气相色谱法测定藿香正气片中百秋李醇含量
加味藿香正气丸中百秋李醇的含量测定
加味藿香正气丸中百秋李醇的含量测定
宋卫中;刘蔚;赵喜兰
【期刊名称】《河南大学学报（医学版）》
【年(卷),期】2011(000)003
【摘要】目的:建立加味藿香正气丸中百秋李醇的GC含量测定方法.方法:色谱柱:非极性毛细管柱AT.SE-54(15 m×0.25 mm×0.33 μm);柱温采用程序升温:起始150℃,保持23 min,8℃/min升至230℃,保持2 min;进样口温度:280℃;检测器(FID)温度:280℃；载气:氮气,流速为1.0 mL/min;进样量2 μL.结果:百秋李醇在0.12～0.36 mg浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9；平均回收率为
97.01％,RSD=1.85％(n=6).结论:该方法简单、准确、稳定、重现性好,可作为加味藿香正气丸质量控制的方法之一.
【总页数】3页(P182-184)
【作者】宋卫中;刘蔚;赵喜兰
【作者单位】河南大学中药研究所,河南开封475004;河南大学中药研究所,河南开封475004;漯河医学高等专科学校药学系,河南漯河462002
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
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4.加味藿香正气丸中5种重金属残留量测定及风险评估 [J], 袁秀泽;黄招光;朱建蒙;周云峰
5.海南广藿香药材中百秋李醇和广藿香酮的含量测定 [J], 张宏武;程雪宁;魏建和;杨兴全;喻长远;邹忠梅
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气相色谱法测定广藿香中百秋里醇的含量
气相色谱法测定广藿香中百秋里醇的含量
黄月纯;魏刚
【期刊名称】《时珍国医国药》
【年(卷),期】2006(17)4
【摘要】目的建立广藿香中百秋里醇的气相色谱法（GC）含量测定方法。
方法
色谱柱为HP-5柱；柱温采用程序升温，起始150℃，保持23min，8℃／min升至230％，保持2min；气化温度为250％；检测器温度为280℃；分流比为5：1；流速为0．9ml／min。
结果平均回收率为99．31％，RSD为1．89％。
14
批广藿香的百秋里醇含量在0．259％～0．810％范围之间。
结论方法准确可靠，重复性好，可用于广藿香的质量控制指标之一。
【总页数】2页(P503-504)
【关键词】气相色谱法;广藿香;百秋里醇
【作者】黄月纯;魏刚
【作者单位】广州中医药大学第一附属医院
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2;R282.71
【相关文献】
1.广藿香配方颗粒中百秋里醇含量检测研究 [J], 殷丹;雷杨;韩宇;
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实验十 气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量
实验十气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量一、实验目的1. 掌握GC内标法测定药物含量的方法与计算。
2. 熟悉气相色谱仪的工作原理和操作方法。
二、主要仪器与试药无水乙醇（AR）对照品、正丁醇（AR）内标物、藿香正气水Agilent 6890N气相色谱仪、火焰离子化检测器（FID）、HP-5石英毛细柱、5ml 吸量管（2支）、100ml容量瓶（2个）、微量进样器三、实验内容乙醇具有挥发性，ChP采用气相色谱法测定各种制剂在20℃时乙醇的含量。
因中药制剂中所有的组分并非都能全部出峰，故采用内标法定量。
1.色谱条件与系统适用性试验——色谱柱：HP-5石英毛细柱（30.0m×320µm）；进样口温度：200℃，柱温80℃，检测器温度：250℃。
理论板数应不低于2000。
样品与内标物质峰的分离度应大于2。
2.标准溶液的制备：精密量取恒温至20℃的无水乙醇对照品和正丁醇内标各5mL，至100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，得标准溶液。
