分光光度法测定含银功能纤维中的银含量
光谱样品中银的测定
Ab ta t sr c:Th a lswe edso v db cd a d dp ts im o i e sle x ssi h lwa , x rce n e smp e r is le y a i , d e oa su i dd , i re it n t eAg y e ta td a d v
参 考 文献 :
【o 刘喜山 , 1】 李树勋 , 刘俊来. 变形 变质作用及成矿【 】北 M. 京 : 中国科学技术 出版社 ,9 21 6 19 19 ,1— 1 .
c 窦志刚 , l 】 王建新 , 志 , 吉林省桦甸 市大庙子一板 赵 等.
庙子金矿化 区控矿条件与矿体预测[. 界地质 ,O 4 4 J世 】 2 o ,
高云 慧 ,郭子英 ,张 茹
吉林 省第 三地质调查所 ,吉林 四平 1 60 300
摘 要 :样品经酸溶后 ,加碘化钾 ,银 以Ag方式存在 ,有机试剂萃取分 离,用原子吸收分光光度计测定有机相 中 I
银 的 含 量 ,测 定 范 围 (  ̄ 0 ×1一 1 100) 0 。
关键词 :酸溶法 ;碘化钾 ;甲基异丁基 甲酮 ;原子吸收分析法 ;银 。 中图分类号 :P 7 . 文献标 识码 :B 554
体 积控 制在 l 0mL以 内 ,冷 却 。加入 2mL抗 坏 血 酸 ,2nL碘 化钾 ,5mL 甲基 异 丁基 甲酮 ,然 后剧 1 烈 振摇 萃取 10次 ,以水稀 释 至瓶 颈处 ,用 原 子 吸 0 收 分光 光度计 测 定有 机 相 中银 的含 量 。 然 后上 机测 定 : 查 电源 ,安装 银 单元 素 空 心 检
火焰原子吸收分光光度法测定废水中银的含量
1.2 仪器设备 (1)原子吸收分光光度计,规格型 号 TAS-990AFG。 (2)仪器条件:银空心阴极灯,灯 电 流 3mA, 波 长 328.1nm, 狭 缝 1.3nm, 燃 烧 器 高 度 6.0mm, 空 气 流 量:7.0L/ min,乙炔流量:1.5L/min。 1.3 实验方法 1.3.1 采集样品 用按要求清洗的聚乙烯桶,采集 2L 水 样中加浓 HNO3 ,酸化至 pH 1 ~ 2,含银 水样应避免光照。按保存要求 1 ~ 5℃送 样至实验室,进行样品登记签收,尽快分析。 1.3.2 分析步骤 吸取 50mL 混匀样品于 150mL 烧杯中 (如含银浓度大于 5mg/L,可适量少取样 品,加水至 50mL),依次加入 10mL 硝酸, 1mL 硫酸,1mL 过氧化氢,在电热板上蒸 至冒白烟。冷却后,加入 2mL 高氯酸,加 盖表面皿,继续加热至冒白烟并蒸至近干, 冷却后,加入 2mL(1+1) 硝酸溶解残渣, 然后小心洗入并转移定容至 50mL 容量瓶 中,摇匀,待测。将测得试样的吸光度和 标准溶液的吸光度相比较,确定试样中银 的浓度。以实验用水代替样品,按上述步 骤消解,做空白试验。 1.3.3 标准溶液的绘制 分别吸取 0.10、0.30、0.50、1.20、2.00mL 银标准溶液(50mg/L),至 50mL 容量瓶中, 加入 2mL 硝酸溶液,用水稀释至标线,配 制五个标准工作溶液 0.10、0.30、0.50、1.20、 2.00mg/L。其浓度范围应包括样品中被测 银浓度,按仪器条件测定其吸光度。用减 去空白的吸光度与相对应的银含量 (mg/L) 绘制标准曲线。 1.3.4 注意事项 (1)试样在消解过程过程中不宜蒸 干,否则银有损失。 (2)当试样成分复杂,含有机质较 多或有沉淀时,应用硝酸——高氯酸反复
火焰原子吸收法测定含银废水及处理排放水中的银含量
火焰原子吸收法测定含银废水及处理排放水中的银含量廖军敏乐凯胶片股份有限公司汕头分公司515064摘要: 本文采用火焰原子吸收分光光度法对含银废水及处理后的排放水中的银含量进行了测定,测定结果稳定可靠.关键词: 火焰原子吸收分光光度法, 含银废水, 银含量1.实验部分1.1设备:SHIMADZU AA-6701F 原子吸收分光光度计;SHIMADZU 银空心阴极灯1.2材料:1.2.1 浓硫酸1.2.2 浓硝酸1.2.3 银标准溶液 (1000mg/L)1.2.4 储备溶液(100μg/mL):移取10毫升银标准溶液到100毫升的容量瓶中,在其中加入4毫升50%的硝酸,用蒸馏水稀释至刻度并混匀。
1.2.5控制溶液(1μg/mL):用移液管移取10毫升的储备溶液到1升的容量瓶中,加入40毫升50%的硝酸,用蒸馏水稀释至刻度并混匀。
1.2.6标准曲线溶液:用移液管移取0,1.0,2.0,3.0和4.0毫升的储备溶液到5个不同的100毫升的容量瓶中,分别标明其浓度为0,1,2,3和4μg/mL,用移液管在每个容量瓶中加入4毫升的50%硝酸,用蒸馏水稀释至刻度并混匀,一个月内有效。
1.3 工作顺序:1.3.1 制备样品1.3.2 用量筒在贴不同标签的150毫升的烧杯中加入100毫升的样品:100毫升的样品100毫升的1μg/mL的控制溶液100毫升的蒸馏水作为空白1.3.3 用移液管在每个烧杯中加入3毫升的浓硫酸和6毫升的浓硝酸,用表面皿盖住后,在电炉上加热蒸发。
1.3.4 持续加热直到所剩的残余开始冒烟。
1.3.5 如果样品由于有机物的未完全氧化而带有颜色,从电热板或电炉上取下烧杯并使之冷却,然后加入2毫升的浓硝酸继续加热,重复这一过程直至样品无色。
1.3.6 用蒸馏水冲洗表面皿和烧杯内壁后,将样品、控制溶液、以及空白完全移入相应标签的100毫升容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度并混匀后保存以备AA分析。
1.3.7 在测试前,用移液管移取5毫升的银回收原水样品消化液到100毫升相应标签的容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度并混匀。
纳米镀银纤维纺织品银含量测定预处理方法的改进
