气相色谱法测定藿香正气片中百秋李醇含量
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去离子水。
２ 方 法 与 结 果
取同一批 号样 品 ６份 ， 各约 １ ｇ ， 精密称 定 ， 按“ ２ ． ２ ． ２ ” 供 试 品溶液制备方法 制备 ， 按“ ２ ． １ ” 色谱条件进 行测定 ， 结 果百
秋李醇平均含量 为 ０ ． １ ５ ７ ９ ｍ ｇ ／ ｇ ， Ｒ Ｓ Ｄ为 １ ． ２ ％。
２ ． ７ 稳定 性 试 验
２ ． １ 色谱 条件［ 弹性石英毛细管柱 Ｄ Ｍ ． ５ （ ３ ０ ｅｘ ｒ ０ ． ３ ２ ｍ ｍｘ ０ ． ２ ５ ｍ） 色谱
柱； 程序 升温 ： 初始温度 １ ８ ０ ｏ Ｃ， 保持 ７ ｍｉ ｎ ， 以３ ０℃／ ｍ ｉ ｎ的
速率 升温至 ２ ５ ０℃ ， 保持 ５ ｍ ｉ ｎ 。 再以 １ ０℃／ ａ ｒ ｉ ｎ的速率 升温 至２ ８ ０ ｃ ｃ 。柱流量 ： ３ ｍ ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ． 气化室温度 ： ２ ８ ０℃； 分流 比 ： ５ ： １ 。理论板数按 自秋李醇峰计算应不低于 ５ ０ ０ ０ ０ 。
照品适量 ， 精密称定 ， 加 乙酸 乙酯 制成每 １ ｍ ｌ 含０ ． ２ ０ ２ ２ ｍ ｇ 的对照 品溶 液 ， 得一系列 不同浓度 的对 照 品溶液 ， 分别 精密 吸取各 １ ｌ ， 注入气相色谱仪 中 ， 按“ ２ ． １ ” 色谱条件分 析 ， 测定
１ ． １ 仪器 ： Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ ６ ８ ９ ０ Ｎ气 相色谱 仪 ；氢火焰 离子 化检 测
２ ． ６ 重复 陛试验
１ ． ２ 试药 ： 百秋李醇 （ 购 自中国药品生物制 品检定 所 ， 批号： １ １ ０ ７ ２ ２ ． ２ ０ ０ ４ ０ ４， 供含量测定用 ） 。藿香正气片（ 北京 同仁堂科 技发展有 限公 司制 药厂生 产的样 品 ； 批号 ： ７ １ ２ ３ ８ ３ １ ） ； 乙醇 、 乙酸乙酯 、 氯仿 （ 分析纯 ， 天津市康科 德科技有 限公 司） 。水为
中国药物 与临床 ２ ０ １ ４ 年３ 月第 １ ４ 卷第 ３ 期 Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｒ ｅ ｍ ｅ ｄ ｉ ｅ ｓ ＆Ｃ ｌ ｉ ｎ ｉ ｃ ｓ ， Ｍ ａ ｒ ｃ ｈ ２ ０ １ ４ ， Ｖ ｏ １ ． １ ４ ， Ｎ ｏ ． ３
・ ３ １ ５ ・
・
药 物 研 究 ・
法． 制得 阴性样品溶液。 ２ ． ３ 专属性试验
按“ ２ ． １ ” 项 下色谱条件 ， 分别精密 吸取对 照品溶 液 、 供 试 品
溶液、 阴性对 照溶液 各 １ １ ， 进样测 定 ， 结 果 阴性 对照 无干 扰。
