仪器分析_色谱习题答案
仪器分析习题(色谱)
仪器分析习题（色谱）一、问答题1、简述气相色谱（气—固；气—液）分析法的分离原理答：色谱分离法是一种物理分析方法，其分离原理是将被分离的组分在固定相与流动相之间进行多次分配，由于被分离组分之间物理化学性质之间存在微小差异，在固定相上的滞留时间不同，经过多次分配之后，其滞留时间差异被拉大，经过一定长度的色谱柱后，组分即按期与固定相之间作用强弱顺序流出色谱柱。
由试验看出，实现色谱分离的必要条件是分离体系必须具有两相，即固定相与流动相，被分离组分与固定相之间的相互作用有差异。
在分离过程中，固定相可以是固体吸附剂也可以是涂渍在惰性担体表面上的液态薄膜，在色谱分析中，此液膜称为固定液。
流动相可以是惰性气体、液体或超临界流体。
其惰性是指流动相与固定相和被分离组分之间无相互作用。
色谱分离之所以能够实现，其内因是由于组分与固定相之间的吸附或分配性质的差异。
其宏观表现是吸附与分配的差异。
其微观解释是固定相与组分之间作用力的差别。
分子间作用力的差异大小用组分在固定相与流动相之间的分配系数来表示。
在一定的温度条件下分配系数越大，说明组分在固定相上滞留的越强，组分流出色谱柱越晚；反之，分配系数越，组分在固定相上滞留的越弱，组分流出色谱柱的时间越短。
而气相色谱的流动相为气体。
2、保留时间和调整保留时间；答：保留时间t R（retention time）试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间，称为保留时间，如图２～３中O’B。
调整保留时间tＲ（adjusted retention time）某组分的保留时间扣除死时间后，称为该组分的调整保留时间，即tＲ=t R-t0由于组分在色谱柱中的保留时间t r包含了组分随流动相通过柱子所需的时间和组分在固定相中滞留所需的时间，所以t r实际上是组分在固定相中停留的总时间。
保留时间是色谱法定性的基本依据，但同一组分的保留时间常受到流动相流速的影响，因此色谱3、区域宽度；答：区域宽度（peak width）色谱峰的区域宽度是色谱流出曲线的重要多数之一，用于衡量柱效率及反映色谱操作条件的动力学因素。
仪器分析气相色谱分析习题答案
气相色谱习题一.选择题( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A.仅代表一种组分;B.代表所有未分离组分;C.可能代表一种或一种以上组分;D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A.死时间;B.保留时间 ;C.调整保留时间;D.相对保留时间( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的 k 值越大，则其保留值：A.越大；B.越小；C.不受影响；D.与载气流量成反比( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是：A.最佳线速这一点，塔板高度最大；B.最佳线速这一点，塔板高度最小；C.塔板高度最小时，线速最小；D.塔板高度最小时，线速最大( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是：A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利；B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高；C.载气线速越高，柱效越高；D.载气线速越低，柱效越高( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响A. 载体填充的均匀程度;B. 载气的流速大小;C. 载气的摩尔质量;D. 固定液的液膜厚度( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达 98%，分离度至少为：( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说：A.柱效太低；B.柱的选择性差；C.柱的分离度低；D.柱的容量因子大( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的:A.氢键作用；B.诱导效应；C.色散作用；D.共轭效应( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C，都是非极性分子。
气相色谱分析中，若采用极性固定液，则保留时间关系是：A.苯比环已烷长；B.环已烷比苯长；C.二者相同；D.无法确定( )11.已知苯的沸点为 80.10°C，环已烷的沸点为 80.81°C。
当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组分时，环已烷比苯先出峰，其原因是固定液与被测组分间的：A.静电力；B.诱导力；C.色散力；D.氢键力( )12.使用热导池检测器时，一般选用 H 2 或 He 作载气，这是因为它们：A.扩散系数大；B.热导系数大；C.电阻小；D.流量大( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是：A.装置简单；B.更灵敏；C.可以检出许多有机化合物；D.较短的柱能够完成同样的分离( )14.色谱定量分析中，若 m s ，m i 分别是标准物质和被测物质的进样量，A s ，A i 分别是相应的峰面积，则质量校正因子 f i ’为：A. A s ·m s /A i ·m i ;B. A i ·m i /A i ·m sC. A s ·m i /A i ·m s ;D. A i ·m s /A s ·m i( )15.测定热导池检测器的某物质的相对校正因子，应选用的标准物质是：A.丙酮；B.苯；C.环已烷；D.正庚烷二.填空题1.用气体作流动相，担体支持的液体作固定相，称为_________________色谱，组分间的分离是基于___________________________。
仪器分析 色谱分析习题及参考答案
色谱分析习题及参考答案一、填空题1、调整保留时间是减去的保留时间。
2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是3、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用表示柱效能。
4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种，前者的色谱图为曲线，后者的色谱图为曲线。
