高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑的含量_李桂锋
高效液相色谱法测定复方甲硝唑擦剂中成分含量分析
高效液相色谱法测定复方甲硝唑擦剂中成分含量分析【摘要】目的：主要是采用高效液相色谱法测定复方甲硝唑擦剂中甲硝唑和氯霉素的含量。
方法：填充剂为：十八烷基硅烷健合硅胶；流动相以醋酸、甲醇、水为主；波长为289nm；并且评价其回收率、RSD以及稳定性等。
结果：甲硝唑在（39.74～397.40)μg／mL范围内，和氯霉素在(49.82～498.20)μg／mL 范围内的时候起线性关系较为良好；甲硝唑和氯霉素的品均回收率为97.52%和97.23%，RSD为0.80%和0.91%。
结论：该方法适合于测定复方甲硝唑制剂的质量控制。
【关键词】甲硝唑；氯霉素；含量测定；高效液相色谱法我院自制的复方甲硝唑擦剂是一种外用的药物制剂，该药的主要成分包括1%的氯霉素、0.5%的硫酸锌以及2%的甲硝唑。
该药主要是治疗脂溢性皮炎、痤疮等，其治疗的效果是比较理想的，并且不良反应较小。
该药物的制作质量对治疗的效果、患者的健康等有着重要的影响，然而该药物的质量标准主要是对药物中的硫酸锌含量进行测定，在以往的测定法中主要是采用容量法以及紫外吸收光谱法，该方法操作起来比较繁琐，其影响的因素也是比较多的，严重的影响了该药物的质量的有效控制。
本文主要是采用高效液相色谱法对该药中的甲硝唑、氯霉素含量等进行测定，从而有效的控制其制剂的质量。
1 仪器和试药笔者对该药的测定主要是采取Agilent1 100的高校液相色谱仪。
试药：其对照品主要包括甲硝唑、氯霉素对照品；某院自制的复方甲硝唑擦剂（生产批号为：20050304,20050305,20050306）。
2 测定的方法和结果本组的测定主要是采用高效液相色谱法对复方甲硝唑中的甲硝唑、氯霉素的含量等进行测定。
2.1 色谱的条件以及系统实用性实验在试验中所采用的填充剂为：十八烷基硅烷健合硅胶；流动相以醋酸、甲醇、水为主；其流速控制在1.0mL／min，色谱柱的温度要控制在20℃，其进样量控制在10μL。
高效液相色谱法测定甲硝唑中甲硝唑含量的不确定度报告
高效液相色谱法测定甲硝唑中甲硝唑含量的不确定度报告1.依据的技术标准《中国药典》2015年版二部。
2.测量原理高效液相色谱法的基本原理是在高压下，利用不同组分与固定相和液体流动相作用力不同，实现分离的的色谱方法。
高压输液泵将流动相泵入装有固定相的色谱柱，对由进样器注入色谱柱的待分离组分进行分离，分离后的各组分依次进入检测器，检测信号通过积分仪或数据处理系统记录与处理，实验各组分定性与定量分析。
3.使用的仪器和试剂3.1岛津公司LC-20AT型高效液相色谱仪，经检定合格。
3.2甲硝唑对照品，由中国食品药品检定研究院提供，含量100%。
3.3经检验合格容量瓶100mL，A类，在20℃时，允差±0.1mL；容量瓶50mL，A类，在20℃时，允差±0.05mL；移液管5ml，A类，允差±0.015mL。
3.4电子天平最大允许误差为:±0.5mg，电子天平最小鉴别力为0.00001g。
4.测量程序4.1对照品溶液的制备：精密称取甲硝唑对照品①0.02602g ②0.02552g，分别置100mL容量瓶中，用流动相甲醇：水（20:80）稀释至刻度，摇匀。
4.2供试品溶液的制备取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于甲硝唑0.25g），置50ml 量瓶中，加50%甲醇适量，振摇使甲硝唑溶解，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
4.3 测定法：精密量取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。
5.数学模型和不确定度传播率甲硝唑片中甲硝唑的含量测定的数学模型(1)式中，C样——被测样品的浓度，mg/mL；C对——甲硝唑对照品浓度，mg/mL；A样——被测样品中甲硝唑的峰面积；A对——甲硝唑对照品的峰面积；将输入量C对、A样、A对和C样的重复性因素组合在一起，归入输出量含量（%）的重复性因素，因此不需分别评定各输入量重复性引入的不确定度分量，而是直接评定测量结果含量（%）的重复性引入的不确定度分量。
HPLC法测定甲硝唑片的溶出度
HPLC法测定甲硝唑片的溶出度
邵超
【期刊名称】《安徽医药》
【年(卷),期】2012(016)001
【摘要】目的建立甲硝唑片溶出度的高效液相测定方法.方法色谱柱为Waters Sunfire CI8 柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-水 (20:80),流速为 1.0 ml·min-1,检测波长为 320 nm,柱温为30℃.结果甲硝唑在 0.05～0.90 g·L-1浓度范围内呈良好线性关系 (r=1.0),平均回收率为 100.2%(n=9),RSD为 0.39%.结论该方法准确、可靠,可用于甲硝唑片的溶出度测定.
