多晶X射线衍射法 PPT课件
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第4章多晶体分析方法-课件
衍射仪测量具有方便、快速、准确等优点，它与计算机结 合，使其操作、数据测量和处理大体上实现了自动化
X 射线衍射仪主要由 X射线发生器、测角仪、辐射探测器、 记录单元和自动控制单元等组成，其中测角仪是仪器的核 心部件
14
第三节 X射线衍射仪
一、 X射线测角仪
(一) 概述
图4-12是测角仪示意图，平板试样D安装在可绕轴O旋转 的试样台H上，S处发射的一束发散X射线照射到试样上时，
正比计数器输出的脉冲峰 值与所吸收的光子能量成 正比，强度测定较可靠
图4-17 正比计数管及其基本电路
反应快、能量分辨率高、 背底脉冲低、计数率高、 性能稳定；但对温度比较 敏感，电压稳定度要求高
20
第三节 X射线衍射仪
二、探测与记录系统
(一) 探测器
2) 闪烁计数器(SC) 如图4-18， 闪烁计数器主要由磷光体和 光电倍增管组成。磷光体一般为加入约0.5% 的铊活化的碘 化钠单晶体；光电倍增管有光敏阴极和10个联极，每个联 极递增100V正电压，最后一个联极与测量电路连接
图4-8 对称聚焦照相法 1-光阑 2-照相机壁 3-底片 4-试样
11
第二节 其他照相法简介
二、背射平板照相法(针孔法)
平板照相法分为透射和背射两种，图4-9为背射平板照相 法示意图，由于聚焦圆直径很大，一般采用平面试样。该法 要求试样、光阑和衍射环A与B四点共圆，且试样与圆相切
其衍射花样由同心衍射环组 成，由于衍射环太少，不适 用于物相分析，用于研究晶 粒大小、择优取向、晶体完 整性，及点阵参数精确测定
7) 查卡片 根据d系列和I系列，对照物质标准卡片。如果这 两个系列均与卡片符合很好，则可确定物相。其中d 系列 是物相鉴定的主要依据
X 射线衍射仪主要由 X射线发生器、测角仪、辐射探测器、 记录单元和自动控制单元等组成，其中测角仪是仪器的核 心部件
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第三节 X射线衍射仪
一、 X射线测角仪
(一) 概述
图4-12是测角仪示意图，平板试样D安装在可绕轴O旋转 的试样台H上，S处发射的一束发散X射线照射到试样上时，
正比计数器输出的脉冲峰 值与所吸收的光子能量成 正比，强度测定较可靠
图4-17 正比计数管及其基本电路
反应快、能量分辨率高、 背底脉冲低、计数率高、 性能稳定；但对温度比较 敏感，电压稳定度要求高
20
第三节 X射线衍射仪
二、探测与记录系统
(一) 探测器
2) 闪烁计数器(SC) 如图4-18， 闪烁计数器主要由磷光体和 光电倍增管组成。磷光体一般为加入约0.5% 的铊活化的碘 化钠单晶体；光电倍增管有光敏阴极和10个联极，每个联 极递增100V正电压，最后一个联极与测量电路连接
图4-8 对称聚焦照相法 1-光阑 2-照相机壁 3-底片 4-试样
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第二节 其他照相法简介
二、背射平板照相法(针孔法)
平板照相法分为透射和背射两种，图4-9为背射平板照相 法示意图，由于聚焦圆直径很大，一般采用平面试样。该法 要求试样、光阑和衍射环A与B四点共圆，且试样与圆相切
其衍射花样由同心衍射环组 成，由于衍射环太少，不适 用于物相分析，用于研究晶 粒大小、择优取向、晶体完 整性，及点阵参数精确测定
7) 查卡片 根据d系列和I系列，对照物质标准卡片。如果这 两个系列均与卡片符合很好，则可确定物相。其中d 系列 是物相鉴定的主要依据
X射线多晶衍射法.ppt
¼ì ²â Æ÷
ÍÐ ¼Ü
0º
2
X射线发生器 检测器 记录系统
2019年11月1
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§7.5 X射线荧光光谱分析
（1）X射线发生器
