补钙食品中钙含量的测定
测定钙含量计算公式是什么
测定钙含量计算公式是什么钙是人体所需的重要营养元素之一，它对于维持骨骼健康、神经传导、肌肉收缩等功能起着重要作用。
因此，对于食品中钙含量的测定就显得尤为重要。
在食品加工过程中，对于钙含量的准确测定可以帮助生产商控制产品质量，同时也有助于消费者了解食品的营养价值。
那么，如何测定食品中的钙含量呢？接下来我们将介绍测定钙含量的计算公式以及相关的测定方法。
测定钙含量的计算公式。
在食品中测定钙含量的常用方法有原子吸收光谱法、滴定法、光度法等。
这些方法在测定钙含量时需要用到一些化学试剂和仪器设备，但最终得到的结果都需要通过计算公式来进行换算和校正。
常用的钙含量计算公式如下：\[ Ca(mg/100g) = \frac{V \times N \times M}{W} \]其中，Ca为食品中的钙含量，单位为毫克/100克；V为滴定时所用的EDTA标准溶液的体积，单位为毫升；N为EDTA标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔/升；M为EDTA的摩尔质量，单位为克/摩尔；W为食品样品的质量，单位为克。
通过这个计算公式，我们可以根据实际实验测得的数据来计算出食品中的钙含量。
当然，在实际应用中，还需要考虑到一些其他因素的影响，比如食品中可能含有其他金属离子干扰等，这些都需要在实验中进行适当的校正和修正。
测定钙含量的方法。
1. 原子吸收光谱法。
原子吸收光谱法是一种常用的测定食品中钙含量的方法。
该方法利用原子吸收光谱仪对食品样品中的钙进行定量分析，具有灵敏度高、准确度高的特点。
在实验中，首先需要将食品样品进行酸溶解，然后利用原子吸收光谱仪进行测定，最终得到食品中钙的含量。
2. 滴定法。
滴定法是一种常用的定量分析方法，它可以用于测定食品中的钙含量。
在实验中，首先需要将食品样品进行酸溶解，然后利用EDTA标准溶液进行滴定，最终得到食品中钙的含量。
需要注意的是，在进行滴定时需要考虑到其他金属离子的干扰，因此在实验中需要进行适当的校正和修正。
食品安全国家标准 食品中钙的测定
食品安全国家标准食品中钙的测定1范围本标准规定了食品中钙含量测定的火焰原子吸收光谱法㊁滴定法㊁电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法㊂本标准适用于食品中钙含量的测定㊂第一法火焰原子吸收光谱法2原理试样经消解处理后,加入镧溶液作为释放剂,经原子吸收火焰原子化,在422.7n m处测定的吸光度值在一定浓度范围内与钙含量成正比,与标准系列比较定量㊂3试剂和材料除非另有规定,本方法所用试剂均为优级纯,水为G B/T6682规定的二级水㊂3.1试剂3.1.1硝酸(H N O3)㊂3.1.2高氯酸(H C l O4)㊂3.1.3盐酸(H C l)㊂3.1.4氧化镧(L a2O3)㊂3.2试剂配制3.2.1硝酸溶液(5+95):量取50m L硝酸,加入950m L水,混匀㊂3.2.2硝酸溶液(1+1):量取500m L硝酸,与500m L水混合均匀㊂3.2.3盐酸溶液(1+1):量取500m L盐酸,与500m L水混合均匀㊂3.2.4镧溶液(20g/L):称取23.45g氧化镧,先用少量水湿润后再加入75m L盐酸溶液(1+1)溶解,转入1000m L容量瓶中,加水定容至刻度,混匀㊂3.3标准品碳酸钙(C a C O3,C A S号471-34-1):纯度>99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的钙标准溶液㊂3.4标准溶液的配制3.4.1钙标准储备液(1000m g/L):准确称取2.4963g(精确至0.0001g)碳酸钙,加盐酸溶液(1+1)溶解,移入1000m L容量瓶中,加水定容至刻度,混匀㊂3.4.2钙标准中间液(100m g/L):准确吸取钙标准储备液(1000m g/L)10m L于100m L容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀㊂3.4.3钙标准系列溶液:分别吸取钙标准中间液(100m g/L)0m L,0.500m L,1.00m L,2.00m L,4.00m L,6.00m L于100m L容量瓶中,另在各容量瓶中加入5m L镧溶液(20g/L),最后加硝酸溶液(5+95)定容至刻度,混匀㊂此钙标准系列溶液中钙的质量浓度分别为0m g/L㊁0.500m g/L㊁1.00m g/L㊁2.00m g/L㊁4.00m g/L和6.00m g/L㊂注:可根据仪器的灵敏度及样品中钙的实际含量确定标准溶液系列中元素的具体浓度㊂4仪器设备注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净㊂4.1原子吸收光谱仪:配火焰原子化器,钙空心阴极灯㊂4.2分析天平:感量为1m g和0.1m g㊂4.3微波消解系统:配聚四氟乙烯消解内罐㊂4.4可调式电热炉㊂4.5可调式电热板㊂4.6压力消解罐:配聚四氟乙烯消解内罐㊂4.7恒温干燥箱㊂4.8马弗炉㊂5分析步骤5.1试样制备注:在采样和试样制备过程中,应避免试样污染㊂5.1.1粮食㊁豆类样品样品去除杂物后,粉碎,储于塑料瓶中㊂5.1.2蔬菜㊁水果㊁鱼类㊁肉类等样品样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中㊂5.1.3饮料㊁酒㊁醋㊁酱油㊁食用植物油㊁液态乳等液体样品将样品摇匀㊂5.2试样消解5.2.1湿法消解准确称取固体试样0.2g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~5.00m L于带刻度消化管中,加入10m L硝酸㊁0.5m L高氯酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120ħ/0.5h~120ħ/1h㊁升至180ħ/2h~180ħ/4h㊁升至200ħ~220ħ)㊂若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色㊂取出消化管,冷却后用水定容至25m L,再根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液(20g/L),使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂亦可采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解㊂5.2.2微波消解准确称取固体试样0.2g~0.8g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~3.00m L于微波消解罐中,加入5m L硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样,消解条件参考附录A㊂冷却后取出消解罐,在电热板上于140ħ~160ħ赶酸至1m L左右㊂消解罐放冷后,将消化液转移至25m L容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度㊂根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积镧溶液(20g/L)使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂5.2.3压力罐消解准确称取固体试样0.2g~1g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~5.00m L于消解内罐中,加入5m L硝酸㊂盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,于140ħ~160ħ下保持4h~ 5h㊂冷却后缓慢旋松外罐,取出消解内罐,放在可调式电热板上于140ħ~160ħ赶酸至1m L左右㊂冷却后将消化液转移至25m L容量瓶中,用少量水洗涤内罐和内盖2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用㊂根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液(20g/L),使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂5.2.4干法灰化准确称取固体试样0.5g~5g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~10.0m L于坩埚中,小火加热,炭化至无烟,转移至马弗炉中,于550ħ灰化3h~4h㊂冷却,取出㊂对于灰化不彻底的试样,加数滴硝酸,小火加热,小心蒸干,再转入550ħ马弗炉中,继续灰化1h~2h,至试样呈白灰状,冷却,取出,用适量硝酸溶液(1+1)溶解转移至刻度管中,用水定容至25m