最全的TLC经验 薄层层析 显色剂
最全的TLC经验
薄层色谱（TLC）是一种非常有用的跟踪反应的手段，还可以用于柱色谱分离中合适溶剂的选择。薄层色谱常用的固定相有氧化铝或硅胶，它们是极性很大（标准）或者是非极性的（反相）。流动相则是一种极性待选的溶剂。在5.301中以及大多数实验室实验中，都将使用标准硅胶板。将溶液中的反应混合物点在薄板上，然后利用毛细作用使溶剂（或混合溶剂）沿板向上移动进行展开。根据混合物中组分的极性，不同化合物将会在薄板上移动不同的距离。极性强的化合物会“粘”在极性的硅胶上，在薄板上移动的距离比较短。而非极性的物质将会在流动的溶剂相中保留较长的时间从而在板上移动较大的距离。化合物移动的距离大小用Rf值来表达。这是一个位于0～1之间的数值，它的定义为：化合物距离基线（最先点样时已经确定）的距离除以溶剂的前锋距离基线的距离。
薄层色谱（TLC）实验步骤：
1) 切割薄板。通常，买来的硅胶板都是方形的玻璃板，必需用钻石头玻璃刀按照模板的形状进行切割。在切割玻璃之前，用尺子和铅笔在薄板的硅胶面上轻轻地标出基线的位置（注意不要损坏硅胶面）。借助锋利的玻璃切割刀和一把引导尺，你便可方便地进行玻璃切割。当整块玻璃被切割后，你就可以进一步将其分成若干独立的小块了。（开始的时候，也许你会感到有一些难度，但经过一些训练以后，你便会熟练地掌握该项技术。）
2) 选取合适的溶剂体系。化合物在薄板上移动距离的多少取决于所选取的溶剂不同。在戊烷和己烷等非极性溶剂中，大多数极性物质不会移动，但是非极性化合物会在薄板上移动一定距离。相反，极性溶剂通常会将非极性的化合物推到溶剂的前段而将极性化合物推离基线。一个好的溶剂体系应该使混合物中所有的化合物都离开基线，但并不使所有化合物都到达溶剂前端，Rf值最好在0.15~0.85之间。虽然这个条件不一定都能满足，但这应该作为薄层色谱分析的目标（在柱色谱中，合适的溶剂应该满足Rf在0.2~0.3之间）。那么，应该选取哪些溶剂呢？一些标准溶剂和他们的相对极性（从LLP中摘录）列于如下：
强极性溶剂：甲醇〉乙醇〉异丙醇
中等极性溶剂：乙氰〉乙酸乙酯〉氯仿〉二氯甲烷〉乙醚〉甲苯
非极性溶剂：环己烷，石油醚，己烷，戊烷
常用混合溶剂：
乙酸乙酯/己烷：常用浓度0~30%。但有时较难在旋转蒸发仪上完全除去溶剂。
乙醚/戊烷体系：浓度为0~40%的比较常用。在旋转蒸发器上非常容易除去。
乙醇/己烷或戊烷：对强极性化合物5~30%比较合适。
二氯甲烷/己烷或戊烷：5~30%，当其他混合溶剂失败时可以考虑使用。
3) 将1~2mL选定的溶剂体系倒入展开池中，在展开池中放置一大块滤纸。
4) 将化合物在标记过的基线处进行点样。我们用的点样器是买来的，此外，点样器也可从加热过的Pasteur吸管上拔下（你可以参照UROP）。在跟踪反应进行时，一定要点上起始反应物、反应混合物以及两者的混合物。
5) 展开：让溶剂向上展开约90%的薄板长度。
6) 从展开池中取出薄板并且马上用铅笔标注出溶剂到达的前沿位置。根据这个算Rf数值。
7) 让薄板上的溶剂挥发掉。
8) 用非破坏性技术观察薄板。最好的非破坏性方法就是用紫外灯进行观察。将薄板放在紫外灯下，用铅笔标出所有有紫外活性的点。尽管在5.301中不用这种方法，但我们将采用另一常用的无损方法--用碘染色法。（你可以参看UROP）。
9) 用破坏性方式观测薄板。当化合物没有紫外活性的时候，只能采用这种方法。在5.301中，提供了很多非常有用的染色剂。使用染色剂时，将干燥的薄板用镊子夹起并放入染色剂
中，确保从基线到溶剂前沿都被浸没。用纸巾擦干薄板的背面。将薄板放在加热板上观察斑点的变化。在斑点变得可见而且背景颜色未能遮盖住斑点之前，将薄板从加热板上取下。10) 根据初始薄层色谱结果修改溶剂体系的选择。如果想让Rf变得更大一些，可使溶剂体系极性更强些；如果想让Rf变小，就应该使溶剂体系的极性减小些。如果在薄板上点样变成了条纹状而不是一个圆圈状，那么你的样品浓度可能太高了。稀释样品后再进行一次薄板层析，如果还是不能奏效，就应该考虑换一种溶剂体系。
11) 做好TLC标记，计算每个斑点的Rf值，并且在笔记本中画出图样。
TLC显色试剂的选择
显色试剂显色剂可以分成两大类：一类是检查一般有机化合物的通用显色剂；另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。显色剂种类繁多，列举一些常用的显色剂。l．通用显色剂
硫酸常用的有四种溶液：硫酸-水(1：1)溶液；硫酸-甲醇或乙醇(1：1)溶液；1.5mol／L硫酸溶液与0.5-1.5mol／L硫酸铵溶液，喷后110oC烤15min，不同有机化合物显不同颜色。0.5％碘的氯仿溶液对很多化合物显黄棕色。
中性0.05％高锰酸钾溶液易还原性化合物在淡红背景上显黄色。
碱性高锰酸钾试剂还原性化合物在淡红色背景上显黄色。溶液I：1％高锰酸钾溶液；溶液Ⅱ：5％碳酸钠溶液；溶液I和溶液Ⅱ等量混合应用。
酸性高锰酸钾试剂喷1.6％高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸)，喷后薄层于180oC 加热15～20min。
酸性重铬酸钾试剂喷5％重铬酸钾浓硫酸溶液，必要时150oC烤薄层。
5％磷钼酸乙醇溶液喷后120℃烘烤，还原性化合物显蓝色，再用氨气薰，则背景变为无色。
⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂还原性物质显蓝色，再喷2mol／L盐酸溶液，则蓝色加深。溶液I：1％铁氰化钾溶液；溶液Ⅱ：2％三氯化铁溶液；临用前将溶液I和溶液Ⅱ等量混合。2．专属性显色剂由于化合物种类繁多，因此专属性显色剂也是很多的，现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下：
(1) 烃类
①硝酸银／过氧化氢检出物：卤代烃类。溶液：硝酸银O.1g溶于水lml，加2-苯氧基乙醇lOOml，用丙酮稀释至200ml，再加30％过氧化氢1滴。方法：喷后置未过滤的紫外光下照射；结果：斑点呈暗黑色。
②荧光素／溴检出物：不饱和烃。溶液：I．荧光素0.1g溶于乙醇lOOml；Ⅱ．5％溴的四氯化碳溶液。方法：先喷(I)，然后置含溴蒸气容器内，荧光素转变为四溴荧光素(曙红)，荧光消失，不饱和烃斑点由于溴的加成，阻止生成曙红而保留荧光，多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。
③四氯邻苯二甲酸酐检出物：芳香烃。溶液：2％四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯(10：
1)的溶液。方法：喷后置紫外光下观察。
④甲醛／硫酸检出物：多环芳烃。溶液：37％甲醛溶液O.2ml溶于浓硫酸l0ml。
(2)醇类
3，5一二硝基苯酰氯检出物：醇类。溶液：I．2％本品甲苯溶液；Ⅱ．0.5％氢氧化钠溶液；Ⅲ．O.002％罗丹明溶液。方法：先喷(I)，在空气中干燥过夜，用蒸气薰2min，将纸或薄层通过试液(Ⅱ)30s，喷水洗，趁湿通过(Ⅲ)15s，空气干燥，紫外灯下观察。
硝酸铈铵检出物：醇类。溶液：I．1％硝酸铈铵的0.2mol／L硝酸溶液；Ⅱ．N,N-二甲基-对苯二胺盐酸盐1.5g溶于甲醇、水与乙酸(128m1+25m1+1．5m1)混合液中，用前将(I)与
(Ⅱ)等量混合。喷板后于105oC加热5min。
