蒸发(浓缩)与干燥
蒸馏、蒸发(浓缩)与干燥原理及设备

浓缩是中药制剂原料成型前处理的重要单元操作。
浓度低浸出液加热除去部分溶剂溶液浓度
(二)影响蒸发(浓缩)的因素及提高蒸发 效率的措施
影响蒸发的因素,可用下式表示:
S(F-f) M∝
从公式可知:M与S、
P
(F-f)成正比,与
M:单位时间内液体的蒸发量。 P成反比。
特点: • 浓缩速度快,受热时间短; • 不受液体静压和过热影响,成分不易被破坏; • 能连续操作,可在常压或减压下进行; • 能回收溶剂 。
进行方式: 1 、使液膜快速流过加热面进行蒸发。
药液变稠后易粘附在加热面上,加大热阻,影响 蒸发,故较少使用。 2 、使药液剧烈地腾产生大量泡沫。
使用较多,一般采用流星计控制液体流速,以维 持液面恒定。否则也易发生前面的弊端。
• 原理:利用各组分的挥发性不同进行分离。 • 分类:常压蒸馏、减压蒸馏。
(一)常压蒸馏
• 定义:指在一个大气压下使液体在密闭的 蒸馏器中加热汽化,在经冷却成为液体的 一种蒸馏方法。
• 优点:设备简单,易于操作,适用于耐热 制剂的制备以及较大量液体的蒸馏、溶剂 的回收和精制。
• 缺点:影响制剂的质量,冷凝的成本高。
S:液体暴露面积。
P:大气压。
F:在一定温度时液体的饱和蒸汽压。
f:在一定温度时液体的实际蒸汽压。
提高蒸发效率,须注意的因素
• 1、足够的加热温度; • 2、药液蒸发面的面积; • 3、搅拌; • 4、蒸汽浓度; • 5、液面外蒸汽的浓度; • 6、液面表面的压力。
(三)常用的蒸发方法与设备 1、常压蒸发 含义:液体在一个大气压下的蒸发,叫常压蒸发。
浓缩与干燥解析
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刘耀玺
❖ 细胞破碎之后,目标产物一般存在于溶液中。 大部分的发酵产物,如细胞碎片和其他固体 杂质,可通过沉淀、离心或其他各种分离手 段除去。产物回收的下一道工序是除去大量 的溶剂。溶剂除去之后,目标产物以液体或 固体形式存在。发酵工业一般为液态产品, 制药工业一般为固态产品。如果目的产物是 固态,溶剂去除后必须进行干燥。
图9-1 降膜蒸发器设备结构图
❖ (2).减压蒸发浓缩
❖ 减压浓缩是根据降低液面压力使液体沸点降 低的原理来进行的。由于要减压抽真空,有时 也叫真空浓缩。为加快其浓缩往往伴随加热使 其蒸发更快。适用于一些不耐热的生化药物和 制品。
❖ 减压浓缩就是在减压或真空条件下进行的蒸发 过程,真空蒸发时冷凝器和蒸发器溶液面的操 作压强低于大气压,此时系统中的不凝性气体 必须用真空泵抽出。真空使蒸发器内溶液的沸 点降低,其装置如图9-2所示。
❖ 必须注意,浓缩溶液的pH应大于被浓缩物质的等电 点;否则,在浓缩胶表面产生阳离子交换,影响浓 缩物质的回收率。
❖ 3.吹干浓缩法
❖ 将蛋白质溶液装人透析袋内,放在电风扇下吹。 此法简单,但速度慢。另外,温度不能过高,最好 不要超过15℃。
❖ 浓缩胶是一种高分子网状结构的有机聚合物,具有 很强的吸水性能。每克干胶可吸水120-150 mL。它 能吸收低相对分子质量的物质,如水、葡萄糖、蔗 糖、无机盐等,适宜浓缩相对分子质量10000以上 的生物大分子物质。浓缩后,蛋白质的回收率可达 80%-90%。浓缩胶应用方便,直接加入被浓缩的溶 液中即可。
置常常按照加热、扩大液体表面积、低压等因素设计。
❖ 浓缩的主要目的是使得生物制品体积减少, 但不影响其营养成分。其目的主要有以下几 点:
❖ 1、作为结晶或干燥的与处理; ❖ 2、提高产品的质量; ❖ 3、减少产品的体积和重量; ❖ 4、增加产品的储藏时间。
发酵产物的分离提取—蒸发、结晶与干燥
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(二)结晶设备的结构及特点
按照形成过饱 和溶液的途径 不同分
冷却结晶器 蒸发结晶器
真空式结晶器
1. 冷却结晶器
槽式连续结晶罐
结晶罐
2. 蒸发结晶器
3. 真空式结晶器
三、 干燥
干燥: 从物体中除去水分的操作。
目的: 防止变质,便于储存和运输
(一) 干燥原理 分类:
二、 结晶
结晶:物质自溶液中成晶体状态析出,或从熔融状态受冷凝结 成晶的过程。
起晶方法
自然起晶:将溶液用蒸发浓缩的方法排除大量溶剂,
使溶液浓度进入过饱和不稳定区
刺激起晶:用蒸发浓缩的方法使溶液浓度进入过饱和
介稳定区,使溶液受到突然冷却,进入不稳定区。
晶种起晶:将溶液浓缩到介稳定区的饱和浓度后,加入
第六节 蒸发、结晶与干燥
蒸发操作的目的:
获得浓缩的溶液,直接作为产品或半成品。 通过蒸发操作获得过饱和状态,随后加以冷却,析出 固体产物,即采用蒸发,结晶的联合操作以获得固体溶质。 除杂质,获得纯净的溶剂。
(一) 蒸发原理
蒸发是溶液浓缩的单元操作。它采用加热的方法,使溶有不挥发性 溶质的溶液沸腾,其中的部分溶剂被气化除去,而溶液得到浓缩。
结合方式
化学结合水 物化结合水
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
除水难易
非结合水
机械结合水
结合水
实质:在不沸腾的状态下用加热汽化的方法驱除湿物料中所含液态水分的过程
(二) 干燥设备
1. 气流干燥
热风炉
2. 喷雾干燥
3. 沸腾干燥
常压蒸发(麦芽汁煮沸锅)
