中药制剂分析 第七章各类中药制剂分析

3、乙醇量测定法
1）色谱条件与系统适用性试验
二乙烯苯 - 乙基乙烯苯型高分子多孔小 球 (0.25 ～ 0.18mm) 作 为 载 体 ， 柱 温 为 120 ～ 150℃；正丙醇(内标物)为内标物， 照气相色谱法测定。
应符合下列要求：

(1)正丙醇计算的理论板数应>700 (2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应>2
复方丹参片
丹参 450g ,三七141g, 冰片
8g
【制法】
以上三味，丹参加乙醇加热回流1.5 小 时，提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至 适量，备用；药渣加 50 ％乙醇加热回流 1.5 小时,提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至
适量，备用；药渣加水煎煮2
小时，煎液滤 过，滤液浓缩至适量。三七粉碎成细粉， 与上述浓缩液和适量的辅料制成颗粒，干 燥。冰片研细，与上述颗粒混匀，压制成 1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。

第二节 各类液体制剂分析 药材提取液的浓缩液
煎膏剂(膏滋)、糖浆剂 流浸膏剂与浸膏剂（半流体或固体）
无植物组织与细胞，故无显微鉴别
一、一般质量要求
形状
一般检 查项目
pH
乙醇量
含糖量 相对密度和总固体含量 不溶物 装量 微生物限度
检测时一般需经有机提取后分析
(1)有效成分明确且有适当方法,测定有效成 分的含量 (2)有效成分不明或无定量方法的,可测一定 溶剂的浸出物含量
第三节 固体中药制剂分析
药材提取物、药材粉末加赋形剂、制 备而成 丸剂、片剂、散剂、颗粒剂、栓剂、 胶囊剂、滴丸剂等
有植物组织与细胞，可做显微鉴别
一、 丸剂
指药材细粉或药材提取物加适宜的黏 合剂或其他辅料制成球形或类球形制剂，分 为蜜丸、水丸、水蜜丸、糊丸、浓缩丸、蜡 丸、微丸等，是常用的中药制剂之一。

(3) 上述 3 份溶液各注样 5 次 , 所得 15 个校 正因子的变异系数不得大于2.0%
标准溶液的制备 精密量取恒温至 20℃的无水乙醇和正丙 醇各5ml,加水稀释成lOOml,混匀,即得. 供试溶液的制备 精密量取恒温至20℃的供试品适量(相当 于乙醇约 5m1) 和正丙醇 5ml ，加水稀释成 lOOml，混匀，即得。
药材用蒸馏酒提取制成的澄清液体制剂
酊剂
药物用规定浓度的乙醇提取或溶解而制 成的澄清液体制剂
三、实例
2、相对密度测定法
相对密度系指在共同特定的条件下,某物质 的密度与水的密度之比.除另有规定外,温度为 20℃。 液体药品：一般用比重瓶进行测定 易挥发的液体：韦氏比重秤进行测定。
比重瓶法
(1) 精密称定重量的比重瓶装满供试品, 装上温度计(瓶中应无气泡),置20℃的水 浴中放置 10-20min, 使内容物的温度达 到 20℃, 除去溢出的液体 , 立即盖上罩 . 然 后将比重瓶自水浴中取出,将比重瓶
药味较少，有效成分明确：有效成分 要为较多：一个或几个具有代表性的成分
药味较多，成分复杂：总固体含量
必须以药材的质量合格，配方用量准 确，并严格遵守工艺操作为前提
1.
合剂
合剂系指药材用水或其他溶剂，采用 适宜方法提取，经浓缩制成的内服液体制 剂。
单剂量合剂也可称为“口服液”
2、 酒剂与酊剂 酒剂
第七章、各类中药制剂分析
内蒙古医学院药物分析教研室
第一节 各类液体制剂分析 用药材提取物制备的液体制剂
合剂、糖浆剂、酒剂、酊剂、注射剂等
无植物组织与细胞，故无显微鉴别
一、一般质量要求
形状 相对密度和总固体含量 pH 装量 乙醇量 甲醇量 防腐剂量 微生物限度
一般检 查项目
二、液体制剂质量分析的特点
韦氏比重秤法
取 20℃时相对密度为 1 的韦氏比重秤 , 用新 沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满 , 置 20℃的水浴中 , 调节温度至 20℃, 将玻璃锤浸 入圆筒内的水中,秤臂右端悬挂游码于 1.0000 处调节秤臂左端的螺旋使平衡 , 将玻 璃圆筒
内的水倾去 , 拭干 , 装入供试液至相同的高 度并用同法调节温度后再把拭干的玻璃锤 浸入供试液中调节秤臂上游码的数量与位 置使平衡读取数值即得供试品的相对密度。
(3)对于流浸膏,有的测总固体量以控制其质 量Baidu Nhomakorabea
二、半固体制剂质量分析的特点
浸膏剂流浸膏剂当有单味药组成时，杂 质较少，可稀释后直接测定；杂质较多 时需净化处理，可用稀释后萃取法、回 流提取法、柱色谱分离法等。 糖浆剂含有较多的糖，分析前应净化 煎膏剂黏稠度更大，在预处理时可先加 水或稀醇稀释后，用糖浆剂相似的方法 分离、净化
（一）丸剂的一般质量要求
性状
水分
检查项目 重量差异、装量差异和装量 溶散时限 微生物限度
（二）丸剂质量分析的特点
1.样品的预处理 2.样品的提取 3样品的净化
二、 片剂
药材提取物加药材细粉或药材细粉与 适宜辅料混匀压制而成的园片状或异形片 状的制剂，分为浸膏片、半浸膏片和全粉 片
测定法
连续注样3次,计算的平均值作为结果.
附注
(1)在不含内标物质的供试溶液的色谱图中 ,
与内标物质峰相应的位置处应不出现杂质 峰.

(2)标准溶液和供试溶液各连续 3 次注样 所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的 平均值的相对偏差，均不得大于1.5％，否 则应重新测定。 (3)选用其他载体时，系统适用性试验必 须符合本法规定
的外面擦干,精密称定,减去比重瓶的重量, 求得供试品的重量后,将供试品倾去,洗净 比重瓶,装满新沸过的冷水,照上法测得同 一温度时水的重量计算,即得.
(2) 精密称定重量的比重瓶装满供试 品后，置20℃(或各药品项下规定的温度) 的水浴中放置 10 ～ 20分钟 ,插入中心有毛 细孔的瓶塞 , 使过多的液体从塞孔溢出， 并用滤纸将瓶塞顶端擦干，照上述 (1) 法， 自“然后将比重瓶自水浴中取出”起测定， 即得。
（一）片剂的一般质量要求 性状
重量差异
检查项目 崩解时限 硬度 微生物限度
（二）片剂质量分析的特点
片剂中常含有一定量的赋形剂，这些赋 形剂大多是水溶性的，用有机溶剂提取， 可排除干扰。
片剂的含量常以每片中被测组份的重量 表示 片剂的含量均匀度检查 有些制剂需要进行溶出度检查
（三）实例 【处方】