双氧水中过氧化氢的测定-高锰酸钾法

双氧水中过氧化氢的测定

-高锰酸钾法

实验十四过氧化氢含量的测定一高锰酸钾法

【目的要求】

1. 掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。

2. 学习高锰酸钾法测定过氧化氢含量的方法。

【实验原理】

H2O2是医药、卫生行业上广泛使用的消毒

剂，它在酸性溶液中能被KMnO4定量氧化而生成氧气和水，其反应如下：

・ + 2

5H2O2+2MnO4+6H =2Mn J8H2O+5O2 滴定在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由+7变到+2。开始时反应速度慢，滴入的KMnO4溶液褪色缓慢，待Mn2+生成后，由于Mn 2+的催化作用加快了反应速度。

生物化学中，也常利用此法间接测定过氧化氢酶的活性。在血液中加入一定量的H2O2，由于过氧

化氢酶能使过氧化氢分解，作用完后，在酸性条件下用标准KMnO4溶液滴定剩余的H2O2, 就可以了

解酶的活性。

【仪器试剂】

台秤（0.1g）、天平（0.1mg），试剂瓶（棕色），酸式滴定管（棕色，50cm3），锥形瓶

（250cm3），移液管（10cm3、25cm3）; H2SO4

（3 mol •m-3）, KMnO 4（s）, Na2C2O4

（s,AR.）,双氧水样品（工业）。

【实验步骤】

1. KMnO 4 溶液（0.02 mol dm-3）的配制

称取1.7g左右的KMnO 4放入烧杯中，加水500cm3,使其溶解后，转入棕色试剂瓶中。放置7-10天后，用玻璃砂芯漏斗过滤。残渣和沉淀则倒掉。把试剂瓶洗净，将滤液倒回瓶内，待标定。

2. KMnO 4溶液的标定

精确称取0.15~0.20g预先干燥过的Na2C2O4 三份，分别置于250cm3锥形瓶中，各加入40cm3 蒸馏水和10cm33 mol dm-3 H2SO4,水浴上加热直约75-85C。趁热用待标定的KMnO 4溶液进行滴定，开始时，滴定速度宜慢，在第一滴KMnO 4溶液滴入后，不断摇动溶液，当紫红色退去后再滴入第二滴。溶液中有Mn2+产生后，滴定速度可适当加快，近终点时，紫红色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇动溶液。当溶液呈现微红色并在半分钟不褪色，即为终点。计算KMnO 4溶液的浓度。滴定过程要保持温度不低于60°C。

3. H2O2含量的测定：

用移液管吸取5.00cm3双氧水样品（H2O2含量约5% ）,置于250cm3容量瓶中，加水稀释至标线，混合均匀。

吸取25cm3上述稀释液三份，分别置于三个

250cm3锥形瓶中，各加入5cm33 mol dm-3

H2SO4,用KMnO4标准溶液滴定之。计算样品中H2O2的含量。

1. 用KMnO滴定法测定双氧水中H2Q的含量，为什么要在酸性条件下进行？能否用HNQ或HCl代替H2SQ调节溶液的酸度？

2. 用KMnQ容液滴定双氧水时，溶液能否加热？为什么？

3. 为什么本实验要把市售双氧水稀释后才进行滴定？

4 •本实验过滤用玻璃砂漏斗，能否用定量滤纸过滤？

5•用Na2CQ4标定KMnQ容液浓度时，酸度过高或过低有无影响？溶液的温度对滴定有无影响？

6.配制KMnC溶液时为什么要把KMnO水溶

液煮沸？配好的KMnO溶液为什么要过滤后才能使用？

7•如果是测定工业品H2Q，—般不用KMnO 法，请你设计一个更合理的实验方案？

【附注】

1. KMnQ溶液在加热及放置时，均应盖上表

面皿。

2. KMnQ 4作为氧化剂通常是在H2SQ酸性溶液中进行，不能用HNQ或HCl来控制酸度。在滴定过程中如果发现棕色混浊，这是酸度不足引起的，应立即加入稀H2SQ，如已达到终点，应重做实验。

3. 标定KMnQ溶液浓度时，加热可使反应加快，但不应热至沸腾，因为过热会引起草酸分解，适宜的温度为75 °C〜85 °C。在滴定到终点时溶液的温度应不低于60C。