X射线发生器由X光管和高电压发生器组成 。荧光分析用的X光管功率较大，需用水 冷却。一般分析重元素时选用钨靶，分析 轻元素时选用铬靶，使用W-Cr靶材料的X 光管可用于较广范围的元素测量。
表
所以这个能量范围内产生的
面 格
衍射只是来自晶体内500~
子
1000 pm的深度的电子散射
（相当于表面几层原子）。
Ni (100) 晶体表面
2019年11月1
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§7.5 X射线荧光光谱分析
§7.5 X射线荧光光谱分析
X射线
原子
荧光(特征X射线)
7.5.1 X射线荧光分析方法及应用 1、莫斯莱定律及定性分析方法
常用分析晶体的有关参数 名称
LiF（422） LiF（420） LiF（200） 磷酸二氢铵（ADP）（112）
Ge 异戊四醇（PET）（002） 右旋-酒石酸乙二胺（EDDT）020）
硬脂酸铅（LOD）
2d 值（nm） 0.1652 0.180 0.4027 0.614 0.6532 0.8742 0.8808 10.04
高 电 压 发 生 器 一 般 输 出 50-100kV ， 50100mA，直流电源可获得更强的X射线。
2019年11月1
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§7.5 X射线荧光光谱分析
使体用周晶期体 性分 结光 构（器，，即2）根不分据同光衍的射特系公征统X式荧光 射2nd线sin对应和不晶
第4章 X射线的多晶衍射分析及其应用_PPT课件
11
扫描速度愈快，衍射峰平滑，衍射线的强度和分辨率下降，衍射峰位向扫 描方向漂移，引起衍射峰的不对称宽化。但也不能过慢，否则扫描时间过长， 一般以3～4/min为宜。
3．扫描方式
扫描方式有两种：连续扫描和步进扫描。
1）连续扫描 计数器和计数率器相连，常用于物相分析。
2）步进扫描 计数器与定标器相连，常用于精确测量衍射峰的强度、 确定衍射峰位、线形分析等定量分析工作。
相 对 强 度
/cps
47.700 48.048
48.395
48.743 49.090
2/(°)
图4-10 步进扫描衍射图
12
4．2 X射线物相分析
4．2．1 物相的定性分析
1．基本原理 X射线的衍射分析是以晶体结构为基础的。X射线衍射花样反映了晶体中的晶胞 大小、点阵类型、原子种类、原子数目和原子排列等规律。每种物相均有自己特 定的结构参数，因而表现出不同的衍射特征，即衍射线的数目、峰位和强度。即 使该物相存在于混合物中，也不会改变其衍射花样。尽管物相种类繁多，却没有 两种衍射花样特征完全相同的物相，这类似于人的指纹，没有两个人的指纹完全 相同。因此，衍射花样可作为鉴别物相的标志。
2．PDF（The Powder Diffraction File）卡片 最早由ASTM（The American Society for Testing Materials）整理出版 1969年JCPDS（The Joint Committee on Powder Diffraction Standard）出版 1978年又与ICDD（The International Center of Diffraction Data）联合出版
有定时计数和定数记时两种，每种都可根据需要选择不同的定标值。计量总数 愈大，测量误差愈小，一般情况采用定时计数；当进行相对强度比较时，宜采 用定数记时。计数结果可由数码显示，也可直接打印或由绘图仪记录下来。
扫描速度愈快，衍射峰平滑，衍射线的强度和分辨率下降，衍射峰位向扫 描方向漂移，引起衍射峰的不对称宽化。但也不能过慢，否则扫描时间过长， 一般以3～4/min为宜。
3．扫描方式
扫描方式有两种：连续扫描和步进扫描。
1）连续扫描 计数器和计数率器相连，常用于物相分析。
2）步进扫描 计数器与定标器相连，常用于精确测量衍射峰的强度、 确定衍射峰位、线形分析等定量分析工作。
相 对 强 度
/cps
47.700 48.048
48.395
48.743 49.090
2/(°)
图4-10 步进扫描衍射图
