AA800原子吸收光谱仪操作流程
AAnalyst800原子吸收光谱仪操作说明书[1]
![AAnalyst800原子吸收光谱仪操作说明书[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/3bed74856bec0975f465e2c5.png)
分析前准备工作开机装灯关机开机1.操作前仔细阅读安全须知。
2.确证分光光度计及其他辅助仪器安装正确。
3.打开工作区排风系统。
4.接通空气压缩机电源,空气过滤器减压至约450KPa。
打开乙炔钢瓶(调节为90KPa)5. 打开惰性气体钢瓶并调节为350KPa。
6.接通冷却水i 如用循环冷却水系统,按揿其后板上开关ii 如用自来水冷却,流速调节为2.5升/分7.将主机后板上空气开关( circuit breaker)拨向ON的位置(记号为1)可将此开关一直在ON的位置上,而开机时用面板上ON/OFF开关8.接通计算机9.装灯(开机前必须已有一只空心阴极灯在灯架上)10.打开面板上ON/OFF开关(待空压机达到额定压力后,再开主机)11.开动AA Winlab,在AA Winlab图块上双击12.选择原子化器*如果需要的原子化器不在原子化器室内,则按以下步骤进行i确信石墨炉自动进样器已从原子化器室前旋转至旁边位置,雾化器管子没有接任何附件ⅱ确信空压机已接通ⅲ在File菜单上Change Technique单击ⅳ选择所需原子化器Flame—燃烧器系统Furnace—石墨炉ⅴ在OK上单击,显示Initializing New Technique注:在原子化器转变时,切勿将手或其他物品放在原子化器室内I. 装灯灯室位于分光光度计左侧有八个灯架空心阴极灯可以装在任何一个灯架上如装无极灯,则只能装在灯架1-4上无极灯插座在灯室左侧灯室内灯架II. 灯的安装和连接A. 空心阴极灯HCL注: 开机前必须已有一只空心阴极灯在灯架上1.打开灯室2.将Lumina灯小心地滑进灯架插头要全部滑进灯架上插座3.关上灯室盖子B. 无极放电灯EDL只能用灯架1-41.打开灯室1.将灯驱动器滑进套筒,当套筒滑入时,压住锁住栓,到位后,锁住栓会伸出套筒孔。
1.将灯滑进灯架,直至撞上灯架内的终止点。
1.将编码灯插头插入灯架上插座(灯架与插座须同号)。
PEAA800原子吸收光谱仪中文操作作业指导书解析

仪器操作规程文件编号:文件名称:AA800原子吸收光谱仪操作规程生效日期:版次号:受控状态:分发号:1目的使AA800原子吸收光谱仪的使用处于受控状态,保证检测结果的准确性和可靠性。
2范围AA800原子吸收光谱仪3职责3.1检验室负责制定操作规程3.2仪器负责人组织实施操作规程并保证仪器的有效使用4使用前的准备4.1选定和安装需要的空心阴极灯或无极放电灯4.2配置好需要的标准溶液、基体改进剂等需要的试剂溶液。
5操作规程5.1开机与分析测定5.1.1开室内总电源开关;石墨炉电源开关;之后开空气压缩机,充满气后,使空压机输出压力保持在4.6㎏/㎝2以上;开氩气在0.35-0.4MPa;开启通风系统。
5.1.2打开计算机后,可以开主机电源,此时仪器石墨炉的自动进样器进行自检。
5.1.3点击计算机桌面上的AA Winlab Analyst 快捷图标,进行联机,此时光谱仪对光栅、马达等进行自检,直到屏幕上出现Select Workspace 画面。
5.1.4在Technique中通过箭头“▼”选择分析技术Flame或Furnace,如果不更换直接点击“Menus and Toolbar”即进入工作界面;如果改变分析技术,要确保火焰或石墨炉系统转变时没有阻挡。
5.1.5火焰法(Flame)5.1.5.1 打开乙炔气体使输出压力在0.1M Pa。
5.1.5.2 在工作站窗口中点击工作界面(Workspace),选择MANUAL FL,便会弹出以前保存的工作界面,若没有可以自己设定工作界面,即点击快捷菜单中的Manual、Results、Flame、Cailb四个图标,即打开四个常用的工作窗口,即可建立一个工作界面,以监测仪器的工作状态。
5.1.5.3点灯(1)点击Lamp菜单,弹出Align Lamps窗口,检查待测元素的灯是否安装。
未安装的灯,若是PE公司的灯直接装上即可,若其他公司的要装合适的转接头。
安装好后,PE公司的灯会自动识别,并有一个推荐的使用条件,非PE公司的灯则要手动在相应位置输入灯元素符号(如Zn、Fe等),再输入使用条件,因为推荐条件不一定适合。
原子吸收光谱仪操作指南

原子吸收光谱仪操作指南1.准备工作:a.确保工作区域干净、整洁,保持良好的通风。
b.将AA放置在平稳的台面上,确保其稳定性。
c.检查AA的光源、光栅、探测器等部件是否处于正常工作状态。
d.打开AA的电源,等待其自检完成。
2.样品处理:a.选择合适的样品,确保其与待分析元素相关。
b.根据样品特性选择合适的处理方法,如溶解、稀释等。
c.保持样品的纯净度,避免受到外界污染。
3.仪器调节:a.根据待分析元素的特性,选择合适的吸收灯,并安装到AA中。
b.调节光源的亮度和稳定性,确保能够提供稳定的光源。
c.调节光栅的位置和角度,使其能够选择出待测的特定波长光。
d.选择合适的探测器和增益,确保能够准确检测样品吸收的光信号。
4.校准和空白:a.进行仪器的校准,使用已知浓度的标准样品进行检测,建立吸收光谱图。
b.进行空白测量,将纯溶剂或纯水置于AA中,测量出吸收光谱图,并用于后续样品的修正计算。
5.样品测试:a.将经过处理的样品放入AA中,调节AA的工作参数,如扫描范围、速度等。
b.开始测量,AA将通过光源发出的特定波长光与样品中的元素发生吸收,并记录下吸收光谱图。
c.根据已校准的标准曲线或标准方法,计算出样品中待测元素的含量。
6.数据记录与分析:a.将样品测试结果记录下来,包括样品编号、检测仪器、待测元素含量等信息。
b.根据需要,进行样品数据的统计分析,如平均值、标准偏差等。
c.与其他实验室数据进行对比,验证结果的准确性。
7.仪器维护与清洁:a.使用完毕后,及时关闭AA的电源,切断电源供应。
b.定期对AA进行维护和清洗,包括清洁样品室、更换光源和吸收灯等。
c.根据厂家提供的维护手册,定期进行仪器维护和检修,确保其正常工作。
通过遵循以上操作指南,可以有效利用原子吸收光谱仪进行样品的分析测试。
同时,操作人员还需了解仪器的具体规格和使用方法,以保证实验数据的准确性和可靠性。
原子吸收光谱仪操作方法