③香草醛／硫酸检出物：高级醇、酚、甾类及精油。溶液：香草醛1g溶于硫酸lOOml。方法：喷后于120oC加热至呈色最深。④二苯基苦基偕肼’检出物：醇类、萜烯、羰基、酯与醚类。溶液：本品15mg溶于氯仿25ml中。方法：喷后于110oC加热5～lOmin。结果：紫色背景呈黄色斑点。
(3)醛酮类
品红／亚硫酸检出物：醛基化合物。溶液：I．0.01%品红溶液，通入二氧化硫直至无色；Ⅱ．0.05mol／L氯化汞溶液；Ⅲ．O.05mol／L硫酸溶液。方法：将I、Ⅱ、Ⅲ以1：1：10混合，用水稀释至l00ml。
邻联茴香胺检出物：醛类、酮类。溶液：本品乙酸饱和溶液。
2，4-二硝基苯肼检出物：醛基、酮基及酮糖。溶液：I．0.4％本品的2mol／L盐酸溶液；Ⅱ．本品O.1g溶于乙醇l00ml中，加浓盐酸lml。方法：喷溶液I或Ⅱ后，立即喷铁氰化钾的2mol／L盐酸溶液。结果：饱和酮立即呈蓝色；饱和醛反应慢，呈橄榄绿色；不饱和羰基化合物不显色。
绕丹宁检出物：类胡萝卜素醛类。溶液：I．1%～5%绕丹宁乙醇溶液；Ⅱ．25%氢氧化铵或27%氢氧化钠溶液。方法：先喷溶液I，再喷溶液Ⅱ，干燥。
(4)有机酸类
1 溴甲酚绿检出物：有机酸类。溶液：溴甲酚绿0.1g溶于乙醇500ml和0.1mol/L氢氧化钠溶液5ml。方法：浸板。结果：蓝色背景产生黄色斑点。
2 高锰酸钾／硫酸检出物：脂肪酸衍生物。溶液：见通用显色剂酸性高锰酸钾。
3 过氧化氢检出物：芳香酸。溶液：0.3%过氧化氢溶液。方法：喷后置紫外光(365nm)下观察。结果：呈强蓝色荧光。
4 2，
5 6-二氯苯酚-靛酚钠检出物：有机酸与酮酸。溶液：0.1%本品的乙醇溶液。方法：喷后微温。结果：蓝色背景呈红色。
(5)酚类
1 Emerson 试剂(4-氨基安替比林／铁氰化钾(Ⅲ)) 检出物：酚类、芳香胺类及挥发油。溶液：I．4-氨基安替比林1g溶于乙醇100ml；Ⅱ．铁氰化钾(Ⅲ)4g溶于水50ml，
2 用乙醇稀释至100ml。方法：先喷溶液I，
3 在热空气中干燥5min，
4 再喷溶液Ⅱ，
5 再于热空气中干燥5min，
6 然后将板置含有氨蒸气(25％氨溶液)的密闭容器中。结果：斑点呈橙-淡红色。挥发油在亮黄色背景下呈红色斑点。
7 Boute 反应检出物：酚类、氯、溴、烷基代酚。方法：将薄层置有NO2蒸气(含浓硝酸)的容器中3～10min，8 再用NH2蒸气(浓氨液)处理。
9 氯醌(四氯代对苯醌) 检出物：酚类。溶液：1％本品的甲苯溶液。
10 DDQ(二氯二氰基苯醌)试剂检出物：酚类。溶液：2％本品的甲苯溶液。
11 TCNE (四氰基乙烯)试剂检出物：酚类、芳香碳氢化物、杂环类、芳香胺类。溶液：0.5%～1%本品的甲苯溶液。
12 Gibb’s(2，13 6-二溴苯醌氯亚胺)试剂检出物：酚类。溶液：2%本品的甲醇溶液。
⑦氯化铁检出物：酚类、羟酰胺酸。溶液：1%～5%氯化铁的0.5mol／L盐酸溶液。结果：酚类呈蓝色、羟酰胺酸呈红色。
(6)含氮化合物
①FCNP(硝普钠／铁氰化物)试剂检出物：脂肪族含氮化物，如氨基氰、胍、脲与硫脲及其衍生物，肌酸及肌酐。溶液：10％氢氧化钠溶液、10％硝普钠溶液、10％铁氰化钾溶液与水按1：1：1：3混合，在室温至少放置20min，冰箱保存数周，用前将混合液与丙酮等体积混合。
②Dragendorff(碘化铋钾试剂)试剂检出物：芳香族含氮化合物，如生物碱类、抗心律不齐药物。溶液：I．碱式硝酸铋0.85g溶于10ml冰醋酸及40ml水中；Ⅱ．碘化钾8g溶于水20ml中。将上述溶液I及Ⅱ等量混合，置棕色瓶中作为储备液，用前取储备液lml、冰醋酸2ml与水l0ml混合。结果：呈橘红色斑点。
4-甲基伞形酮检出物：含氮杂环化合物。溶液：本品0.02g溶于乙醇35ml，加水至100ml。方法：喷板后置25％氨水蒸气的容器中,取出后于紫外灯(365nm)下观察。
碘铂酸钾检出物：生物碱类及有机含氮化物。溶液：10％六氯铂酸溶液3ml与水97ml混合，加6％碘化钾溶液，混匀。临用前配制。
硫酸高铈铵／硫酸检出物：生物碱及含碘有机化物。溶液：硫酸铈1g混悬于4ml水中，加三氯乙酸1g，煮沸，逐滴加入浓硫酸直至混浊消失。方法：喷后薄层于110℃加热数分钟。结果：阿朴吗啡、马钱子碱、秋水仙碱、罂粟碱、毒扁豆碱与有机碘化物均能检出⑥Ehrlich (对二甲氨基苯甲醛／盐酸)试剂检出物：吲哚衍生物及胺类。溶液：1％本品的浓盐酸溶液与甲醇1：1混合。方法：喷后板于50℃加热20min。结果：呈不同颜色的斑点。
(7)胺类
①硝酸／乙醇检出物：脂肪族胺类。溶液：50滴65％硝酸于乙醇100ml中。方法：需要时120oC加热。
②2，6-二氯醌氯亚胺检出物：抗氧剂、酰胺(辣椒素)、伯、仲脂肪胺、仲、叔芳香胺、芳香碳氢化物、药物、苯氧基乙酸除草剂等。溶液：新鲜制备的0.5％～2％本品乙醇溶液。方法：喷后薄层于110oC加热10min，再用氨蒸气处理。
③茜素检出物：胺类。溶液：O.1％本品的乙醇溶液。
④丁二酮单肟／氯化镍检出物：胺类。溶液：I．丁二酮单肟1.2g溶于热水35ml中，加氯化镍0．95g，冷却后加浓氨水2ml；Ⅱ．盐酸羟胺0.12g溶于200ml水中。方法：将溶液I及Ⅱ混合，放置1天，过滤。
（5）Pauly (对氨基苯磺酸)试剂检出物：酚类、胺类和能偶合的杂环化合物。溶液：磺酸4．5g溶于温热的12mol／L盐酸45ml中，用水稀释至500ml，取lOml于冰中冷却，加4．5％亚硝酸钠冷溶液lOml，于OoC放置15min。用前加等体积10％碳酸钠溶液。
硫氰酸钴(Ⅱ)．检出物：生物碱、伯、仲、叔胺类。溶液：硫氰酸铵3g与氯化钴1g溶于水20ml。结果：白色至粉红色背景上呈蓝色斑点，2h后颜色消退。若将薄层喷水或放入饱和水蒸气容器内，可重现色点。
1，2-萘醌-4-磺酸钠检出物：芳香胺类。溶液：本品0.5g溶于95ml水，加乙酸5ml，滤去不溶物即得。方法：喷后反应30min显色。
葡萄糖／磷酸检出物：芳香胺类。溶液：葡萄糖2g溶于85％磷酸l0ml与水40ml混合液中，再加乙醇与正丁醇各30ml。方法：喷后于115℃加热l0min。
8)硝基及亚硝基化合物
①α-萘胺检出物：3，5一二硝基苯甲酸酯、二硝基苯甲酰胺。溶液：I．O．5％α-萘胺乙醇溶液；Ⅱ．10％氢氧化钾甲醇溶液。方法：先喷溶液I，再喷溶液Ⅱ。结果：呈红褐色斑点。②二苯胺／氯化钯检出物：亚硝胺类。溶液：1.5％二苯胺乙醇溶液与0.1g 氯化钯的0.2％氯化钠溶液lOOml，按5：1混合。方法: 喷后置紫外光(254nm)下观察。结果：显紫色斑点。
(9)氨基酸及肽类
①茚三酮检出物：氨基酸、胺与氨基糖类。溶液：本品O.2g溶于乙醇l00ml中。方法：喷后于110oC加热。结果：呈红紫色斑点。
②茚三酮／乙酸镉检出物：氨基酸及杂环胺类。溶液：茚三酮1g及乙酸镉2.5g溶于l0ml 冰醋酸中，用乙醇稀释至500ml。方法：喷后于120oC加热20min。
③1，2-萘醌-4-磺酸钠检出物：氨基酸。溶液：临用前将本品O.02g溶于5%碳酸钠l00ml 中。方法：喷后室温干燥。结果：不同氨基酸呈不同色点。
④靛红／乙酸锌检出物：氨基酸与某些肽类。溶液：靛红1g与乙酸锌1g溶于95％异丙醇l00ml中，加热至80oC，冷却后加乙酸1ml，冰箱保存。方法：喷后于80～85"C加热30min。
⑤茚三酮／冰醋酸检出物：二肽及三肽。溶液：1％茚三酮吡啶溶液与冰醋酸按5：1混合。方法：喷后于l00oC加热5min。