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4．2 X射线物相分析
4．2．1 物相的定性分析
1．基本原理 X射线的衍射分析是以晶体结构为基础的。X射线衍射花样反映了晶体中的晶胞 大小、点阵类型、原子种类、原子数目和原子排列等规律。每种物相均有自己特 定的结构参数，因而表现出不同的衍射特征，即衍射线的数目、峰位和强度。即 使该物相存在于混合物中，也不会改变其衍射花样。尽管物相种类繁多，却没有 两种衍射花样特征完全相同的物相，这类似于人的指纹，没有两个人的指纹完全 相同。因此，衍射花样可作为鉴别物相的标志。
2．PDF（The Powder Diffraction File）卡片 最早由ASTM（The American Society for Testing Materials）整理出版 1969年JCPDS（The Joint Committee on Powder Diffraction Standard）出版 1978年又与ICDD（The International Center of Diffraction Data）联合出版
有定时计数和定数记时两种，每种都可根据需要选择不同的定标值。计量总数 愈大，测量误差愈小，一般情况采用定时计数；当进行相对强度比较时，宜采 用定数记时。计数结果可由数码显示，也可直接打印或由绘图仪记录下来。
第6章 X射线衍射方法_PPT课件
1）正比计数器和盖革计数器 X射线光子能使气体电离，所产生的电子在电场作用下向阳极
加速运动，这些高速的电子足以再使气体电离，而新产生的电 子又可引起更多气体电离，于是出现电离过程的连锁反应。在 极短时间内，所产生的大量电子便会涌向阳板金属丝，从而出 现一个可以探测到的脉冲电流。这样，一个X射线光子的照射就 有可能产生大量离子，这就是气体的放大作用。计数管在单位 时间内产生的脉冲数称为计数率，它的大小与单位时间内进入 计数管的X射线光子数成正比，亦即与X射线的强度成正比。
衍射仪通常使用线焦X射线，线焦应与测角仪转动轴平行， 而且，线焦到衍射仪转动轴O的距离与轴到接收狭缝RS的距 离相等，平板试样的表面必须经过测角仪的轴线。按照这样 的几何布置，当试样的转动角速度为探测器（接收狭缝）的 角速度的1/2时，无论在何角度，线焦点、试样和接收狭缝都 在一个圆上，而且试样被照射面总与该圆相切，此圆则称为 聚焦圆，如图所示。
粉末照相法只是粉末衍射法的一种。作为被测试的样 品粉末很细，颗粒通常在10-3cm~10-5cm之间，每个颗 粒又可能包含了好几颗晶粒，因此，试样中包含了无 数个取向不同但结构一样的小晶粒。
当一束单色X射线照射到样品上时，对每一族晶面 （h k l），总有某些小晶粒的（h k l）晶面族能够恰 好满足布喇格条件而产生衍射。由于试样中小晶粒数 巨大，所以满足布喇格条件的晶面族（h k l）也较多， 与入射线的方位角都是θ，因而可看作是由一个晶面以 入射线为轴旋转而得到。
滤波片作用示意图
晶体单色器
弯曲单色器
普遍采用的单色 器是LiF和石墨单 色器．特别是石 墨单色器，由于 它的反射本领高 而且稳定，从70 年代起．这种单 色器己被广泛采 用。
4. 衍射花样的测量和计算
多晶体射线衍射分析方法优秀课件
偏离Δθ时，倒易 杆中心至与反射球 面交截点的距离用 偏离矢量S表示。
偏离矢量与倒易点扩展
Δθ为正时，S矢量为正；反之为负。精确符合布 拉格条件时， Δθ=0，S=0。
偏离布拉格条件时，产生衍射条件为：
k k g s
偏离矢量与倒易点扩展
图示为S＜0，S=0和S＞0时，倒易杆和反射球相交情况。
偏离矢量与倒易点扩展
如果电子束不是对称入射，中心斑点两侧和衍射 斑点的强度将出现不对称分布。由偏离矢量和衍
射强度曲线可知，在±Δθmax范围内，衍射斑点
的位置基本不变，强度变化很大。
偏离矢量与倒易点扩展
薄晶电子衍射时，倒易阵点延伸成倒易杆是获得零 层倒易截面比例图象（即电子衍射花样）的主要原 因，即尽管在对称入射条件下，倒易点阵原点附近 扩展的倒易点也能和反射球相交，得到中心斑点强 而周围斑点弱的若干衍射斑点。