蒸发方法
减压或真空蒸发
真空蒸发设备的优点:
蒸发浓缩过滤洗涤干燥
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蒸发浓缩过滤洗涤干燥
热风系统是一种常用的空调设备,可以实现蒸发浓缩过滤洗涤干燥的
功能。
一、蒸发浓缩
热风系统采用闭环式传递技术,使用空调系统内外空气流向不同温度,来改变空调系统内湿度,达到蒸发浓缩效果。
热风系统在蒸发浓缩过
程中,会将湿气收集至内部容器,以实现净化空气的效果。
二、过滤
热风系统的过滤装置可以将空气中的细微颗粒和杂物等有害物质滤净,保证空气的清洁度。
热风系统的过滤装置分为两个部分:一级过滤和
二级过滤,一级过滤可以阻止肉眼可见的颗粒,而二级系统可以阻止
微小的粉尘及其他有害微粒。
三、洗涤
热风系统可以将空气湿度降低,以阻止内部设备中水分凝结而影响使
用空调的时候,通常热风系统会设置多个洗涤环节,以除去湿气的有
害物质以免污染空气,并保证空调的正常使用。
四、干燥
热风系统在空调系统内会将空气温度提升,实现空气的加速湿度的减
少,以达到空气的清新干燥效果。
热风系统的干燥技术,可以使湿气
在一个封闭空间内,被快速的加热干燥掉,以确保空调设备正常工作。
蒸发浓缩
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二、方法及应用
• 工业用于燥设备种类很多,因此生物产物 的干燥,应依产物的性质、存在形式(溶液 或固体)和含水量而采用各种不同的干燥方 式和干燥设备。由于生物产物多为热敏性 物质,干燥操作多在低压(真空)、低温下进 行。这里主要介绍生物产物干燥过程常用 的干燥器。
升膜式蒸发器
升降膜式蒸发器 1—蒸汽进口;2—加热管;3—料液进口;4—冷凝水出口;5—下 导管;6—浓缩液出口;7—分离器;8—二次蒸汽出口(接真空装 置);9—蒸发室;10—升膜管;11—降膜管
三、吸水浓缩
• 1、葡聚糖凝胶浓缩 由于葡聚糖凝胶具有吸收水及小分子质量化合物 的性能,因此,在生物大分子稀溶液中加入溶液 量1/5、干燥的葡聚糖凝胶G-25,缓慢搅拌 30min,葡聚糖凝胶将溶液中的水吸去,再用离 心或过滤的方法除去凝胶,使溶液得到浓缩,反 复操作可使溶液体积缩小至1/10。葡聚糖凝胶 洗净后用乙醇脱水,干燥后可再利用。此方法简 单易行,且活力不受影响,但一部分样液会被凝 胶吸附造成损失。
二、离子交换浓缩
(一)离子交换浓缩原理 与离子交换层析相同。浓缩用的离子交换 柱比层析用的柱短而且粗,柱的长度与直 径没有严格规定,用离子强度小于0.1mol /L的缓冲液平衡以后开始上样,样品体积 不受限制,但离子强度要接近于开始所用 的缓冲液。
(二)常用于浓缩的离子交换剂 有二乙基氨基乙基-葡聚糖A-50、二乙基 (2-羟丙基)季氨基-葡聚糖A-50等 (三)离子交换浓缩法的优点 浓缩倍数高,回收率高,不影响生物大分子 活性,同时还能去掉一些杂质。缺点是浓 缩液中带有大量的盐,必要的时候须进一 步处理
• 2、平衡水分和自由水分 平衡水分:物料中的水分与一定温度、相对 湿度的不饱和湿空气达到平衡状态时,物 料所含水分称为该空气条件下物料的平衡 水分。 自由水分:在干燥过程中能除去的水分,是 物料中超出平衡水分的那一部分水分。
提取液的浓缩与干燥
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第七章提取液的浓缩与干燥第一节浓缩一、含义:应用一定的技术除去部分溶剂使药液有效成分浓度增加的过程。
二、常用的技术:蒸发浓缩法、反渗透法、超滤法等;蒸发是浓缩药液的重要手段,即用加热的方法使溶剂气化除去的过程.浓缩是中药制剂原料成型前处理的重要单元操作。
中药提取液经浓缩制成一定规格的半成品,或进一步制成成品,或浓缩成过饱和溶液使析出结晶。
浓缩与蒸馏皆是在沸腾状态下,经传热过程,将挥发性不同的物质进行分离的一种工艺操作。
浓缩不以收集挥散的蒸气为目的;蒸馏必须收集挥散的蒸气。
影响蒸发(浓缩)的因素有:蒸气压差;蒸发面积;温差;搅拌;压力等;三、常用蒸发(浓缩)方法与器械1、常压蒸发:夹层蒸锅2、减压蒸发(真空浓缩):3、薄膜蒸发:使药液形成薄膜而进行的蒸发。
薄膜蒸发是使料液在蒸发时形成薄膜,增加汽化表面进行蒸发的方法,又称薄膜浓缩。
其特点是:蒸发速度快,受热时间短;不受料液静压和过热影响,成分不易被破坏;可在常压或减压下连续操作;能将溶剂回收重复利用。
薄膜蒸发的进行方式有两种:一是使液膜快速流过加热面进行蒸发。
另一是使药液剧烈地沸腾使产生大量泡沫,以泡沫的内外表面为蒸发面进行蒸发。
常见设备类型:升膜式蒸发器、刮板式蒸发器、离心薄膜、降膜式蒸发器等。
反渗透法与超滤法是利用膜技术,在常温, 一定压力下,使小分子溶剂透过膜而除去达到浓缩的目的.与蒸发浓缩比较:1.蒸发须通过加热,适用于有效成分耐热性较强的提取液,工艺掌握不当对药液颜色有影响;2.膜技术则是在常温下进行,不破坏有效成分,溶液颜色不影响,但选择适宜的膜是关键.第二节干燥1、含义:利用热能使物料中的水分或其它溶剂气化除去,从而获得干燥物品的工艺操作。
2、目的:提高稳定性,使成品具有一定规格,利于进一步处理。