3. 供试液的制备：精密量取恒温至20℃的藿香正气水10 mL和正丁醇5mL，至100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，得供试品溶液。
4.校正因子测定：取标准溶液1~2μL，连续注入气相色谱仪3次，记录峰面积值，算出平均值，计算校正因子。
5.供试液的测定：取供试液1~2μL，连续注入气相色谱仪3次，记录峰面积值，计算，即得。
四、注意事项1. 色谱柱的使用温度——各种固定相均有最高使用温度的限制，为延长色谱柱的使用寿命，在分离度达到要求的情况下尽可能选择低的柱温。
开机时，要先通载气，再升高气化室、检测室温度和分析柱温度，为使检测室温度始终高于分析柱温度，可先加热检测室，待检测室温度升至近设定温度时再升高分析柱温度；关机前须先降温，待柱温降至50℃以下时，才可停止通载气、关机。
2. 进样操作——为获得较好的精密度和色谱峰形状，进样时速度要快而果断，并且每次进样速度、留针时间应保持一致。
GC测定藿香正气滴丸中百秋李醇的含量
藿香正气合剂的HPLC指纹图谱研究
藿香正气合剂的HPLC指纹图谱研究目的：建立藿香正气合剂的HPLC指纹图谱。
方法：样品直接进样，以橙皮苷为参照峰，通过紫外检测器（波长280nm）对藿香正气合剂进行HPLC指纹图谱分析。
结果：对20批藿香正气合剂供试品进行检测，建立了该药品的HPLC 指纹图谱并标示了15个共有指纹峰。
各共有峰相对保留时间RSD均在100%以内。
结论：该方法准确、重现性好，为藿香正气合剂的进一步质量标准化研究和控制提供依据。
标签：藿香正气合剂；指纹图谱；HPLC藿香正气合剂由广藿香、紫苏叶、白芷、白术、陈皮、茯苓、桔梗、甘草、大腹皮、姜厚朴、姜半夏等13味药材组成，具有解表化湿、理气和中的功效，临床用于脾胃虚寒而外感风寒、胸膈闷满。
收载于《中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂》第7册中，原标准没有含量测定项[1]。
为更好的控制该药品的质量，张志平等[2]采用薄层扫描法测定了藿香正气合剂中百秋李醇的含量；也有企业用高效液相色谱法测定橙皮苷含量作为其质控指标，但关于藿香正气合剂指纹图谱方面的研究未见报道。
中药指纹图谱是一种实现对中药多组分，多指标分析的有效方法，该技术具有整体性、特征性、模糊性和稳定性的特征，可从整体上把握中药的质量[3]。
从藿香正气类制剂指纹图谱研究的进展看[4-7]，藿香正气水的指纹图谱研究较多，但藿香正气水以挥发油类成分为主，而藿香正气合剂则以水溶性成分为主，因此其指纹图谱的研究思路和方法与藿香正气水截然不同。
研究通过实验摸索，采用样品直接进样的方法对藿香正气合剂进行HPLC 指纹图谱分析，并在方法学考察的基础上，建立了藿香正气合剂的指纹图谱，同时，以保留时间为指标，通过对比藿香正气合剂、药材样品提取液及缺某味药材阴性样品HPLC指纹图谱，对15个共有峰进行归属指认。
该法具有操作简单、准确、重现性好等特点，为其质量控制提供了依据。
1 仪器与试剂11 仪器Agilent1200型液相色谱仪（真空脱气装置、四元泵、自动进样器和DAD检测器、UWD紫外检测器）；MILLI-PROA纯水处理器。
实验二 药物中的杂质检查(特殊杂质检查)实验三 气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量
二、实验内容
（一）乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查 3．方法（片剂）： 25mL供试品溶液 0.75mL对照液 +1mL乙醇+5%乙醇→ 25mL （0.01%水杨酸） →摇匀 →比色 不得更深（0.3%）
0.5mL 硫酸铁铵
二、实验内容
（二）黄体酮中其他甾体的检查
1．原理： 黄体酮是天然的孕激素，具有甾体的母核。甾体 激素药物多由其他甾体化合物经结构改造而来，药物 中存在合成的起始物、中间体、副产物及降解产物， 这些杂质一般具有甾体母核，和药物结构相似。所以 需要采用色谱法进行检查（如TLC、HPLC) 。 （1）杂质对照品法 （2）供试品溶液自身稀释对照法 TLC检查杂质有 （3）杂质对照品法与供试品溶液 自身稀释对照法并用 （4）对照药物法
三、实验内容