衍射晶面位向与精确布拉格条件的允许偏差（以仍
能得到衍射强度为极限）和样品晶体的形状、尺寸
有关。
倒易阵点的扩展
偏离矢量与倒易点扩展
实际晶体的倒易阵点沿着晶体尺寸较小的方向发 生扩展，扩展量为该方向实际尺寸的倒数的2倍。
薄片晶体
倒易杆
棒状晶体
倒易盘
细小颗粒
倒易球
偏离矢量与倒易点扩展
以倒易杆为例：在偏离布拉格角±Δθmax范围内， 倒易杆都能和球面相交截而产生衍射。
面内——倒易平面,记
作（uvw）*
倒空间
过倒易原点的倒易平 面称为零层倒易平面，
(h3k3l3 )
记作（uvw）0*
(h3k3l3 )
(h2k2l2)
(h1k1l1) (h2k2l2)
(h1k1l1)
(uvw)*
偏离矢量与倒易点扩展
Δθ为正时，S矢量为正；反之为负。精确符合布 拉格条件时， Δθ=0，S=0。
偏离布拉格条件时，产生衍射条件为：
k k g s
偏离矢量与倒易点扩展
图示为S＜0，S=0和S＞0时，倒易杆和反射球相交情况。
偏离矢量与倒易点扩展
如果电子束不是对称入射，中心斑点两侧和衍射 斑点的强度将出现不对称分布。由偏离矢量和衍
射强度曲线可知，在±Δθmax范围内，衍射斑点
的位置基本不变，强度变化很大。
偏离矢量与倒易点扩展
薄晶电子衍射时，倒易阵点延伸成倒易杆是获得零 层倒易截面比例图象（即电子衍射花样）的主要原 因，即尽管在对称入射条件下，倒易点阵原点附近 扩展的倒易点也能和反射球相交，得到中心斑点强 而周围斑点弱的若干衍射斑点。
衍射晶面位向与精确布拉格条件的允许偏差（以仍
能得到衍射强度为极限）和样品晶体的形状、尺寸
有关。
倒易阵点的扩展
偏离矢量与倒易点扩展
实际晶体的倒易阵点沿着晶体尺寸较小的方向发 生扩展，扩展量为该方向实际尺寸的倒数的2倍。
薄片晶体
倒易杆
棒状晶体
倒易盘
细小颗粒
倒易球
偏离矢量与倒易点扩展
以倒易杆为例：在偏离布拉格角±Δθmax范围内， 倒易杆都能和球面相交截而产生衍射。
面内——倒易平面,记
作（uvw）*
倒空间
过倒易原点的倒易平 面称为零层倒易平面，
(h3k3l3 )
记作（uvw）0*
(h3k3l3 )
(h2k2l2)
(h1k1l1) (h2k2l2)
(h1k1l1)
(uvw)*
XRD衍射分析技术PPT课件
建立布拉格衍射方程的基本出发点是：考虑为每组晶面族的反射。
即当衍射线对某一晶面族来说恰为光的反射方向时，此反射方向便是衍射加 强的方向。由于衍射线的方向恰好相当于原子面对入射波的反射，才得以使 用Bragg条件，不能因此混淆平面反射和晶体衍射之间的本质区别。
最新课件
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(ＩＩ) 厄瓦尔德图解
中心思想: 衍射波矢量和入射波矢量(夹角即为衍射角２θ)相差一个倒 易矢量时,衍射能产生
直线点阵
平面点阵
空间点阵
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4
点阵必须具备的三个条件:
a·点阵点必须无穷多； b·每个点阵点必须处于相同的环境； c·点阵在平移方向的周期必须相同。 ３.结构基元: 点阵点所代表的重复单位的具体内容
晶体结构
点阵 结构单元
+
晶体结构=点阵+结构单元
最新课件
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４.晶 胞:是晶体结构的基本重复单位。
最新课件
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(４)晶体Ｘ射线衍射的方向
劳埃方程, 布拉格方程, 厄瓦尔德图解
(Ｉ) 布拉格方程
中心思想:
将晶体看作是由许多平行的原子面堆积而成,把衍射线看作是原子面对 入射线的反射,也就是说,在Ｘ射线照射到原子面中,所有原子的散射波在原子 面的反射方向上的相位是相同的,是干涉加强的方向
注意:
Ｘ射线的原子面反射和可见光的镜面反射不同,一束可见光以任意角 度透射到镜面上都可以产生发射,而原子面对Ｘ射线的反射并不是任意的, 只有当入射波长λ,入射角θ和晶面间距ｄ三者之间满足布拉格方程时才能 发生反射,所以将Ｘ射线的这种反射称为选择反射
最新课件
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布拉格方程的导出
• 布拉格方程的导出基础： • ①晶体结构具有周期性(可将晶体视为由许多相互平行且
第三章多晶体X射线衍射分析方法优秀课件
• 管电流可以尽量选大（可缩短摄照时间），但以 不超过X射线管的额定功率为限。
• 4、确定曝光时间
•
德拜法的摄照时间以h计。
三、德拜花样的指数标定（即指标化）
• 德拜相的指标化：就是确定照片上各线条（弧对） 的晶面指数。
• 指数标定步骤: • 第一步：测量每一衍射线对的几何位置（2θ角）
及其相对强度； • 第二步：根据测量结果标定每一对衍射线的晶面
指数。(即每对弧线代表一个(hkl)面网)
1、衍射花样照片的测量与计算
• 衍射线条几何位置的测 量：
• ① 对各弧线对标号； • ② 测量弧线对之间的
距离2L； • ③ 计算出与2L对应的
4θ角。
• 衍射线条强度的测量：
• 德拜花样衍射线弧对的强度通常是相对强度。
• 当要求精度不高时，这个相对强度常常是估计值，按很强 （VS）、强（S）、中（M）、弱（W）和很弱（VW）分成5 个级别。
• X射线从滤光片进入前光 阑，照射细圆柱试样后再进 入后光阑(承光管)。
• 相机圆筒常常设计为内圆周长为 180mm和360mm，对应的圆直径为 φ57.3mm和φ114.6mm。
• 这样的设计目的是使底片在长度 方向上每毫米对应圆心角2°和 1°，为将底片上测量的弧形线对 距离2L折算成4θ角提供方便。
第三章多晶体X射线衍射分析 方法
引言
X射线衍射方法就是根据x射线衍射原理，进行材料微观结构测定、分析的技术。
• 平板底片法
• 粉末法
• 照相法
• 聚焦法 • 德拜法
• X射线衍 射方法
• X射线衍
• 劳埃法
射仪法
• 转晶法
Ewald球与实验方法
知识回顾线从任意方 向照射到粉末样品上时，总会有足够 多的晶面满足布拉格方程。
• 4、确定曝光时间
•
德拜法的摄照时间以h计。
三、德拜花样的指数标定（即指标化）
• 德拜相的指标化：就是确定照片上各线条（弧对） 的晶面指数。
• 指数标定步骤: • 第一步：测量每一衍射线对的几何位置（2θ角）
及其相对强度； • 第二步：根据测量结果标定每一对衍射线的晶面
指数。(即每对弧线代表一个(hkl)面网)
1、衍射花样照片的测量与计算
• 衍射线条几何位置的测 量：
• ① 对各弧线对标号； • ② 测量弧线对之间的
距离2L； • ③ 计算出与2L对应的
4θ角。
• 衍射线条强度的测量：
• 德拜花样衍射线弧对的强度通常是相对强度。
• 当要求精度不高时，这个相对强度常常是估计值，按很强 （VS）、强（S）、中（M）、弱（W）和很弱（VW）分成5 个级别。
• X射线从滤光片进入前光 阑，照射细圆柱试样后再进 入后光阑(承光管)。
• 相机圆筒常常设计为内圆周长为 180mm和360mm，对应的圆直径为 φ57.3mm和φ114.6mm。
• 这样的设计目的是使底片在长度 方向上每毫米对应圆心角2°和 1°，为将底片上测量的弧形线对 距离2L折算成4θ角提供方便。
第三章多晶体X射线衍射分析 方法
引言
X射线衍射方法就是根据x射线衍射原理，进行材料微观结构测定、分析的技术。
• 平板底片法
• 粉末法
• 照相法
• 聚焦法 • 德拜法
• X射线衍 射方法
• X射线衍
• 劳埃法
射仪法
• 转晶法
Ewald球与实验方法
知识回顾线从任意方 向照射到粉末样品上时，总会有足够 多的晶面满足布拉格方程。
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催化剂性能评价与表征
第二章 多晶X射线衍射法
物 化学组成 质 性 能 结构型式 相关原子在空间结合成分子或物质的方式