3、影响干燥的因素(自学):1).水分存在的方式2)物料的性状3)干燥介质的温度.湿度与流速4)干燥速度与干燥方法5)干燥压力常用干燥方法及其适用性常压干燥减压干燥喷雾干燥沸腾干燥冷冻干燥其它:红外线干燥,微波干燥等.常压干燥常用的有烘干干燥------所用设备主要有烘房和烘箱.特点:1)在常压条件下,利用干热空气进行干燥的方法.2)操作简单易行,适用于对热稳定的药物的干燥.3)干燥时间长,易引起某些药物成分的破坏,干燥品板结较难粉碎.减压干燥(又称真空干燥)在密闭的容器中抽真空并进行加热干燥的一种方法.特点:1)干燥温度低,干燥速度快.2)可减少物料与空气的接触,避免污染或氧化变质.3)干燥产品疏松易于粉碎.4)适用于稠膏、热敏性物料的干燥.喷雾干燥法是流态化技术用于液态物料干燥的较好方法。
中药药剂的浓缩与干燥
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中药药剂的浓缩与干燥第一节浓缩一.浓缩的基本原理与影响因素常考题型为A.C型题.★(一)浓缩的基本原理蒸发浓缩可在沸点或低于沸点时进行.又可在减压或常压下进行.为提高蒸发效率.生产上蒸发浓缩均采用沸腾蒸发.沸腾蒸发浓空的效率常以蒸发器生产强度来衡量.蒸发器生产强度是指单位时间内.单位传热面积上所蒸发的溶剂量.★(二)影响浓缩的因素1.传热温度差(△t)的影响提高加热蒸汽的压力和降低冷凝器中二次蒸汽的压力.都有利于提高传热温度差.2.总传热系数学(K)的影响一般地说.增大总传热系数是提高蒸发浓缩效率的主要途径.由传热原理可知.增大K的主要途径是减少各部分的热阻.管内溶液侧的垢层热阻(RS)在许多情况下是影响K的重要因素.尤其是处理易结垢或结晶的物料时.往往很快就在传热面上形成垢层.致使传热速率降低.为了减少垢层热阻.除了要加强搅拌和定期除垢外.还可从设备结构上改进二.浓缩的方法与设备常考题型为B.C.X型题.(一)常压浓缩被浓缩液体中的有效成分应是耐热的.该法耗时较长.易使成分水解破坏.★★(二)减压浓缩优点是:①压力降低.溶液的沸点降低.能防止或减少热敏性物质的分解,②增大了传热温度差.蒸发效率提高,③能不断地排除溶剂蒸汽.有利于蒸发顺利进行,④沸点降低.可利用低压蒸汽或废气作加热源,⑤密闭容器可回收乙醇等溶剂.但是.溶液沸点下降也使粘度增大.又使总传热系数下降.1.减压蒸馏器在减压及较低温度下使药液得到浓缩.同时可将乙醇等溶剂回收.2.真空浓缩罐用水流喷射泵抽气减压.适于水提液的浓缩.3.管式蒸发器★★(三)薄膜浓缩特点:①浸提液的浓缩速度快.受热时间短,②不受液体静压和过热影响.成分不易被破坏,③能连续操作.可在常压或减压下进行,④能将溶剂回收重复使用.1.升膜式蒸发器适用于蒸发量较大.有热敏性.粘度适中和易产生泡沫的料液.不适用高粘度.有结晶析出或易结垢的粒液.2.降膜式蒸发器适于蒸发浓度较高.粘度较大的药液.由于降膜式没有液体静压强作用.沸腾传热系数与温度差无关.即使在较低传热温度差下.传热系数也较大.对热敏性药液的浓缩更有益.3.刮板式薄膜蒸发器适于高粘度.易结垢.热敏性药液的蒸发浓缩.但结构复杂.动力消耗大. 4.离心式薄膜蒸发器适于高热敏性物料蒸发浓缩.★★(四)多效浓缩可节省能源.提高蒸发效率.按药液加入方式的不同把三效蒸发分为四种流程.①顺流加料法.②逆流加料法.③平流加料法.④错流加料法.注意:①真空度过大或过小.均影响浓缩效率.②浓缩至一定程度时.料液极易产生泡沫.出现跑料.③一效加热器蒸汽压力应保持在设计范围内.若其压力明显升高.可能是收膏时膏料在管壁结垢而影响传热.应打开加热器清除垢层.第二节干燥★一.干燥的基本原理与影响因素常考题型为A.C.X型题.(一)干燥的基本原理1.湿物料中水分的性质湿物料中所含水分性质的不同影响干燥效果.(1)总水分=平衡水分+自由水分(2)结合水与非结合水(3)平衡水分与自由水分自由水分=全部非结合水+平衡水分2.干燥速率干燥速度取决于内部扩散和表面气化速度.干燥过程分成两阶段.恒速阶段(平行于横轴直线)和降速阶段(斜向下线).在恒速阶段..干燥速率与物料湿含量无关.而在降速阶段.干燥速率近似地与物料湿含量成正比.物料湿含量大于C0时.干燥过程属于恒速阶段.当物料湿含量小于C0时.干燥过程属于降速阶段.(二)影响干燥的因素恒速阶段与干燥介质条件和物料表面水分气化速率有关.降速阶段主要与内部扩散(物料特性)有关.二.干燥的方法与设备常考题型为C.X型题.(一)常压干燥1.烘干干燥干燥时间长.易引起成分的破坏.干燥品较难粉碎.为加快干燥.可加强翻动.及时粉碎板结硬块(颗粒剂可在成品八成干时.先整粒再干燥).并应及时排出湿空气.2.鼓式干燥干燥品呈薄片状.易于粉碎.适用于中药浸膏的干燥和膜剂的制备.3.带式干燥中药饮片.茶剂常用.★★(二)减压干燥特点:干燥的温度低.速度快,减少了物料与空气的接触机会.避免污染或氧化变质,产品呈松脆的海绵状.易于粉碎.适于稠膏(相对密度应达1.35以上.摊于不锈钢盘中)及热敏性或高温下易氧化物料的干燥.但应控制好真空度与加热蒸汽压力.以免物料起泡溢盘.造成浪费与污染.★★(三)流化干燥1.沸腾干燥又称流化床干燥.主要结构:空气预热器.沸腾干燥室.旋风分离器.细粒捕集室和排风机等.特点:适于湿粒性物料的干燥,气流阻力较小.物料磨损较轻.热利用率较高,干燥速度快.产品质量好.干燥时不需翻料.且能自动出料.节省劳力.适于大规模生产.但热能消耗大.清扫设备较麻烦.2.