L㊂根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液,使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂5.3仪器参考条件参考条件见附录B㊂5.4标准曲线的制作将钙标准系列溶液按浓度由低到高的顺序分别导入火焰原子化器,测定吸光度值,以标准系列溶液中钙的质量浓度为横坐标,相应的吸光度值为纵坐标,制作标准曲线㊂5.5试样溶液的测定在与测定标准溶液相同的实验条件下,将空白溶液和试样待测液分别导入原子化器,测定相应的吸光度值,与标准系列比较定量㊂6分析结果的表述试样中钙的含量按式(1)计算:X=(ρ-ρ0)ˑfˑVm(1)式中:X 试样中钙的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(m g/k g或m g/L);ρ 试样待测液中钙的质量浓度,单位为毫克每升(m g/L);ρ0 空白溶液中钙的质量浓度,单位为毫克每升(m g/L);f 试样消化液的稀释倍数;V 试样消化液的定容体积,单位为毫升(m L);m 试样质量或移取体积,单位为克或毫升(g或m L)㊂当钙含量ȡ10.0m g/k g或10.0m g/L时,计算结果保留三位有效数字,当钙含量<10.0m g/k g或10.0m g/L时,计算结果保留两位有效数字㊂7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%㊂8其他以称样量0.5g(或0.5m L),定容至25m L计算,方法检出限为0.5m g/k g(或0.5m g/L),定量限为1.5m g/k g(或1.5m g/L)㊂第二法E D T A滴定法9原理在适当的p H范围内,钙与E D T A(乙二胺四乙酸二钠)形成金属络合物㊂以E D T A滴定,在达到当量点时,溶液呈现游离指示剂的颜色㊂根据E D T A用量,计算钙的含量㊂10试剂和材料除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的三级水㊂10.1试剂10.1.1氢氧化钾(K O H)㊂10.1.2硫化钠(N a2S)㊂10.1.3柠檬酸钠(N a3C6H5O7㊃2H2O)㊂10.1.4乙二胺四乙酸二钠(E D T A,C10H14N2O8N a2㊃2H2O)㊂10.1.5盐酸(H C l):优级纯㊂10.1.6钙红指示剂(C21O7N2S H14)㊂10.1.7硝酸(H N O3):优级纯㊂10.1.8高氯酸(H C l O4):优级纯㊂10.2试剂配制10.2.1氢氧化钾溶液(1.25m o l/L):称取70.13g氢氧化钾,用水稀释至1000m L,混匀㊂10.2.2硫化钠溶液(10g/L):称取1g硫化钠,用水稀释至100m L,混匀㊂10.2.3柠檬酸钠溶液(0.05m o l/L):称取14.7g柠檬酸钠,用水稀释至1000m L,混匀㊂10.2.4 E D T A溶液:称取4.5g E D T A,用水稀释至1000m L,混匀,贮存于聚乙烯瓶中,4ħ保存㊂使用时稀释10倍即可㊂10.2.5钙红指示剂:称取0.1g钙红指示剂,用水稀释至100m L,混匀㊂10.2.6盐酸溶液(1+1):量取500m L盐酸,与500m L水混合均匀㊂10.3标准品碳酸钙(C a C O3,C A S号471-34-1):纯度>99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的钙标准溶液㊂10.4标准溶液配制钙标准储备液(100.0m g/L):准确称取0.2496g(精确至0.0001g)碳酸钙,加盐酸溶液(1+1)溶解,移入1000m L容量瓶中,加水定容至刻度,混匀㊂11仪器设备注:所有玻璃器皿均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净㊂11.1分析天平:感量为1m g和0.1m g㊂11.2可调式电热炉㊂11.3可调式电热板㊂11.4马弗炉㊂12分析步骤12.1试样制备同5.1㊂12.2试样消解12.2.1湿法消解同5.2.1㊂12.2.2干法灰化同5.2.4㊂12.3滴定度(T)的测定吸取0.500m L钙标准储备液(100.0m g/L)于试管中,加1滴硫化钠溶液(10g/L)和0.1m L柠檬酸钠溶液(0.05m o l/L),加1.5m L氢氧化钾溶液(1.25m o l/L),加3滴钙红指示剂,立即以稀释10倍的E D T A溶液滴定,至指示剂由紫红色变蓝色为止,记录所消耗的稀释10倍的E D T A溶液的体积㊂根据滴定结果计算出每毫升稀释10倍的E D T A溶液相当于钙的毫克数,即滴定度(T)㊂12.4试样及空白滴定分别吸取0.100m L~1.00m L(根据钙的含量而定)试样消化液及空白液于试管中,加1滴硫化钠。
高锰酸钾滴定法测定补钙制品中的钙含量.doc
目前, 我国居民摄入钙量严重不足, 尤其是儿童青少年和老年人缺钙比例很高[1]。
为了补充钙, 补钙类保健食品及补钙制品在国内外发展很快。
因此, 钙是保健食品、钙剂制品及乳品中常规营养分析必须检测的质量指标, 而准确提供钙制品中钙的含量, 也是衡量钙制品质量的主要依据。
食品中钙含量的测定通常采用火焰原子吸收光谱法或EDTA 滴定法测定[2- 4]。
火焰原子吸收光谱法适宜测定钙含量较低( 以mg/kg 计) 的含钙食品。
该法虽干扰小, 速度快, 效果好, 但因仪器昂贵、操作技术难掌握, 普通实验室难以普及应用。
对于含量较高的( 以g/100 g 计) 食品, 国家标准方法为EDTA 容量滴定法, 该法虽操作简单, 但存在着干扰现象严重、终点变化不明显、指示剂水溶液不稳定( 固体指示剂用量不易掌握) 且易封闭等问题, 使得测定结果的准确度不高[5]; 并且, 使用剧毒的KCN 易导致环境污染。
关于应用草酸盐沉淀分离、高锰酸钾滴定法测定钙剂制品中的钙含量的研究未见有相关报道。
为此, 笔者进行了高锰酸钾容量滴定法测定补钙制品中钙含量的方法的研究。
1 材料与方法1.1 材料宁波纽斯康药业有限公司生产的脑力通牌高钙片( 执行标准: Q/NSK015) , ESJ60!4 型电子分析天平( 上海龙腾电子有限公司生产) ; 定量滤纸: 中速, 7~9 cm; KMnO4标准溶液: 浓度为0.02 mol/L, 称取KMnO4 试样1.6 g, 溶于500 ml 水中, 盖上表面皿, 加热至沸并保持微沸状态1 h, 冷却后用微孔玻璃漏斗过滤, 滤液贮于棕色玻璃瓶中, 暗处放置1 周后用经105~110 ℃烘干2 h 的Na2C2O4 基准物质标定其浓度; HAc!NH4Ac 缓冲溶液: pH 值为3.5~4.5, 77g NH4Ac溶于200 ml 水中, 加冰HAc 59 ml, 用水稀释至1 000 ml;H2SO4 溶液: 浓度为1 mol/L; HCl 溶液: 浓度为3 mol/L; 氨水溶液: 浓度为3 mol/L; 甲基橙指示剂: 浓度为1 g/L;( NH4) 2C2O4 溶液: 浓度为40、1 g/L; EDTA 溶液: 浓度为200 g/L;MnSO4 溶液: 浓度为1 mol/L。
补钙剂中钙的测定
综合实验——分析化学部分补钙制剂中Ca 含量的测定（共12课时）钙片的主要成分为碳酸钙、甘露醇、乳糖、淀粉、维生素d 、甜橙香精、柠檬酸、阿斯马甜（含苯丙氨酸）、苋菜红。
钙主要以碳酸钙形式存在，可与HCl 发生反应而溶解。
钙的测定方法有酸碱滴定法（返滴定）、络合滴定法（直接滴定）和氧化还原滴定法（间接滴定）以及原子吸收光谱法、电化学分析法等。
本实验欲采用三种滴定分析方法进行测定，并对各种方法的有略加以比较。
方法Ⅰ 酸碱滴定法测定补钙制剂中Ca 的含量——返滴定法一、实验目的1. 学习用酸碱滴定方法测定CaCO 3的原理及指示剂选择。
2. 巩固滴定分析基本操作。
二、实验原理补钙制剂中钙主要以碳酸钙形式存在，可与HCl 发生反应而溶解2322CaCO 2H Ca CO H O +++→+↑+ 过量的酸可用标准NaOH 回滴，据实际与CaCO 3反应标准盐酸体积求得钙片中Ca 含量，以Ca 质量分数表示。
三、试剂浓HCl （A ．R ），NaOH （A ．R ），0.1%甲基橙。
四、实验方法（1）0.1mol ·L -1NaOH 配制：称2gNaOH 固体于小烧杯中，加H 2O 溶解后移至试剂瓶中用蒸馏水稀释至500mL ，加橡皮塞，摇匀。
（2）0.1 mol ·L -1HCl 配制：用量筒量取浓盐酸4.5mL 于500mL 试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500mL ，加盖，摇匀。
（3）酸碱标定：A.HCl 标准溶液的标定：准确称取基准Na 2CO 3 0.15～0.2g 3份于锥形瓶中，分别加入20～30mL 煮沸去CO 2并冷却的去离子水，摇匀，温热使溶解，后加入1～2滴甲基橙指示剂，用以上配制的HCl 溶液滴定至橙色为终点，计算HCl 溶液的精确浓度。
B.NaOH 标准溶液的标定：准确移取NaOH 标准溶液25mL 于250mL 的锥形瓶中，加2d 甲基橙指示剂，此时溶液呈黄色，用HCl 滴定标准溶液滴定至在加下半滴HCl 后溶液由黄色变为橙色，即为终点，计算NaOH溶液的精确浓度。
钙片中Ca含量的测定
钙片中Ca含量的测定摘要钙是人体内必需的常量元素，除形成骨架之外，主要是通过Ca2 +发挥重要的生理作用。
长期以来，人们错误地认为钙这种常量元素比比皆是，能从食物中充分供应而不缺乏。