当今材料科学的基础研究和应用研究中
功能意识↑
对结构与性
能联系规律 认识↑
以性能为导向寻找 和设计最适宜结构 的材料
结构分析测试 方法有着重要 意义和不可限 量的前景
• X射线衍射
点阵
将表示各类等同质点的抽象 几何点称为点阵点或阵点
空间点阵
（1）点 阵
<I>概念
– 是一组无限的点，连接其中任意两点可得一向 量，将各个点按此向量平移能使它复原，凡满 足这条件的一组点称为点阵(lattice) – 注意 • 平移必须是按向量平行移动，没有丝毫转动 • 点阵中每个阵点都具有完全相同的周围环境
2.1 晶体几何学基本知识
X射线衍射技术应用于固体cat的 目的 研究晶体空间结构的特征 揭示其构成特点与性能的关系 晶体几何学的基本知识
2.1 晶体几何学基本知识
1、晶体
1.晶体、无定形体、微晶
2.晶体的基本性质
2、点阵、格子、结构基元 ①确定的熔点
②规则的多边形外形 3、空间点阵与晶体 ③均匀性 ⑤对称性 ⑥对X射线的衍射
• 每个空间格子单位占有的点阵点数：
N面 N顶点 N N内 2 8
N内 —格子内的阵点数 N棱 —棱上的阵点数 N顶点—顶点上的阵点数
2、点阵、格子、结构基元 （3）结构基元 • 点阵结构中每个点阵点所代表的具体内容 • 包括原子或分子的种类和数量及其在空间 按一定方式排列的结构 • 通常是晶体的周期重复最小的部分
<III>单晶和多晶
• 单晶
– 为一个空间点阵所贯穿的一整块固体
• 多晶
– 整块固体不仅为一个空间点阵所贯穿
– 由许多小的单晶体按不同的取向聚集而 成的固体。 – 金属材料及较多的粉状物质
2、点阵、格子、结构基元
（2）格 子
格 子
每个格子单位 的点阵点数目
素格子（素单位） 阵点数目=1 复格子（复单位） 阵点数目≥2
– 单晶衍射
– 多晶衍射 • 固体材料大都是多晶物质
– 如催化材料、纳米材料、有机-无机杂化材料等
• 样品易得以及样品与实际体系相接近
• 作为一项研究物质结构的技术，在学科研究和工
程技术中的应用日趋广泛和富有成效
第二章 多晶X射线衍射法
2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 2.6 2.7 2.8 2.9 晶体几何学基本知识 X射线的产生 X射线衍射的基本原理 X衍射粉末衍射技术 物相分析 定量相分析 晶胞参数测定 线宽法测平均晶粒大小 原位高温XRD
<II>点阵分类 • 直线点阵（一维点阵）
• 平面点阵（二维点阵）
• 空间点阵（三维点阵）
• 直线点阵（一维点阵）
分布于一维空间内的点阵
阵点排列为一直线的点阵
单位向量为 a
• 平面点阵（二维点阵）
平面点阵与平面格子
分布于二维空间内的点阵
单位向量为 a、b
平面格子
把平面点阵内的各阵点用两组使它们发生周
2.1 晶体几何学基本知识
X射线衍射技术应用于固体材料的 目的 研究晶体空间结构的特征 揭示其构成特点与性能的关系 晶体几何学的基本知识
2.1 晶体几何学基本知识
1、晶体
2、点阵、格子、结构基元
3、空间点阵与晶体 4、晶胞中的微粒、晶棱和晶面指标 5、晶系
Hale Waihona Puke 1、晶体• 晶体：由原子（离子或分子）在三维空间中按照
一定规则以周期性排列而构成的固体物质
• 无定形物质：原子的无序排列构成
• 微晶：晶体到无定形物质之间的过渡区域
晶体和无定形物质之间没有截然分开的界
线，从晶态到无定形是原子周期排列重复次数
由多到少的量变到质变的过程
• 基本性质
晶体在生长过程中自 一块晶体内部各个部分的宏观 发形成晶面，晶面相交 – 确定的熔点 性质是相同的，例如有着相同 成为晶棱，晶棱会聚成 的密度、相同的化学组成等 – 规则的多边形外形 顶点，从而出现具有多 晶体的均匀性来源于晶体中原 – 均匀性 面体外形的特点，其决 子排布的周期很小，宏观观察 晶体结构的周期大小和 X射 定于晶体的周期性结构 – 各向异性 分辨不出微观的不连续性 在不同方向上具有不同的导热、 线的波长相当，可作为三维 晶体在理想环境中生 导电、光学等物理性质 气体、液体和玻璃体也有均匀 – 对称性 晶体的理想外形和晶体的内部 光栅，使X射线产生衍射 性，是由于原子杂乱无章地分 长应长成凸多面体 结构都具有特定的对称性 非晶物质没有周期性结构， – 对X射线的衍射 布，来源于原子无序分布的统 F (晶面数)+V (顶点 不能产生效应 计性规律 上述晶体的特点是由晶体内部原子或分子排列 数)＝E (晶棱数)十2