⑥香草醛检出物：氨基酸及胺类。溶液：I．本品1g溶于丙醇50ml中; Ⅱ．1mol／L氢氧化钾溶液lml，用乙醇稀释至lOOml。方法：先喷溶液I后于110oC干燥l0min，再喷溶液Ⅱ，于110oC再干燥l0min，于紫外光(365nm)下观察。
(10)甾类
①香草醛／硫酸检出物：甾体激素。溶液：1％香草醛浓硫酸溶液。方法：喷后于105℃加热5min。
②氯化锰检出物：雌激素类。溶液：氯化锰0.2g溶于含硫酸2ml的甲醇60ml中。方法：喷后置紫外光(365nm)下观察。
③高氯酸检出物：甾体激素。溶液：5％高氯酸甲醇溶液。方法：喷后于110oC加热5min，置紫外光(365nm)下观察。
④三氯化锑／乙酸检出物：甾类与二萜类。溶液：三氯化锑20g溶于乙酸20ml与氯仿60ml混合液中。方法：喷后于100oC加热5min，紫外光长波下观察。结果：二萜类斑点呈红黄-蓝紫色。
⑤对甲苯磺酸检出物：甾族化合物、黄酮类与儿茶酸类。溶液：20％本品的氯仿溶液。方法：喷后于100oC加热数分钟，紫外光长波下观察。结果：斑点呈荧光。
⑥氯磺酸／乙酸检出物：三萜、甾醇与甾族化合物。溶液：氯磺酸5ml在冷却下加乙酸l0ml溶解。方法：喷后于130℃加热5～l0min，置紫外光长波下观察。结果；斑点显荧光。
(11)糖类
①茴香胺、邻苯二酸试剂检出物：碳氢化合物。溶液：1.23g茴香胺及1.66g邻苯二酸于l00ml 95％乙醇中的溶液。方法：喷雾或浸渍。结果：己糖呈绿色、甲基戊糖呈黄绿色、戊糖呈紫色、糖醛酸呈棕色。
②四乙酸铅／2，7一二氯荧光素检出物：甙类、酚类、糖酸类溶液：I．2％四乙酸铅的冰醋酸溶液；Ⅱ．1％2，7一二氯荧光素乙醇溶液。取溶液I、Ⅱ各5ml混匀，用干燥的苯或甲苯稀释至200ml，试剂溶液只能稳定2h。方法：浸板。
③邻氨基联苯／磷酸检出物：糖类。溶液：O.3g邻氨基联苯加85％磷酸5ml与乙醇95ml。方法：喷板后llOoC加热15～20min。结果：斑点呈褐色。
④苯胺／二苯胺／磷酸检出物：还原糖。溶液：4g二苯胺、4ml苯胺与20ml 85％磷酸共溶于200ml丙酮中。方法：喷后于85℃加热l0min。结果：产生各种颜色。1，4-己醛糖、低聚糖呈蓝色。
⑤双甲酮／磷酸检出物：酮糖。溶液：双甲酮(5，5-二甲基环己烷-1，3-二酮)10.3g溶于90ml乙醇与l0ml 85％磷酸中。方法：喷板后于110oC加热15～20min。结果：日光下观察，白色背景上呈黄色斑点，紫外光长波下呈蓝色荧光。
⑥联苯胺／三氯乙酸检出物：糖类。溶液：0.5g联苯胺溶于l0ml乙酸，再加10ml40％三氯乙酸水溶液，用乙醇稀释至l00ml。方法：喷后置紫外光下照射15min。结果：斑点呈灰棕-红褐色。
⑦对二甲氨基苯甲醛／乙酰丙酮检出物：氨基糖类。溶液：I. 5ml 50％氢氧化钾溶液与20ml 乙醇混匀，取此溶液0.5ml，加乙酰丙酮0.5ml与正丁醇50ml的混合液l0ml，此两种溶液均
需新鲜配制，临用前混合；Ⅱ. 1g对二甲氨基苯甲醛溶于30ml乙醇中，再加30ml浓盐酸，需要时此溶液可用正丁醇180ml稀释。方法：先喷I后于105oC加热5min，再喷Ⅱ，然后于90℃干燥5min。结果：斑点呈红色
论坛问答：
1在薄层层析中，展开剂的选择很重要，我从事合成时间不长，每次选展开剂的时候都不是很恰当，请各位经验丰富的老师赐教
一种简单的办法是根据你产的溶解性选择一种极性最强的溶剂学（如醇类，乙氰等），再根据你实际展开的情况慢慢加入极性弱的溶剂（如四氯化碳、石油醚、二氯甲烷等）调节体系的极性。以得到最好的展开效果。
把我的祖传秘方告诉你吧
PE(60-90)
EtAc/PE=1:2
EtAc/PE/AcOH=15:5:1
EtAc/AcOH/n-Butanol/H2O=2:1:1:1
8年来我用这四种体系,没有出现过什么问题.
我一直在用的是乙酸乙酯：环已烷，不断调节比例，直到有满意的Rf值，有拖尾时可能要加酸或碱，我一般乙酸和三乙胺。我用了好几年了，都还好。不妨一试
从展开的角度上来看，确实能行，如果是分离就不一定行了
分离的话只好调低一点Rf，还是可以的
氨基酸都有专用的展开剂，常用丁醇和水，再加酸碱
极性小的用乙酸乙酯：石油醚系统
极性较大的用甲醇：氯仿系统
极性大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸系统
拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸
2 请问：制备薄层板子爬完后，东西怎么取下来？在不回流的条件下（20-30度）单用甲醇搅半个小时可不可以？还有就是我在另外一本书上看到说用乙醇好一些，因为甲醇回把硅胶里带的杂质也冲下来，实在不知该怎办好，请哪位高手帮忙解答解答吧。谢谢先！
如果你所要的东西与想要分离的东西在板子上分的很开，你可以把带有产品的一部分硅胶刮下来，用乙酸乙脂（参考2楼意见）浸泡，然后虑掉硅胶，把溶剂蒸干就可以了么！
谢谢您的指教，用乙酸乙酯的话，要不要回流啊？时间大概要多长？温度低的话硅胶上的东西会不会掉不下来呀？还有就是用乙酸乙酯的话，极性够吗？能彻底把东西从硅胶上交换下来吗？
我一般用丙酮。不要加热。用洗脱管洗脱，而不是浸泡后过滤。
乙酸乙酯的极性通常是足够的，不放心的话可多加点乙酸乙酯，但不要加热。刮下来的硅胶粉末加乙酸乙酯，室温搅拌2小时，我做过上百次从没遇到问题。只要在板上能分开，得到的样品去做400M核磁基本看不出杂质。
但我也有很多经验表明用甲醇也没问题。极性比较大的东东（比如用纯乙酸乙酯也不好爬起来的），还是需要用甲醇的，如果板好的的话，杂质是不会有的，但可能会有少量硅胶带下。我最推荐用二氯甲烷，容易蒸干，而且NMR简单，但可能洗脱能力较乙酸乙酯稍差，对一般的化合物还是够了。
请问chemie用二氯甲烷极性够吗？硅胶上的东西很难下来吧？还有请问lanthanum洗脱管是什么啊？我好像从没用到过呀！
你想想，你一般爬板或过柱用的洗脱剂极性有多大？既然能从硅胶柱上冲下来，又何愁不能
从硅胶上洗下来呢？洗脱管我也没用过，愿闻其详。
洗脱管就是一个玻璃管，下面缩口，就像一个小柱子，没活塞罢了。使用时塞一小块脱脂棉，将从板上刮下的硅胶粉末倒进里面，加丙酮洗脱，下面用圆底烧瓶收集滴下来的洗脱液。既不必加热也不必搅拌。用纯丙酮作为洗脱剂，对于通常极性（氯仿：甲醇=4：1，硅胶H，CMC，Rf>0.2）的物质，均能完全洗脱。如果极性更大，请试用甲醇。特殊物质由于溶解性原因，请试用二氯甲烷，如三萜类。
我一直用砂板漏斗，更省心，硅胶粉末也不会冲下来。
砂芯漏斗不好洗，尤其对于不溶物如硅胶。用酒精或者洗液浸泡除去有机物，用水反冲可以除去大部分无机物和不溶物，可总会有些进入狭缝里的除不干净。感觉不爽。
请问，为什么不使用浸泡后过滤的方法呢？我为了方便起见一直用的是这种方法，可是发现对收率影响比较大，这里面是不是有什么道理呢？
制备薄层的问题就是收率比柱层析低很多，死吸附严重，因为柱子一直在用溶剂冲。但没有办法，不过适用于样品量较少的情况。我有很多核磁都是拿板分的。不推荐使用甲醇浸泡，会有硅胶峰，氢谱高场区不好看。我一般是用乙酸乙酯或THF浸泡，室温下振摇1～2小时，沙芯漏斗过滤后旋干即可。
3我要的是氨基酸甲酯,现在合成了它的盐酸盐,用饱和碳酸氢钠溶液调PH到弱碱性后,无法萃取出来(用过乙醚和乙酸乙酯萃取,大部分还在水里),请教各位大侠如何解决?