原子吸收光谱仪操作方法
嘿,你问原子吸收光谱仪的操作方法啊?这玩意儿听起来挺高大上,其实操作起来也不难啦。
首先呢,得把仪器打开,让它热热身。
就像你早上起来要活动活动筋骨一样,仪器也得预热一下,这样才能更好地工作。
等仪器预热好了,就可以准备样品啦。
把你要检测的东西弄成合适的状态,比如溶解在溶液里啥的。
然后呢,设置好仪器的参数。
这就像给仪器定个规矩,告诉它要怎么干活儿。
比如说波长啦、灯电流啦这些参数,都得根据你的样品来调整。
要是设置不好,那可就测不准啦。
接着,把样品放到仪器里。
这就像给仪器喂饭一样,让它尝尝你的样品。
把样品放进去的时候要小心点,别洒了。
然后就等着仪器开始工作啦。
仪器开始工作的时候,你就可以看着屏幕上的数据了。
这就像看一场表演一样,看看仪器能给你变出啥花样来。
如果数据不对劲,那就得检查一下是不是哪里出问题了。
最后,等仪器测完了,把数据记录下来,分析分析。
这就像考试完了看成绩一样,看看你的样品里有多少你想要的东西。
给你讲个例子哈。
我有个朋友在实验室工作,有一次他要用原子吸收光谱仪测一个样品里的金属含量。
他按照步骤一步一步来,预热仪器、设置参数、放样品。
结果一开始数据不太对劲,他就检查了一下,发现是样品没处理好。
他重新处理了样品,再放进去测,这次数据就正常了。
最后他得出了准确的结果,可高兴了。
所以说啊,原子吸收光谱仪的操作方法其实不难,只要你认真按照步骤来,小心操作,就能得到准确的结果。
别被它的高大上给吓住了,大胆去尝试吧。
原子吸收仪操作规程

原子吸收仪操作规程原子吸收光谱仪是一种检测和分析物质中金属元素含量的仪器。
一、仪器概述原子吸收光谱仪是一种基于原子吸收现象的检测分析仪器,用于测定物质中金属元素的含量。
它通过光源产生的特定波长的光束照射样品,然后测量样品吸收光的强度,从而得到金属元素的含量信息。
二、安全注意事项1. 使用前必须检查仪器的电源、电缆和接地是否正常。
2. 使用过程中应戴上防护眼镜和防护手套,以防止样品溅出伤人。
3. 禁止将试剂直接接触皮肤和黏膜,避免有毒物质的接触。
4. 当仪器长时间不使用时,请关闭电源并断开电源线。
三、仪器的操作流程1. 打开实验室门窗,保证通风良好的环境。
2. 打开仪器电源,并等待仪器自检完成。
3. 将样品制备好,确保样品符合标准要求。
4. 将样品置于样品台上,并调整样品台的位置和角度,使样品能够被光束照射均匀。
5. 打开光源开关,并选择需要的波长。
6. 调整火焰或石墨炉参数,使其适合当前样品的特性。
7. 调节光源,使其适应当前的样品需求。
8. 校正仪器的零点,并进行基线校正。
如果基线不平滑,可能需要进行光谱纠正。
9. 测量样品:将样品插入样品台,关闭样品室门,开始测量。
10. 根据仪器的测量结果计算出样品中金属元素的含量,并进行记录。
四、仪器的维护和保养1. 定期清洁仪器的光路系统,避免灰尘和污渍对测量结果的影响。
2. 定期更换和校准光源,保证测量的准确性。
3. 定期检查样品室门和样品台的密封情况,确保仪器的稳定性。
4. 定期检查火焰或石墨炉的使用情况,及时更换和维修损坏的部件。
5. 定期进行仪器的校准和验证,确保仪器的准确性和可靠性。
五、操作注意事项1. 使用仪器前,应先阅读仪器的说明书,并熟悉仪器的操作步骤。
2. 仪器的使用和维护必须由专业的人员进行,非专业人员严禁操作。
3. 操作过程中,应严格遵守仪器的安全操作规程,确保自身的安全。
4. 使用前应检查所需试剂和标准品的有效期和保存条件,确保其可靠性。
PEAA800原子吸收光谱仪中文操作作业指导书

5.1.2打开计算机后,可以开主机电源,此时仪器石墨炉的自动进样器 进行自检。
5.1.3点击计算机桌面上的AA Winlab Analyst 快捷图标,进行联机, 此时光谱仪对光栅、马达等进行自检,直到屏幕上出现Select Workspace 画面。
5.1.4在Technique中通过箭头“▼”选择分析技术Flame或 Furnace,如 果不更换直接点击“Menus and Toolbar”即进入工作界面;如果改变分析 技术,要确保火焰或石墨炉系统转变时没有阻挡。
5.1.5火焰法(Flame)
5.1.5.1 打开乙炔气体使输出压力在0.1M Pa。
5.1.5.2
在工作站窗口中点击工作界面(Workspace),选择
MANUAL FL,便会弹出以前保存的工作界面,若没有可以自己设
定工作界面,即点击快捷菜单中的Manual、Results、Flame、Cailb四
同时选择建立方法的基础,三者选一,一般选推荐条件
即可。
(2) 在第一个窗口“Inst.”下,光学系统的数据(即波长、狭
缝)一般不用修改;single type及measurement 选项不用
修改;读数时间先用默认时间,延迟时间为0。
(3) 在Calib窗口中
1 Sample
Modifiers窗口:样品体积(Volume)一般选择
格式进行预览或打印。
5.1.6.8分析完成后,若要关机,按以下步骤进行:关闭灯,退出系
统,关闭主机电源;再关闭空气压缩机和室内电源。
5.2关机
5.2.1火焰系统:
5.2.1.1正常分析情况下,分析结束后,进样系统要清洗一段时
间,先用5%硝酸清洗几分钟,再用蒸馏水清洗几分钟。
原子吸收仪使用步骤

原子吸收仪使用步骤1、打开稳压器电源2、装元素灯3、打开原子吸收主机电源开关4、打开电脑,双击桌面软件AAAXP(选所测元素——分析条件设置——分析条件)5、打开空心阴极灯开关,电脑波长调节,在样品光最大,然后转灯看样品光最大6、光标对准Ⅰ,调节灯电流,调节相应HV,各元素等电流及电压参考数值如下表:7、调波长,在标准波长±1nm范围内找能量的最大的峰值,最大值所对应的波长既为检测波长。
如果相差太大,可先按扫描件调至标准波长-1nm处调节,在两数之间寻找能量最大峰值,注意能量不能太低,50多即可。
8、转动空心阴极灯,找样品光能量最大处,既为灯的最佳位置。
9、打开空气压缩机(先开红色按钮,再开绿色按钮),检查主机压力表是否为0.2MPa,若不是,可通过助燃气压力阀调节10、再次检查主机压力表是否为0.2MPa,此时空气流量约为6.5L/min,检查排废液管水封是否封好。
11、上述三项全部正常情况下,逆时针旋转打开乙炔钢瓶总阀门12、调节气量,乙炔钢瓶压力表为0.05-0.07MPa13、对光线,使光点照在小板的中心线上(先对中间,再对两边)。
14、逆时针旋转打开主机上的乙炔流量阀,将小球调到中间黑点部位(约1.5处),点火,随即将小球调节到0.5左右。
15、加压,将样品光调至80左右。
16、吸样管吸蒸馏水约10min。
17、在计算机上点击测量条件,(依次点击浓度——重复次数2——曲线拟合——浓度单位——标准浓度,输入标准浓度值,确认)18、点样品测量,确认19、吸取空白液,置零20、吸取标准液,6-7秒后点两下测量21、依次吸取样品,进行测量22、保存文件,打印数据及曲线关机步骤1、关闭元素灯2、吸管吸取蒸馏水10min,以达到清洗的目的3、顺时针关闭乙炔钢瓶总阀门4、关闭主机上乙炔气电磁开关5、顺时针关闭乙炔气流量阀6、关闭空气压缩机,先绿后红7、关闭主机电源,拆下元素灯放好,轻轻将盖子盖上8、关闭计算机。
原子吸收光谱仪简单工作流程
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PE-AA800原子吸收 火焰法 操作规程