m） 1.色谱条件： HP-5石英毛细柱（30.0m×320µ 进样口温度：200℃，分流比20:1 柱温80℃， 检测器温度：250℃。
2.溶液的配制：
1.00mL无水乙醇 2.00mL藿香正气水 3. GC开机 1.00mL 水 100.00mL 正丁醇 供试液需过滤
4.进样1μL ，记录峰面积，计算结果
Fe(
O
)2
3
Fe + 12H
紫堇色
二、实验内容
（一）乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查 2．方法（原料）： 本品0.05g 1mL 乙醇 水 0.5mL 硫酸铁铵
25mL
0.5mL对照液 （0.01%水杨酸）
→摇匀 →比色 不得更深（0.1%）
二、实验内容
（一）乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查 3．方法（片剂）：
配制140mL
供试品溶液：（准备2个干燥小烧杯） 称取24片（规格25mg）乙酰水杨酸片 → 于研钵中研细
实验八气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量
实验八气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量【目的要求】1. 学习气相色谱仪操作规程及其使用要求。
2. 掌握气相色谱-氢火焰离子化检测器法（GC-FID）测定含量的原理及计算方法。
【仪器与材料】气相色谱仪、微量进样器、无水乙醇、正丙醇、藿香正气水（市售）【色谱条件】色谱条件：进样口温度190℃，检测器220℃，恒温65℃，记录8分钟。
载气：高纯氮。
毛细管色谱柱：AB-FFAP 30m*0.25mm, 0.25um。
【实验内容】对照品溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml，加水稀释成100ml，混匀，再精密吸取1ml加水稀释成100ml，混匀即得。
供试品溶液的制备精密量取恒温至20℃的藿香正气水10ml和正丙醇5ml，加水稀释成100ml，混匀，再精密吸取1ml加水稀释成100ml，混匀即得。
校正因子的测定取对照品溶液1μl，连续注样3次，记录对照品无水乙醇和内标物质正丙醇的峰面积，按下式计算校正因子：式中：As为内标物质正丙醇的峰面积；A R为对照品无水乙醇的峰面积；Cs为内标物质正丙醇的浓度；C R为对照品无水乙醇的浓度取3次计算的平均值作为结果。
要求3次之间的RSD值不大于2.0%。
供试品溶液的测定取供试品溶液1μl，连续注样3次，记录供试品中待测组分乙醇和内标物质正丙醇的峰面积，按下式计算含量：式中：Ax为供试品溶液峰面积；Cx为供试品的浓度。
取3次计算的平均值作为结果。
藿香正气水中乙醇含量应为40～50%。
【注意事项】1. 使用气相色谱仪应严格遵守操作规程。
2. 实验室及氢气钢瓶附近应杜绝火源。
3. 实验完毕后，待载气、氢气转子流量计降至零位时，最后关闭钢瓶上的分压阀门使其放松。
4. 爱护微量进样器，进样时动作应轻捷，防止损坏。
【思考题】气相色谱法用于定量可采用哪几种方法？【附录】A．气相色谱法1、对仪器的一般要求通常所用载气为氮气；色谱柱为填充柱或毛细管柱，填充柱的材质为不锈钢或玻璃，载体用直径0.25~0.18mm、0.18~0.15mm或0.15~0.125mm经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球；常用玻璃或弹性石英毛细管柱的内径为0.20mm或0.32mm。
气相色谱法检测藿香正气水中乙醇含量的方法[发明专利]
![气相色谱法检测藿香正气水中乙醇含量的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/989019e951e2524de518964bcf84b9d528ea2c93.