喷雾干燥此法是流化技术用于液态物料干燥的一种较好方法.主要结构:空气加热器.锥形塔身(上部有料液高速离心喷盘.并有热风进口).旋风分离器.干粉收集器.鼓风机等.特点:在数秒钟内完成水分的蒸发.获得粉状或颗粒状干燥制品,药液未经长时间浓缩又是瞬间干燥.特别适用于热敏性物料,产品质量好.为疏松的细颗粒或细粉.溶解性能好.且保持原来的色香味,操作流程管道化.符合GMP要求.是目前中药制药中最佳的干燥技术之一.★★(四)冷冻干燥又称升华干燥.特点:物料在高真空和低温条件下干燥.尤适用于热敏性物品的干燥,成品多孔疏松.易于溶解,含水量低.有利于药品长期贮存.但设备投资大.生产成本高.(五)红外干燥特点:干燥速率快.热效率较高.成品质量好.但电耗过大.其中隧道式红外干燥机.主要用于口服液及注射剂安瓿的干燥.适于热敏性物料干燥.尤适用于中药固体粉末.湿颗粒及水丸等物料的干燥.(六)微波干燥特点:干燥时间短.对药物成分破坏少.且兼有杀虫及灭菌作用.。
干燥和水分的蒸发
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市场需求:随着工业发展和环 保要求的提高,干燥和蒸发技
术的市场需求将持续增长
创新机遇:通过技术创新和 研发,可以开发出更高效、 环保的干燥和蒸发技术,抢
占市场份额
THANK YOU
汇报人:XX
干燥方法:自然干燥、人工干燥、真空干燥等
干燥效果:干燥后的物体表面光滑、无水分残留,易于保存和运输
干燥的方法和分类
自然干燥:利用自然环境进行干燥,如晒干、风干等 人工干燥:利用人工设备进行干燥,如烘干机、微波干燥等 干燥剂干燥:利用干燥剂吸收水分进行干燥,如硅胶、活性炭等 冷冻干燥:利用低温使水分冻结,然后升华进行干燥,适用于食品、药品等
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干燥方法:自然干燥、人工干燥、 机械干燥等。
干燥效果:衡量干燥效果的指标包 括干燥时间、能耗、产品质量等。
干燥的原理和过程
干燥原理:通过降低空气湿度,使物体表面的水分蒸发
干燥过程:首先将物体表面的水分吸收到干燥介质中,然后通过加热或降低压力等方式 使干燥介质中的水分蒸发
制药行业:蒸发 技术用于药物的 浓缩、结晶和干 燥
化工行业:干燥 和蒸发技术用于 化工产品的生产 和加工
环保行业:干燥 和蒸发技术用于 废水处理和废气 净化
日常生活中的应用
干燥:食品、药品、衣物等的干燥处理 蒸发:海水淡化、废水处理、制冷空调等 日常生活:洗菜、煮饭、洗澡等过程中的水分蒸发 工业生产:化工、制药、食品加工等行业中的干燥和蒸发过程
2
水分的蒸发
水分的定义和性质
性质:水分的蒸发速度与温度、 湿度、风速等因素有关
水分:物质中所含的水分,通 常以百分比表示
蒸发过程:水分从液态变为气 态的过程
蒸馏、蒸发(浓缩)与干燥
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(六)红外干燥
红外线照射而加热
波长范围
0.72∽1000m;
0.72∽5.6m近红外;
5.6∽1000m远红外。
优点:受热均匀、
红外线干燥器示意图
干燥快、质量好;
1-传送装置 2-红外线辐射器
缺点:电能消耗大。
3-反射集光装置
(七)冷冻干燥
(三)减压干燥
热敏性物料,或高温下易氧化,或 排出的气体有价值、有毒害、有燃烧 性等物料,可将这些气体回收
气流、减压干燥设备
厢式干燥器 厢式干燥器多采用
废气循环法和中间 加热法。 厢式干燥器设备简 单,适应性强,应 用于生产量少的物 料间歇式干燥中。
但劳动强度大,热 量消耗量大。
(四)喷雾干燥
吹散蒸汽、减压蒸发。 (2)液体蒸发面的面积:正比 (3)液体表面上的压力:反比,减压蒸发 (4)传热温度差
热源、溶液的温度差20℃。
❖ 蒸发的影响因素: (5)液面结膜:搅拌 (6)液面外蒸汽的温度:通入热风 (7)液体的静压力:
加大液面、沸腾蒸发 (8)沸点升高:
浓度,蒸发,搅拌、加稀溶液
蒸发 常压蒸发设备
A属于流化干燥
B雾滴小、受热面大
C雾滴受热时间长 D液滴受热时间短
E粒子上下移动受热时间长
3、下列中,( )属于蒸馏操作范畴。
A乙醇的精制 B乙醇液的回收 C挥发油提取
D水提液的浓缩
E 100%纯乙醇制备
4、在蒸发过程中,不断地搅拌可以促进蒸发
速度,其原因( )。
A可以破坏蒸发表面的结膜现象
B加快对流传热 C防止液面温度下降
❖使用的频率为915Hz和245Hz。 ❖优点:加热迅速、均匀、干燥快、热效
第四章 蒸馏 蒸发 干燥

蒸发操作的目的 获得浓缩的溶液,直接作为成品或 半成品。
脱除溶剂,此过程常伴随有结晶过 程
去除杂质。
自然蒸发:溶剂在低于沸点下气化。 仅在液体表面进行,速度慢,效率低
蒸发的方式:
沸腾蒸发:是在沸点下的蒸发,溶液任何部分 都发生气化,速度快,效率高
• 操作过程:先开启真空装置,待分离的混合液自 进料口吸入器内,继续减压至规定范围。徐徐打 开蒸气进口,使器内料液适度沸腾。混合液蒸气 经除沫器与液沫分开,进入冷凝器被冷凝而收集 于接受器中。蒸馏完毕,先关闭真空装置,开启 放气阀。
减压蒸馏注意事项: 1)为了保证一定的蒸馏空间,器内液面应与观察窗相近
(二)传热系数(K)的影响
增加K 是提高蒸发设备效率的主要途径。
k
1
1 a0
1 a1
RW