你不要用水，不要用碳酸氢钠，而是用有机溶剂加三乙胺调至pH＝8－9左右，季铵盐析出，滤掉，剩余你的产品在溶剂中，但不要用乙腈、甲醇、丙酮、四氢呋喃等极性大的溶剂，会把季铵盐溶解，最好选用甲苯、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷之类的中等极性的溶剂。
三乙胺的盐酸盐溶于二氯甲烷，而且我做过盐酸盐在二氯甲烷中加三乙胺，得不到酯在二氯甲烷中通入氨气后可得酯，氯化铵在二氯甲烷中基本不溶解
将你的盐酸盐分散在乙醚中，然后通氨气。过滤，滤饼是氯化铵，滤液蒸干，就是你要的氨基酸酯了。我以前做的丙氨酸乙酯，从酸到酯，收率80％以上。
3过极性大的物质用反柱法。用活性炭，价廉，效果如何？C18等价高，再生效果如何？
望作过这方面工作的老师指导心得。我分离的样品后两个点不易出来，加大极性时则托尾混在一起出来，打算用极性柱
C18价格高，但只要好好用，别用氯仿等溶剂洗，一根柱子可以反复用很多次的。活性碳除点量少的杂质还行，特别是脱色效果好。你的样品没说明性质，不好给你建议
c8,c18的柱子，用甲醇：水，梯度洗脱，效果好！
若是酸或胺可以加一点醋酸或三乙胺采用比点板极性小的展开剂慢慢过.
4最近需要用制备型的薄层，但是以前又没有接触过，请问制备型薄层的ＣＭＣ黏合剂溶液的浓度多少是最好啊？？进行制备型薄层试验时应注意一些什么样的问题啊？？？
我以前在公司时做过薄层制备，现在在上学，可能记得不是太清：应该是2.5-5/1000，简单地说，就是2.5-5克CMC加水至1000ML然后稍微加热，或不加热，用电磁搅拌后，尽量地溶解，可以直接用，最好过滤一下，不过过滤很慢，要有耐心哦！我记得我们以前白天让水泵一直抽滤，不管它，而去做别的试验！
还有，选用20X20CM的玻璃板进行制备时，将硅胶与CMC溶液搅匀后（比喻说用量比硅胶1克，CMC溶液3ML），一般说来20X20CM的玻璃板需要20克硅胶+60ML水，不要有气泡发生，如有，可以加入少量乙醇，再搅拌，然后铺板，使之均匀铺在玻璃板上，在空气中自然凉干，然后在100度左右烘烤活化，关闭电源，自然冷却，拿出直接用就行了！不知道我记忆是否出错，如是，请愿量！
先用一般的洗涤剂将用过的板子洗过，在把板子浸泡入水中，加入少量固体NaOH，在电炉
上煮一个小时左右，然后用水洗净，烘箱中120度哄1小时备用。2）配制用0.6%的缩甲基纤维素水溶液，待混合均匀后再抽滤。3）在抽滤好的缩甲基纤维素加入硅胶（注意要有荧光的哦化学纯就可以）然后铺在哄好的板子上就好了，虽然大家都会这个方法，但是我发现0.6%的比例是比较好的
制取CMC水溶液：称取3g(或5g)CMC-Na,放入1500mL锥形瓶中，加入1000mL蒸馏水，磁子搅拌，水浴加热60-70度，直到澄清，静置数天，让少量絮状物沉降。注意，无法过滤。（2）铺制备薄层（PTLC）板：可分离50-200mg样品。20*30cm玻璃板单面用洗衣粉刷洗干净，洁净面朝下晾干，避免落灰尘。称取硅胶HF254（或HF254+365,或GF254）15g(或30g)于研钵中，加入上述CMC水溶液45mL(或90mL)，充分研磨均匀。徒手铺板或用铺板器铺板，一般徒手铺得较厚（需30g硅胶），铺板器铺得较薄（需15g硅胶）。如用铺板器，可以一次铺数块。铺好的薄层阴干过夜，可直接用，必要时临用前于105度活化1至2小时。（3）一种专门为了纯化少量样品的PTLC：10*20cm，用5g硅胶，可分离5-20mg样品。ptlc偶还是有点心得的，现在将其奉献希望对大家有所帮助。
cmc－Na的配制：大家一定有过cmc遇水就成团的经历，要使劲煮才能搞定，偶的方法可以一劳永逸－－将cmc用乙醇或丙酮混悬，在搅拌下慢慢加到水中，慢加快搅。这样cmc 就较均匀地分散在水中，只需稍微煮沸就可以澄清了。：）裂板是由于板子没有洗干净的缘故，最好用有机溶剂擦擦在铺，有时候板子太厚也会出现裂板，所以20*20的板一般硅胶不益超过30g/张。
请教，絮状沉淀对铺板有什么影响吗？不沉降是否可以。
我觉得关键是把板洗干净，我一般用乙醇碱的洗液泡二天，一定很干净，就很好铺了.
我溶CMC时采用冷水搅拌均匀后，再加热，基本上没有絮状物，浓度用0.5%就可以。
5请大家解惑：硅胶色谱柱的一般方法．比如洗脱液的选择．干法和湿法上柱的相关问题？？？
洗脱液极性完全取决于TLC。干湿上柱本质上无甚差别的，注意柱子不要干了。另外上样要均匀。熟能生巧的。
主要靠多做,熟能生巧.洗脱液主要是靠试吧.不过也可以查一查色谱方面的书.
柱子一定不能裂，有时溶剂极性的变化会引起柱子开裂。
8楼兄弟，柱子跑裂是因为极性变化太大，要逐步改变极性
湿法和干法哪个的柱效更好呢？
我以前是学植化的，所以说两句关于柱层析。1干柱方法比较适合懒人，而且如果成分不复杂，薄层点也分离的佳好，完全能够满足要求。2、湿法装柱效果好，前提是柱床要平衡好，一般要用流动相平衡3-5个保留体积。加压效果当然更好，柱子中间不容易出现气泡等现象，而且速度也够快。3、减压柱子除了速度快，没有优点，但是对于特殊情况，如对除掉某一主要成分一些少量杂质，也是很省事的4、关于薄层条件h和柱层析条件的关系。一般柱层析（200-300目）的填料硅胶吸附能力比薄层填料（300-400目）要弱一点。因此原则上是选择索要成分在薄层上RF至0.1-0。3之间的条件。5、所选溶剂除了考虑极性大小外，还有两个因素，就是对样品的溶解性和样品的分离性的考虑。不要小看了后两个因素哟，分的好坏后两个因素可是主要的哟6、关于样品量和填料量的选择。一般推荐1;20~1:50,特殊情况可以增减，主要是你对分离结果的要求。
湿法装柱时可以先在超声波里振一下赶出气泡，这样效果更好！！！
薄层层析,显色剂
薄层层析溶剂/展开剂/显色剂的选择配制及注意事 项 摘要： 薄层色谱方法总结：使用的溶剂必须是“分析纯”或“色谱纯”，溶剂组成采用体积量比(如正丁醇- 冰乙酸- 水= 4：1：1，V/V/V)，或者绝对量(如18ml 甲苯+ 2 ml 甲醇)。其总量应足以使TLC/HPTLC 板的浸入深度约为5mm。展开剂要求新鲜配制，不要多次反复使用,如需分层，则按要求放置分层后取需要的一相(上层或下层)，备用 相关专题薄层层析（TLC）技术薄层色谱方法总结 1.方法原理 (1)流动相利用毛细管力带着样品穿过固定相。 (2) 样品与固定相的相互作用是指组份在移行过程中由于偶极- (诱导) - 偶极相互作用， 氢键和范德华力的作用而产生不同程度的延缓、吸附、分散、离子交换和络合等分离机理。 2.溶剂 使用的溶剂必须是“分析纯”或“色谱纯”，溶剂组成采用体积量比(如正丁醇- 冰乙酸- 水= 4：1：1，V/V/V)，或者绝对量(如18ml 甲苯+ 2 ml 甲醇)。其总量应足以使TLC/HPTLC 板的浸入深度约为5mm。展开剂要求新鲜配制，不要多次反复使用,如需分层，则按要求放置分层后取需要的一相(上层或下层)，备用。 一、溶剂选择规则： 1、考虑分离成分的极性、溶解度、吸附度。 2、先加入极性较小的溶剂，若不容再加入少量极性大的溶剂 3、一般根据相似相溶原则，需要注意，极性相差大的不混溶。 4、混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂。 5、展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。 6、一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂),达到最佳效果;如果没有分开的迹象(斑点较“拖”)，最好是换溶剂。 二、展开剂的选择条件： ①对的所需成分有良好的溶解性; ②可使成分间分开; ②待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间; ③不与待测组分或吸附剂发生化学反应; ⑤沸点适中，黏度较小; ⑥展开后组分斑点圆且集中; ⑦混合溶剂最好用新鲜配制。 三、溶剂极性参数表 环已烷:-0.2、石油醚(Ⅰ类，30~60℃)、石油醚(Ⅱ类，60~90℃)、正已烷:0.0、甲苯:2.4、二甲苯:2.5、苯:2.7、二氯甲烷:3.1、异丙醇:3.9、正丁醇:3.9、四氢呋喃:4.0、氯仿:4.1、乙醇:4.3、乙酸乙酯:4.4、甲醇:5.1、丙酮:5.1、乙腈:5.8、乙酸:6.0、水:10.2 1、一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入
展开剂的选择
1 用薄层色谱发分离两极性组分，其Rf 的值分别为和，可采取哪种措施改善分离效果 A换用极性较弱的展开剂 B换用活性更强的吸附剂 C换用极性较强的展开剂 D换用活性较差的吸附剂 我选的是C，答案是A。为什么 B ，D 两个选项怎么考虑 解答： 由题意知，Rf 1=，Rf 2 =，这两个组分的Rf值非常接近，即ΔRf=Rf 1 -Rf 2 =值 很小。故要改善分离效果，需要增加ΔRf值。 从理论上讲，改变固定相或展开剂（流动相）的种类都可以改变ΔRf值的大小，但由于薄层色谱的固定相种类有限，而可以用作展开剂的有机溶剂的种类却很多且方便易得，因此通常情况下优先考虑改变展开剂的种类来调整展开剂的极性，以改善分离效果。对于极性组分，换用极性相对较弱的展开剂，此时的展开剂的洗脱能力会下降，则展开的时间也会增加，这样能够增加ΔRf值，从而改善分离效果。换用活性相对较强的吸附剂同样也能使展开剂的洗脱能力下降，但如果吸附剂的活性过强会导致吸附太牢固而无法洗脱。 因此，此题的最佳答案应为A。