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610259436.1(22)申请日 2016.04.25(71)申请人 广西壮族自治区梧州食品药品检验所地址 543000 广西壮族自治区梧州市西环路中段198号(72)发明人 陈学松 林冬杰 刘慧妍 罗达龙 陈启钊 (74)专利代理机构 广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙)44295代理人 黄为 蔡国(51)Int.Cl.G01N 30/02(2006.01)(54)发明名称气相色谱法检测藿香正气水中乙醇含量的方法(57)摘要本发明提供了一种藿香正气水中乙醇含量的测定方法，旨在提供一种操作简便，检测精确高、快速环保的藿香正气水中乙醇含量的测定方法；该方法包括下述步骤：一种藿香正气水中乙醇含量的测定方法，其特征在于，该方法为：量取藿香正气水5ml液过C18小柱后，收集滤液，置于100ml的容量瓶中，加入正丁醇5ml，加水稀释至刻度，摇匀，过滤，取1μl上气相色谱仪检测；属于化学检测技术领域。
权利要求书1页 说明书3页CN 105929063 A 2016.09.07C N 105929063A1.一种藿香正气水中乙醇含量的测定方法，其特征在于，该方法为：量取藿香正气水5ml液过C18小柱后，收集滤液，置于100ml的容量瓶中，加入正丁醇5ml，加水稀释至刻度，摇匀，过滤，取1μl上气相色谱仪检测；所述的色谱条件如下：色谱柱：HP-FFAP，固定相为交联聚乙二醇-TPA；氢火焰离子化检测器，进样口温度：230℃，检测器温度：250℃；分流进样，分流比：20∶1；程序升温：初始60℃，保持3min，以6℃·min -1升至160℃，保持2min；载气：氮气，流速：1.0mL ·min。
2.根据权利要求1所述的一种藿香正气水中乙醇含量的测定方法，其特征在于，所述的色谱仪为GC8890型气相色谱。
气相色谱法测定广藿香油中百秋李醇含量
气相色谱法测定广藿香油中百秋李醇含量陈桂琴;罗香;李桂生;黄优生;陈瑛【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2013(000)006【摘要】Gas chromatography methods for determination of patchouli alcohol in patchouli oil was established by using DB-5MS capillary column(30 m ×0.32 mm, 0.25μm),n-octadecane as an internal standard,hydrogen flame ionization detector(FID)for inspection,and quantified by internal standard method. The calibration curve was linear in the range of 0.2-2.0 mg/mL with a correlation coefficient of 0.999 7. The detection limit was 1μg/mL. Th e recoveries were 90.0%-100.6%. The relative standard devation of determination result was 1.22%(n=6). The method has good accuracy and its precision is better than that of external standard.%建立了气相色谱仪测定广藿香油中百秋李醇含量的方法。
用毛细管色谱柱DB-5MS（30 m×0.32 mm，0.25μm），正十八烷为内标，氢火焰离子化检测器进行检测，内标法定量。
百秋李醇含量在0.2～2.0 mg/mL范围内，百秋李醇峰面积和内标物峰面积之比与百秋李醇质量浓度呈良好的线性关系，相关系数r=0.9997。
毛细管柱气相色谱法测定霍香正气水中乙醇的含量
的药敏性不高 ,可能与此类药物使用较多有关 。 值得一提的是 ,我们从 83 株检测菌株中 ,检出 2 株对亚
