第二讲 对乙酰氨基酚生产工艺
对乙酰氨基酚的工艺流程
对乙酰氨基酚的工艺流程首先呢，得准备原料。
原料的选择很重要哦，就像是做菜要选好食材一样。
不过呢，具体的原料种类和质量要求，这得根据实际情况来定啦。
我觉得一般来说，要选择比较纯净、质量可靠的原料，这样后续的步骤会顺利很多。
然后就是反应环节啦。
这个反应过程有点复杂，涉及到好几个化学物质之间的相互作用。
这时候要注意反应的条件哦，像温度啊、压力啊这些因素都不能忽视。
根据经验，温度控制在一个合适的范围是很关键的。
要是温度太高或者太低，可能就会影响反应的效果呢。
这一步其实很考验操作者的细心程度。
接下来，在反应过程中，可能还需要添加一些催化剂或者助剂之类的东西。
这个添加的量和时机呀，也是要好好把握的。
我有时候就觉得这一步可以更灵活一点，但是也不能太随意啦，还是要遵循一定的原则。
反应完了之后呢，就是分离和提纯的步骤了。
这一步可不能马虎哦！要把我们想要的对乙酰氨基酚从反应混合物中分离出来，而且要尽可能地提纯。
这里面的方法有好多呢，比如说过滤呀、蒸馏呀之类的。
不过具体用哪种方法，或者几种方法怎么组合，这就看实际情况咯。
小提示：这一步要特别小心杂质的去除哦！再然后就是干燥环节啦。
干燥对乙酰氨基酚也很重要呢，把它弄干了才能更好地保存和使用呀。
干燥的程度要合适，不能太干也不能太湿，这可有点像我们晒衣服，要恰到好处才行。
干燥的方式也有多种选择，你可以根据自己的设备和需求来决定。
最后就是包装啦。
包装看起来简单，但也不能掉以轻心哦。
要选择合适的包装材料，保证对乙酰氨基酚的稳定性和安全性。
这就像是给它穿上一件合适的衣服，让它能够安全地到达需要它的地方。
小提示：别忘了最后一步哦！刚开始接触这个工艺流程的时候，可能会觉得很复杂，很麻烦，但习惯了就好了。
而且在实际操作过程中，可能会遇到各种各样的小问题，但只要我们细心、耐心，不断总结经验，就能够顺利地生产出对乙酰氨基酚啦。
对乙酰氨基酚合成实验流程步骤
对乙酰氨基酚合成实验流程步骤下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!对乙酰氨基酚的合成实验流程通常包括以下步骤：1. 准备原料：对硝基苯酚：作为起始原料。
对乙酰氨基酚生产工艺
刘文彦
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主要内容
• 1 对氨基苯酚制备工艺路线
•
(1)以苯酚为原料的路线
•
(2)以对硝基苯酚钠为原料的路线
• 2 对乙酰氨基酚的生产工艺原理及其过程
• 3以对硝基苯酚钠为原料的对乙酰氨基酚生 产工艺流程图
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对乙酰氨基酚生产工艺
• 1 对氨基苯酚制备工艺路线
• 在酸化罐中，先投常水及盐酸，开动搅拌将对硝
基苯酚钠投入，加热到48～50℃，滴加盐酸，调
pH=2～3，继续升温至75℃，复调pH=2～3，保
温30min，降温到25℃。为防止结晶时出现结晶
挂壁现象，应渐渐冷却。放料，过滤，得对硝基
苯酚湿品。
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c．工艺流程简易方框图见图1-3。
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合格，升温至70'C保温反应20rain，冷至40℃以下，用1:1硫 酸中和至pH=8，析出结晶，抽滤，得粗对氨基苯酚。
• (b)精制对氨基苯酚制备配料比：粗对氨基苯酚:硫酸:NaOH: 活性炭=1:0.477:0.418:0.108(摩尔比)。．
• 将粗对氨基苯酚加入水中，用硫酸调节pH=5～6，加热至
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②对氨基苯酚的制备
