食品中人工合成着色剂的测定
食品中9种人工合成着色剂的检测
广东化工2019年第11期·196·第46卷总第397期食品中9种人工合成着色剂的检测吴嘉彦，戴辉(品测(上海)检测科技有限公司，上海201108)The Determination of Nine Synthetic Colors in FoodWu Jiayan,Dai Hui(Pince Testing Co.,Ltd.,Shanghai201108,China)Abstract:This study was based on the national standard method,and use ammonia-70%methanol(1︰99V/V)as extract solvent.Sample solution was purified by weak anion solid phase extraction,and finally carried out by the ultra high pressure liquid chromatography with ultraviolet detector.Analyses were separated by gradient elution and measured by the different waves.Nine types synthetic colors in food that could be measured simultaneously.The limitation of determination was0.2mg/kg,the range of calibration curves was0.2~10mg/L,the range of recoveries was85.0%~110.0%and the repeatability was2.0%~8.9%).Keywards:synthetic colors；colors in food；ultra high pressure liquid chromatography食品着色剂，又称食用色素，是种以给食品着色为主要目的的添加剂。
fc法采色素烘培
FC法是一种常用的食品添加剂颜色测定方法，用于检测食品中的人工合成色素含量。
在烘培过程中使用FC法可以帮助确定色素在食品中的浓度。
FC法全称为"Ferric Chloride"法，即氯化铁法。
它是一种定性和半定量的方法，适用于测定范围广泛的食品着色剂，包括染料和颜料。
使用FC法进行色素测定时，通常将样品与盐酸、氯仿等混合物进行提取，然后加入氯化铁试剂。
氯化铁试剂会与色素发生反应，产生特定的颜色。
通过比色测定或光谱分析，可以确定色素的含量。
在烘培过程中，可以使用FC法来测定原料或成品中色素的含量，以确保符合相关的法律法规要求。
通过控制色素的添加量，可以保证食品的色泽均匀、稳定且符合消费者的需求。
需要注意的是，不同国家和地区对食品中色素的使用有不同的法规限制和标准。
在使用FC法进行色素测定之前，建议参考当地的法规和标准，并确保在法律允许的范围内使用。
此外，还应遵循良好的实验室实践，确保测定结果的准确性和可靠性。
食品中6种人工合成着色剂的快速检测
联 系人 简 介 ： 恒 （９ ６ ） 女 ， ： 帅 ， 士 ， 究 刘 １７ ， ：程 ｌ 顾 研
色谱 分 析 。 Ｅ ｉ ｍａ
１６ ２
化 学研 究 与 应 用
第２ ３卷
测波长 在 可见 光 区 ， １ ． ％ 亚 铁 氰 化 钾 溶 液及 以 ０６
（ ｈ ｎ ｄ ｒｄ ｃ ｕ ｌｙＳ ｐ ｒ ｓ ｎ＆ ｈｓ ｃ ｔ ｎ ｌｓ ｔ Ｃ ｗ ｇ ｕ６ ０ ４ ，Ｃ ｉ ） Ｃ ｅ ｇ ｕ Ｐｏ ｕ ｔ ａ ｔ ｕ ｅｖ ｉ Ｑ ｉ ｉｅ ｉ ｃｉ ｎ ｜ｍｅ ｔ ｎ ｄ １ ０ １ ｈｎ ｐ ｏ ｉ ａ
Ａｂ ￣ ｃ ｔ Ａ ｏ ｅ ｍｅｈ ｄ ｏ ｆ ｓ ｅｅ ｍｉａ ｉｎ ｆ ｓｘ ｉｄ ｏ ｙ ｔ ｅ ｉ ｏ ） ｎ ｓ ｎ ｏ ｄ ｌ Ｉｇ ｐ ｒ ｒ ｎ ｅ ｉ ｕｄ ｓ ｒ ； ： ｎ ｖ ｌ ｃ ｔｏ ｆ ｒ ａ ｔ ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｏ ｉ ｋ ｎ ｓ ｆ ｓ ｎ ｈ ｔ ｃ ｂｒ ｔ ｉ ｆ ｏ ｓ ’ ｄ ｈ ｅｆ ｍａ ｃ ｌ ｉ ｏ ｃ ａ ｙ ｏ ｑ
成 为色 素分 析 的主 流 。 高效 液 色 谱 法 是 一 种 很 好 的分 离技 术 ， 用 高 效 液 相 色 谱 法 测定 人 １ 合 应 ： 成着 色剂 准 确 度 高 、 法 灵 敏 、 现 性 好 ， 国家 方 砸 为 标 准方 法 ， 样 品 的前 处 理 技 术 广 泛 采 媚 的 是 色 但
在 可见 光 ， 样 品 中 的杂 质 在 可 见 光 区 一般 元 且
此 探 寻一 种 简便 、 速 、 确 、 耗 、 境 污 快 准 低 环
小 的检 测 方 法 ， 保 障 食 品 安 全 具 有 深远 的 意 对
2023版 GB 5009.35 解读培训PPT--合成着色剂的测定
主要变化内容：
GB 5009.35-2023
替代的标准
变化内容
与 GB 5009.35-2016相比
6. 2%甲酸水溶液:移取甲酸 2 mL，用水稀释至 100 mL。
2023版标准中试剂和材料
标准品
1. 柠檬黄(CAS号：1934-21-0) 2. 新红(CAS号：220658-76-4) 3. 苋菜红(CAS号：915-67-3) 4. 靛蓝(CAS号：860-22-0) 5. 胭脂红(CAS号：2611-82-7) 6. 日落黄(CAS号：2783-94-0) 7. 诱惑红(CAS号：25956-17-6) 8. 亮蓝(CAS号：3844-45-9) 9. 酸性红(CAS号：3567-69-9) 10. 喹啉黄(CAS号：8004-92-0) 11. 赤藓红(CAS号：16423-68-0)
性和与峰面积比较进行定量。
试样中的合成着色剂用乙醇氨水溶液提取， 经固相萃取净化后，用配有二极管阵列检测 器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。
3. 样品前处理原理和提取方法
2）试样制备方式变化：新版标准试样制备方式更简单，分为液体和粉状，半固体和固体 试样，要求混合均匀即可。
2016版
2023版
1. 果汁饮料及果汁、果味碳酸饮料等：称取 20 g~40 g(精确至
速范围为10 r/min~ 500 r/min 7. 高速离心机:转速不小于15 000 r/min 8. 固相萃取装置 9. 氮气浓缩装置 10. WAX 混合型弱阴离子交换反相吸附或等效固相萃取柱,150 mg/6 mL 11. 针筒过滤器，PVDF(聚偏氟乙烯)或 PTFE(聚四氟乙烯)滤膜,孔径为 0.45 μm。
液相色谱法测定食品中合成着色剂
液相色谱法测定食品中合成着色剂作者：***来源：《食品安全导刊·下》2024年第05期摘要：目的：建立一种液相色谱法测定食品中合成着色剂的方法。
方法：用乙醇氨水溶液提取食品中的合成着色剂，经固相萃取柱净化后，用液相色谱仪（配二極管阵列检测器）测定，外标法定量。
结果：11种合成着色剂在0.2～10.0 μg·mL-1线性关系良好，线性相关系数为0.999 4～1.000 0，加标回收率为94.2%～109.6%，相对标准偏差在0.55%～5.52%。
柠檬黄、喹啉黄、日落黄、胭脂红、新红和赤藓红的检出限均为0.5 mg·kg-1，定量限均为1.5 mg·kg-1；苋菜红、诱惑红、亮蓝、酸性红和靛蓝的检出限均为0.3 mg·kg-1，定量限均为1.0 mg·kg-1。
结论：该方法的重复性好、灵敏度高、实用性强，可以同时测定食品中多种合成着色剂的含量。