5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫做，流动相的选择对分离影响很大。
6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子，用符号表示。
7、层析色谱中常用比移值表示。
由于比移值Rf重现性较差，通常用做对照。
他表示与移行距离之比。
8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。
二、选择题1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。
A.沸点差，B.温度差，C.吸光度，D.分配系数。
2、选择固定液时，一般根据_____原则。
A.沸点高低，B.熔点高低，C.相似相溶，D.化学稳定性。
3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。
A. 调整保留值之比，B. 死时间之比，C. 保留时间之比，D. 保留体积之比。
4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。
A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。
5、理论塔板数反映了 ______。
A.分离度；B.分配系数； C．保留值； D．柱的效能。
6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器；C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。
7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）A.改变固定相的种类B.改变载气的种类和流速C.改变色谱柱的柱温D.（A）和（C）8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。
A.没有变化，B.变宽，C.变窄，D.不成线性9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _____A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。
(完整word版)仪器分析高效液相色谱试题及答案
高效液相色谱习题一：选择题1.在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（D ）A.提高柱温B.降低板高C.降低流动相流速D.减小填料粒度2.在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进下列那种操作（C ）A. 改变固定液的种类B.改变栽气和固定液的种类C. 改变色谱柱温D.改变固定液的种类和色谱柱温3.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略（ B ）A.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力4. 在高固定液含量色谱柱的情况下，为了使柱效能提高，可选用 (A )A.适当提高柱温B.增加固定液含量C.增大载体颗粒直径D.增加柱长5. 在液相色谱中, 为了提高分离效率, 缩短分析时间, 应采用的装置是 ( B )A. 高压泵B. 梯度淋洗C. 贮液器D. 加温7. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力？（ C ）A. 组分与流动相B. 组分与固定相C. 组分与流动相和固定相D. 组分与组分8. 在液相色谱中, 通用型检测器是 (A )A.示差折光检测器B.极谱检测器C.荧光检测器D.电化学检测器9. 在液相色谱中, 为了获得较高柱效能, 常用的色谱柱是 (A )A.直形填充柱B.毛细管柱C.Ｕ形柱D.螺旋形柱10. 纸色谱的分离原理, 与下列哪种方法相似？ ( B)A.毛细管扩散作用B.萃取分离C.液-液离子交换D.液-固吸附二：简答题1. 在液相色谱中，色谱柱能在室温下工作，不需恒温的原因是什么？答：由于组分在液-液两相的分配系数随温度的变化较小，因此液相色谱柱不需恒温三：计算题1. 一液体混合物中，含有苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯。
用气相色谱法，以热导池为检测器进行定量，苯的峰面积为1.26 cm2。
甲苯为0.95 cm2，邻二甲苯为2.55 cm2，对二甲苯为1.04 cm2。
求各组分的百分含量？（重量校正因子：苯0.780，甲苯0.794，邻二甲苯0.840．对二甲苯0.812）。
仪器分析课后答案：第十九章 气相色谱法
第十九章 气相色谱法习题 P511～P5121．实验条件 柱温：80℃；气化室与氢焰检测室温度：120℃；载气：N 2，30~40mL/min ；H 2:N 2=1:1；H 2:空气=1/5~1/10；样品：0.05%（体积分数）苯的二硫化碳溶液（浓度需准确配制）；进样量：0.5μL ，进样3次。
已知苯的密度为0.88mg/μL 。
数据：噪声N=±0.01mV ；峰高平均值10.10cm ；半峰宽平均值0.202cm ；记录器灵敏度C 1=0.40mV/cm ；记录纸倒数C 2=0.50min/cm ；衰减K=16（所测峰高为真实高的1/16）。
求检测器的灵敏度S m 及检测限D m 。
解：)/(6021g s mV WC C A S m ⋅⋅⋅⋅= 其中：记录器灵敏度C 1=0.40mV/cm ；记录纸倒数C 2=0.50min/cm22/176.34202.01610.10065.1065.1cm W K h A =⨯⨯⨯=⨯⨯⨯= g g W 732102.21088.05.01005.0---⨯=⨯⨯⨯⨯=g s mV S m /1090.1102.26050.040.076.3497⋅⨯=⨯⨯⨯⨯=- s g gs mV mV s g S N D m m /1005.1/1090.101.02)/(2119-⨯=⋅⨯⨯==2． 在一根甲苯硅橡胶（OV-1）色谱柱上，柱温120℃。
测得一些纯物质的保留时间（s ）：甲烷4.9、正己烷84.9、正庚烷145.0、正辛烷250.3、正壬烷436.9、苯128.8、3-正己酮230.5、正丁酸乙酯248.9、正己醇413.2及某正构饱和烷烃50.6。
（1）求出这些化合物的保留指数。
