Agilent 7000A 三重串联四级杆质谱操作现场培训教材

Agilent 7000A 三重串联四级杆气相质谱仪仪器操作现场培训教材

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Ⅰ.7000A质谱仪概述及原理

一、系统概述

7000A 三重串联四级杆气相质谱仪与安捷伦的7890气相色谱联用。质量范围到1050u，具有每秒500次的快速的多反应监测(MRM)性能。

和5975C单级四极杆GC/MS一样，7000A三重四极杆GC/MS的可靠性来自于安捷伦独有的、被很好证明的加热石英镀金双曲面四极杆质量分析器。

7000A质谱仪还配有温度可达350℃的离子源

数据采集软件是Mass Hunter GC/MS 软件系统。实时绘图可以显示分析样品的色谱和质谱信息；电子数据表格式的序列表使得编辑运行多个样品很方便；同时具有设定参数，编辑方法和质谱调谐的快捷按钮。

二、仪器结构概述

7000A三重四极杆质谱仪主要包括离子源、第一级四级杆、六级杆碰撞反应池、第二级四级杆、检测器、和真空系统。

1、离子源

在GC 中分离后，首先进入电离源，一旦样品离子化，推斥极引导离子通过一系列透镜进入第一级

四级杆质量分析器(MS1)，

2、MS1

第一级四级杆质量分析器MS1根据质荷比进行离子过滤。在7000A 三重四极杆质谱仪中，添加后

过滤器来聚焦离开四极杆的离子流，增强了离子传输。

3、六级杆碰撞池

然后将通过MS1的离子引导到碰撞池中，在其中离子会碎裂。

碰撞反应池实际是充满氮气和氦气混合气体的六极杆碰撞池。将氦气用作碰撞反应池中的抑制气体，可减少来自氦气中性粒子的噪音，并提高碎裂过程的效率。

4、MS2

然后在进入第三级四级杆之前，预过滤器聚焦进入四级杆的离子流。第三级四级杆提供了第二过滤

阶段，该阶段进一步过滤产物离子。

5、检测器

使用高能检测器来检测通过第三级四级杆的离子。Agilent三轴高能倍增器电极检测器可实现高倍率、长寿命和低噪音。

6、真空系统

分流高性能涡轮泵提供了真空，并有效的排除载气和未离子化物质粒子，保证了产物离子的精确

定量。

三、EI 离子源

被分析的样品气态分子进入离子源，被电子轰击转化为离子。 电子轰击（electron impact,EI ）离子源，其构造原理如图1

图1 电子轰击离子源( EI )

在电离室内，气态的样品分子受到高速电子的轰击后，该分子就失去电子成为正离子（分子离子）：

分子离子继续受到电子的轰击，使一些化学键断裂，或引起重排以瞬间速度裂解成多种碎片离子（正离子）。

图2 化合物电离过程

在排斥极上施加正电压，带正电荷的阳离子被排挤出离子化室，而形成离子束，离子束经过加速极加速，而进入质量分析器。多余热电子被钨丝对面的电子收集极（电子接收屏）捕集。分子离子继续受到电子的轰击，使一些化学键断裂，或引起重排以瞬间速度裂解成

多种碎片离子（正离子）。在排斥极上施加正电压，带正电荷的阳离子被排挤出离子化

M + (M -R 2)+

(M -R 3)+

Mass

(M -R 1)+

: R1 : R2 : R3 : R4 : e

室，而形成离子束，离子束经过加速极加速，而进入质量分析器。多余热电子被钨丝对面的电子收集极（电子接收屏）捕集。

EI 源的特点：

∙电离效率高,灵敏度高；

∙应用最广，标准质谱图基本都是采用EI源得到的；

∙稳定，操作方便；

∙结构简单，控温方便；

EI源的电子能量增加，碎片离子增加。

对于易电离的物质降低电子能量，而对于难电离的物质则加大电子能量（常用70eV ）

安捷伦自动调谐中选择70eV, 可得到稳定的质谱图。

四、四级杆质谱仪原理

四极杆质量分析器由四根带有特定直流电压DC和射频电压RF的平行杆组成。相对的两组杆上分别加有电压(DC+RF)和-(DC+RF)，四级杆上的电压变化时，通过质谱仪来过滤具有不同m/z 值的离子。如下左图所示：

四级杆中的离子运动轨迹如上右图所示。

可使用概念模型来说明单四极杆质谱仪的理论。请参见下图

在模型中，

• 样品在外部电离源中离子化，生成的所有离子收集在漏斗中。不同颜色和大小的球代表具有不同m/z 值的不同离子。

• 四极杆质量过滤器用移动带表示，通过移动带上不同大小的孔（代表不同的电压组合）过滤离子，离子从漏斗经过过滤器到达检测器。

• 检测器用过滤带下方的收集漏斗表示。

当带（质量分析器）移动时，或杆上的电压变化时，通过质谱仪来过滤具有不同m/z 值的离子

三重四极杆质谱仪的工作原理模型（MS1设置为通过母离子，MS2设置为通过子离子）

在此示例中，使用第一级四极杆来选择前级离子，并将其发送到六级杆碰撞反应池以进

行碎裂。然后通过第三级四极杆来扫描碎片离子（产物离子）。

五、四级杆的扫描模式：全扫描模式(scan mode)

选择离子监测（SIM mode）在全扫描模式中，四极杆充当随时

间变化的质量过滤器，通过逐步

增加 DC 和 RF 电压而执行扫描。

四极杆质量分析器按顺序扫描，将

选定质量范围内的每个m/z 传递

到检测器

检测器在整个扫描周期中持续监测相同的单一（或几个）m/z 值。这种分析类型就称为选择性离子监测或 SIM。