关键词：合成着色剂；液相色谱法；固相萃取Determination of Synthetic Colorants in Food by Liquid ChromatographyZHU Xiaolei（Guangdong Dongguan Quality Supervision & Testing Center， Dongguan 523000， China）Abstract： Objective： To establish a method for the determination of synthetic colorants in food by liquid chromatography. Method： The synthetic colorants in food were extracted with ethanol ammonia solution， purified by solid phase extraction column， determined by liquid chromatography （ with diode array detector ）， and quantified by external standard method. Result： The linear range of 11 synthetic colorants was 0.2～10.0 μg·mL-1， the linear correlation coefficient was 0.999 4～1.000 0， the recovery rate was 94.2%～109.6%， and the relative standard deviation was 0.55%～5.52%. The detection limits of tartrazine， quinoline yellow， sunset yellow， carmine， new red and erythrosine were 0.5 mg·kg-1， and the limits of quantification were 1.5 mg·kg-1. The limits of detection of amaranth， allura red， brilliant blue， acid red and indigo were 0.3 mg·kg-1， and the limits of quantitation were1.0 mg·kg-1. Conclusion： The method has good repeatability， high sensitivity and strong practicability， and can simultaneously determine the content of various synthetic colorants in food.Keywords： synthetic colorants; liquid chromatography; solid-phase extraction着色剂在食品加工过程中可以改善食品的口感和外观，但过量使用会对人们的健康造成不良影响。
HPLC法测定保健食品胶囊壳中合成着色剂含量
HPLC法测定保健食品胶囊壳中合成着色剂含量黄玉琴（宁德市食品药品检验检测中心，福建宁德 352100）摘 要：目的：建立一种高效液相色谱法测定保健食品胶囊壳中7种合成着色剂含量的方法。
方法：用60 ℃热水溶解胶囊壳，通过聚酰胺SPE固相萃取柱富集洗脱，得到含有合成着色剂的待测样，经安捷伦ZORBAX C18色谱柱分离，甲醇-乙酸铵溶液作为流动相梯度洗脱，各合成着色剂的特征波长为检测波长，DAD检测器检测，外标法定量。
结果：7种合成着色剂分离效果良好，在1～20 µg/mL呈现良好线性关系，相对系数均大于0.999 0，回收率为86.42%～96.70%，RSD均小于1%。
检出限为0.5 mg/kg，定量限为 2.0 mg/kg。
采用该方法对13批明胶空心胶囊和4批保健食品胶囊壳进行测定，均检测出国标允许使用的合成着色剂。
结论：该方法操作简便、准确可靠，适用于保健食品胶囊壳中合成着色剂的测定。
关键词：高效液相色谱法；合成着色剂；明胶空心胶囊；保健食品胶囊壳Determination of Synthetic Colorant in Capsule Shell ofHealth Food by HPLCHUANG Yuqin(Ningde Testing Center for Food and Drug Control, Ningde 352100, China) Abstract: Objective: To establish a method for the determination of seven synthetic colorants in health food capsule shell by HPLC. Methods: the capsule shell was dissolved in 60 ℃ hot water, enriched and eluted by polyamide SPE solid phase extraction column to obtain the sample to be tested containing synthetic colorant. It was separated by Agilent ZORBAX C18 chromatographic column, and gradient eluted by methanol ammonium acetate solution as mobile phase. The characteristic wavelength of each synthetic colorant was the detection wavelength, detected by DAD detector and quantified by appearance method. Results: the separation effect of the seven synthetic colorants is good, showing a good linear relationship in the range of 1～20 µ g/mL, the relative coefficients are greater than 0.999 0, the recovery is 86.42%～96.70%, and the RSD is less than 1%. The detection limit is 0.5 mg/kg and the quantitative limit is 2.0 mg/kg. 13 batches of gelatin hollow capsules and 4 batches of health food capsule shells were determined by this method, and the synthetic colorants allowed by the national standard were detected. Conclusion: the method is simple, accurate and reliable. It is suitable for the determination of synthetic colorants in health food capsule shell.Keywords: high performance liquid chromatography; synthetic colorants; Gelatin hollow capsule; health food capsule shell如今人们对于合成着色剂的添加认知多是在饮料、果冻、熟肉制品中，在这些食品中，国家规定其能够添加一定量的合成色素，但本文所探究的保健食品胶囊壳是否超范围添加合成着色剂却往往容易被人们所忽视。
