油脂检验实施办法

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油脂物理检验

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任务1 油脂透明度、气味、滋味鉴定
一、气味、滋味鉴定 2 测定步骤取少量油脂样品注入烧杯中，均匀加温至50℃后，离开热源，用玻棒边搅拌边嗅气味。同时品尝样品的滋味。
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任务1 油脂透明度、气味、滋味鉴定
三、结果表示
1 透明度结果表示
观察结果用 “透明”、（油脂没有絮状悬浮物和混浊时认为透明。棉籽油在比色管的上半部没有絮状悬浮物和混浊时也认为透明。）“微浊”、“混浊” 字样表示。
2 气味结果表示
（1）当样品具有油脂固有的气味时，结果用“具有某某油脂固有的气味”表示。（2）当样品无味、无异味时，结果用“无味”、“ 无异味”表示。（3）当样品有异味时，结果用“有异常气味”表示，再具体说明异味为“哈喇味、酸败味、溶剂味、汽油味、柴油味、热糊味、腐臭味”等。
3 滋味结果表示
（1）当样品具有油脂固有的滋味时，结果用“具有某某油脂固有的滋味”表示。（2）当样品无味、无异味时，结果用“无味”、“ 无异味”表示。（3）当样品有异味时，结果用“有异常滋味”表示，再具体说明异味为“哈喇味、酸败味、溶剂味、汽油味、柴油味、热糊味、腐臭味、土味、青草味”等。
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任务1 油脂透明度、气味、滋味鉴定
一、气味、滋味鉴定
1 品评实验室要求及试验要求
品评试验应在专用实验室进行。实验室应由样品制备室和品评室组成，两者应独立。品评室应充分换气，避免有异味或残留气体的干扰，室温20℃~25℃，无强噪音，有足够的光线强度，室内色彩柔和，避免强对比色彩。品评人员每人一座，应相互隔离。品评试验应在饭前1h或饭后2h进行，品评前品评人员应用温开水漱口，把口中残留物去净。品评试样应一人一份，每次品评不宜超过8份样品。品评时保持室内和环境安静，无干扰。评分时不能讨论，以免相互影响，主持人不应向品评人员说明与试样质量有关的情况。

油脂检验实施办法

为了强化设备的润滑管理，充分发挥设备效能，最大限度的延长设备及油脂的使用寿命。

对油脂的采购验收、使用、更换乃至再利用全过程进行有效控制，新能矿业有限公司（甲方）采取与西安科控润滑油有限公司（乙方）联手合作的方式进行油脂取样分析化验，及时发现设备的润滑隐患，避免设备因润滑不良导致机械故障，并最大限度的延长油脂的使用周期，发挥良好的经济效益。

一．由甲、乙双方共同制定日程表，定期取样。

以乙方人员为主，甲方人员辅助，双方共同进行油样的提取及分析，并制定油脂的报废的基准参数。

二．乙方自行配置交通工具，到矿各取样点采取油样，甲方为乙方提供必要的条件。

双方人员一起在不影响生产的情况下完成取样。

三．乙方取得油样后，应于两天内出具电子版的报告分析报告，并提供给甲方，纸字版分析报告一式三份盖章后及时提供给甲方，以备存档。

乙方利用现有网络，为甲方建立设备润滑管理平台，通过此平台实时发布设备磨损状态信息、设备润滑管理信息、取样信息、污染控制信息、分析数据信息、管理指令。

甲方管理人员在办公室电脑上，即可从事以下工作。

①了解新油牌号及质量情况，把住进油关；②设备现有润滑情况及在用油的品质控制；③设备现有工作状态及磨损情况；④润滑管理信息及指令的发布、执行情况的监督；⑤润滑管理问题的答疑；四．分析报告的技术要求：（1）分析报告必须客观、公正，不受制于任何利益方。

（2）油脂现化分析全部采用国标或行业标准的测试方法进行。

（3）新油的质量控制参照油品生产厂家的出厂标准进行。

（4）在用油品的质量控制标准参照机械行业的控制标准或设备的产品使用说明书制定。

（5）设备的状态监测采用国内外通行的油磨屑监测分析报告的形式进行发布，针对设备的磨损情况，为甲方提供解决方案五．安全管理与双方责任：（1）乙方必须执行甲方的安全管理制度，并在甲方的监督下开展工作。