【总页数】2页(P38-39)
【作者】邵超
【作者单位】安徽省阜阳市食品药品检验所,安徽,阜阳,236015
【正文语种】中文
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定甲硝唑片的溶出度 [J], 王美云
2.RP-HPLC法测定甲硝唑片的含量 [J], 黄顺发
3.HPLC法测定甲硝唑片含量 [J], 王钧;景倩;王钢
4.HPLC-UV法测定不同厂家甲硝唑片的含量和溶出度 [J], 江冬英;胡巧云
5.HPLC法测定甲硝唑片中甲硝唑的含量 [J], 李战伟
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定甲硝唑原料的含量
万方数据
高效液相色谱法测定甲硝唑原料的含量
作者：苗莉
作者单位：哈尔滨仁皇药业有限公司,黑龙江,哈尔滨,150300
刊名：
哈尔滨医药
英文刊名：HARBIN MEDICAL JOURNAL
年，卷(期)：2011,31(2)
被引用次数：1次
1.陈新谦;金有预汤光新编药物学 2007
2.国家药典委员会中华人民和国药典(二部) 2010
3.周宝斌甲硝唑的不良反应与合理用药 1987(02)
4.国家药典委员会中华人民共和国药典(二部) 2010
5.李菁;季怀萍;涂远晖非水滴定法测定马来酸氯苯那敏含量实验的微型化 2002(06)
6.吴琼诗;李光耀;王玉非水滴定法测定药物含量的不确定度评定[期刊论文]-广东药学院学报 2005(06) 1.周广青.陈江甲硝唑芬布芬胶囊中溶出度的测定方法研究[期刊论文]-现代医药卫生 2012(8)
本文链接：/Periodical_hebyy201102034.aspx。
甲硝唑的质量检测方案
甲硝唑的质量检测方案一、引言甲硝唑是一种重要的抗感染药物，用于治疗多种细菌和寄生虫感染疾病。
为了确保甲硝唑的质量符合标准要求，制定和实施一个可靠的质量检测方案是至关重要的。
本文将介绍甲硝唑的质量检测方案，以确保其合格性和安全性。
二、原料检验甲硝唑的原料检验是确保其制备过程中的原料符合质量标准的关键步骤。
以下是甲硝唑原料检验的主要内容：1. 外观检查：对甲硝唑的外观进行全面检查，包括颜色、形状、气味等指标，确保没有明显异常。
2. 质量分析：采用适当的分析方法，如高效液相色谱法（HPLC），对甲硝唑进行定性和定量分析，确保药物的纯度和含量达到标准要求。
3. 杂质检测：使用适当的杂质检测方法，如气相色谱法（GC），检测甲硝唑中的有机溶剂、重金属、水分等杂质，保证药物的纯净度和安全性。
三、制剂检验甲硝唑的制剂检验是确保其制备过程中的各个环节和质量标准符合要求的重要环节。
以下是甲硝唑制剂检验的主要内容：1. 溶解度测定：用适当的溶剂测定甲硝唑的溶解度，确认药物在规定条件下的溶解度是否符合标准要求。
2. 含量测定：采用适当的方法，如紫外分光光度法，测定甲硝唑制剂中的有效成分含量，确保药物的质量符合标准。
3. 储存稳定性检验：将甲硝唑制剂置于不同贮存条件下，如高温、高湿等，一定时间后测定药物的含量变化，确认其稳定性和储存条件要求。
四、质量控制点检验为了进一步确保甲硝唑的质量，设立一系列质量控制点进行检验是必要的。
以下是甲硝唑质量控制点检验的主要内容：1. 外观检查：在药物生产过程的关键环节，如原料投料、反应过程中，对甲硝唑的外观进行检查，确保无异常情况发生。
2. 温度控制：监测甲硝唑制剂生产过程中的温度变化，确保生产温度符合要求，避免因温度过高或过低导致药物质量问题。