说明应如何正确选择正构烷烃物质对，以减小计算误差；（2）解释上述5个六碳化合物的保留指数为何不同；（3）未知正构饱和烷烃是什么物质？ 解：（1）∵t R （甲烷）=t 0=4.9 s,∴ t ’R （正己烷）= 84.9 – 4.9 = 80.0 s, t ’R （正庚烷）=145.0 – 4.9 = 140.1 st ’R （正辛烷）=250.3 – 4.9 = 245.4 s, t ’R （正壬烷）=436.9 – 4.9 = 432.0 st ’R （苯）=128.8 – 4.9 = 123.9 s, t ’R （3-正己酮）=230.5 – 4.9 = 225.6 st ’R （正丁酸乙酯）=248.9 – 4.9 = 244.0 s, t ’R （正己醇）=413.2 – 4.9 = 408.3 st ’R （正构烷烃）=50.6 – 4.9 = 45.7 s∵ I x = 100[z + n ˙(㏒t ’R （x ）-㏒t ’R （z ）)/(㏒t ’R （z+n ）-㏒t ’R （z ）)]∴ I 苯= 100[6 + 1˙(㏒123.9-㏒80.0)/(㏒140.1-㏒80.0)]=678.1I 3-正己酮=100[7 +1˙(㏒225.6- ㏒140.1)/(㏒245.4-㏒140.1)]=785.0, I 正丁酸乙酯=100[7 +1˙(㏒244.0-㏒140.1)/(㏒245.4- ㏒140.1)]=799.0, I 正己醇=100[8 +1˙(㏒408.3-㏒245.4)/(㏒432.0-㏒245.4)]=890.1, I 未知物=100[6 +1˙(㏒45.7-㏒80.0)/(㏒140.1-㏒80.0)]=500.1在选择正构烷烃物质对时，应使待测物质的t ’R 位于两个正构烷烃物质之间。
仪器分析第四版答案完整版
(5)对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。
以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则，应用时有一定的局限性。事实上在 色谱柱中的作用是较复杂的，因此固定液酌选择应主要靠实践。
(2) 分子扩散项 B/u 由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形 式存在于柱的很小一段空间中，在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而 形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。而 B=2rDg r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) ， D g 为组分在气相中的扩散系数。分子扩散项与 D g 的大小成正比，而 D g 与组分及载气的性质有关: 相对分子质量大的组分，其 D g 小 , 反比于载 气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根，所以采用相对分子质量 较大的载气 ( 如氮气 ) ，可使 B 项降低， D g 随柱温增高而增加，但反 比于柱压。弯曲因子 r 为与填充物有关的因素。 (3) 传质项系数 Cu C 包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C 1 两项。 所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程，在这一过程中 试样组分将在两相间进行质量交换，即进行浓度分配。这种过程若进行 缓慢，表示气相传质阻力大，就引起色谱峰扩张。对于填充柱:
桥路工作电流、热导池体温度、载气性质和流速、热敏元件阻值及 热导池死体积等均对检测器灵敏度有影响。
15.试述氢焰电离检测器的工作原理。如何考虑其操作 条件？
解：对于氢焰检测器离子化的作用机理，至今还不十分清 楚。目前认为火焰中的电离不是热电离而是化学电离，即 有机物在火焰中发生自由基反应而被电离。化学电离产生 的正离子( CHO+、H3O+)和电子(e)在外加150~300v直流电 场作用下向两极移动而产生微电流。经放大后，记录下色 谱峰。 氢火焰电离检测器对大多数的有机化合物有很高的 灵敏度，故对痕量有机物的分析很适宜。但对在氢火焰中 不电离的元机化合物例如CO、CO2.SO2.N2.NH3等则不能 检测。
仪器分析习题答案气象色谱液相色谱
P67-681. 色谱法区别于其他分析方法的主要特点是什么？色谱法是以其高超的分离能力为特点，他的分离效率远远高于其他分离技术如蒸馏、萃取、离心等方法。
色谱法有许多优点：⑴分离效率高；⑵应用范围广；⑶分析速度快；⑷样品用量少；⑸灵敏度高；⑹分离和测定一次完成，可以和多种波谱分析仪器联用。
5.根据速率理论，提高色谱柱效的途径有哪些？范氏方程式对于分离条件的选择具有指导意义，填充均匀程度，固定相（担体）粒度，载气种类，载气流速、柱温、固定相液膜厚度等因素对色谱柱效能，峰扩张程度都有影响。
组分在色谱柱内运行的多路径及浓度梯度造成的分子扩散和组分在气、液两相间的质量传递不能瞬间达到平衡，是造成色谱扩张、柱效能下降的主要原因。
10. 某气相色谱柱的范第姆特方程式中的常数如下：A=0.01cm，B=0.57cm2·s－1，C=0.13s。
计算最小塔板高度和最佳线速度。
答：H= A + B/u + Cu,H≥A + 2(BC)1/2，其中，B/u = Cu时，等式成立。
代入参数，H=0.55cm ；u=2.09cm/s。
12.某物质色谱峰的保留时间为65秒，半峰宽为5.5秒。
若柱长为3米，则该柱子的理论塔板数多少？答：n = 5.54(t R/Y1/2)2，代入各数据，得n=774。
13.某试样中，难分离物质对的保留时间分别为40秒和45秒，填充柱的塔板高度近似为1毫米。
假设两者的峰底宽度相等。
若要完全分离（R=1.5），柱长应为多少？答：L = 16R2[r21/( r21 - 1)]2H有效，r21= 45/40，R=1.5, H有效= 1mm, 则L=2916mm14.气液色谱柱长2米。
当载气流量为15mL/min时，相应的理论塔板数为2450块。
而当载气流量为40mL/min时，相应的理论塔板数为2200块。
试计算最佳载气流速是多少？在最佳载气流速时色谱柱的理论塔板数是多少（A=0）？答：气相色谱下，H= L/n=A + B/u + Cu = B/u + Cu，最佳载气流速为u=(B/C)1/2, 方法参见第10题或P81，得200/2450= B’/15 + 15C’200/2200= B’/40 + 40C’,这里，V=60Au，B’= 60AB, C’= C/60A, A为柱截面积，V为流量解得，B’=0.836 ,C’=1.75 x 10-3 ,60Au =(B’/C’) 1/2=V，因此，V=22mL/min；H=0.0765cm →n=2614.P831.气相色谱仪的核心部件是什么？色谱柱是气相色谱仪的核心部件。