纳米镀银纤维纺织品银含量测定预处理方法的改进庄桂裕;罗金英;潘厚军【摘要】在微波消解预处理的条件下通过添加氨水的方法来提高镀银纤维中银含量检测的精确度,实验结果表明,改进后的预处理方法使样品消解程度更彻底、银含量检测数据更准确,此方法有较高的实用性,可作为纳米镀银纤维纺织品银含量检测的预处理方式.%This study discusses the development of nano silver fiber textiles and the analysis of silver content detection technology,under the condition of microwave pretreatment by adding ammonia improvement method to achieve the purpose of silver fiber content detection accuracy,the experimental results show that the improved pretreatment method to make the sample digestion is more thorough,silver content detection data is more accurate,method have higher practicability,can be used as the pretreatment of the nano silver content in silver fiber textiles testing way.【期刊名称】《广州化学》【年(卷),期】2018(043)003【总页数】4页(P56-59)【关键词】纳米镀银纤维纺织品;银含量;预处理;微波消解;氨水【作者】庄桂裕;罗金英;潘厚军【作者单位】广州中科检测技术服务有限公司,广东广州 510650;中国科学院广州化学研究所分析测试中心,广东广州 510650;【正文语种】中文【中图分类】O652.4随着健康环保理念逐渐深入人心,纳米镀银纤维[1]作为一种新型纺织产品,以除臭、抗菌、防静电、防辐射等一系列特殊性能得到了广泛的关注[2],但由于纳米镀银法是将纳米银植入了纤维内部[3],纤维中银含量的检测常常会出现数据异常波动与回收率偏低的情况,因此准确测定纳米镀银纤维纺织品中的银含量也成为目前纺织品银含量检测的一个难点。
HZ HJ SZ 水质 银的测定 火焰原子吸收分光光度法
HZHJSZ0053 水质 银的测定 火焰原子吸收分光光度法 HZ-HJ-SZ-0053水质火焰原子吸收分光光度法 1 范围 1.1 本方法规定了测定废水中银的原子吸收分光光度法胶片洗印冶炼等行业排放废水及受银污染的地面水中银的测定测定上限为5.0mg/L1.4 大量氯化物碘化物但试样经消解处理后2 原理 将消解处理后的试液吸入火焰乙炔在火焰中对波长为328.1nm的特征电磁辐射产生吸收确定试样中银的浓度分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂3.1 硝酸(HNO3) 1.42g/mLñ3.3 硫酸(H2SO4) 1.84g/mL301+11000mg/L溶于适量水中转入l00mL容量瓶中摇匀4´ËÈÜÒº¿É±£´æ°ëÄê50.0mg/L置于200mL棕色容量瓶中用水稀释至标线4 仪器4.1 一般实验室仪器和以下仪器4.3 银空心阴极灯4.5 空气压缩机水及杂质装置用硝酸(3.1)将水样酸化至pH1~2¸Ð¹â²ÄÁϵÄÉú²úÑùÆ·²É¼¯ºó²»¼ÓËẬÒøË®ÑùÓ¦±ÜÃâ¹âÕÕÈ纬ÒøŨ¶È´óÓÚ5mg/L¼ÓË®ÖÁ50mLÔÚÊÔÁÏ(6.1)中硫酸(3.3)1mL1在电热板上蒸至冒白烟加入2mL高氯酸(3.2)¼ÌÐø¼ÓÈÈÖÁð°×Ñ̲¢ÕôÖÁ½ü¸É¼ÓÏõËáÈÜÒº(3.5)2mL溶解残渣稀释至标线备测遵照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件6.2.3 空白试验并按步骤(6.2.2)进行测定加入2mL硝酸溶液(3.5)及银标准溶液(3.7)ÆäŨ¶È·¶Î§Ó¦°üÀ¨ÊÔÁÏÖÐУ²âÒøµÄŨ¶È用减去空白的吸光度与相对应的银含量(mg/L)绘制校准曲线c=fc试样中银的含量 c’由校准曲线上查得的含银浓度 f稀释比(定容体积比取样体积)Óûع鷽³Ì¼ÆËã8.1 重复性重复性相对标准偏差为1.28.2 再现性再现性相对标准偏差为2.68.3 准确度相对误差为+1.19 特殊情况的说明 9.1 试样在消解过程中不宜蒸干9.2 当样品成分复杂应用硝酸直至溶液澄清为止如胶片洗印废水等9.4 即使用浓硝酸将样品酸化到pH1~2Ó¦¾¡¿ì·ÖÎöÈç¸Ð¹â²ÄÁϵÄÉú²ú²ÉÑùºó10 参考文献GB11907-892。
原子吸收分光光度法测定冶炼渣中的银
原子吸收分光光度法测定冶炼渣中的银陈娟;贾劲捷【摘要】研究冶炼渣中银的原子吸收测定方法.样品高温灼烧后以王水溶解,用火焰原子吸收分光光度计测定溶解液中的银.重点试验了灼烧温度、检测时间、溶样方法对检测结果的影响.在最佳检测条件下加标回收率为96.6%~102.2%,检测结果令人满意.方法操作简单、灵敏度高,适用于冶炼渣中银的快速测定.%Determination method of silver in smelting slag by atomic absorption spectrometry was studied, in which silver in dissolved solution was determined with flame atomic absorption spectrometry by dissolving a sample with aqua regia after burning it at high temperature. The research on the effects of burning temperature, testing time and method for dissolving sample on test results was highlighted. The standard recovery was 96. 6% ~ 102. 2% under optimal test conditions, and the test results were satisfactory. The method was suitable for rapid determination of silver in smelting slag due to its easy operation and high sensitivity.【期刊名称】《云南冶金》【年(卷),期】2012(041)004【总页数】4页(P57-58,67,73)【关键词】原子吸收光谱法;冶炼渣;银【作者】陈娟;贾劲捷【作者单位】昆明冶金研究院,云南昆明650031;昆明冶金研究院,云南昆明650031【正文语种】中文【中图分类】O657.31银是贵金属元素,广泛应用于饰品加工、电镀和影音等行业[1],具有较高的回收价值。
国家食品安全风险评估中心将建分中心
法测定纳 米银凝胶 中银 的含 量 [ J ] . 中国药 房, 2 0 1 1 ( 3 3 ) : 3 1 4 1 —
31 4 2 .
