实用标准溶液配制作业指导书-1

标准溶液的配制作业指导书

1．目的：

规标准溶液配制活动、保证标准溶液（标准物质）准确、可靠，量值溯源稳定。

2．适用围：

适用于技术中心检验测试用标准溶液（标准物质）的制备、标定、验证、有效期限的规定和标识等活动。

3．职责：

3.1配制人员：记录配制、稀释过程和数据；加贴标签；

3.2审核（复核）人员：检查配制过程符合性，计算有效性和结果准确性。

4．工作过程及要求

4．1基本要求

4.1.1方法选择：按照检验、测试、分析标准（方法）规定执行或按照国家标准（如GB/T601、GB/T602等）规定执行。

4.1.2制备标准溶液用水，应符合GB/T6682-92中二级水的规定，特殊项目、微量测定用元素标准溶液配制用水应符合GB/T6682-92中一级水的规定。

4．1.3配制标准溶液所用试剂的纯度应为基准剂试、高纯试剂、光谱纯试剂。

4．1.4所用分析天平的砝码需定期校正，滴定管、容量瓶及移液管使用

已校正的。

4．1.5标定标准溶液所用的基准试剂应为容量分析工作基准试剂。

4．1.6制备标准溶液的浓度系指20℃时的浓度，在标定和使用时，如温度有差异，应按附表1进行补正。

4．1.7“标定”或比“较较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于4次，平行测定结果的极差（即最大值和最小值之差）与平均值之比不得大于0.1%，结果取平均值。浓度值取四位有效数字。

4．1.8对规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%，以标定结果为准。

4．1.9制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。

4．1.10配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准溶液时，应现用现配。

4．1.11碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15-20℃之间进行。

4．1.12标准贮备液有效期为两个月。滴定分析用标准溶液在常温（15-25℃）下，保存时间一般不超过2个月。

4．1.13微量测定用工作液应用标准溶液逐级冲稀成所需工作液，每次吸取体积不得小于5ml。

4．1.14微量测定所用标准溶液在常温（15-25℃）下保存期一般为2个月，有效期出现混浊、沉淀或颜色有变化时，应重新制备。

4.2 配制方法

4.2.1滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备按照检验、测试、分析标准（方法）规定执行或按GB/T601－2002执行

4.2.1.1直接配制法

a．用分子量求出欲配制的浓度质量。

b．在分析天平上准确称取一定量已干燥的基准物放入洁净的烧杯中溶于水，转入已校正的容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。

c．根据物质的重量，溶液的体积计算出其准确浓度。

d．配制标准溶液校核登记。

e．贴上标签。

注：基准物应具备下列条件：

①纯度高。含量一般要求在99.9%以上。杂质总含量小于0.1%。

②组成恒定，应与化学式完全相符合，若有结晶水，其含量也应固定

不变。

③性质稳定，在空气中不吸湿，加热干燥时不分解，不与空气中氧气、

二氧化碳等作用。

④使用时易溶解。

⑤具有较大的分子量，因为分子量愈大，称量时相对误差就愈小。

⑥基准物质干燥条件见附表－1。

4.2.1.2标定法

4.2.1.2.1直接标定法

a．确称取一定量的基准物质于烧杯中，溶于水定容在校正的容量瓶中，做为待标定的标准溶液。

b．选择能够用来直接标定的标准溶液的基准试剂。

c．用分析天平准确称取基准试剂四份于三角瓶或烧杯中，用水溶解。d．选择适当的指示剂，用待标定的标准溶液滴定，至反应完全（根据指示剂的变色现象指示终点）。

e．根据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量，计算出待标定溶液的准确浓度。

f．计算公式：

mA

C B = —————×1000

V B·M A

式中：C B——待标定溶液的浓度，（mol/L）；

mA——基准物的质量，（g）；

M A——基准物的摩尔质量，（g/mol）；

V B——消耗待标定溶液的平均体积，（ml）。

4.2.1.2.2间接标定法

a．取一定量的基准物溶于水，定容在已校正的容量瓶中做为待标定标准溶液。

b．选择适当的指示剂，用待标定标准溶液滴定，另一已知浓度（四份）的标准溶液滴定到终点。

c．根据所消耗待标定标准溶液的平均体积和另一已知标准溶液的浓度，计算其待标定标准溶液的浓度。

d．计算公式：

C A·V A

C B = ————

V B

式中：C B——待标定标准溶液浓度，（mol/L）；

C A、V A——已知标准溶液的浓度（mol/L）和体积（ml）；

V B——滴定时消耗待标定标准溶液平均体积，（ml）。

4.2.1.2.3比较法

a．称取一定量的基准物，溶于水，用水定容于容量瓶中为待标定标准溶液。

b．称取用来直接标定标准溶液的基准试剂（四份）溶于水，选择适当的指示剂，用待标定标准溶液滴定至终点（指示剂颜色变化指示）。c．计算其待标定标准溶液的浓度。

d．选择适当指示剂，用标定标准溶液再滴定其另一已知浓度的标准溶液至终点，进行验证，计算出待标定标准溶液浓度。

e．将待标定标准溶液浓度校核登记，签名。

f．贴上标签。

4.2.2微量测定用元素标准溶液的制备按照检验、测试、分析标准（方法）规定执行或按GB/T602执行：

4.2.2.1在分析天平上称取一定量的基准物或纯度在分析纯以上的高纯试剂于洁净烧杯中。

4.2.2.2用适当的溶剂将其溶解，移入已校正的容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀（为贮备液）。

4.2.2.3计算：

C·V

m = ————

f×1000

式中：m——纯试剂的质量（g）；