（三）吸附薄层色谱条件的选择 根据被测组分的极性大，选择吸附剂的活度要小，流动相极性要大；被测组分的极性小，选择吸附剂的活度要大，流动相极性要小。 1．被分离物质的极性与结构的关系 （1）基本母核相同，基团极性愈大，分子极性愈强；极性基团数目增加，分子极性增强。常见的取代基极性大小顺序：烷烃<烯烃<醚类<硝基化合物<二甲胺<脂类<酮类<醛类<硫醇<胺类<酰胺<醇类<酚类<羧酸类。 （2）分子双键愈多，共轭度愈大，吸附性愈大。 （3）空间排列影响极性，如能产生分子内氢键的分子极性下降。 2．吸附剂的活度选择被分离物质的极性大，吸附剂活度要小，以免吸附太牢，不易洗脱；被分离物质的极性小，则吸附剂的活度要大，以免不被吸附，而无法分离。可改变板活化温度和时间来控制吸附剂的活度。 单一溶剂的极性顺序：石油醚<环己烷<二硫化碳<四氯化碳<三氯乙烷<苯、甲苯<二氯甲烷<氯仿<乙醚<乙酸乙酯<丙酮 <正丙醇<乙醇<甲醇<吡啶<酸<水。 4．混合溶剂选择的一般规则先用单一的中等极性展开剂试验，得出合适的极性。再改用二元展开剂，调节比例达到预期的极性，得到混合展开剂。目的是通过混合展开剂的极性和溶剂的强度，使各组分具有适宜的Rf值，从而达到良好的分离效率。
Stains-for-Developing-TLC-Plates(薄层层析显色剂)
Stains for Developing TLC Plates Once a TLC has been developed, it is frequently necessary to aid in the visualization of the components of a reaction mixture. This is true primarily because most organic compounds are colorless. Frequently, the organic compounds of interest contain a chromophore which may be visualized by employing either a short or a long wave UV lamp. These lamps may be found as part of a standard organic chemistry research or teaching lab. Typical examples of functional groups which may be visualized through this method are aromatic groups, α,β-unsaturated carbonyls, and any other compounds containing extensively π-conjugated systems. While exposing these TLC plates to UV light, you will notice that the silica gel will fluoresce, while any organic molecule which absorbs UV light will appear as a dark blue spot. Circling these spots gently with a dull pencil will permit an initial method for visualization. Fortunately, there are a number of permanent or semi-permanent methods for visualization which will not only allow one to see these compounds but also provide a method for determining what functional groups are contained within the molecule. This method is referred to as staining the TLC plate, and experience will allow you to determine what functional groups will appear as what color upon visualization. Following is a listing of the most commonly employed stains, the kind of compounds for which they're usually employed, and a typical recipe. A Note on TLC Plates Although it should be obvious, be sure that the kind of TLC plate you are using is compatible with the stain or the conditions for its development. For instance, the inexpensive plates using a plastic polymer backing cannot be used for stains requiring heat for development. Glass backing is fine for this, but the silica gel is typically not tightly bonded to the glass, and tends to be inadvertantly scraped off very easily; thus, these are not suitable for storage following development. In our group, we use aluminum-backed plates, which are less expensive than glass, are heat-impervious, the silica gel is very tightly bound to the backing, and are so thin that, if desired, a particularly spectacular plate can be taped into your lab notebook. The Stain List Iodine The staining of a TLC plate with iodine vapor is among the oldest methods for the visualization of organic compounds. It is based upon the observation that iodine has a high affinity for both unsaturated and aromatic compounds. Recipe A chamber may be assembled as follows: To 100 mL wide mouth jar (with cap) is added a piece of filter paper and few crystals of iodine. Iodine has a high vapor pressure for a solid and the chamber will rapidly become saturated with iodine vapor. Insert your TLC plate and allow it to remain within the chamber until it develops a
薄层色谱的展开剂和显色剂
薄层色谱展开剂与显色剂 展开剂的选择： 一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂，往往不能达到很好的分离效果，往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂，高极性的溶剂还有增加区分度的作用，常用的溶剂组合有：< p> Petroleumether/Ethylacetate,petroleumether/Acetone,Petroleumether/Eth er, Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate 展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;③待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中，黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。 一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。
薄层层析常用显色剂配制及显色方法