均值为 0 . 0 0 3 g , 以信 噪 比 S / N = 3 计算, 银 的最 低 检 出量 为 0 . 3 g 。
装, 2 0 1 0, ( 4 ) : 3 6 _ 3 9 .
于 6个 5 0 mL分 液 漏 斗 中 分 别 加 入 0 , 0 . 2 0 ,
以试剂空 白为参 比, 测量各点 的吸光度。以银的质 量( 为横坐标 , 以吸光度变化值 ( 】 , ) 为纵坐标绘制 工作 曲线 , 得 回归方程为 Y = 0 . 0 1 4 X + 0 . 0 0 4 , 线性相关 系数 = 0 . 9 9 7 , 线性范围为 0 ~ 1 5 g 。 在选择 的测定 条件下 , 对萃 取 1 0次空 白溶液 的 吸 光度 进 行 测 定 , 结果分别 为 0 . 0 0 3 , 0 . 0 0 3 , 0 . 0 0 3 ,
有机相过滤 于 1 c m吸收皿 中, 于波长 6 2 0 n m处 ,
织科技 , 2 0 1 0 ( 1 ) : 4 2 _ 4 3 . [ 2] 施立佳 , 张红霞 . 嵌织镀银纤维涤纶织物的抗静 电性能研究 [ J ] . 浙江理工大学学报 , 2 0 0 9 ( 6 ) : 8 4 6 - 8 4 9 . [ 3] 兰建 国 . 银纤维短纤织物的电磁屏蔽效 能研究 [ J ] . 济南纺织服
0 . 0 0 3 , 0 . 0 0 3 , 0 . 0 0 3 , 0 . 0 0 3 , 0 . 0 0 3 , 0 . 0 0 3 , 0 . 0 0 3 g ,平
《无火焰原子吸收分光光度法测定银》检测方法验证
资源与环境化 工 设 计 通 讯Resources and EnvironmentChemical Engineering Design Communications·193·第47卷第5期2021年5月样品经适当处理后,注入石墨炉原子化器,所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气,待测元素得基态原子吸收来自同种空心阴极灯发出的共振线(银328.1nm ),其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。
1 测定方法与参数对GB/T5750.6—2006《生活饮用水标准检验方法》14.1开展方法验证,参照该方法配制标准系列,建立标准曲线;根据有证标准物质验证准确度;采用空白加标对3种不同浓度的加标样品进行加标回收验证(注:方法为原子吸收分光光度法,参数有准确度、加标回收)。
2 试剂和仪器试剂为银标准使用液(10μg/L );硝酸(ρ20=1.42g/mL ),优级纯;磷酸二氢铵溶液(120g/L )。
仪器为原子吸收分光光度计。
3 方法检出限、测定下限的确定根据HJ168—2010《环境监测分析方法标准制订技术导则》进行检出限的确定。
3.1 标准曲线的建立使用标准储备液配制6校准标准点,制作工作曲线。
检测结果分别为:0、2.5、3.5、4.5、6.0、7.5(μg/L );标准工作曲线线性方程为:Y =0.025 93Abs+0,相关系数为r =0.999 5。
通过以上检测数据结果可以计算得出方法的线性范围,符合本实验室方法项目要求。
3.2 方法检出限与定量限3.2.1 检出限方法检出限的确定方法有多种,HJ/T168—2010《环境监测分析方法标准制定技术导则》中描述:按照样品分析的全部步骤,对浓度值或含量为估计方法检出限值2~5倍的样品进行n 次(n ≥7)次平行测定的标准偏差,计算方法检出限MDL 。
3.2.2 定量限根据HJ/T168—2010《环境监测分析方法标准制定技术导则》中描述:以4倍检出限浓度作为测定下限。
关于纺织品中金属银镀膜纤维银含量检测方法的探讨
关于纺织品中金属银镀膜纤维银含量检测方法的探讨张煌博;陈安城【摘要】利用X射线荧光光谱仪进行快速筛选金属银镀膜纤维,并用扫描电镜对金属银镀膜纤维加以佐证.经微波消解法溶解后,用电感耦合等离子体发射光谱对其进行定量分析研究,为了验证该方法的准确性,随机取3种样品,分别在其中加入适量浓度的标准物质.每个浓度各制备6个平行样品,测得元素的回收率在91.13%~112.67%、精密度在1.7%~4.1%之间.【期刊名称】《中国纤检》【年(卷),期】2018(000)007【总页数】3页(P84-86)【关键词】金属银镀膜纤维;电感耦合等离子发射光谱;银含量;X射线荧光光谱仪;扫描电镜【作者】张煌博;陈安城【作者单位】福建省纤维检验局,福建省纺织产品检测技术重点实验室,国家服装服饰质量监督检验中心(福建);福建省纤维检验局,福建省纺织产品检测技术重点实验室,国家服装服饰质量监督检验中心(福建)【正文语种】中文1 引言含银功能纤维作为一种新型纺织纤维,以其抗菌、抗静电、除臭、防辐射、医疗保健等功能得到社会的广泛关注和应用[1-2]。
银含量直接影响含银功能性纤维的功能,因此它是评定含银功能性纤维质量的一项重要指标。
因此金属银镀膜纤维的银含量对于广大消费者的使用或是其生产厂家的质量控制都至关重要。
目前在其他各行业,银含量定量分析方法主要有滴定法、分光光度法[3]、电感耦合等离子体发射光谱法[4]、原子吸收光谱法[5] 等。
目前用于测试银纤维含量的有滴定法、原子吸收光谱法、分光光度法和电感耦合等离子发射光谱法。
滴定法操作简单、成本低,但实际操作过程影响因素较多,滴定终点较难把握,测试结果难以稳定;分光光度法仪器成本低,灵敏度高,测试结果准确,但因寻找合适的银相关络合物较为困难,因此也大受限制;原子吸收法和电感耦合等离子体发射光谱法,试验过程中干扰少,易克服,准确度和精密度都更加优秀,因此也受广大试验研究者欢迎。
而目前国家纺织行业领域中仍没有出台关于纺织品中银含量测定,甚至连金属镀银纤维的定性分析也几乎空白。
分光光度法测定相纸,定影液中的银
19 年第 3期 99