胺培 南 等 抗 生 素 多 重 耐 药 的 铜 绿 假 单 胞 菌 。据 文 献 报 道〔4 ,5〕,铜绿假单胞菌对亚胺培南产生耐药的主要因素是患 者使用过亚胺培南药物 ,因为用过亚胺培南药物治疗的患者 产生抗药的概率是没有用过的 24 倍 ,其次是患者接受过其它 β- 内酰胺类药物进行抗感染治疗 ,则可能会激活β- 内酰胺 酶生成 ,继而会诱导铜绿假单胞菌失去其孔蛋白 OprD2 ,而使 亚胺培南无法进入菌体 ,从而对亚胺培南耐药 ;资料显示几乎 很少发现多粘菌素耐药的铜绿假单胞菌〔1〕,因此多粘菌素外 用于烧伤和外伤引起的多重耐药的绿脓杆菌局部感染效果显 著 ,但由于多粘菌素对肾脏功能损害 ,临床注射应慎重使用 。 这种“多重耐药菌株”将给临床抗感染治疗造成极大的困难 , 应引起临床和实验室的共同关注 ,合理选用抗生素和联合施 治是治疗该菌感染的最好方法 。 参考文献 〔1 〕Clinical and Laboratory Standards Institute/ NCCL S. Performance
图 1 11 甲醇 21 乙醇 31 正丁醇 215 加样回收试验 精密量取恒温至 20 ℃的藿香正气水 5mL ,置 100mL 量瓶中 ,加甲醇至刻度 ,摇匀 。再精密量取
5mL 置 25mL 量瓶中 ,二份 ,精密加内标溶液 5mL ,其中一份 再精密加入对照品溶液 2mL ,加甲醇至刻度 ,摇匀 。测定结 果 (见表 1) 。 表 1 加样回收试验
华医院感染学杂志 ,2003 ,13 :5881 〔5〕李松林 ,王进 ,刘远程 1 临床分离铜绿假单胞菌对碳青霉烯类药物
的耐药机制〔J 〕1 中国临床药理学杂志 ,2007 ,23 :137 - 1401
气相色谱法测定藿香正气水中乙醇含量
实验十 气相色谱法测定藿香正气水中乙醇含量一、目的要求1.掌握用气相色谱法测定中药制剂中乙醇含量的方法。
2.熟悉气相色谱定量分析操作方法。
二、基本原理藿香正气水为酊剂，由苍术、陈皮、广藿香等十味药组成，制备过程中所用溶剂为乙醇。
由于制剂中含乙醇量的高低对于制剂中有效成分的含量、所含杂质的类型和数量以及制剂的稳定性等都有影响，所以《中国药典》规定对该类制剂需做乙醇量检查。
乙醇具有挥发性，《中国药典》采用气相色谱法测定各种制剂在20℃时乙醇(C 2H 5OH)的含量(%,mL/mL)。
因中药制剂中所有组分并非能全部出峰，故采用内标法定量。
色谱条件为：填充柱或毛细管柱，以直径为0.25～0.18mm 的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为120℃～150℃，氮为流动相，检测器为氢火焰离子化检测器。
三、仪器与试药1.气相色谱仪、微量注射器。
2.无水乙醇、正丙醇(AR)。
3.藿香正气水(市售品)。
四、操作步骤1.标准溶液的制备 精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5mL ，加水稀释成100mL ，混匀，即得。
2.供试品溶液的制备 精密量取恒温至20℃的藿香正气水10mL 和正丙醇5mL ，加水稀释成100mL ，混匀，即得。
3.测定法(1) 校正因子的测定：取标准溶液2μL，连续注样3次，记录对照品无水乙醇和内标物质正丙醇的峰面积，按下式计算校正因子：A S 为内标物质正丙醇的峰面积；A R 为对照品无水乙醇的峰面积；C S 为内标物质正丙醇的浓度；C R 为对照品无水乙醇的浓度。
取3次计算的平均值作为结果。
(2) 供试品溶液的测定：取供试品溶液2μL，连续注样3次，记录供试品中待测组分/()/S S R RA C f A C 校正因子乙醇和内标物质正丙醇的峰面积，按下式计算含量：A X 为供试品溶液峰面积；C X 为供试品的浓度。
取3次计算的平均值作为结果。
藿香正气水乙醇含量应为40%～50%。
GC法测定沉香化气片中的百秋李醇的含量
GC法测定沉香化气片中的百秋李醇的含量
朱月辉;纪开明
【期刊名称】《内蒙古中医药》
【年(卷),期】2016(035)011
【摘要】目的:建立沉香化气片中百秋李醇的GC含量测定方法.方法:色谱柱:HP-5柱(30m ×0.32mm× 0.25μm),以交联5％苯基甲基聚硅氧烷为固定相;程序升温:初始温度150℃,保持23min,8℃/min升至230℃,保持2min;进样口温度:280℃;检测嚣温度:280℃;载气为氮气,分流比为20∶1.结果:百秋李醇在0.0597～1.1943 mg/ml浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.999 1;平均回收率为
99.08％,RSD=1.36％(n=5).结论:该方法简单、灵敏、重现性好,可作为沉香化气片的质量控制指标之一.