仪器分析各章习题与答案
第一章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点.第二章色谱分析法1．塔板理论的要点与不足是什么？2．速率理论的要点是什么?3．利用保留值定性的依据是什么？4．利用相对保留值定性有什么优点?5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题？6．什么叫死时间？用什么样的样品测定？．7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率？为什么？8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高,试分析原因。
9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离,该人推断正确吗?简要说明理由。
10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种？当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法?11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么?12．气相色谱仪的气路结构分为几种？双柱双气路有何作用？13．为什么载气需要净化?如何净化？14．简述热导检测器的基本原理。
15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。
16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的?17．为什么常用气固色谱分离永久性气体？18．对气相色谱的载体有哪些要求？19．试比较红色载体和白色载体的特点.20．对气相色谱的固定液有哪些要求？21．固定液按极性大小如何分类？22．如何选择固定液?23．什么叫聚合物固定相?有何优点?24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么？25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类?26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点？27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置？28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；（2）由于汽化室温度低,样品不能瞬间汽化；（3）增加柱温；(4）增大载气流速；（5）增加柱长；(6)固定相颗粒变粗.29．二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷的沸点分别为40℃，62℃，77℃，试推测它们的混合物在阿皮松L柱上和在邻苯二甲酸二壬酯柱上的出峰顺序.30．流动相为什么要预先脱气?常用的脱气方法有哪些?31．高压输液泵应具备什么性能?32．在HPLC中，对流动相的要求是什么?33．何谓梯度洗脱?适用于哪些样品的分析?与程序升温有什么不同?33．什么是化学键合固定相?化学键合相的特点有哪些?34．反相键合相色谱法具有哪些优点?35．为何高效液相色谱法一般采用全多孔微粒型固定相?36．指出下列物质在正相色谱和在反相色谱中的洗脱顺序：37．在硅胶柱上，用甲苯为流动相时,某物质的保留时间为28 min，若改用CCl4或CHCl3。
仪器分析之气相色谱法试题及答案
气相色谱法练习一：选择题1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A )A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D )A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积3.良好的气-液色谱固定液为 ( D )A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力D A、B和C6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B )A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D )A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C8.热导池检测器是一种 ( A )A浓度型检测器 B质量型检测器C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A )A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度三：计算题1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为 0.88g/mL）。
若仪器噪声为0.02 mV，计算其检测限。
解：mV·mL·mg-1mg·mL-12.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下：流量 20 mL／min（ 50℃）柱温 50℃柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa空气保留时间0.50 min 正己烷保留时间3.50 min正庚烷保留时间4.10 min①计算正己烷，正庚烷的校正保留体积；②若正庚烷的半峰宽为0.25 min，用正庚烷计算色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度；③求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。
仪器分析习题及课后答案