分
析
仪
器
5 () : 9 1 3
4 1
参考 文献
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5 2 ( ) : 1 4 2 37
收i 弃日期 :19 一O 一2 99 l 7
谭 生 建 ,男 ,副 主 任药 师 ,国 防 科 工 委 药 检 所 所 长 ,主 要 从 事 药 品检 验 工 作 。
D tr eem ̄ fa 0 msko ⅡA i i ft h l ̄ e n t l y rv re h s P C.Tr a e b ees ̄p ae H L bs ot 咖 ,I a 砚咄 ; g T a ,‰
4) o e t w eeu e n h o cnrt n 0 s al I Ⅷ :mp o ns e x  ̄ ldd a dtec ne t i ft  ̄n  ̄ IA ao a e
6 1  ̄ 2.0 p /mL,te h
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% 【 9 9 n terc v r 0 0.9 9 a d h e o ey 1 0 7%
在 2mL比色 管 中 ,加 人 3 L1mgL银 标 5 m 0 / 准 溶 液 ,再 依 次 加 人 2 L002 m lL高 碘 酸 m .65 o / 钾溶 渡 和 2 % 过 硫 酸 钾 溶 液 , 稀 释 到 刻 mL 2 度 ,摇 匀 , 置 于 沸 水 中 加 热 ,取 出 冷 却 。在 76 5 MC紫 外 可 见 分 光 光 度 计 上 .用 1 一 比色皿 , 以空 白作 参 比 ,于 35 m赴 测 定 样 品 6n
银溶胶分光光度法测定痕量银
收稿日期:2006-09-27作者简介:徐绍炳(1944-),男,湖北鄂州人,湖北师范学院教授,主要从事光度分析及极谱分析方面的研究.第23卷第6期2007年6月商丘师范学院学报JOURNAL OF SHANG Q I U TE ACHERS COLLEGE Vol .23No .6June,2007银溶胶分光光度法测定痕量银徐 绍 炳(湖北师范学院化学与环境工程系,湖北黄石435002) 摘 要:在pH ≈8B -R 缓冲溶液中,银与抗坏血酸发生还原反应生成黄色银溶胶溶液并被明胶分散,银溶胶对试剂空白在410n m 处有最大吸收峰,其表观摩尔吸光系数为6.3×103L ・(mol ・c m )-1.吸光度对银浓度在8.00×10-6~2.00×10-4mol ・L -1范围内符合比尔定律,其线性回归方程为:A =0.007+6.276×103c,相关系数为r =0.9994.成功地测定了试样中的痕量银.关键词:银;明胶;分光光度法中图分类号:O65713 文献标识码:A 文章编号:1672-3600(2007)06-0080-03D eter m i n a ti on of silver by collo i da l sol spectrophotom etryXU Shao 2bing(Depart m ent of Che m istry and Envir on ment Engineering,Hubei Teachers College,Huangshi 435002,China )Abstract:A t pH ≈8B -R buffer s oluti on silver is reduced by ascorbic acid t o f or m faint yell o w silver coll oidal s ol s oluti on .The abs or p ti on maxi m u m of silver coll oidal s ol s oluti on is at 410n m ,its molar abs or p tivity is 6.3×103L ・(mol ・cm )-1.Berr’s la w is obeyed over the range of 8.00×10-6~2.00×10-4mol ・L -1.The method has beenused t o deter m ine m icr oa mounts of silver in s ome sa mp les with satisfact ory results .Key words:Silver;gelatin;s pectr ophot ometry微量银的分析方法涉及光分析法和电化学分析法[1].光分析方法中,有原子发射光谱法、原子吸收光谱法、分光光度法、化学发光及荧光分析法;电化学分析法中,有银离子选择性电极电位法、阳极溶出伏安法、极谱法等,不同方法各有各自的特点和不足[2~6].银纳米溶胶一般具有黄色,可在多种体系中形成[7,8],故可利用其黄色进行分光光度测定银.本文系统研究了显色条件,以Trit onX -100作稳定剂,使表观摩尔吸光系数达到6.3×103L ・(mol ・c m )-1,比文献[6]提高了5倍.该法测定线性范围宽,银在8.00×10-6~2.00×10-4mol ・L -1范围内服从比尔定律;该法试剂易得、灵敏、选择性好.1 实验部分1.1 仪器与试剂仪器:UV -2501PC 紫外分光光度计(日本岛津),722型光栅分光光度计(上海),pH s -3型精密pH 计(上海),TG245电子天平(瑞士梅特勒)等.试剂:银标准溶液(1.000×10-3mol ・L -1):准确称取分析纯硝酸银(M =169.87)1.6987g 于100mL 的烧杯中,用二次蒸馏水溶解,滴加1mL 6mol ・L -1的硝酸使溶液呈酸性;转入1000mL 棕色容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀.放置暗处保存备用.其它浓度由此稀释得到.