• a．工艺原理 用加氢还原法将对硝基苯酚还原成 对氨基苯酚。
• b．工艺过程 对硝基苯酚:水:3％Pd／C:十六烷基
三甲基氯化铵=1:3:0.0322:0.0264(质量比)。向高
压反应罐中投入水、对硝基苯酚和3％Pd／C催化
剂及助催化剂十六烷基三甲基氯化铵，密闭，用
氮气置换空气3次，再用氢气置换氮气3次，搅拌
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对乙酰氨基酚的合成完整版
对乙酰氨基酚的合成Document serial number【NL89WT-NY98YT-NC8CB-NNUUT-NUT108】对乙酰氨基酚的合成一．物理性质：白色结晶性粉末，无臭，味微苦。
从中得棱柱体结晶。
易溶于热水或，溶于，微溶于水，不溶于及苯。
熔点168~171℃。
(21/4℃)。
饱和水溶液pH值。
二．合成路线1 以硝基苯为原料优点：流程短，原料易得，三废相对较少，从起始原料硝基苯到终产物可采用“一锅煮”法，收率尚可；缺点：原料硝基苯为易燃易爆液体，毒性大。
浓硫酸随原料进入反应系统后与钯反应，使Pd/C催化剂失活[5]，工艺不稳定，且提取时用的苯胺溶液易燃，有腐蚀性，属高毒化学品，可污染水体。
2 (1)以对硝基酚为原料优点：可采用“一锅煮”法，不需分离纯化对氨基酚，避免了中间体对氨基酚的氧化，简化了工艺路线，降低了生产过程中的杂质含量，提高了产品纯度，产品质量和外观都有很大提高。
反应可在固定床反应器或反应釜中进行，产物可以连续移出，适于大规模工业化生产，是目前国内外大力提倡的合成方法；缺点：酰化加热140 ℃，温度略高。
(2)以对硝基酚一步合成法因为对硝基酚性质稳定, 有利于工业化生产, 故选用对硝基酚为原料。
.(3)以硝基酚为原料以PN P 为原料, 在醋酸和醋酐混合液中, 用5%PdC 作催化剂, 催化氢化继而乙酰化, 一步合成A PA P, 总收率为80 %。
美国专利采用5 % PdC催化剂将PN P 还原一半后加入乙酐, 使加氢与酰化同时进行, 总收率为81. 2 %。
(4)以对硝基酚为原料, 对硝基酚氢化、酰化一步合成对乙酰氨基主反应:副反应:：此工艺由于避免了分离和提纯容易被氧化的中间体对氨基酚, 不但缩短了工艺路线, 而且减少了对氨基酚的氧化, 从而减少了杂质的生成量,产品APAP 的质量、纯度、颜色及外观都很好，缺点：该反应是复杂的多相催3 以对氨基酚为原料微波辐射是新兴的绿色合成技术，微波能量能穿过容器直接进入反应物内部并只对反应物和溶剂加热，且加热均匀，防止反应物和产物因过热而分解。
对乙酰氨基酚生产工艺
对乙酰氨基酚生产工艺
对乙酰氨基酚（Paracetamol）是一种常用的退热镇痛药物，以下是关于对乙酰氨基酚的生产工艺的简要介绍：
对乙酰氨基酚的生产主要通过对苯酚和乙酰氯进行反应合成而成。
具体生产工艺可以分为以下几个步骤：
1. 原料准备：准备苯酚和乙酰氯，确保原料的纯度和质量。
2. 反应步骤：将苯酚和乙酰氯加入反应釜中，控制反应温度和反应时长，一般反应温度在100-150℃之间，反应时长为数小时。
3. 反应结束后，通过冷却和过滤等步骤，分离出产物，得到未纯化的对乙酰氨基酚。
4. 精馏纯化：对未纯化的对乙酰氨基酚进行精馏，通过升温将对乙酰氨基酚蒸馏出来，去除杂质和不纯物质。
5. 结晶和干燥：将精馏得到的对乙酰氨基酚用溶剂进行结晶，得到结晶体，然后通过过滤和干燥等步骤得到最终的对乙酰氨基酚产品。
6. 包装和存储：将对乙酰氨基酚产品进行包装，通常采用密封包装，以防止湿气和光线等因素的影响。
然后将包装好的产品进行储存，确保质量和保存期限。
对乙酰氨基酚的生产工艺中，需要注意的是操作过程中的安全和环保要求，对原料和产物的质量进行严格的控制和检测，以确保最终产品符合药品质量标准，并且生产过程中要遵循规范和规定的操作程序。
以上是关于对乙酰氨基酚生产工艺的简要介绍，希望对您有所帮助。