HPLC测定食品中人工合成色素
０ ． ０ ５
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０ ． Ｏ ０ ０ ． ０ ０ ０ ． ０ ０ ０ ． Ｏ ０
０ ． １
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０ ． １ ４ ５ ２
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２ ０ １ ３ 年第０ ４ 期 （ 总第３ ０ １ 期）
吉 林 农 业
Ｊ Ｉ ＬＩ Ｎ ＡＧＲＩ ＣＵＬＴＵＲＥ
ＮＯ ． ０ ４． ２ ０１ ３
（ Ｃ ｕ ｍｕ ｌ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｔ ｙ Ｎ Ｏ． ３ ０ １ ）
Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ 测 定食 品中人工合成色素
顾 晓 莉
（ 南京特殊教 育职 业技术 学院实验 中心， 江苏 南京 ２ １ ０ ０ ３ ８ ）
摘 要 ： 目的 ：建 立 食 品 中人 工 合 成 色素 测 定的 高 效液 相 色谱 法 。方 法 ： 采 用Ｃ １ ８ 色谱柱 ，以 乙腈 和 乙酸铵 为流 动 相 ，梯度 洗 脱 ， 流 速 为１ ． ０ ｍ ｌ ／ｍ ｉ ｎ ，检 测波 长为２ ５ ４ ｎ ｍ 和３ ０ ０ ｎ ｍ ，柱 温２ ５ ℃ ，在此 色谱 条件 下进 行检 测 。 结果 ：该 方 法各 组 分检 出限 为０ ． Ｏ ７ ～０ ． １ ５ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ ， 线性 范 围 为１ ． ０ ～５ ０ ． Ｏ ｍ ｇ ／ Ｌ ，加标 回 收率 为９ ５ ． ６ ％ ～１ ０ ２ ． ２ ％ 。结论 ：该 方 法操作 简便 ， 准确 ，快 速 ，提 高 了样品检 出灵敏 度 ， 能够 同时检 测６ 种合 成 色素 的含 量 。 关键 词 ：食 品； 高效液 相 色谱法 ；合成 色素 中图 分类 号 ：０ ６ ５ ７ ． ７ ＋ ２ 文献 标识码 ：Ａ 文章编 号 ：１ ６ ７ ４ － ０ ４ ３ ２（ ２ ０ １ ３ ）－ ０ ４ — ０ ０ ７ ８ 一 ｌ
茶叶中人工合成着色剂的检测
茶叶中人工合成着色剂的检测SPE-HPLC法1、适用范围本方案适用于茶叶中柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、喹啉黄、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红、亮蓝和赤藓红11种合成着色剂的测定，定量限为3.0 mg/kg。
2、标准品配制(1) 单标储备液1000 ug/mL，称取适量色素单标，用水配制成1000 ug/mL的单标储备液。
(2) 混标中间液50 ug/mL，分别吸取0.5 mL单标储备液1000 ug/mL于10 mL容量瓶中，用水定容至刻度，配制成50 ug/mL的混标中间液。
3、提取取1.0 g样品于200 mL烧杯中，加入50 mL50%乙醇水溶液，均质2 min，将上清液转移至50 mL 离心管中，8000 rpm离心2 min，准确收集20 mL上清液于另一50 mL离心管中，加入4 mL甲酸，混匀，待净化。
4、净化ProElut PWA-2 300 mg/6 mL （Cat.#65820）(1)活化：依次用5 mL甲醇、5 mL10%甲酸水，流出液弃去；(2)上样：将上样液加入柱中，流出液弃去；(3)淋洗：依次加入5mL水、5 mL甲醇，流出液弃去；(4)洗脱：加入6 mL15%氨水甲醇，收集洗脱液；(5)重新溶解：将洗脱液在50 ℃下氮气吹至0.5 mL，用乙酸铵（20 mM，pH9.0）定容至1 mL，8000 rpm离心2 min，收集上清，上机分析。
5、分析条件色谱柱：Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm，5 μm（Cat.#：99603）流速：1.0 mL/min进样量：10 μL 柱温：35 ℃检测器：PDA 400-800 nm流动相：A：乙腈B：0.02 mol/L 乙酸铵溶液梯度设置6、添加回收结果茶叶中人工合成着色剂的HPLC检测的添加回收结果。
102030Time (min)0.000.02V o l t s 12345检测波长415 nm102030Time (min)0.000.020.04V o l t s 1234567检测波长520 nm102030Time (min)0.000.020.040.060.08V o l t s 12检测波长610 nm11种合成着色剂标准溶液（12 ug/mL ）色谱图1 柠檬黄2 喹啉黄13 喹啉黄24 喹啉黄35 喹啉黄41 靛蓝2 亮蓝1 新红2 苋菜红3 胭脂红4 日落黄5 诱惑红6 酸性红7 赤藓红102030Time (min)0.0000.002V o l t s 12345检测波长415 nm102030Time (min)0.0000.0020.004V o l t s 1234567检测波长520 nm102030Time (min)0.0000.0020.0040.0060.008V o l t s 12检测波长610 nm11种合成着色剂标准溶液（1.2 ug/mL ）色谱图1 柠檬黄2 喹啉黄13 喹啉黄24 喹啉黄35 喹啉黄41 靛蓝2 亮蓝1 新红2 苋菜红3 胭脂红4 日落黄5 诱惑红6 酸性红7 赤藓红102030Time (min)0.000.02V o l t s 12345检测波长415 nm102030Time (min)0.000.020.04V o l t s 1234567检测波长520 nm102030Time (min)0.000.020.040.060.08V o l t s 12检测波长610 nm添加水平为30 mg/kg 的茶叶中11种合成着色剂检测液相色谱图1 柠檬黄2 喹啉黄13 喹啉黄24 喹啉黄35 喹啉黄41 靛蓝2 亮蓝1 新红2 苋菜红3 胭脂红4 日落黄5 诱惑红6 酸性红7 赤藓红102030Time (min)0.0000.002V o l t s 12345检测波长415 nm102030Time (min)0.0000.0020.004V o l t s 1234567检测波长520 nm102030Time (min)0.0000.0020.0040.0060.008V o l t s 12检测波长610 nm添加水平为3.0 mg/kg 的茶叶中11种合成着色剂检测液相色谱图1 柠檬黄2 喹啉黄13 喹啉黄24 喹啉黄35 喹啉黄41 靛蓝2 亮蓝1 新红2 苋菜红3 胭脂红4 日落黄5 诱惑红6 酸性红7 赤藓红102030Time (min)0.0000.002V o l t s检测波长415 nm102030Time (min)0.0000.0020.004V o l t s检测波长520 nm102030Time (min)0.0000.0020.0040.0060.008V o l t s检测波长610 nm茶叶中11种合成着色剂（空白）液相色谱图。
食品中合成着色剂的测定标准操作规程