仪器分析习题及课后答案⾊谱法习题⼀、选择题1.在⾊谱分析中, ⽤于定性分析的参数是 ( )A.保留值B.峰⾯积C.分离度D.半峰宽2.在⾊谱分析中, ⽤于定量分析的参数是 ( )A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰⾯积3. 良好的⽓-液⾊谱固定液为 ( )A.蒸⽓压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度⼤, 对相邻两组分有⼀定的分离能⼒D. (1)、(2)和(3)4. 在⽓-液⾊谱分析中, 良好的载体为 ( )A.粒度适宜、均匀, 表⾯积⼤ (2)表⾯没有吸附中⼼和催化中⼼C.化学惰性、热稳定性好, 有⼀定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出下列说法中, 哪⼀个不正确? ⽓相⾊谱法常⽤的载⽓是 ( )A.氢⽓B.氮⽓C.氧⽓D.氦⽓6.在液相⾊谱中，范第姆特⽅程中的哪⼀项对柱效的影响可以忽略（）A.涡流扩散项B.分⼦扩散项C.流动区域的流动相传质阻⼒D.停滞区域的流动相传质阻⼒7. 使⽤热导池检测器时, 应选⽤下列哪种⽓体作载⽓, 其效果最好？ ( )A.H2B.HeC. ArD.N28.热导池检测器是⼀种 ( )A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使⽤氢⽕焰离⼦化检测器, 选⽤下列哪种⽓体作载⽓最合适？ ( )A.H2B.HeC.ArD.N210.含氯农药的检测使⽤哪种⾊谱检测器为最佳？( )A. ⽕焰离⼦化检测器B. 热导检测器C. 电⼦捕获检测器D. ⽕焰光度检测器11. 某⾊谱柱长1m时，其分离度为1.0，问要实现完全分离（R=1.5），⾊谱柱⾄少应为多长：A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m12. ⽓相⾊谱检测器中，通⽤型检测器是：A. 热导池检测器B. 氢⽕焰离⼦化检测器C. ⽕焰光度检测器D. 差⽰折光检测器13. 使⽤热导池检测器时,下列操作哪种是正确的：Ａ.先开载⽓,后开桥电流, 先关载⽓,后关桥电流B. 先开桥电流,后开载⽓, 先关载⽓,后关桥电流C. 先开载⽓,后开桥电流, 先关桥电流,后关载⽓D. 先开桥电流,后开载⽓, 先关桥电流,后关载⽓14. 下列哪种⽅法不适⽤于分析试样中铅、镉等⾦属离⼦的含量A. ⽓相⾊谱法B. 原⼦吸收分光光度法C. 可见分光光度法D. 伏安法15. 分析农药残留，可以选⽤下列哪种⽅法：A. 电位分析法B. 原⼦吸收光谱法C. 原⼦发射光谱法D. ⽓相⾊谱法16.载体填充的均匀程度主要影响（）A.涡流扩散B分⼦扩散 C.⽓象传质阻⼒ D.液相传质阻⼒17.在⾊谱分析中，柱长从 1m 增加到 4m ，其它条件不变，则分离度增加( )A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍18.试指出下述说法中, 哪⼀种是错误的? ( )A.根据⾊谱峰的保留时间可以进⾏定性分析B. 根据⾊谱峰的⾯积可以进⾏定量分析C. ⾊谱图上峰的个数⼀定等于试样中的组分数D.⾊谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. ⾊谱体系的最⼩检测量是指恰能产⽣与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进⼊单独⼀个检测器的最⼩物质量B 进⼊⾊谱柱的最⼩物质量C 组分在⽓相中的最⼩物质量D 组分在液相中的最⼩物质量20．柱效率⽤理论塔板数n或理论塔板⾼度h表⽰，柱效率越⾼，则:A.n越⼤，h越⼩；B.n越⼩,h越⼤;C.n越⼤,h越⼤；D.n越⼩,h越⼩；21．．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为:A.选择合适的固定相；B.采⽤最佳载⽓线速；C.程序升温；D.降低柱温22．要使相对保留值增加，可以采取的措施是:A.采⽤最佳线速；B.采⽤⾼选择性固定相；C.采⽤细颗粒载体；D.减少柱外效应⼆、填空题1.⾊谱分析中，根据进⾏定性分析，根据进⾏定量分析。
仪器分析 气相色谱单元测验及参考答案
气相色谱单元测验及参考答案一、填空题（共20分，1分/空）1、色谱图是指色谱柱流出物通过检测系统时所产生的响应信号对时间或流出体积的曲线图。
2、在色谱法中，将填入色谱柱内静止不动的一相称为固定相，而一直在色谱柱内运动的一相则称之为流动相。
3、相对保留值只与固定相性质和柱温有关，与其它色谱操作条件无关。
4、色谱法的核心部件是色谱柱，它决定了色谱分离性能的高低。
5、气液色谱固定相由固定液与载体两部分组成。
6、氢火焰离子化检测器属于典型的质量型检测器，可用FID表示，一般选用氮气作为载气。
7、气相色谱用载体的预处理方法主要包括酸洗法、碱洗法、硅烷化与釉化处理等。
8、当被分析组分的沸点范围很宽时，以等温的方法进行气相色谱分析就很难得到满意的分析结果，此时宜采用程序升温的办法。
9、一定温度下，组分在两相之间的分配达到平衡时的浓度比称之为分配比。
10、气相色谱用固定液一般可按照“相似相溶”原则来进行选择。
二、选择题(共20分，2分/题)1、气相色谱谱图中，与组分含量成正比的是（D）A．保留时间 B．相对保留值 C．分配系数 D．峰面积2、在气固色谱中，首先流出色谱柱的组分是（B）A．吸附能力大的 B．吸附能力小的C．挥发性大的 D．溶解能力小的3、既可用来调节载气流量，也可用来控制燃气和空气的流量的是（C）A．减压阀 B．稳压阀 C．针形阀 D．稳流阀4、在毛细管色谱中，应用范围最广的柱是（B）A．玻璃柱 B．弹性石英玻璃柱C．不锈钢柱 D．聚四氟乙烯管柱5、下列气相色谱检测器中，属于浓度敏感型检测器的有（A）A．TCD B．FID C．NPD D.FPD6、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是（D）A．载气的性质 B．热敏元件的电阻值C．热导池的结构 D．桥电流7、所谓检测器的线性范围是指（B）A．检测曲线呈直线部分的范围；B．检测器响应呈线性时，最大的和最小进样量之比；C．检测器响应呈线性时，最大的和最小进样量之差；D．最大允许进样量与最小检测量之比8、下列关于色谱操作条件的叙述中，哪一个是正确的？（B）A．载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近；B．在最难分离的物质对能很好分离的条件下，尽可能采用较低的柱温；C．汽化室温度越高越好；D．检测室温度应低于柱温。
分析化学仪器分析习题答案
分析化学仪器分析习题答案分析化学仪器分析习题答案分析化学仪器是现代化学分析的重要工具，通过它们可以对样品中的成分进行准确、快速的分析。
在学习分析化学仪器的过程中，习题是不可或缺的一部分。
通过解答习题，我们可以巩固所学的知识，提高对仪器原理和操作的理解。
下面将针对一些常见的分析化学仪器习题进行分析和解答。