对乙酰氨基酚片剂制备PPT课件
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2.淀粉浆的制备 将硫脲溶于适量温水中，加入淀粉，搅拌，使淀粉分散 成均匀的混悬液，及时加入沸水不断搅拌成糊状（淀 粉与总用水量之比约为1:2）。
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3.对乙酰氨基酚片剂制备 A．混合：将对乙酰氨基酚粉末和干淀粉用等量递增混合法 混合均匀，加入热的淀粉浆制成“手握成团，轻压即散” 的软材。 B．制粒：用10目尼龙筛制粒。 C．干燥：将制得的湿颗粒在60 ℃左右鼓风干燥约4～5 h。 D．整粒：干燥颗粒用16目尼龙筛整粒，与硬脂酸镁混匀。 E．压片：以Φ12mm冲模压片，即得。
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五、操作注意 A．对乙酰氨基酚的结晶不适于直接制粒，往往在压片过程 中导致裂片，故必须粉碎成细粉，有利于黏合剂与粉末表 面直接接触而制成坚实的颗粒。 B．根据经验，本品的原料色泽一般是反映本品的稳定性及 制粒过程难易的重要因素，凡色泽不洁白，甚至带暗红色 的原料，颗粒的机械强度大，压片时易产生斑点及崩解度 不合格，露置空气易于变色。
对乙酰氨基酚片剂制备
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一、教学目的： 1.掌握：对乙酰氨基酚的片剂制备方法 2.熟悉：湿法制粒的操作 3.了解：片剂处方分析
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二、对5
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1.对乙酰氨基酚片剂处方
对乙酰氨基酚 干淀粉 淀粉浆用淀粉 硫脲 硬脂酸镁 共制
25 g 0.75 g 2g 0.025 g 1.7 g 50片
D．干燥时颗粒要铺得厚薄均匀，厚度约为2.5 cm，干燥时 中间翻动一次，干燥温度不宜超过60 ℃，温度过高，对 乙酰氨基酚易分解。干粒水分控制在1～2%左右。
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五、操作注意
F．压片前以干颗粒总重计算片重。⑥刚压好的药片表面有 较多的静电，静电压很高，将此药片置绝缘的盛器中，静 电积累高，在空气湿度低时，静电不易消失，肉体接触时， 偶有心悸之感，静电使药片表面吸附较多的粉末，放置在 空间一天后自行脱落。
对乙酰氨基酚生产工艺
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配料比 生产中硫化钠的投料应比理论量高些。若硫化钠用量过少，反应有停留在中间还 原状态的可能。实际生产中，对亚硝基苯酚与硫化钠的分子配料比为1.00:(1.16～ 1.23)，若低于1.00:1.05，则反应不完全，影响产品质量。
中和时的pH值、温度和加酸速度 对氨基苯酚钠生成后，须用硫 酸中和析出。pH为10时，对氨基苯酚已基本游离完全；pH为8 时析出少量硫黄和对氨基苯酚；继续中和到pH为7.0～7.5时，则 有大量硫化氢有毒气体产生。因此，调节pH值，必须考虑加酸速 度，注意避免硫黄析出或局部硫酸浓度过大，防止硫酸加入反应 液时放出热量而使局部温度过高。温度过高产生的另一个副反应 是反应生成的硫代硫酸钠遇酸分解析出硫黄，其析出速度与温度 有关，40℃左右析出较快。工艺上利用对氨基苯酚在沸水中溶解 度较大(100℃时59.95mg／100ml，0℃时1.10mg／100ml)的 性质与析出的硫黄和活性炭分离。析出的对氨基苯酚以颗粒状结 晶为好。
01 反应条件与影响因素
