(仪器分析)12.4电子能谱与电子探针
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
2020/10/22
Auger电子能谱图
Auger电子能量与元素序数和产生的能级有关， 具有特征性；
对于 3 ~ 14 的元素， Auger峰类型为：KLL 型 对于14 ~ 40的元素， Auger峰类型为：LMM 型
如图，按X射线能谱 记 录 的 曲 线 上 ， Auger 谱 峰淹没在本底中，采用微 分 曲 线 ， 则 Auger 谱 峰 明 显。
2020/10/22
12.4.1 Auger电子能谱分析法
Auger electron spectroscopy
一、原理
X射线
M+* → M+ + h (荧光X射线) M+* → M+ + e (Auger电子)
两个过程竞争； 双电离态； 三 (或两)个能级参与； 标记：K LI LII；L MI MII 等； H、He不能发射Auger电子。
2020/10/22
可同时记录Be～U所有元素的信号强度。相对检测准 确度在1%～10%之间，检出限达0.01%～0.1％。
扫描电子显微镜与电子微探针分 析法的主要区别：检测和显示方式 不同。
EPXMA：从样品表面逐出的二 次电子由闪烁检测器检测。
将样品制成薄片(100nm)，由穿 过样品的发射电子得到样品的图像， 即 为 扫 描 透 射 电 子 显 微 镜 ( STEM)， 也称分析电子显微镜(AEM)。
第十二章 X射线光谱和 表面分析法
X-ray spectrometry and surface analysis
第四节 电子能谱 与电子探针分析法
Electron spectroscopy and electron-probes
12.4.1 Auger电子能 谱分析法
12.4.2 电子微探针 分析法与扫描电子 显微镜
2020/10/22
Auger电子能谱图 锰的价态与形态分析。
2020/10/22
二、 俄歇电子能谱分析仪（多功能）
激发源
试样装置
电子能量分析器
检测器
计算机
2020/10/22
1. 激发源
X射线电子能谱：X射线管； 紫外电子能谱：He、Kr的共振线； Auger电子能谱：强度较大的电子枪(5～10 keV)。
4. 真空系统
光源、样品室、电子能量分析器、检测器都必须在 高真空条件下工作。
真空度：1.3310-6 Pa 。
2020/10/22
三、应用
俄歇电子能谱法是应用最广泛的表面分析技术。 所获得的信息深度为0.5 ～10nm，既可以进行点分析 和高分辨的横向分布分析，也可以进行薄膜和样品深度 纵断面组成分布分析。 能测定除氢和氦之外的所有元素的各种状态。 在俄歇电子能谱法中，结合能不同所产生的化学位移 差别非常小，检测困难，故不能用来鉴别元素形态。
2020/10/22
12.4.2 电子微探针分析法（EPXMA） 与扫描电子显微镜
两者仪器基本相同。 电子枪发射的电子流被阳极电
压加速后，能量在1～50keV之 间，电流为10pA～１A。聚焦 后形成直径为0.001～0.1m的电 子束，照射在样品上时，激发 产生X射线，能用波长色散或能 量色散X射线光谱仪检测。
2020/10/22
激发电子
Auger 电子
KL1L2 Auger电子的产生过程
2020/10/22
Auger峰强度
Auger峰强度：
IA Qi ·PA Qi ：电离截面； PA ：Auger电子发射几率；
电离截面Qi与束缚电子的能量(Ei)和入射电子束的能 量(Ep)有关；
Ep< Ei 电离不能发生，则Auger产率为零； Ep / Ei ≈3 ，可获得较大Auger峰强度。
2020/10wk.baidu.com22
2. 电子能量分析器
(1) 半球形电子能量分析器 改变两球面间的电位差，不
同能量的电子依次通过分析器； 分辨率高。
(2) 筒镜式电子能量分析器 （CMA) 同轴圆筒，外筒接负压、内
筒接地，两筒之间形成静电场。 灵敏度高、分辨率低；二级
串联。
2020/10/22
3. 检测器
产生的光电流：10-3～10-9； 电子倍增器作为检测器； 单通道电子倍增器；多通道电子倍增器。
2020/10/22
内容选择：
12.1 X射线荧光分析 12.2 X射线衍射分析 12.3 光电子能谱与光探针 12.4 电子能谱与电子探针 12.5 离子散射能谱法与离子探针
