锆英石微粉高温固相合成研究

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固相法制备YAG:Ce荧光粉及其性质研究的开题报告

固相法制备YAG:Ce荧光粉及其性质研究的开题报告

固相法制备YAG:Ce荧光粉及其性质研究的开题报告
1. 研究背景和意义
氧化铝是一种广泛使用的高温材料,但它的透光性较低。

为了提高氧化铝的透光性,可以在氧化铝中加入适量的钇氧化物。

钇铝石榴石(YAG)是一种典型的难熔氧化物陶瓷,具有高熔点、高硬度、高抗腐蚀性和良好的绝缘性等优点,是一种理想的高档透光材料。

此外,钇铝石榴石中掺杂荧光离子Ce可以制备钇铝石榴石(YAG):Ce荧光粉,具有广泛的应用前景,如荧光材料、LED照明等设备。

2. 研究内容和方法
本研究将采用固相法制备YAG:Ce荧光粉,首先制备Ce掺杂的钇铝石榴石(YAG:Ce),然后将其粉碎成荧光粉。

通过XRD(X射线粉末衍射仪)、TEM(透射电镜)等手段对样品的结构、形貌及发光性质进行表征分析。

本研究将探究不同制备条件(如反应温度、反应时间、掺杂比例等)对YAG:Ce荧光粉物理化学性质的影响。

3. 研究意义和预期结果
本研究将为制备高品质的YAG:Ce荧光粉提供有效的制备方法,并探究其发光性质与制备条件的关系。

预计研究可以得到以下成果:
(1)优化固相法制备YAG:Ce荧光粉的制备条件,得到高质量的荧光粉;
(2)全面了解YAG:Ce荧光粉的结构、形貌及发光性质;
(3)为荧光材料、LED照明等设备的应用提供有效的材料基础。

高温固相法制备LiLa(MoO4)2Dy3+荧光粉及其发光性质研究

高温固相法制备LiLa(MoO4)2Dy3+荧光粉及其发光性质研究

高温固相法制备LiLa(MoO4)2:Dy3+荧光粉及其发光性质研究发布时间:2022-09-15T03:46:35.322Z 来源:《科技新时代》2022年6期作者:俞丁凌* [导读] LED是日常必备品,具有性能好,廉价易得,减少污染等优点,在学术研究方面、商业开发和荧光粉的制备方面也颇受关注。

但是存在色彩单一等问题,因此利用稀土离子改善并提高荧光粉的纯色度备受关注和研发[1]。

(漳州市国有企业评审中心福建漳州 363000)摘要:本论文利用高温固相法制备掺杂有Dy3+的LiLa(MoO4)2荧光粉.利用XRD进行荧光粉样品物相的检测,然后对其进行激发和发射光谱的检测,测试荧光粉的发光特性.实验结果证明,制得成品为纯相的LiLa(MoO4)2;并且通过LiLa(MoO4)2:Dy3+荧光粉的激发光谱知道,最强激发波长位于454 nm,发生6H15/2→4I15/2跃迁;通过发射光谱可知其最佳发射波长为574 nm,发生4F9/2→6H13/2跃迁;随着Dy3+的掺杂浓度的增加LiLa(MoO4)2:Dy3+的发光强度先增强后由于浓度猝灭而逐渐减弱,当x=0.04时LiLa(MoO4)2:xDy3+的发光强度最高.最佳样品的色坐标为(0.3597,0.3947),表明该荧光粉将发射黄光.关键词:高温固相法;钼酸盐;荧光粉;荧光特性1 引言LED是日常必备品,具有性能好,廉价易得,减少污染等优点,在学术研究方面、商业开发和荧光粉的制备方面也颇受关注。

但是存在色彩单一等问题,因此利用稀土离子改善并提高荧光粉的纯色度备受关注和研发[1]。

基于绿色化学实验理念、设备研究,掺入稀土的基质很多。

钼酸盐逐渐进入研究领域,钼酸盐种类很多[2],近几年来双钼酸盐成为研究的焦点,性质稳定,发光性能好,制备操作简单、制备中加入非稀土金属,不仅减少稀土用量还能优化发光性能,节约财力,在温度传感方面利用也很广泛[3],成为无机发光材料的研究对象。