02 一．试压防漏加氢反应在一定压力(0.6MPa)下进行，因此，加 氢前必须试压防漏。
二．除空气氢气易燃易爆，如加氢前不把空气赶尽，容易发生爆 炸，通氢前必须先用氮气置换空气3次，再用氢气置换氮气3 次，反应结束必须用氮气置换氢气3次后方可出料。
a．工艺原理 对氨基苯酚与乙酸或乙酸酐加热脱水，反应生成对乙酰氨基酚。
至近无色，再用蒸馏水洗涤，甩干，干燥得对乙酰氨基酚成品。滤液
经浓缩、结晶，离心后再精制。
反应终点要取样测定，也就是测定对氨基苯酚的剩余量和反应液的酸
C度．。反只 有应保 证条对件氨 基与苯 酚影的响剩 余因量 低素于 2 ％ ， 才 能 确 保 对 乙 酰 氨 基 酚 成品的质量和收率。
对乙酰氨基酚的生产工艺
对乙酰氨基酚的生产工艺乙酰氨基酚，化学名称是N-乙酰-对氨基酚，是一种非处方药，主要用于退热和缓解轻度到中度疼痛。
下面将介绍对乙酰氨基酚的生产工艺。
一、原料准备对乙酰氨基酚的生产所需要的主要原料有：对氨基酚、酞丁嗪、琥珀酸二乙酯、氢氧化钠、醋酸乙酯、氯化亚铜等。
二、反应步骤1. 氮化钠法脱水将对氨基酚与少量的氮化钠混合，通过加热蒸馏的方式进行脱水反应。
此步骤主要目的是去除对氨基酚中的水分，提高反应效率。
2. 对氨基酚乙酰化反应将脱水后的对氨基酚与酞丁嗪、琥珀酸二乙酯等原料混合，通过加热反应制备对乙酰氨基酚。
这个反应是一个酯化反应，生成对乙酰氨基酚和酯化副产物。
3. 酯化副产物的水解由于酯化反应会生成一定量的酯化副产物，需要将这些副产物进行水解。
将反应混合物加入氢氧化钠溶液中，并通过加热反应来完成酯化副产物的水解。
4. 精制和提纯通过溶剂萃取、晶体分离、洗涤等步骤对反应产物进行进一步的精制和提纯。
这个过程主要是去除杂质，提高产物纯度。
5. 干燥和包装用适当的方法将对乙酰氨基酚进行干燥，去除残留的水分。
干燥后的产物可以根据需求进行包装，以便于后续的贮存和使用。
三、安全防护在对乙酰氨基酚的生产工艺中，需要注意一些安全防护措施。
如佩戴防护手套、防护眼镜等，以防止与化学物品直接接触造成伤害。
同时，在反应过程中需要进行严格的操作控制，确保工艺过程的安全性和稳定性。
总结起来，对乙酰氨基酚的生产工艺包括原料准备、反应步骤、精制和提纯、干燥和包装等过程。
这些步骤属于基本的有机合成反应，通过适当的工艺控制和安全防护措施，可以高效地进行对乙酰氨基酚的生产。
工业对乙酰氨基酚片工艺流程
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对乙酰氨基酚、淀粉、硬脂酸、滑石粉等原料进行检验，确保符合质量标准。
对乙酰氨基酚的合成工艺
对乙酰氨基酚的合成工艺《对乙酰氨基酚的合成工艺》1. 对乙酰氨基酚的“前世今生”1.1 早期的探索之旅其实啊，对乙酰氨基酚并不是突然就出现在我们的药箱里的。
它的发现历程就像是一场漫长的寻宝游戏。
在很久很久以前，科学家们就一直在寻找一种既能有效缓解疼痛和退烧，又比较安全的药物。
当时啊，已经有了像阿司匹林这样的解热镇痛药，但阿司匹林有它的局限性，比如有些人吃了会有胃肠道不适的反应。
于是，科学家们就想啊，能不能找到一种更好的替代品呢？这就好比你有一双鞋子，虽然能走路，但是有点磨脚，你就想找一双更舒服的鞋子一样。
在这种需求的推动下，对乙酰氨基酚逐渐走进了人们的视野。
1.2 从发现到广泛应用经过大量的研究和试验，对乙酰氨基酚终于被发现了。
刚发现的时候，它就像是一个隐藏在角落里的小明星，知道它的人还不多。
但是随着对它的了解越来越深入，人们发现它在缓解疼痛和降低体温方面有着很好的效果，而且相对比较安全。
就像一个低调的实力派，慢慢地开始在医疗领域崭露头角。
现在啊，它已经是全球应用最广泛的解热镇痛药之一了，几乎每个家庭的小药箱里都能找到它的身影，就像盐在厨房中的地位一样普遍。
2. 对乙酰氨基酚的制作过程2.1 原料准备要制作对乙酰氨基酚，首先得准备好原料。
这就好比做蛋糕得先准备好面粉、鸡蛋和糖一样。