• 可以是单个原子或分子，也可以是离子团 或多个分子
期性重复的平移矢量联接，则整个平面点阵 将被划分成一系列排列的平行四边形，称平 面格子 平面点阵的单元
• 空间点阵（三维点阵）
分布于三维空间内的点阵
单位向量为 a、b、c
空间格子
把空间点阵内的各阵点用三组使它们发生周
期性重复的平移矢量联接，则整个空间点阵被 划分成一系列平行并置的平行六面体，构成空 间格子 空间点阵的单元
的周期性所决定的，是各种晶体所共有
第一章 催化剂性能评价
• 1.1 概述
• 1.2 催化剂的活性
• 1.3 催化剂的选择性 • 1.4 催化剂的失活、再生与寿命
• 1.5 催化剂活性测试方法
第二章 多晶X射线衍射法
2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 2.6 2.7 2.8 2.9 晶体几何学基本知识 X射线的产生 X射线衍射的基本原理 X衍射粉末衍射技术 物相分析 定量相分析 晶胞参数测定 线宽法测平均晶粒大小 原位高温XRD
4、晶胞中的微粒、晶棱和晶面指标
④各向异性
5、晶系
2.1 晶体几何学基本知识
1、晶体
2、点阵、格子、结构基元
3、空间点阵与晶体
（1）点 阵
4、晶胞中的微粒、晶棱和晶面指标 （2）格 子
（ 3 ）结构基元 5、晶系
（4）十四种空间点阵型式 （5） 布拉维法则 （6）点阵参数
简便地描述晶体内部原子(离子或分子)的周期性排列 把原子、离子或分子抽象成一个几何的点， 将此点沿空间的三个方向a、b、c周期地、无限地排列下去
第二章 多晶X射线衍射法
物 化学组成 质 性 能 结构型式 相关原子在空间结合成分子或物质的方式
当今材料科学的基础研究和应用研究中
功能意识↑
对结构与性
能联系规律 认识↑
以性能为导向寻找 和设计最适宜结构 的材料
结构分析测试 方法有着重要 意义和不可限 量的前景
• X射线衍射
点阵
将表示各类等同质点的抽象 几何点称为点阵点或阵点
空间点阵
（1）点 阵
<I>概念
– 是一组无限的点，连接其中任意两点可得一向 量，将各个点按此向量平移能使它复原，凡满 足这条件的一组点称为点阵(lattice) – 注意 • 平移必须是按向量平行移动，没有丝毫转动 • 点阵中每个阵点都具有完全相同的周围环境
2.1 晶体几何学基本知识
X射线衍射技术应用于固体cat的 目的 研究晶体空间结构的特征 揭示其构成特点与性能的关系 晶体几何学的基本知识
2.1 晶体几何学基本知识
1、晶体
1.晶体、无定形体、微晶
2.晶体的基本性质
2、点阵、格子、结构基元 ①确定的熔点
②规则的多边形外形 3、空间点阵与晶体 ③均匀性 ⑤对称性 ⑥对X射线的衍射
• 每个空间格子单位占有的点阵点数：
N面 N顶点 N N内 2 8
N内 —格子内的阵点数 N棱 —棱上的阵点数 N顶点—顶点上的阵点数
2、点阵、格子、结构基元 （3）结构基元 • 点阵结构中每个点阵点所代表的具体内容 • 包括原子或分子的种类和数量及其在空间 按一定方式排列的结构 • 通常是晶体的周期重复最小的部分
<III>单晶和多晶
• 单晶
– 为一个空间点阵所贯穿的一整块固体
• 多晶
– 整块固体不仅为一个空间点阵所贯穿
– 由许多小的单晶体按不同的取向聚集而 成的固体。 – 金属材料及较多的粉状物质
2、点阵、格子、结构基元
（2）格 子
格 子
每个格子单位 的点阵点数目
素格子（素单位） 阵点数目=1 复格子（复单位） 阵点数目≥2
– 单晶衍射
– 多晶衍射 • 固体材料大都是多晶物质
– 如催化材料、纳米材料、有机-无机杂化材料等
• 样品易得以及样品与实际体系相接近
• 作为一项研究物质结构的技术，在学科研究和工