但医学研究的结果表明，人体容易缺钙，其中以儿童和老人最甚。
现如今补钙已成为一种时尚，市场上补钙的产品种类繁多，含钙量是一项最基本的鉴别其好坏的重要指标，所以测定补钙制剂的钙含量非常重要，寻求一种快速、准确、简便的测定方法也至关重要.本研究通过EDTA 滴定法测定钙片中的钙含量，简单、准确、干扰小，适合中小型实验室。
关键词钙片，EDTA，滴定引言食品中钙含量的测定通常采用火焰原子吸收光谱法或EDTA 滴定法。
火焰原子吸收光谱法测定速度快，干扰小，但因仪器昂贵、需要专门的操作技术，基层实验室难以普及。
本实验采用EDTA 滴定法测定钙片中的钙含量，经过实验发现检测结果的准确度和精密度均有提高，得到满意的效果。
1实验部分1.1实验原理在pH= 12 的条件下，用EDTA 标准溶液滴定Ca2 +，利用钙指示剂指示滴定终点，溶液颜色由红色变为蓝色。
1.2仪器和试剂1.2.1仪器分析天平；25.00 mL 碱式滴定管；吸量管和移液管。
1.2.2试剂0.101 mol/ L EDTA 标准溶液；CaCO3 (分析纯)；5 mol/ L NaOH 溶液；6 mol/ L HCl 溶液；5 g/ L钙指示剂溶液；200 g/ L 三乙醇胺溶液；钙片(样) 。
0.101 mol/ L EDTA 标准溶液浓度的标定：常量滴定法标定和微型滴定法标定。
2实验方法2.1钙片中钙含量测定2.1.1钙片溶液配制：将钙片粉碎，研磨均匀后准确称取样品0.13 g 左右，先以少量水润湿，再逐滴加入6 mol/ L HCl 至无气泡产生为止，定量转入250 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，备用。
2.1.2常量滴定法测定：准确移取上述溶液20.00 mL 于150 mL 锥形瓶中，加入三乙醇胺溶液1 mL ，5 mol/ L NaOH 溶液1 mL ，摇匀，加入钙指示剂3～4 滴，用0101mol/ L EDTA 标准溶液滴定至溶液变蓝色为止，平行测定5 次。
食物中钙的测定方法
实验条件：测定钙的波长为422.7nm仪器狭缝为0.5nm，灯位置、及电流等均按仪器使用说明调制至最佳状态，然后点火准备测定，首先，以各标准系列绘制标准曲线，然后逐一测定空白及样品，样品及空白均应先用8-羟基喹啉或1%镧溶液稀释后上机测定。
6.计算根据仪器测定出的数据，代入公式进行计算。
（c-c0）×V×f×100X （mg/100g）= ----------------------------m×1000式中：c----测定样品中元素的浓度mg/Lc0---空白值V----样品定溶体积mLf-----稀释倍数m----取样量g （固体重量为g ，液体为mL）钙的最低检出限为0.1μg/mL7.注意事项样品处理要防止污染，所用器皿均应使用塑料或玻璃制品，使用的试管器皿均应在使用前泡酸，并用去离子水冲洗干净，干燥后使用。
样品消化时注意酸不要烧干，以免发生危险。
二、滴定法（EDTA法）1原理钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物，其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物为强。
在适当的pH值范围内，以氨羧络合剂EDTA滴定，在达到定量点时，EDTA就自指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色（终点）。
根据EDTA络合剂用量，可计算钙的含量。
2.仪器（1）微量滴定管（1-2mL）（2）碱式滴定管（50mL）（3）刻度吸管（0.5-1mL）（4）试管3.试剂（1）硝酸（GB）高氯酸（GB）（2）混合酸消化液：硝酸+高氯酸按4：1混合（3）25mol/L氢氧化钾溶液：称取71.13克氢氧化钾，用去离子水定容至1000mL（4）1%氰化钠溶液：称取1.0克氰化钠，用去离子水定容至100mL（5）0.05 mol/L柠檬酸钠溶液：称取14.7克柠檬酸钠，用去离子水定容至1000mL（6）EDTA溶液：称取4.50克EDTA（乙二胺四乙酸二钠），用去离子水定容至1000mL使用时稀释10倍即可。
探究实验活动——补钙产品中钙含量的测定
关 键词 ：探 究 实验 活动 ；钙 ；生理 功 能 ；补 钙品
来 发展 打下 良好 的基 础 。 钙在 人体 内的分布 情 况及生 理功 能
一
、
钙 是人 体 内含 量最 丰 富的 无机 元 素之 一 ，约 占人 体重 的 １５ ．％ ２０ ，其 中９％ 在骨 骼 和 牙 齿 ，仅０ ９ 分 布 在 细胞 内和 软组 ．％ ９存 ．％ 织 ，０ １在细 胞外 液 ，所 以骨 骼 是人 体一 个 巨大 的钙 的储 存 库 。 ．％ 出生 时体 内含 钙总 量 约 为２ ｇ ８ ，成 年 时达 ８ ０ １０ ｇ ５ ～ ２ ０ 。钙 对 骨骼 健康 、心 血管 、神 经 、 内分泌 、肌 肉系统 和凝 血 等都 具有 重 要 的 作 用 。存在 于 骨骼 和牙 齿 中 的钙 ，主要 以羟磷 灰石 结 晶 的形 式存 在 ，维 持 骨和 牙齿 具有 坚 硬 的结构 和支 架 ；存 在 于软 组织 细 胞外 液及 血 液 中的钙 常 以游 离 的或 结合 的 离子 状态 存在 ，发挥 重 要 的 调节 生 理 功能 的作 用 ，统 称为 混溶 钙池 。混溶 钙池 与 骨骼 中 的钙 维 持着 动态 平 衡 ，即骨 中的钙 不断 地从 破 骨细 胞 中释放 出进入 混 溶钙 池 ，保 证血 浆 钙 的浓度 维 持恒 定 ，而 混溶 钙池 中的钙 又不 断 沉 积于 成 骨 细胞 。这种 钙 的更 新 ，成 年 人每 日约 为７ ０ 克 ，钙 ０毫 的 更新 速 度 随着 年 龄 的增 长 而减 慢 ，幼 儿 的骨 骼每 卜２ 更新 一 年 次 ，成 年 人 的骨 骼 约 １一 ２ ０ ｌ 年才 能 更 新一 次 。 男性 约 ｌ 岁 以后 ， ８ 骨 的长度 开 始稳 定 ，女 性更 早 一些 ，身 高 的发 育速 度逐 渐 停止 ， 但 骨 质 的密度 仍 继续 增 长数 年 。通 常在 ３ 岁 以后 ，骨骼 中的钙 等 ５ 无机 物质 的含量 逐渐 减 少 ，如不 充 分补 充钙 等 物质 ，可 能 出现 钙 缺 乏 引起 的包 括 骨 质 疏 松 在 内 的 严 重疾 病 等 现 象 ，女 性 重 于 男 性 。对 于人 的 一生来 说钙 都是 不 能缺少 的 。 钙 的生理 功 能 ：构成 骨骼 和 牙齿 ；维持 组 织 的弹性 和 韧性 ； 降低 神经 细胞 的兴奋 性 ，钙 是一 种天 然 的镇 静剂 ；强化 神经 系 统 的传 导 功 能 ；维 持 肌 肉神经 的 正 常兴 奋 ；维 持 血 管 的 正 常通 透 性 ；促进 体 内多种 酶 的活 动 ；维 持酸 碱平 衡 ；参 与 血液 的凝 固过
【精品】食品中钙含量的测定
【精品】食品中钙含量的测定(一)目的掌握用湿法消化技术制备食品中钙的分析试样及火焰原子吸收法测定食品中的钙含量.(二)原理样品经湿法消化后,导入原子吸收分光光度计中,经火焰原子化后,吸收422.7nm的共振线,其吸收量与含量成正比,可与标准系列比较定量.(三)仪器与试剂1.原子吸收分光光度计2.盐酸,硝酸,高氯酸.3.混合酸消化液硝酸与高氯酸比为4:1.4.0.5mol/L硝酸溶液量取45ml硝酸,加去离子水稀释至1000ml5.2%氧化镧溶液称取20g氧化镧(纯度大于99.99%),加75ml盐酸于1000ml容量瓶中,加去离子水稀释至刻度.6.钙标准溶液精确称取1.2480g碳酸钙(纯度大于99.99%),加50ml去离子水,加盐酸溶解,移入1000ml容量瓶中,加2%氧化镧稀释至刻度,贮存于聚乙烯瓶内4℃保存,此溶液每毫升相当于500ug钙.7.钙标准使用液取钙标准液5ml于100ml容量瓶中,用2%氧化镧稀释至刻度,贮存于聚乙烯瓶中,4℃保存,此溶液每毫升相当于25ug钙.(四)操作步骤1.样品制备湿样(如蔬菜,水果,鲜鱼,鲜肉等)用水清洗干净后,要用去离子水充分洗净.干粉类样品(如面粉,奶粉等)取样后立即装容器密封保存,防止空气中的灰尘和水分污染,2.样品消化精确称取均匀样品干样0.5~1.5g(湿样2.0~4.0g,饮料等液体样品5.0~10.0g)于250ml高型烧杯内,加混合酸消化液20~30ml上盖表皿.置于电热板或电沙浴上加热消化.如未消化好而酸液过少时,再补加几毫升混合酸消化液,继续加热消化,直至无色透明为止,加几毫升去离子水,加热以除去多余的硝酸.待烧杯中的液体接近2~3ml时,取下冷却.用去离子水洗并转移于10ml刻度试管中,加2%氧化镧溶液定容至刻度.取与消化样品相同量的混合酸消化液;按上述操作做试剂空白试验测定.3.测定(1)标准曲线制备:分别取钙标准使用液1,2,3,4,6ml,用氧化镧定容至50ml,即相当于0.5,1,1.5,2,3ug/ml.(2)测定条件:仪器狭缝,空气及乙烯的流量,灯头高度,元素灯电流等均按使用的仪器说明调至最佳状态，(3)将消化好的样液,试剂空白液和钙的系列标准浓度液分别导人火焰进行测定,(五)结果计算以各浓度标准溶液与对应的吸光度绘制标准曲线,测定用样品液及试剂空白液由标准曲线查出浓度值(C及C0),再按下式计算:(六)注意事项1.所用玻璃仪器均以硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时,再用洗衣粉充分洗刷后用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗晒干或烘干,方可使用。