【总页数】1页(P139)
【作者】朱月辉;纪开明
【作者单位】铜陵市食品药品检验中心安徽铜陵244000;安徽省牡丹产业工程技术研究中心安徽铜陵244000;铜陵市食品药品检验中心安徽铜陵244000;安徽省牡丹产业工程技术研究中心安徽铜陵244000
【正文语种】中文
【中图分类】R917
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２ ． ４ 线性关 系考察 取百秋李醇对照 品适量 ， 精密称定 ， 加 乙酸乙酯制成每 １ ｍ ｌ 含Ｏ ． ０ ６ ０ ６ ６ ｍ ｇ的对照 品溶液 ， 从中精密吸取 １ 、 ２ 、 ３ ， ５ ， ２ ５
ｍｌ 置２ ５ ｍｌ 量瓶 中 ， 加 乙酸乙酯直 至刻度 ； 另取百秋 李醇对
照品适量 ， 精密称定 ， 加 乙酸 乙酯 制成每 １ ｍ ｌ 含０ ． ２ ０ ２ ２ ｍ ｇ 的对照 品溶 液 ， 得一系列 不同浓度 的对 照 品溶液 ， 分别 精密 吸取各 １ ｌ ， 注入气相色谱仪 中 ， 按“ ２ ． １ ” 色谱条件分 析 ， 测定
１ ． １ 仪器 ： Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ ６ ８ ９ ０ Ｎ气 相色谱 仪 ；氢火焰 离子 化检 测
２ ． ２ 溶液的制备
精密吸取同一供试 品溶液 ， 分别 于配 置后 ０ 、 ４ 、 ８ 、 ｌ ２ 、 １ ６ 、
２ ４ ｈ ， 测定百秋李醇峰面积 ， 平均值为 ３ ４ １ ． ３ ８ ， Ｒ Ｓ Ｄ为 １ ． ３ ％。
２ ． ８ 回收率试 验 取同一批号 （ 北京 同仁堂科技发展有 限公 司制药厂 ， 批 号： ７ １ ２ ３ ８ ３ １ ） 样品 ， 取约 ｎ ５ ｇ ， 共 ９份 （ ３ ｘ ３ ） ， 精密称定 ， 分别精 密加入供 回收用对照品乙酸乙酯溶 液 （ ０ ． ０ ５ ７ ３ ７ ５ 、 ０ ． ０ ３ ４ ４ ２ ５ 、 ０ ． ０ １ ７ ２ １ ２ ｍ ｇ ／ ｍ １ ） ２ ０ ｍ ｌ ， 再按 照“ ２ ． ２ ． ２ ” 供试 品溶 液制备操作 ， 制得供 回收率 用供 试品溶液 ， 按“ ２ ． １ ” 色谱条 件分析 ， 计 算 回 收率 ， 结果平均 回收率为 １ ２． ０ ２ ４ ％， Ｒ Ｓ Ｄ为 １ ． １ ％， 符合规定 。
法． 制得 阴性样品溶液。 ２ ． ３ 专属性试验
按“ ２ ． １ ” 项 下色谱条件 ， 分别精密 吸取对 照品溶 液 、 供 试 品
溶液、 阴性对 照溶液 各 １ １ ， 进样测 定 ， 结 果 阴性 对照 无干 扰。
重、 胸闷， 或恶寒发热 、 脘腹胀痛 、 呕吐泄泻 等症 ； 因其疗 效显 著， 相 比藿香 正气 系列其他品种 （ 如藿 香正气水 、 藿香 正气 口
２ ． ６ 重复 陛试验
１ ． ２ 试药 ： 百秋李醇 （ 购 自中国药品生物制 品检定 所 ， 批号： １ １ ０ ７ ２ ２ ． ２ ０ ０ ４ ０ ４， 供含量测定用 ） 。藿香正气片（ 北京 同仁堂科 技发展有 限公 司制 药厂生 产的样 品 ； 批号 ： ７ １ ２ ３ ８ ３ １ ） ； 乙醇 、 乙酸乙酯 、 氯仿 （ 分析纯 ， 天津市康科 德科技有 限公 司） 。水为