（2）乙方下井人员应取得煤矿井下工作资格，或接受相关的安全培训。

（3）乙方对其人员的安全负完全责任，发生安全事故与甲方无任何责任关联。

油脂的检验

第3章油脂的检验油脂是精细化学品生产的常用原料，以植物油脂和动物油脂为主，其组成主要是高级脂肪酸的甘油酯，其次是人工合成的油脂，以及少数的矿物油，如凡土林等。

油脂由于来源、品种、加工条件、保管等情况不同，其质量优劣的差异较大。

油脂分析项目甚多，通常是根据其用途及评价的需要来选择分析项目。

例如化妆品用的油脂和蜡的熔点、色泽、气味等项目是必须测定的。

3.1 油脂物理性能的测定3.1.1 熔点的测定油脂的熔点是指油脂由固态转为液态时的温度。

纯净的油脂和脂肪酸有其固定的熔点，但天然油脂的纯度不高，熔点不够明显。

油脂的熔点与其组成和组分的分子结构密切相关。

一般组成脂肪酸的碳链愈长熔点愈高；不饱和程度愈大，熔点愈低。

双键位置不同熔点也有差异。

固体油脂及硬化油等样品，通常测定熔点目的是用以检验纯度或硬化度。

测定熔点的方法有毛细管法，广口小管法，膨胀法等。

一般常用毛细管法，具体测定方法见本书第2章2.2.1介绍。

3.1.2 凝固点的测定凝固点是油脂和脂肪酸的重要质量指标之一，在制皂工业中，对油脂的配方有重要指导作用。

测定凝固点的原理、仪器装置和测定方法见本书第2章2.2.2介绍。

3.1.3 相对密度的测定纯净油脂的相对密度与其脂肪酸的组成和结构有关，如油脂分子内氧的质量分数越大，其相对密度越大。

因此，随着油脂分子中低分子脂肪酸、不饱和脂肪酸和羟基酸含量的增加，其相对密度增大。

油脂的相对密度范围一般在0.87～0.97之间。

相对密度的测定方法有密度瓶法和密度计法等，具体的测定步骤见本书第2章2.1介绍。

3.1.4 色泽的测定油脂愈纯其颜色和气味愈淡，纯净的油脂应是无色无味无臭的。

通常，油脂受提炼、贮存的条件和方法等因素的影响，具有不同程度的色泽。

一般商品油脂都带有色泽，例如：羊油、牛油、硬化油、猪油、椰子油等为白色至灰白色；豆油、花生油和精炼的棉子油等为淡黄色至棕黄色；蓖麻油为黄绿色至暗绿色；骨油为棕红色至棕褐色等。

油脂出入库检验质量管理制度

食用油出入库质量检验管理制度
第一条检验人员必须持有上岗证，确保检验结果的真实性。

第二条扦样前要检查扦样器及容器是否有沉淀、乳液层或游离水，确保扦样器及容器清洁、干净、无异味、无污染。

扦取的样品要混合均匀，具有代表性。

第三条严格把好食用油出入库质量关，检验项目包括：油脂的熔点、酸价、过氧化值、色泽、折光指数、水分、不溶性杂质、碘价。

第四条入库时应对每一车油进行检验，严格按照规定进行检验；对于立即轮换的油脂要抽样至少两次。

第五条保存样品且样品保存期为一个月，以备复查。

第六条凡事进入化验室的样品必须建立保管与处理制度，逐样进行编号、登记，并妥善保管。

第七条将检验结果与供应商的检验结果进行比较、分析，并根据检验和对比结果向主管部门汇报
第八条必须建立食用油出入库检验质量档案，对样品、检验原始记录本、检验报告等进行管理、
油脂定期质量检验管理制度
第一条化验室必须根据油脂储存日常情况、结合国家油脂质量标准中对油脂质量检测项目的要求对油脂进行日常检测。