【精品】食品中钙含量的测定
【精品】食品中钙含量的测定
食品中钙的含量对于人体的健康至关重要，因此需要对食品中钙含量进行准确测定。
下面介绍一种常用的方法——化学法。
试剂和仪器：
1.盐酸 HCl
2.氢氧化钠 NaOH
3.乙醇 C2H5OH
4.酸碱指示剂
5.分析天平
6.电热板
7.加热器
8.量筒
9.烧杯
10.长颈漏斗
实验步骤：
1.称量0.5g食品样品，放入烧杯中。
2.加入约20ml的盐酸，加盖，并加热10分钟。
3.然后将溶液用水稀释至100ml，最后过滤。
4.取20ml过滤液，滴入NaOH溶液，至完全中和。
5.加入几滴酸碱指示剂，继续加NaOH溶液直至溶液呈淡紫色。
6.将溶液倒入烧杯中，用电热板或加热器加热至水分蒸干，得到白色沉淀。
7.用量筒加入20ml乙醇溶液，振荡，沉淀溶解。
计算：
钙的质量 = (标准NaOH用量× 0.01M×40.08)/20 ml
再将钙的质量除以样品的重量，便可得到食品中钙的含量。
注意事项：
1.在加热溶液时需要注意，可以通过微调电热板或加热器来避免温度过高，避免样品失去钙。
2.在滴定时需要不断搅拌，才能使溶液与标准NaOH完全反应。
3.如果样品中含有过量的铝和镁等元素，将会影响到钙的测定，需要对样品进行前处理。
总之，通过化学法可以准确测定食品中钙的含量，了解食品中的营养成分，让我们更加科学地饮食，保持健康。
补钙功能食品中钙含量测定方法分析
112 I FOOD INDUSTRY I 理论THEORY补钙功能食品中钙含量测定方法分析文 洪珊贵州轻工职业技术学院右之后便可以将其取下进行冷却，转移至250mL 容量瓶（同时进行空白试验），定容得到样品处理液。
2.2 EDTA络合滴定法精密移取25.00mL 样品处理液于锥形瓶中，加入氨-氯化铵缓冲溶液调节pH 值，加入钙指示剂，用已知浓度的EDTA 溶液滴定至终点（对样品空白同时进行相同操作）。
2.3 高锰酸钾滴定法精密移取25.00mL 样品处理液于锥形瓶中，滴入甲基红指示液，依次用氨水和盐酸调节pH 值，滴加过量草酸铵溶液，将生成的沉淀过滤，洗涤至无草酸根离子，取出沉淀和滤纸于锥形瓶中，加入适量水和硫酸，加热至70-80℃，用已知浓度的高锰酸钾溶液滴定至终点。
结论综上所述，采用方便易行且科学准确的快速测定方法对补钙功能食品进行测定，能够帮助人们对补钙食品中的钙含量有明确的了解和认识，使广大人群能够合理科学补钙。
过去，我国在钙含量测定方面所使用的方法主要为高锰酸钾滴定法等，但自从出现EDTA 络合滴定法之后，便减少了高锰酸钾滴定法的使用，但作为容量分析法，有着易操作、成本低、准确度高等优势，并具有更好的可行性以及准确性。
因此，分析检测相关工作人员应当在实践中不断总结经验，进而探索出更加简便有效、科学的测定方法。
引言不论是婴幼儿还是青少年，由于处在骨骼生长阶段，需要补钙以满足身体生长需要；35岁以后，人体钙的流失速度加快，也需要补钙预防骨质疏松等疾病。
因此，近些年来，我国市场上出现了大量补钙食品，但并非所有的补钙食品的钙含量都能够达到相关标准，因此，务必强化补钙食品钙含量测定方面的工作。
同时，对补钙食品钙含量的测定方法有必要进行深入探索。
1. 研究背景钙是人体骨骼的重要组成部分，对于人类正常生理功能的发挥有着直接的影响。
在当下社会发展水平逐渐提升的背景下，人们更加重视自己的身体健康状况，这也使得市场上开始出现大量的补钙食品，但是食品中钙含量如果低于相关要求和标准，则达不到补钙的效果。
实验九 食品中钙含量的测定
实验九食品中钙含量的测定钙是人体内非常重要的元素之一,钙参与整个生长.发育过程并与各种有机物结合在一起,体内钙总重的99%存在于骨组织及牙齿内，婴儿，学龄前儿童、孕妇和哺育期母亲都需要足够的钙，因此，测定食品中的钙具有非常重要的营养学意义。
一、实验目的：掌握络合滴定法测钙含量的原理，熟练其操作过程。
二、实验原理：钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物，其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物为强。
在适当的pH值范围内，以氨羧络合剂EDTA滴定，在达到等当点时，EDTA 就自指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色（终点）。
根据EDTA络合剂用量可计算钙的含量。
三、仪器与试剂与材料：仪器：碱式滴定管25mL，10mL；万分之一天平；电炉；凯式烧瓶等试剂：1）三乙醇胺（75%）和水（1：1）2）2mol/L氢氧化钠：称取80g氢氧化钠用水溶于1000mL。
3）10%盐酸羟氨。
4）混合消化液：硝酸＋高氯酸＝（4＋1）5）钙指示剂: 称取0.2g钙指示剂,20g氯化钠于研钵中,充分研细,混合均匀.6）镁溶液: 1gMgSO4.7H2O溶于200mL水中7）1%甲基红指示剂。
8）20%氢氧化钠溶液。
9）EDTA溶液：准确称取4.50gEDTA二钠盐用水稀释至1000mL，储存于聚乙烯瓶中4℃保存。
标定：准确称取0.2～0.25gCaCO3放入250mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处慢慢加入1：1HCl溶液5mL溶解冷却后，将溶液转入250mL容量瓶中，用水定容至刻度摇匀。
移取上述溶液25.00mL于250mL三角瓶中，加水25mL和2mL镁溶液，再加5mL20％NaOH,和20mg钙指示剂，摇匀后用0.01mol/LEDTA溶液滴定至溶液由红色变蓝色即为终点。
记录消耗的0.01mol/LEDTA溶液体积，同时做三份平行样。
计算：CEDTA (mol/L) ＝EDTACOCCaCOVMW⨯⨯25250100033a材料：奶粉等四、实验步骤：1）样品处理：含钙量较低的样品用灰化法为宜，含钙量较高的样品，用湿法消化为宜。
补钙食品中钙含量的测定
补钙食品中钙含量的测定魏晓琴1,唐志华2(1.汉中职业技术学院,陕西汉中723001;2.陕西理工学院化学与环境科学学院,陕西汉中723001)摘要:分别以分光光度法、高锰酸钾滴定法、ED T A滴定法三种不同的方法对两种补钙药片和两种奶粉中钙的含量进行测定。
实验过程和测得结果表明分光光度法比另外两种方法更简单、更准确。
关键词:食品;钙;测定钙是人体内必需的常量元素,除形成骨架之外,主要是通过Ca2+发挥重要的生理作用[1]。
长期以来,人们错误地认为钙这种常量元素比比皆是,能从食物中充分供应而不缺乏。
但医学研究的结果表明,人体容易缺钙,其中以儿童和老人最甚。
现如今补钙已成为一种时尚,市场上补钙的产品种类繁多,含钙量是一项最基本的鉴别其好坏的重要指标,所以测定补钙制剂的钙含量非常重要,寻求一种快速、准确、简便的测定方法也至关重要。
本研究将采用分光光度法、KMnO4滴定法和EDTA滴定法三种方法对市面上出售的几种补钙制剂进行钙含量的测定。
以鉴定这些食品是否合格,并对这三种测定方法进行比较。
1材料和方法1.1实验药品盖天力钙片(每片约含50m g),纳诺卡钙片(每片约含500mg),秦俑奶粉(每100g约含700 mg),雀巢豆奶(每100g约含1200mg);浓硝酸;浓高氯酸;浓硫酸;重铬酸钾;酸性络蓝K (0.002mol/l);氯化钙(0.02mol/l);氢氧化钠;四硼酸钠;盐酸;硫脲;柠檬酸;盐酸;钙指示剂;蒸馏水;EDTA(0.02m ol/l);硫酸;氨水;草酸氨;甲基红;高锰酸钾(0.02mo l/l);1.2主要的设备及仪器T6新世纪紫外可见分光光度计;722N可见分光光度计;pH s-3c型酸度计;分析天平(0.0001g);坩埚(瓷制);容量瓶(100m L);酸式滴定管(50m L);烘箱等。
1.3样品的消化处理分别准确称取7.9398g(盖天力16粒), 4.6030g(纳诺卡2粒),1.1832g(秦俑),1.7121g (雀巢),将试样分别放于瓷坩埚中,加入高氯酸和浓硝酸的混合液(1:4)[2],放置过夜,于200e下加热2h,再于100e下加热1h,使样品液变为无色,将样品液分别移入100ml的容量瓶中,洗涤坩埚3-4次,洗涤液移入容量瓶中,加水至刻线,备用。
食品中钙的测定
食品中钙的测定引言钙是人体所需的重要营养物质之一，它在维持骨骼健康、促进神经传导、肌肉收缩等方面发挥着重要作用。
因此，对于食品中钙的测定显得尤为重要。
本文将介绍几种常见的测定食品中钙含量的方法，并对其优缺点进行分析。
一、滴定法滴定法是一种常见且准确的测定食品中钙含量的方法。
其主要原理是通过与标准化的EDTA溶液进行化学反应来确定食品中钙的含量。
1.实验步骤:–准备样品：将食品样品磨碎，并称取适量样品。
–提取钙离子：用盐酸或硫酸将样品提取。
–酸化反应：加入稀盐酸或硫酸，使钙离子溶解。
–与指示剂反应：加入指示剂（如甲基橙）。
–滴定：滴加EDTA溶液，直至颜色转变。
–计算结果：根据滴定所使用的EDTA溶液的浓度，计算食品中钙的含量。
2.优缺点：–优点：滴定法准确度高，适用于各类食品样品的测定。