3. 反应时间控制：控制甲硝唑制剂的反应时间，以确保药物在反应过程中的充分反应，达到预期效果。
4. 成品检验：对甲硝唑成品进行全面检查，包括外观、含量、溶解度等指标，确保最终产品符合质量标准。
高效液相法测药品中甲硝唑的含量
高效液相法测药品中甲硝唑的含量作者：张巍等来源：《黑龙江水产》 2013年第2期张巍1 刘万学2 李宁1 彭玮1（1.哈尔滨市兽药饲料监察所黑龙江哈尔滨 150070）(2.黑龙江省水产技术推广总站黑龙江哈尔滨 150018）摘要：采用高效液相色谱法（HPLC）测定甲硝唑片的含量，本法具有简便、快速、准确等优点，可用于甲硝唑片含量的测定。
关键词：高效液相色谱法、甲硝唑片、含量测定、注意事项1 引言甲硝唑（Metronidazole Tablets）（化学名称：2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇）甲硝唑在水产养殖生产上常被用于治疗鱼类的几种滴虫感染。
但甲硝唑存在致癌性和致遗传变异等毒副作用，因此，许多国家禁止其在动物源性食品中使用，规定在所有食品动物可食性组织中最高残留限量（MRL）为零。
我国农业部（2002年农业部第227号公告）也有同样规定。
建立针对这种违禁兽药的简单、便捷、灵敏的检测方法非常必要。
甲硝唑片的常规检测方法为高效液相色谱法，参照标准《中国药典》2010年版二部。
2 实验部分2.1 仪器与试剂高效液相色谱仪，泵1525，紫外检测器2487，自动进样器（Waters公司）；AB265-S电子天平（Mettler公司）；AR2140D电子天平（赛多利斯公司）；101A-0S电热恒温鼓风干燥箱（天津市泰斯特仪器有限公司）；甲醇（Fisher公司）和水（由Millipore公司超纯水器制得）为色谱试剂；甲硝唑标准品（含量100%，购自中国药品生物制品检定所）。
2.2 色谱条件及测定法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（20:80）为流动相；检测波长320nm。
取甲硝唑片20片，精密称定，研细，精密称定细粉约0.3425g（约相当于甲硝唑0.25g），置50ml量瓶中，加50%甲醇适量，振摇使溶解，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀虑过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取甲硝唑对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液，同法测定。
高效液相色谱法测定复方甲硝唑溶液中甲硝唑和盐酸丁卡因的含量
高效液相色谱法测定复方甲硝唑溶液中甲硝唑和盐酸丁卡因的
含量
母发旭
【期刊名称】《中国现代药物应用》
【年(卷),期】2008(002)005
【摘要】目的建立复方甲硝唑溶液中甲硝唑和盐酸丁卡因含量的HPLC测定方法.方法色谱柱为Hypersil-C18(4 6 mm×200 mm,10 μm),流动相为甲醇-水(75:25,含0.36%三乙胺,用冰醋酸调节pH值至7.1);流速为0.8 ml/min;检测波长为310 nm;进样量为20 μl.结果甲硝唑线性范围为24～120 μg/ml,平均回收率为100.52%,RSD为0.65%,n=6; 盐酸丁卡因线性范围为12～60 μg/ml,平均回收率100.78%,RSD为0 51%,n=6.结论方法简便、快速、准确,重现性好,可用于复方甲硝唑溶液中甲硝唑和盐酸丁卡因的含量测定.
