胆矾中硫酸铜的测定含量的测定

淀粉加入过早有什么不好？
答：因为大量I3－存在时，淀粉易发生聚合并强烈吸附I2，生成
不易解吸的蓝色复合物，造成较大的滴定误差，所以淀粉只能在 接近终点时加入。
0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液制备方案 0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液制备方案
步骤
硫代硫酸钠标准滴定溶液 (0.1mol/L)
由于Cu2＋与I－之间的反应是可逆的，任何引起Cu2＋浓度减小或引 起CuI溶解度增加的因素均使反应不完全。加入过量的KI可使反应 趋于完全。KI是Cu2＋的还原剂，又是生成Cu＋的沉淀剂，也是 生成I2的络合剂，使生成I3－，增加I2的溶解度，减少I2的挥发。 因为CuI的溶解度较大，且能吸附I3－，使测量结果偏低，故可在加 Na2S2O3滴定I2至接近终点时，加入KSCN，使CuI沉淀（Kspθ = 1.1 × 10-12 10-12）转化为溶解度更小（Kspθ = 4.8 × 10-15 Kspθ 10-15）的 CuSCN，并释放出I3－，使反应趋于完全，反应如下：CuI + SCN－ = CuSCN(s) + I－。 Cu2＋被I－还原的pH值一般控制在3～4，酸度过低时，Cu2＋易水 解，使得反应不完全，结果偏低，且转化速率慢，终点拖长；酸 度过高时，则I－易被氧化，使结果偏高。 Fe3＋能氧化I－，对测定有干扰，可加入NaF掩蔽。
指标
硫酸铜含量（ CuSO4·5H2O计 硫酸铜含量（以CuSO4·5H2O计）% ≥ 98.5 硫酸铜含量（ Cu2+计 硫酸铜含量（以Cu2+计）% ≥ 25 Pb计 铅（以Pb计）% ≤ 0.001 AS计 砷（以AS计）% ≤ 0.0005 30细度 30-80
胆矾中硫酸铜的测定方案
实验原理
1.配制 称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H20)(或16g无水硫代硫酸钠)，加 0.2g无水碳酸钠，溶于 1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。放 置两周后过滤。
步骤
标定 称取0.18g于120℃士2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置 于碘量瓶中，溶于25m1_水， 加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(20%), 摇匀，于暗处放置10min。加150mL水(15`C-20`C)，用配 制好的 硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2mL淀粉指示液(10g/L)，继续 滴定至溶液由蓝色变为亮绿色同时做空白试验。 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度c(Na2S2O3),数值以摩尔每升 (mol/L)表示，按式((7)计算:
用途：
用作纺织品媒染剂、农业杀虫剂、水的杀菌剂，饲料添加 剂，并用于镀铜。 硫酸酮水溶液有强力的杀菌作用 1.农业上主要用于防治果树、麦芽、马铃薯、水稻等多种 病害，效果良好，但对锈病、白粉病作用差。同时， 对植物产生药害，同时仅对铜离子药害忍耐力强的作 物上或休眠期的果树上使用。是一种预防性杀菌剂， 需在病发前使用 2.可用于稻田、池塘除藻。 3.是一种微量元素肥料，能提高叶绿素的稳定性，预防叶 绿素不致于过早地被破坏，促进作物吸收，作物缺铜 时失绿，果树缺铜时，果实小，果肉变硬，严重时果 树死亡，对铜敏感的作物是禾谷类作物如小麦、大麦、 燕麦等，主要用于种子处理和根外追肥。
化学性质：
1 作为晶体的性质 作为结晶水合物,加热条件下,有如下反应: CuSO4·5H2O=CuSO4+5H2O 2 Cu2+的性质 2.1> 被比Cu活泼的金属元素置换的反应(氧化还原反应): CuSO4+Fe=Cu↓+FeSO4 2.2> 复分解反应 CuSO4+2NaOH=Na2SO4+Cu(OH)2 3） SO4(2-)的性质 复分解反应 CuSO4+BaCl2=BaSO4沉淀+CuCl2 其实以上几个方面中,也只有 “作为结晶水合物,加热条件下,有如下反应: CuSO4·5H2O=CuSO4+5H2O” 可以算是真正的硫酸铜晶体的化学性质,因为其它化学性质是硫酸铜 晶体,硫酸铜溶液和无水硫酸铜所共有的
胆矾的 胆矾的制备
1.由孔雀石（碱式碳酸铜）制备五水硫酸铜 由孔雀石（碱式碳酸铜） 由孔雀石
2.一种新的制备方法，该方法是将废铜放入配 一种新的制备方法， 一种新的制备方法 制的有铁离子的稀硫酸溶液中， 制的有铁离子的稀硫酸溶液中，加热并鼓入空 气进行催化反应制得硫酸铜。 气进行催化反应制得硫酸铜。用过的母液可以 反复使用，没有废水、废气、废渣， 反复使用，没有废水、废气、废渣，不产生环 境污染。利用该方法制备硫酸铜， 境污染。利用该方法制备硫酸铜，生产工艺简 材料消耗少，产率高。 单，材料消耗少，产率高。
m —重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克(g); V1 — 硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ML); V2— 空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值， 单位为毫升 (mL); M— 重铬酸钾的摩尔质量的数值， 单位为克每摩(g/mol)[M(1/6K2Cr2O7)=49.031
