水质常规指标测定操作方法(精)

水质常规指标测定操作方法

一、COD：

化学需氧量COD（Chemical Oxygen Demand），是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。采用重铬酸盐法测定（参看GB11914-89）

方法原理：

在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。

方法的适用范围：

用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，未经稀释水样的测定上限是700mg/L，用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值，但低于10mg/L时测量准确度较差。

所需仪器和实验用品：

1.硫酸汞：化学纯

2.硫酸-硫酸银试剂：向2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银，放置1~2天，使之溶解，

并混匀，使用前小心摇动。

3.重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7=0.25mol/L）：称取预先在120℃烘于2h的优级纯

重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000m容量瓶，稀释至标线，摇匀。

4.硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于

水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释

至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：准确吸取10ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml

左右，缓慢加入30ml浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），

用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.25×10/V

式中：c----硫酸液铁铵标准溶液的浓度（mol/ L）；

V---硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。

5.试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，

贮于棕色瓶内。

6.滴定台，酸式滴定管

7.COD消解管与COD消解仪

实验步骤：

取1ml水样，加入到COD消解管，加1ml去离子水，再加入1ml重铬酸钾，再加入

3ml的硫酸－硫酸银，置于COD仪消解2小时。消解后冷却半小时左右，用硫酸亚铁氨滴定。滴定时，将消解后的混合液倒入锥形瓶，加入1滴1，10-菲绕啉指示剂，摇匀，用硫酸亚铁氨滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记录滴定所用体积。

结果表示：

水样COD浓度（mg/L）=COD系数*水样滴定体积。

COD系数测定方法：于150ml锥形瓶中加入2ml的重铬酸钾，8ml去离子水，再加入3ml浓硫酸，冷却后加入一滴指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记录滴定所用体积。

COD系数=重铬酸钾浓度*2 *8*1000/滴定体积

总磷：

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。采用钼酸铵分光光度法（参看GB11893-89）方法原理：

在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。

方法的适用范围：

本方法最低检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时对应的浓度)；测定上限为0.6mg/L。所需仪器和实验用品：

1.硫酸：1+1

2.过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾溶于去离子水，并稀释至100ml。

3.10%抗坏血酸：溶解10g抗坏血酸于去离子水中，并稀释至100ml。贮于棕色瓶中，

在约4℃可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。

4.钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑钾于100ml水中，

在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液

并且混合均匀。贮于棕色瓶中，在约4℃至少稳定两个月。

5.磷酸盐贮备溶液：将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。称取

0.2197g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含50μg磷（以P计）。

6.磷酸盐标准使用液：吸取10ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含2μg磷。临用时现配。

7.50ml比色管

8.分光光度计

实验步骤：

取水样（使含磷量在测量范围内）加到50ml的比色管，去离子水定容到25ml，加入4ml过硫酸钾，摇匀，高压锅消解。冷却30min，用去离子水定量到50ml，加入1ml抗坏血酸，摇匀，15S后加入2ml钼酸盐，摇匀，显色15min后，单波长700nm下比色，空白样调零。同时做一个空白，用去离子水代替水样，操作步骤同上。

标准曲线的绘制：向10支比色管中，分别加入磷酸盐标准使用液0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.00ml，15ml。加水至25ml，然后操作步骤同水样测试操作步骤。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。

结果表示：

总磷含量（mg/L）=m/v

式中：m—由校准曲线查得的含磷量（μg）

V—测定用试样体积，ml

三、正磷：

采用钼酸铵分光光度法

所需仪器和实验用品：

1.硫酸：1+1

2.过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾溶于去离子水，并稀释至100ml。

3.10%抗坏血酸：溶解10g抗坏血酸于去离子水中，并稀释至100ml。贮于棕色瓶中，

在约4℃可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。

4.钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑钾于100ml水中，

在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。贮于棕色瓶中，在约4℃至少稳定两个月。

5.磷酸盐贮备溶液：将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.2197g

溶于水，移入1000ml容量瓶中。加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50μg磷（以P计）。

6.磷酸盐标准使用液：吸取10ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含2μg磷。临用时现配。

7.50ml比色管

8.分光光度计

实验步骤：

取1ml水样加到50ml的比色管，用去离子水定量到50ml，加入1ml抗坏血酸，摇匀，15S后加入2ml钼酸盐，摇匀，显色15min后，单波长700nm下比色，空白样调零。步骤基本与总磷测试步骤相同，不同之处在于测总磷需要消解，而测正磷不需要消解。

四、总氮：

采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（参看GB-11894-89）本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。

方法原理:

在120℃~124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47×103L/（mol·cm）。

方法的适用范围：

该法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L；测定上限为4mg/L。

所需仪器和实验用品：