PE-AA800原子吸收分光光度计火焰法操作规程1 开机1) 开乙炔气90-100 Kpa, 开空气450-500 Kpa, 开通风系统.2) 先开计算机,待空压稳定后再开仪器主机.3) 待仪器主机初始化完毕后,双击WinLab32 for AA软件进入工作界面.2 建立新方法(以Cu为例)1)点“文件”→新建→方法, 进入“方法编辑器”对话框, 选择元素: Cu点击OK.2)点“设置”页,设置“重复次数” : 2次(或3次).3)点“校准”进入“方程式和单位”页,设置“方程式”:线性,计算截距(此页面还可对小数位数、有效数字和浓度单位进行设置).4)进入“标样浓度”页,输入空白,标准及浓度.5)点“选项”,选中以下选项:“分析表头”、“方法表头”(详尽)、“重复测定数据”、“平均值及统计”、“校准摘要”、“校准曲线”.6)方法中的其余参数按照默认的即可.7)方法编辑完后,可以点击“编辑”→“检查方法”,检查方法是否合适,如果不合适,按照提示修改方法.8)保存新方法. “文件”→“另存为”→“方法”,输入新方法名,点击“确定”保存.3 建立样品信息文件1) 点“文件“→“新建“→“试样信息文件“, 进入“试样信息编辑器“对话框.2)在“试样信息编辑器“对话框中, 输入“样品识别码”、“稀释前体积”、“稀释后体积”、“试样初始重量”、“制备试样体积”.3)保存新的样品信息文件“文件“→“另存为“→“试样信息文件“,输入文件名,点击“确定”保存.4 点灯(以Cu为例)1)点击灯图标进入“灯设置”.2)点元素灯Cu “开/关” ,打开灯.3)等Cu灯能量稳定后可进行测试.5 点火点击“火焰控制”,单击“开/关”点燃火焰,等火焰稳定后可以测试.6 分析1) 点击“手工分析控制”, 在“结果数据组名称”处,点“打开”,输入结果文件名.2) 开始“分析”项,在“手工分析控制”对话框中,吸入标样空白,点击“分析空白”.3) 点击“分析校准”, 依次测量校准浓度1、2、3、4…….,校准曲线相关系数r要求≥0.999以上.4)点击“分析空白”分析“试样空白”.5)点击“分析样品”分析样品.6)打开“结果”看分析结果,并打印结果.7 关灯.8 清洗:用去离子水清洗5分钟,9 关火:点击“火焰控制”,点“关”熄灭火焰,10 关气:关闭乙炔气瓶,点击“排气”排除管路中残留的乙炔,关闭排风系统.11 关闭程序,关主机电源.12 关闭WinLab32 软件,退出主菜单,关闭空压机、主机、计算机.。
仪器操作流程原子吸收光谱仪的操作步骤

仪器操作流程原子吸收光谱仪的操作步骤仪器操作流程:原子吸收光谱仪的操作步骤原子吸收光谱仪是一种常用于化学分析和环境监测的仪器,其操作步骤十分重要。
本文将介绍原子吸收光谱仪的基本操作流程,帮助读者更好地理解和应用该仪器。
1. 仪器准备在正式操作之前,首先要进行仪器的准备工作。
确保原子吸收光谱仪与电源连接正常,并检查仪器的各个部件是否完好无损。
另外,还需检查气源和溶液等实验所需物质是否充足,并准备好所需的标准溶液和样品溶液。
2. 仪器开机在确认仪器准备就绪后,将电源开关打开,启动原子吸收光谱仪。
待仪器完成自检过程后,进入正式的操作界面。
3. 参数设置在进行样品测试之前,需要根据实际需要对仪器的参数进行设置。
通常,原子吸收光谱仪的参数设置包括波长选择、灯源选择、工作曲线选择等。
根据样品的性质和测定的要求,选择合适的参数设置。
4. 样品处理为了确保测定的准确性和可靠性,对样品进行预处理是必要的。
样品处理的具体过程取决于样品的特性和测定的目的。
常见的样品处理方法包括稀释、溶解、过滤等。
在进行样品处理时,要注意严格按照操作规程进行,并避免样品受到外界污染。
5. 校准仪器在样品测试之前,必须进行仪器的校准。
校准的目的是建立仪器的工作曲线,以便对样品进行准确的定量测定。
校准可通过标准溶液进行,根据需要选择合适的标准溶液进行校准。
6. 样品测试校准完成后,即可进行样品的测试。
先将标准溶液注入样品池,测得稳定的吸光度数值后,再进行待测样品的测试。
确保待测样品的体积、浓度等参数符合要求,将待测样品注入样品池进行测试。
记录下样品的吸光度数值。
7. 数据处理样品测试完成后,需要对数据进行处理。
通常,原子吸收光谱仪会自动计算出样品的浓度值,并将测试结果显示在操作界面上。
对于需要进一步处理的数据,可使用相关软件对数据进行分析和处理,包括绘制曲线图、计算样品浓度等。
8. 仪器关机在完成样品测试并保存好数据后,应及时关闭原子吸收光谱仪。
原子吸收发射法操作流程

原子吸收发射法操作流程一、准备工作。
咱得先把仪器设备啥的都准备好。
原子吸收光谱仪得先检查一下,看看各个部件是不是都正常,就像出门前检查自己东西有没有带齐一样。
灯源要看看亮不亮,要是不亮的话,那可就没法好好工作啦。
还有进样系统,这就像人的嘴巴一样,得保证它干干净净的,可不能有杂质堵住,所以要清洗一下进样管之类的东西。
另外呢,燃气和助燃气的压力也得调节好,这就像给仪器准备好合适的能量一样,压力不对的话,仪器可能就会闹脾气啦。
二、样品准备。
接下来就是样品的事儿啦。
如果是液体样品呢,要保证它均匀,不能有沉淀啥的。
要是有沉淀,就像是饭里有沙子,仪器会不开心的。
得把样品过滤一下,让它清清爽爽的。
而且样品的浓度也要合适哦,如果浓度太高或者太低,就像给仪器出了个大难题,它可能就测不准啦。
固体样品的话,那就得先把它处理成溶液的形式,这个过程就像是把一块大石头变成小沙子一样,要通过溶解、消解等办法,可不能偷懒哦。
三、仪器参数设置。
再说说仪器参数的设置吧。
波长的选择可重要啦,这就像给仪器指明了一个方向,要根据咱们要检测的元素来选择合适的波长。
如果选错了,那就像迷路了一样,找不到正确的结果。
狭缝宽度也要调好,太宽或者太窄都不好,就像穿衣服一样,要不大不小刚刚好才行。
灯电流也是,不能太大,不然灯可能会累坏的,也不能太小,不然仪器可能就看不清样品啦。
四、进样操作。
五、检测与记录。
进样之后,仪器就开始工作啦。
这时候我们就等着它检测结果出来。
检测的时候就像在看一场表演一样,仪器在那里认真地分析样品呢。
结果出来之后,可一定要认真记录哦,要是记错了或者漏记了,那前面的努力可就白费啦。
要把数据写得清清楚楚的,就像写日记一样,这样以后看的时候才能明白。
六、清洗与关机。
最后呢,检测完了可不能拍拍屁股就走人。
要把仪器清洗干净,就像吃完饭要洗碗一样。
把进样系统再清洗一遍,把那些残留的样品都去掉,这样下次仪器才能更好地工作。
然后就可以关机啦,要按照正确的顺序关机,可不能乱关,不然仪器可能会生气的,下次再用的时候可能就不听话了。
原子吸收光谱仪操作