【总页数】2页(P28-29)
【作者】母发旭
【作者单位】610072,四川省人民医院药剂科
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定复方氯甲霜中氯霉素及甲硝唑的含量 [J], 杨瑾;莫国栋;林丽;曾维国;李嘉良;卢志军
2.反相高效液相色谱法测定复方庆大霉素膜中盐酸丁卡因的含量 [J], 陈咏;楼永明
3.高效液相色谱法测定复方庆大霉素膜中盐酸丁卡因的含量 [J], 于华生;陈婕;廖一梅
4.高效液相色谱法同时测定复方甲硝唑散中甲硝唑、盐酸丁卡因及醋酸地塞米松的含量 [J], 姚水宝;黄小华;宋静贤;杨水新;俞雪梅
5.高效液相色谱法测定复方甲硝唑乳膏中甲硝唑含量 [J], 杨鲲
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定复方甲硝唑乳膏中甲硝唑的含量
高效液相色谱法测定复方甲硝唑乳膏中甲硝唑的含量摘要】目的建立高效液相色谱法测定复方甲硝唑乳膏中甲硝唑的含量。
方法采用Hypersil GOLD C18(250×4.6mm 5μm)，流动相为甲醇—水（35：65），检测波长为320nm，流速为1.0 mL?min-1 [1]。
结果甲硝唑线性范围为10.0μg/ml～80.0μg/ml（r=0.9985）,平均回收率99.92%，RSD为0.18%（n=9）。
结论该法简便、准确、结果可靠，可用于测定复方甲硝唑乳膏中甲硝唑的含量。
【关键词】高效液相色谱法复方甲硝唑乳膏甲硝唑含量测定【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2013）31-0118-02【Abstract】Purpose To Set Up A HPLC Method For Determinating The Contents Of Compound metronidazole cream , Perfect The State Food And Drug Administration Standards.. Methods Adopt Hypersil GOLD C18(250×4.6mm 5μm), Movingphase Is methanol And water(35:65),The Wavelength Of Determination Is 320nm. Results The Range Of Linearity Is （10.0μg/ml-80.0 μg/ml）（r=0.9985）;The Average Recovery Is 99.92%; RSD Is 0.18%(n=9).Conclusion The Method Of HPLC Is Brief、Convenient、Feasible And Accurate, Using In The Determinating The Contents Of Compound metronidazole cream.【Keywords】 HPLC Compound metronidazolecream metronidazole Content determination复方甲硝唑乳膏收载于《中国医院制剂规范?西药制剂》[2]是一种既可治疗皮肤病，又能避免产生依赖性或造成激素性皮炎的药物，主要治疗毛囊虫皮炎、痤疮酒渣鼻、滴虫性阴道炎等。
高效液相色谱法测定甲硝唑栓的含量
高效液相色谱法测定甲硝唑栓的含量
刘菲;张扬;沈君;韩峰超
【期刊名称】《中国药品标准》
【年(卷),期】2001(002)003
【摘要】目的:用高效液相色谱法测定甲硝唑栓中甲硝唑的含量.方法:以岛津ODS 为层析柱(150mm×4.6mm,10μm),流动相:乙腈-水(20:80),检测波长:310nm,流速:1.0ml·min-1,样品经乙醇溶解,过滤后进行分析.结果:测得平均回收率为
99.8%,RSD=0.19%(n=5),回归方程Y=324508.6X+7271.35,r=0.9999,线性范围6.4～32μg·ml1-1.结论:此法准确、可靠,简便快速,可适于甲硝唑栓的含量测定.【总页数】2页(P44-45)
【作者】刘菲;张扬;沈君;韩峰超
【作者单位】沈阳市药品检验所,沈阳,110001;沈阳市药品检验所,沈阳,110001;沈阳市药品检验所,沈阳,110001;沈阳市药品检验所,沈阳,110001
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑的含量 [J], 刘杰
2.高效液相色谱法测定复方甲硝唑栓(氯菧唑栓)含量 [J], 王红梅;张水龙
3.高效液相色谱法测定复方环丙沙星栓中环丙沙星和甲硝唑含量 [J], 朱雪松;郑芳;何婧
4.高效液相色谱法测定甲硝唑氯霉素栓中两种成分的含量 [J], 罗飞;贺美波;罗巧林
5.高效液相色谱法测定复方甲硝唑乳膏中甲硝唑含量 [J], 杨鲲
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
甲硝唑片两种不同含量测定方法的比较
甲硝唑片两种不同含量测定方法的比较杨敏;张连成【期刊名称】《黑龙江医药》【年(卷),期】2016(29)3【摘要】Objective:Metronidazole tablets, the internal standard method and external standard assay results were compared, the internal standard method to establish the accuracy of the determination within higher standard method. Method: Waters symme-try-C18 , Methanol-0.02mol/L oxalic acid solution as the mobile phase (40:60:1,V/V).The detection wavelength was 268nm, The flow rate was 1.0 ml/min, the column temperature was 25℃, the injection volume was 20μl. Result:The linear range of metronida-zole was 30~110.0μg·ml-1 (r=0.9997). The average recovery was 99.53%and RSD was 0.81%(n=9). Conclusion:The method is sim-ple, accurate and suitable. It can be used for quality control of metronidazole tablets.%目的：建立内标法测定甲硝唑片的含量，内标法与外标法测定结果进行比较，内标法准确度更高。