主要的原料有对氨基酚和乙酰化试剂。
对氨基酚就像是蛋糕里的面粉，是最基本的成分。
而乙酰化试剂呢，就像是让蛋糕变得更美味的糖或者奶油。
这些原料的质量可是非常关键的，如果原料不好，就像用了变质的面粉做蛋糕，做出来的对乙酰氨基酚可能就达不到应有的效果。
2.2 反应过程当原料准备好后，就开始进行反应啦。
这个反应过程有点像一场精心编排的舞蹈。
对氨基酚和乙酰化试剂在一定的条件下开始相互作用。
这里的条件就像是舞蹈的音乐和舞台灯光一样重要。
比如说，需要合适的温度、酸碱度等。
一般来说，在温和的酸性条件下，对氨基酚的氨基会和乙酰化试剂的乙酰基发生反应。
【精品】对乙酰氨基酚工艺规程
【精品】对乙酰氨基酚工艺规程
对乙酰氨基酚是一种常用的解热镇痛药物，广泛应用于临床。
本文将介绍对乙酰氨基酚的工艺规程。
一、原料
1、对乙酰苯胺
2、冰醋酸
3、水
二、工艺流程
1、将对乙酰苯胺加入反应釜中，加入足量水，搅拌均匀。
2、升温到50-60℃，加入适量冰醋酸，并继续加热至反应温度70-80℃。
3、反应5-6小时，保持反应温度在70-80℃。
4、反应结束后，加入少量醋酸，用水冷却至室温。
5、过滤产物，用少量冰醋酸水洗涤，干燥。
6、得到对乙酰氨基酚成品，质量符合标准。
三、工艺控制
1、反应温度：反应温度应控制在70-80℃，不得过高或过低。
2、反应时间：反应时间应控制在5-6小时。
3、冷却方式：反应过程结束后，应采用适当的冷却方式，如用水冷却至室温。
4、产品质量：产物需符合标准规定的质量要求。
四、安全操作
1、操作人员应穿戴防护用品，如手套、口罩等。
2、操作过程中注意保持工作区域整洁、干燥、通风良好。
3、若觉有不适，应立即停止工作并寻求医疗协助。
以上为对乙酰氨基酚的工艺规程，希望对大家有所帮助。
工厂生产对乙酰氨基酚的工艺流程
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第二讲对乙酰氨基酚生产工艺-精品文档
c．反应条件与影响因素 • (a)试压防漏加氢反应在一定压力(0.6MPa) 下进行，因此，加氢前必须试压防漏。 • (b)除空气氢气易燃易爆，如加氢前不把空 气赶尽，容易发生爆炸，通氢前必须先用 氮气置换空气3次，再用氢气置换氮气3次 ，反应结束必须用氮气置换氢气3次后方可 出料。
第二讲 对乙酰氨基酚的生产工艺
刘文彦
主要内容
• 1 对氨基苯酚制备工艺路线 • (1)以苯酚为原料的路线 • (2)以对硝基苯酚钠为原料的路线 • 2 对乙酰氨基酚的生产工艺原理及其过程 • 3以对硝基苯酚钠为原料的对乙酰氨基酚生 产工艺流程图
对乙酰氨基酚生产工艺
• • • • • 1 对氨基苯酚制备工艺路线 (1)以苯酚为原料的路线 ①对亚硝基苯酚的制备 a．工艺原理 苯酚的亚硝化反应过程是亚硝酸钠先与硫酸在低 温下作用生成亚硝酸和硫酸氢钠。生成的亚硝酸 即在低温下与苯酚迅速反应生成对亚硝基苯酚。 由于亚硝酸不稳定，故在生产上采用直接加亚硝 酸钠和硫酸进行反应。亚硝化反应的副反应是亚 硝酸在水溶液中分解成一氧化氮和二氧化氮，后 者为红色有强烈刺激性的气体，它们与空气中的 氧气及水作用可产生硝酸。
d．工艺流程简易方框图见图
(2)以对硝基苯酚钠为原料的路线
• ①对硝基苯酚的制备 • a．工艺原理 对硝基苯酚钠用酸中和，即析出对 硝基苯酚，其易溶于热水中。因此，向对硝基苯 酚钠中加入强酸，中和到pH≤3以后，放置冷却 ，对硝基苯酚结晶析出。 • b．工艺过程配料比：对硝基苯酚钠:盐酸(工业): 水=1:0.5:1.7(质量比)。 • 在酸化罐中，先投常水及盐酸，开动搅拌将对硝 基苯酚钠投入，加热到48～50℃，滴加盐酸，调 pH=2～3，继续升温至75℃，复调pH=2～3， 保温30min，降温到25℃。为防止结晶时出现结 晶挂壁现象，应渐渐冷却。放料，过滤，得对硝 基苯酚湿品。
对乙酰氨基酚合成路线