明胶溶液(2.5g ・L -1):称取0.25g 明胶粉,用新蒸热蒸馏水100mL 溶解.当天配制.B -R 缓冲溶液(pH =8):配制浓度分别为0.04mol ・L -1的磷酸、醋酸、硼酸的混合酸溶液(B -R 酸)和0.2mol ・L -1的Na OH 溶液(B -R 碱);随后按一定比例混合B-R 酸、B -R 碱溶液,以得到所需pH 值的B -R 缓冲溶液.Na OH 溶液(2mol ・L -1);抗坏血酸溶液(10g ・L -1);E DT A 溶液(0.2mol ・L -1);KH 2P O 4溶液(0.2mol ・L -1);Na 2HP O 4溶液(0.2mol ・L -1);Trit onX -100溶液(1%).所用试剂均为分析纯试剂,水为二次蒸馏水.112 实验方法移取一定体积的银标准溶液(不多于50μg 银)于10mL 比色管中,1.0mL 2.5g ・L -1的明胶溶液,4.0mL pH =8的B -R 缓冲溶液,摇匀.水浴(80℃)加热溶液3m in,冷却至室温,加入1.0mL 10g ・L -1的抗坏血酸溶液,1.0mL 1%Trit onX -100溶液,以水稀释至刻度,摇匀.放置015h 后用1c m 比色皿于410n m 波长处,对试剂空白测定吸光度.2 结果与讨论2.1 吸收曲线按照试验方法进行操作,以试剂空白为参比,于UV -2501PC 紫外分光光度计上扫描绘制吸收曲线(图1).可见,该显色体系的最大吸收波长为λmax =410n m;在该波长附近试剂空白吸收小.因此,本文选用410n m 为测定波长.2.2 介质及酸度对吸光度的影响试验了不同酸介质及其pH 值对体系吸光度的影响,发现在微碱性的B -R 缓冲体系和KH 2P O 4-Na 2HP O 4缓冲体系中吸光度稳定并有较大的摩尔吸光系数.进一步试验了B -R 缓冲体系的pH 值对吸光度的影响,结果表明,显色体系在pH =7.5~8.5的范围内吸光度达最大且稳定,对试验体系中加入3~6mL pH =8.0±0.5B -R 缓冲溶液,溶液的吸光度不变.为对体系酸度有足够的稳定作用,试验中加4.0mL pH =8的B -R 缓冲溶液.213 明胶用量对吸光度的影响按实验方法,改变明胶的加入量,结果发现加入0.4~1.2mL 2.5g ・L -1的明胶溶液时,吸光度达到最大并稳定,试验中加入量1.0mL 2.5g ・L -1的明胶溶液.214 抗坏血酸用量的影响按试验方法,改变还原剂抗坏血酸的用量,结果表明,当加入110~510mL 10g ・L -1的抗坏血酸时,吸光度保持不变.抗坏血酸加入量过少或过多时,吸光度不稳定.试验中加入110mL 10g ・L -1的抗坏血酸溶液.2.5 表面活性的作用试验过阳离子型、阴离子型和非离子型表面活性剂对显色作用的影响.结果表明,非离子型表面活性剂对稳定显色作用有一定的效果,其中Trit onX -100效果最佳.对显色体系中加入1.0mL 1%Trit onX -100合适.未加Trit onX -100时,显色体系的吸光度在1.5h 内发生变化,会出现银的黑色聚集微粒;而加入Tri 2t onX -100后,12h 以上吸光度不变.2.6 加热及显色时间试验该显色体系需在加热条件下生成黄色溶液.试验表明,于80℃的恒温水浴中加热银-明胶3~6m in 显色效果良好,试验中选择加热时间为4m in.试验发现,于热溶液中加入抗坏血酸会产生银的沉淀,而溶液温度在15~35℃之间加入抗坏血酸效果最佳.加入抗坏血酸后,体系显色,但显色完全需要20m in 以上.故试验中,加入抗坏血酸后放置015h 时再进行测定.在上述实验条件的前提下,显色体系的吸光度可稳定12h 以上.2.7 校准曲线按照实验方法绘制银的校准曲线,可知银含量在8.00×10-6~2.00×10-4mol ・L -1范围内符合比尔定律.其线性回归方程为:A =0.007+18 第6期 徐绍炳:银溶胶分光光度法测定痕量银6.276×103c,相关系数为r =0.9994.表观摩尔吸光系数为 =6.3×103L ・(mol ・c m )-1.2.8 共存离子实验对5.0×10-5mol ・L -1的银,按实验方法试验了共存离子的干扰情况.结果表明,当吸光度误差不大于±5%时,100mg 的K +、Na +、Ca 2+、Mg 2+、NH +4、NO -3;10mg 的A l 3+、Pb 3+、S O 2-4、Cl -、EDT A;5mg 的N i 2+、Cu 2+、Fe 3+、Co 2+、B r -、I -、P O 3-4对测定无干扰.而低于1mg 的B i 3+、A s 3+、Sn 2+、CN -干扰严重.CN -的干扰在酸化试样时除去;其它金属离子,可适度加入EDT A 溶液给予掩蔽.3 样品分析3.1 水样分析取一定量废水经过滤后,用浓HNO 3酸化后适当浓缩,再用浓HNO 3和H 2O 2处理到无色,蒸发到近干,用少量水溶解盐类,并定容;后分取一定体积按实验方法进行测定.3.2 废照相胶卷中银的分析称取一定量的废照相胶卷试样,先在瓷坩埚中低温炭化,直至变为白色粉末,后用浓HNO 3和H 2O 2处理到无色,蒸发到近干,用少量水溶解盐类,并定容;后分取一定体积按实验方法进行测定.试样测定结果如表1.由表1可见,本法测定结果与原子吸收法(AAS )测定值基本一致,测定的重现性好.表1 试样中银的分析结果Table 1 Deter m inati on results of silver in samp les试样Sa mp le AAS 参比值/(mg/L )AAS method本法测得值/(mg/L )Pr oposed method RS D /%废电镀液L iquid waste in p late work3614361436103714361635153518119电镀厂废水W aste water in p late work0176017701750173017901780172317废照相胶卷W aste fil m 010648010644010645010638010650010660010653112参考文献:[1] 张崇淼,张锦柱,温彬宇,杜重麟.