外吸收图谱也一致,其吸收峰和对照品相同,槲皮素的最大吸收未发生变化。这表明,固体分散体中槲皮素和PEG 6000分子之间除了物理作用以外,无其他化学键生成

。

图3　样品固体分散体(c )、机械混合物(C )、槲皮素的紫外吸收图谱

Fig 3　UV spectra of solid dispersion of samples(c),physical mixture of

sample(C)and quercetin

2　结论

以PEG 6000为载体,采用熔融法制备槲皮素为固体分散体,可以显著提高槲皮素的溶解度。槲皮素在固体分散体中的分散程度随着PEG 6000含量的增加而增大。在固体分散体的制备过程中,槲皮素与载体PEG 6000无化学键生成。制备过程不改变槲皮素的分子结构。参考文献:

[1]　毕殿洲.药剂学[M].北京:人民卫生出版社,19991114[2]　孟德旺,汪仕良.槲皮素的抗癌作用[J ].中草药,2001,32(2):

681

[3]　翟光喜,娄红详,邹立家,等.药物磷脂复合物的研究进展[J ].

中国药学杂志,2001,36(12):800

[4]　翟光喜,娄红详,毕殿洲,等.槲皮素磷脂固体分散体的研制

[J ].山东大学学报(医学版),2002,40(4):364

收稿日期:2003-08

作者简介:张浩义(1976-),男,正攻读药物化学专业的硕士研究生。3通讯作者(C orrespondent )

微波法提取槐花米中的芦丁

张浩义,江　泉,金　辉,何　菱3

(四川大学华西药学院,四川成都610041)

摘要:目的　优选槐花米中芦丁的最佳提取工艺。方法　以槐花米为原料,水为溶剂,利用微波辐射提取芦丁。结果　在微波功率为27.2～30.6W 的条件下,回流提取(24min ×4),收率17%。结论　微波加热法提取芦丁,方法简便、快速、高效。关键词:槐花米;芦丁;微波提取中图分类号:R28412

文献标识码:A

文章编号:1006-0103(2004)01-0037-03

Extraction of rutin from Sophora japonica L.by microw ave irradiation

华西药学杂志

W C J ・P S

2004,19(1):37～39

ZH ANG Hao-yi,J I ANG Quan,J I N Hui,HE Ling3

(West China School o f Pharmacy,Sichuan Univer sity,Chengdu610041,China)

Abstract:OBJECTIVE　T o optimize the extractive conditions of rutin from Sophora japonica L..METH ODS　Rutin from Sophora japonica L.was extracted by microwave irradiation with water as s olvent.RESU LTS　The yield percentage of rutin was17%when the mixture was re2 fluxed for24min under27.2-30.6W by microwave irradiation for4times.CONC L USION　The reported extraction process was convenient and time-saving with high extraction efficiency.

K ey w ords:Sophora japonica L.;Rutin;M icrowave irradiation;Extraction

C LC number:R284.2Document code:A Article I D:1006-0103(2004)01-0037-03

微波促进植物有效成分的提取技术是一种较新的提取技术,与常规的提取技术相比较,具有省时、高效、易操作、溶剂用量少、穿透力强、选择性高等特点。为探讨微波提取植物有效成分的规律,我们进行了一系列中草药有效成分的微波提取及工艺研究。其中之一是采用微波提取技术与常规热源加热提取即碱溶酸沉法[1]比较,提取槐花米中芦丁,并利用正交实验,以较少的实验次数,达到较全面地反映各因素水平的效果,从而找到微波促进芦丁提取的最佳条件,克服了碱溶酸沉提取法[1]、甲醇提取法[1]中存在的操作步骤多,提取时间长,提取效率较低的缺点。

1　实验部分

111　微波提取原理

微波是频率介于300MH z～300G H z之间的电磁波,具有热效应和非热效应,微波提取主要是利用微波的热效应。微波致热是物质在电磁场中介质偶极转向极化和界面极化的时间正好与微波频率吻合[4],促使介质转动摩擦而引起体系内部产热,因此,微波具有加热速度快,操作时间短,副产物少的优点。从微观角度看,由于微波是内源性热源,微波致热易导致植物细胞内的极性物质吸收微波能,细胞内温度迅速上升,引起细胞内极性物质汽化,当温度和内压达到一定值时,将会冲破细胞壁,从而使细胞内物质释放出来[2,3],因此,微波提取可提高提取率,选择性高。

112　材料与仪器

槐花米(Sophora japonica L.,市售);芦丁对照品(Rutin,中国药品生物制品检定所)。MC L-T r型微波化学实验仪(四川大学无线电系江汉保教授研制);HP1100型高效液相色谱仪(ODS色谱柱,250 mm×4.6mm,美国惠普公司)。

113　方法与结果

11311　正交实验及多元回归　选择四个相关因素:水量(X1,ml),提取时间(X2,min),微波功率(X3, W),提取次数(X4)。各因素所取水平见表1,按L9 (44)安排实验,实验方案及结果见表2。

表1　因素与水平表

T able1　F actors-level table

Levels

Factors

X1/ml X2/min X3/W X4/times

130818.7～22.12

2601627.2～30.63

3902435.7～39.14

表2　实验方案与结果(n=3)

T able2　T est and results(n=3)

N o.

Factors

X1/ml X2/min X3/W X4/times

Output/

g

Y ield/

% 130818.7～22.120.237.7 2301627.2～30.630.4214.0 3302435.7～39.140.5317.7 460827.2～30.640.3411.3 5601635.7～39.120.3311.0 6602418.7～22.130.4916.3 790835.7～39.130.4314.3 8901618.7～22.140.4314.3 9902427.2～30.620.4414.7

X1=water;X2=time;X3=power;X4=times of extraction

11312　芦丁的提取　称取槐花米3g,置150ml圆底烧瓶中,按表2加X1ml蒸馏水浸泡10min,放入微波化学实验仪中,调节时间及微波功率,开启微波炉回流,趁热过滤,滤渣中再加X1ml水,回流,趁热倾倒出溶液,残渣再如上提取2次,滤液合并后,冷至室温,让浅黄色沉淀充分析出,滤集沉淀,少量冷水洗涤后,于烘箱中烘干,得浅黄色固体。

产品经HP LC测定。反相C18色谱柱,流动相为甲醇-水(55∶45),用乙酸调pH3.5;检测波长350 nm,流速1.0ml・min-1,检测温度30℃。微波法所得产品的保留时间与标准品基本一致;而与常规方法及碱溶酸沉法所得产品完全一致。

经正交实验得知该提取优化条件可能为X11X23 X32X43,即提取优化条件为加30ml蒸馏水,回流24 min,微波功率为27.2～30.6W,提取4次。按照这一条件重复实验,并放大进行实验,分别称取槐花米3、15、30g,其结果分别为(即药材中芦丁的含量)

83 华西药学杂志第19卷