原子吸收光谱仪操作1.准备样品:首先,准备待测样品。
样品可以是液体、固体或气体,具体根据需要选择。
确保样品净化,避免杂质对测试结果的影响。
2.准备工作台:将原子吸收光谱仪放在清洁的、稳定的工作台上。
确保仪器的稳定性和安全性。
检查谱仪的供电情况、仪器所有部件的完整性和使用是否正常。
3.设置参数:根据测量的要求,设置吸收光谱仪的参数。
这些参数包括波长范围、进样量、样品情况等。
测量前需要进行初始校准,使用标准样品进行调整,使仪器在测量范围内保持准确稳定的工作状态。
4.进样操作:根据仪器的样品容器要求选择样品装载方法。
液体样品可以使用玻璃孔板装载,而固体样品则可以使用石英或陶瓷杯装载,有些仪器可以使用气体进样系统。
将样品放置于进样装置中,并确保样品加载正确,不会溢出或造成样品传输的中断。
5.启动仪器:将仪器的电源打开,启动仪器。
等待仪器的启动时间,一般为几分钟到十几分钟不等。
在启动过程中,可以根据仪器的要求进行提示和操作。
6.数据采集:启动仪器后,使用相应的软件或操作面板设置数据采集参数。
根据需要选择吸收波长范围,并调整其他参数,如灯的亮度、平台位置等。
然后启动数据采集程序,开始数据采集。
7.数据处理与分析:数据采集完成后,进行数据处理与分析。
根据仪器提供的软件或其他数据处理工具,对原始数据进行处理和分析,得出相应的结果。
此过程可能包括去除背景信号、基线校正、峰面积计算等。
8.结果解释:最后,根据分析结果进行结果解释。
对测量得到的结果进行评估,并与标准样品进行比较,以确定样品中特定元素的浓度。
根据结果进行必要的修正和校准,确保结果的准确性和可靠性。
总结:原子吸收光谱仪操作需要准备样品,准备工作台,设置参数,进样操作,启动仪器,数据采集,数据处理与分析以及结果解释。
通过这些步骤,可以获得样品中各种元素的浓度信息,为进一步研究和应用提供参考。
PE_AAnalyst原子吸收光谱仪600_700_800快速操作指南