微量银的分析与测定[J ].云南冶金,2003,32(4):42-44,641[2] 徐斌,凌连生,徐贤英1安替比林基重氮氨基-2,4-二硝基苯与银的显色反应及应用[J ]1分析科学学报,1997,13(1):60-63.[3] 贾予江,魏事家军1偶合反应化学发光法测定痕量银的研究[J ]1分析试验室,1997,16(5):29-321[4] 葛伊莉,周立群,张必成,蔡火操1石墨探针直接收集、石墨探针炉原子吸收法测定AP M 中痕量银[J ].环境化学,1998,17(2):191-1941[5] 江海亮,刘波平,阮大文1催化动力学方法测定痕量银[J ].南昌大学学报(理科版),1997,21(4):315-3191[6] 武小玲1明胶光度法测定废水中银[J ]1分析试验室,1999,18(3):77-791[7] 李贵安1银胶分散系物理性质对Tyndall 效应的影响[J ]1陕西师范大学学报(自然科学版),2001,29(4):51-531[8] 王传义,刘春艳,阎晓斌,等1吸咐在银溶胶表面的2种卟啉化合物的荧光分析[J ]1中国科学(B 辑),1997,27(1):80-841【责任编辑:徐明忠】28商丘师范学院学报 2007年 。
[整理]水质银的测定
水质银的测定3,5—Br2—PADAP分光光度法1 主题内容与适用范围本标准规定了用3,5-Br2-PADAP([2-(3.5)-二溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基苯酚)分光光度法测定水中银。
本标准适用于感光材料生产、胶片洗印、镀银、冶炼等行业的排放废水及受银污染的地面水中银的测定。
1.1 最低检出浓度试料为25mL,用10mm比色皿,给出吸光度为0.01时,所对应的浓度为0.02mg/L。
1.2 测定上限试料为25mL,用10mm比色皿,本法的测定上限为1.0mg/L。
经适当浓缩和稀释,测定范围还可扩展。
2 原理在0.1%十二烷基硫酸钠存在下,于pH4.5~8.5的乙酸盐缓冲介质中,银与3,5-Br2-PAOAP生成稳定的1:2紫红色络合物,其颜色深度与银的浓度成正比。
络合物的最大吸收波长为570nm;试剂的最大吸收波长为470nm;摩尔吸光系数为7.6×104L·mol-1·c m-1。
3 试剂所用试剂除另有说明外,均为分析纯。
实验用水需用全玻蒸馏器重蒸馏或使用同等纯度的去离子水。
3.1 硝酸(HNO3),=1.40g/mL。
3.2 硝酸溶液,1+1(V/V):用硝酸(3.2)配制。
3.3 硝酸溶液,1mol/L:用硝酸(3.1)配制。
3.4 高氯酸(HClO4),=1.68g/mL。
3.5 硫酸(H2SO4),=1.84/mL。
3.6 硫酸溶液,1+1(V/V):取适量硫酸(3.5),注入等体积水中,搅均。
3.7 甲基橙指示液,1g/L:称取0.1g甲基橙溶于100mL水中。
3.8 氢氧化钠溶液,1mol/L:称取40g氢氧化钠溶于水,并稀释至1L。
3.9 过氧化氢溶液,3%(V/V):取市售过氧化氢(30%)10mL用水稀释至100mL。
3.10Na2-EDTA溶液,C(Na2-EDTA)=0.1mol/L:称取37.24gNa2-EDTA溶于水,稀释至1000mL。
银溶胶分光光度法测定痕量银
微量银的分析方法涉及光分析法和电化学分析法¨ . ]光分析方法 中, 有原子发射光谱法 、 原子吸收光谱
法 、 光 光度 法 、 分 化学 发光 及荧 光分 析 法 ; 电化 学分 析法 中 , 有银 离 子选 择性 电极 电位 法 、 阳极 溶 出伏 安法 、 极 谱法 等 , 同方 法 各有 各 自的特点 和不 足 . 不 银 纳 米溶 胶 一般 具有 黄色 , 在 多种 体 系 中形 成 ]故 可 利用 其 黄 色 进 行 分 光 光 度 测 定 银 . 文 系 统 可 , 本 研究 了显 色条 件 , Tin 以 roX一10作 稳 定 剂 , 表 观 摩 尔 吸 光 系 数 达 到 6 3X1 L ( o c ~, t 0 使 . 0 m l‘ m) 比文
对试剂 空白在 40n 1 m处有最大吸收峰 , 其表 观摩 尔吸光 系数 为 6 3×1 . 0 L・( l・ m) 吸光度 对银 浓度在8o mo c 一. .o
×1 ~2 o 0~ .o×1 一 m 1_ - 范 围 内符 合 比 尔 定律 , 线性 回 归 方 程 为 : 0 0 7+ .7 0 o L1 其 A= .0 6 2 6×1 , 关 系数 为 r 0c 相 : 0 9 9 . 功 地 测 定 了试 样 中 的痕 量银 . .9 4 成 关键词 : ; 银 明胶 ; 光 光 度 法 分
献 提 高 了 5倍 . 法测 定线 性 范 围宽 , 在 8 O 该 银 .0X1 一2 O 0 o ・ 范 围 内服从 比尔 定 律 ; 法 0一 . 0X1 一m l L 该
试 剂 易得 、 灵敏 、 择性 好 . 选
1 实验部分
1 1 仪 器 与 试 剂 .
仪 器 : v~ 5 1 C紫外 分光 光度 计 (1本 岛津 )7 2型 光 栅 分光 光 度 计 ( u 20P 3 ,2 上海 ) p 一 ,Hs 3型精 密 p 计 H ( 海 ) T 2 5电子天 平 ( 士 梅特 勒 ) . 上 ,G 4 瑞 等 试 剂 : 标 准溶 液 ( .0 银 100X1 0一m l L ) 准 确 称取 分 析 纯 硝 酸银 ( =19 8 )16 8 o・ : M 6 .7 .97g于 10m 0 L 的烧 杯 中, 二 次蒸馏 水 溶解 , 加 1m o ・ 的硝 酸 使溶 液 呈 酸性 ; 入 10 用 滴 L6t l L o 转 00mL棕 色容 量瓶 中 , 用