R5
a0:管间蒸汽冷凝传热膜系数 ai:管内溶液沸腾传热膜系数 Rw:管壁热阻 Rs:管内垢层热阻
蒸发浓缩不易结晶或结垢的料液时,影响K值的主要因素是ai 对于自然循环型蒸发设备,在垂直蒸发管内沿管长方向各部分的传
操作方法:将液体加入蒸馏瓶,加入沸石或几颗洗净 的碎瓷片,以防液体爆沸。蒸馏瓶塞上带有温度计和 蒸气导管的橡胶塞,并将蒸气导管与冷凝器紧密连接。 冷凝管末端用牛角管与接受器连接,然后接通冷却水。 水浴加热至沸,则蒸气进入冷凝器经冷却后馏液从牛 角管流入接受器,停止蒸馏时,先除去热源,待沸腾 停止后,再关闭冷却水,取下接受器,最后拆除蒸馏 瓶。
3特殊蒸馏原理?对于沸点非常接近的成分组成的溶液或具有恒沸点的混合液当一般蒸馏方法难将其分离时在待分离液体中加入第三种组分从而改变原液体的性质提高组分间的相对挥发度或生成新的恒沸液使原来不能用一般蒸馏方法分离的混合液在第三种组分的作用下能通过蒸馏得到有效的分离
蒸发浓缩结晶的操作方法

蒸发浓缩结晶的操作方法
蒸发浓缩结晶是一种常见的分离纯化固体物质的方法,常用于从溶液中分离出固态产物。
下面是蒸发浓缩结晶的基本操作方法:
1. 准备溶液:将所需溶质加入溶剂中,并充分搅拌使其溶解。
2. 过滤:如果溶液中有杂质或固体颗粒,需要进行过滤以去除。
可以使用漏斗和过滤纸等工具进行过滤。
3. 蒸发:将过滤后的溶液转移到浅底容器(如烧杯、烧瓶等),然后将溶液置于加热装置上进行蒸发。
蒸发时,应控制加热温度和速度,以避免过度蒸发和溢出。
4. 结晶:随着溶剂的蒸发,溶液逐渐浓缩,达到饱和状态时,固体物质开始结晶。
可以通过慢速蒸发或温度梯度法来促进结晶。
5. 结晶分离:将结晶固体用玻璃棒或滤纸等工具进行收集。
可以使用过滤或离心方法来分离结晶固体和剩余溶液。
6. 洗涤:收集到的结晶固体需要进行洗涤以去除附着在外表面的杂质。
可以使用少量冷溶液进行洗涤。
7. 干燥:洗涤后的结晶固体需要进行干燥以去除残余溶剂。
可以将其在通风处
静置或使用干燥器进行处理。
需要注意的是,在操作蒸发浓缩结晶时,应注意安全操作,避免高温和溶剂蒸汽的直接接触,以及有害物质的挥发。
蒸发与干燥技术
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喷雾干燥
定义
喷雾干燥是利用喷雾器将湿物料分散成雾状液滴,在热空气中与热 交换面充分接触,从而达到干燥的目的。
特点
喷雾干燥具有干燥速度快、效率高、操作简单等特点。但喷雾干燥 的能耗较大,且对物料的粒度、粘度等有一定要求。
应用
喷雾干燥广泛应用于化工、食品、医药等领域,如奶粉、速溶咖啡、 抗菌剂等产品的生产。
干燥技术的基本原理
干燥过程
干燥过程
是指通过加热或其他方式去除湿 物料中的水分,使其达到所需的
湿度指标的过程。
干燥过程的分类
根据操作原理,干燥过程可分为 蒸发干燥、接触干燥和气流干燥
等。
干燥过程的阶段
干燥过程通常分为恒速干燥和降 速干燥两个阶段,恒速干燥阶段 水分蒸发主要在物料表面进行, 降速干燥阶段水分由物料内部逐
真空干燥
定义
真空干燥是在真空环境下,利用 热能将湿物料中的水分汽化蒸发,
从而获得干燥产品的方法。
特点
干燥时间短,能量消耗较小,干燥 效率高。同时可减轻高温对易氧化 物料的氧化程度。但设备成本高, 操作复杂。
应用
真空干燥广泛应用于化工、医药、 食品等行业的物料干燥,如中药材、 食品添加剂、维生素等。
蒸发器的设计
蒸发器设计应考虑传热面积、 传热效率、热源选择等因素。
根据工艺需求,蒸发器可分为 单效、双效或多效蒸发器。
蒸发器的材质应耐腐蚀、耐高 温,以保证长期稳定运行。
蒸发器的操作与优化
操作参数如进料量、温度、压力等应 控制在最佳范围内,以提高蒸发效率。
通过技术改造和升级,不断优化蒸发 器的性能和效率。
按操作条件
分为常压干燥和真空干燥。
干燥技术的应用领域
食品工业
蒸馏蒸发浓缩与干燥
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中药药剂学
(三)干燥速度与干燥方法 1)干燥速度:不宜过快 否则表面粉粒粘着,熔化结壳,阻碍内部水分的 扩散和蒸发—----假干现象。 2)干燥方式: 静态干燥:温度应逐渐升高,否则,易结壳, 形成假干现象。 动态干燥:颗粒处于跳动、悬浮状态,大大增 加暴露面积,提高干燥效率。 静态干燥U<动态干燥U
中药药剂学
中药药剂学
中药药剂学
(四)喷雾干燥法 利用雾化器将一定浓度的液态物料,喷射成雾状液 滴,落于一定流速的热气流中,使之迅速干燥,获得粉 状或颗粒状制品。 优点:1)动态瞬间干燥。特别适用于热敏性物料; 干燥时间零点几秒至十几秒。 2) 产品质量好。松脆易溶;保持原来的色香味。 3) 可根据需要调节产品的细度和含水量等。 可得含水量<5%, 180以上细粉,可制微囊 缺点:进风温度较低时,热效率只有30%~40%;设备 清洗较麻烦。
中药药剂学
一、干燥的原理: (一)物料中所含水分的性质 1.结晶水 化学结合水,风化去除,在药剂中不视 为干燥。 如芒硝风化失去结晶水而成玄明粉。 2.结合水 物料细小毛细管、细胞中的水分。 难以去除。因为毛细管内水分蒸气压低; 细胞中的水分被细胞膜包围和封闭。
中药药剂学
中药药剂学