AAnalyst 600/700/800原子吸收光谱仪(AAS)快速操作指南一、Aanalyst 700/800 火焰快速开始模式(p. 2~16)1. 开机1) 开乙炔气90-100 Kpa, 开空气450-500 Kpa, 开通风系统2) 打开计算机和主机.3) 双击WinLab32 for AA软件进入工作界面.2. 最佳化打开Cu方法.1) 灯优化① 点击Lamps 图标进入Lamp Setup.② 点Cu on/off,打开Cu 灯.③ Lamp 1Cu 灯优化.④ Cu 灯 Lamp Energy 显示.2) Burner 垂直位置优化① 点击Flame 图标进入Flame Control.② 点击Align Burner.③ 选Automatically align the burner 点击Next.④ 不点火吸入空白 (测定波长在230nm 以上时), 点击Adjust,仪器开始寻找最佳垂直位置.⑤ 出现对话框,显式Vertical reference position found.⑥ 点击OK.3) Burner 水平位置优化① 在Flame Control图标中,单击off/on 点燃火焰.② 吸入4ppm 铜标淮溶液③ 点击Adjust,仪器开始寻找最佳水平位置.④ 出现对话框,显式Horizontal reference position found.⑤ 点击OK,再点击Finish 完成燃烧头最佳化.4) 灵敏度check在Cu 元素的标准测量条件下,点燃铜灯;点燃空气-乙炔火焰进行调节① 点击Cont.进入 Continuous graphic 对话框.② 吸入Blank 点击 Auto Zero Graph 自动调零.③ 吸入4 ppm Cu 顺时针转动锁定螺帽,待其松开后,逆时针转动调节螺帽,同时密切观察 屏幕上吸光度的变化. 当吸光度接近于零,同时看到放在样品溶液中的毛细管开始冒 泡时,立即停止逆时针旋转. 此时改为顺时针转动调节螺帽,吸光度信号将逐渐升高,等到找到最大吸光度时,不再转动调节螺帽,同时逆时针转动锁定螺帽,直至将调节螺帽锁紧.雾化器调节工作完成.④ 点击Analysis 在下拉菜单中点击Characteristic Concentration 进入特征浓度对话框. 如果4ppm Cu 的吸光度是0.2090, 则测量的特征浓度 Measured Characteristic Concentration是:084.02090.00044.04=×mg/L, 而推荐特征浓度Comparison CharacteristicConcentration 是:0.077mg/L, 在±20% 范围内(0.0616~0.0924).雾化器流量控制⑤ 点击Tools 在下拉菜单中点击Recommended Conditions 进入推荐条件对话框.如灵敏度检查4ppm Cu约产生0.2Abs,铜在324.8nm处的特征浓度是0.077mg/L.3. Cu 新方法建立1) 点File → New → Method, 进入New Method 对话框, 选择Element: Cu点击OK.2) 在 Method Editor 中. 设置测量参数3) 设置积分时间和重复次数4) 选择气体流量5) 选择小数位数、有效数字和浓度单位6) 设置空白Blank、校准浓度Standard、试剂空白Reagent blank.7) 保存新方法. File →Save As →Method8) 输入新方法名,点击OK保存.9) 建立样品信息文件.点File → New → Sample info file, 进入Sample information editor对话框.10) 在Sample information editor 对话框中, 设置样品参数.如原溶液样品稀释10倍,在Aliquot Volume栏中输入1,在Diluted to Vol栏中输入10.如固体样品称样量为0.1g, 定容至100mL, 再取0.1mL(在Aliquot Volume栏中输入0.1),稀释至1000mL(在Diluted to Vol栏中输入1000).或(在Aliquot Volume栏中输入1,在Diluted to Vol栏中输入10000)11) 保存新的样品信息文件.File →Save As →Sample Info File12) 点击Manual, 进入Manual Analysis Control, 在Results Date Set Name处,点Open.13) 在Select Result Date Set对话框中,在Name处,输入结果文件名.14) 设置工作界面,包括: Manual Analysis Control、Flame Control、Calibration Display、Results.15) 保存工作界面 File →Save As →Workspace4. 开始分析1) 在Manual Analysis Control对话框中,吸入空白,点击Analyze Blank 分析Calibrationblank.2)点击Analyze Standard, 测量校准浓度13) 测量校准浓度2和校准浓度34) 校准曲线相关系数r要求≥0.999以上6) 点击Analyze Blank 分析Reagent blank.7)样品测定.点击Analyze Sample 分析样品.8) 分析结束后,点击Flame Control中,点Off熄灭火焰,关闭乙炔气瓶,点击Bleed Gas排除管路中残留的乙炔,关闭排风系统.9) 在Lamp Setup 中点击Off 关闭灯.10) 点击Window,在下拉菜单中,点Close All Windows,关闭所有窗口,改变Change Technique进入石墨炉分析;或关闭WinLab32 软件,退出主菜单,关闭空压机、主机、计算机.二、Aanalyst 600/700/800 石墨炉快速开始模式(p. 17~53)1. 开机1) 开氩气350-400 Kpa, 开空气450-500 Kpa, 开通风系统.2) 打开计算机和主机.3) 双击WinLab32 for AA软件进入工作界面,点File→Change Technique→Furnace.4) 在WinKab32 对话框,出现The system is about to move the atomizer点击OK,再出现The technique will now be changed 点OK.5) 火焰与石墨炉原子化器的转换.2. 灯优化1) 点击Lamps 图标进入Lamp Setup,点on/off,打开Pb 灯.3. 石墨炉优化1) 点击Furnace,进入Furnace Control对话框.2) 点击Align Furnace.点Lamp 2 Pb 灯Lamp Energy 显示3) 在Align Furnace/Quartz Cell Wizard 对话框中,选择Automatically align the device, 点击Next.5) 点击Adjust,优化石墨炉最佳位置.6) Reference position found,找到石墨炉原始位置.7) 点击OK,完成石墨炉位置优化4. 进样针调节在Furnace control 图标中,点击Align Tip. 进入Align Autosampler Tip Wizard 对话框中1) 进样针长短调节ٛ.① 选择Suspend the autosampler tip above the rinse vessel to renew and cut the plastic tubing,点击Next.ٛ.② 用聂子将进样针拉出金属管和塑料保护套外,用锋利的刀片(如切纸刀)切一约45°斜口,进样针留在塑料保护套外约7~10mm.2) 进样针在石墨管位置调节.ٛ.① 选择Align the autosampler tip in the graphite tube. 点击Next,自动进样针悬 在石墨管取样孔的上方(注:自动进样针在复位时的斜口朝外,针拉出保护套管约7~10mm处).ٛ.② 用左边的旋纽调节自动进样器头的左右位置,用前面的旋纽调节自动进样器头的前 后位置,用右边的旋纽调节自动进样器的深度,在调节深度前应将固定在石墨炉左右二边的观察镜放下.ٛ.③ 进样针的斜口在进入石墨管口时朝里,并尽最大可能将进样针与石墨管里面内口相 切,但不要接触.ٛ.④ 调进样针进入石墨管的深度约7/10等份(通过固定在石墨炉右边的观察镜检查,将石 墨管直径分10等份)..⑤ 点击Finish,完成进样针在石墨管位置调节.3) 进样针石墨管位置检查在Check autosampler tip alignment in the graphite tube,点击Next,检查确认进样针是否在石墨管7/10或者2/3处.4) 进样针在样品杯和清洗盘位置调节ٛ.① 选 Set the depth of the autosampler tip in the sampling cup 和 Use a samplecup或 Use the rinse location,点Next.ٛ.② 调节进样针在样品杯和清洗盘中的位置,金属部分不要接触样品,点击OK完成.进样针在石墨管7/10等份处5)在Furnace Control中,点击Furnace on/off,清洗石墨管一至二次.5. 新方法建立点击File → New → Method.2) 选择Pb,点OK.3) 在Method Editor 对话框中,Define Element中,编辑Pb方法.4) 在Setting中,选择测定次数 Replicates5) 仪器推荐的干燥、灰化、原子化、清洗条件(注:是在有基体改进剂条件下的参数)6) 推荐条件Tools → Recommended conditions7) Pb Chemical modifier是:0.050 mg NH4H2PO4+0.003 mg Mg(NO3)2.(注:0.050 mg NH4H2PO4是指配制%15100050.0=×NH4H2PO4,称取1g NH4H2PO4溶于100mL去离子水中,为1%,加入5uL基体改进剂于样品中,相当于加入0.050 mg NH4H2PO4;0.003 mg Mg(NO3)2是指配制%06.05100003.0=×)8) Sample Volume 是20uL, Matrix modifier 是5uL.9) Sequence对话框中, Pipet Speed: Take up是取样速度,Dispensing是进样速度.10) 选择Nonlinear Through Zero.11) 在Method Editor、Standard Concentrations中,点击Calculate Standard Volumes 图标.12) ,设置标样位置和浓度、标准系列(10、20、50ppb)、空白.13)保存方法14) 点击试样信息编辑器图标 SamInfo icon.15) 编辑自动取样器的位置A/S Location、试样识别码 Sample ID.16) 保存样品信息文件 Sample Info File.17) 点击 Automated Analysis Control窗口图标.18) 在 Results data set name 输入结果数据文件名.19) 在Automated Analysis Control 窗口,点击Rebuild List显示分析序列.20) Peak icon峰图标显示21) Results icon 结果图标显示24 自动分析控制图标显示25) 工作界面设置.22) Calib icon 图标显示23) Furnace icon 石墨炉控制图标显示26) 保存工作界面 Workspace.27) 点击Analyze All全部分析.(blank+standard+sample)再点击Analyze All,出现Stopping an Analytical Sequence图标,点OK立即停止分析. 点击Reset Sequence结束分析序列.28) 点击Rebuild list重建分析序列,点Calibrate进行标准系列浓度分析.相关系数 r≥0.9990.29) 点击Analysis-Characteristic Mass 检验6. 加标回收1)在Method Editor ,Diluent Volume(uL)中:设102)设置浓标位置及标准系列3)设置加标浓度、回收率上下限等4)设置自动取样器加标位置7. Standard Addition Method 标准加入法1)在Method Editor ,Diluent Volume(uL)中:设102) 在Equation 中,选Method of Additions Calibrate方程.3) 设置浓标位置及标准系列4) 在Sample Information Editor中,设置样品信息文件5) 点Auto进入Automated analysis Control图标中,点Rebuild list重新显式分析序列,点Analyze All进行全部分析.8. 数据再处理 Data Reprocessing.1)点击 Reproc icon图标2) 点击Browse,打开要处理的数据库.3)点Analysis,在下拉菜单中,点New Calibration删除原校准曲线,点Clear Results Display删除原数据, 选中要处理的空白、标准、未知样品;点击Reprocess.9. 数据管理1)数据压缩,选中要压缩的结果数据文件,点击Archive.在Archive Description中,点Browse,选择要压缩的文件名和目录,点OK完成.2) 解压缩文件,点击Restore. 点击OK,点击OK.点击Browse,选择要解压缩的文件.在Restore Library中,点击…选择解压缩路径,点OK,点OK.3) 报告输出,选择要打开的结果文件,点Report.选择需要的数据,点OK.点Preview,浏览报告.打印报告电子版Word报告输出,点击图标(export),选择Word for Windows document,点OK.电子版Excel报告输出,点击图标(export),选择Excel5.0(XLS),点OK.报告模板建立,报告标题及页眉.输入页脚和报告附录限值说明保存报告设计点Preview,浏览报告。
原子吸收光谱仪的操作步骤