第二条要求油脂检验人员严格执行标准，真实的记录检测结果，对检测结果的真实性、准确性负责。

第三条按下表储藏指标的检测进行检验操作，并做好储备油原始记录
第四条质量指标：水分、不溶性杂质、色泽、折光指数等每月检测一次。

第五条检验人员根据检验结果对库存油脂提出处理意见，分为宜存、不宜存、陈化等。

第六条对于建议轮换的油脂要密切关注，准确掌握其变化状态，随时准备出库。

第七条得出检验结果后，做出检验报告及时向上级主管部门领导汇报。

第八条建立储存期间检验质量档案，对原始记录及检验报告等进行存档，妥善保管。

食用植物油脂掺伪鉴别检验方法

食用植物油脂掺伪鉴别检验方法食用植物油脂是人们日常生活中不可缺少的食品原料，但是市面上也存在着一些掺假的食用植物油脂，这给消费者的健康带来了一定的风险。

因此，对食用植物油脂进行掺伪鉴别检验显得尤为重要。

本文将介绍食用植物油脂掺伪鉴别检验的方法，帮助消费者更好地识别真假食用植物油脂。

首先，食用植物油脂掺伪鉴别检验的方法之一是通过外观和气味来判断。

正宗的食用植物油脂通常具有清澈透明的外观，而掺假的食用植物油脂则可能出现浑浊、混浊或者有悬浮物的情况。

此外，气味也是一个重要的判断标准，正宗的食用植物油脂通常具有清淡的自然气味，而掺假的食用植物油脂可能会有异味或者其他不正常的气味。

其次，化学分析是食用植物油脂掺伪鉴别检验的重要手段之一。

化学分析可以通过检测食用植物油脂中的脂肪酸成分、酸价、过氧化值等指标来判断其真伪。

正宗的食用植物油脂通常具有特定的脂肪酸成分和稳定的酸价、过氧化值，而掺假的食用植物油脂可能会出现脂肪酸成分异常或者指标超标的情况。

另外，物理性质的检验也是食用植物油脂掺伪鉴别检验的重要手段之一。

物理性质包括密度、折光指数、凝固点等指标。

通过检测这些指标，可以初步判断食用植物油脂的真伪。

正宗的食用植物油脂通常具有稳定的物理性质指标，而掺假的食用植物油脂可能会出现指标异常的情况。

最后，微生物学检验也是食用植物油脂掺伪鉴别检验的重要手段之一。

通过检测食用植物油脂中的微生物指标，可以判断其是否受到了污染或者掺假。

正宗的食用植物油脂通常不含有任何微生物污染，而掺假的食用植物油脂可能会含有大量的微生物。

总之，食用植物油脂掺伪鉴别检验是一项复杂而又重要的工作，消费者在购买食用植物油脂时应该注意产品的外观、气味、化学成分、物理性质和微生物指标，以免购买到掺假的食用植物油脂，从而保障自己和家人的健康。

同时，政府部门和相关机构也应加强对市面上食用植物油脂的监管，确保市场上的食用植物油脂质量安全。

设计性实验：食用油脂的检验

设计性实验：食用油脂的检验[实验目的]1、充分了解摄入存在掺假及安全性问题油脂对人体的伤害。

2、了解不同种类植物油特性，掌握其感官评定方法。

3、学习对食用植物油酸价、碘价、过氧化值等理化性质测定方法，从而判断其是否掺假及品质的好坏。

[实验原理]1、食用植物油感官评定：利用食品感官评定的基本技术和食用油的一些感官特性进行鉴别判断。

2、浓硫反应法植物油成分主要是不饱和脂肪酸，浓硫酸与之反应时主要是脱水反应，也就是碳化，将里面的氢氧元素以水的形式反应，不同植物油会呈现不同颜色，以此判断是否掺假。

3、冷冻试验法待检油样倒入试管至其高度的2/3处，于冰箱冷藏放置4小时，取出观察，不同植物油会呈现不同状态，可以此区分，鉴别是否掺假。

4、油脂酸价：酸价（酸值）是指中和1.0 g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。

酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一，测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。

常用酸碱中和法，其原理：油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾产生中和反应，从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。

新鲜油脂的酸价很小，随着储存期的延长和油脂的酸败，其酸价随之增大，油脂中游离脂肪酸含量增加，可直接说明油脂新鲜度和质量的下降。

在GB1535-2003《大豆油》、GB156-2004《菜籽油》中规定，其原油质量指标中酸值（即酸价）不得超过4.0 mgKOH/ g,四级成品油质量指标中酸值（即酸价）不得超过3.0 mgKOH/ g 。

酸价高于3.5 mgKOH/ g时，油脂出现不愉快的哈喇味；酸价超过4 mgKOH/g 较多时，人们如果食用了这种油脂后会引起呕吐、腹泻等中毒现象，酸败严重的油脂不能食用。

5、碘价：测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。

最常用的是氯化碘﹣乙酸溶液法（韦氏法），其原理：在溶剂中溶解试样并加入韦氏碘液，氯化碘则与油脂中的不饱和脂肪酸发生加成反应，游离的碘可用硫代硫酸钠溶液滴定，从而计算出被测样品所吸收的氯化碘（以碘计）的克数，求出碘价。

油脂质量检测

油脂的质量检测第五组★油脂的酸价本标准适用于商品植物油脂酸价的测定。

酸价指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。

一.仪器和用具1.1滴定管；1.2锥形瓶：250ml;1.3试剂瓶;1.4容量瓶、移液管、称量瓶等；1.5天平：感量0.001g。

2 试剂2.10.1N氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液；2.2中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂：临用前用0.1N碱液滴定至中性。