3.非结合水 物料表面,粗大毛细管或孔隙中水分。 与物料结合力弱,易于去除。 4. 平衡水分与自由水分 物料中的水分与空气中水份处于动态平衡状态时 物料中所含的水分称为该空气状态下物料的平衡水分。 干燥不能去除平衡水分。 高于平衡水分的那部分水称自由水分。 干燥能除自由水分。 5总水分=自由水分(全部非结合水与部分结合水) + 平衡水分
适用:蒸发量较大、热敏性、粘度不大于0.05Pa.s及易产 生泡沫的溶液. 不适于高粘度、有结晶析出或易结垢的溶液。
浓缩与干燥的方法
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浓缩与干燥的方法浓缩与干燥是一种物质分离和处理的常见方法,主要用于将溶液、混合物或者悬浮液中的溶剂或者水分去除,使得样品得以浓缩或者干燥。
这两种方法常常在制药、食品加工、环境监测、化学实验等领域中得到广泛应用。
下面将详细介绍浓缩与干燥的方法以及其原理和应用。
一、浓缩的方法:1.蒸发浓缩法:蒸发浓缩法是最常见的浓缩方法之一,通过将溶液加热,使溶质快速转化为气态,蒸发掉其中的溶剂,从而实现浓缩。
蒸发浓缩常用的设备有蒸发皿、蒸发器、旋转蒸发仪等,可以根据需要选择合适的设备。
蒸发浓缩适用于大部分溶液浓缩,但对于挥发性差的物质,蒸发浓缩效果较差。
2.真空浓缩法:真空浓缩法是利用物理方法将溶液中的溶剂通过真空蒸发移除,实现浓缩的一种方法。
真空浓缩法常用的设备有真空蒸发器、旋转蒸发仪等。
通过降低环境压力,减少溶剂的蒸发温度,避免了热敏物质的破坏。
真空浓缩适用于挥发性差的物质浓缩,常用于制药、化学、生物等领域。
3.冷冻浓缩法:冷冻浓缩法是利用溶液在低温下冷冻结晶,形成冰的过程中除去部分溶剂,实现浓缩的一种方法。
冷冻浓缩法常用于生物化学实验、制药等领域。
通过使溶液中的溶质出现结晶,然后将其中的溶剂去除,达到浓缩的目的。
二、干燥的方法:1.真空干燥法:真空干燥法是通过将样品放入真空环境中,在低压下加热,以加快溶剂的蒸发速度,从而实现干燥的一种方法。
真空干燥法常用于化学实验室中的样品干燥,也被广泛应用于制药、食品加工等领域。
真空干燥可以快速、均匀地除去样品中的水分或其他溶剂,避免了高温对样品的破坏。
2.热风干燥法:热风干燥法是将样品放入加热后的干燥箱中,通过热风的流动将样品中的水分或溶剂蒸发去除,实现干燥的一种方法。
热风干燥法常用于工业生产中对固体物料进行干燥,也常用于食品加工、木材干燥等领域。
通过控制温度和风速,可以实现快速、均匀的样品干燥。
3.减压干燥法:减压干燥法是将样品置于低压环境中,通过减压将样品中的溶剂蒸发去除,实现干燥的一种方法。
浓缩与干燥的方法
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度差,蒸发效率提高;③能不断地排除溶剂蒸汽,有利于蒸发顺利进行;④沸点降低,可利用低 压蒸汽或废气作加热源;⑤密闭容器可回收乙醇等溶剂。但是,溶液沸点下降也使粘度增大,又 使总传热系数下降。
1.减压蒸馏器 在减压及较低温度下使药液得到浓缩,同时可将乙醇等溶剂回收。 2.真空浓缩罐 用水流喷射泵抽气减压,适于水提液的浓缩。 3.管式蒸发器 ★★(三)薄膜浓缩 特点:①浸提液的浓缩速度快,受热时间短;②不受液体静压和过热影响,成分不易被破坏; ③能连续操作,可在常压或减压下进行;④能将溶剂回收重复使用。 1.升膜式蒸发器 适用于蒸发量较大,有热敏性、粘度适中和易产生泡沫的料液。不适用高 粘度、有结晶析出或易结垢的粒液。 2.降膜式蒸发器 适于蒸发浓度较高、粘度较大的药液,由于降膜式没有液体静压强作用, 沸腾传热系数与温度差无关,即使在较低传热温度差下,传热系数也较大,对热敏性药液的浓缩 更有益。 3.刮板式薄膜蒸发器 适于高粘度、易结垢、热敏性药液的蒸发浓缩,但结构复杂,动力消 耗大。与干燥(一) 第一节 浓缩
一、浓缩的基本原理与影响因素 常考题型为 A、C 型题。 ★(一)浓缩的基本原理 蒸发浓缩可在沸点或低于沸点时进行,又可在减压或常压下进行。为提高蒸发效率,生产上 蒸发浓缩均采用沸腾蒸发。 沸腾蒸发浓空的效率常以蒸发器生产强度来衡量。蒸发器生产强度是指单位时间内,单位传 热面积上所蒸发的溶剂量。 ★(二)影响浓缩的因素 1.传热温度差(△t)的影响 提高加热蒸汽的压力和降低冷凝器中二次蒸汽的压力,都有 利于提高传热温度差。 2.总传热系数学(K)的影响 一般地说,增大总传热系数是提高蒸发浓缩效率的主要途径。 由传热原理可知,增大 K 的主要途径是减少各部分的热阻。管内溶液侧的垢层热阻(RS)在 许多情况下是影响 K 的重要因素,尤其是处理易结垢或结晶的物料时,往往很快就在传热面上形 成垢层,致使传热速率降低。为了减少垢层热阻,除了要加强搅拌和定期除垢外,还可从设备结 构上改进 二、浓缩的方法与设备 常考题型为 B、C、X 型题。 (一)常压浓缩 被浓缩液体中的有效成分应是耐热的,该法耗时较长,易使成分水解破坏。 ★★(二)减压浓缩 优点是:①压力降低,溶液的沸点降低,能防止或减少热敏性物质的分解;②增大了传热温