2020/10/22
结束
Auger电子能谱图
Auger电子能量与元素序数和产生的能级有关， 具有特征性；
对于 3 ~ 14 的元素， Auger峰类型为：KLL 型 对于14 ~ 40的元素， Auger峰类型为：LMM 型
如图，按X射线能谱 记 录 的 曲 线 上 ， Auger 谱 峰淹没在本底中，采用微 分 曲 线 ， 则 Auger 谱 峰 明 显。
2020/10/22
12.4.1 Auger电子能谱分析法
Auger electron spectroscopy
一、原理
X射线
M+* → M+ + h (荧光X射线) M+* → M+ + e (Auger电子)
两个过程竞争； 双电离态； 三 (或两)个能级参与； 标记：K LI LII；L MI MII 等； H、He不能发射Auger电子。
2020/10/22
可同时记录Be～U所有元素的信号强度。相对检测准 确度在1%～10%之间，检出限达0.01%～0.1％。
扫描电子显微镜与电子微探针分 析法的主要区别：检测和显示方式 不同。
EPXMA：从样品表面逐出的二 次电子由闪烁检测器检测。
将样品制成薄片(100nm)，由穿 过样品的发射电子得到样品的图像， 即 为 扫 描 透 射 电 子 显 微 镜 ( STEM)， 也称分析电子显微镜(AEM)。
第十二章 X射线光谱和 表面分析法
X-ray spectrometry and surface analysis
第四节 电子能谱 与电子探针分析法
Electron spectroscopy and electron-probes
12.4.1 Auger电子能 谱分析法
12.4.2 电子微探针 分析法与扫描电子 显微镜
2020/10/22
Auger电子能谱图 锰的价态与形态分析。
2020/10/22
二、 俄歇电子能谱分析仪（多功能）
激发源
试样装置
电子能量分析器
检测器
计算机
2020/10/22
1. 激发源
X射线电子能谱：X射线管； 紫外电子能谱：He、Kr的共振线； Auger电子能谱：强度较大的电子枪(5～10 keV)。
4. 真空系统
光源、样品室、电子能量分析器、检测器都必须在 高真空条件下工作。
真空度：1.3310-6 Pa 。
2020/10/22
三、应用
俄歇电子能谱法是应用最广泛的表面分析技术。 所获得的信息深度为0.5 ～10nm，既可以进行点分析 和高分辨的横向分布分析，也可以进行薄膜和样品深度 纵断面组成分布分析。 能测定除氢和氦之外的所有元素的各种状态。 在俄歇电子能谱法中，结合能不同所产生的化学位移 差别非常小，检测困难，故不能用来鉴别元素形态。
2020/10/22
12.4.2 电子微探针分析法（EPXMA） 与扫描电子显微镜
两者仪器基本相同。 电子枪发射的电子流被阳极电
压加速后，能量在1～50keV之 间，电流为10pA～１A。聚焦 后形成直径为0.001～0.1m的电 子束，照射在样品上时，激发 产生X射线，能用波长色散或能 量色散X射线光谱仪检测。
2020/10/22
激发电子
Auger 电子
KL1L2 Auger电子的产生过程
2020/10/22
Auger峰强度
Auger峰强度：
IA Qi ·PA Qi ：电离截面； PA ：Auger电子发射几率；
电离截面Qi与束缚电子的能量(Ei)和入射电子束的能 量(Ep)有关；
Ep< Ei 电离不能发生，则Auger产率为零； Ep / Ei ≈3 ，可获得较大Auger峰强度。
2020/10wk.baidu.com22
2. 电子能量分析器
(1) 半球形电子能量分析器 改变两球面间的电位差，不
同能量的电子依次通过分析器； 分辨率高。
(2) 筒镜式电子能量分析器 （CMA) 同轴圆筒，外筒接负压、内
筒接地，两筒之间形成静电场。 灵敏度高、分辨率低；二级
串联。
2020/10/22
3. 检测器
产生的光电流：10-3～10-9； 电子倍增器作为检测器； 单通道电子倍增器；多通道电子倍增器。
2020/10/22
内容选择：
12.1 X射线荧光分析 12.2 X射线衍射分析 12.3 光电子能谱与光探针 12.4 电子能谱与电子探针 12.5 离子散射能谱法与离子探针
2020/10/22
结束