一、气相色谱仪习题1. 某气相色谱仪的色谱柱长度为30米，内径为0.25毫米，填充物为5%聚二甲基硅氧烷。
某物质在该色谱柱上的保留时间为10分钟，计算该物质的线速度。
解答：线速度可以用公式v = L/t计算，其中L为色谱柱长度，t为保留时间。
代入数据计算得到线速度v = 30/10 = 3米/分钟。
2. 某气相色谱仪的进样口温度为250摄氏度，某物质的沸点为200摄氏度，该物质能否通过该进样口进入色谱柱？解答：进样口温度高于物质的沸点，说明该物质在进样口处已经处于气态，因此可以通过进样口进入色谱柱。
二、液相色谱仪习题1. 某液相色谱仪的流动相为甲醇-水溶液，甲醇的体积分数为60%，某物质的保留时间为5分钟，计算该物质的保留指数。
解答：保留指数可以用公式K' = (t - t0)/t0计算，其中t为保留时间，t0为流动相的保留时间。
甲醇的体积分数为60%，因此t0 = 5/(1-0.6) = 12.5分钟。
代入数据计算得到保留指数K' = (5 - 12.5)/12.5 = -0.6。
2. 某液相色谱仪的检测器为紫外可见光检测器，波长为254纳米，某物质在该波长下的吸光度为0.8，计算该物质的浓度。
解答：浓度可以用公式A = εlc计算，其中A为吸光度，ε为摩尔吸光系数，l 为光程。
由于未给出摩尔吸光系数和光程，无法计算出物质的浓度。
三、质谱仪习题1. 某质谱仪的分辨率为5000，某物质的两个峰之间的质量差为0.1原子单位，计算该物质的质量。
解答：分辨率可以用公式R = m/Δm计算，其中R为分辨率，m为质量，Δm 为两个峰之间的质量差。
食品仪器分析气相色谱法参考答案
气相色谱习题一、填空题1、在气一固色谱柱内,各组分的分离就是基于组分在吸附剂上的吸附、脱附能力的不同,而在气液色谱中,分离就是基于各组分在固定液中溶解、挥发的能力的不同。
2、色谱柱就是气相色谱的核心部分,色谱柱分为填充柱型与毛细管柱型两类,通常根据色谱柱内充填的固体物质状态的不同,可把气相色谱法分为气固色谱与气液色谱两种。
3、色谱柱的分离效能,主要由柱中填充物所决定的。
4、色谱分析选择固定液时根据“相似性原则”,若被分离的组分为非极性物质,则应选用非极性固定液,对能形成氢键的物质,一般选择极性或氢键型固定液。
5、色谱分析中,组分流出色谱柱的先后顺序,一般符合沸点规律 ,即低沸点组分先流出,高沸点组分后流出。
6、色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达最大值时所需时间称为保留时间 ,其可以作为气相色谱定性分析的依据。
7、一个组分的色谱峰其保留值可用于定性分析。
峰高或峰面积可用于定量分析。
峰宽可用于衡量柱效率 ,色谱峰形愈窄,说明柱效率愈高。
8、无论采用峰高或峰面积进行定量,其物质浓度与相应峰高或峰面积之间必须呈关系,符合数学式 mi=fA 这就是色谱定量分析的重要依据。
9、色谱定量分析中的定量校正因子可分为绝对与相对校正因子。
10、色谱检测器的作用就是把被色谱柱分离的组分根据其物理或物理化学特性,转变成电信号 ,经放大后由色谱工作站记录成色谱图。
11、在色谱分析中常用的检测器有热导、氢火焰、火焰光度、电子捕获等。
12、热导池检测器就是由池体、池槽、热丝三部分组成。
热导池所以能做为检测器,就是由于不同的物质具有不同的热导系数。
13、热导池检测器在进样量等条件不变的前提下,其峰面积随载气流速的增大而减小 ,而氢火焰检测器则随载气流速的增大而增大。
14、氢火焰离子化检测器就是一种高灵敏度的检测器,适用于微量有机化合物分析,其主要部件就是离子室。
15、分离度表示两个相邻色谱峰的分离程度 ,以两个组分保留值之差与其峰宽之比表示。
仪器分析习题及答案
仪器分析习题及答案一、单选题（共40题，每题1分，共40分）1、紫外光谱分析中所用比色皿是OA、玻璃材料的B、陶瓷材料的C、萤石材料的D、石英材料的正确答案：D2、可见-紫外分光度法的适合检测波长范围是（）。
A、 200-760nmB、 400~760nmC^ 200-IOOOnmD、 200-400nm正确答案：A3、在原子吸收分析中，当溶液的提升速度较低时•,一般在溶液中混入表面张力小、密度小的有机溶剂,其目的是OA、增加溶液粘度B、提高雾化效率C、使火焰容易燃烧D、增加溶液提升量正确答案：B4、气相色谱仪除了载气系统、柱分离系统、进样系统外，其另外一个主要系统是（）。
A、记录系统B、恒温系统C、样品制备系统D、检测系统正确答案：D5、原子吸收分光光度计调节燃烧器高度目的是为了得到（）。
A、入射光强最大B、透光度最小C、吸光度最小D、火焰温度最高正确答案：B6、在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（）。
A、降低流动相流速B、降低板高C、提高柱温D、减小填料粒度正确答案：D7、严禁将O同氧气瓶同车运送。
A、氢气瓶、乙快瓶B、氮气瓶、氢气瓶C、氮气瓶、乙焕瓶D、二氧化碳、乙烘瓶正确答案：A8、在相同条件下测定甲、乙两份同一有色物质溶液吸光度。
若甲液用ICin 吸收池，乙液用2cm吸收池进行测定，结果吸光度相同，甲、乙两溶液浓度的关系是（）。
A、C甲二C乙B、C乙二2C甲C、C乙二4C甲D、C甲二2C乙正确答案：D9、原子吸收光谱法是基于从光源辐射出O的特征谱线，通过样品蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，由辐射特征谱线减弱的程度, 求出样品中待测元素含量。
A、待测元素的基态原子B、待测元素的分子C、待测元素的电子D、待测元素的离子正确答案：A10、对大多数元素，日常分析的工作电流建议采用额定电流的（）。
A、 50〜60%B、30—40%C、40-50%D、 40〜60%正确答案：D11、pH=2.0,其有效数字为OoA、2位B、3位C、1位D、4位正确答案：C12、高效液相色谱流动相脱气稍差造成（）。
仪器分析之气相色谱法试题及答案
