铁精粉中Al2O3的快速测定—铬天青S光度法

铁精粉中Al2O3的快速测定—铬天青S光度法

1前言

铁精粉试样中铝的含量一般不太高,系统分析中常用EDTA容量法〔1〕,但因为Fe、Ti、Ca等的干扰,直接测定无法进行,需要进行两次分离,繁琐费时,限制了其在生产中的应用〔2〕。而在pH5～6之间,铝与铬天青S能生成水溶性的紫红色配合物,加入Zn-EDTA可以消除Fe等干扰离子,不必分离即可直接进行光度测定。

2实验部分

2.1主要试剂与仪器

混合熔剂:无水碳酸钠∶硼酸∶无水碳酸钾= 3∶2∶1 。

盐酸:密度1.19g/cm3。

Zn-EDTA溶液:取8.91g氧化锌溶于45mL盐酸(1+1)中,稀至约300mL；再取37.2g EDTA二钠盐,溶于150mL水及15mL氨水中；将上述二溶液混匀,以对硝基酚为指示剂,用氨水(1+1)调至溶液恰成黄色,然后稀至1000mL。

铬天青S溶液(0.25%):取1.25g CAS溶于500mL乙醇(1+1)中。

混合显色液:将Zn-EDTA溶液与铬天青S溶液等体积混合。

六次甲基四胺缓冲溶液:取200g六次甲基四胺以水溶解后,加10mL盐酸(1+1),以水稀至1000mL。722光栅分光光度计。

721型分光光度计。

2.2实验方法

试样用混合熔剂熔融,稀盐酸浸取。定容后吸取5.0mL试液于100mL容量瓶中,加50mL水,加4.0mL混合显色液,摇匀,加10mL六次甲基四铵缓冲溶液,以水稀至刻度,混匀。移入1cm的比色皿中,在分光光度计546nm波长处,以试剂空白为参比,测其吸光度。

3结果与讨论

以W-88305标样熔融,溶解后进行实验。

(1)吸收曲线:按2.2的实验方法测得配合物的吸收曲线如图1所示。由图1可见:配合物在546nm处有最大吸收。本实验选取546nm为测定波长。

(2)显色时间及稳定性实验:室温下显色反应迅速完成,且在90min内基本稳定。

(3)缓冲溶液用量的影响:缓冲溶液用量在8.0～12.0mL范围内均可,本实验选取10.0mL。

(4)混合显色液用量实验:按2.2的实验方法,只改变混合显色液的量,测得结果如图2所示。

由图2可见:混合显色液用量在3.0～6.0mL,A值基本稳定。本实验选取4.0mL。

(5)工作曲线:取几个铝含量不同的标准样品,按2.2操作绘制工作曲线。其线性范围为1.3～60μg Al3+/100mL,表观摩尔吸光系数ε546nm为4.2×103L/（mol•cm）。

(6)共存离子的影响:实验结果表明,测定10μg Al时,共存离子的允许量(mg)为:Fe3+5.0、Cu2+0.2、Mn2+1.0、Ni2+0.2、Pb2+0.1、Cd2+0.3、Co2+0.2、Bi3+0.1、Ca2+0.2、Mg2+0.06、Ti3+0.01、Sn4+0.1、Cr3+0.54、SO42-0.4、NO3-0.3。

4样品分析

称取0.2000g试样置于预先加有3.0g混合熔剂的铂金坩埚中,混匀,上面再覆盖少许混合熔剂,盖上坩埚盖,于900～950℃左右高温炉中熔融3～5min,取出冷却,置于预先加有20mL盐酸和100mL热水的烧杯中,加热浸取熔融物并至溶液清亮。取出坩埚及盖并用水洗净,冷至室温,移入500mL容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。吸取5.0mL试液于100mL容量瓶中,

以下按2.2实验方法操作,由工作曲线求得Al2O3的含量。所得结果列于下表。结果表明,该方法的精密度和准确度均较好。

样品分析结果(n=6)%

5结语

采用Zn-EDTA掩蔽干扰离子,铬天青S光度法测定铁精粉中的Al2O3,方法简便、快速、准确。该法所得试液同时可以用来测定TFe、SiO2、CaO、MgO,应用于生产非常方便。