原子吸收光谱仪的操作步骤原子吸收光谱仪(Atomic Absorption Spectrophotometer,简称AAS)是一种常用的实验室仪器,用于测定和分析物质中的金属元素含量。
本文将介绍AAS的操作步骤,以帮助读者更好地理解和应用该仪器。
一、仪器准备在开始操作AAS之前,需要进行仪器准备工作。
具体步骤如下:1. 确保AAS仪器处于正常工作状态,如电源供应、空气源供应等。
2. 检查并校正AAS仪器的基本参数,如光源强度、检测器灵敏度等。
3. 清洁玻璃仪器和配件,确保无杂质或污渍的影响。
二、样品制备在进行AAS测试之前,需要准备待测样品。
具体步骤如下:1. 根据实验要求,选择合适的样品类型,并按照一定比例将其加入溶剂中。
2. 进行样品预处理,如稀释、酸化或溶解,以提高测定的准确性和灵敏度。
3. 针对不同元素和样品类型,选择合适的稀释倍数和前处理方法。
三、仪器操作在进行AAS测试之前,需要进行仪器操作。
具体步骤如下:1. 打开AAS软件,并设置所需的测试参数,如波长、燃烧气体类型等。
2. 调整仪器光路,确保光源能够正确入射和通过样品。
3. 使用标准溶液进行校准,根据标准曲线确定待测样品中金属元素的浓度。
4. 开始测试,将待测样品注入AAS样品池,并记录吸收光谱信号。
5. 重复测试步骤,以获得可靠的结果并计算样品中金属元素的含量。
四、数据处理与分析在完成AAS测试之后,需要进行数据处理与分析。
具体步骤如下:1. 根据吸收光谱信号,计算出样品中金属元素的吸光度值。
2. 利用标准曲线和校准曲线,将吸光度值转换为金属元素的浓度。
3. 进行结果统计与比对,评估实验结果的可靠性和准确性。
4. 如有需要,可以进行进一步的数据分析和处理,如相关性分析、形态分析等。
五、实验安全与注意事项在操作AAS时,需要注意一些实验安全与注意事项。
具体如下:1. 戴上实验手套和眼镜,避免直接接触和吸入有毒溶液和气体。
2. 遵循操作规程,正确使用实验仪器和试剂,避免意外情况的发生。
原子吸收光谱仪使用方法说明书

原子吸收光谱仪使用方法说明书一、概述原子吸收光谱仪是一种常用于分析金属元素含量的科学仪器。
本说明书将详细介绍原子吸收光谱仪的使用方法,以及常见的操作技巧。
二、仪器准备1. 根据仪器类型,接通电源并确保电源稳定;2. 将光谱仪平稳放置于实验台面上,并确保周围环境光线适宜;3. 对于需要连接气源的仪器,确认气源管路连接正确,并调节气源流量至合适位置;4. 打开光谱仪仪器软件,确保软件正常工作,并根据需要进行初始化设置。
三、标样制备1. 根据待测金属元素的特性,选择合适的标样;2. 使用金属元素浓度合适的标准溶液进行系列稀释,制备出一系列浓度不同的标样溶液;3. 将标样溶液装入用于测量的样品池或进样室;4. 使用样品池或进样室内的清洗溶液进行样品池清洗,以确保准确测量。
四、仪器校准1. 将最低浓度的标样溶液置入样品池或进样室,进行仪器的零点校准;2. 依次将其他浓度的标样溶液置入样品池或进样室,实施多点校准,以保证测量的准确性;3. 根据仪器类型和要求,选择合适的校准曲线拟合方式。
五、样品测量1. 使用吸头或自动进样器将待测样品置入样品池或进样室;2. 进入测量界面,在仪器软件中选择对应的测量波长和校准曲线;3. 根据测量要求和样品特性,设置合适的积分时间、重复次数等参数;4. 点击开始测量按钮,等待测量过程完成;5. 将测量结果保存,并及时清洗样品池或进样室。
六、数据处理与分析1. 将测量结果导入数据处理软件中;2. 根据实验要求,进行数据质量控制,包括重复测量、计算测量误差等;3. 对于需要进一步分析的数据,可以使用统计学方法进行处理;4. 根据数据分析结果,撰写实验报告或进行进一步研究。
七、注意事项1. 在操作仪器前,需先熟悉仪器的使用手册,并确保具备基本实验技巧;2. 在使用样品池或进样室前,应先清洗干净,以避免污染实验结果;3. 对于需要使用酸性溶液的实验,应戴上适当的个人防护装备;4. 不得随意关闭或修改仪器软件中的设置参数,以免影响测量精度;5. 定期对仪器进行维护和保养,避免因长时间使用而导致故障。
原子吸收光谱仪的操作流程

原子吸收光谱仪的操作流程原子吸收光谱仪是一种用于分析和检测元素的仪器。
它通过测量样品中特定元素的吸收光谱来确定其存在及浓度。
下面将详细介绍原子吸收光谱仪的操作流程。
一、仪器准备在操作原子吸收光谱仪之前,需要进行仪器的准备工作。
首先确保仪器处于良好的工作状态,所有必要的零件和附件都已就绪。
检查并清洁样品室、光路和火焰或石墨炉等部件,确保没有杂质的干扰。
二、样品制备根据需要分析的元素,选择合适的样品制备方法。
例如,对于液体样品,可以通过稀释或溶解等方式制备成适宜浓度的溶液。
而对于固体样品,则需要进行样品研磨、溶解或燃烧等处理。
三、火焰或石墨炉条件设置根据分析的元素和样品类型,确定合适的火焰或石墨炉条件。
火焰炉一般使用气体燃烧,而石墨炉则通过加热石墨管来蒸发样品。
注意调整火焰或石墨炉的温度和气体流量,以使样品能够充分蒸发和原子化。
四、灯源选择根据需要分析的元素选择合适的灯源。
常见的灯源包括汞灯、钬灯、锗灯等。
不同的灯源适用于不同元素的分析,根据样品中待测元素的特性选择合适的灯源。
五、基线校正在样品分析之前,进行基线校正是必要的。
将空白试剂(不含待测元素)或纯溶液放入光谱仪中进行扫描,记录下基线吸光度。
通过基线校正,可以消除仪器本身的背景信号对样品测量结果的影响。
六、样品测量将处理好的样品注入样品室,并将光谱仪设置为检测模式。
根据样品的特性和仪器的要求,选择合适的检测波长或者扫描范围。
启动仪器后,进行样品吸收光谱的测量。
通过测量吸光度的变化,可以得到待测元素的含量信息。
七、数据处理完成样品测量后,对得到的数据进行处理和分析。
根据仪器的要求,可以使用自带的数据处理软件或其他专用软件进行数据处理。
例如,可以绘制样品的吸收光谱曲线、计算元素的浓度等。
八、结果解读根据数据处理的结果,对检测的样品进行结果解读。
根据测量的吸光度值和标准曲线,可以确定样品中待测元素的浓度。
进一步分析结果,确定是否符合预期,或者与其他样品进行对比等。
原子吸收光谱仪使用操作规程