器。
各 自峰面积 ， 以对 照品浓度 （ ｍ 咖１ ） 为横 坐标 ， 峰面积值为纵 坐标 ， 求得 回归方程 ： Ｙ ＝ ４ ． ２ ｘ １ ０ ＋ ０ ． ９ ｘ ｌ Ｏ － ３ Ｘ ， ｒ ＝ Ｏ ． ０ ９ ９ ９ ９ 。结果
表明百秋李 醇在 ０ ． ０ ０ ２ ４ ３ １ ０ ． ２ ０ ２ ２ ｍ ｇ ／ ｍ ｌ 范围内线性 良好 ， ２ ． ５ 精密度试验 精 密吸取供试 品溶液 ， 连续 进样 ６次 ， 测 得峰面积 平均 值为 ３ ４ ２ ． １ ２ ； 相对标准偏差 （ Ｒ Ｓ Ｄ） 为１ ． ４ ％。
去离子水。
２ 方 法 与 结 果
取同一批 号样 品 ６份 ， 各约 １ ｇ ， 精密称 定 ， 按“ ２ ． ２ ． ２ ” 供 试 品溶液制备方法 制备 ， 按“ ２ ． １ ” 色谱条件进 行测定 ， 结 果百
秋李醇平均含量 为 ０ ． １ ５ ７ ９ ｍ ｇ ／ ｇ ， Ｒ Ｓ Ｄ为 １ ． ２ ％。
中国药物 与临床 ２ ０ １ ４ 年３ 月第 １ ４ 卷第 ３ 期 Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｒ ｅ ｍ ｅ ｄ ｉ ｅ ｓ ＆Ｃ ｌ ｉ ｎ ｉ ｃ ｓ ， Ｍ ａ ｒ ｃ ｈ ２ ０ １ ４ ， Ｖ ｏ １ ． １ ４ ， Ｎ ｏ ． ３
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药 物 研 究 ・
气相色谱法测定藿香正气片中百 秋李醇含量
王 眉 莲
藿 香正气 片处方 中含有苍术 、 陈皮 、 厚朴（ 姜制 ） 、 白芷 、 茯苓、 大腹 皮 、 生半 夏 、 甘 草浸膏 、 广藿 香油 、 紫苏 叶油等 组
分． 具 有解表 化湿理气 和中的功效 服用便捷等优点 ， 广泛临床 于应用 。质
量标准 收载于 中华 人 民共 和国卫生部 药品标 准中药成 方制 剂第 １ ５册 １ ］ ， 属 于国内多家药企生 产品种 ， 且 厂家均未 对处 方中广藿香油进行质量控制 。为有效 控制产 品质量 ， 确保用 药安全 ， 本研 究 以百秋李 醇为定 量指标 ， 建立 处方 中广 藿香 油的气相色谱（ Ｇ ｃ ） 含量测定 方法 。
２ ． ７ 稳定 性 试 验
２ ． １ 色谱 条件［ 弹性石英毛细管柱 Ｄ Ｍ ． ５ （ ３ ０ ｅｘ ｒ ０ ． ３ ２ ｍ ｍｘ ０ ． ２ ５ ｍ） 色谱
柱； 程序 升温 ： 初始温度 １ ８ ０ ｏ Ｃ， 保持 ７ ｍｉ ｎ ， 以３ ０℃／ ｍ ｉ ｎ的
速率 升温至 ２ ５ ０℃ ， 保持 ５ ｍ ｉ ｎ 。 再以 １ ０℃／ ａ ｒ ｉ ｎ的速率 升温 至２ ８ ０ ｃ ｃ 。柱流量 ： ３ ｍ ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ． 气化室温度 ： ２ ８ ０℃； 分流 比 ： ５ ： １ 。理论板数按 自秋李醇峰计算应不低于 ５ ０ ０ ０ ０ 。