碘： 适用于不饱和或者芳香族化合物 配制方法：在100ml广口瓶中，放入一张滤纸，少许碘粒。或者在瓶中，加入10g碘粒，30g硅胶 高锰酸钾 适用于含还原性基团化合物，比如羟基，氨基，醛 配制方法：1.5g KMnO4 + 10g K2CO3 + 1.25mL 10% NaOH + 200mL 水. 使用期3个月 磷钼酸(PMA) 广谱 配制方法：10 g of 磷钼酸+100 mL 乙醇 紫外灯 适用于含共轭基团的化合物，芳香化合物 硫酸铈 生物碱 配制方法：10%硫酸铈(IV)+15%硫酸的水溶液 氯化铁 苯酚类化合物 配制方法：1% FeCl3 + 50% 乙醇水溶液. 桑色素(羟基黄酮) 广谱, 有荧光活性 配制方法：0.1% 桑色素+甲醇 茚三酮 适用于氨基酸
配制方法：1.5g 茚三酮+ 100mL of 正丁醇+ 3.0mL 醋酸 二硝基苯肼(DNP) 适用于醛和酮 配制方法：12g二硝基苯肼+ 60mL 浓硫酸+ 80mL 水+ 200mL 乙醇 香草醛(香兰素) 广谱 配制方法：15g 香草醛+ 250mL 乙醇+2.5mL 浓硫酸 溴甲酚绿 适用于羧酸，pKa<=5.0 配制方法：在100ml乙醇中，加入0.04g溴甲酚绿，缓慢滴加0.1M的NaOH水溶液，刚好出现蓝色即至。 钼酸铈 广谱 配制方法：235 mL 水+ 12 g 钼酸氨+ 0.5 g 钼酸铈氨+ 15 mL 浓硫酸 茴香醛(对甲氧基苯甲醛)1 广谱 配制方法：135 乙醇+ 5 mL 浓硫酸+ 1.5 mL of 冰醋酸+ 3.7 mL 茴香醛，剧烈搅拌，使混合均匀. 茴香醛(对甲氧基苯甲醛)2 适用于萜烯，桉树脑(cineoles), withanolides, 出油柑碱(acronycine) 配制方法：茴香醛:HClO4:丙酮:水(1:10:20:80)
薄层色谱法
薄层色谱法 薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与适宜的对照物按同法所得的色谱图对比，并可用薄层扫描仪进行扫描，用于鉴别、检查或含量测定。 1.仪器与材料 （1）薄层板 按支持物的材质分为玻璃板、塑料板或铝板等；按固定相种类分为硅胶薄层板、键合硅胶板、微晶纤维素薄层板、聚酰胺薄层板、氧化铝薄层板等。固定相中可加入黏合剂、荧光剂。硅胶薄层板常用的有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254，G、H表示含或不含石膏黏合剂。F254为在紫外光254nm 波长下显绿色背景的荧光剂。按固定相粒径大小分为普通薄层板（10～40μm）和高效薄层板（5～10μm）. 在保证色谱质量的前提下，可对薄层板进行特别处理和化学改性以适应分离的要求，可用实验室自制的薄层板。固定相颗粒大小一般要求粒径为10～40μm。玻板应光滑、平整，洗净后不附水珠。 （2）点样器一般采用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。 （3）展开容器上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或双槽展开缸，展开时须能密闭。水平展开用专用的水平展开缸。 （4）显色装置喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷出；浸渍显色可用专用玻璃器械或用适宜的展开缸代用；蒸气熏蒸显色可用双槽展开缸或适宜大小的干燥器代替。 （5）检视装置为装有可见光、254nm及365nm紫外光光源及相应的滤光片的暗箱，可附加摄像设备供拍摄图像用，暗箱内光源应有足够的光照度。 （6）薄层色谱扫描仪系指用一定波长的光对薄层板上有吸收的斑点，或
经激发后能发射出荧光的斑点，进行扫描，将扫描得到的谱图和积分数据用于物质定性或定量的分析仪器。 2.操作方法 （1）薄层板制备 市售薄层板临用前一般应在110℃活化30分钟。聚酰胺薄膜不需活化。铝基片薄层板可根据需要剪裁，但须注意剪裁后的薄层板底边的硅胶层不得有破损。如在存放期间被空气中杂质污染，使用前可用三氯甲烷、甲醇或二者的混合溶剂在展开缸中上行展开预洗，110℃活化，置干燥器中备用。 自制薄层板除另有规定外，将1份固定相和3份水（或加有黏合剂的水溶液）在研钵中按同一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.2～0.3mm），取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干后，在110℃烘30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度，在反射光及透视光下检视，表面应均匀、平整、光滑，无麻点、无气泡、无破损及污染。 （2）点样除另有规定外，在洁净干燥的环境，用专用毛细管或配合相应的半自动、自动点样器械点样于薄层板上，一般为圆点状或窄细的条带状，点样基线距底边10～15mm，高效板一般基线离底边8～10mm。圆点状直径一般不大于4mm，高效板一般不大于2mm；接触点样时注意勿损伤薄层表面。条带状宽度一般为5～10mm。高效板条带宽度一般为4～8mm，可用专用半自动或自动点样器械喷雾法点样。点间距离可视斑点扩散情况以相邻斑点互不干扰为宜，一般不少于8mm，高效板供试品间隔不少于5mm。 （3）展开将点好供试品的薄层板放入展开缸中，浸入展开剂的深度为距原点5mm为宜，密闭。除另有规定外，一般上行展开8～15cm，高效薄层板上
薄层色谱显色剂及检测物质介绍
碘： 不饱和或者芳香族化合物 配制方法 在100ml广口瓶中，放入一张滤纸，少许碘粒。 或者在瓶中，加入10g碘粒，30g硅胶 香草醛(香兰素) 广谱 配制方法 15g 香草醛+ 250mL 乙醇+2.5mL 浓硫酸 挥发油类可以用硫酸香草醛显色剂，还有高级醇、酚、甾类及精油都可以用它做显色剂。酸香草醛又称硫酸香兰素显色剂，其实是一种广谱性的显色剂，很多一般的物质如有机酸，挥发油，甾体，萜类等都可以显色，除生物碱、三萜或甾体皂甙类显色不明显，可用一些特殊显色剂外，一般都可使用香兰素显色。 二硝基苯肼(DNP) 醛和酮 配制方法：12g二硝基苯肼+ 60mL 浓硫酸 + 80mL 水 + 200mL 乙醇 醛或酮与2，4-二硝基苯肼反应生成黄色、橙色或红色的2，4-硝基苯腙沉淀。2，4-二硝基苯腙的颜色与醛、酮的分子结构有一定的联系，不含共轭双键的醛、酮所形成的腙一般为黄色；和碳碳双键或芳环共轭的醛、酮所形成的腙一般为橙色或红色。 茴香醛(对甲氧基苯甲醛)1 广谱 配制方法 135 乙醇+ 5 mL 浓硫酸+ 1.5 mL of 冰醋酸+ 3.7 mL 茴香醛，剧烈搅拌，使混合均匀 茴香醛(对甲氧基苯甲醛)2 萜烯，桉树脑(cineoles), withanolides, 出油柑碱(acronycine) 配制方法 茴香醛:HClO4:丙酮:水(1:10:20:80) 磷钼酸(PMA) ：广谱配制方法： 10 g of 磷钼酸+100 mL 乙醇 次硝酸铋钾 溶液甲：0.85 g次硝酸铋+ 10 ml冰醋酸+ 40 ml水 溶液乙：8 g碘化钾+ 20 ml水。临用时取甲、乙二液各0.5 ml，加冰醋酸2 ml及水10 ml 混合。 该显色剂主要用来跟踪含氮化合物，浸泡后化合物显示桔红色。（生物碱）
TLC展开剂选择及显色剂的总结
选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚 最全的TLC 经验 薄层色谱（TLC ）是一种非常有用的跟踪反应的手段，还可以用于柱色谱分离中合适溶剂的选择。薄层色谱常用的固定相有氧化铝或硅胶，它们是极性很大（标准）或者是非极性的（反相）。流动相则是一种极性待选的溶剂。在5.301 中以及大多数实验室实验中，都将使用标准硅胶板。将溶液中的反应混合物点在薄板上，然后利用毛细作用使溶剂（或混合溶剂）沿板向上移动进行展开。 根据混合物中组分的极性，不同化合物将会在薄板上移动不同的距离。极性强的化合物会“粘” 在极性的硅胶上，在薄板上移动的距离比较短。而非极性的物质将会在流动的溶剂相中保留较长的时间从而在板上移动较大的距离。化合物移动的距离大小用Rf值来表达。这是一个位于0?1之间的数值，它的定义为：化合物距离基线（最先点样时已经确定）的距离除以溶剂的前锋距离基线的距离。薄层色谱（TLC ）实验步骤： 1）切割薄板。通常，买来的硅胶板都是方形的玻璃板，必需用钻石头玻璃刀按照模板的形 状进行切割。在切割玻璃之前，用尺子和铅笔在薄板的硅胶面上轻轻地标出基线的位置（注意不 要损坏硅胶面）。借助锋利的玻璃切割刀和一把引导尺，你便可方便地进行玻璃切割。当整块玻璃 被切割后，你就可以进一步将其分成若干独立的小块了。（开始的时候，也许你 会感到有一些难度，但经过一些训练以后，你便会熟练地掌握该项技术。） 2）选取合适的溶剂体系。化合物在薄板上移动距离的多少取决于所选取的溶剂不同。在戊 烷和己烷等非极性溶剂中，大多数极性物质不会移动，但是非极性化合物会在薄板上移动一定距离。相反，极性溶剂通常会将非极性的化合物推到溶剂的前段而将极性化合物推离基线。一个好的溶剂体系应该使混合物中所有的化合物都离开基线，但并不使所有化合物都到达溶 剂前端，Rf 值最好在0.15~0.85 之间。虽然这个条件不一定都能满足，但这应该作为薄层 色谱分析的目标（在柱色谱中，合适的溶剂应该满足Rf在0.2~0.3之间）。那么，应该选取 哪些溶剂呢？一些标准溶剂和他们的相对极性（从LLP 中摘录）列于如下：强极性溶剂：甲醇〉乙醇〉异丙醇 中等极性溶剂：乙氰〉乙酸乙酯〉氯仿〉二氯甲烷〉乙醚〉甲苯 非极性溶剂：环己烷，石油醚，己烷，戊烷 常用混合溶剂： 乙酸乙酯/己烷：常用浓度0~30% 。