锆英石微粉高温固相合成研究

·３３４·成都理工大学学报（自然科学版）第３７卷

和Ｚｒｏｚ没有完全发生相变反应，需要增加保温时间。当保温时间增加到３ｈ的时候，在ＧＳ。的衍射图谱中可以看出，虽然Ｓｉ０２和Ｚｒｏｚ物相衍射峰的强度总体上有所降低，但仍具有部分Ｓｉ（）。和Ｚｒ（）ｚ没有完全发生反应，需继续增加保温时间以增加ＺｒＳｉ（）ｔ物相的含量。当继续增加保温时间为４．５ｈ时，通过ＧＳ。的ＸＲＤ曲线可以看出，Ｓｉ（）２与Ｚｒ（）ｚ的衍射峰基本完全消失，可知在此条件下Ｓｉ（）ｚ与Ｚｒ（）：基本完全发生反应生成ＺｒＳｉｏｔ。当继续增加保温时间至６ｈ时，通过ＧＳ。的衍射曲线可以看出，与ＧＳ。的ＸＲＤ图谱比较，基本没有发生变化。由此可知，在１５００℃条件下，Ｓｉｏ：与Ｚｒ（）。保温４．５ｈ即可完全发生相变反应制备出锆英石。利用Ｃｈｅｋｃｅｌｌ软件对Ｇｓ３样品的晶胞参数进行计算，其结果如表１所示。从表中可以看出，与标准卡片ＰＤＦ０６一０２６６中的晶胞参数相比较，ＧＳ３样品晶胞参数略有变化，△口＝△６＝Ｏ．０００８ｎｍ，△ｆ＝Ｏｎｍ，血＝邵＝△），一０。。

经合成后未经研磨的ＧＳ。样品ＳＥＭ图片。如图３所示。从ＳＥＭ图片可以看出，所制备的锆英石微粉粒度主要集中在０．２～１．５肚ｍ之间。由于合成样品未经过研磨处理，所以在图片中出现锆英石微粉颗粒间黏附在一起的现象；如对制备后的样品进行细化处理，可以消除这一现象。

表ｌＧ＆锆英石粉体晶胞参数计算结果

竺型！！∑！！！１２１望竺１２１曼！竺￡！：垒垒

样品口／ｎｍ６／ｎｍｃ／ｎｍ口／（。）∥（。）ｙ／（。）

圈３ＧＳ３样品ＳＥＭ图片

Ｆ嘻３ＴｈｅｓｃａｎｎｉｎｇｅＩｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅｐｈｏｔｏｇｒａｐｈｏｆｓａｍｐｌｅＧｓ３

（Ａ）５ＯＯＯ倍；（Ｂ）２０ｏｏＯ倍

３结论

ａ．以Ｓｉ０：和ＺｒＯ：粉体为原料，采用高温固相法制备锆英石微粉，在１５００℃条件下保温１．５ｈ，３ｈ，４．５ｈ和６ｈ均可制备出锆英石微粉。

ｂ．在１５００℃条件下保温４．５ｈ和６ｈ所制备微粉的纯度最好。

ｃ．如将此技术用于锆英石微粉的工业化生产．综合考虑生产成本等相关因素，建议在１５００℃条件下保温４．５ｈ进行锫英石微粉的生产，所制备微粉的粒度主要集中在Ｏ．２～１．５“ｍ之间。其合成微粉的晶胞参数与标准晶胞参数非

常接近。

锆英石微粉高温固相合成研究

作者：康厚军， 王晓丽， 卢喜瑞， 张东， 崔春龙， 唐敬友， KANG Hou-jun， WANG Xiao-li ， LU Xi-rui， ZHANG Dong， CUI Chun-long， TANG Jing-you

作者单位：康厚军,王晓丽,张东,KANG Hou-jun,WANG Xiao-li,ZHANG Dong(中国工程物理研究院核物理与化学研究所,四川,绵阳,621900)， 卢喜瑞,崔春龙,唐敬友,LU Xi-rui,CUI Chun-

long,TANG Jing-you(西南科技大学资源与环境学院,四川,绵阳,621010)

刊名：

成都理工大学学报（自然科学版）

英文刊名：JOURNAL OF CHENGDU UNIVERSITY OF TECHNOLOGY(SCIENCE & TECHNOLOGY EDITION)

年，卷(期)：2010,37(3)

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