2.3指示剂：1％酚酞乙醇溶液。

二. 操作方法称取均匀试样3～5g (W)注入锥形瓶中，加入混合溶剂50ml，摇动使试样溶解，再加三滴酚酞指示剂，用0.1N碱液滴定至出现微红色在30s不消失，记下消耗的碱液毫升数(V)。

三. 结果计算油脂酸价按下列公式计算：V × N × 56.1酸价(mgKOH/g油) = ────────W式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;N——氢氧化钾溶液当量浓度；56.1——氢氧化钾的毫克当量；W——试样重量，g。

双试验结果允许差不超过0.2mg KOH/g油，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第一位。

注：①测定深色油的酸价，可减少试样用量，或适当增加混合溶剂的用量，以酚酞为指示剂，终点变色明显。

②测定蓖麻油的酸价时，只用中性乙醇不用混合溶剂。

动植物油脂皂化值的测定★碘价的测定一、实验目的：1.1理解碘价的含义，测量的原理和意义。

1.2掌握用wijs（韦氏）试剂测定油脂碘价的方法。

二、实验原理：碘价定义：100g油脂所能加成碘的克数（gI2/100g油）。

衡量油脂不饱和程度。

油脂中的脂肪酸可分为饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸，在适当条件下，不饱和脂肪酸中的双键可与卤素起加成反应。

油脂中不饱和脂肪酸越多，不饱和度越高，则加成卤素的量越大。

油脂吸收卤素的程度以碘价（亦称碘值）来表示。

根据碘价可以判断油脂的组分是否正常，有无掺杂等，可以作为鉴别单一油脂种类的指标。

碘价愈高的话，表示含较多的多元不饱和脂肪酸，安定性较差，不适合高温使用，因为容易产生过氧化脂质。

油脂的质量检测方案分析

油脂的质量检测方案分析油脂的质量检测一、饲料油脂质量评价的难点及目前面临的问题:(1) 如何检测油的过度氧化?传统的衡量指标-过氧化值已证实不再能用，因为它反映的是油脂最初阶段的氧化程度，当氧化到一定程度，特别是过度氧化后此值反而下降。

过度氧化的油脂用TBA值来衡量被氧化的程度。

(2) 酸价也因搀假者加碱而失去了原来的衡量油脂水解程度的意义。

(3) 油脂加碱后由于皂化而造成的利用率下降，用什么指标来衡量?含皂量?皂化率?理论皂化值应怎样估测(因为饲料用油脂，尤其是猪油是混合油，无文献皂化值可参考)?(4)油脂掺假：矿物油、生物柴油、石蜡、 (潲水油?)和其他杂质(粕、油渣、沙土)。

二、氧化反应：脂质过氧化反应(自由基反应)(1)引发：RH + O2→R·+·OOHROOH ，RO·, ROO·, ·OH(2)延伸：R·+ O2 →ROO·RH + ROO·ROOH + R·(3)终止：R· + R·→R-RR·+ROO·ROORROO·+ ROO·ROOR + O2三、油脂被氧化的指标过氧化值：TBA值：≤5PPM羰基价：四、酸价(Acidvalue, A.V.)的含义酸价为油品劣败常用的指标，是表示油品本身酸败的程度。

油品中酸价越高，油品的品质也随之下降。

酸价高说明油脂精炼程度较低，或由于某种因素如温度较高、含水量过多、含有某些金属离子或长期存放与空气接触氧化，导致油脂劣变。

酸价高的油脂不宜储存，也不宜食用。

酸价：反应的是油脂水解的程度油脂皂化后造成的利用率下降被皂化的油脂不能被动物利用衡量指标：皂化率要求：皂化率≥98%五、油脂掺假矿物油、生物柴油、石蜡油、过度被养化的潲水油和其他杂质(粕、油渣、沙土)生物柴油按油脂方法检测不出。

加水并用乳化剂乳化。

食用油油脂及其制品安全抽检实施细则

食用油油脂及其制品安全抽检实施细则1 食用植物油1.1 适用范围本细则适用于食用植物油食品安全监督抽检。

产品范围包括花生油、大豆油、菜籽油、棉籽油、芝麻油、亚麻籽油、葵花籽油、油茶籽油、棕榈油、棕榈仁油、玉米油、米糠油、橄榄油、油橄榄果渣油、核桃油、红花籽油、葡萄籽油、花椒籽油、椰子油、杏仁油、食用调和油、煎炸过程用油等。