目录Table of Contents一、目的Objective -------------------------------------------------------------------------------------------2二、适用范围Scope -----------------------------------------------------------------------------------------2三、职责Responsibilities -----------------------------------------------------------------------------------2四、工作程序Contents --------------------------------------------------------------------------------------2五、相关文件Related Documents -------------------------------------------------------------------------3六、相关记录Related Records -----------------------------------------------------------------------------3七、历史修订记录Revisions ------------------------------------------------------------------------------3八、附录Appendix ------------------------------------------------------------------------------------------4文件审批记录Review And Approval1 目的为了规范食品中合成着色剂的检测。
高效液相色谱法对肉制品中人工合成着色剂的测定
名称测定结果(mg/L)回收率(%)平均本底值加标量加标实测值柠檬黄5.720.024.192.080.080.393.2苋菜红10.520.027.691.580.073.892.1胭脂红0.020.018.492.080.075.294.0日落黄0.020.018.793.580.075.794.6亮兰0.020.018.492.080.074.192.6高效液相色谱法对肉制品中人工合成着色剂的测定文/王群于洪芳刘强合成着色剂作为一种添加剂广泛用于食品中,国家对其使用有明确的限量标准,但在市场上却时有发现这些人工合成着色剂被滥用,对它的检测监管是相当重要的,国标中测定这些人工合成着色剂方法有高效液相色谱法、薄层色谱法、示波极谱法,但无论哪一种方法都涉及样品前处理。
国标中第一法高效液相色谱法是将食品中人工合成着色剂用聚酞胺吸附法制成水溶液,注入高效液相色谱仪,经反相色谱分离,根据保留时间定性和峰面积比较进行定量。
在大量的实验过程中发现,当遇到含有多量蛋白质、脂肪等固体样品如熟肉制品时,按国标法测定提取色素困难,合成着色剂无法被聚酞胺粉完全吸附,样品回收率低。
我们在原基础上加以改进,能较好地将样品中的着色剂提取,从而大大地提高测定的精密度和准确度。
1、材料与方法(1)仪器与试剂。
L C1100高效液相色谱仪,带紫外检测器(Agile nt ,美国);超声波清洗器;乙腈(HPLC 级);石油醚(沸程30℃～60℃);无水乙醇-氨水-水(7+2+1)溶液;乙酸铵溶液(0.02m ol/L),经0.45μm 滤膜过滤;硫酸锌溶液(300g/L);铁氰化钾溶液(150g/L);合成着色剂标准溶液为国家标准物质稀释而成;实验用水为超纯水。
(2)仪器工作条件。
色谱柱:ODS-C184.5m m ×100m m 柱温:30℃;流动相:乙腈:乙酸铵溶液(0.02m ol/L );流速:1mL/m i n ;紫外检测器,254nm 波长;梯度洗脱:0min95%乙酸铵5%乙腈10min 70%乙酸铵30%乙腈12min95%乙酸铵5%乙腈(3)试样处理。
浅谈食品检测中合成着色剂的测定方法
浅谈食品检测中合成着色剂的测定方法俗话说“人是铁，饭是钢，一顿不吃饿得慌”，可见食品对于人类的重要性。
随着全球经济的高速发展，食品安全成了民众关心的大事，如何才能确保食品安全则成为热点问题，其中作为食品安全的一种监控手段，食品检测的重要性就在过程中凸显出来了。
食品中的着色剂的检测是食品检测中的一项重要检测项目，受到了相关部门的高度关注。
鉴于此，作者全面分析了食品检测中合成着色剂的检测方法，以期提高食品检测的效率，保障食品安全。
标签：食品检测；合成着色剂；测定方法与食品安全相对的就是食品安全危害，食品安全危害可以大致分为生物危害、化学危害和物理危害。
食品添加剂就是化学危害的一个重要来源。
按照国家食品添加剂的管理规定，对允许使用的添加剂按照规定量添加使用不会对人产生危害，但是对于在食品添加剂名单上明确规定不可以添加或是超量添加允许添加的添加剂，都会产生食品安全危害。
合成着色剂目前的使用范围广、用量大，长期过量摄入会对人体产生很大的危害。
但是要想对为数繁多的食品进行是否含有合成着色剂的检测，则需要采取适宜的测定方法，方可提高检测效率，提高监管力度和监管的有效性，从而打击违法添加有害物质的行为，保障人民的生命安全。
1 合成着色剂概述着色剂作为食品添加剂使用的主要作用就是改变食品的色彩，是一种相对传统的食品色彩调节方法。
根据市场调查分析，消费者在购买食品时，一般会考虑食品的色、香、味、形情况，同时，根据研究显示，食品的色彩对于人的食欲有刺激作用，可以勾起消费者的购买欲。
因此，食品生产商为了所生产食品的销量，在食品色彩上大下功夫，着色剂也就被广泛的应用开来。
近年来，国际国内的食品安全事故频发，其中不乏着色剂的滥用导致的食品安全事故。
事故频发导致了民众对于着色剂产生了怀疑与强力排斥，同时也受到了国家相关部门的关注与大力监督治理，在消费者的排斥与国家部门的监管下，着色剂滥用的情况得到了一定的遏制。
但是一些不法商家为了经济利益，不惜冒着触犯法律的风险，试图通过食品检测的漏洞来避免不法行径被发现。
食品中八种人工着色剂的测定——高效液相色谱法
Science and Technology & Innovation ┃科技与创新·95·文章编号：2095－6835（2015）16－0095－02食品中八种人工着色剂的测定——高效液相色谱法张璐璐，耿 莉，张岩岩（阜阳市产品质量监督检验所，安徽 阜阳 236000）摘 要：采用固相萃取—高效液相色谱法检测了8种人工合成着色剂。
从加标回收率结果来看，本方法符合要求。
采用高效液相色谱法同时检测8种人工合成着色剂，有利于节约检测时间和检测资源，为基层检测部门日常的合成着色剂检测提供参考条件。
关键词：高效液相色谱法；着色剂；色素；固相萃取中图分类号：TS202.3 文献标识码：A DOI ：10.15913/ki.kjycx.2015.16.095人工合成着色剂又称人工合成色素，常以苯、甲苯等为原料，先制备色素中间体，再将一种或两种中间体进行磺化、偶合、缩合和偶氮化等化学反应而制成。
现有的检测标准有《食品中合成着色剂的测定》（GB/T 5009.35—2003），使用高效液相色谱仪检测新红、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、赤藓红、亮蓝。
按照《食品中诱惑红的测定》（GB/T 5009.141—2003）规定，使用纸色谱法测定食品中的诱惑红。
按照《食品中的诱惑红、酸性红、亮蓝、日落黄的含量测定 高效液相色谱法》（SN/T 1743—2006）规定，使用高效液相色谱法检测诱惑红、酸性红、亮蓝、日落黄。