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第六章蒸馏、蒸发(浓缩)与干燥习题一、选择题【A型题】l.下列有关药液浓缩过程的叙述,正确的是A.必须一次性向溶液供给热能B.加热蒸汽温度越高越好C.适当降低冷凝器中二次蒸汽压力,可降低溶液沸点D.冷凝器中真空度越高越好E.蒸发过程中,溶液的沸点随其浓度的增加而逐渐降低2.以下关于减压浓缩的叙述,不正确的是A.能防止或减少热敏性物质的分解B.增大了传热温度差,蒸发效率高C.不断排出溶剂蒸汽,有利于蒸发顺利进行D.沸点降低,可利用低压蒸汽作加热源E.不利于乙醇提取液的乙醇回收3.以下不属于减压浓缩装置的是A.三效浓缩器 B.夹层锅 C.管式蒸发器 D.减压蒸馏器E.真空浓缩罐4.以下关于薄膜蒸发特点的叙述,不正确的是A.浓缩速度快,受热时间短B.不受液体静压和过热影响,成分不易被破坏C.能连续操作,可在常压或减压下进行D.能将溶剂回收反复使用E.能进行固液分离5.干燥时,湿物料中不能除去的水分是A.结合水 D.非结合水 C.平衡水分 D.自由水分E.毛细管中水分6.下列不适用于药剂工业生产干燥方法是A.吸附干燥 B.减压干燥 C.流床干燥 D.喷雾干燥E.冷冻干燥7.下列有关减压干燥叙述,正确的是A.干燥温度高 B.适用热敏性物料 C.干燥时应加强翻动D.干燥时间长 E.干燥产品较难粉碎8.下列有关干燥介质对干燥影响的叙述,不正确的是A.在适当的范围内提高干燥介质的温度,有利于干燥B.应根据物料的性质选择适宜的干燥温度,以防止某些成分被破坏C.干燥介质的相对湿度越大,干燥效率越低D.干燥介质的相对湿度越大,干燥效率越高E.干燥介质流动速度快,干燥效率越高9.下列不能提高干燥速率的方法是A.减小湿度B.加大热空气流动C.增加物料堆积厚度D.加大蒸发表面积E.根据物料性质选择适宜的干燥速度10.下列关于流化干燥的叙述,不正确的是A.适用于湿颗粒性物料的干燥 B.热利用率高 C.节省劳力D.干燥速度快 E.热能消耗小11.下列有关喷雾干燥的叙述,正确的是A.干燥温度高,不适于热敏性药物B.可获得硬颗粒状干燥制品C.能保持中药的色香味D.相对密度为1.00~1.35的中药料液均可进行喷雾干燥E.须加入助溶剂以增加干燥制品的溶解度12.湿颗粒不能采用的干燥方法是A.烘干干燥 B.喷雾干燥 C.减压干燥 D.沸腾干燥E.红外干燥13.冷冻干燥实质上是A.低温干燥 B.真空干燥 C.固态干燥 D.升华干燥E.冰点干燥14.冷冻干燥的特点不包括A.适于热敏性药物B.低温减压下干燥C.成品多孔疏松,易溶解D.操作过程中只降温,不升温E.成品含水量低,利于长期贮存15.下列关于流化干燥的论述,不正确的是A.适用于湿粒性物料的干燥 B.热利用率高 C.节省劳力D.干燥速度快 E.热能消耗小16.下列有关喷雾干燥特点的叙述,不正确的是A.是用流化技术干燥液态物料B.干燥表面积增大C.能保持中药的色香味D.干燥速度快,适于含热敏性成分物料的干燥E.须加入助溶剂以增加干燥制品的溶解度17.下列有关远红外干燥的叙述,不正确的是A.干燥速率是热风干燥的10倍 B.产品外观好、质量高C.能量利用率高 D.适用于物料表面干燥E.靠分子强烈振动产热18.以下关于冷冻干燥的论述,正确的是A.将水以冰的形式从物料中除去B.是一种低温高压的干燥方法C.适于热敏性物品的干燥D.可用于挥发油的提取E.生物制品不宜冷冻干燥19.远红外干燥设备中能辐射出远红外线部分是A.基体 D.发热体 C.涂层 D.电源 E.机壳20.稠浸膏的干燥宜选用A.烘干干燥 B.减压干燥 C.沸腾干燥 D.喷雾干燥E.冷冻干燥【B型题】[21~25]A.升膜式蒸发器 B.降膜式蒸发器 C.刮板式薄膜蒸发器D.离心式薄膜蒸发器 E.管式蒸发器21.列管蒸发器的管束很长,适用于蒸发量较大,热敏性料液,不适用高黏度、易结垢的料液22.适于蒸发浓度较高,黏度较大的药液,其沸腾传热系数与温度差无关23.药液通过有蒸汽加热的管壁而被蒸发浓缩24.利用高速旋转的转子,将药液刮布成均匀的薄膜而进行蒸发,适用于易结垢料液25.适用于有效成分为高热敏性药液的浓缩[26~30]A.烘干干燥 B.减压干燥 C.沸腾干燥 D.喷雾干燥E.冷冻干燥26.一般药材的干燥多选用27.稠浸膏的干燥宜选用28.颗粒状物料的干燥宜选用29.高热敏性物料的干燥宜选用30.较为黏稠液态物料的干燥宜选用[31~35]A.平衡水分 B.自由水分 C.结合水 D.非结合水E.自由水分和平衡水分之和31.存在于物料细小毛细管中及细胞中的水分为32.存在于物料表面及粗大毛细管中的水分为33.物料的总水分34.干燥过程中不能除去的水分为35.物料中所含有的水分为[36~40]A.冷冻干燥 B.减压干燥 C.常压干燥 D.沸腾干燥E.微波干燥36.适用于热稳定性药物干燥的方法是37.采用升华原理干燥的方法是38.利用流化技术的干燥方法是39.兼有杀虫灭菌作用的干燥方法是40.适用于稠浸膏干燥的方法是【X型题】4l.提高蒸发浓缩效率的主要途径是A.扩大蒸发面积 B.降低二次蒸汽的压力C.提高加热蒸汽的压力 D.不断向溶液供给热能E.提高总传热系数值42.下列有关公式P fFSM )(-∝的叙述,正确的是A.M为单位时间内的液体的蒸发量B.S为液体暴露面积,其值越大越有利于蒸发C.P为大气压,其值越小越有利于蒸发D.F为在一定温度时液体的饱和蒸汽压,f为在一定温度时液体的实际蒸汽压,F-f值越大越有利于蒸发E.f值越大越有利于蒸发43.蒸发方法包括A.常压蒸发 B.减压蒸发 C.薄膜蒸发 D.多效蒸发E.微波蒸发44.减压蒸发的优点A.防止或减少热敏性物质的分解 B.提高了蒸发效率C.