1.2 产品种类产品种类见表2-1。

表2-1 产品种类大类名称产品种类名称压榨花生油花生油浸出花生油压榨大豆油大豆油浸出大豆油菜籽油压榨菜籽油浸出菜籽油压榨棉籽油棉籽油浸出棉籽油芝麻香油芝麻油成品芝麻油压榨成品亚麻籽油亚麻籽油浸出成品亚麻籽油压榨葵花籽油葵花籽油浸出葵花籽油压榨油茶籽油油茶籽油浸出油茶籽油成品棕榈油棕榈油成品分提棕榈油棕榈仁油精炼棕榈仁油压榨玉米油玉米油浸出玉米油压榨米糠油米糠油浸出米糠油压榨核桃油核桃油浸出核桃油压榨红花籽油红花籽油浸出红花籽油葡萄籽油/压榨花椒籽油花椒籽油浸出花椒籽油橄榄油橄榄油、油橄榄果渣油油橄榄果渣油椰子油/杏仁油/食用调和油/煎炸过程用油/1.3 检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。

凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。

GB 1534 花生油GB 1535 大豆油GB 1536 菜籽油GB 1537 棉籽油GB 2716 食用植物油卫生标准GB 2760 食品安全国家标准食品添加剂使用标准GB 2761 食品安全国家标准食品中真菌毒素限量GB 2762 食品安全国家标准食品中污染物限量GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.11-2014 食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12 食品安全国家标准食品中铅的测定GB/T 5009.22 食品中黄曲霉毒素B1的测定GB/T 5009.27 食品中苯并[a]芘的测定GB/T 5009.30 食品中叔丁基羟基茴香醚（BHA）与2，6—二叔丁基对甲酚（BHT）的测定GB/T 5009.32 油脂中没食子酸丙酯（PG）测定GB/T 5009.37 食用植物油卫生标准的分析方法GB 5009.148 食品安全国家标准植物性食品中游离棉酚的测定GB/T 5009.202 食用植物油煎炸过程中的极性组分（PC）的测定GB/T 5524 动植物油脂扦样GB/T 5530 动植物油脂酸值和酸度测定GB/T 5538 动植物油脂过氧化值测定GB 7102.1 食用植物油煎炸过程中的卫生标准GB 8233 芝麻油GB/T 8235 亚麻籽油GB 10464 葵花籽油GB 11765 油茶籽油GB 15680 棕榈油GB/T 17756 色拉油通用技术条件GB/T 18009 棕榈仁油GB/T 18979 食品中黄曲霉毒素的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法GB 19111 玉米油GB 19112 米糠油GB/T 21927 食品中叔丁基对苯二酚的测定高效液相色谱法GB/T 22327 核桃油GB/T 22465 红花籽油GB/T 22478 葡萄籽油GB/T 22479 花椒籽油GB/T 22507 动植物油脂植物油中反式脂肪酸异构体含量测定气相色谱法GB/T 22509 动植物油脂苯并[a]芘的测定反相高效液相色谱法GB 23347 橄榄油、油橄榄果渣油GB/T 23373 食品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）与特丁基对苯二酚（TBHQ）的测定NY/T 230 椰子油NY/T 1602 植物油中叔丁基羟基茴香醚（BHA）、2，6-二叔丁基对甲酚（BHT）和特丁基对苯二酚（TBHQ）的测定高效液相色谱法SN/T 1050 进出口油脂中抗氧化剂的测定SB/T 10292 食用调和油经备案现行有效的企业标准及产品明示质量要求相关的法律法规、部门规章和规定1.4 抽样1.4.1 抽样型号或规格预包装产品包括小包装产品[20L/桶（瓶）以下]、标准食用油桶（200L）装及其他定型包装产品；散装产品包括油池、油罐、车槽装油及煎炸过程用油。

食用油脂的检验

食用油脂的检验
3.1 油脂物理性能的测定
1、熔点的测定 2、凝固点的测定 3、相对密度的测定 4、色泽的测定
3.2 水分和挥发分的测定
一、烘干法
1、仪器
• 恒温干燥箱 • 玻璃量瓶
2、测定步骤 3、计算
二、蒸馏法
• 仪器 • 测定步骤 • 计算 • 注意事项
3.3 酸值的测定
一、氢氧化钾水溶液法
5、注意事项
3.5 碘值的测定
一、碘酊法
• 测定原理
• 试剂
• 测定步骤 • 计算 • 注意事项
I
V
c （V0
V1）
M
(
1 2
I
2
)
m
二、氯化碘－乙酸法
• 测定原理
• 试剂
• 测定步骤 • 计算
I
V
c （V0
V1）
M
(
1 2
I2)
m
3.6 不皂化物的测定
1、测定原理 2、试剂
• 石油醚 • 乙醇溶液 • 2mol/L KOH 乙醇溶液
• 方法原理
• 试剂
• 测定步骤 • 计算 • 注意事项
A V c V M (KOH ) m
3.4 皂化值的测定
二、氢氧化钾乙醇溶液法
1、方法原理
2、试剂
• 0.5mol/L KOH 乙醇溶液
• 0.5mol/L HCl 标准溶液
3、测定步骤 4、计算
SV c （V0 V1）M (KOH ) m
3、测定步骤 4、计算 5、注意事项
w (m事项
w (m1 m0 ) m
3.7 总脂肪物的测定
1、测定原理 2、试剂
• 0.5mol/L KOH 乙醇溶液 • 20％盐酸溶液 • 乙醚

