水中氯离子对氨氮测定的影响及消除

标线 ,加 1. 0 ml 酒石酸钾钠溶液 ,混匀 。加 1. 5 值 ,与水样的氨氮标准值进行比较 ,实验结果见
ml 纳氏试剂 ,混匀 。放置 10 min ,在 420 nm 处 , 表 1 。
用 2 cm 比色皿 ,以水为参比 ,测量吸光值 。绘制
百度文库表 1 不同浓度氯化物干扰下氨氮测定结果
以氨氮含量 (mg) 对吸光值的校准曲线 。 1. 3 蒸馏预处理
1 实验部分
1. 1 主要仪器与试剂 722 型分光光度计 (上海分析仪器设备厂) 。
2 cm 比色皿 。50 ml 和 100 ml 具塞比色管 。
纳氏试剂 :按国标法配制[1] 。 酒 石酸钾钠溶液 : 称取 50 g 酒石酸钾 钠 (AR) ,溶于 100 ml 水中 ,加热煮沸 ,放冷 ,定容 至 100 ml 。 轻质氧化镁 :将氧化镁在 500 ℃下加热以除 去碳酸盐 。 1. 00 gΠL 铵标准贮备溶液 :称取 3. 819 g 经 100 ℃干燥过的氯化铵 ( GR) 溶于水 ,移入 1 000 ml 容量瓶中 ,稀释至标线 。 0. 010 gΠL 铵标准使用溶液 :移取 5100 ml 铵 标准贮备液于 500 ml 容量瓶中 ,用水稀释至标 线。 1. 2 标准曲线绘制 分别吸取 0 ,0. 50 、1. 00 、3. 00 、5. 00 、7. 00 、
6
900
0. 570
7
1 000
0. 570
8
1 100
0. 590
9
1 200
0. 595
10
1 300
0. 626
11
1 500
0. 799
12
2 000
0. 982
13
2 500
0. 985
14
4 000
0. 995
注 :标准值 (0. 552 ±0. 036) mgΠL 。
测定结果 相对误差Π
絮凝处理
实测值Π(mg·L - 1) 0. 589 0. 593 0. 605 0. 742 0. 899 0. 912 0. 920
评价 不合格 不合格 不合格 不合格 不合格 不合格 不合格
蒸馏处理 实测值Π(mg·L - 1)
0. 558 0. 565 0. 568 0. 570 0. 566 0. 570 0. 575
我们对实际环境样品进行了蒸馏前处理后
可以看出 ,加标回收率令人满意 ,在 93 %～97 % 之间 。
综上所述 ,在纳氏试剂光度法测定水中氨氮 的过程中 ,不仅要考虑产生浑浊和色度的干扰因 素 ,同时也要考虑氯离子这类易于忽略的影响因 素 。氯离子浓度低于 1 100 mgΠL 时 ,可以忽略它 的影响 ,但当氯离子浓度超过 1 100 mgΠL 以上 , 就会对氨氮测定值产生正干扰 ,且浓度越大 ,影 响越大 。对于氯离子浓度在 1 100～4 000 mgΠL 之间的水样中氨氮的测定 ,用絮凝前处理无法解 决其干扰问题 ,用蒸馏前处理法可以达到满意的 效果 。
Effect and Elinmination of ChiloridIon to Ammonia Nitrogen Determination in Water SHEN Li - li ,QING Hua (Xinjiang Environmental Monitoring General Station , Urumqi Xinjiang 830011 , China) Abstract : Elimination effect of different Cl - concentration to Ammonia Nitrogen determination was investigated through experiments. The results showed that Cl - could effect the determination of Ammonia Nitrogen in the different range ,and elinmination method was comparable with distillation. Key words : chloric ion ; ammonia nitrogen ; effect
参考文献 :
[1 ] 国家环保总局《水和废水监测分析方法》编委会. 水和废水 监测分析方法[ M] . 第四版. 北京 : 中国环境科学出版社 ,2002. 276 —280.