重、 胸闷， 或恶寒发热 、 脘腹胀痛 、 呕吐泄泻 等症 ； 因其疗 效显 著， 相 比藿香 正气 系列其他品种 （ 如藿 香正气水 、 藿香 正气 口
气相色谱法测定藿香正气片中百 秋李醇含量
王 眉 莲
藿 香正气 片处方 中含有苍术 、 陈皮 、 厚朴（ 姜制 ） 、 白芷 、 茯苓、 大腹 皮 、 生半 夏 、 甘 草浸膏 、 广藿 香油 、 紫苏 叶油等 组
分． 具 有解表 化湿理气 和中的功效 ， 用 于暑湿感 冒 、 头痛 、 身
２ ． ２ 溶液的制备
精密吸取同一供试 品溶液 ， 分别 于配 置后 ０ 、 ４ 、 ８ 、 ｌ ２ 、 １ ６ 、
２ ４ ｈ ， 测定百秋李醇峰面积 ， 平均值为 ３ ４ １ ． ３ ８ ， Ｒ Ｓ Ｄ为 １ ． ３ ％。
２ ． ８ 回收率试 验 取同一批号 （ 北京 同仁堂科技发展有 限公 司制药厂 ， 批 号： ７ １ ２ ３ ８ ３ １ ） 样品 ， 取约 ｎ ５ ｇ ， 共 ９份 （ ３ ｘ ３ ） ， 精密称定 ， 分别精 密加入供 回收用对照品乙酸乙酯溶 液 （ ０ ． ０ ５ ７ ３ ７ ５ 、 ０ ． ０ ３ ４ ４ ２ ５ 、 ０ ． ０ １ ７ ２ １ ２ ｍ ｇ ／ ｍ １ ） ２ ０ ｍ ｌ ， 再按 照“ ２ ． ２ ． ２ ” 供试 品溶 液制备操作 ， 制得供 回收率 用供 试品溶液 ， 按“ ２ ． １ ” 色谱条 件分析 ， 计 算 回 收率 ， 结果平均 回收率为 １ ２． ０ ２ ４ ％， Ｒ Ｓ Ｄ为 １ ． １ ％， 符合规定 。
器。
各 自峰面积 ， 以对 照品浓度 （ ｍ 咖１ ） 为横 坐标 ， 峰面积值为纵 坐标 ， 求得 回归方程 ： Ｙ ＝ ４ ． ２ ｘ １ ０ ＋ ０ ． ９ ｘ ｌ Ｏ － ３ Ｘ ， ｒ ＝ Ｏ ． ０ ９ ９ ９ ９ 。结果
表明百秋李 醇在 ０ ． ０ ０ ２ ４ ３ １ ０ ． ２ ０ ２ ２ ｍ ｇ ／ ｍ ｌ 范围内线性 良好 ， ２ ． ５ 精密度试验 精 密吸取供试 品溶液 ， 连续 进样 ６次 ， 测 得峰面积 平均 值为 ３ ４ ２ ． １ ２ ； 相对标准偏差 （ Ｒ Ｓ Ｄ） 为１ ． ４ ％。
服液 ） 具有携 带方便 、 服用便捷等优点 ， 广泛临床 于应用 。质
量标准 收载于 中华 人 民共 和国卫生部 药品标 准中药成 方制 剂第 １ ５册 １ ］ ， 属 于国内多家药企生 产品种 ， 且 厂家均未 对处 方中广藿香油进行质量控制 。为有效 控制产 品质量 ， 确保用 药安全 ， 本研 究 以百秋李 醇为定 量指标 ， 建立 处方 中广 藿香 油的气相色谱（ Ｇ ｃ ） 含量测定 方法 。
１ 仪 器 与 试 药
２ ． ４ 线性关 系考察 取百秋李醇对照 品适量 ， 精密称定 ， 加 乙酸乙酯制成每 １ ｍ ｌ 含Ｏ ． ０ ６ ０ ６ ６ ｍ ｇ的对照 品溶液 ， 从中精密吸取 １ 、 ２ 、 ３ ， ５ ， ２ ５