气相色谱法练习一：选择题1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( )A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( )A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积3.良好的气-液色谱固定液为 ( )A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力D A、B和C4.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好？ ( )A H2 B He C Ar D N25.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是 ( )A氢气 B氮气 C氧气 D氦气6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( )A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C8.热导池检测器是一种 ( )A浓度型检测器 B质量型检测器C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器9.使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适？ ( )A H2 B He C Ar D N210.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( )A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度三：计算题1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为 0.88g/mL）。
若仪器噪声为0.02 mV，计算其检测限。
2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下：流量 20 mL／min（ 50℃）柱温 50℃柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa空气保留时间0.50 min 正己烷保留时间3.50 min正庚烷保留时间4.10 min①计算正己烷，正庚烷的校正保留体积；②若正庚烷的半峰宽为0.25 min，用正庚烷计算色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度；③求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。
仪器分析习题答案-色谱分析部分
第18章 色谱法导论部分习题解答18-1、答：利用待分离的各种组分在两相间的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同而进行分离的方法（也叫层析法或色层法）速差迁移是因为不同组分在两相间的分配系数不同而引起的。
按照)1(ms m R V V K t t +=可见，速差迁移取决于色谱热力学因素，包括固定相与流动相的性质与组成，组分性质以及固定相与流动相的体积比。
分子离散是因为分子在色谱分离过程中存在涡流扩散、纵向扩散和传质阻力造成的，按照速率方程可知，分子离散取决色谱动力学因素，包括填料颗粒大小、填充均匀程度、流动相流速、柱温、分子扩散系数、固定液膜厚度、以及色谱柱长度、形状和色谱系统死体积等因素。
18-5．解：（1）由题可知，各组分保留时间和色谱体系死时间分别为：t A = 18.0 min, t B = 25.0 min, t M = 2.0 min所以，组分A 和B 的调整保留时间分别为：t A ΄= t A – t M = 16.0 min ；t B ΄ = t B - t M =23.0 min所以，B 组分相对于A 的相对保留值为：438.11623//,===A B AB t t α （2）因为)1(k t t M R +=，所以MR M R t t t t k '1=-= 所以，A 组分的保留因子为：0.80.20.16'===M A A t t k B 组分的保留因子为：5.110.20.23'===M B B t t k （3）因为组分在流动相中的停留时间等于流动相在柱中的停留时间，分子在固定相的平均时间等于组分的调整保留时间，所以B 组分在流动相和固定相的停留时间分别为：0.2,==M m B t t min ； 0.23/,==B s B t t minB 组分在流动相的停留时间占保留时间的分数为：%0.80.250.2= B 组分在固定相的停留时间占保留时间的分数为：%0.920.250.23=18-9答：影响色谱峰区域扩张的因素包括填料颗粒大小、填充均匀程度、流动相流速、柱温、分子扩散系数、固定液膜厚度以及色谱柱长度、形状和色谱系统死体积等因素。
仪器分析--气相色谱分析习题+答案
气相色谱习题一.选择题( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A.仅代表一种组分;B.代表所有未分离组分;C.可能代表一种或一种以上组分;D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A.死时间;B.保留时间;C.调整保留时间;D.相对保留时间( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的k 值越大，则其保留值：A.越大；B.越小；C.不受影响；D.与载气流量成反比( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是：A.最佳线速这一点，塔板高度最大；B.最佳线速这一点，塔板高度最小；C.塔板高度最小时，线速最小；D.塔板高度最小时，线速最大( )5.根据范第姆特方程式H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是：A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利；B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高；C.载气线速越高，柱效越高；D.载气线速越低，柱效越高( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响？A. 载体填充的均匀程度;B. 载气的流速大小;C. 载气的摩尔质量;D. 固定液的液膜厚度( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达98%，分离度至少为：A.0.5;B.0.75;C.1.0;D.1.5( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说：A.柱效太低；B.柱的选择性差；C.柱的分离度低；D.柱的容量因子大( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的:A.氢键作用；B.诱导效应；C.色散作用；D.共轭效应( )10.苯和环已烷的沸点分别是80.10°C 和80.81°C，都是非极性分子。