《水果罐头中合成着色剂的测定 高效液相色谱法》（GB/T 21916—2008）规定，使用高效液相色谱检测罐头中柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红。
不同标准共涉及柠檬黄、新红、酸性红、诱惑红、靛蓝、赤藓红、日落黄、胭脂红、苋菜红、亮蓝10种人工合成色素，而且以上四种标准的检测条件各不相同，这就给检测工作带来了巨大的不便，不但浪费了我们宝贵的检测时间，还要购置大批实验设备，造成极大的浪费。
人工合成色素的检测分析方法全
§1.色素的发色机理 §2. 色素的分类 §3.食用合成色素的简介 §4.食用合成色素的安全性和使用注意事项 §5. 食用合成色素的液相色谱法检测
§1 色素的发色机理
色素，也称着色剂，用以改变食品的着色，以改善食 品色泽，增进大众对食品的嗜好性，是构成食品的感官质 量中最重要的属性之一。
2024/8/30
21
（2） 色素提取
❖ ①聚酰胺吸附法：样品溶液加柠檬酸溶液调pH值到6, 加热至60℃，将1g 聚酰胺粉加少量水调成粥状，倒入样品溶液中，静置过夜，以G3垂融分 液漏斗抽滤，用纯水洗涤3~5次，然后用甲醇-甲酸（6+4）混合液洗涤 3~5次（含赤藓红的样品用液液分配法），再用水洗至中性，用乙醇-氨 水-水混合溶液解吸3~5次，每次5ml。收集解吸液，（加乙酸中和），蒸 发至近干，加水溶解，定容至5ml。经滤膜（0.45μm）过滤，上机测定。
合用量）；午餐肉0.015g/kg（仅用于补充因产品使
用粘合剂而损失的色素）；发酵后热处理的增香酸
奶为0.027g/kg（由增香剂带入）；冷饮0.1g/kg（色
素总量可达0.28g/kg）。WHO建议ADI值为
0~0.1mg/kg体重。
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13
4.日落黄（Sunset yelLow, C16H10O7N2Na2S2） 为对氨基苯磺酸经重氮化后与2-萘酚-6-磺酸钠 偶合而成。其结构式为：
❖
国家标准方法（GB/T 5009.35-2003）采用聚酰胺
吸附法。聚酰胺在酸性溶液中能与色素牢固地结合，并
能在很稀的溶液中吸附色素，但对天然色素的吸附不紧
密，能被甲醇-甲酸洗脱下来。
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高效液相色谱法测定肉制品中人工合成着色剂方法的探究
液 （．２ ｌＬ ，经 ０４ ｍ 滤 膜 过 滤 ；硫 酸 锌 溶 液 亮兰 ５９ ％。 Ｏ０ ｍｏ／ ） ．５ ．７ （０ｇＬ ； 氰化 钾 溶 液 （５ ｇＬ ； 成 着 色 剂标 准溶 液 ３ ０／ ）铁 １０ ／ ）合 为 国家标准 物质稀 释而成 ； 实验 用水为超 纯水 。
含 有 多量蛋 白质 、 肪 等 固体样 品 如 熟 肉制品 时 ， 国 脂 按
标法 测定 提取色 素困 难 ， 成着 色剂无 法被 聚酞 胺粉完 合
在 沉淀蛋 白质 的时候 沉淀物 会吸 附一 定量 的色 素 ， 而这
些 被吸 附 的色 素 又找 不到 一 个有 效 的方 法把 它 洗 脱下 全吸 附 ， 品回收 率 低 。为 此 ， 样 我们 在 原基 础上 加 以改 来 。利用本 法先加 无水 乙醇 一氨水 一水 ， 合成着 色剂在 进， 能较 好地 将样 品 中 的着 色 剂提 取 ， 从而 大大 地 提高 无 水乙醇 一氨水 一水体 系中 ， 随 蛋 白质沉淀 ， 淀物 不 沉
测定 的精 密度和准 确度 。
基 本无颜 色 。未加 无水 乙醇 一氨 水 一水 时被 沉淀物 大
多含 有 肉眼 可见颜 色 。
（ 精 密 度 试 验 ２）
材 料 与 方 法
（ 仪 器 与 试 剂 １】
Ｌ １０高效 液相 色谱 仪 ， 紫外 检测 器 （ ｉ ｎ， Ｃ１０ 带 Ａｇｅｔ美 ｌ
法 、 层色 谱法 、 薄 示波 极谱 法 ， 无论哪 一种 方法 都涉及 但 样 品前处 理 。 国标 中第一 法高效液 相色谱 法是将 食品 中
结 果 与讨 论
（ ） 水 乙 醇 一氨 水 一水 的 加 入 １无
人 工合成 着色 剂用聚 酞胺 吸附 法制成 水溶 液 ， 入高效 注
糕点中四种人工合成着色剂的测定
引言糕点是目前市场上最为常见的一类小吃，因种类繁多，口味多元，而受到人们的广泛喜爱。
根据国家标准GB/T 20977-2007《糕点通则》，糕点可按加工方式分为热加工糕点和冷加工糕点两大类，其中，热加工糕点占主导，其因产品制作工艺和本身特色的不同又可分为五大类：烘烤糕点、油炸糕点、水蒸糕点、熟粉糕点和其他类。
蛋糕、水晶饼、麻花等就是糕点大类中的一部分。
然而，许多不法商家为了提升糕点的色泽，纷纷往糕点中违规添加合成着色剂，合成着色剂没有营养价值，长期过量食用会对身体健康产生一定影响[1]。
食品中合成着色剂的测定方法目前已知的有：示波极谱法[2]、分光光度法[3]、液相色谱串联质谱法[4]、高效液相色谱法[5]等。
其中，高效液相色谱法因定性定量准确而应用最为普遍，国家标准GB 5009.35-2016《食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》采用此法，但是标准适用范围为：饮料、配制酒、硬糖、蜜饯、淀粉软糖、巧克力豆及着色糖衣制品，糕点并未在其列。
本文拟建立糕点中四种人工合成着色剂的液相色谱测定法。
1仪器与试剂1.1仪器岛津LC-20液相色谱仪(二元泵，柱温箱，自动进样器，二极管阵列检测器SPD-M20A)，分析天平（CPA224S ，德国赛多利斯），纯水器（AWL-1002-M ，台湾艾科浦）；组织捣碎匀浆机（JJ -2（2003-61），常州国华电器有限公司）；离心机（LD4-2A ，北京医用离心机厂）；超声波清洗器（KQ-500E,昆山市超声仪器有限公司）；漩涡混合器（VORTEX 3，德国IKA ）。
1.2试剂超纯水由艾科浦纯水器制备（再经0.45μm 滤膜过滤），甲醇（色谱纯，阿拉丁试剂）；乙酸铵（优级纯，国药集团）；石油醚（分析纯，沸程30~60℃,国药集团）；乙醚（分析纯，国药集团）；氯化钠（分析纯，国药集团）；乙酸锌（分析纯，国药集团）；亚铁氰化钾（分析纯，国药集团）；冰醋酸（分析纯，国药集团）；柠檬黄标准物质：GBW (E)100158，苋菜红标准物质：GBW(E)100160，胭脂红标准物质：GBW(E)100161,日落黄标准物质：GBW(E)100159,均购于中国计量科学研究院。
采取最佳的前处理方法 准确测定固态食品中的人工合成着色剂
文 曹张欢 内江市食品药品检验检测中心当前食品加工过程中常使用到色素，色素又分为天然色素和人工合成着色剂两类。
人工合成着色剂主要是以化工产品为原料，通过化学反应而制得，因性能好且价格低廉而被广泛添加到食品中，但长期过量摄入会对人体造成伤害。
国家标准GB 5009.35的前处理方法并不适用于固态食品，可操作性差、回收率低，本文以胭脂红为代表进行检测，对固态食品中人工合成着色剂的前处理进行研究。
一、仪器与材料1.仪器、耗材：赛默飞世尔高效液相色谱仪，高速冷冻离心机；目聚酰胺粉（80－100）、乙醇、甲醇（色谱纯）、氨水、甲酸、柠檬酸、钨酸钠、正己烷、乙酸铵、胭脂红标准品（中国标准物质研究中心）。
2.色谱条件：色谱柱：安捷伦C18。
柱温：30℃。
流速：1.0mL/min。
流动相：甲醇＋乙酸铵（0.02mol/L）。
检测波长：254nm。
进样体积：10µL。
梯度洗脱甲醇：5％，0－3min；35％，3－10min；100％，10－15min；5％，15－23min。
3.样品种类：蛋糕，鱼酸菜，腊肉。
二、样品前处理1.提取。
称取已粉碎样品10g，置于50mL离心管中，加入15mL无水乙醇－氨水－水溶液，涡旋、超声提取10分钟，离心，获取上清液并置于50ml离心管中，再加入10ml无水乙醇－氨水－水溶液重复提取两次，合并上清液。