可见分光光度法测定纳米银溶液的银含量及其应用
可见分光光度法测定纳米银溶液的银含量及其应用王海娟1,武娜娜2,程永林2,张峰2,徐思俊3(1. 苏州市纤维检验所,江苏,张家港215600;2. 沙洲工学院纺织工程系,江苏,张家港215600;3. 张家港耐尔纳米科技有限公司,江苏,张家港215600)摘要:采用可见分光光度法快速测定耐尔○R纳米银溶液的银含量。
试验表明,在408nm处,纳米银溶液的吸光度与溶液中的银含量在2mg/l~10mg/l范围内呈良好的线性关系(R=0.9998,n=5),相对标准偏差为0.07~0.22%,回收率为98.30~104.44%。
应用于浸渍法医用载银抗菌粘胶纤维的制备,通过测定纳米银溶液处理粘胶纤维前后溶液的吸光度变化计算医用载银抗菌粘胶纤维的银含量与电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)测试结果基本一致。
关键词:可见分光光度法;纳米银溶液;含量测试;吸光度Determination the Ag content in Nano-silver solution by Vis-spectrophotometricMethod and Its ApplicationWANG Haijuan1, WU Nana2, CHEN Yonglin2, ZHANG Feng2, XU Sijun3(1. Suzhou Fiber Inspection Institute, Zhangjiagang Jiangsu 215600; 2.Department of Textile Engineering, ShazhouInstitute of Technology, Zhangjiagang Jiangsu 215600; 3. Zhangjiagang nellnano technologyCo.,LTD ,Zhangjiagang ,Jiangsu 215600.)Abstract: To determine the Ag content in Naier○R Nano-silver solution by Vis-spectrophotometric Method.Results show that the absorbance of Nnao-silver solution at 408 nm being in proportion to the Ag content of Nnao-silver solution. The linear range is 2mg/l~10mg/l(R=0.9993,n=3),the relative standard deviation (RSD) of this method was in the range of 0.07~0.22%, and the recoveries in the range of 98.30~104.44%. Applied such method in preparation of medical silver-viscose fiber by dipping method, the silver content of the medical silver-viscose fiber which determined by testing the absorbance of the Nano-silver solution before and after treated viscose fiber are in according with the result which determined by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometer (ICP-AES).keywords: Vis-spectrophotometry; Nano-silver solution; content determination; Absorbance纳米银因具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等,显现出不同于常规的物理、化学和生物性能,包括优异的抗菌性能[1-2]。
银的测定 PADAP 分光光度法
3.1 硝酸(HNO3) ñ=1.40g/mL 3.2 硝酸溶液 1+1 用硝酸(3.1)配制 3.3 硝酸溶液 1mol/L 用硝酸(3.1)配制 3.4 高氯酸(HClO4) ñ 1.68g/mL 3.5 硫酸(H2SO4) ñ 1.84g/mL 3.6 硫酸溶液 1+1 取适量硫酸(3.5) 注入等体积水中 搅均 3.7 甲基橙指示液 1g/L 称取 0.1g 甲基橙溶于 100mL 水中 3.8 氢氧化钠溶液 1mol/L 称取 40g 氢氧化钠溶于水 并稀释至 1L 3.9 过氧化氢溶液 1+10 取市售过氧化氢(30 )10mL 用水稀释至 100mL 3.10 Na2 EDTA 溶液 0.1mol/L 称取 37.24gNa2 EDTA 溶于水 稀释至 1000mL 3.11 柠檬酸钠溶液 50g/L 称取 50g 柠檬酸钠 溶于水 稀释至 1000mL 3.12 十二烷基硫酸钠(简称 sls)溶液 10g/L 称取 1g 十二烷基硫酸钠溶于 100mL 水中 3.13 乙酸 乙酸钠缓冲溶液 pH5 用 1mol/L 乙酸钠和 1mol/L 乙酸溶液在 pH 计指示下 适量混合至所需 pH 值 3.14 3 5 Br2 PADAP 乙醇溶液 0.3g/L 溶解 0.03g 3 5 Br2 PADAP 于 100mL 无 水乙醇中