–缺点：操作过程相对繁琐，并且需要较长的实验时间。
二、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种基于原子吸收特性来测定食品中钙含量的方法。
其原理是利用钙原子对特定波长的光进行吸收，通过测定光谱吸光度来计算钙的含量。
1.实验步骤：–样品处理：将食品样品进行消解，得到含钙的溶液。
–原子化：使用气体火焰或电热石墨炉等方法将溶液中的钙原子化。
–吸收测量：使用原子吸收光谱仪测量吸收光谱。
–计算结果：根据测得的吸光度和标准曲线，确定食品中钙的含量。
2.优缺点：–优点：原子吸收光谱法准确度高，对样品的要求相对较低。
–缺点：设备和试剂成本较高，需要专业的分析仪器。
三、化学分析法化学分析法是一种流行的测定食品中钙含量的方法。
其主要通过将样品中的钙与其他物质进行化学反应，通过反应后的产物来确定钙含量。
1.实验步骤：–样品处理：将食品样品进行消解，得到含钙的溶液。
–化学反应：加入特定试剂，与钙离子发生反应。
–沉淀分离：将生成的沉淀通过离心、过滤等方法分离出来。
–重量测定：测定分离后的沉淀质量。
–计算结果：根据反应的化学方程式和质量数据，计算钙的含量。
补钙剂中钙含量的测定
补钙制剂中钙含量的测定（高锰酸钾间接滴定法）一、实验目的1.了解沉淀分离的基本要求及操作。
2.掌握氧化还原法间接测定钙含量的基本原理及方法。
二、实验原理利用某些金属离子（如碱土金属、Pb 2+、Cd 2+等）与C 2O 42-能形成难溶的草酸盐沉淀的反应，可以用高锰酸钾法间接测定它们的含量。
即先将Ca 2+全部沉淀为CaC 2O 4，沉淀经过滤洗涤后溶于稀H 2SO 4中。
反应方程式：Ca 2+＋C 2O 42-=CaC 2O 4↓CaC 2O 4＋H 2SO 4 =CaSO 4＋H 2C 2O 45H 2C 2O 4＋2MnO 42- ＋6H += 2Mn 2+＋10CO 2↑ ＋8H 2O在酸性条件下，用Na 2C 2O 4作基准物质标定KMnO 4溶液的反应为： 2MnO 4-+5C 2O 42-+16H+=2Mn 2++10CO 2+8H 2O 滴定时利用MnO 4-本身的紫红色指示终点。
计算公式：42244225100024O C Na KMnO O C Na KnMO M Vm c •⨯=%10010m M c 25344s Ca KMnO KMnO Ca⨯⨯⨯⨯=-V ω三、试剂仪器试剂：KMnO 4（s ）分析纯；Na 2C 2O 4（s ）分析纯；H 2SO 4溶液1 mol·L -1，3 mol·L -1、草酸胺（NH 4C 2O 4）5 g·L -1、氨水 10%、HCl （1：1）、甲基橙 1 g·L -1、硝酸2 mol·L -1、硝酸银 0.1 mol·L -1。
仪器：托盘天平、分析天平、烧杯250ml 、水浴锅、漏斗、量筒10ml ，50ml 、酸式滴定管50ml 、洗瓶、铁架台、玻璃棒。
四、实验步骤（一）KMnO 4 标准溶液的配置和标定 1、配置0.02 mol ·L-1 KMnO4溶液500mL称取1.6gKMnO4溶于500mL水中，盖上表面皿，加热至微沸并保持微沸状态1小时冷却后室温放置2——3天后。
测钙片中钙含量的实验原理
测钙片中钙含量的实验原理测钙片中钙含量的实验原理及方法可以通过滴定法进行测量。
滴定法是一种常用的定量分析方法，通过添加一种化学试剂与待测样品反应，从而确定待测物质的含量。
常用的滴定试剂有以亚硝酸盐为主的硬水试剂和以螯合剂为主的柔水试剂，其中硬水试剂常用于测量浓度较高的钙离子，柔水试剂用于测量浓度较低的钙离子。
测量钙片中钙含量的实验步骤如下：1. 准备工作：- 称取适量的钙片样品，并记录样品的质量。
- 预先准备好所需的试剂溶液：硬水试剂或柔水试剂。
- 清洗和准备好所有用于滴定的仪器，如烧杯、滴定管、酒精灯等。
2. 滴定过程：- 取一定量的钙片样品，将其溶解在适量的水中，搅拌至完全溶解。
- 取一定量的溶液，并加入适量的指示剂（如钴硝酸盐指示剂），使溶液呈现明显的颜色变化。
- 通过滴定管，滴加试剂到待测溶液中，同时轻轻搅拌。
- 当溶液颜色由浅变深并保持一段时间后，停止滴定，并记录滴定所需的试剂用量。
3. 计算计算：- 根据滴定所需的试剂用量，计算出待测样品中钙的含量。
- 根据滴定方程式和滴定试剂的浓度，可以计算出每滴试剂对应的钙离子的含量。
- 根据滴定所需的试剂用量和反应方程式，计算出待测样品中钙的摩尔浓度。
- 最后，根据样品的质量，可以计算出待测样品中钙的重量浓度。
需要注意的是，在进行滴定实验时，应注意以下几点：1. 试剂的选择：根据待测样品中钙的浓度，选择合适的试剂溶液进行滴定，以确保实验的准确性和结果的可靠性。
硬水试剂适用于浓度较高的钙离子，柔水试剂适用于浓度较低的钙离子。
2. 指示剂的选择：选择适合的指示剂对颜色的变化进行观察，以确定滴定的终点。
常用的指示剂有钴硝酸盐指示剂和酸碱指示剂等。
3. 滴定过程中的操作：在滴定过程中，应保持溶液的搅拌均匀，以确保反应的充分和均匀，同时还应控制滴定的速度，避免滴加过快或过慢而影响实验结果。
4. 数据处理：根据滴定所需的试剂用量、浓度和样品质量，进行数据的计算和处理，最终得到钙含量的测定结果。
补钙食品中钙含量的测定
（ 片约 含 ５ ０ｍｇ ， 每 ０ ） 秦俑 奶粉 （ １０ｇ约 含 ７ ０ 每 ０ ０
ｍｇ ， 巢 豆 奶 （ １ ０ ｇ约 含 １２ ０ｍｇ ； 硝 ）雀 每 ０ ０ ）浓
酸； 高 氯 酸； 硫 酸 ； 铬 酸 钾 ； 性 络蓝 Ｋ 浓 浓 重 酸
（ ． ０ ｌ１ 氯 化钙 （ ． ２ｍｏ／） 氢 氧化 钠 ； Ｏ ０ ２ｍｏ／）； Ｏ ０ ｌ１ ； 四硼酸 钠 ； 酸 ； 盐 硫脲 ； 柠檬 酸 ； 酸 ； 指示 剂 ； 盐 钙 蒸 馏水； Ｄ Ｅ ＴＡ（ ． ２ｍｏ／） 硫 酸 ； 水 ； 酸 氨 ； ０ ０ ｌ１ ； 氨 草 甲基 红 ； 高锰 酸钾 （ ． ２ｍｏ／） ０ ０ ｌ１ ；
・４ ・ ８
陕
西
农
业
科
学
２１ （） ０ ０ ３
其 中 ： 样 品消化 稀释容 量 ， ； Ｖ一 ｍｌ
Ｏ． Ｏ６ 《 ０． ０５
０．０４
０．０３
Ｖ 一 测定 钙时样 品溶 液取 量 ， ； ｍｌ
Ｖ 一 滴定样 品 时所消耗 高锰 酸钾 标准溶 液
体积， ； ｍｌ Ｃ 一 高 锰 酸 钾 标 准 溶 液 的浓 度 ， ｌｌ 。 ｍｏ／； ４ 一 钙 的摩 尔 质 量 ， ／ ｌ Ｏ ｇ ｍｏ。
线， 备用 。
１ ４ 实 验 方 法 ．
１ ４ １ 分 光 光 度 法 ．．
要 。本研 究将采 用 分光 光度 法 、 Ｍｎ ４滴 定法 和 Ｋ ０ Ｅ Ｔ 滴定 法三种 方法 对 市 面上 出售 的几 种补 钙 ＤＡ 制剂进行 钙含量 的测定 。以鉴 定这 些 食 品是否 合
格， 并对这 三种 测定方法进行 比较 。
最 甚 。现 如今补钙 已成 为一种时 尚 ， 场上补 钙的 市
食品钙测定实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的本实验旨在通过火焰原子吸收光谱法、滴定法和电感耦合等离子体发射光谱法等现代分析方法，测定食品中钙的含量，了解不同食品中钙含量的差异，为食品营养评价和健康指导提供依据。
二、实验原理食品中钙的测定主要采用以下几种方法：1. 火焰原子吸收光谱法（FAAS）：利用钙元素在特定波长下对特定波长的光吸收特性，通过测定吸光度来确定食品中钙的含量。
2. 滴定法：通常采用EDTA滴定法，在特定pH条件下，EDTA与钙离子形成稳定的络合物，通过滴定EDTA溶液的用量来计算钙含量。
3. 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）：通过电感耦合等离子体将样品中的钙元素激发到高能态，使其发射出特定波长的光，根据发射光的强度来确定食品中钙的含量。
三、实验材料1. 实验仪器：火焰原子吸收光谱仪、滴定仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、电子天平、高温炉、酸度计等。
2. 实验试剂：标准钙溶液、EDTA标准溶液、氢氧化钠溶液、氨水溶液、草酸铵溶液、高锰酸钾溶液等。
3. 实验样品：牛奶、豆腐、鱼、鸡蛋等食品。
四、实验步骤1. 样品前处理a. 样品预处理：将食品样品研磨成粉末，过筛后备用。
b. 样品消解：根据不同样品的成分，采用酸消解或微波消解等方法将样品消解成溶液。
2. 火焰原子吸收光谱法测定a. 标准曲线绘制：配制一系列不同浓度的钙标准溶液，在特定波长下测定其吸光度，绘制标准曲线。
b. 样品测定：将消解后的样品溶液进行适当稀释，在相同条件下测定其吸光度，从标准曲线上查得钙含量。
3. 滴定法测定a. 标准曲线绘制：配制一系列不同浓度的钙标准溶液，在特定pH条件下，用EDTA标准溶液滴定，绘制标准曲线。
b. 样品测定：将消解后的样品溶液进行适当稀释，在相同条件下，用EDTA标准溶液滴定，根据消耗的EDTA溶液体积计算钙含量。
4. 电感耦合等离子体发射光谱法测定a. 标准曲线绘制：配制一系列不同浓度的钙标准溶液，在特定波长下测定其发射光强度，绘制标准曲线。
食品中钙的测定ppt课件.ppt
样品处理→标定EDTA浓度→样品测定 其中样品处理与原子吸收分光光度法相同。