但有时较难在旋转蒸发仪上完全除去溶剂。乙醚/戊烷体系：浓度为0~40%的比较常用。在旋转蒸发器上非常容易除去。乙醇/己烷或戊烷：对强极性化合物 5~30% 比较合适。 二氯甲烷/己烷或戊烷：5~30%，当其他混合溶剂失败时可以考虑使用。 3）将1~2mL 选定的溶剂体系倒入展开池中，在展开池中放置一大块滤纸。 4）将化合物在标记过的基线处进行点样。我们用的点样器是买来的，此外，点样器也可从加热过的Pasteur吸管上拔下（你可以参照UROP ）。在跟踪反应进行时，一定要点上起始反应物、反应混合物以及两者的混合物。 5）展开：让溶剂向上展开约90%的薄板长度。 6）从展开池中取出薄板并且马上用铅笔标注出溶剂到达的前沿位置。根据这个算Rf数值。7）让薄板上的溶剂挥发掉。 8）用非破坏性技术观察薄板。最好的非破坏性方法就是用紫外灯进行观察。将薄板放在紫外灯下，用铅笔标出所有有紫外活性的点。尽管在5.301 中不用这种方法，但我们将采用另一常用的无损方法--用碘染色法。（你可以参看UROP）。 9）用破坏性方式观测薄板。当化合物没有紫外活性的时候，只能采用这种方法。在 5.301 中，提供了很多非常有用的染色剂。使用染色剂时，将干燥的薄板用镊子夹起并放入染色剂中，确 薄层色谱显色剂的配置 ．通用显色剂 ①硫酸常用的有四种溶液：硫酸-水(1：1)溶液；硫酸-甲醇或乙醇(1：1)溶液；1.5mol／L硫酸溶液与0.5-1.5mol／L硫酸铵溶液，喷后110oC烤15min，不同有机化合物显不同颜色。 ②0.5％碘的氯仿溶液对很多化合物显黄棕色。 ③中性0.05％高锰酸钾溶液易还原性化合物在淡红背景上显黄 色。 ④碱性高锰酸钾试剂还原性化合物在淡红色背景上显黄色。 溶液I：1％高锰酸钾溶液；溶液Ⅱ：5％碳酸钠溶液；溶液I和溶 液Ⅱ等量混合应用。 ⑤酸性高锰酸钾试剂喷1.6％高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注 意防止爆炸)，喷后薄层于180oC加热15～20min。 ⑥酸性重铬酸钾试剂喷5％重铬酸钾浓硫酸溶液，必要时150oC 烤薄层。 ⑦5％磷钼酸乙醇溶液喷后120o C烘烤，还原性化合物显蓝色，再 用氨气薰，则背景变为无色。 ⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂还原性物质显蓝色，再喷2mol／L 盐酸溶液，则蓝色加深。 溶液I：1％铁氰化钾溶液；溶液Ⅱ：2％三氯化铁溶液；临用前将 溶液I和溶液Ⅱ等量混合。 2．专属性显色剂 由于化合物种类繁多，因此专属性显色剂也是很多的，现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下： (1)烃类 ①硝酸银／过氧化氢 检出物：卤代烃类。 溶液：硝酸银O.1g溶于水lml，加2-苯氧基乙醇lOOml，用丙酮稀释至200ml，再加30％过氧化氢1滴。 方法：喷后置未过滤的紫外光下照射； 结果：斑点呈暗黑色。 ②荧光素／溴 检出物：不饱和烃。 溶液：I．荧光素0.1g溶于乙醇lOOml；Ⅱ．5％溴的四氯化碳 溶液。 方法：先喷(I)，然后置含溴蒸气容器内，荧光素转变为四溴荧光素(曙红)，荧光消失，不饱和烃斑点由于溴的加成，阻止生成曙红而保留荧光，多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。 ③四氯邻苯二甲酸酐 检出物：芳香烃。 TLC展开剂选择及显色剂的总结(转自中国色谱网) ★ huyuchem(金币+1):谢谢 选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂，往往不能达到很好的分离效果，往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂，高极性的溶剂还有增加区分度的作用，常用的溶剂组合有： Petroleumether/Ethylacetate,petroleumether/Acetone,Petroleumether/Ether, Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate 展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性；②可使成分间分开；③待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间；④不与待测组分或吸附剂发生化学反应；⑤沸点适中，黏度较小；⑥展开后组分斑点圆且集中；⑦混合溶剂最好用新鲜配制。 一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离；中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离；强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。 很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。 我们在实验中，为了实现一个配体与其他杂质有效分离，曾经尝试了很多种的溶剂组合，最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH（5.5：3.5：0.1）混合溶剂。一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例（或者加入第三种溶剂）,达到最佳效果；如果没有分开的迹象（斑点较“拖”），最好是换溶剂。对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质，在展开剂里往往加一点点三乙胺，氨水，吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性。（选择所添加的碱性物质，还必须考虑容易从产品中除去，氨水无疑是较好的选择。）分离效果的好坏和所用硅胶和溶剂的质量很有关系：不同厂家生产的硅胶可能含水量以及颗粒的粗细程度，酸性强弱不同，从而导致产品在某个厂家的硅胶中分离效果很好，但在另一个厂家的就不行。溶剂的含水量和杂质含量对分离效果都有明显的影响。温度，湿度对分离效果影响也很明显，在实验中我们发现有时同一展开条件，上下午的Rf截然不同展开剂的选择主要根据样品的极性、溶解度和吸附剂的活性等因素来考虑在进行薄层层析时，首先应该知道未知化学成分的类型，其极性的大致归属，从提取液或从色谱柱的流动相极性可知，另外某样品里含多种化学成分先按极性不同大致分，然后细分，对于分离未知的化学物质，展开剂的选择也是一个摸索的过程，不应该仅仅从展开剂考虑，多因素综合衡量！ 溶剂：层析过程中溶剂的选择，对组分分离关系极大。在柱层析时所用的溶剂（单一剂或混合溶剂）习惯上称洗脱剂，用于薄层或纸层析时常称展开剂。洗脱剂的选择，须根据被分离物质与所选用的吸附剂性质这两者结合起来加以考虑在用极性吸附剂进行层析时，当被分离物质为弱极性物质，一般选用弱极性溶剂为洗脱剂；被分离物质为强极性成分，则须选用极性溶剂为洗脱剂。如果对某一极性物质用吸附性较弱的吸附剂（如以硅藻土或滑石粉代替硅胶），则洗脱剂的极性亦须相应降低。 薄层层析T L C通用显色 剂 Revised as of 23 November 2020 薄层层析通用显色剂 1 通用试剂 (1) 重络酸钾-硫酸:检查一般有机物. 喷洒剂:5克重络酸钾溶于100毫升40%硫酸中. 薄层检查:喷洒后加热到150℃至班点出现 (2) 荧光素-溴:检查不饱和化合物 喷洒剂:克荧光素溶于100毫升乙醇中 溴试剂:5%的溴的四氯化碳溶液 喷洒后处理:喷洒荧光素溶液后,放置存有溴溶液的缸内,可于紫外线分析灯下检查荧光,荧光素与溴化和成曙红(Eosin)(无萤光),而不饱和化合物则成溴加成物,保留了原有荧光;若点样较多,则呈黄色斑点,底板呈红色. (3) 碘:检查一般有机物. 方法:a 层析谱放密闭缸内或瓷盘内，缸内预先放有碘结晶少许，大部分有机化合物呈棕色斑点。 b 层析谱放碘蒸气中5分钟（或喷5％碘的氯仿溶液）取出置空气中待过量的碘蒸气全部挥发后，喷1％淀粉的水溶液，斑点转成蓝色。 (4)硫酸：通用喷洒剂：5％的浓硫酸乙醇溶液，或15％浓硫酸正丁醇溶液，或浓硫酸－醋酸（1：1） 喷洒后处理：空气中干燥15分钟，再热至110℃直至出现颜色或荧光。 (5)硝酸银－氢氧化铵（Tollen-Zaffaroni）试剂：检查还原性物质。 溶液I : %N硝酸银; 溶液II: 5N氢氧化铵 喷洒剂: I和II以1:5混合(临用前混合) 喷洒后处理: 105℃加热5~10分钟,至深黑色斑点出现. (6)磷钼酸或磷钨酸,硅钨酸:检查还原性物质,类脂体,生物碱,甾体 喷洒剂: 5~10%磷钼酸或磷钨酸或硅钨酸乙醇溶液 喷洒后处理: 120 ℃加热至斑点出现.沉淀试剂: 1克硅钨酸溶于20毫升水中,加10%盐酸至强碱性. 2 生物碱 (7)硫酸: 检查生物碱及含碘化合物 薄层色谱鉴别操作规程 薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与适宜的对照物按同法所得的色谱图对比，用于鉴别。 1.仪器与材料 （1）薄层板 市售薄层板市售薄层板分普通薄层板和高效薄层板，如硅胶薄层板、硅胶GF254薄层板、聚酰胺薄膜等。 