【精品文章】浅谈二氧化锆ZrO2的超细粉体的制备技术

【精品文章】浅谈二氧化锆ZrO2的超细粉体的制备技术

浅谈二氧化锆ZrO2的超细粉体的制备技术
二氧化锆ZrO2具有熔点和沸点高、硬度大、常温下为绝缘体、而高温下则具有导电性等优良性质。

锆英石的主要成分是ZrSiO4 ,一般均采用各种火法冶金与湿化学法相结合的工艺,即先采用火法冶金工艺将ZrSiO4 破坏,然后用湿化学法将锆浸出,其中间产物一般为氯氧化锆或氢氧化锆,中间产物再经煅烧可制得不同规格、用途的ZrO2产品,目前国内外采用的加工工艺主要有碱熔法、石灰烧结法、直接氯化法、等离子体法、电熔法和氟硅酸钠法等。

 用传统工艺制备的ZrO2 是ZrO2·8H2O化合物,是制备ZrO2超细粉和其他ZrO2制品的原料。

随着高性能陶瓷材料的发展和纳米技术的兴起,制备高纯、超细ZrO2粉体的技术意义重大,研究其制备应用技术已成为当前的一个热点,现在较为通用的制备技术主要有:
 化学共沉淀法和以共沉淀为基础的沉淀乳化法、微乳液沉淀反应法的主要工艺路线是:以适当的碱液如氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、尿素等作沉淀剂(控制pH≈8~9),从ZrOCl 2 ·8H 2 O 或Zr(NO 3 ) 4 、Y(NO 3 ) 3 (作为稳定剂)等盐溶液中沉淀析出含水氧化锆Zr(OH) 4(氢氧化锆凝胶)和Y(OH) 3 (氢氧化钇凝胶),再经过过滤、洗涤、干燥、煅烧(600~900℃)等工序制得钇稳定的氧化锆粉体。

工艺流程图如图 1 所示:此法由于设备工艺简单,生产成本低廉,且易于获得纯度较高的纳米级超细粉体,因而被广泛采用。

目前国内大部分氧化锆生产企业,如九江泛美亚、深圳南玻、上海友特、广东宇田等,采用的都是这种方法。

但是共沉淀法的主要缺点是没有解决超细粉体的硬团聚问题,粉体的分散性差,烧结活性低。

原料粒度对高温固相法制备锆英石粉体的影响

原料粒度对高温固相法制备锆英石粉体的影响

原料粒度对高温固相法制备锆英石粉体的影响崔春龙;康厚军;卢喜瑞;王晓丽;张东;唐敬友【期刊名称】《西南科技大学学报》【年(卷),期】2009(24)4【摘要】为研究高温固相法制备锆英石粉体所用原料的最佳粒度,以不同粒度的SiO2和ZrO2混合粉体为原料,在1500℃条件下保温4.5 h进行锆英石粉体的制备.利用激光粒度分析仪对原料进行粒度分析;使用X射线衍射仪对产物进行物相与结构分析;用扫描电子显微镜观察合成样品的微观结构.研究结果表明:不同粒度的SiO2和ZrO2混合粉体在1500℃条件下保温4.5 h均可制备出锆英石粉体,当d(0.5)为2.125 μm时制备效果最好,所制各样品的粒度主要集中在0.2~1.5 μm 之间.【总页数】4页(P40-43)【作者】崔春龙;康厚军;卢喜瑞;王晓丽;张东;唐敬友【作者单位】西南科技大学核废物与环境安全国防重点学科实验室,四川,绵阳,621010;西南科技大学环境与资源学院,四川,绵阳,621010;中国工程物理研究院核物理与化学研究所,四川,绵阳,621900;西南科技大学核废物与环境安全国防重点学科实验室,四川,绵阳,621010;西南科技大学环境与资源学院,四川,绵阳,621010;中国工程物理研究院核物理与化学研究所,四川,绵阳,621900;中国工程物理研究院核物理与化学研究所,四川,绵阳,621900;西南科技大学国防科技学院,四川,绵阳,621010【正文语种】中文【中图分类】O612.4【相关文献】1.Mg含量对燃烧合成制备LaB6粉体的纯度和粒度的影响 [J], 喇培清;王霞;卢雪峰;魏玉鹏2.高温固相法制备片状α-Al_2O_3粉体 [J], 张集发;程小苏;税安泽3.合成原料中Mg配比对燃烧合成制备的ZrB_2粉体粒度与纯度的影响研究 [J], 喇培清;韩少博;卢学峰;鞠倩;魏玉鹏4.BaCe_(0.5)Zr_(0.4)Y_(0.1)O_(3-δ)粉体的溶胶-凝胶法和高温固相法制备及性能表征 [J], 张翠娟;赵海雷;王治峰;李雪;沈薇5.原料粉体对感应等离子制备钽粉性能影响 [J], 尚福军;史洪刚;王有祁;黄伟;田开文;吴红因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