ｍｌ 置２ ５ ｍｌ 量瓶 中wk.baidu.com， 加 乙酸乙酯直 至刻度 ； 另取百秋 李醇对
２ 方 法 与 结 果
取同一批 号样 品 ６份 ， 各约 １ ｇ ， 精密称 定 ， 按“ ２ ． ２ ． ２ ” 供 试 品溶液制备方法 制备 ， 按“ ２ ． １ ” 色谱条件进 行测定 ， 结 果百
秋李醇平均含量 为 ０ ． １ ５ ７ ９ ｍ ｇ ／ ｇ ， Ｒ Ｓ Ｄ为 １ ． ２ ％。
２ ． ７ 稳定 性 试 验
２ ． １ 色谱 条件［ 弹性石英毛细管柱 Ｄ Ｍ ． ５ （ ３ ０ ｅｘ ｒ ０ ． ３ ２ ｍ ｍｘ ０ ． ２ ５ ｍ） 色谱
柱； 程序 升温 ： 初始温度 １ ８ ０ ｏ Ｃ， 保持 ７ ｍｉ ｎ ， 以３ ０℃／ ｍ ｉ ｎ的
速率 升温至 ２ ５ ０℃ ， 保持 ５ ｍ ｉ ｎ 。 再以 １ ０℃／ ａ ｒ ｉ ｎ的速率 升温 至２ ８ ０ ｃ ｃ 。柱流量 ： ３ ｍ ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ． 气化室温度 ： ２ ８ ０℃； 分流 比 ： ５ ： １ 。理论板数按 自秋李醇峰计算应不低于 ５ ０ ０ ０ ０ 。
照品适量 ， 精密称定 ， 加 乙酸 乙酯 制成每 １ ｍ ｌ 含０ ． ２ ０ ２ ２ ｍ ｇ 的对照 品溶 液 ， 得一系列 不同浓度 的对 照 品溶液 ， 分别 精密 吸取各 １ ｌ ， 注入气相色谱仪 中 ， 按“ ２ ． １ ” 色谱条件分 析 ， 测定
１ ． １ 仪器 ： Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ ６ ８ ９ ０ Ｎ气 相色谱 仪 ；氢火焰 离子 化检 测
２ ． ６ 重复 陛试验
１ ． ２ 试药 ： 百秋李醇 （ 购 自中国药品生物制 品检定 所 ， 批号： １ １ ０ ７ ２ ２ ． ２ ０ ０ ４ ０ ４， 供含量测定用 ） 。藿香正气片（ 北京 同仁堂科 技发展有 限公 司制 药厂生 产的样 品 ； 批号 ： ７ １ ２ ３ ８ ３ １ ） ； 乙醇 、 乙酸乙酯 、 氯仿 （ 分析纯 ， 天津市康科 德科技有 限公 司） 。水为
中国药物 与临床 ２ ０ １ ４ 年３ 月第 １ ４ 卷第 ３ 期 Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｒ ｅ ｍ ｅ ｄ ｉ ｅ ｓ ＆Ｃ ｌ ｉ ｎ ｉ ｃ ｓ ， Ｍ ａ ｒ ｃ ｈ ２ ０ １ ４ ， Ｖ ｏ １ ． １ ４ ， Ｎ ｏ ． ３
・ ３ １ ５ ・
・
药 物 研 究 ・
法． 制得 阴性样品溶液。 ２ ． ３ 专属性试验
按“ ２ ． １ ” 项 下色谱条件 ， 分别精密 吸取对 照品溶 液 、 供 试 品
溶液、 阴性对 照溶液 各 １ １ ， 进样测 定 ， 结 果 阴性 对照 无干 扰。
