变换升温硫化方案

变换硫化方案操作规程

⑸硫化线：

来自低压机的半水煤气→丝网过滤器→除油剂炉→前热交壳程→后热交管程→

变换炉一段进口管

1#电加热器→ 2#电加热器→变换炉二段进口管

变换炉三段进口管

后热交壳程→前热交管程→水加热器→冷却器→气液分离器→

⑷变换炉无内保温

变换炉分三段：一段上层装20m3抗毒剂、下层30 m3催化剂；二段装30 m3催化剂；三段装55m3催化B、每层底部有篦子板支撑，上面铺两层不锈钢网（3×3），两层耐火球；在触媒上面铺一层不锈钢网，其中一段压200㎜Φ30耐火球，二、三段压300㎜Φ30耐火球；

底部铺耐火球目的：a、压好不锈钢网边；b、较好地防止反吹动，避免偏流。

上面铺耐火球地目的：a、气体分布均匀；b、蒸发可能带至变换炉内地水份。

2、和外部直接关联单位的主要控制指标：

相关指标:变换入口H2S≥0.10g/Nm3 ;变换入口O2≤0.4%

0.4%≤O2＜0.8%减量:0.8%≤O2＜1.0%减机:O2 ≥1.0%系统停车

脱盐水指标：电导率≤5μs/cm，CL－≤5mg/L，碱度≤0.3mmol

4、触媒的硫化

硫化反应是将氧化态催化剂转化为硫化态产生活性CS2 ＋4H2 = 2H2S＋CH4

生成的H2S与CoO和MoO3反应生成CoS和MoS2：

CoO＋H2S=CoS＋H2O MoO3＋2H2S＋H2 = MoS2＋3H2O

A、检查电加热器出口测温点是否灵敏，接CS2是否畅通；

B、系统加蒸汽阀前加盲板；

C、水加热器，冷却器水路畅通；

D、CS2槽内贮满CS2，液位计清晰，槽内加压设施、CS2流量计及输送设备安装齐全；

E、备好分析器具和分析药品。

⑴硫化方法：采用循环升温硫化法

A、循环硫化路线：压缩二出来合格半水煤气→变换系统→回低压机一入

B、关闭变换炉进口阀，打开电加热器进口阀，打开一段硫化阀，三段串联硫化，一段硫化结束后打开二段硫化阀关闭一段。二段硫化结束后打开三段硫化阀关闭二段。

⑵升温硫化过程：

A、系统内导入气体后，要保证有一定的循环时间，当分析电加热器入口O2≤0.5%时，启电炉升温；

B、以电加热器出口温度为调节点，控制一段进口温度，根据一段温升情况，逐渐加大电炉功率（控制电炉出口温度最高不超过480℃）进入一段升温阶段；

C、当催化剂温度升至60-90℃时，因催化剂在此阶段有一个脱水期，需要对各个气相导淋每半小时排放一次；

D、当一段上层温度升至210℃时，向一段加CS2，进入一段硫化初期，二段升温阶段；

E、当一段触媒上层温度达到300℃，入口H2S达到15——20 g∕Nm3, 二段触媒上层温度达210℃，进口H2S≥3 g∕Nm3时，进入一段硫化主期，二段硫化初期，三段升温阶段；

F、当一段各点温度升至350——370℃时，恒温8h以上，并在出口三次取样分析H2S含量达10 g∕Nm3以上时为硫化结束。

G、当二段上层温度达300℃，入口H2S达到15——20 g∕Nm3，三段触媒温度升至210℃，进口H2S≥3 g∕Nm3

时，转入二段硫化主期，三段硫化初期。

H、逐段循环硫化，每结束一段气体导入下一段。

⑶升温硫化各阶段工艺要求：

A、煤气升温阶段：

①时间6～8h ②升温速率20——30℃∕h③温度要求：触媒上层温度210℃；

B、硫化初期阶段：

①220-230℃，恒温10-15小时；②250℃左右继续恒温，目的是带动二段温度；

③待三段出口硫化氢＞5g/Nm3时，再缓慢提温。

④CS2加入量：开始以20——30L∕h加入，后根据温度情况逐渐加至60——80L∕h

C、硫化主期阶段：

①时间10h

②升温速率：温度由300——350℃时10——15℃∕h;温度由350——400℃时速率：10——30℃∕h

③温度要求：一段各点温度升至350-370℃；二三段各点温度均在400℃±5℃

④CS2加入量：100——140 L∕h

D、恒温强化期：

①时间4h；②升温速率10-30℃/h ③温度要求：400-430℃

④CS2加入量100-140 L/h。恒温强化过程中，安排钳工对系统螺栓热紧1——2次。

E、降温置换阶段：

①时间15小时②降温速率20——40℃∕h

③温度要求：各段终点温度均降至250——300℃

④CS2加入量：300℃以上带硫降温，CS2加入量30——60L∕h，300℃以下停加CS2，置换结果为出口

H2S≤0.5g∕Nm3。

⑤降温置换结束1小时前，应顺便置换二脱系统，关小放空，打开二脱进口阀，打开二脱出口放空，置换至O2≤0.5%；

⑥降温置换方法：

a、一，二，三段串联采取逐渐减少电加热器功率，增大空速，开大系统出口放空，用煤气降温；

b、当降温置换合格后，电炉全部退出，CS2停加后，打开变换炉进口阀，关闭电加热器进口阀和各段硫化阀，系统转入轻负荷生产。

⑷对分析要求：

A、开始升温硫化前，对入系统气体成分分析H2，H2S，O2，CO2，CO，

B、升温过程：半水煤气中O2含量2次∕h

C、硫化初期，主期，降温置换期，半水煤气中O2含量2次∕h，出口H2S含量2次∕h

D、硫化终点判断：该段出口H2S连续分析三次≥10g／NM3

E、硫化期间：半水煤气H2≥30%，由变换进口取样分析，分析频率为：1次∕h，由变换通过系统后放空，系统前补气来控制（开大放空，提高氢含量）；

F、当H2S含量≥1 g／NM3时，用0.5mmol∕L的碘液和硫代硫酸钠分析，H2S≤1 g／NM3时，用0.01mmol∕L 的碘液和硫代硫酸钠分析。

硫化期间注意事项：

A、升温硫化过程中，严格控制02≤0.5%；

B、严格控制系统压力≤0.2M Pa，以防电加热器超压；

C、硫化时的气体循环量一般控制在10000——15000Nm3／h；

D、硫化结束后，CS2贮槽及输送设备要用水清洗置换干净，对剩余的CS2要深埋入土中，严禁倒入地

E、当水加热器和冷却器进气温度有温升时，要保证内部水循环；

F、一脱加减量时要及时和变换联系，变换根据氢含量调节好系统后放空，防止系统出口抽负。（抽负原因：