食用动物性油脂的卫生检验

食用动物性油脂的卫生检验一、实验目的掌握食用动物性油脂的感官检查和实验室检查方法及卫生评定标准。

二、实验方法食用动物性油脂的检验，通常采用感官检查和实验室检验配合进行。

（一）感官检查猪、牛、羊生脂肪的感官指标见课本或实验指导（二）实验室检查1、酸价测定——中和法[实验原理]油脂在空气中暴露时间过长时，因水分或其他杂质的存在，加上酶或热能作用，会逐渐水解产生游离脂肪酸。

因此油脂的质量与油脂中游离脂肪酸的含量有关。

脂肪中所含的游离脂肪酸能溶于有机溶剂，可用氢氧化钾标准溶液进行滴定。

酸价指中和1g油脂中所含的游离脂肪酸消耗氢氧化钾的mg数。

酸价越高，表示油脂中游离脂肪酸含量越高，油脂的质量越差；反之，酸价越低，表示油脂中游离脂肪酸的含量越低，油脂的质量越好。

[器材与试剂]微型绞肉机、恒温水浴锅、碱式滴定管等；酚酞指示剂：1g酚酞溶于100mL95%乙醇中，棕色瓶中保存；中性乙醚乙醇溶液：取50mL乙醚和50mL95%乙醇等量混合后，加酚酞指示剂2滴，用0.1mol/L氢氧化钾标准溶液中和至初显粉红色，临用时配制；0.1mol/L氢氧化钾标准溶液：称取6g氢氧化钾，加入新煮沸过的冷蒸馏水溶解，并稀释至1000mL，混匀。

[操作方法]将样品中脂肪取出，用绞肉机绞碎或用乳钵研碎后，放入烧杯中，置80-90℃水浴上使其熔化。

然后精确称取3-5g熔化的油脂于100mL具塞锥形瓶中，加入中性乙醚乙醇混合液50mL进行抽提，直至溶液呈均匀状态。

向锥形瓶中加入酚酞指示剂2～3滴，在不断摇动下用0.1mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定至初显粉红色持续半分钟不消退为终点，记录消耗0.1mol/L氢氧化钾标准溶液的量。

计算：酸价=（V×5.61）/W式中：V——滴定样品时消耗氢氧化钾标准溶液的量（mL）；W——样品的重量（g）；5.61——1mL0.1mol/L氢氧化钾标准溶液所含氢氧化钾的量（mg）。

[判定标准]新鲜油脂的酸价应在2.0以下；酸价在3.0左右时，为陈旧产品；酸价超过3.5时的油脂，一般不得食用。

植物油脂理化检验—油脂酸值测定

中性乙醚-乙醇（2:1）混合溶剂：乙醚和无水乙醇按体积比 2:1混合，加入酚酞指示剂数滴，用0.3%氢氧化钾溶液中和至微红色；
指示剂 1%酚酞乙醇溶液：称取1g酚酞溶于100 mL95%乙醇中。
植物油脂酸价测定
4.测定步骤称取均匀试样3~5g于锥形瓶中，加入中性乙醚-乙醇混合溶液 50mL，摇动使试样溶解，再加2~3滴酚酞指示剂，用 0.1mol/L碱液滴定至出现微红色在30s不消失，记下消耗的碱液毫升数（V）。
RCOOH+KOH→RCOOK+H2O
植物油脂酸价测定
2.仪器用具碱式滴定管（25mL）；锥形瓶（150mL）；量筒（50mL）；称量瓶；电子天平。
3.试剂
氢氧化钾标准溶液c（KOH）=0.1mol/L。
中性乙醚-乙醇（2:1）混合溶剂：乙醚和无水乙醇按体积比 2:1混合，加入酚酞指示剂数滴，用0.3%氢氧化钾溶液中和至微红色；
指示剂 1%酚酞乙醇溶液。
植物油脂酸价测定
4.测定步骤称取均匀试样3~5g于锥形瓶中，加入中性乙醚-乙醇混合溶液 50mL，摇动使试样溶解，再加2~3滴酚酞指示剂，用 0.1mol/L碱液滴定至出现微红色在30s不消失，记下消耗的碱液毫升数
植物油脂酸价测定
GB/T 5494-2008
3.一般情况下，酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。
4.在一般情况下，酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高，则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。
三、酸价的测定方法 1.酸碱滴定法 2.试纸法 3.比色法 4.近红外光谱法 5.电位滴定法
四、我国食用油分级管理的酸价卫生标准
植物油脂酸价测定
5.计算