4. 开始滴定时反应速度较慢，所以要缓慢滴加，待溶液中产生了Mn+后，由于Mn+对反应的催化作用，使反应速度加快，这时滴定速度可加快；但注意不能过快，近终点时更须小心地缓慢滴入。实验^一高锰酸钾法-双氧水中H2O2含量的测定

一、实验目的

1. 了解KMnO蘇准溶液的配制和标定方法；

2. 熟悉KMn04与Na2C2O4勺反应条件，正确判断滴定终点；

3. 学会用高锰酸钾法测定双氧水中H2O2的含量的原理和方法。

二、实验原理

市售的高锰酸钾常含有少量杂质，如硫酸盐、氯化物、硝酸盐及MnO2等，因此不能用精确称量的高锰酸钾来直接配制准确浓度的溶液。KMnO4氧化力强，还易和水中的有机物、空气中的尘埃及氨等还原性物质作用；KMn 0能自行分解，其分解反应如下：

4KMnO4 + 2H2O = 4MnO2 + 4KOH + 3O2 f

分解速度随溶液的pH值而改变。在中性溶液中，分解很慢，但Mn2+离子和MnO2能加速KMnO啲分解，见光则分解得更快。由此可见，KMnO4 溶液的浓度容易改变，必须正确地配制和保存。

正确配制和保存的KMn04溶液应呈中性，不含MnO2这样，浓度就比较稳定，放置数月后浓度大约只降低0.5%。但是如果长期使用，仍应定期标定。标定KMnO4溶液的基准物有As2O3 铁丝、H2C2O4 H2O和Na2C2O4 等，其中以Na2C2O4最为常用。Na2C2O4易纯制，不易吸湿，性质稳定。

在酸性条件下，用Na2 C2O4标定KMnO4勺反应为：

上述标定反应要在酸性介质、溶液预热至75〜85C在Mn2+催化的条件下

进行。滴定开始时，反应很慢，KMnO溶液必须逐滴加入，如果滴加过快，KMnO4在热溶液中能部分分解而在造成误差。

4KMnO4 + 6H2SO4 = 2K2SO4 + 4Mn SO4 + 6H2O + 5O2

在滴定过程中，由于溶液中逐渐有Mn 2+勺生成，使反应速度逐渐加快，

所以，滴定速度可稍加快些。

由于KMnO4溶液本身有颜色，滴定时，溶液中有稍微过量的KMn04即显粉红色，故不需另加指示剂。

结晶的Na2S2O3.5H2O —般均含有少量的S、Na2SO3 Na2SO4 Na2CO3 NaCI等杂质，且易风化和潮解，因此Na2S2O环能直接称量来配制标准溶液，应采用标定法配制。

Na2S2O3溶液不够稳定，容易分解。水中的CO2细菌和光照都能使其

分解，水中的02也能使其氧化，故配制Na2S2O溶液时，需要使用新煮沸（为了除去水中的CO2和O2和杀死微生物）并冷却了的蒸馏水，并加入少量Na2C03（0.02%）使溶液呈弱碱性，以抑制细菌的生长（有时还添加少量Hgl2）;贮于棕色瓶中，放置几天后再进行标定，且不宜久置，使用一段时间后需要重新标定。如果发现溶液变浑或析出硫，就应该过滤再标定，或者另外配制。

标定Na2S2O3溶液的基准物质有：纯12、KIO3、KBrO3纯铜等，这些物质除纯I2夕卜，均能与KI反应而析出I2，析出的I2用Na2S2O3溶液滴定，这种标定方法是间接碘量法的应用。在上述几种基准物质中，以使用