高温固相法制备CaCO_3_Eu_3_K_红色荧光粉的研究

高温固相法制备CaCO_3_Eu_3_K_红色荧光粉的研究
收稿日期 : 2008 - 03 - 15 基金项目 :国家自然科学基金项目 (10476024) ;四川省科技厅项目 (2006J13 - 059) ;四川教育厅重点项目 (2006A094) 。 作者简介 :孙 蓉 (1965 - ) ,女 ,高级实验师 ,研究方向为应用化学 。 E - mail: wukong@163. com。
近年来 ,稀土发光材料已经广泛应用于照明 、显示 、显像 、光电子学器件 、辐射场的探测以及辐射剂量的 记录等领域 ,尤其是用于照明 。据统计 ,全世界灯用发光材料的年产量有几千吨 ,其中 ,最值得提出的是灯用 发光材料中的三基色稀土荧光粉 ,它由红 、绿 、蓝 3种稀土离子激活的荧光粉组成 。蓝色和绿色荧光粉的研
Prepara tion of the CaCO3 : Eu3 + , K + Red Phosphor by Solid Sta te M ethod
SUN Rong1 , L IU Jun1 , KANG M ing1, 2 , HU W en2yuan1
( 1. S chool of M a teria l S cience and Eng ineering, S ou thw est U n iversity of S cience and Technology, M ianyang 621010, S ichuan, Ch ina; 2. College of M a teria ls S cience
10
西 南 科 技 大 学 学 报 第 23卷
为了进一步确定样品的最佳煅烧温度 ,本实验将同一组分的前驱物分别在 560、600和 640 ℃下煅烧 ,测 其样品的最大相对发光强度 ,如图 2所示 ,其发光强度曲线分别对应 a、b和 c。随着煅烧温度升高 ,样品的 发光强度提高的幅度不断增大 ,但是其发射光谱的形状和位置几乎没有发生很大变化 。一方面 ,由于温度升 高有利于样品的长大和结晶化程度的提高 ,使表面缺陷减小 ,减小了对光的散射和非辐射跃迁的几率 ,提高 了样品的发光强度 。另一方面 [ 8 ] ,由于 Eu3 +光谱的发射源于 4f壳层的 f - f跃迁 ,而 4f电子受 5 s2 、5p6 电子 的屏蔽 ,这就使不同的 4f n 组态产生的跃迁受到晶体场的影响很弱 。对于方解石型 CaCO3 晶体结构来讲 ,晶 胞为菱面体 , Ca2 +坐落在 S6 的位置 ,对称性不高 。温度升高有利于 Eu3 +和 K+进入到 CaCO3 的晶格中 ,但是 由于半径和电荷的差异会造成晶格的进一步畸变 ,进一步降低 Eu3 +的对称性 ,由选择定律可知 ,能级的分裂 却不会受到影响 ,跃迁数目和波峰位置也不会发生变化 。所以 ,在 560 ~640 ℃之间 ,最佳的煅烧温度为 640 ℃。

高温固相法合成CaO_Eu_3_Na_红色荧光粉的研究

高温固相法合成CaO_Eu_3_Na_红色荧光粉的研究
第 40 卷 第 2 期
2008 年 3 月
四 川 大 学 学 报 (工 程 科 学 版 )
JOURNAL OF SI CHUAN UN I V ERSITY ( ENGI N EER I N G SC IENCE ED ITI ON )
Vol . 40 No. 2 Mar . 2008
文章编号 : 1009 2 3087 (2008) 02 2 0071 2 05
2 结果与讨论
2. 1 样品的物相分析
前驱物经过不同温度煅烧后 , 其 X 射线衍射图 ( XRD )测试结果如图 3。 将不同温度下合成的样品的衍射峰图谱与 CaO 的 JCPDS卡片 (No. 48 - 1467 ) 对比后发现 , 衍射角