对乙酰氨基酚合成路线对乙酰氨基酚合成路线如下:(1);以磺酸基偶氮苯酚原料在60-80度，同时将硫酸亚铁稀溶液和氨水加入到(I)磺酸基也可以在间位的悬胶液中，然后用乙酸酐处理，得本品，同时交替地将邻磺酸苯偶基对苯酚(I)边搅拌边分批加入到50-60温度的含有粉末的状铁和盐酸的悬浮液中，然后将以上混合物用乙酸酐处理，如上进行反应，即得N-(4-羟基苯基)乙酰胺溶液可用氯化钠盐析或浓溶液中结晶出(II)(2):对硝基苯酚为原料:首先将对硝基苯酚还原得对氨基苯酚，再加入盐酸得到对氨基苯酚的盐酸盐，然后将此产物在5~20温度用氨和乙酸酐处理得本品。
(3):将220g对硝基苯酚，80g异丙醇，140g水和0.22g3%d Pb/C强化剂的混合物在压力585kPa.温度为110度时热压处理8min并在59min内加入180g乙酸酐，然后再保持压力585KPa,温度110度53min.即可得本品，收率90%。
(4)以对亚硝基苯酚为原料，将原料在pb/C作出催瑞化剂侠，使在与乙酸异丙酯，乙酸和乙酸酐的混合物指那个进行氧化，然后将此产物在5~20温度时氨和乙酸酸处理即得出品(5)将对亚硝基苯酚用硫化钠还原，所得对氨基苯酚进行乙酰基化，所得粗品用氧化剂(如:浓HNO3)的水溶液处理，并且加活性炭搅拌，用氧化铁除去活性炭。
从脱色后的溶液中得85~95%的N-(4-羟基苯基)乙酰胺，即本品。
(6)以乙酸苯酯为原料将乙酸苯酯加入氟化氢-乙酸酐中，经傅瑞斯重排得到对羟基苯乙酮，或者将苯酚进行对羟基苯乙酮。
对羟基苯乙酮在乙醇-氨系溶液中用盐酸羟氨处理，可得99%的对羟基苯乙酮肟，以上酮肟在二氧化硫中用亚硫酰二氯进行贝克曼重排，即得本品，收率88.7%。
(7):以H-ZSM-5沸石作催化剂，在无溶剂条件下由对苯二酚和乙酰胺为原料直接催化合成对乙酰氨基酚。
在催化剂用量为30%，对苯二酚和乙酰胺摩尔比为1:3.0，反应温度300。
对乙酰氨基酚的合成
对乙酰氨基酚的合成一．物理性质：白色结晶性粉末，无臭，味微苦。
从乙醇中得棱柱体结晶。
易溶于热水或乙醇，溶于丙酮，微溶于水，不溶于石油醚及苯。
熔点168~171℃。
相对密度1.293(21/4℃)。
饱和水溶液pH值5.5-6.5。
二．合成路线1 以硝基苯为原料优点：流程短，原料易得，三废相对较少，从起始原料硝基苯到终产物可采用“一锅煮”法，收率尚可；缺点：原料硝基苯为易燃易爆液体，毒性大。
浓硫酸随原料进入反应系统后与钯反应，使Pd/C催化剂失活[5]，工艺不稳定，且提取时用的苯胺溶液易燃，有腐蚀性，属高毒化学品，可污染水体。
2 (1)以对硝基酚为原料优点：可采用“一锅煮”法，不需分离纯化对氨基酚，避免了中间体对氨基酚的氧化，简化了工艺路线，降低了生产过程中的杂质含量，提高了产品纯度，产品质量和外观都有很大提高。
反应可在固定床反应器或反应釜中进行，产物可以连续移出，适于大规模工业化生产，是目前国内外大力提倡的合成方法；缺点：酰化加热140 ℃，温度略高。
(2)以对硝基酚一步合成法因为对硝基酚性质稳定, 有利于工业化生产, 故选用对硝基酚为原料。
.(3)以硝基酚为原料以PN P 为原料, 在醋酸和醋酐混合液中, 用5%Pd?C 作催化剂, 催化氢化继而乙酰化, 一步合成A PA P, 总收率为80 %。
美国专利采用5 % Pd?C催化剂将PN P 还原一半后加入乙酐, 使加氢与酰化同时进行, 总收率为81. 2 %。
(4)以对硝基酚为原料, 对硝基酚氢化、酰化一步合成对乙酰氨基主反应:副反应:：此工艺由于避免了分离和提纯容易被氧化的中间体对氨基酚, 不但缩短了工艺路线, 而且减少了对氨基酚的氧化, 从而减少了杂质的生成量,产品APAP 的质量、纯度、颜色及外观都很好，缺点：该反应是复杂的多相催3 以对氨基酚为原料微波辐射是新兴的绿色合成技术，微波能量能穿过容器直接进入反应物内部并只对反应物和溶剂加热，且加热均匀，防止反应物和产物因过热而分解。