在日常生活中，随处都可以看到浪费 粮食的 现象。 也许你 并未意 识到自 己在浪 费，也 许你认 为浪费 这一点 点算不 了什么
食品安全检验技术（理化部分） 食品中Ca含量的测定
5、结果计算
X(VV0)Tf100 m
式中 X----样品中钙元素的含量，mg/100g； T----EDTA的滴定度，mg/mL； V----滴定样品消化液时所用EDTA量，mL； V0----滴定空白消化溶液时所用EDTA量，mL； f----样品稀释倍数； m----样品质量，g。
在日常生活中，随处都可以看到浪费 粮食的 现象。 也许你 并未意 识到自 己在浪 费，也 许你认 为浪费 这一点 点算不 了什么
3、操作步骤
1）样品处理： 2）测定：
在保温条件下，以高锰酸钾标准溶液滴至出现微红色 并保持15s不消失为止。
在日常生活中，随处都可以看到浪费 粮食的 现象。 也许你 并未意 识到自 己在浪 费，也 许你认 为浪费 这一点 点算不 了什么
食品安全检验技术（理化部分） 食品中Ca含量的测定
4、结果计算
wCac(V1V0)m 2.005 4010 010 06100 200
式中 wCa-----样品中钙的质量分数（%）； c-----高锰酸钾标准溶液的物质的量浓度（mol/L)； V1-----滴定样液所耗高锰酸钾标准溶液的体积（mL）； V0-----滴定空白所耗高锰酸钾标准溶液的体积（mL）； m-----样品的质量（g ）； 20.04-----1/2钙原子的摩尔质量（g/mol）。
食品安全检验技术（理化部分） 食品中Ca含量的测定
食品安全国家标准 食品中钙的测定
食品安全国家标准食品中钙的测定1范围本标准规定了食品中钙含量测定的火焰原子吸收光谱法㊁滴定法㊁电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法㊂本标准适用于食品中钙含量的测定㊂第一法火焰原子吸收光谱法2原理试样经消解处理后,加入镧溶液作为释放剂,经原子吸收火焰原子化,在422.7n m处测定的吸光度值在一定浓度范围内与钙含量成正比,与标准系列比较定量㊂3试剂和材料除非另有规定,本方法所用试剂均为优级纯,水为G B/T6682规定的二级水㊂3.1试剂3.1.1硝酸(H N O3)㊂3.1.2高氯酸(H C l O4)㊂3.1.3盐酸(H C l)㊂3.1.4氧化镧(L a2O3)㊂3.2试剂配制3.2.1硝酸溶液(5+95):量取50m L硝酸,加入950m L水,混匀㊂3.2.2硝酸溶液(1+1):量取500m L硝酸,与500m L水混合均匀㊂3.2.3盐酸溶液(1+1):量取500m L盐酸,与500m L水混合均匀㊂3.2.4镧溶液(20g/L):称取23.45g氧化镧,先用少量水湿润后再加入75m L盐酸溶液(1+1)溶解,转入1000m L容量瓶中,加水定容至刻度,混匀㊂3.3标准品碳酸钙(C a C O3,C A S号471-34-1):纯度>99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的钙标准溶液㊂3.4标准溶液的配制3.4.1钙标准储备液(1000m g/L):准确称取2.4963g(精确至0.0001g)碳酸钙,加盐酸溶液(1+1)溶解,移入1000m L容量瓶中,加水定容至刻度,混匀㊂3.4.2钙标准中间液(100m g/L):准确吸取钙标准储备液(1000m g/L)10m L于100m L容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀㊂3.4.3钙标准系列溶液:分别吸取钙标准中间液(100m g/L)0m L,0.500m L,1.00m L,2.00m L,4.00m L,6.00m L于100m L容量瓶中,另在各容量瓶中加入5m L镧溶液(20g/L),最后加硝酸溶液(5+95)定容至刻度,混匀㊂此钙标准系列溶液中钙的质量浓度分别为0m g/L㊁0.500m g/L㊁1.00m g/L㊁2.00m g/L㊁4.00m g/L和6.00m g/L㊂注:可根据仪器的灵敏度及样品中钙的实际含量确定标准溶液系列中元素的具体浓度㊂4仪器设备注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净㊂4.1原子吸收光谱仪:配火焰原子化器,钙空心阴极灯㊂4.2分析天平:感量为1m g和0.1m g㊂4.3微波消解系统:配聚四氟乙烯消解内罐㊂4.4可调式电热炉㊂4.5可调式电热板㊂4.6压力消解罐:配聚四氟乙烯消解内罐㊂4.7恒温干燥箱㊂4.8马弗炉㊂5分析步骤5.1试样制备注:在采样和试样制备过程中,应避免试样污染㊂5.1.1粮食㊁豆类样品样品去除杂物后,粉碎,储于塑料瓶中㊂5.1.2蔬菜㊁水果㊁鱼类㊁肉类等样品样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中㊂5.1.3饮料㊁酒㊁醋㊁酱油㊁食用植物油㊁液态乳等液体样品将样品摇匀㊂5.2试样消解5.2.1湿法消解准确称取固体试样0.2g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~5.00m L于带刻度消化管中,加入10m L硝酸㊁0.5m L高氯酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120ħ/0.5h~120ħ/1h㊁升至180ħ/2h~180ħ/4h㊁升至200ħ~220ħ)㊂若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色㊂取出消化管,冷却后用水定容至25m L,再根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液(20g/L),使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂亦可采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解㊂5.2.2微波消解准确称取固体试样0.2g~0.8g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~3.00m L于微波消解罐中,加入5m L硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样,消解条件参考附录A㊂冷却后取出消解罐,在电热板上于140ħ~160ħ赶酸至1m L左右㊂消解罐放冷后,将消化液转移至25m L容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度㊂根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积镧溶液(20g/L)使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂5.2.3压力罐消解准确称取固体试样0.2g~1g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~5.00m L于消解内罐中,加入5m L硝酸㊂盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,于140ħ~160ħ下保持4h~ 5h㊂冷却后缓慢旋松外罐,取出消解内罐,放在可调式电热板上于140ħ~160ħ赶酸至1m L左右㊂冷却后将消化液转移至25m L容量瓶中,用少量水洗涤内罐和内盖2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用㊂根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液(20g/L),使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂5.2.4干法灰化准确称取固体试样0.5g~5g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~10.0m L于坩埚中,小火加热,炭化至无烟,转移至马弗炉中,于550ħ灰化3h~4h㊂冷却,取出㊂对于灰化不彻底的试样,加数滴硝酸,小火加热,小心蒸干,再转入550ħ马弗炉中,继续灰化1h~2h,至试样呈白灰状,冷却,取出,用适量硝酸溶液(1+1)溶解转移至刻度管中,用水定容至25m L㊂根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液,使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂5.3仪器参考条件参考条件见附录B㊂5.4标准曲线的制作将钙标准系列溶液按浓度由低到高的顺序分别导入火焰原子化器,测定吸光度值,以标准系列溶液中钙的质量浓度为横坐标,相应的吸光度值为纵坐标,制作标准曲线㊂5.5试样溶液的测定在与测定标准溶液相同的实验条件下,将空白溶液和试样待测液分别导入原子化器,测定相应的吸光度值,与标准系列比较定量㊂6分析结果的表述试样中钙的含量按式(1)计算:X=(ρ-ρ0)ˑfˑVm(1)式中:X 