© 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.
KAN G M ing
1, 2
by
, L IU J un , SUN R ong , Y IN Guang 2fu
1 1
2
( 1. School of Material Sci . and Eng . , Southwest Univ . of Sci . and Eng . ,M ianyang 621010, China; 2. School of Material Sci . and Eng . , Sichuan Univ . , Chengdu 610065, China)
第 2期
从图 2 的 TG 曲线上可见 , 在 650 ~ 800 ℃之 间 ,质量损失最大 ,总失重率约为 42% ,之后质量就 趋于稳定 ,这是由于碳酸盐的高温分解放出 CO2 所 造成的 ; 由同步差热 ( SDTA ) 曲线可知 , 在 790 ℃ 左 右出现了一个明显而强烈的吸收峰 , 它对应于 Ca2 CO3 的分解温度 ; 而且 , 温度超过 900 ℃ 后 , 出现微 弱的放热 ,但质量却没有发生变化 ,可能是由于固相 反应所造成的 。综上可知 , 当温度超过 900 ℃时 , CaCO3 已分解完全 ,并且进入固相反应 。因此 ,为了 得到 CaO 基的红色荧光粉 ,温度需要达到 950 ℃ 以 上。

固相反应合成锆英石

固相反应合成锆英石

(1) 影响 ZrSiO4合成的主要因素是球磨时 间、煅烧温度、保温时间,引入 ZrSiO4 晶种对 ZrSiO4的合成没有明显影响。
(2) 合成 ZrSiO4的较佳工艺条件为: 球磨时间为 24h,保温时间为 3h, 煅烧温度为 1500 ℃;
(3) 合成 ZrSiO4的纯度达到 84.18%,平均晶粒为 1.5μ m。
由图 3 可见,样品 C1~样品 C4 的主要晶相都是 ZrSiO4。分析 ZrSiO4衍射峰的相对强度知,保温时间为 0.5, 1,3h 的样品 C1~样品 C3,随着保温时间的增加,ZrSiO4 的含量逐渐增加;保温时间为 3h 和 5h 的样品 C3 与样品 C4,随着保温时间的增加,ZrSiO4的含量基本相同。说明 适当延长保温时间,有利于使合成 ZrSiO4的反应进行得更 完全,从而提高合成 ZrSiO4的纯度,但过长的保温时间对 提高合成 ZrSiO4的纯度没有帮助。固相反应合成ZrSiO4的 较佳保温时间为 3h。
(7)黄卫国. 锆英石的供需形势 耐火材料, 2002(3)168 (8)康厚军,王晓丽,卢喜瑞,张 东,崔春龙,唐敬友 锆英石微粉高温固相合成研究 1671-9727(2010)03-0332-04
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固相反应的机理
• (1)反应物迁移过程蒸发-凝聚、溶解-沉 淀到相界面上 • (2)在相界面上发生化学反应,传热传质 使反应基本在相界面上进行。 • (3)反应物通过产物层的扩散,反应物达 到一定厚度,进一步反应到必须反应物通 过产物层的扩散。
影响因素
• 1.反应物化学组成 与结构的影响
• 反应物结构状态质 点间的化学键性质 、各种缺陷的多少 都会影响反应速率 。
样品 A0、样品 B0、样品 C0、样品 D0 的晶相均为 SiO2, ZrO2,ZrSiO4说明在 1300℃保温 0.5 h 已有 ZrSiO4生成。仔 细分析各晶相衍射峰的相对强度可知,样品 A0、样品B0 有大量SiO2和 ZrO2的物相,表明在 1 300 ℃和 1 400 ℃合 成ZrSiO4温度偏低,反应不完全。样品 C0 和样品 D0虽然 仍存在少量 SiO2和 ZrO2,但主要物相为ZrSiO4,且 2 个样 品中 ZrSiO4的含量没有明显差异,因此,1500 ℃为合成 ZrSiO4的较佳温度。