程技术中的应用日趋广泛和富有成效
第二章 多晶X射线衍射法
2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 2.6 2.7 2.8 2.9 晶体几何学基本知识 X射线的产生 X射线衍射的基本原理 X衍射粉末衍射技术 物相分析 定量相分析 晶胞参数测定 线宽法测平均晶粒大小 原位高温XRD
<II>点阵分类 • 直线点阵（一维点阵）
• 平面点阵（二维点阵）
• 空间点阵（三维点阵）
• 直线点阵（一维点阵）
分布于一维空间内的点阵
阵点排列为一直线的点阵
单位向量为 a
• 平面点阵（二维点阵）
平面点阵与平面格子
分布于二维空间内的点阵
单位向量为 a、b
平面格子
把平面点阵内的各阵点用两组使它们发生周
2.1 晶体几何学基本知识
X射线衍射技术应用于固体材料的 目的 研究晶体空间结构的特征 揭示其构成特点与性能的关系 晶体几何学的基本知识
2.1 晶体几何学基本知识
1、晶体
2、点阵、格子、结构基元
3、空间点阵与晶体 4、晶胞中的微粒、晶棱和晶面指标 5、晶系
Hale Waihona Puke 1、晶体• 晶体：由原子（离子或分子）在三维空间中按照
一定规则以周期性排列而构成的固体物质
• 无定形物质：原子的无序排列构成
• 微晶：晶体到无定形物质之间的过渡区域
晶体和无定形物质之间没有截然分开的界
线，从晶态到无定形是原子周期排列重复次数
由多到少的量变到质变的过程
• 基本性质
晶体在生长过程中自 一块晶体内部各个部分的宏观 发形成晶面，晶面相交 – 确定的熔点 性质是相同的，例如有着相同 成为晶棱，晶棱会聚成 的密度、相同的化学组成等 – 规则的多边形外形 顶点，从而出现具有多 晶体的均匀性来源于晶体中原 – 均匀性 面体外形的特点，其决 子排布的周期很小，宏观观察 晶体结构的周期大小和 X射 定于晶体的周期性结构 – 各向异性 分辨不出微观的不连续性 在不同方向上具有不同的导热、 线的波长相当，可作为三维 晶体在理想环境中生 导电、光学等物理性质 气体、液体和玻璃体也有均匀 – 对称性 晶体的理想外形和晶体的内部 光栅，使X射线产生衍射 性，是由于原子杂乱无章地分 长应长成凸多面体 结构都具有特定的对称性 非晶物质没有周期性结构， – 对X射线的衍射 布，来源于原子无序分布的统 F (晶面数)+V (顶点 不能产生效应 计性规律 上述晶体的特点是由晶体内部原子或分子排列 数)＝E (晶棱数)十2
• 可以是单个原子或分子，也可以是离子团 或多个分子
期性重复的平移矢量联接，则整个平面点阵 将被划分成一系列排列的平行四边形，称平 面格子 平面点阵的单元
• 空间点阵（三维点阵）
分布于三维空间内的点阵
单位向量为 a、b、c
空间格子
把空间点阵内的各阵点用三组使它们发生周
期性重复的平移矢量联接，则整个空间点阵被 划分成一系列平行并置的平行六面体，构成空 间格子 空间点阵的单元
的周期性所决定的，是各种晶体所共有
第一章 催化剂性能评价
• 1.1 概述
• 1.2 催化剂的活性
• 1.3 催化剂的选择性 • 1.4 催化剂的失活、再生与寿命
• 1.5 催化剂活性测试方法
第二章 多晶X射线衍射法
2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 2.6 2.7 2.8 2.9 晶体几何学基本知识 X射线的产生 X射线衍射的基本原理 X衍射粉末衍射技术 物相分析 定量相分析 晶胞参数测定 线宽法测平均晶粒大小 原位高温XRD
4、晶胞中的微粒、晶棱和晶面指标
④各向异性
5、晶系
2.1 晶体几何学基本知识
1、晶体
2、点阵、格子、结构基元
3、空间点阵与晶体
（1）点 阵
4、晶胞中的微粒、晶棱和晶面指标 （2）格 子
（ 3 ）结构基元 5、晶系
（4）十四种空间点阵型式 （5） 布拉维法则 （6）点阵参数
简便地描述晶体内部原子(离子或分子)的周期性排列 把原子、离子或分子抽象成一个几何的点， 将此点沿空间的三个方向a、b、c周期地、无限地排列下去