方法：采用高效液相色谱法。
高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑的含量
高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑的含量高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑的含量【摘要】近年来，人们生活水平的提升促使了人们对于各种医疗药品也提出了新的要求，从而为人类身体健康提供了保证。
本文就高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑的含量进行了分析，并探讨了其工作要点。
本实验的目的：建立一套系统的甲硝唑片中甲硝唑含量的测量方法，并着重以高效液相色谱法进行分析。
实验方法：利用Agilent C18液相色谱柱作为主要的测量设备，以甲醇水为相关溶液，并采用20：80的比例来配置，以冰醋酸调控其PH值，且将其PH值控制在3.5的流动相，检测波长控制在277nm。
实验结果：通过该方法进行测试，得出了甲硝唑在2.8～28μg/ml浓度范围之内的面积与进样量之间存在着一定的线性关系，这种线性是呈现出良性状态的，我们通过回归方程是y=3.1437x+8.695×104来对其平均回收率进行计算，得出结果为其平均回收率为99.6%，其中日平均相对标准差（RSD）约为0.93%，其稳定性为1%。
实验结论：通过以上的实验内容和实验结果表明，该实验方法是一种使用设备易见、操作方法简单且精确、快捷的一种实验方式，对于样品的稳定性、重现性都有着良好的控制作用，可以作为甲硝唑中各种微量元素含量测定方法。
【关键词】高效液相；甲硝唑；甲硝唑片；含量很高随着国民经济和科学技术的发展，我国的医学也呈现出繁荣态势，尤其是在改革开放之后，随着市场经济体制的确立与完善，国外各种先进技术的引进为我国传统的医疗事业提供了发展的新动力，也为我国医药事业的研究与追索提供了广阔的市场空间和基础平台。
医药作为保证人类身体健康的关键部分，在整个人类身体健康方面发挥着不可替代的作用。
我们在生活中，身体一旦受到疾病的影响，很难凭借自身的抵抗力去克服病魔，在折基础上，药品的重要性逐渐的发挥了出来，为人们身体健康和生命提供了有力的保障基础。
甲硝唑作为现代医疗职业中较为常见的药品之一，其各种含量测定越来越受到人们的重视，也是相关工作人员研究的核心重点所在。
高效液相色谱法测定甲硝唑的含量
熟悉高效液相色谱仪主要结构组成及功能； 了解反相色谱法的原理、优点和应用。 了解流动相的选择依据及配制方法； 掌握高效液相色谱法进行定性和定量分析的基
本方法。
01
02
实验目的
实验原理
高效液相色谱法是采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。注入的供试品，由流动相带入柱内，各成分在柱内被分离，并依次进入检测器，由数据处理系统记录色谱信号。本实验以甲硝唑为测定对象，以反相HPLC来分离检测未知样中甲硝唑的含量。以甲硝唑标准系列溶液的色谱峰面积对其浓度进行线性回归，再根据样品中甲硝唑的峰面积，由线性方程计算其浓度。
精密称取在105℃条件下干燥至恒重的甲硝唑对照品10mg，置于50mL容量瓶中，用0.1M HCl溶液溶解并定容至刻度，即得浓度为0.2mg/mL的甲硝唑标准储备液，备用。
3、标准曲线的建立
精密量取甲硝唑标准储备液分别为0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml、1.1ml置于10ml的容量瓶中，然后用0.1M HCl溶液定容至刻度，得到浓度梯度为6μg/mL、10μg/mL、14μg/mL、18μg/mL和22μg/mL的标准溶液，分别过0.22μm的微孔滤膜过滤，滤液置于1.5ml的EP管中并标号，各进样20μL检测，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标进行线性回归。
汇报人姓名
实验器材：高效液相色谱仪、精密天平、50ml烧杯、玻璃棒、称量纸、10ml容量瓶、50ml容量瓶、注射器、洗瓶、EP管、滤膜。
实验材料：甲硝唑原料、蒸馏水、HCl、乙腈、三氟乙酸、超纯水。 1M HCl溶液配制：准确量取HCl溶液 8.3ml,用蒸馏水定容至1000ml，即得。
实验器材与材料
3
标准曲线的建立；
RP-HPLC法测定甲硝唑片的含量
RP-HPLC法测定甲硝唑片的含量
黄顺发
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2007(19)1
【摘要】目的建立反相高效色谱法测定甲硝唑片的含量.方法采用Hypersil ODS 柱(4.6mm×250mm,5μm),检测波长319nm.流动相为甲醇-水(20 ∶ 80);流
速:1.0mL·min-1.结果甲硝唑在9.35～95.7 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.99998).平均回收率为101.29%,RSD=0.28.结论本法快速,简便,准确,重复性好.