高温固相法制备锆英石工艺研究

高温固相法制备锆英石工艺研究
En i n n a a ey; . c o l f to a f n e S i n e a d v r me t l ft b S h o Nai n l o S o De e s ce c n Te h o o y; . c o l fCi i En i e rn n c ie t r c n lg C S h o o v l g n e g a d Ar h t c u e,S u h s i o t we t Un v r i f c e ea d T c n l g ,M i y g 6 i e st o S inc n e h o o y y n n a a 21 1 0 0;2 Ch n . ia


锆 英 石 的制 备 。利 用激 光 粒 度 分 析 、X射 线衍 射 、 描 电镜 等 手段 对 原 扫 料 的粒 度 、物 相 与 结构 和微 观 结 构进 行表 征 。结 果 表 明 :不 同粒 度 的
i nd sra rd cin n i u tilp o u t .Th ri ieo y te ie ic n Wa il o eg an sz fs h sz d zro s many n
摘 要 :为研 究 高 温 固相 法 制备 锆 英石 的 最 佳 工 艺Байду номын сангаас条件 . 以 不 同粒 度 的
SO 和 Z O2 体 为原 料 ,在 l5 0℃ 条件 下通 过 不 同 的保 温 时 间进 行 i2 r 粉 0
m ae as I s e e a l e h o o y t e iez r o y h a i g 4 5h t r l. tWa pr f r b et c i n l g t s h sz ic n b e t . y o n n t 00℃ ,u i g do 2 im ic ni ds l a p wd r t ri gm ae as a35 sn  ̄ x z r o aa i c o e s a t t r l = n i s a n i

锆英石微粉高温固相合成研究

锆英石微粉高温固相合成研究
第3卷 第3 7 期
21 0 0年 6 月
成都理 工大学 学报 ( 自然科 学版 )
J U N L0 H N D NV R I YO E H O O Y(c n &T c o g d i ) O R A F E G U U IE ST F C N L G Si c C T e e e nl y i n h o Et o
V 1 7 o3 o3 . N .
Jn 2 1 u .0 0
[ 文章 编 号 ]17—7 7 2 1 )30 3 —4 6 19 2 (0 0 0—3 20
锆英石微粉高温 固相合成研究
康 厚 军 王 晓 丽 卢 喜 瑞 张 东 崔 春 龙 唐敬 友
( . 国工 程 物 理研 究 院核 物 理 与 化 学研 究所 , 1中 四川 绵 阳 6 1 0 ; 2 90 2 西 南 科 技 大 学 资 源与 环 境 学 院 , . 四川 绵 阳 6 1 1) 2 00
耐火 材料 领域 , 2 0 到 0 0年 , 耐火 材 料 领域 锆英 在
石 的使 用量 已达到 1 8k 。在 过去 的 2 5 t 0a中, 锆 英石在 墙地砖 、 生 洁具 瓷 和餐 具 瓷 等 方 面的用 卫
Z S04 ri 合成 , alt B r 以及 S ot Hiir 现 在 e ct 和 lad发 l
所 制 备 微 粉 的 纯度 最 好 。利 用 高 温 固 相制 备 方 法进 行 锆 英 石 微 粉 的 工 业 化 生 产 , 合 考 虑 生 综
产成本等相关因素, 采用 1 0 " 50C条件下保温 4 5h的生产工艺 比较合适, . 其样 品粒度 主要集 中 在 0 2 . m 之问。 . ~1 5
属 四方 晶 系 ห้องสมุดไป่ตู้ 晶体 通 常呈 四方 双 锥 状 、 状 和 板 柱

YAGCe3+荧光粉的高温固相合成及发光性能

YAGCe3+荧光粉的高温固相合成及发光性能

YAGCe3+荧光粉的高温固相合成及发光性能YAG:Ce3+荧光粉的高温固相合成及发光性能摘要主要介绍了YAG:Ce3+荧光粉制备技术的现状,叙述了目前制备中用的较多溶胶-凝胶法、沉淀法、燃烧法、固相法等几种方法的进展,并进行优缺点的比较。

并采用高温固相法合成Y3-x Al5O12:xCe3+(x=0.05~0.9)荧光粉,研究了Ce3+浓度、助燃剂、灼烧温度、灼烧时间等对样品发光性能的影响。

结果表明,以Al(OH)3为原料,采用氟化物助熔剂可以获得颗粒细小均匀的荧光粉,最佳掺杂Ce3+的浓度及烧结温度分别为2%和1400℃;此外,发射波长有红移现象,此更符合现代固态照明对色度的需要,研究结果对荧光粉的生产具有一定意义。