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• (c)中和时的pH值、温度和加酸速度 对氨基苯酚 钠生成后，须用硫酸中和析出。pH为10时，对氨 基苯酚已基本游离完全；pH为8时析出少量硫黄 和对氨基苯酚；继续中和到pH为7.0～7.5时，则 有大量硫化氢有毒气体产生。因此，调节pH值， 必须考虑加酸速度，注意避免硫黄析出或局部硫 酸浓度过大，防止硫酸加入反应液时放出热量而 使局部温度过高。温度过高产生的另一个副反应 是反应生成的硫代硫酸钠遇酸分解析出硫黄，其 析出速度与温度有关，40℃左右析出较快。工艺 上利用对氨基苯酚在沸水中溶解度较大(100℃时 59.95mg／100ml，0℃时1.10mg／100ml)的性 质与析出的硫黄和活性炭分离。析出的对氨基苯 酚以颗粒状结晶为好。
c．工艺流程简易方框图见图1-3。
②对氨基苯酚的制备
• a．工艺原理 用加氢还原法将对硝基苯酚还原成 对氨基苯酚。 • b．工艺过程 对硝基苯酚:水:3％Pd／C:十六烷基 三甲基氯化铵=1:3:0.0322:0.0264(质量比)。向 高压反应罐中投入水、对硝基苯酚和3％Pd／C催 化剂及助催化剂十六烷基三甲基氯化铵，密闭， 用氮气置换空气3次，再用氢气置换氮气3次，搅 拌，升温至85℃，加氢至0.6MPa，连续通氢还 原至终点(反应中随时用棒蘸取反应液滴在洁净滤 纸上，观察尚未反应的对硝基苯酚的黄色判断反 应终点)。达到终点后，用氮气置换氢气3次，放 料过滤，回收催化剂，滤液加活性炭脱色，压滤， 滤液冷却结晶，离心，干燥，得对氨基苯酚。
d．工艺流程简易方框图见图
Hale Waihona Puke (2)以对硝基苯酚钠为原料的路线
• ①对硝基苯酚的制备 • a．工艺原理 对硝基苯酚钠用酸中和，即析出对 硝基苯酚，其易溶于热水中。因此，向对硝基苯 酚钠中加入强酸，中和到pH≤3以后，放置冷却， 对硝基苯酚结晶析出。 • b．工艺过程配料比：对硝基苯酚钠:盐酸(工业): 水=1:0.5:1.7(质量比)。 • 在酸化罐中，先投常水及盐酸，开动搅拌将对硝 基苯酚钠投入，加热到48～50℃，滴加盐酸，调 pH=2～3，继续升温至75℃，复调pH=2～3，保 温30min，降温到25℃。为防止结晶时出现结晶 挂壁现象，应渐渐冷却。放料，过滤，得对硝基 苯酚湿品。
2 对乙酰氨基酚的生产工艺原理及其过程
• a．工艺原理 对氨基苯酚与乙酸或乙酸酐加热脱水， 反应生成对乙酰氨基酚。
• b．工艺过程 配料比:对氨基苯酚:冰乙酸:母液(含酸50％ 以上)=1:1:1(质量比)。 • 将配料液投入乙酰化罐内，加热至110℃左右，打开反应 罐上冷凝器的冷凝水，回流反应4h，控制蒸出稀乙酸速度 为每小时蒸出总量的1／10，待内温升至135℃以上，取 样检查对氨基苯酚残留量低于2.5％时为反应终点，加入 稀乙酸(含量50％以上)，转入结晶罐冷却结晶。离心，先 用少量稀乙酸洗涤，再用大量水洗涤至滤液近无色，得对 乙酰氨基酚粗品。 • 搅拌下将粗品对乙酰氨基酚、水及活性炭加热至沸腾， 用1:1盐酸调节pH=5～5.5，保温5min。将温度升至95℃ 时，趁热压滤，滤液冷却结晶，加入适量亚硫酸氢钠，冷 却结束，离心，滤饼用大量水洗至近无色，再用蒸馏水洗 涤，甩干，干燥得对乙酰氨基酚成品。滤液经浓缩、结晶， 离心后再精制。
子,尤其非常大的分子，一般分子量达到5000以 上，甚至可以达到几千万。从而得到一种新的材 料，叫做高分子材料。
• d:工艺流程简易方框图
②对氨基苯酚的制备
• a．工艺原理 对亚硝基苯酚与硫化钠溶液共热，在 碱性条件下还原生成对氨基苯酚钠，用稀硫酸中和， 即析出对氨基苯酚。此为放热反应，温度控制在 38～48℃就能进行。
c．反应条件与影响因素 • (a)试压防漏加氢反应在一定压力(0.6MPa) 下进行，因此，加氢前必须试压防漏。 • (b)除空气氢气易燃易爆，如加氢前不把空 气赶尽，容易发生爆炸，通氢前必须先用 氮气置换空气3次，再用氢气置换氮气3次， 反应结束必须用氮气置换氢气3次后方可出 料。