2.除脂肪、沉降蛋白。
加入5mL正己烷，摇匀离心，弃去上清液，在70℃水浴上浓缩提取液至20ml，用20％柠檬酸溶液调pH值3.5－4.5，加10％钨酸钠溶液1ml，使蛋白质沉淀。
离心，上清液收集于50ml烧杯中。
3.纯化。
按GB5009.35的前处理方法，将1.0g聚酰胺粉加少许水调成粥状，倒入加热至70℃的试样溶液中，搅拌使色素完全被吸附。
用水将聚酰胺粉少量多次全部转移至G3垂融漏斗中，打开真空泵抽滤，用柠檬酸溶液洗涤4次，再用甲醇＋甲酸洗涤4次，最后用水洗至流出液呈中性。
食品中合成着色剂的测定
食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定1范围本标准规定了饮料㊁配制酒㊁硬糖㊁蜜饯㊁淀粉软糖㊁巧克力豆及着色糖衣制品中合成着色剂(不含铝色锭)的测定方法㊂本标准适用于饮料㊁配制酒㊁硬糖㊁蜜饯㊁淀粉软糖㊁巧克力豆及着色糖衣制品中合成着色剂(不含铝色锭)的测定㊂2原理食品中人工合成着色剂用聚酰胺吸附法或液-液分配法提取,制成水溶液,注入高效液相色谱仪,经反相色谱分离,根据保留时间定性和与峰面积比较进行定量㊂3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的一级水㊂3.1试剂3.1.1甲醇(C H3O H):色谱纯㊂3.1.2正己烷(C6H14)㊂3.1.3盐酸(H C l)㊂3.1.4冰醋酸(C H3C O OH)㊂3.1.5甲酸(H C O O H)㊂3.1.6乙酸铵(C H3C O O N H4)㊂3.1.7柠檬酸(C6H8O7㊃H2O)㊂3.1.8硫酸钠(N a2S O4)㊂3.1.9正丁醇(C4H10O)㊂3.1.10三正辛胺(C24H51N)㊂3.1.11无水乙醇(C H3C H2O H)㊂3.1.12氨水(N H3㊃H2O):含量20%~25%㊂3.1.13聚酰胺粉(尼龙6):过200μm(目)筛㊂3.2试剂配制3.2.1乙酸铵溶液(0.02m o l/L):称取1.54g乙酸铵,加水至1000m L,溶解,经0.45μm微孔滤膜过滤㊂3.2.2氨水溶液:量取氨水2m L,加水至100m L,混匀㊂3.2.3甲醇-甲酸溶液(6+4,体积比):量取甲醇60m L,甲酸40m L,混匀㊂3.2.4柠檬酸溶液:称取20g柠檬酸,加水至100m L,溶解混匀㊂3.2.5无水乙醇-氨水-水溶液(7+2+1,体积比):量取无水乙醇70m L㊁氨水溶液(3.2.2)20m L㊁水10m L,混匀㊂3.2.6三正辛胺-正丁醇溶液(5%):量取三正辛胺5m L,加正丁醇至100m L,混匀㊂3.2.7饱和硫酸钠溶液㊂3.2.8p H6的水:水加柠檬酸溶液调p H到6㊂3.2.9p H4的水:水加柠檬酸溶液调p H到4㊂3.3标准品3.3.1柠檬黄(C A S:1934-21-0)㊂3.3.2新红(C A S:220658-76-4)㊂3.3.3苋菜红(C A S:915-67-3)㊂3.3.4胭脂红(C A S:2611-82-7)㊂3.3.5日落黄(C A S:2783-94-0)㊂3.3.6亮蓝(C A S:3844-45-9)㊂3.3.7赤藓红(C A S:16423-68-0)㊂3.4标准溶液配制3.4.1合成着色剂标准贮备液(1m g/m L):准确称取按其纯度折算为100%质量的柠檬黄㊁日落黄㊁苋菜红㊁胭脂红㊁新红㊁赤藓红㊁亮蓝各0.1g(精确至0.0001g),置100m L容量瓶中,加p H6的水到刻度㊂配成水溶液(1.00m g/m L)㊂3.4.2合成着色剂标准使用液(50μg/m L):临用时将标准贮备液加水稀释20倍,经0.45μm微孔滤膜过滤㊂配成每毫升相当50.0μg的合成着色剂㊂4仪器和设备4.1高效液相色谱仪,带二极管阵列或紫外检测器㊂4.2天平:感量为0.001g和0.0001g㊂4.3恒温水浴锅㊂4.4 G3垂融漏斗㊂5分析步骤5.1试样制备5.1.1果汁饮料及果汁㊁果味碳酸饮料等:称取20g~40g(精确至0.001g),放入100m L烧杯中㊂含二氧化碳样品加热或超声驱除二氧化碳㊂5.1.2配制酒类:称取20g~40g(精确至0.001g),放入100m L烧杯中,加小碎瓷片数片,加热驱除乙醇㊂5.1.3硬糖㊁蜜饯类㊁淀粉软糖等:称取5g~10g(精确至0.001g)粉碎样品,放入100m L小烧杯中,加水30m L,温热溶解,若样品溶液p H较高,用柠檬酸溶液调p H到6左右㊂5.1.4巧克力豆及着色糖衣制品:称取5g~10g(精确至0.001g),放入100m L小烧杯中,用水反复洗涤色素,到巧克力豆无色素为止,合并色素漂洗液为样品溶液㊂5.2色素提取5.2.1聚酰胺吸附法:样品溶液加柠檬酸溶液调p H到6,加热至60ħ,将1g聚酰胺粉加少许水调成粥状,倒入样品溶液中,搅拌片刻,以G3垂融漏斗抽滤,用60ħp H为4的水洗涤3次~5次,然后用甲醇-甲酸混合溶液洗涤3次~5次(含赤藓红的样品用5.2.2法处理),再用水洗至中性,用乙醇-氨水-水混合溶液解吸3次~5次,直至色素完全解吸,收集解吸液,加乙酸中和,蒸发至近干,加水溶解,定容至5m L㊂经0.45μm微孔滤膜过滤,进高效液相色谱仪分析㊂5.2.2液-液分配法(适用于含赤藓红的样品):将制备好的样品溶液放入分液漏斗中,加2m L盐酸㊁三正辛胺-正丁醇溶液(5%)10m L~20m L,振摇提取,分取有机相,重复提取,直至有机相无色,合并有机相,用饱和硫酸钠溶液洗2次,每次10m L,分取有机相,放蒸发皿中,水浴加热浓缩至10m L,转移至分液漏斗中,加10m L正己烷,混匀,加氨水溶液提取2次~3次,每次5m L,合并氨水溶液层(含水溶性酸性色素),用正己烷洗2次,氨水层加乙酸调成中性,水浴加热蒸发至近干,加水定容至5m L㊂经0.45μm微孔滤膜过滤,进高效液相色谱仪分析㊂5.3仪器参考条件5.3.1色谱柱:C18柱,4.6mmˑ250mm,5μm㊂5.3.2进样量:10μL㊂5.3.3柱温:35ħ㊂5.3.4二极管阵列检测器波长范围:400n m~800n m,或紫外检测器检测波长:254n m㊂5.3.5梯度洗脱表见表1㊂表1梯度洗脱表时间m i n流速m L/m i n0.02m o l/L乙酸铵溶液%甲醇%01.095531.0653571.00100101.0010010.11.0955211.09555.4测定将样品提取液和合成着色剂标准使用液分别注入高效液相色谱仪,根据保留时间定性,外标峰面积法定量㊂6分析结果的表述试样中着色剂含量按式(1)计算:X=cˑVˑ1000mˑ1000ˑ1000(1)式中:X 试样中着色剂的含量,单位为克每千克(g/k g);c 进样液中着色剂的浓度,单位为微克每毫升(μg/m L);V 试样稀释总体积,单位为毫升(m L);m 试样质量,单位为克(g);1000 换算系数㊂计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留两位有效数字㊂7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%㊂8其他方法检出限:柠檬黄㊁新红㊁苋菜红㊁胭脂红㊁日落黄均为0.5m g/k g,亮蓝㊁赤藓红均为0.2m g/k g (检测波长254n m时亮蓝检出限为1.0m g/k g,赤藓红检出限为0.5m g/k g)㊂。
食品中人工合成着色剂的快速检测
引言：
人工 合成着色剂 就是我 们通常所 说的人 工合成色 素 ，它 们的合成 原料往往 以苯、 甲 苯 、萘等化工 材料为主 。其主要优 点是价格 低廉 、着色 能力强、成分 比较稳定 。但是 ， 这 些人工合成 色素往往 带有一定 的毒性 ，因 此 使Байду номын сангаас快速检 测方法 来检测人工 合成着色剂 的含量对 保证人 民生命健康 、饮 食安全 有着 很重要的作用。