试样中钙的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(m g/k g或m g/L);ρ 试样待测液中钙的质量浓度,单位为毫克每升(m g/L);ρ0 空白溶液中钙的质量浓度,单位为毫克每升(m g/L);f 试样消化液的稀释倍数;V 试样消化液的定容体积,单位为毫升(m L);m 试样质量或移取体积,单位为克或毫升(g或m L)㊂当钙含量ȡ10.0m g/k g或10.0m g/L时,计算结果保留三位有效数字,当钙含量<10.0m g/k g或10.0m g/L时,计算结果保留两位有效数字㊂7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%㊂8其他以称样量0.5g(或0.5m L),定容至25m L计算,方法检出限为0.5m g/k g(或0.5m g/L),定量限为1.5m g/k g(或1.5m g/L)㊂第二法E D T A滴定法9原理在适当的p H范围内,钙与E D T A(乙二胺四乙酸二钠)形成金属络合物㊂以E D T A滴定,在达到当量点时,溶液呈现游离指示剂的颜色㊂根据E D T A用量,计算钙的含量㊂10试剂和材料除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的三级水㊂10.1试剂10.1.1氢氧化钾(K O H)㊂10.1.2硫化钠(N a2S)㊂10.1.3柠檬酸钠(N a3C6H5O7㊃2H2O)㊂10.1.4乙二胺四乙酸二钠(E D T A,C10H14N2O8N a2㊃2H2O)㊂10.1.5盐酸(H C l):优级纯㊂10.1.6钙红指示剂(C21O7N2S H14)㊂10.1.7硝酸(H N O3):优级纯㊂10.1.8高氯酸(H C l O4):优级纯㊂10.2试剂配制10.2.1氢氧化钾溶液(1.25m o l/L):称取70.13g氢氧化钾,用水稀释至1000m L,混匀㊂10.2.2硫化钠溶液(10g/L):称取1g硫化钠,用水稀释至100m L,混匀㊂10.2.3柠檬酸钠溶液(0.05m o l/L):称取14.7g柠檬酸钠,用水稀释至1000m L,混匀㊂10.2.4 E D T A溶液:称取4.5g E D T A,用水稀释至1000m L,混匀,贮存于聚乙烯瓶中,4ħ保存㊂使用时稀释10倍即可㊂10.2.5钙红指示剂:称取0.1g钙红指示剂,用水稀释至100m L,混匀㊂10.2.6盐酸溶液(1+1):量取500m L盐酸,与500m L水混合均匀㊂10.3标准品碳酸钙(C a C O3,C A S号471-34-1):纯度>99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的钙标准溶液㊂10.4标准溶液配制钙标准储备液(100.0m g/L):准确称取0.2496g(精确至0.0001g)碳酸钙,加盐酸溶液(1+1)溶解,移入1000m L容量瓶中,加水定容至刻度,混匀㊂11仪器设备注:所有玻璃器皿均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净㊂11.1分析天平:感量为1m g和0.1m g㊂11.2可调式电热炉㊂11.3可调式电热板㊂11.4马弗炉㊂12分析步骤12.1试样制备同5.1㊂12.2试样消解12.2.1湿法消解同5.2.1㊂12.2.2干法灰化同5.2.4㊂12.3滴定度(T)的测定吸取0.500m L钙标准储备液(100.0m g/L)于试管中,加1滴硫化钠溶液(10g/L)和0.1m L柠檬酸钠溶液(0.05m o l/L),加1.5m L氢氧化钾溶液(1.25m o l/L),加3滴钙红指示剂,立即以稀释10倍的E D T A溶液滴定,至指示剂由紫红色变蓝色为止,记录所消耗的稀释10倍的E D T A溶液的体积㊂根据滴定结果计算出每毫升稀释10倍的E D T A溶液相当于钙的毫克数,即滴定度(T)㊂12.4试样及空白滴定分别吸取0.100m L~1.00m L(根据钙的含量而定)试样消化液及空白液于试管中,加1滴硫化钠溶液(10g/L)和0.1m L柠檬酸钠溶液(0.05m o l/L),加1.5m L氢氧化钾溶液(1.25m o l/L),加3滴钙红指示剂,立即以稀释10倍的E D T A溶液滴定,至指示剂由紫红色变蓝色为止,记录所消耗的稀释10倍的E D T A溶液的体积㊂13分析结果的表述试样中钙的含量按式(2)计算:X=Tˑ(V1-V0)ˑV2ˑ1000mˑV3(2)式中:X 试样中钙的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(m g/k g或m g/L);T E D T A滴定度,单位为毫克每毫升(m g/m L);V1 滴定试样溶液时所消耗的稀释10倍的E D T A溶液的体积,单位为毫升(m L);V0 滴定空白溶液时所消耗的稀释10倍的E D T A溶液的体积,单位为毫升(m L);V2 试样消化液的定容体积,单位为毫升(m L);1000 换算系数;m 试样质量或移取体积,单位为克或毫升(g或m L);V3 滴定用试样待测液的体积,单位为毫升(m L)㊂计算结果保留三位有效数字㊂14精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%㊂15其他以称样量4g(或4m L),定容至25m L,吸取1.00m L试样消化液测定时,方法的定量限为100m g/k g(或100m g/L)㊂第三法电感耦合等离子体发射光谱法见G B5009.268㊂第四法电感耦合等离子体质谱法见G B5009.268㊂附录A微波消解升温程序参考条件微波消解升温程序参考条件见表A.1㊂表A.1微波消解升温程序参考条件步骤设定温度ħ升温时间m i n恒温时间m i n112055 2160510 3180510附录B火焰原子吸收光谱法参考条件火焰原子吸收光谱法参考条件见表B.1㊂表B.1火焰原子吸收光谱法参考条件元素波长n m狭缝n m灯电流m A燃烧头高度mm空气流量L/m i n乙炔流量L/m i n钙422.71.35~15392。
食品中钙含量的测定
• 待测溶液的pH值对测定的影响:
• 本方法通过加人1.5mLl.25mol/L氢氧化钾溶液 来控制待测溶液的pH值。如待测液碱性太强(pH＞ 13)，容易产生碳酸钙和氢氧化钙沉淀，造成滴定 误差。如碱性太弱(pH﹤l2)，EDTA与Ca 2+的络合 能力减弱，并且指示剂的变色不敏锐。控制待测定 溶液的pH值在12 ~ 13时EDTA滴定钙的终点会比 较敏锐，并且Mg 2十、Fe 3十、Al 3十、Mn 2十、Fe 2 十、Cu 2十、Cr 3十、Ni 2十都己形成难溶的氢氧化物 沉淀，大大提高了方法的重复性和准确性。
关键点二
• 试样制备和贮存要严格控制污染和损失。对于微 量和痕量元素分析，试样制备过程中外来污染是 分析测试中的突出问题，试样在贮存过程中的吸 附损失和污染也不可忽视，所以对取样工具、容 器和环境都要有严格的要求。如所用设备如电磨、 绞肉机、匀浆器、打碎机等必须是不锈钢制品， 所用容器必须使用玻璃或聚乙烯制品，做钙测定 的试样不得用石磨研碎。
• 钙标准曲线的制备
Ca（μg/mL）：0.5、1、1.5、2、3 注：稀释液-镧溶液（20 g/L）
关键点一
试样处理： • 称样量由检测方法和仪器的检测限、卫生指标、耗酸
量和样品的代表性等综合因素决定。 • 如果称样量太多，需要很长的消解时间和耗费大量的
消解试剂;如果称样量太少，又达不到样品的代表性、 方法检测限与样品卫生指标的要求。对于湿法消解， 称取均匀固体样品0.5g~1.5g；湿样称取2g~4g，饮料 等液体样品称取5g~10g；难消化样品称取0.5~1.0g。 对于微波消化:称取固体样品0.5g左右，湿样称取 0.5g~1.0g。
• 钙含量较低的(mg/kg级)以火焰原子吸收分光光度法 定量，该法快速、灵敏、准确、选择性好、干扰少和 操作简便;对钙含量较高的(百分数级)保健食品(如:耗 牛骨髓粉、骨粉等)，最好用络合滴定法(EDTA法)定 量。
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补钙食品中钙含量的测定魏晓琴1,唐志华2(1.汉中职业技术学院,陕西汉中723001;2.陕西理工学院化学与环境科学学院,陕西汉中723001)摘要:分别以分光光度法、高锰酸钾滴定法、ED T A滴定法三种不同的方法对两种补钙药片和两种奶粉中钙的含量进行测定。
实验过程和测得结果表明分光光度法比另外两种方法更简单、更准确。
关键词:食品;钙;测定钙是人体内必需的常量元素,除形成骨架之外,主要是通过Ca2+发挥重要的生理作用[1]。
长期以来,人们错误地认为钙这种常量元素比比皆是,能从食物中充分供应而不缺乏。
但医学研究的结果表明,人体容易缺钙,其中以儿童和老人最甚。
现如今补钙已成为一种时尚,市场上补钙的产品种类繁多,含钙量是一项最基本的鉴别其好坏的重要指标,所以测定补钙制剂的钙含量非常重要,寻求一种快速、准确、简便的测定方法也至关重要。
本研究将采用分光光度法、KMnO4滴定法和EDTA滴定法三种方法对市面上出售的几种补钙制剂进行钙含量的测定。
以鉴定这些食品是否合格,并对这三种测定方法进行比较。