d．工艺流程简易方框图见图1-4。
第二讲 对乙酰氨基酚的生产工艺
刘文彦
主要内容
• 1 对氨基苯酚制备工艺路线 • (1)以苯酚为原料的路线 • (2)以对硝基苯酚钠为原料的路线 • 2 对乙酰氨基酚的生产工艺原理及其过程 • 3以对硝基苯酚钠为原料的对乙酰氨基酚生 产工艺流程图
对乙酰氨基酚生产工艺
• • • • • 1 对氨基苯酚制备工艺路线 (1)以苯酚为原料的路线 ①对亚硝基苯酚的制备 a．工艺原理 苯酚的亚硝化反应过程是亚硝酸钠先与硫酸在低 温下作用生成亚硝酸和硫酸氢钠。生成的亚硝酸 即在低温下与苯酚迅速反应生成对亚硝基苯酚。 由于亚硝酸不稳定，故在生产上采用直接加亚硝 酸钠和硫酸进行反应。亚硝化反应的副反应是亚 硝酸在水溶液中分解成一氧化氮和二氧化氮，后 者为红色有强烈刺激性的气体，它们与空气中的 氧气及水作用可产生硝酸。
C．反应条件与影响因素
• (a)反应终点要取样测定，也就是测定对氨 基苯酚的剩余量和反应液的酸度。只有保 证对氨基苯酚的剩余量低于2％，才能确保 对乙酰氨基酚成品的质量和收率。 • (b)乙酰化时，为避免氧化等副反应的发生， 反应前可先加入少量抗氧剂(亚硫酸氢钠)。 • (c)在精制时，为保证对乙酰氨基酚的质量 要加入亚硫酸氢钠防氧化。
• 若反应不完全，则有4,4-二羟基氧化偶氮苯、4,4二羟基偶氮苯和4,4一二羟基氢化偶氮苯等中间产 物生成。
b．工艺过程对亚硝基苯酚还原成对氨基苯酚 的工艺过程分两步进行。
• (a)粗对氨基苯酚制备 • 还原配料比：对亚硝基苯酚:硫化钠=1:1,2(摩尔比)。在38～ 50℃搅拌下，将对亚硝基苯酚缓缓加入盛有38％～45％硫 化钠溶液的还原罐中，约1h加毕，继续搅拌20min，检查终 点合格，升温至70'C保温反应20rain，冷至40℃以下，用 1:1硫酸中和至pH=8，析出结晶，抽滤，得粗对氨基苯酚。 • (b)精制对氨基苯酚制备配料比：粗对氨基苯酚:硫酸:NaOH: 活性炭=1:0.477:0.418:0.108(摩尔比)。． • 将粗对氨基苯酚加入水中，用硫酸调节pH=5～6，加热至 90℃，加入用水浸泡过的活性炭，继续加热至沸腾，保温 5～l0min，静置30min，加入重亚硫酸钠，压滤，滤液冷却 至25℃以下，用NaOH调节pH=8，离心，用少量水洗涤， 甩干得对氨基苯酚精品。收率为80％。
C．反应条件与影响因素
• 为了避免许多中间副产物混入还原产物中，必须注 意反应温度、配料比和pH值的控制。 • (a)反应温度 还原反应是放热反应，若反应温度超过 55℃，不仅使生成的对氨基苯酚钠易被氧化，且对 亚硝基苯酚有自燃的危险。一般控制在38～50℃为 好。若低于30℃，则该还原反应不易完成。生产上 采取缓慢加入对亚硝基苯酚、加强搅拌和冷却等措 施来控制反应温度。 • (b)配料比 生产中硫化钠的投料应比理论量高些。若 硫化钠用量过少，反应有停留在中间还原状态的可 能。实际生产中，对亚硝基苯酚与硫化钠的分子配 料比为1.00:(1.16～1.23)，若低于1.00:1.05，则 反应不完全，影响产品质量。
• 反应生成的硝酸又可氧化对亚硝基酚，生成苯醌 或对硝基酚。
• 苯醌能与苯酚聚合生成有色聚合物，对亚硝基酚 也可与苯酚缩合生成靛酚（在碱性溶液中显蓝 色）。 • b:工艺过程 配料比:苯酚:亚硝酸钠:硫酸 =1:1.3:0.8(摩尔比) • c:反应条件与影响因素 • (a)温度的控制 • (b)原料苯酚的分散状况 • (c)配料比 • 聚合：指单体小分子通过相互连接成为链状大分
d．对乙酰氨基酚收率的计算
e．工艺流程简易方框图见图1-5、图1-6
3 以对硝基苯酚钠为原料的对乙酰氨基酚生 产工艺流程图
• ①对氨基苯酚生产工艺流程图见图1-7
②对乙酰氨基酚生产工艺流程图见图1-8