美 国戴安公司生产 的 Ｕ一 ３ ０ ０ ０系列，超声波发 生 器 选 用 昆 山 超 声 仪 器 公 司 生 产 的 ＫＱ． ５ ０ ０ ＧＶＤＶ； 甲 醇选 用 美 国 如 意 化 工 公 司 生产的色谱 纯 ，乙酸锌 溶液 由重 庆 申渝化 学 试剂厂生产 的乙酸锌 （ 分析纯 ）２ １ ． ９ ｇ ＋ 冰乙酸 ３ ｍｌ 加水稀释至 １ ０ ０ ｍｌ 制得 ， 亚铁氰化钾溶液 由武汉市 江北试剂 厂生产 的亚铁氰化钾 （ 分 析纯 ）１ ０ ． ６ ｇ加水稀释至 １ ０ ０ ｍｌ ；溶剂 乙酸铵 溶液 由 ｌ ＿ ５ ４ ｇ乙酸铵＋ １ ０ ０ ０ ｍｌ 水溶解 ， 再使用 ０ ． ４ ５ ｕ ｍ滤膜 过滤 制得， 溶剂色谱纯 甲醇 由美 国如意化工 公司生产 ；合成着色剂 柠檬黄 、 日落黄 、亮 蓝、胭脂 红等的标准储 备液为 国 家标物 中心提供 的 ０ ． ５ ｍｇ ／ ｍｇ标准溶液 ，分别 配成每毫升 ０ ． ５ ｕ １ ｕ ｇ 、２ ｇ 、５ ｇ 、１ ０ ｇ浓度的标准使用液 。 ２ ．检测过程分析 在对 人工合 成着 色剂做 光谱扫描 时 ，我 们发 现所测 的人 工合成着色 剂不仅 在紫外 区 域存在吸 收现 象 ，而 且在可见光 区域也存 在 吸收 ，通 常紫外 区域 因为存在其 他物质 １ 二 扰 易导致 误判 ，可 见光区域着 色荆吸 收受其他 杂质干扰 很小 ，因此检测波 长选择可 见光区 域 的吸收波长 ，根据人工 合成着色 剂的吸收 光谱 图分别选 择柠檬黄检测 波长为 ４ ２ ８ ｎ ｍ、 苋菜 红为 ５ ２ ０ ｎ ｍ、胭 脂红 ５ １ ０ ｎ ｍ、 日落黄 ４ ８ ０ ｎ ｍ、诱惑红 ５ １ ｌ ｎ ｍ、亮蓝 ６ ２ ８ ｎ ｍ。利 用二 极管阵列 检测器对样 品峰进行判 断定性 ，只 有保 留 时间与 标准 峰 差异 ≤ ±５ ％、波 长 ＞ ２ ２ ０ ｎ ｍ、光 谱图与标 准品差异 ≤±５ ％时，方 可确 定为人工合 成着色剂 。如不能确 定 ，可 加标准物进行实验辅助判断 。 我 们对不 同比例流动 相对 目标化 合物影 响进 行 了对 比 ，发 现 以 下几 种 情 况 效 果最 好 ： ① ＜１ ０ ａ ｒ ｉ ｎ ， 乙酸 铵 溶 液 ： 甲醇 ： ８ ： ２ ；② １ ０ １ ３ ． ５ ｍｉ ｎ， 乙 酸 铵 溶 液 ： 甲 醇 ＝ ２ ： ８； ③ １ ３ ． ５ ２ ０ ａｉ ｒ ｎ ， 乙酸 铵 溶 液 ： 甲醇 ＝ ８ ： ２ 。 根 据 己 总结 的人 工合成着 色剂浓度 范围 ，我们 配置 了标准 溶液系 列，通过液相 色谱测定 绘制 出 浓度 与峰面积 的标 准 曲线 ，通过对标 准 曲线 的分析 ， 人工合成着色剂 的线性关系 ≥０ ． ９ ９ ９ ，
高效液相色谱一质谱质谱联用法测定酱腌菜中的人工合成着色剂
高效液相色谱一质谱质谱联用法测定酱腌菜中的人工合成着色剂摘要:目的:建立酱腌菜中6种人工合成着色剂日落黄、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、亮蓝的定性、定量分析方法。
方法:样品经聚酰胺吸附,碱洗解吸后待测。
检测时以甲醇-乙酸铵(0.02M)为流动相,经梯度洗脱,电喷雾(ESI)离子化,选择反应监控(SRM)定性和定量。
结果:样品检测灵敏度高,干扰少,回收率为89.0%～101.2%,RSD0.5%～1.6%,相关系数0.9990～0.9999,检出限0.4～13μg/kg。
结论:该方法准确、灵敏,适用于酱腌菜中6种人工合成着色剂的定性和定量分析。
关键词:高效液相色谱-质谱/质谱人工合成着色剂酱腌菜食品着色剂从来源分可以分为天然着色剂和合成着色剂两大类。
然而,合成着色剂是由煤焦油中的苯胺为原料制成,已经被证实在过量的情况下会对人体健康造成负面影响。
因此,世界各国对其使用范围和使用量都有严格的控制。
本文建立了酱腌菜中6种人工合成着色剂同时测定的高效液相色谱-质谱/质谱联用法,解决了在测定中所存在的问题。
1 材料与方法1.1 实验条件色谱条件:C18柱:Thermo Hypersil GOLD(50mm×2.1mm,1.9μm);柱温:30℃;流动相:甲醇(A)和0.02M乙酸铵水溶液(B),梯度洗脱:0～2min15%A;2～3min,A线形变化为98%,保持7min,10～11min,A线性变化为15%,保持4min。
流速200μL/min,进样体积10μL。
质谱条件:电喷雾电离(ESI),正离子方式,选择反应监控,分辨率Q1=0.7M,Q3=0.7M,喷雾电压3500V,鞘气(N2)压力39au,辅助气(N2)压力10au,加热毛细管温度:350℃,碰撞气1.5m Torr,扫描宽度0.100,扫描时间0.200s。
1.2 实验方法将酱腌菜置于搅拌机中搅碎,称取5.00g,加水30mL,用柠檬酸调节pH到6,将1g聚酰胺粉加少许水调成粥状,倒入试样溶液中,搅拌均匀,超声提取15min,以G3垂融漏斗抽滤,用纯水洗涤3～5次,然后用甲醇-甲酸混合溶液洗涤3～5次,再用水洗至中性,用乙醇-氨水混合溶液解吸3～5次,每次5mL,收集解吸液,加乙酸中和,蒸发至近干,加水溶解,定容至5mL。
食品检测中合成着色剂的测定方法
食品检测中合成着色剂的测定方法作者：王峰来源：《中国科技博览》2016年第14期[摘要]随着社会的快速进步，经济的迅猛增长，食品行业也迅速的繁荣发展起来，随着人们生活水平与质量的不断提高，食品种类与形态更是形形色色。
许多食品生产厂商为了追求更多的经济效益，满足消费者对食品味觉和视觉的需求，会在食品中增加各种添加剂。
民以食为天，食品的安全问题现今已成为社会的大众关注的重点。
为了保障市场上各种食品不会对消费者的健康造成恶劣的影响，相关部门需要加强管理与监测。
合成着色剂是食品检测环节中的关键环节，其检测、鉴定方式是否科学合理直接影响检测的效果。
[关键词]食品检测；合成着色剂；测定方法中图分类号：F407.44 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）14-0204-01引言在众多的食品安全问题发生之后，食品安全问题已经成为全民关注的热门话题。
双汇，上海福喜，三鹿等著名品牌都曾出现过严重的食品安全问题，这也让公众对食品的安全产生极大的担忧。
结合现今的食品市场的具体情况来看，食品安全的确存在较多的问题，一些不良的商家为了谋取更多的利润，往往忽视食品的品质与安全，违背国家相关规范和标准，在食品中添加超量的食品合成着色剂，这些不符合标准的食品也必然会给消费者带来较大的危害。
一、合成着色剂的简要概述1.1 着色剂的分类着色剂是食品添加剂中的重要一员，按照来源可以分为天然着色剂和合成着色剂两种。
天然着色剂顾名思义就是从动物以及植物中提取的天然色素，大多是植物的色素。
最常见的天然着色剂有辣椒红、红曲红。
姜黄、胡萝卜素以及焦糖色素等。
其特点是不易分散且相溶性不高，一般价格高于合成着色剂。
由于食品行业的发展十分迅速，天然色素的价格、易褪色的性质等方面都无法满足现代食品工业的要求。
十九世纪开始，人工合成着色剂登上了历史的舞台，深受食品生产商的青睐。
由于合成着色剂是化工生产的产品，因此颜色较之天然色素更胜一筹，且颜色持久性更长，价格更低。
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食品中人工合成着色剂的测定
列号：DM-P107
1、适用范围
本方案适用于糕点、果酱、水果罐头、黑芝麻糊、果冻、冰淇淋、乳饮料、糖果和红酒中人工合成着色剂的检测；检出限：亮蓝是1.0 mg /kg，其他的是0.2 mg /kg；