3实验三--食用油脂的卫生检验

实验三食用油脂的卫生检验1.实验目的熟悉油脂的卫生标准，掌握反映油脂酸败的指标。

2.实验原理通过查询文献，制定食品油脂的卫生检验测定方案。

3.主要实验仪器及材料烧杯、恒温水浴锅、试管、载玻片、压舌板。

4.掌握要点注意检验方案的设计。

5.实验内容1）酸价（SN/T 0801.19-1999 进出口动植物油脂游离脂肪酸和酸价检验方法）(1) 原理：植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克植物油消耗氢氧化钾的毫升数，称为酸价。

(2) 试剂：①乙醚—乙醇混合液：按乙醚—乙醇(2:1)混合。

用氢氧化钾溶液(3g ／L)中和至酚酞指示剂呈中性。

②氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)＝0.05mol/L]。

③酚酞指示剂：10g/L 乙醇溶液。

(3) 分析步骤：准确称取3.00~5.00g 样本，置于锥形瓶中，加入50ml 中性乙醚—乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可量热水中，温热促其溶解。

冷至室温，加入酚酞指示剂2~3滴，以氢氧化钾标准滴定溶液(0.05mol/L)，滴定至初现微红色，且0.5min 内不褪色为终点。

(4)计算：X 1=11111.56m C V ⨯⨯式中 X 1：样品的酸价；V 1：样品消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，m1；C 1：氢氧化钾标准滴定的实际浓度，mol/L ；m 1：样品质量，g ；56.11：与1.0m1氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)＝1.000mo1/L]相当的氢氧化钾毫克数。

2）过氧化值(1) 原理：油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。

(2) 试剂：①饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。

②三氯甲烷—冰乙酸混合液：量取40m1三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。

③硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)＝0.002mo1/L]。

④淀粉指示剂(10g/L)：称取可溶性淀粉0.5g，加少许水，调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸。