气相色谱分析中，若采用极性固定液，则保留时间关系是：A.苯比环已烷长；B.环已烷比苯长；C.二者相同；D.无法确定( )11.已知苯的沸点为80.10°C，环已烷的沸点为80.81°C。
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色谱分析习题
一、填空题
1、调整保留时间是减去死时间的保留时间。
2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是气路、进样、分离、监测、记录
3、在气相色谱中，常以理论塔板数和理论塔板高度来评价色谱柱效能，有时也用有效塔板数表示柱效能。
4、高效液相色谱是以液体为流动相，流动相的选择对分离影响很大。
5、在线速度较低时，分子扩散项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量大的气体作载气，以提高柱效。
6、不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷),从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为___死时间____。
7、描述色谱柱效能的指标是__色谱柱___，柱的总分离效能指标是_分离度__。
8、气相色谱的浓度型检测器有 TCD， ECD ；质量型检测器有 FID ， FPD ；其中FID对大多数有机化合物的测定灵敏度较高；ECD只对电负性有响应
二、选择题
1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中__D____的差别。
A. 沸点差，
B. 温度差，
C. 吸光度，
D. 分配系数。
2、选择固定液时，一般根据_C____原则。
A. 沸点高低，
B. 熔点高低，
C. 相似相溶，
D. 化学稳定性。
3、相对保留值是指某组分2与某组分1的__A_____。
A. 调整保留值之比，
B. 死时间之比，
C. 保留时间之比，
D. 保留体积之比。
4、气相色谱定量分析时_B__要求进样量特别准确。
A.内标法；
B.外标法；
C.面积归一法。
5、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ ABC）
A. 改变固定相的种类
B. 改变载气的种类和流速
C. 改变色谱柱的柱温
D. （A）和（C）
6、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽_B__。
A. 没有变化，
B. 变宽，
C. 变窄，
D. 不成线性
7、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _D__
A.样品中沸点最高组分的沸点，
B.样品中各组分沸点的平均值。
C.固定液的沸点。
D.固定液的最高使用温度
8 、分配系数与下列哪些因素有关_ABD__
A.与温度有关；
B.与柱压有关；
C.与气、液相体积有关；
D.与组分、固定液的热力学性质有关。
9、对柱效能n，下列哪些说法正确_AB__
A. 柱长愈长，柱效能大；
B.塔板高度增大，柱效能减小；
C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同；
D.组分能否分离取决于n 值的大小。
10、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响（ E）。
A 填料的粒度
B 载气流速
C 填料粒度的均匀程度
D 组分在流动相中的扩散系数
E 色谱柱长
11、在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( A )
A 保留值
B 峰面积
C 分离度
D 半峰宽
12、色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B )
A 进入单独一个检测器的最小物质量
B 进入色谱柱的最小物质量
C 组分在气相中的最小物质量
D 组分在液相中的最小物质量
13、在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( D )
A 粒度适宜、均匀, 表面积大
B 表面没有吸附中心和催化中心
C 化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度
D A、B和C
14、使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ (D )
A H2
B He
C Ar
D N2
15. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（D ）。
A、分配色谱法
B、排阻色谱法
C、离子交换色谱法
D、吸附色谱法
16. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？C
A、改变流动相的种类或柱子
B、改变固定相的种类或柱长
C、改变固定相的种类和流动相的种类
D、改变填料的粒度和柱长
17. 下列用于高效液相色谱的检测器，（D ）检测器不能使用梯度洗脱。
A、紫外检测器
B、荧光检测器
C、蒸发光散射检测器
D、示差折光检测器
18. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（C ）
A、组分与流动相
B、组分与固定相
C、组分与流动相和固定相
D、组分与组分
19. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（C ）的操作
A、改变柱长
B、改变填料粒度
C、改变流动相或固定相种类
D、改变流动相的流速
20. 液相色谱中通用型检测器是（B ）
A、紫外吸收检测器
B、示差折光检测器
C、热导池检测器
D、氢焰检测器
21. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（D ）
A、提高柱温
B、降低板高
C、降低流动相流速
D、减小填料粒度
22．在气相色谱分析中。
为了测定下列组分，宜选用哪种检测器？
（a）农药物中含氯农药的残留量
电子捕获
（b）酒中水的含量
热导池
（c）啤酒中微量硫化物
火焰光度
（d）苯和二甲苯的异构体
氢火焰离子化
23 指出物质在正相色谱中的洗脱顺序。
（a）正己烷，正己醇，苯答案：苯>正己烷>正己醇，
（b）乙酸乙酯，乙醚，硝基丁烷答案：乙醚>乙酸乙酯>硝基丁烷。