自制薄层板在保证色谱质量的前提下，如需对薄层板进行特别处理和化学改性，以适应供试品分离的要求时，也可用实验室自制的薄层板。最常用的固定相有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254、微晶纤维素等，其颗粒大小，一般要求粒径为10～40μm，加水或用羧甲基纤维素钠水溶液（0.2％～0.5％）适量调成糊状，均匀涂布于玻板上。使用涂布器徐布应能使固定相在玻板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。玻板应光滑、平整，洗净后不附水珠。 （2）点样器一般采用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。 （3）展开容器上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或双槽展开缸，展开时须能密闭。水平展开用专用的水平展开缸。 （4）显色装置喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷出；浸溃显色可用专用玻璃器械或用适宜的展开缸代用；蒸气熏蒸显色可用双槽展开缸或适宜大小的干燥器代替。 （5）检视装置为装有可见光、254nm及365nm紫外光光源及相应的滤光片的暗箱，可附加摄像设备供拍摄图像用，暗箱内光源应有足够的光照度。 2.操作方法 （1）薄层板制备 市售薄层板临用前一般应在110℃活化30分钟。聚酰胺薄膜不需活化。铝基片薄层板可根据需要剪裁，但须注意剪裁后的薄层板底边的硅胶层不得有破 实验项目一 1、实验项目名称： 薄层板的铺制、活化、点板、展层、显色及R f的计算。 2、实验项目性质： 验证性。 3、实验要求： 必修。 4、计划学时数： 6学时。 5、实验内容： （1）硅胶薄层板的铺制 薄层层析是将吸附剂或者支持剂（有时加入固化剂）均匀地铺在一块玻璃上，形成薄层。把欲分离的样品点在薄层板的一端，然后将点样端浸入适宜的展开剂中, 在密闭的层析缸中展开，使混合物得以分离的方法。由于层析在薄层上进行故而得名。 薄层层析是一种微量、快速的层析方法。它不仅可以用于纯物质的鉴定，也可用于混合物的分离、提纯及含量的测定，还可以通过薄层层析来摸索和确定柱层析时的洗脱条件。 先做一下准备工作：玻板（约10×6cm） 羧甲基纤维素钠(CMC-Na)溶液配成%溶液，CMC-Na一般是要煮的，煮的时候应该缓缓加入CMC-Na，否则容易结成团块，影响浓度；煮好后一般放个两三天后，取上层清液使用，如果急着使用，也可以用过滤的方法。 硅胶H（小于260目） 硅胶：CMC-Na=1g：3mL 研磨匀浆的时间，根据经验来定，与空气湿度有关，一般通过拿起研棒时匀浆下滴的情况来判断，越稠越难下滴。匀浆的稀稠除影响板的平滑外，也影响板涂层的厚度，进一步影响上样量。 铺好的板，用手捏起来，平着一放，摔一摔，让玻板上的硅胶铺得更均匀。 （2）硅胶薄层板的活化 铺好的硅胶板，放置过夜，就可使用，想活化的也可活化。即移入烘箱，缓慢升温至105-110℃恒温活化半小时，取出放入干燥器中备用。 （3）硅胶薄层板的展层 用点样毛细管取少量溶液点于硅胶板（离板底部大约）。将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中，浸入展开剂的深度为距原点2-3mm为宜（切勿将样点侵入展开剂中），密封顶盖，待展开至溶剂前沿达到规定的展距，取出薄层板，晾干。 （4）硅胶薄层板的显色及R f的计算 分离的化合物若有颜色，很容易识别出来各个样点。但多数情况下化合物没有颜色，要识别样点，必须使样点显色。通用的显色方法有显色剂显色（碘蒸气显色）、紫外线显色和荧光薄层板显色和硫酸-乙醇溶液显色。 碘蒸气显色：将展开的薄层板挥发干展开剂后，放在盛有碘晶体的封闭容器中，升华产生的碘蒸气能与有机物分子形成有色的缔合物，完成显色。 最全的TLC经验 薄层色谱（TLC）是一种非常有用的跟踪反应的手段，还可以用于柱色谱分离中合适溶剂的选择。薄层色谱常用的固定相有氧化铝或硅胶，它们是极性很大（标准）或者是非极性的（反相）。流动相则是一种极性待选的溶剂。在5.301中以及大多数实验室实验中，都将使用标准硅胶板。将溶液中的反应混合物点在薄板上，然后利用毛细作用使溶剂（或混合溶剂）沿板向上移动进行展开。根据混合物中组分的极性，不同化合物将会在薄板上移动不同的距离。极性强的化合物会“粘”在极性的硅胶上，在薄板上移动的距离比较短。而非极性的物质将会在流动的溶剂相中保留较长的时间从而在板上移动较大的距离。化合物移动的距离大小用Rf值来表达。这是一个位于0～1之间的数值，它的定义为：化合物距离基线（最先点样时已经确定）的距离除以溶剂的前锋距离基线的距离。 薄层色谱（TLC）实验步骤： 1) 切割薄板。通常，买来的硅胶板都是方形的玻璃板，必需用钻石头玻璃刀按照模板的形状进行切割。在切割玻璃之前，用尺子和铅笔在薄板的硅胶面上轻轻地标出基线的位置（注意不要损坏硅胶面）。借助锋利的玻璃切割刀和一把引导尺，你便可方便地进行玻璃切割。当整块玻璃被切割后，你就可以进一步将其分成若干独立的小块了。（开始的时候，也许你会感到有一些难度，但经过一些训练以后，你便会熟练地掌握该项技术。） 2) 选取合适的溶剂体系。化合物在薄板上移动距离的多少取决于所选取的溶剂不同。在戊烷和己烷等非极性溶剂中，大多数极性物质不会移动，但是非极性化合物会在薄板上移动一定距离。相反，极性溶剂通常会将非极性的化合物推到溶剂的前段而将极性化合物推离基线。一个好的溶剂体系应该使混合物中所有的化合物都离开基线，但并不使所有化合物都到达溶剂前端，Rf值最好在0.15~0.85之间。虽然这个条件不一定都能满足，但这应该作为薄层色谱分析的目标（在柱色谱中，合适的溶剂应该满足Rf在0.2~0.3之间）。那么，应该选取哪些溶剂呢？一些标准溶剂和他们的相对极性（从LLP中摘录）列于如下： 强极性溶剂：甲醇〉乙醇〉异丙醇 中等极性溶剂：乙氰〉乙酸乙酯〉氯仿〉二氯甲烷〉乙醚〉甲苯 非极性溶剂：环己烷，石油醚，己烷，戊烷 常用混合溶剂： 乙酸乙酯/己烷：常用浓度0~30%。但有时较难在旋转蒸发仪上完全除去溶剂。 乙醚/戊烷体系：浓度为0~40%的比较常用。在旋转蒸发器上非常容易除去。 乙醇/己烷或戊烷：对强极性化合物5~30%比较合适。 二氯甲烷/己烷或戊烷：5~30%，当其他混合溶剂失败时可以考虑使用。 3) 将1~2mL选定的溶剂体系倒入展开池中，在展开池中放置一大块滤纸。 4) 将化合物在标记过的基线处进行点样。我们用的点样器是买来的，此外，点样器也可从加热过的Pasteur吸管上拔下（你可以参照UROP）。在跟踪反应进行时，一定要点上起始反应物、反应混合物以及两者的混合物。 5) 展开：让溶剂向上展开约90%的薄板长度。 6) 从展开池中取出薄板并且马上用铅笔标注出溶剂到达的前沿位置。根据这个算Rf数值。 7) 让薄板上的溶剂挥发掉。 8) 用非破坏性技术观察薄板。最好的非破坏性方法就是用紫外灯进行观察。将薄板放在紫外灯下，用铅笔标出所有有紫外活性的点。尽管在5.301中不用这种方法，但我们将采用另一常用的无损方法--用碘染色法。（你可以参看UROP）。 9) 用破坏性方式观测薄板。当化合物没有紫外活性的时候，只能采用这种方法。在5.301中，提供了很多非常有用的染色剂。使用染色剂时，将干燥的薄板用镊子夹起并放入染色剂 显色剂及其配制方法 为了检测一些物质的存在，可以使用显色的方法，以下，可以作为参考 碘： 不饱和或者芳香族化合物 配制方法 在100ml广口瓶中，放入一张滤纸，少许碘粒。 或者在瓶中，加入10g碘粒，30g硅胶 紫外灯 含共厄基团的化合物，芳香化合物 硫酸铈： 生物碱 配制方法 10%硫酸铈(IV)+15%硫酸的水溶液 氯化铁 苯酚类化合物 配制方法 1% FeCl3 + 50% 乙醇水溶液. 桑色素(羟基黄酮) 广谱, 有荧光活性 配制方法 0.1% 桑色素+甲醇 茚三酮 氨基酸 配制方法 1.5g 茚三酮+ 100mL of 正丁醇+ 3.0mL 醋酸 二硝基苯肼(DNP) 醛和酮 配制方法 12g二硝基苯肼+ 60mL 浓硫酸+ 80mL 水+ 200mL 乙醇 香草醛(香兰素) 广谱 配制方法 15g 香草醛+ 250mL 乙醇+2.5mL 浓硫酸 高锰酸钾 含还原性基团化合物，比如羟基，氨基，醛 配制方法 1.5g KMnO4 + 10g K2CO3 + 1.25mL 10% NaOH + 200mL 水. 使用期3个月 溴甲酚绿 羧酸，pKa<=5.0 配制方法 在100ml乙醇中，加入0.04g溴甲酚绿，缓慢滴加0.1M的NaOH水溶液，刚好出现蓝色即至。 钼酸铈 广谱 配制方法 235 mL 水+ 12 g 钼酸氨+ 0.5 g 钼酸铈氨+ 15 mL 浓硫酸 茴香醛(对甲氧基苯甲醛)1 广谱 配制方法 135 乙醇+ 5 mL 浓硫酸+ 1.5 mL of 冰醋酸+ 3.7 mL 茴香醛，剧烈搅拌，使混合均匀. 茴香醛(对甲氧基苯甲醛)2 萜烯，桉树脑(cineoles), withanolides, 出油柑碱(acronycine) 配制方法 茴香醛:HClO4:丙酮:水(1:10:20:80) 磷钼酸(PMA) 广谱 配制方法 10 g of 磷钼酸+100 mL 乙醇最全的TLC经验薄层层析显色剂
薄层色谱显色剂配置
TLC展开剂选择及显色剂的总结
薄层层析TLC通用显色剂
薄层色谱操作规程
薄层板的铺制 活化 点板 展层 显色及Rf的计算
最全的TLC经验__薄层层析
多种显色剂的配制