3.00 4.00 5.00mL 用少量水洗涤管壁 按 6.3 和 6.4 所述步骤进行显色 以零浓度溶液为 参比进行测定
6.6.2 校准曲线的绘制
将测得的吸光度为纵坐标 对应的银含量为横坐标 绘制校准曲线
7 结果计算
7.1 计算公式
式中 m
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r e s u l t s s h o we d ha t t t h e d e t e c i t o n l i mi t wa s 0 . 3 g a n d t h e r e l a t i v e s t a n d a r d d e v i a t i o n wa s 2 . 1 %( H = 9 ) . T h e r e c o v e r y r a t e a t
消解方法进行 了优化选择 , 并 对检 测波长、 吸 光度稳 定性、 检 出限、 方 法精确度等进行 了考察。 实验结果表明 , 方法的
最低 低检 出量 为 0 - 3 g , 测定结果 的相对标准偏 差为 2 . 1 % = 9 ) 。在 0 . 5 O , 1 . o 0 , 2 . 0 0 mg g 3个水平的加标 回收率
Ab s t r a c t T h e s i l v e r c o n t e n t i n s i l v e r - c o n t a i n e d f u nc t i o n a l i f b e r wa s d e t e r mi ne d b y d i t h i z o n e — c a r b o n t e t r a c h l o r i d e e x t r a c i t o n s pe c t r o p h o t o me t r y . Th r e e s a mp l e p r e . - t r e a t me n t me t h o d s we r e c o mp a r e d a n d o p t i mi z e d .T h e s e l e c io t n o f
De t e r mi n a t i o n o f S i l v e r Co n t e n t i n S i l v e r - Co n t a i n e d Fu n c t i o n a l Fi b e r b y S p e c t r o p h o t o me t r y
分 光光度法测定含银 功能纤维 中的银 含量 舟
洪华 。 李培 才 。 申晓萍 , 刘沙 , 高丽 , 王红 卫
( 南通 出入境检验检疫局 , 江苏南通 2 2 6 0 0 4 分光光度 法对含银 功能性 纤维 中的银元 素含 量进行分 析测定。对 3种样 品
f u n c t i o n a l i f b e r .
Ke y wo r d s s i l v e r - c o ta n i n e d f u n c t i o n a l i f b e r ; s i ve l r c o n t e n t ; d i t h i z o n e - - c a r b o n t e t r a c h l o r i d e ; s p e c t r o p h o t o me t y r
Ho n g Hu a , Li P e i c a i ,S h e n Xi a o p i n g, Li u S h a , Ga o Li , Wa I 1 g Ho n g we i
( N a n t o n g E n t r y - E x i t I n s p e c t i o n a n d Q u  ̄a n t i n e B u r e a u , Na nt o n g 2 2 6 0 0 4 , . C h i n a  ̄ J
wa v e l e n g t h , s t a b i l i t y o f a b s o r b a n c e , d e t e c t i o n i l mi t , a c c u r a c y a n d p r e c i s i o n o f t h e me t h o d we r e d i s c u s s e d . T h e e x p e r i me n t
第2 2 卷, 第4 期
2 0 1 3年 7月
化学分析计量
C HE MI CA LANA L Y " S I SA NDM[ E T E R AG E
V o L 2 2 , N o 一
J u 1 . 2 0 1 3
, 1
d o i : 1 0 . , 3 9 6 9 / j . , i s s n . 1 0 0 8 - 6 1 4 5 , , 2 0 1 3 . 0 4 . 0 0 6
0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . O 0 mg/k g l e v e l wa s 9 4 . 0 %一 - 9 8 . 5 %. Th e me t h o d c a n b e u s e d t o d e t e r mi n e he t s i l v e r c o n t e n t n i s i ve l r - c o ta n i n e d
为9 4 . 0 %~ 9 8 . 5 % 。该 方法 可 用 于 含 银 功 能 性 纤 维 中的 银 含 量 测 定 。
关键词
含银 功能性纤维 ; 银含 量 ; 双硫 腙 四 氯化 碳 ; 分 光 光 度 法
中图分类号 : 06 5 7 . 3
文献标 识码 : A
文章 编号 : 1 O O 8 _ 6 1 4 5 ( 2 0 1 3 ) O 4 _ _ 0 O 2 1 _ o 3