【总页数】3页(P43-45)
【作者】黄顺发
【作者单位】福建省食品药品监督管理局培训中心,福州,350001
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑的含量 [J], 刘杰
2.应用离子色谱法测定甲硝唑片中亚硝酸盐的含量 [J], 曹大春;余敏灵;周筠
3.HPLC-UV法测定不同厂家甲硝唑片的含量和溶出度 [J], 江冬英;胡巧云
4.高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑含量的不确定度分析 [J], 苗爱东;王彦宗
5.高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑含量的不确定度分析 [J], 苗爱东;王彦宗
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
色 谱 柱 ：Ａｇｉｌｅｎｔ － Ｃ１８ （５μｍ １５０ × ４．６ｍｍ）柱；流动相：以甲醇－ 水（２０：８０）用 冰醋酸调 ｐＨ 值 ３．５；流速：１．０ｍｌ ／ ｍｉｎ； 检 测 波 长 ：２７７ｎｍ；柱 温 ：室 温 ；进 样 量 ： ２０μｌ；甲硝唑在上述色谱条件下的保留
时间约为 ４．１ｍｉｎ，理论塔板数以甲硝唑 峰计约为 ９２１５２。
（２００７０６１５ 收稿）
２００７．８ ５２
４．方法与结果
４．１ 线性关系试验 精 密 称 定 甲 硝 唑 约 １４ｍｇ 于 １００ｍｌ 容 量 瓶 中 ， 加 盐 酸 溶 液 （９ →１０００）约 ３０ｍｌ，微温使甲硝唑溶解，加流动相稀释 至刻度，摇匀，作为贮备液。分别精密移 取 贮 备 液 １．０ｍｌ，２．０ｍｌ，５．０ｍｌ，８．０ｍｌ， １０．０ｍｌ 于 ５０ｍｌ 容量瓶中，均用流动相稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，各 取 ２０μｇ 进 样 ，在 ２７７ｎｍ 波长处检测。以进样量（Ｘ）对峰面 积（Ｙ）进行线性回归，得回归方程。试验 结果表明，甲硝唑在 ２．８～２８μｇ ／ ｍｌ 范围 内呈良好线性关系，回归方程为 ｙ＝ ３．１４３７ｘ＋８．６９５×１０４，ｒ＝０．９９９６。 ４．２ 精密度试验 在上述色谱条件下，取 １３μｇ ／ ｍｌ 的 甲硝唑对照品溶液重复进样，测定峰面 积的 ＲＳＤ＝０．９１％（ｎ＝６）。
关键词 高效液相色普法 甲硝唑 含量测定
《中国药典》对甲硝唑的测定采用了 紫外分光光度法［１］，也有人采用荧光猝灭 法和双波长分光光度法进行测定。但三 方法精密度、灵敏度较差，自动化程度也 较低。该实验建立以高效液相色谱法测 定甲硝唑的含量，方法简捷，易于控制。
１．仪器与试药
安捷伦公司的 Ａｇｉｌｅｎｔ１１００ 全自动高 效液相色谱仪，二极管阵列检测器。甲硝 唑对照品（中检所提供的甲硝唑对照 品），甲硝唑片由某制药厂提供（批号： ０６０６０６，０６０８１２，０６０９１１；规格 ０．２ｇ），甲醇 为国产色普纯试剂，冰醋酸、盐酸为国产 分析纯试剂，水为去离子经 Ｍｉｌｌｉ－ Ｑｐｌｕｓ 超纯水器处理。
首 都 医 药 药品检验
ＣＡＰ ＩＴＡＬ ＭＥＤＩＣＩＮＥ