2、提取
2.1 糕点、果酱
(1) 取1.0 g样品，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，40℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；
(2) 取下层残留物，加入10 mL提取液A*，振荡2 min，40℃水浴超声提取15 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；
(3) 将下层残留物用10mL提取液A* 按照步骤(2)重复提取一次，合并三次上清液；
(4) 将上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至约15 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。
2.2 水果罐头、黑芝麻糊
(1) 取1.0 g样品，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，40℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；
(2) 取下层残留物，加入10 mL提取液A*，振荡2 min，40℃水浴超声提取15 min，6000 rpm下离心2 min，合并两次上清液；
(3) 将上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至约15 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。
2.3 冰淇淋
(1) 取1.0 g样品，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，40℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；
(2) 将上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至约7 mL，再加入1.5 mL甲酸
混匀，待净化。
2.4 果冻
取1.0 g样品，加入10 mL水，40℃水浴超声提取15 min，加入5 mL甲
醇和3 mL甲酸混匀，待净化。
2.5 乳饮料、糖果
取1.0 g样品，加入10 mL水、5 mL甲醇和3 mL甲酸混匀，待净化。
2.6 红酒
取1.0 mL样品，加入0.5 mL甲醇和0.3 mL甲酸混匀，待净化。
*提取液A：取100 mL乙醇和50 mL乙腈，混匀，取140 mL乙醇：乙腈（2：1）混合溶液，加
入60 mL水和2 mL氨水，混匀。
3、净化
ProElut PWA-2 150 mg/6 mL（Cat.#65815）
a活化：依次用5 mL甲醇、5 mL10%甲酸水活化；
b上样：加入待净化液，弃去流出液；
c淋洗：加入5 mL甲醇，弃去流出液；
d洗脱：加入5 mL15%氨水甲醇溶液，收集流出液；
e重新溶解：将洗脱液在50 ℃下氮吹至约300 μL，用流动相定容至1 mL，供HPLC分析。
4、色谱条件
色谱柱：Inspire C18，250 mm×4.6 mm，5μm（Cat# 81006）
流速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱温：35 ℃
检测器：PDA 254 nm
流动相：A：乙腈 B：0.02 mol/L 乙酸铵溶液
梯度设置
时间
020303140
（min）
A（%）5303755
B（%）9570639595
5、添加回收结果
食品中人工合成着色剂的HPLC检测（添加水平10 mg / kg）的添加回收结果
柠檬黄新红苋菜红靓蓝日落黄诱惑红亮兰
糕点97.4595.4792.8092.7097.6999.7787.80
果酱96.7995.3194.2194.0795.2398.3693.91
果冻107.12101.29103.2996.04103.18103.96100.36
冰淇
99.5597.66106.9893.44101.45102.22100.16淋
乳饮
100.3796.5583.2396.2699.70101.48102.00料
糖果98.4198.6195.4794.8399.9399.0295.28
水果
97.64100.4098.6694.4799.51100.09100.77罐头
黑芝
101.51105.5692.7696.07106.67103.43114.44麻糊
红酒97.3496.1997.6388.2997.8296.6496.87
人工合成着色剂标准(10 mg/L)液相色谱图
1 柠檬黄
2 新红
3 苋菜红
4 靛蓝
6 诱惑红
7 亮兰
8 赤藓红
添加水平为10 mg/kg糕点中人工合成着色剂检测的液相色谱图
1 柠檬黄
2 新红
3 苋菜红
4 靛蓝
5 日落黄
6 诱惑红
7 亮兰
8 赤藓红
糕点中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图
1 柠檬黄
添加水平为10 mg/kg果酱中人工合成着色剂检测的液相色谱图
1 柠檬黄
2 新红
3 苋菜红
4 靛蓝
5 日落黄
6 诱惑红
7 亮兰
8 赤藓红
果酱中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图
添加水平为10 mg/kg果冻中人工合成着色剂检测的液相色谱图
1 柠檬黄
2 新红
3 苋菜红
4 靛蓝
5 日落黄
6 诱惑红
7 亮兰
8 赤藓红
果冻中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图
1 柠檬黄
2 新红
3 亮兰
添加水平为10 mg/kg冰淇淋中人工合成着色剂检测的液相色谱图
2 新红
3 苋菜红
4 靛蓝
5 日落黄
6 诱惑红
7 亮兰
8 赤藓红
冰淇淋中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图
1 苋菜红
2 亮兰
添加水平为10 mg/kg乳饮料中人工合成着色剂检测的液相色谱图
1 柠檬黄
2 新红
3 苋菜红
4 靛蓝
5 日落黄
6 诱惑红
7 亮兰
8 赤藓红
乳饮料中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图
添加水平为10 mg/kg糖果中人工合成着色剂检测的液相色谱图
1 柠檬黄
2 新红
3 苋菜红
4 靛蓝
5 日落黄
6 诱惑红
7 亮兰
8 赤藓红
糖果中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图
添加水平为10 mg/kg水果罐头中人工合成着色剂检测的液相色谱图
1 柠檬黄
2 新红
3 苋菜红
4 靛蓝
5 日落黄
6 诱惑红
7 亮兰
8 赤藓红
水果罐头中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图
添加水平为10 mg/kg黑芝麻糊中人工合成着色剂检测的液相色谱图
1 柠檬黄
2 新红
4 靛蓝
5 日落黄
6 诱惑红
7 亮兰
8 赤藓红
黑芝麻糊中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图
1 新红
添加水平为10 mg/kg红酒中人工合成着色剂检测的液相色谱图
1 柠檬黄
2 新红
3 苋菜红
4 靛蓝
5 日落黄
6 诱惑红
7 亮兰
8 赤藓红
红酒中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图。