第220309卷年 0第3 月1 期
Arid
干旱环境监测 Environmental Monitoring
Vol . 23 No. 1
Mar. . 2009
水中氯离子对氨氮测定的影响及消除
沈丽丽 , 青 华
(新疆环境监测总站 , 新疆 乌鲁木齐 830011)
时 ,氨氮测定出现不同程度的偏离 ,但均在标准 样品的不确定度以内 ; 当氯离子浓度 > 1 100 mgΠL时 ,氨氮数据已经超出标准样品的不确定度 范围 ,出现正干扰 ,并且氯化物浓度越高 ,偏离越 大 ,相对误差由 6188 %增至8012 % 。
(下转封底)
(上接第 60 页)
表 3 实际样品氨氮测定结果
理[1] 和蒸馏前处理 ,其他步骤与表 1 一致 ,测定 结果见表 2 。
表 2 不同前处理方法氨氮测定结果
序号
1 2 3 4 5 6 7
加入氯离子量Π (mg·L - 1)
1 100 1 200 1 300 1 500 2 000 2 500 4 000
真实值Π (mg·L - 1)
0. 552 0. 552 0. 552 0. 552 0. 552 0. 552 0. 552
摘 要 : 分析了不同浓度氯离子对水中氨氮测定的影响 ,并对其消除方法进行了探讨 。实验结果表明 ,氯离子在一定 范围内对氨氮的测定产生影响 ,用蒸馏比色法可以消除氯离子的干扰 ,误差 < 5 % 。实际样品加标回收率为 93 %～ 97 % ,结果令人满意 。 关键词 : 氯离子 ; 氨氮 ; 影响 中图分类号 : X83012 文献标识码 : C 文章编号 : 1007 - 1504 (2009) 01 - 0059 - 02
评判
%
合格 2. 72
合格
1. 45
合格
3. 26
合格
0. 54
合格
3. 26
合格
3. 26
合格
3. 26
不合格
6. 88
不合格
7. 79
不合格
13. 4
不合格
44. 7
不合格
77. 9
不合格
78. 4
不合格
80. 2
1. 4. 2 不同前处理方法对氯离子干扰的去除 将表 1 中不合格样品分别进行絮凝前处
样品
地表水 1 地下水 1 地表水 2 地下水 2
测定值Π (mg·L - 1)
0. 525 0. 623 0. 752 0. 775
氯离子测定值Π 蒸馏比色
(mg·L - 1)
加标回收Π%
895
95. 5
1 450
96. 2
1 620
94. 3
2 245
93. 7
由表 2 可见 ,对表 1 中超过允许值的样品 (氯离子浓度为 1 100～4 000 mgΠL) 分别进行絮 凝和蒸馏 2 种前处理方式 ,絮凝前处理测定值虽 比直接测定值稍稍降低 ,但效果不好 ,实测值仍 大大超出样品的不确定度范围 ,而经过蒸馏前处 理后 ,样品测定值均在允许范围内 ,误差均降到 5 %以下 。
取 250 ml 水样 ,移入 500 ml 凯氏烧瓶中 ,加 3 滴溴百里酚蓝指示液 ,用 25 %氢氧化钠溶液或 HCl(溶液呈淡蓝色) 调节 pH 至 7 左右 。加入 0125 g 左右轻质氧化镁使溶液呈微碱性 ,摇匀 。 用水冲洗烧瓶口壁 ,放入保温加热套中 ,立即连 接氮球和冷凝管 ,加热至溶液快沸时 ,取内装 50 ml 2 %硼酸吸收液的200 ml 容量瓶 ,导管下端插 入吸收液液面下 ,加热蒸馏 (流速 10 mlΠmin 左 右 ,避免发生爆沸 ,造成氨吸收不完全) ,至馏出 液达 200 ml 时停止蒸馏 ,定容至 250 ml ,取适量 比色测定 。 1. 4 干扰实验和去除方法 1. 4. 1 不同氯离子含量水样中氨氮的测定
为考察氯化物对氨氮测定的影响 ,在已知氨 氮标准值的样品中定量加入氯化钠基准试剂 ,得 到含不同氯离子浓度的水样 ,均无色透明 ,直接
序号
加入氯离子 量Π(mg·L - 1)
实测值Π (mg·L - 1)
1
50
0. 537
2
150
0. 544
3
250
0. 534
4
600
0. 555
5
800
0. 570
氨氮是地下水和地表水测定中的常测指标 之一 。应用国标纳氏试剂光度法[1] 测定水中氨 氮时 ,没有提及对氯离子的干扰问题 ,文献中也 从未报道 。在实际样品测定中 ,有一部分地下水 或地表水本身颜色清亮 ,不产生浑浊 ,但在做加 标回收时回收率很低 。我们对这一现象进行了 实验探讨 。结果表明 , 不同浓度的氯离子对氨 氮的测定产生的影响也不同 ,经实验 ,用蒸馏比 色法可以消除氯离子的干扰 。
收稿日期 : 2008 - 08 - 06 ;修回日期 : 2008 - 09 - 16 作者简介 : 沈丽丽 (1975 - ) ,女 ,江苏启东人 ,工程师 ,硕士 ,主要从事环境监测工作 。
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干旱环境监测 第 23 卷
10. 0 ml 铵标准使用液于 50 ml 比色管中 ,加水至 测定样品的氨氮 ,得到氯离子干扰下的氨氮测定
评价 合格 合格 合格 合格 合格 合格 合格
相对 误差Π%
1. 09 2. 36 2. 90 3. 26 2. 54 3. 26 4. 17
1. 4. 3 实际样品测定 对采集的部分环境水样进行实验 ,采用蒸馏
比色方式 ,并进行加标回收实验 ,结果见表 3 。
2 结果与讨论
由表 1 可见 , 当氯离子浓度 < 1 100 mgΠL