油脂及油脂制品的质量标准及检验方法

油脂及油脂制品的质量标准及检验方法油脂及油脂制品的质量标准及检验方法引言：油脂及油脂制品广泛应用于食品、化妆品、医药、工业等领域，对其质量的要求越来越高。

为了确保油脂及油脂制品的质量稳定和安全，制定了一系列的质量标准和检验方法。

一、质量标准：1. 食用油脂的质量标准：在国内，食用油脂的质量标准主要参考国家标准GB2716-2018《食用油脂》。

该标准规定了主要的质量指标，包括外观、色泽、气味、味道、透明度、色差、酸价、过氧化值、酸价、游离脂肪酸、酸价、酯化价、分析性质等。

2. 工业级油脂的质量标准：工业级油脂的质量标准主要参考国家标准GB5211-2018《工业油脂》。

该标准规定了工业油脂的质量指标，如外观、气味、酸价、过氧化值、硫酸盐、凝点、闪点等。

二、检验方法：1. 外观检验：外观检验是油脂及油脂制品质量检验的第一道工序。

主要通过观察油脂的外观来判断质量是否合格。

外观检验包括颜色、气味、透明度等方面。

2. 酸价检验：酸价表示油脂中酸性物质的含量。

常用的酸价检验方法包括酸碱滴定法和电位滴定法。

酸碱滴定法是通过滴定溶液与油脂中的酸反应，改变溶液酸碱度，从而确定酸的含量。

电位滴定法是通过测量电位的变化来确定酸的含量。

3. 过氧化值检验：过氧化值是衡量油脂氧化程度的指标。

过氧化值检验的常用方法包括铁离子催化法、碘碧法和紫外光谱法。

4. 游离脂肪酸检验：游离脂肪酸表示油脂中未结合形式的脂肪酸。

游离脂肪酸的检测主要通过气相色谱法或高效液相色谱法进行。

5. 酯化价检验：酯化价是衡量油脂中脂肪酸酯化程度的指标。

常用的酯化价检验方法包括滴定法和红外光谱法。

6. 分析性质检验：分析性质检验是对油脂中各种化学成分进行检验。

常用的分析性质检验方法包括气相色谱法、核磁共振法、红外光谱法等。

结论：油脂及油脂制品的质量标准及检验方法对确保油脂产品的质量和安全起到了重要的作用。

通过对外观、酸价、过氧化值、游离脂肪酸、酯化价、分析性质等指标的检验，可以对油脂及油脂制品的质量进行评估，确保其符合相关的质量标准。

油脂的检验：碘值的测定-碘酊法

精细化学品检验技术
项目三油脂的检验
3、测定步骤
碘值 <20 20~40 40~60 60~80 80~100 100~120
碘值的测定-碘酊法
表不同碘值宜称取油脂样品的数量
称取油脂的质量，m/g 1.2000~1.2200 0.7000~0.7200 0.4700~0.4900 0.3500~0.3700 0.2500~0.3000 0.2300~0.2500
精细化学品检验技术
项目三油脂的检验
碘值的测定-碘酊法
3、测定步骤
按表量称取油脂样品，置于定碘瓶中，加无水乙醇（10～15）mL，使样品完全溶解。如果不易溶解可置于水浴上加温到（50～60）℃至完全溶解，冷却。
精确移取25 mL碘乙醇溶液，注入已完全溶解并彻底冷却了的样品液中，加水200 mL，塞紧瓶塞，充分摇荡，使ห้องสมุดไป่ตู้乳浊状，放置阴凉处5 min。然后以硫代硫酸钠标准溶液滴定到浅黄色，加1％淀粉液约l mL，继续滴定至蓝色消失，即为终点。同时做空白试验。
该法的优点是迅速、简便、耗费小，所得结果符合要求。同时方法本身又能检验结果的准确性。因为反应完成后，氢碘酸留在溶液中，可在测定碘值后，再测氢碘酸，便可核对结果。
其方法是：于测定碘值后的溶液中，加碘酸钾溶液，析出与氢碘酸等物质的量的碘，然后按碘量法，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
6HI ＋ KIO3 → 3I2 ＋ KI ＋ 3H2O 如果滴定氢碘酸耗用的硫代硫酸钠标准溶液的体积，恰是空白试验与测定样品时耗用的硫代硫酸钠（浓度相同）体积之差的一半，则结果无误。
精细化学品检验技术张军科
碘值的测定-碘酊法
1、测定原理
碘乙醇溶液和水作用生成次碘酸，次碘酸和乙醇反应生成新生态碘，再和油脂分子中的不饱和脂肪酸起加成反应，剩余的碘，以硫代硫酸钠标准溶液滴定。其反应式如下：

04[1].5植物油脂检验-油脂定性试验

参考标准: GB5539-851桐油热聚合试验1.1仪器和用具1.1.1喷灯1.1.2金属锅：圆底，高约5 cm，直径约15 cm；1.1.3天平：感量0.01 g；1.1.4温度计：350℃；1.1.5秒表；1.1.6玻棒等。

1.2操作方法称取混匀试样100 g注入金属锅内，上挂温度计（水银球浸入油中），置于喷灯上加热，在4 min 内达到282℃，即第一分钟105℃；第二分钟180℃；第三分钟240℃；三分半钟265℃；第四分钟282℃。

调节灯焰，固定在282℃，同时开始记时，用玻棒不断搅动到完全胶化为止。

纯桐油从282℃开始到完全胶化，总计不超过7½ min。

其中由初凝成线状至完全胶化的时间是40 s上下，胶化物为淡黄色半透明状，在胶化后1 min取出一块冷却2 min，用刀切时不粘刀，以刀压之成粉末。

双试验结果允许差不超过10 s，取平均数为测定结果。

2β－桐油试验β型桐油的存在表示桐油的不稳定。

2.1仪器和用具试管、冰箱等。

2.2操作方法将混匀过滤的试样注入干燥的试管中（约达试管容量的三分之一），用软木塞塞紧，置于冰箱中，在温度3.3～4.5℃冷却24 h，如有结晶析出，即有β型桐油存在。

注：β型桐油的结晶为针叶状，熔点为62℃。

3桐油的检出3.1三氯化锑氯仿溶液法本法适用于菜籽油、花生油、茶油中混有0.5％桐油的油脂。

3.1.1仪器和用具3.1.1.1量筒、试管；3.1.1.2恒温水浴锅。

3.1.2试剂三氯化锑氯仿溶液：溶10 g三氯化锑于100 ml氯仿中，搅拌，必要时可用微热使其溶解。

如有沉淀可过滤。

3.1.3操作方法量取混匀试样1 ml注入试管中，然后沿管口内壁加入1％三氯化锑氯仿溶液1 ml，使管内溶液分为两层，在温度40℃水浴中加热8～10 min。

如有桐油存在，在两层溶液分界面上出现紫红色至深咖啡色的环。

3.2亚硝酸钠法本法适用于豆油、棉子油及深色油中混有桐油的检出，不适用于芝麻油和梓油。