重、 胸闷， 或恶寒发热 、 脘腹胀痛 、 呕吐泄泻 等症 ； 因其疗 效显 著， 相 比藿香 正气 系列其他品种 （ 如藿 香正气水 、 藿香 正气 口
气相色谱法测定藿香正气片中百 秋李醇含量
王 眉 莲
藿 香正气 片处方 中含有苍术 、 陈皮 、 厚朴（ 姜制 ） 、 白芷 、 茯苓、 大腹 皮 、 生半 夏 、 甘 草浸膏 、 广藿 香油 、 紫苏 叶油等 组
分． 具 有解表 化湿理气 和中的功效 ， 用 于暑湿感 冒 、 头痛 、 身
２ ． ２ 溶液的制备
精密吸取同一供试 品溶液 ， 分别 于配 置后 ０ 、 ４ 、 ８ 、 ｌ ２ 、 １ ６ 、
２ ４ ｈ ， 测定百秋李醇峰面积 ， 平均值为 ３ ４ １ ． ３ ８ ， Ｒ Ｓ Ｄ为 １ ． ３ ％。
２ ． ８ 回收率试 验 取同一批号 （ 北京 同仁堂科技发展有 限公 司制药厂 ， 批 号： ７ １ ２ ３ ８ ３ １ ） 样品 ， 取约 ｎ ５ ｇ ， 共 ９份 （ ３ ｘ ３ ） ， 精密称定 ， 分别精 密加入供 回收用对照品乙酸乙酯溶 液 （ ０ ． ０ ５ ７ ３ ７ ５ 、 ０ ． ０ ３ ４ ４ ２ ５ 、 ０ ． ０ １ ７ ２ １ ２ ｍ ｇ ／ ｍ １ ） ２ ０ ｍ ｌ ， 再按 照“ ２ ． ２ ． ２ ” 供试 品溶 液制备操作 ， 制得供 回收率 用供 试品溶液 ， 按“ ２ ． １ ” 色谱条 件分析 ， 计 算 回 收率 ， 结果平均 回收率为 １ ２． ０ ２ ４ ％， Ｒ Ｓ Ｄ为 １ ． １ ％， 符合规定 。
器。
各 自峰面积 ， 以对 照品浓度 （ ｍ 咖１ ） 为横 坐标 ， 峰面积值为纵 坐标 ， 求得 回归方程 ： Ｙ ＝ ４ ． ２ ｘ １ ０ ＋ ０ ． ９ ｘ ｌ Ｏ － ３ Ｘ ， ｒ ＝ Ｏ ． ０ ９ ９ ９ ９ 。结果
表明百秋李 醇在 ０ ． ０ ０ ２ ４ ３ １ ０ ． ２ ０ ２ ２ ｍ ｇ ／ ｍ ｌ 范围内线性 良好 ， ２ ． ５ 精密度试验 精 密吸取供试 品溶液 ， 连续 进样 ６次 ， 测 得峰面积 平均 值为 ３ ４ ２ ． １ ２ ； 相对标准偏差 （ Ｒ Ｓ Ｄ） 为１ ． ４ ％。
服液 ） 具有携 带方便 、 服用便捷等优点 ， 广泛临床 于应用 。质
量标准 收载于 中华 人 民共 和国卫生部 药品标 准中药成 方制 剂第 １ ５册 １ ］ ， 属 于国内多家药企生 产品种 ， 且 厂家均未 对处 方中广藿香油进行质量控制 。为有效 控制产 品质量 ， 确保用 药安全 ， 本研 究 以百秋李 醇为定 量指标 ， 建立 处方 中广 藿香 油的气相色谱（ Ｇ ｃ ） 含量测定 方法 。
１ 仪 器 与 试 药
２ ． ４ 线性关 系考察 取百秋李醇对照 品适量 ， 精密称定 ， 加 乙酸乙酯制成每 １ ｍ ｌ 含Ｏ ． ０ ６ ０ ６ ６ ｍ ｇ的对照 品溶液 ， 从中精密吸取 １ 、 ２ 、 ３ ， ５ ， ２ ５
ｍｌ 置２ ５ ｍｌ 量瓶 中wk.baidu.com， 加 乙酸乙酯直 至刻度 ； 另取百秋 李醇对