思考题
为什么Na2S2O3不能用于直接配制标准溶液？配制后为何要放置一周 后，才能进行标定？为什么要用刚煮沸且冷却后的蒸馏水配制？为 什么要在配制 的Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3固体？ 答：（1）因为市售的Na2S2O3⋅5H2O易风化，且含有少量的S2－、S、 SO32－、CO32－和Cl－等杂质，故只能用间接法配制Na2S2O3标准 溶液。 （2）Na2S2O3可被空气中的O2氧化，日光会加速Na2S2O3的分解，溶液 中的微生物会分解Na2S2O3，因此配好的Na2S2O3溶液应保存在棕色 瓶中，放置暗处1～2周后再标定，这样配制的溶液比较稳定。 （3）配制Na2S2O3标准溶液时，应将需要量的Na2S2O3⋅5H2O溶于新煮沸 并冷却了的蒸馏水中，以驱除水中的CO2并杀死细菌。 （4）加入少量Na2CO3固体是为了控制溶液呈弱碱性以抑制微生物的生长。
分子式：CuSO4·5H2O 分子量：249.68 俗称胆矾、蓝矾 蓝色三斜晶系结晶。晶体作板状或短柱状，通常为致密块 状、钟乳状、被膜状、肾状、有时具纤维状。颜色为天蓝、 蓝色，有时微带浅绿。条痕无色或带浅蓝。光泽玻璃状。 半透明至透明。密度2.286，易溶于水（1：31），水溶液 呈微酸性。微溶于乙醇（1：500），不溶于无水乙醇,可 溶于甘油（1：3）.用作纺织品印染的媒染剂，农业和渔 业的杀虫剂、杀菌剂、饲料添加剂及镀铜和选矿药剂等。
谢谢欣赏
注意事项
光电分析天平的规范操作。 碱式滴定管的检漏、洗涤、润洗、装液、赶气泡和调液面操作。 滴定操作及滴定终点的准确判断。 每一步的沉淀颜色的正确判断
思考题
用碘量法测定Cu含量时，加入KI为何要过量？此量是否要求很 准确？加入KSCN溶液起何作用？为什么在临近终点前加入？ 答：（1）用碘量法测定Cu含量时，加入KI发生如下的反应：2 Cu2＋ + 4 I- = 2CuI(s) + I2，I2 + 2 S2O32- = S4O62- + 2 I-。这里的KI是Cu2＋的还原剂，又是生成Cu＋的沉淀剂，也是 生成I2的络合剂，使生成I3－，增加I2的溶解度，减少I2的挥发， 同时也能使Cu2＋和I－之间的可逆反应趋于完全，所以，KI要过量。 （2）此量不要很准确。 （3）因为CuI的溶解度较大，且能吸附I3－，使测量结果偏低，加 入KSCN，使CuI沉淀转化为溶解度更小的CuSCN，并释放出I3－， 使反应趋于完全，即CuI + SCN－ = CuSCN(s) + I－。 （4）KSCN只能在接近终点时加入，否则有可能直接还原Cu2＋， 使结果偏低，即6 Cu2＋ + 7 SCN－ + 4 H2O = 6 CuSCN(s) + SO42－ + CN－ + 8 H+。
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胆矾中硫酸铜的测定含量的测定
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任务分析
4.2
查阅和分析材料， 查阅和分析材料，Fra Baidu bibliotek定硫酸铜含量的测定方案
4.2
查阅和分析资料，确定 查阅和分析资料，确定Na2S2O3标准滴定溶液的配制法
4.2
完成测定， 完成测定，并完成报告
基本性质
物理性质：
碘量法是在无机物和有机物分析中广泛应用的一种氧化还 原滴定法。胆矾(CuSO4⋅5H2O)中Cu含量测定主要采用 间接碘量法，即在微酸性条件下，加入过量KI，使Cu2 ＋还原为难溶性CuI，并析出I2，再以淀粉为指示剂， 用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2，滴定至溶液的蓝 色恰好消失为终点，反应如下：2 Cu2＋ + 4 I- = 2CuI(s) + I2，I2 + 2 S2O32- = S4O62- + 2 I-。 释放出的I－与未作用的Cu2＋发生反应，这样就使得Cu2 ＋被I－还原的反应在用较少KI时也能进行完全。但是 KSCN只能在接近终点时加入，否则有可能直接还原 Cu2＋，使结果偏低。反应如右：6 Cu2＋ + 7 SCN－ + 4 H2O = 6 CuSCN(s) + SO42－ + CN－ + 8 H+。
试剂及仪器
试剂及仪器
10%碘化钾溶液 2mol/LH2SO4溶液 1%淀粉指示剂 0.02mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液 1%HCl溶液 10%KSCN溶液 酸式滴定管 锥形瓶等
实验步骤
准确称取0.5 ~ 0.7 g胆矾样品3份，分别放入250 mL碘量瓶中， 加入5 mL 1 mol/L H2SO4及100 mL蒸馏水，溶解后，加入10 mL饱和NaF溶液和1 g KI溶液，摇匀。 立即用0.1 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2，当滴定溶液由棕 红色变为土黄色，再变为浅黄色时，表示已接近终点。然后加入5 mL淀粉指示剂，这时溶液呈深蓝色。继续用Na2S2O3标准溶液滴定 至浅蓝色。再加入10 mL 10％ KSCN溶液，混合后，溶液的蓝色又 变深，再继续滴定至溶液的蓝色恰好消失，即为终点。记下滴定所消 耗Na2S2O3标准溶液的体积V(mL)。平行测定3份，计算出胆矾试样 中Cu的含量。