高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑的含量
广东轻工职业技术学院（５１０３００） 李桂锋 广东省湛江市药品检验所（５２４０３７） 陈日檬 广东轻工职业技术学院（５１０３００） 李慧玮
摘要 目的 建立测定甲硝唑片中 甲硝唑含量的高效液相色谱法。方法 采 用 ａｇｉｌｅｎｔ － Ｃ１８（５μｍ １５０2４．６ｍｍ）柱 ，以 甲醇－ 水（２０：８０）用冰醋酸调 ｐＨ 值 ３．５ 为流动相，流速为 １．０ｍｌ ／ ｍｉｎ，柱温为室 温，检测波长为 ２７７ｎｍ。结果 甲硝唑在 ２．８～２８μｇ ／ ｍｌ 浓度范围内峰面积与进样 量呈良好线性关系（ｒ＝０．９９９６），回归方程 为 ：ｙ＝３．１４３７ｘ＋８．６９５ ×１０４，平 均 回 收 率 为 ９９．６％，ＲＳＤ＝０．９３％，日内 稳 定 性 ＲＳＤ＝ １．０％。结论 该方法简便，快捷，准确，样 品供试液稳定，重现性好，可作为甲硝唑 片中甲硝唑的含量测定方法。
５．讨论
实验证明，该研究提出用 ＨＰＬＣ 法测 定甲硝唑片含量，选择性、准确度及专属 性比目前采用的紫外分光光度法检测的 要高，且方法简便、回收率高，精密度、重 现性好，自动化程度高，可作为提高甲硝 唑片中甲硝唑含量测定的检测方法。 参考文献 １ 中国药典委员会．中国药典（二部）［Ｓ］． 北京：化学工业出版社，２００５，１２３～１２４
４．３ 重现性试验 对同一批样品从称样起按样品测定 项下操作，重复实验 ６ 次，结果甲硝唑测 定项的 ＲＳＤ＝１．２％，说明本法重复性良好。 ４．４ 加样回收率试验 精密称取已知含量的样品粉未适量 （含甲硝唑约 １．２ｍｇ），于 １００ｍｌ 容量 瓶 中，加盐酸溶液（９→１０００）约 ２０ｍｌ，微温 使甲硝唑溶解，再精密加入甲硝唑对照 品贮备 １０ｍｌ，用加流动相稀释至刻度，摇 匀，即得。按上述色谱条件分别测定，记 录峰面积。计算得回收率为 ９９．２％，ＲＳＤ＝ ０．６６％（ｎ＝５）。 ４．５ 稳定性试验 取 ０６０６０６ 批样品，依“３．２”项下的供 试品溶液配制供试液一份，于配制供试 液后的 ０ 小时，２ 小时，４ 小时，６ 小时，８ 小时依法各测定 １ 次，记录峰面积，计 算。ＲＳＤ 为 ０．６２％（ｎ＝５），结果表明供试 液稳定性良好。 ４．６ 样品测定 取对照品溶液和供试品溶液 ３ 批， 按上述色谱条件每件测定 ３ 次，按外标 法以峰面积计算甲硝唑的含量。结果与 《中国药典》的方法测定结果比较。将测 定所得的峰面积按回归方程计算即得。
３．溶液配制３ຫໍສະໝຸດ １ 对照品溶液 分别精密称取甲硝唑对照品约 １３ｍｇ，１００ｍｌ 容量瓶，加盐酸溶液（９→ １０００）约 ３０ｍｌ，微温使甲硝唑溶解，并稀 释至刻度，摇匀，作为贮备液。再精密移 取贮备液 １０ｍｌ 置于 １００ｍｌ 容量瓶，加流 动相稀释至刻度，摇匀，即得。 ３．２ 供试品溶液 取本品 １０ 片，精密称定，研细，紧密 称取适量（ 约 相 当 于 甲 硝 唑 ５０ｍｇ），置 １００ｍｌ 容量瓶中，加盐酸溶液（９→１０００） 约 ３０ｍｌ，微温使甲硝唑溶解，加流动相稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 ５ｍｌ 置 ２００ｍｌ 容量瓶中，加流动相稀释至 刻度，摇匀，即得供试液。