原子吸收光谱仪使用操作规程1.准备工作在进行实验之前,确保原子吸收光谱仪处于良好的工作状态。
检查仪器是否连接好电源,以及其他必需设备是否正常运行。
检查仪器的各个部分是否干净,并确保没有尘埃或杂质。
2.样品处理将待测样品进行必要的前处理。
根据需要,可以进行溶解、稀释、过滤等步骤,以获得适合测量的样品。
确保样品的质量和浓度符合实验要求。
3.校准与标准曲线使用标准品溶液进行校准。
根据需要选择适当的标准品,将其在原子吸收光谱仪中测量,并绘制标准曲线。
标准曲线应包含一系列不同浓度的标准品,并覆盖样品预计包含的元素的浓度范围。
4.仪器设置根据实验要求,选择适当的波长,并设置吸收光谱仪的参数。
这包括波长范围、光路对准、光源强度和光电倍增管增益等。
确保参数的选择和设置能够提供准确、可靠的测量结果。
5.测量样品将校准过的样品放入原子吸收光谱仪中进行测量。
确保样品在测量之前充分混合并保持稳定。
每个样品应至少进行三次重复测量,以获得更加可靠的结果。
6.数据处理对得到的测量结果进行数据处理和分析。
可以使用标准曲线来计算样品中金属元素的浓度。
对于复杂的样品矩阵,可能需要进行校正和插值等进一步的数据处理。
7.记录与报告将测量结果记录下来,并制作实验报告。
包括实验的目的、方法、结果和讨论等内容。
实验报告应清晰、准确地描述实验过程和结果,并提供必要的解释和分析。
8.仪器维护在实验完成后,进行仪器的维护和清洁。
清除并处理样品残渣和废液。
检查仪器的各个部分是否正常工作,并及时更换或维修损坏的部件。
以上是关于原子吸收光谱仪使用操作规程的简要介绍。
根据具体的实验要求和仪器型号,使用者可以根据需要进行进一步的调整和操作。
原子吸收分光光度仪的使用操作流程图

原子吸收分光光度仪的使用操作流程图
嘿呀!今天咱们就来好好聊聊原子吸收分光光度仪的使用操作流程图呢!
首先哇,得做好准备工作呀!第一步,检查仪器的电源、气源是否连接正常呢?哎呀呀,这可太重要啦!如果电源气源有问题,那后面的操作可就全白搭啦!
接下来呢,第二步,开启仪器的主机和电脑,等待系统启动完成呀!哇塞,这个过程可别着急哟!
然后呀,第三步,进行仪器的初始化设置。
比如设置波长、狭缝宽度等等,这可都是关键的参数哟!你说是不是呀?
再往后呢,第四步,点燃空心阴极灯,并且让它预热一段时间。
哎呀,预热不够可不行呢!
紧接着,第五步,进行仪器的校准。
这一步可得认真仔细啦,不能有半点马虎哟!
第六步,准备好标准溶液和待测样品溶液。
这可关系到测量的准确性呀!
接下来是第七步,依次测量标准溶液,建立标准曲线。
哇哦,这可是得出准确结果的重要步骤呢!
然后第八步,测量待测样品溶液,得出测量结果。
哎呀呀,是不是很期待结果呀?
最后呢,第九步,关闭仪器。
先关闭空心阴极灯,再关闭主机和电脑,最后关闭气源和电源。
哇,可别弄错顺序哟!
总之呀,原子吸收分光光度仪的使用操作流程图就是这样啦!大家在操作的时候一定要严格按照流程来哟,这样才能得出准确可靠的结果呢!怎么样,是不是感觉还挺清晰明了的呀?。
原子吸收光谱仪操作规程

