X射线双晶衍射

X射线双晶衍射方法的基本原理及应用

摘要：简要介绍x射线双晶衍射技术原理。简要讲述了双晶衍射技术的应用范围及应用多晶衍射仪所能做的工作。

关键词：双晶衍射，回摆曲线，倒易空间图，反射率曲线。

一、基本原理

固体物质大体上分为两类：晶体和非晶体，两者的基本区别就在于它们的内部结构是否具有规律性，X射线衍射是研究空间周期性的仪器。

原子对X射线有散射作用。在某些特定方向上，散射线的相同加强，这种现象即称为衍射[1]1.

在图1中，存在两排周期性分布的原子，组成了两个晶面。射线1和射线2分别入射到相邻的晶面上，并向各个方向散射。散射线束中唯有1和2在AD面以后的光程也相等。因此，射线1A1、和2B2、的光程差为

CBD=CB+BD=2AB*sinθ=2dsinθ

若该两射线同相位，则光程差CBD必定等于波长的整数倍，即

Nλ=2dsinθ

该式即为布拉格衍射方程，式中n为几何数，数值上等于相邻晶面的光程差（波长）；d为晶体的衍射面间距，亦即晶格常量；θ为布拉格角，即入射线与衍射面的夹角。

由于每种晶体的晶格常量各不相同，由此我们可以用来检测不同晶体，目前应用广泛的粉末衍射仪就是基于此理论工作的。普通X射线管发出的X射线，其波长是连续的，也叫白色X射线。如图2所示。

在粉末衍射仪中，使用滤波片滤掉其它波长，只留下Kα（Kα包括Kα1和Kα2，它们的波长非常接近，通常只差0.01À）。应用适当仪器对衍射线进行检测，这就是粉末衍射仪的简单工作过程[2]

目前粉末衍射仪在分析检测晶体方面得到了广泛的应用，在化学、冶金、材料等研究领域应用于晶体结构测定。

但是，粉末衍射仪在分析近完整晶体时，遇到了问题。在通常的进完整晶体中。缺陷、畸变等体现在X射线谱中只有几十弧秒，半导体材料进行外延生长要求晶格失配要达到10-4或更小。为了提高器件的性能或增强超晶格材料的非线性光学性质，通常采用应力超晶格或应变量子阱结构，需要在材料生长中就引入可定量控制的微小应力或应压力对此类微应变的测量的要求，推动了X射线双晶衍射技术的迅速发展。早期这类仪器主要用来测定X射线波长、谱线宽度、晶体的反射系数等；后来，由于进完整晶体在半导体、激光等新兴科学技术

领域的广泛应用，双晶衍射仪又被用来研究、检测这些晶体材料的完整性。现在，双晶X射线衍射技术已成为近代光电子材料及器件研制的必备测量仪器。以双晶以双技术为基础而发展起来的四晶及五晶衍射技术，已成为近代X射线衍射技术取得突出成就的标志。

我们知道，布拉格定律的表达式为：

2dsinθ=nλ

当X射线的波长不变时，通过对上式进行微分，可以得到下式：

Δdsinθ+dcosθ*Δθ=0

Δθ=-tanθ*Δd

由此可见当晶体中某一区域的反射面面间距d发生了Δd的变化时，布拉格角θ也相应发生Δθ的变化；当晶体中存在宏观的弹性应变或位错等晶体缺陷时，X射线衍射角度也在一定大小范围内发生变化，于是除引起X射线回摆曲线半峰宽增加外，还使入射角为布拉格角的入射角的反射本领降低，从而降低了衍射峰的强度[3]

二、双晶衍射的广泛应用

PHILPS的X 、

pert-MRD材料衍射研究系统就是基于五晶的衍射理论设计的。此系统的样

品台支架如图8所示[4]

2.1回摆曲线的测量

经过调整优化之后，使样品的位置处于最佳观测位置，进行衍射扫描，就得回到摆曲线，图10是MOCVD生长的GaInP/GaAs样品的回摆曲线。这是此设备的基本功能。

2.2、WaferMaps的测量

对不同的点进行一系列扫描之后，可作外延片的WaferMaps（见图11），此Maps给出外延片的一些整体信息，再配合其他测量手段，可对外延片的性质进行整体分析。

2.3、倒易空间图

此衍射系统除了能进行通常的衍射扫描之外，经过改换光路模块之后。还能进行七晶衍射及反射率扫描。图12是七晶衍射配置简图。即在衍射方向上加上槽型分析器（Channel-cut analyser），它能将探测器接收角限制在12弧秒，因而可能降低应变的影响。应用此套光路还能作倒易空间图。入图13，图中横坐标表示每设定一w值，进行一次w/2θ扫描。

2.4、反射率曲线测量

当把X射线管转换成线焦点。再把第一光路换成狭缝、第二光路换成平板准直器（Parallel-plate collimator）与石墨单色器（Flat graphite monochromator）（如图14）后。此仪器还可以用于薄层材料反射率的测量，进而得到薄层材料的厚度[5]图15。

结论：X射线双晶衍射技术是研究进完整晶体结构及其变化的极有效的工具。利用X射线双晶衍射可以无损伤、准确、制样简单地检测半导体材料和半导体器件，它可以精确地确定应变超晶格的结构参数。此为，双晶衍射是高精度的设备。只适合较小角度范围的测试，要求精密调整X射线光路，对中状态良好，才能充分发挥双晶衍射高分辨率的特点。

参考文献：

【1】滕凤恩，王煜明，姜小龙。X射线结构分析与材料性能表征[M]：科学出版社.1997. 【2】【美】尤金P.伯廷.X射线光谱分析导论[M]质出版社.1981.

【3】孙以才.半导体测试技术[M]冶金工业出版社，1984.

【4】罗江财，杨晓波.用五晶（七晶）X射线衍射仪研究半导体薄膜材料[J]导体光电.1996 【5】麦振洪.高分辨率X射线双晶衍射技术在半导体薄膜材料研究中的应用[J]物理.1992