关键词:YAG:Ce3+;荧光粉;制备;高温固相合成法;LEDHigh-temperature Solid State Reaction Method and Characterization of YAG:Ce3+ PhosphorAbstractThe progress of preparation for YAG:Ce3+ phosphor is summarized systemically. Several prevalent methods used for production of YAG:Ce3+phosphor, such as sol-gel method, precipitation method, solid-state method and combustion synthesis are introduced in detail and their advantages and disadvantages are pointed out. The Y3-x Al5O12:xCe3+(x=0.05~0.9)phosphor was synthesized by high-temperaturesolid state reaction method. The influence of Ce3+ contents, various fluoride fluxing agents, sintering temperature and sintering time on the luminescence properties of the samples were investigated. The results indicated that phosphor sample with uniform particle size were obtained with as the starting material and some fluorides fluxing agents. Furthermore, the optimal concentration of Ce3+ and the optimal sintering temperature were found to be 2% and 1400℃, respectively. In addition, the emission wavelength shifted to the red direction, which would meet the solid-state white lighting requirements of chromaticity. The results are significant to the production of phosphors.Key words: YAG:Ce3+;phosphors;preparation;high-temperature solid state reaction method;LED目录1 引言 (1)2 YAG:Ce3+荧光粉的制备方法 (2)2.1 高温固相法 (2)2.2溶胶-凝胶法 (3)2.3沉淀法 (3)2.4燃烧法 (3)3 各种制备方法的优缺点对比 (4)4 结果与讨论 (5)4.1 Ce3+掺杂量对样品发光性能的影响 (5)4.2 灼烧温度和时间对样品发光性能的影响 (5)4.3 结论 (6)5 白光用YAG:Ce3+荧光粉展望 (7)参考文献1 引言1964年Geusic等发现了钇铝石榴石(Yttrium aluminumgarnet,Y3A15O12,YAG)晶,其特殊的激光光学性质引起了科学家们的广泛兴趣。

添加锆英石微粉对玻璃窑用锆英石捣打料的性能研究

添加锆英石微粉对玻璃窑用锆英石捣打料的性能研究

添加锆英石微粉对玻璃窑用锆英石捣打料的性能研究
孟海平;吉小军;薛一晟
【期刊名称】《耐火与石灰》
【年(卷),期】2017(042)001
【摘要】以锆英石荒坯为骨料,锆英石粉为细粉,磷酸二氢铝为结合剂,研究了锆英石微粉的加入量对玻璃窑用锆英石捣打料的性能影响.利用扫描电子显微镜对锆英石微粉的显微形貌进行分析,通过研究发现:随着锆英石微粉的加入量增加,材料的高温性能明显增强.当锆英石微粉的加入量在5%时其烧结性能最好;微米级的锆英石微粉可以在玻璃熔融温度下形成片状的陶瓷结合相,在很大程度上提高了材料的力学性能.
【总页数】3页(P12-14)
【作者】孟海平;吉小军;薛一晟
【作者单位】宝钢工程技术集团有限公司,上海 201900;宝钢工程技术集团有限公司,上海 201900;宝钢工程技术集团有限公司,上海 201900
【正文语种】中文
【中图分类】TQ175.12
【相关文献】
1.锆英石精矿制取高纯度锆英石微粉过程中的净化除铁研究 [J], 邝国春;黄文莉
2.锆英石微粉对镁质浇注料性能的影响 [J], 李友胜;李楠
3.锆英石,莫来石,碳化硅,尖晶石微粉的性能 [J], 李晓明;高俊岗
4.锆英石微粉高温固相合成研究 [J], 康厚军;王晓丽;卢喜瑞;张东;崔春龙;唐敬友
5.添加熔铸锆刚玉微粉锆英石捣打料的烧结性和抗蚀性 [J], 程俊华;闻荻江;余桂郁因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

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·334·成都理工大学学报(自然科学版)第37卷
和Zroz没有完全发生相变反应,需要增加保温时间。