原子吸收光谱仪操作规程
开启步骤:
1、打开控制电脑,开启控制软件,选择需要测试的元素,设置好
测试条件;
2、更换元素灯;如使用石墨炉测试需安装上石墨管、石墨炉和进
样器;
3、打开空压机;如使用石墨炉测试则通氩气和冷却循环水;
4、打开机器电源,预热二十分钟到半小时;
5、调节灯的位置,校正光路,调整燃烧头或石墨炉及进样器;
6、通乙炔气,点火,调整气流和火焰大小及位置直至最佳状态;
如使用石墨炉测试则先空烧三次,然后反复试样直至调到最佳测试条件;
7、归零,如使用石墨炉测试则空烧,然后开始测试。
结束步骤:
1、测试完成后,保存并打印实验数据;
2、走水半小时;如使用石墨炉测试则进水走三次;
3、熄火,关乙炔气,关机器电源;
4、关控制软件,关控制电脑;
5、关空压机,如使用石墨炉测试则关氩气和冷却循环水;
6、做好实验记录并填好实验记录表,签上姓名。
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AA800原子吸收光谱仪操作流程AA800原子吸收光谱仪操作流程1 使用前的准备1.1选定和安装需要的空心阴极灯或无极放电灯1.2配置好需要的标准溶液、基体改进剂等需要的试剂溶液。
(AA800原子吸收光谱仪操作流程)2 操作规程2.1开机与分析测定2.1.1开室内总电源开关;石墨炉电源开关;之后开空气压缩机,充满气后,使空压机输出压力保持在4.6㎏/㎝2以上;开氩气在0.35-0.4MPa;开启通风系统。
2.1.2打开计算机后,可以开主机电源,此时仪器石墨炉的自动进样器进行自检。
2.1.3点击计算机桌面上的AA Winlab Analyst快捷图标,进行联机,此时光谱仪对光栅、马达等进行自检,直到屏幕上出现Select Workspace 画面。
2.1.4在Technique中通过箭头“▼”选择分析技术Flame或 Furnace,如果不更换直接点击“Menus andToolbar”即进入工作界面;如果改变分析技术,要确保火焰或石墨炉系统转变时没有阻挡。
2.1.5火焰法(Flame)2.1.5.1 打开乙炔气体使输出压力在0.1M Pa。
2.1.5.2 在工作站窗口中点击工作界面(Workspace),选择MANUALFL,便会弹出以前保存的工作界面,若没有可以自己设定工作界面,即点击快捷菜单中的Manual、Results、Flame、Cailb四个图标,即打开四个常用的工作窗口,即可建立一个工作界面,以监测仪器的工作状态。
2.1.5.3点灯(1)点击Lamp菜单,弹出AlignLamps窗口,检查待测元素的灯是否安装。
未安装的灯,若是PE公司的灯直接装上即可,若其他公司的要装合适的转接头。
安装好后,PE公司的灯会自动识别,并有一个推荐的使用条件,非PE公司的灯则要手动在相应位置输入灯元素符号(如Zn、Fe等),再输入使用条件,因为推荐条件不一定适合。
(2)在该窗口ON/OFF上单击是预热待测元素的灯,在Setup单击不但点亮测定元素的灯,同时仪器的波长狭缝等条件也被调节到设定状态。
若改变灯电流等使用条件,在窗口下边单击图标“Repeak”即可。
(3)国产灯一般选择大于等于最大灯电流的1/3即可。
灯电流太大,能量就高,测试时稳定,但灵敏度低,并且灯的寿命也短。
一般设置的灯电流使能量达到可以测试就可以了,一般在2000以上,但有些元素的灯能量很低,只有几百,如Fe、Cd、Mn等。
(4)测完一个元素,若不要关掉灯,且另外的待测元素灯已经点亮预热,可以直接点击“Setup”下面该灯的位置即可达到该灯所要求的仪器条件。
(5)点亮灯后关闭灯窗口。
2.1.5.4 测定一个元素的分析方法可以在File菜单中打开也可以在窗口中快捷菜单中“Method…”下打开原有的分析方法或新建分析方法,也可以在快捷菜单中选择“Method”中新建方法。
2.1.5.5 结果保存:在“Manual”窗口中,若不打印所有数据可以在Ping Log 前的空格中消除“×”即可;点“SampleInformation File:”后的Browse…即可输入样品信息(要编辑,编辑方法见后面内容)文件名;点“ResultsData Set Name”后的Browse…即可输入保存结果的文件名。
2.1.5.6 点火:确定分析条件后,若火焰控制窗口的Safety中有绿色“√”便可以点火,观察火焰的颜色与稳定性,正常火焰应是蓝色没有锯齿状的,但乙炔流量大的是黄色。
2.1.5.7 测定一个元素,若不知该元素的最佳测定条件,可以使用铜或镁优化后的燃烧头位置、雾化器吸喷量,至于气流量(即火焰状况,燃烧气与助燃气比例),应根据测定的元素具体调节。
2.1.5.8 测定:先测标准空白,直到读数为零,再进行标准分析,浓度按从低到高顺序进行,建立校正曲线,标准的浓度必须是分析方法中设定的。
也可以调用原有的校正曲线,但要进行重校。
之后就可以进行样品分析。
如果调用以前的校正曲线分析前,一定要先进行空白分析(因为第一次测定时,结果是一个很大的吸收值,第二次测定空白时才可以回到0值附近或为0),若只有一个样品空白可以直接用来作为空白测定,若不止一个就可以以做校正曲线的空白作为空白,样品空白作为样品来测定,之后用样品测定结果减去样品空白得出测定结果。
每测定一个样品,要用5%的HNO3或去离子水清洗一段时间,样品复杂时,清洗时间要求长一些。
重新测定样品时,将样品测试的位置改变为该样品的位置(同一个样品有同样的样品信息)即可。
2.1.5.9 打印报告:在File菜单下的子菜单utility下的Reporter即可进入专用报告界面,调出结果保存的文件名,就可以选择需要的报告格式进行预览或打印。
2.1.6石墨炉系统2.1.6.1进入石墨炉测定窗口后,可以先打开工作界面,在窗口中点击工作界面(Workspace),选择AutoAnalysis,便会弹出保存的工作界面,若没有可以自己设定工作界面,即点击快捷菜单中的Auto、Results、Flame、Cailb图标,即可建立工作分析界面。
2.1.6.2点灯:先关闭分析窗口(Auto),再点击Lamp窗口,预热测定元素的灯,特别是无极放电灯一定要预热,若不关闭分析窗口,Lamp菜单是灰色状态不能打开。
其他条件同火焰系统。
灯点亮后若在反光镜中不能看到完整的光斑,需进行石墨炉位置优化;再打开分析窗口。
点亮灯后关闭灯窗口。
2.1.6.3分析方法:测定元素的分析方法可以在File菜单中打开也可以在窗口中快捷菜单中“Method…”下打开原有的分析方法或新建分析方法,也可以在快捷菜单中选择“Method”中新建方法。
2.1.6.4结果保存:在“Manual”窗口中,若不打印所有数据可以在Ping Log 前的空格中消除“×”即可;点“SampleInfo rmation File:”下的Browse…即可输入样品信息(要编辑,编辑方法见后面内容)文件名;点“ResultsData Set Name”下的Browse…即可输入保存结果的文件名。
2.1.6.5进样针位置的调节:分析前需校正自动进样针位置,保证进样到石墨管中且均匀,应该是连续的液滴状。
2.1.6.6测定:分析开始前,若长期未使用分析系统,要按分析方法的升温程序空烧石墨管一次,结果读数中第四位有数字便可测定,若第三位也有数字需再空烧一次或手动升温在2000以上空烧20秒,在2000以上不能超过20秒,2000以下需设置空烧时间。
再将标准系列和样品以及稀释剂、基改剂放在方法和样品信息中设定的自动进样器位置上。
对于自动进样系统,分析样品前,需将要测定的样品的位置在Auto窗口下的Setup中输入,如测定的样品位置在11-30位,就在“UseAutosampler Locations Listed Below”下的空格中,11-30。
若测定了浓的标准,最好空烧一次石墨管。
分析样品时,如果进样位置设置的重现性良好,重复测定一次即可,只要在方法中修改即可。
样品信息文件名、结果文件名、分析样品位置设置完成后,点击Auto下的次级窗口Analyze,即可以在该窗口下选择分析‘Analyze All’、‘Calibrate’、‘AnalyzeSamples’,分别是分析所有设置位置样品(标准和样品)、分析校正曲线(方法中设置的位置)、分析样品。
之后进行标准分析,浓度按从低到高顺序进行,建立校正曲线,也可以调用原有的校正曲线,但需进行重校测定。
2.1.6.7打印报告:在File菜单下的子菜单utility下的Reporter即可进入专用报告界面,,调出结果保存的文件名,就可以选择需要的报告格式进行预览或打印。
2.1.6.8分析完成后,若要关机,按以下步骤进行:关闭灯,退出系统,关闭主机电源;再关闭空气压缩机和室内电源。
2.2关机2.2.1火焰系统:2.2.1.1正常分析情况下,分析结束后,进样系统要清洗一段时间,先用5%硝酸清洗几分钟,再用蒸馏水清洗几分钟。
2.2.1.2清洗完后,关闭空心阴极灯;关闭火焰,关闭乙炔气体,在火焰控制窗口中排气(排完后出现红色的“×”,乙炔压力降到零);若开了氩气,。
之后退出分析系统,2.2.2 石墨炉系统2.2.2.1分析完成后,关闭光源(灯),即可退出分析工作站系统。
2.2.2.2关闭主机电源,计算机;关闭氩气保护气;再关闭空气压缩机(放气排水)、排风设备和室内总电源。
2.3方法编辑2.3.1火焰系统方法编辑① 在File菜单中选择New中的Method或者菜单Method中的NewMethod进入方法编辑窗口,选择待测元素的名称,同时选择建立方法的基础,三者选一,一般选推荐条件即可。
②在第一个窗口“Inst.”下,光学系统的数据(即波长、狭缝)一般不用修改,single type及measurement选项不用修改,读数时间和延迟时间一般选择≥3秒(如果样品体积少可以短一些)。
气流量可以先不修改,优化后确定了最佳气流量之后再修改。
③ 完成“Inst.”下的参数后,点击“Calib”进入标准编辑窗口。
在“Equation,Units &Replicates”下对于校正曲线类型(Calibration Equation),火焰法常选择过原点线性曲线(Zerointercept: linear);之后选择单位(如mg/L 等);重复测定次数选择3次。
点“StandardCons”进入窗口,输入标准样品的浓度及位置。
如下表所示:Standard Concentrations原来方法,就要选择另存为(SaveAs)的Method,存入的方法下次测定时可以调用。
保存时如果有警告,就重新检查一下编辑的信息有没有错误。
2.3.2石墨炉系统方法编辑(1)在File菜单中选择New中的Method或者菜单Method中的NewMethod进入方法编辑窗口,选择待测元素的名称,同时选择建立方法的基础,三者选一,一般选推荐条件即可。
(2)在第一个窗口“Inst.”下,光学系统的数据(即波长、狭缝)一般不用修改;singletype及measurement 选项不用修改;读数时间先用默认时间,延迟时间为0。
(3)在Calib窗口中①Sample Modifiers窗口:样品体积(Volume)一般选择20μl(不要低于μl5和高于30μl)。
Diluent Volume(μl)选择0或其他(需稀释时用),DiluentLocation(稀释剂位置)可以选择为81号位。
Matrix Modifiers(基改剂)可以选择两种, Volume(体积)一般是5μl,Location(位置)与放置的位置保持一致。