1材料和方法1.1实验药品盖天力钙片(每片约含50m g),纳诺卡钙片(每片约含500mg),秦俑奶粉(每100g约含700 mg),雀巢豆奶(每100g约含1200mg);浓硝酸;浓高氯酸;浓硫酸;重铬酸钾;酸性络蓝K (0.002mol/l);氯化钙(0.02mol/l);氢氧化钠;四硼酸钠;盐酸;硫脲;柠檬酸;盐酸;钙指示剂;蒸馏水;EDTA(0.02m ol/l);硫酸;氨水;草酸氨;甲基红;高锰酸钾(0.02mo l/l);1.2主要的设备及仪器T6新世纪紫外可见分光光度计;722N可见分光光度计;pH s-3c型酸度计;分析天平(0.0001g);坩埚(瓷制);容量瓶(100m L);酸式滴定管(50m L);烘箱等。
1.3样品的消化处理分别准确称取7.9398g(盖天力16粒), 4.6030g(纳诺卡2粒),1.1832g(秦俑),1.7121g (雀巢),将试样分别放于瓷坩埚中,加入高氯酸和浓硝酸的混合液(1:4)[2],放置过夜,于200e下加热2h,再于100e下加热1h,使样品液变为无色,将样品液分别移入100ml的容量瓶中,洗涤坩埚3-4次,洗涤液移入容量瓶中,加水至刻线,备用。
1.4实验方法1.4.1分光光度法(1)标准曲线的绘制:在一系列100ml的容量瓶中分别加入0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5ml的钙标准溶液,加入10ml酸性络蓝K及5ml pH =11.5的四硼酸钠缓冲溶液,在450nm处测吸光度(见表1),绘制标准曲线(见图1)。
该曲线的线性方程为A=0.086C+0.0017,线性关系为0.9972。
表1钙标准溶液浓度与吸光度的关系123456C(mmo l/l)00.100.200.300.400.5吸光度00.01030.01890.02750.03610.0447# 47# 2010(3)陕西农业科学*收稿日期:2010-03-06作者简介:魏晓琴(1968-),女,陕西省汉中市人,讲师,主要从事无机与分析化学教学、实验研究工作。
图1 吸光度对钙浓度的标准曲线(2)样品的测量:分别取试样分解液2ml(盖天力)、2ml(纳诺卡)、20ml(秦俑)、20ml(雀巢)于100ml 容量瓶中,按绘制标准曲线的方法分别测定其吸光度,并计算钙含量(如表2)。
表2 分光光度法测定样品钙含量样品液盖天力纳诺卡秦俑雀巢吸光度A 0.3450.4310.0330.079计算钙含量mg7989987.3181.4.2 高锰酸钾滴定法(1)准确移取试样分解液2ml(盖天力)、2ml (纳诺卡)、20ml(秦俑)、20ml(雀巢)于250ml 烧杯中,加蒸馏水100ml,滴入甲基红指示剂2滴。
滴加氨水溶液至溶液呈黄色。
再加盐酸溶液使溶液恰好转变为红色,小心煮沸。
慢慢滴加草酸铵溶液10ml,并不断搅拌。
如溶液变黄色,应补加盐酸溶液至蓝色;煮沸数分钟,放置过夜使沉淀陈化。
用滤纸过滤,用1:50的氨水溶液洗沉淀多次,至无草酸根离子。
将沉淀和滤纸转入原烧杯,加硫酸溶液10ml,蒸馏水50ml,加热至78-85e ,用0.02mol/l 高锰酸钾溶液滴定,溶液呈粉红色30s 内不退色时停止滴定。
记录消耗高锰酸钾标准溶液的用量V 3,并计算钙含量(见表3)。
(2)计算公式:m(m g)=52@C 2@V 3@V 1V 2@40其中:V 1-样品消化稀释容量,m l;V 2-测定钙时样品溶液取量,m l;V 3-滴定样品时所消耗高锰酸钾标准溶液体积,m l;C 2-高锰酸钾标准溶液的浓度,m ol/l;40-钙的摩尔质量,g/mol 。
表3 高锰酸钾滴定法测定样品钙含量样品盖天力纳诺卡秦俑雀巢滴定量(V 3)mL 7.809.500.80 1.80计算的含量mg7809508181.4.3 EDTA 滴定法(1)准确移取试样分解液2m l(盖天力)、2m l (纳诺卡)、20ml(秦俑)、20ml(雀巢)于250m l 烧杯中,加入50ml 蒸馏水,滴加2m l 硫脲,1m l 柠檬酸,滴加氢氧化钠使溶液pH 为12-13,滴加数滴钙指示剂,用EDTA 标准溶液,滴定至酒红色变为纯蓝色,记录EDT A 用量V 4(ml),并计算钙含量(见表4)。
(2)计算公式:m(m g)=C 3@V 4@V 1V 2@40V 1-样品消化稀释容量,ml;V 2-测定钙时样品溶液取量,ml;V 4-滴定样品时所消耗EDTA 标准溶液体积,m l;C 3-EDTA 标准溶液的浓度,mol/l;40-钙的摩尔质量,g /mo l表4 EDT A 滴定法测定样品钙含量样品盖天力纳诺卡秦俑雀巢滴定量(V 4)ml 21.0026.00 1.80 4.60计算的含量mg84010407.218.42 结果与讨论(1)用三种方法测得的结果基本在厂家规定的范围之内(见表5)。
表5 不同方法测定值比较样品质量盖天力(7.9398g)纳诺卡(4.6030g )秦俑(1.1832g )雀巢(1.7121g)标示钙含量800mg 1000mg 8.2824mg 20.5452mg EDT A 滴定法840mg 1040mg 7.2mg 18.4mg 高锰酸钾滴定法780mg 950mg 8mg 18mg 分光光度法798mg998mg7.3mg18mg(下转第131页)#48#陕 西 农 业 科 学2010(3)类有蜘蛛、青蛙、寄生蜂和黑坚绿盲蝽等,它们数量大,分布广,对稻苞虫、稻纵卷叶螟、稻飞虱和叶蝉有较好的控制作用,应迟量减少化学防治次数,采取生物农药防治等措拖加以保护和利用,做到虫情不明不用药,达不到防治指标不用药,天敌能控制的不用药,充分发挥天敌的自然控制作用。
2.5关键时期用药,提高防治效果(1)防治水稻螟虫,狠一代二化螟和三代三化螟防治工作。
水稻移栽返青后,6月上中旬稻田枯梢率达到5%时,1-2龄幼虫点80%以上开始用药防治。
防治三代三化螟重点放在八月中旬未齐穗的稻田。
667m2用18%杀虫双水剂150-200ml或80%杀虫单可湿性粉剂40-50g或40%毒死蜱60ml,对水40kg喷雾。
(2)防治稻纵卷叶螟,防治策略应狠抓穗期防治,重点放在迟茬稻田,当100蔸有苞15个左右, 1-2龄幼虫占70%左右,开始用药防治。
667m2用5%阿维菌素乳油15ml或5%锐劲特悬浮剂20ml或40%毒死蜱60ml或20%甲维#毒死蜱可湿性粉剂100ml或80%杀虫单100g,对水40 kg叶片喷雾。
(3)防治稻苞虫,狠抓八月上中旬未抽穗迟茬晚熟稻田防治工作,当100蔸卵虫量达50头粒, 1-2龄幼虫点80%时,开始用药防治,防治药剂同稻纵卷叶螟。
(4)防治稻飞虱,重点放在迟茬晚熟稻田,当孕穗期百蔸虫量800头或齐穗期百蔸虫量1000头时开始用药防治。
667m2用10%大功臣可湿性粉剂10g或10%蚜虱净可湿性粉剂10-20g 或25%扑虱灵可湿性粉剂50g或80%敌敌畏100ml,对水50-75kg植株喷雾。
(5)防治稻瘟病,关键抓好秧苗三叶期、大田分蘖期和破口抽穗期的防治,当苗期发现中心病株,分蘖期叶瘟病株率达3%或出现急性型病斑时,以及水稻破口前和齐穗期喷药防治。
667m2用30%稻瘟灵乳油100-150ml或50%稻瘟净100g或20%三环唑可湿性粉剂100g,对水50-75kg植株喷雾。
(6)防治纹枯病,重点放在高水肥稻田,当园秆至拔节期病蔸率达15%-20%,孕穗期病蔸率达20%-25%时,667m2用5%井冈霉素水剂400ml或20%三唑酮可湿性粉剂100g或50%甲基硫菌灵可湿性粉剂100g或50%多菌灵可湿性粉剂100g或30%纹枯利可湿性粉剂50-75 g,对水50-75kg植株喷雾。
(7)预防稻曲病抓住关键防治适期,在水稻孕穗破口期和齐穗期各防治一次,667m2用30% DT杀菌剂100-150g或5%井岗霉素水剂400 ml或20%瘟曲克敌120g对水喷雾。
(上接第48页)(2)三种方法都可以测定含钙量较多的食品。
对于含钙量非常少的食品,高锰酸钾滴定法和EDTA滴定法不是很合适,滴定过程需要非常的小心谨慎才能得到合适结果。
(3)EDTA法的测定结果比其它两种方法有时略高,此差与样品钙含量的有关,对于钙含量低的样品,三种方法测得结果非常接近;对于高钙品, EDTA测得结果比分光光度法和高锰酸钾滴定法高,但在国际规定的误差范围内,这种偏差对一般含钙制剂样品检测和生产品控制几乎无影响[3]。
(4)EDTA滴定法快速,简便。
但若没有很好的掩蔽剂,测得结果误差较大。
(5)高锰酸钾滴定法测得数据准确可靠,但操作相对繁琐,耗时长,同时需多加注意过滤沉淀、去除干扰离子这两个过程,这会直接影响结果的准确性[4]。
(6)研究表明分光光度法比另外两种方法更简单、更准确,灵敏度高。
参考文献:[1]王雄清,陈封政.人体钙的生理作用与合理补钙[J].绵阳师范学院报,2004,23(5):62-63.[2]胡曙光,梁春穗,王静.自动电位滴定法测定高钙食品中钙的方法研究[J].中国卫生检测杂志,2006,16(1):57-58.[3]张玲,汪澜.两种测定饲料中钙含量的方法比较[J].黑龙江畜牧兽医,2004,(1):53.[4]于桂兰,冯彩群,卢玉祺.EDT A滴定法和高锰酸钾滴定法测定加钙饮品中钙含量的方法比较[J].广东卫生防疫,1999,25(2):17-18.#131#赵兴喜:秦巴山区水稻主要病虫害发生特点与综合防治对策。