当保温时间增加到3h的时候,在GS。

的衍射图谱中可以看出,虽然Si02和Zroz物相衍射峰的强度总体上有所降低,但仍具有部分Si()。

和Zr()z没有完全发生反应,需继续增加保温时间以增加ZrSi()t物相的含量。

当继续增加保温时间为4.5h时,通过GS。

的XRD曲线可以看出,Si()2与Zr()z的衍射峰基本完全消失,可知在此条件下Si()z与Zr():基本完全发生反应生成ZrSiot。

当继续增加保温时间至6h时,通过GS。

的衍射曲线可以看出,与GS。

的XRD图谱比较,基本没有发生变化。

由此可知,在1500℃条件下,Sio:与Zr()。

保温4.5h即可完全发生相变反应制备出锆英石。

利用Chekcell软件对Gs3样品的晶胞参数进行计算,其结果如表1所示。

从表中可以看出,与标准卡片PDF06一0266中的晶胞参数相比较,GS3样品晶胞参数略有变化,△口=△6=O.0008nm,△f=Onm,血=邵=△),一0。

经合成后未经研磨的GS。

样品SEM图片。

如图3所示。

从SEM图片可以看出,所制备的锆英石微粉粒度主要集中在0.2~1.5肚m之间。

由于合成样品未经过研磨处理,所以在图片中出现锆英石微粉颗粒间黏附在一起的现象;如对制备后的样品进行细化处理,可以消除这一现象。

表lG&锆英石粉体晶胞参数计算结果
竺型!!∑!!!121望竺121曼!竺£!:垒垒
样品口/nm6/nmc/nm口/(。

)∥(。

)y/(。


圈3GS3样品SEM图片
F嘻3ThescanningeIectronmicroscopephotographofsampleGs3
(A)5OOO倍;(B)20ooO倍
3结论
a.以Si0:和ZrO:粉体为原料,采用高温固相法制备锆英石微粉,在1500℃条件下保温1.5h,3h,4.5h和6h均可制备出锆英石微粉。

b.在1500℃条件下保温4.5h和6h所制备微粉的纯度最好。

c.如将此技术用于锆英石微粉的工业化生产.综合考虑生产成本等相关因素,建议在1500℃条件下保温4.5h进行锫英石微粉的生产,所制备微粉的粒度主要集中在O.2~1.5“m之间。

其合成微粉的晶胞参数与标准晶胞参数非
常接近。

锆英石微粉高温固相合成研究
作者:康厚军, 王晓丽, 卢喜瑞, 张东, 崔春龙, 唐敬友, KANG Hou-jun, WANG Xiao-li , LU Xi-rui, ZHANG Dong, CUI Chun-long, TANG Jing-you
作者单位:康厚军,王晓丽,张东,KANG Hou-jun,WANG Xiao-li,ZHANG Dong(中国工程物理研究院核物理与化学研究所,四川,绵阳,621900), 卢喜瑞,崔春龙,唐敬友,LU Xi-rui,CUI Chun-
long,TANG Jing-you(西南科技大学资源与环境学院,四川,绵阳,621010)
刊名:
成都理工大学学报(自然科学版)
英文刊名:JOURNAL OF CHENGDU UNIVERSITY OF TECHNOLOGY(SCIENCE & TECHNOLOGY EDITION)
年,卷(期):2010,37(3)
1.WEBER W J Self-radiation damage and recovery in Pu-doped zircon 1991
2.WEBER W J;EWING R C;LUTZE W Performance assessment of zircon as a waste form for excess weapons plutonium under deep borehole burial conditions 1996
3.EWING R C;LUTZE W;WEBER W J Zircon:A host-phase for the disposal of weapons plutonium 1995
4.DU Chunsheng;YUAN Qiming;YANG Zhengfang Lowering the synthesis temperature of zircon powder by yttria addition[外文期刊] 1999
5.ELLSWORTH S;NAVROTSKY A;EWING R C Energetics of radiation damage in natural zircon (ZrSiO4) 1994
6.MURAKAMI T;CHAKOUMAKOS B C;EWING R C Alpha-decay event damage in zircon 1991
7.杜春生锆英石的合成 1998(06)
8.黄卫国锆英石的供需形势 2002(03)
9.林德松锆英石的开发利用新型的非金属原料 1993(06)
10.张湛锆英石的特性 1988(03)
11.潘兆鲁结晶学及矿物学(下) 1994
本文链接:/Periodical_cdlgxyxb201003016.aspx。

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