传热温度差升高 D.溶剂蒸汽排出快E.可利用低压蒸汽作热源45.下列关于减压浓缩操作的叙述中,正确的是A.先抽真空,再吸入药液 B.夹层通蒸汽,放出冷凝水C.使药液保持适度沸腾 D.浓缩完毕,停抽真空E.开放气阀,放出浓缩液46.下列关于湿物料中水分的叙述,正确的有A.难以除去结合水 B.物料不同,在同一空气状态下平衡水分不同C.不能除去平衡水分 D.易于除去非结合水分E.干燥过程中除去的水分只能是自由水分47.冷冻干燥的特点有A.在高真空条件下干燥 B.在低温条件下干燥C.适用于热敏性物品 D.成品多孔疏松 E.又称升华干燥48.下列关于喷雾干燥叙述,正确的为A.数小时内完成水分蒸发 B.获得制品为疏松的细颗粒或细粉C.适用于热敏性物料 D.适用于液态物料的干燥E.适用于湿颗粒性物料的干燥49.薄膜蒸发常用方法是A.升膜式蒸发 B.降膜式蒸发 C.刮板式薄膜蒸发D.离心式薄膜蒸发 E.流化法50.鼓式干燥适于干燥的对象是A.固体粉末 B.中药浸膏 C.湿颗粒 D.液体药料E.对热敏感的药料51.下列属于用流化技术进行干燥的方法有A.喷雾干燥 B.真空干燥 C.冷冻干燥 D.沸腾干燥E.减压干燥52.下列有关干燥介质对干燥影响的叙述,正确的是A.在适当的范围内提高干燥介质的温度,有利于干燥B.应根据物料的性质选择适宜的干燥温度,以防止某些成分被破坏C.干燥介质的相对湿度越大,干燥效率低D.干燥介质的相对湿度越大,干燥效率高E.干燥介质流动速度快,干燥效率高53.提高干燥速率的方法有A.减小湿度 B.加大热空气流动 C.增加物料堆积厚度D.加大蒸发表面积 E.根据物料性质选择适宜的干燥速度54.湿颗粒可采用的干燥方法有A.烘干干燥 B.沸腾干燥 C.喷雾干燥 D.红外干燥E.减压干燥55.下列关于流化干燥的叙述,正确的是A.适用于湿颗粒性物料的干燥 B.热利用率高 C.节省劳力D.干燥速度快 E.热能消耗小二、填空题1.某种不耐热的药液需要干燥,比较适宜的干燥方法有______、______、______、______。
2.增加药材浸出液的蒸发量,提高浓缩速度可采用______、增加______的温度与流速、______。
3.在干燥方法中利用热气流达到干燥目的的是______、______、______。
4.蒸发锅多用铜、不锈钢、搪瓷和搪玻璃制成。
铜质镀锡的蒸发锅可用于蒸发浸提液,但不适用于______较强的药液。
5.多数含生物碱、苷及维生素等有效成分的浸提液浓缩均应以______为宜。
6.一般减压蒸发温度要求在______。
7.为了维持一定的______,多效蒸发一般在真空下操作,尤其适用于水浸液的浓缩,浓缩液的相对密度可达1.2~1.3。
8.干燥时若用静态干燥法则温度宜______,而流化操作则需较______温度方可达到干燥目的。
9.红外线干燥是利用红外线照射物料,由于______的能量较小,被物料吸收后,不能引起分子与原子的电离,只能增加分子热运动的动能,使物料中的分子______,温度______,将水等液体分子从物料中驱出而达到干燥的目的。
10.______主要用于湿粒性物料如片剂及颗粒剂的湿颗粒干燥和水丸的干燥。
11.水分在物料中的存在状态有三种,即______、______和______。
12.三种薄膜蒸发器中______薄膜蒸发器目前应用范围较广。
13.蒸馏回收的溶剂一般只用于制备同一品种制剂的溶剂,主要因为______。
14.多效蒸发一般需要抽真空,真空度逐级______,蒸发温度逐级______。
三、简答题1.简述提高蒸发效率应注意的问题。
2.简述影响物料干燥的因素。
3.简述冷冻干燥法的原理及特点。
4.干燥物料的速度是否越快越好,为什么?5.对于含有挥发性成分的物料如何干燥?6.简述适用于含热敏性成分物料的干燥方法及其各自特点。
四、论述题1.为什么说喷雾干燥、沸腾干燥的干燥效率高?2.论述升膜式薄膜蒸发器的工作原理和适用范围。
3.论述多效蒸发器的工作原理,并说明多效蒸发器为何热效率高。
4.论述蒸馏操作所需要注意的事项。
参考答案一、选择题【A型题】1.C 2.E 3.B 4.E 5.C 6.A 7.B 8.D 9.C 10.E 11.C 12.B 13.D 14.D 15.E 16.E 17.D 18.C 19.C 20.B【B型题】21.A 22.B 23.E 24.C 25.D 26.A 27.B 28.C 29.E 30.D 31.C 32.D 33.B 34.A 35.E 36.C 37.A 38.D 39.E 40.B【X型题】4l.ABCDE 42.ABCD 43.ABCD 44.ABCDE 45.ABCDE 46.ABCDE 47.ABCDE 48.BCD 49.ABCD 50.BDE 51.AD52.ABCE 53.ABDE 54.ABDE 55.ABCD二、填空题1.冷冻干燥法吸湿法减压干燥喷雾干燥2.扩大蒸发面积表面空气加强搅拌3.气流干燥喷雾干燥装置流化床4.酸性和碱性5.减压蒸发6.40~60℃7.温度差8.缓缓升高高9.红外线光子强烈振动迅速升高10.沸腾干燥11.表面的水毛细管中的水细胞内的水12.刮板式13.常含有被浸出药物的气味14.升高降低三、简答题1.为了提高蒸发的效率应注意:①足够的加热温度;②药液蒸发面的面积;③搅拌;④蒸汽浓度;⑤液面外蒸汽的温度;⑥液体表面的压力。