第五章配位滴定法
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N
H2 C
CH2
H2C CO
O
N
CMa
CH2
OC
O
CH2 O
螯合物
C
(chelate compound)
O
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EDTA与金属离子络合3D图
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5.1 基本原理
• 5.1.1 EDTA络合物的稳定常数 • 5.1.2 副反应系数 • 5.1.3 条件稳定常数 • 5.1.4 络合滴定曲线 • 5.1.5 金属指示剂
[H ]5
[H ]6
K6 K6K5 K6K5K4 K6K5K4K3 K6K5K4K3K2 K6K5K4K3K2K1
• 例5-1 计算pH=5时EDTA的酸效应系数
• 解：
Y (H )
1
10 6 10 10.26
1012 10 16.42
10 18 10 19.09
10 24 10 21.09
10 30 10 22.69
•
查表可知pH=4时，lgY(H)=8.44
•
故最高酸度为pH=4
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最低酸度
n
[OH ] Ksp cM
pH=14-pOH
M + H2Y2-
MY + 2H+
• 酸度控制：缓冲溶液
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5.2.2 掩蔽剂的使用
• 常用掩蔽方法：络合掩蔽法 沉淀掩蔽法 氧化还原掩蔽法
Y(H) Y(N) 1
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EDTA在溶液中的离解平衡
H6Y2+ H5Y+ H4Y H3YH2Y2HY3-
H+ + H5Y+ H+ + H4Y H+ + H3YH+ + H2Y2H+ + HY3H+ + Y4-
K1
[H ][H5Y [H6Y2 ]
]
1.2ห้องสมุดไป่ตู้101
pK10.9
而pH=10.0时， lgY(H) =0.45，则 lgK'CuY = lgKCuY - lgY(H) - lgCu
= 18.8 - 0.45 - 8.62 = 9.73
pCu
1 2
(p
cCu(sp)
lg
KC uY
)
1 2
(2.00
9.73)
5.86
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5.1.5 金属指示剂（metal ion indicator）
H+
H+
N CH2 CH2 N
乙二胺四乙酸
CH2COOH CH2COOH
(ethylenediamine tetraacetic acid; EDTA)
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EDTA与金属离子的络合特性
• 1、生成的络合物稳定性高
O
• 2、具有广泛的络合性能
C
• 3、生成络合物的络合比H为2C 1:O1
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铬黑T指示剂变色原理
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金属指示剂必须具备的条件
• (1)指示剂与其金属络合物的颜色应有明显区别
• 使用铬黑T的酸度范围：pH6.311.6
• (2)金属-指示剂络合物（MIn）的稳定性应比金 属-EDTA络合物（MY）的稳定性略低
• 一般要求： K'MY / K'MIn＞102 • 封闭现象：某些金属离子与指示剂生成极稳定
M + L ML
K1
[ML] [M][L]
ML + L ML2 ……
K2
[ML2 ] [ML][L]
MLn-1 + L
MLn
累积K稳n 定[M常[LM数nL1n]][L]
[ML] K1[M][L] 1[M][L] [ML2 ] K1K2[M][L]2 2[M][L] 2
[MLn ] K1K2 Kn[M][L]n n[M][L] n
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5.2.3 滴定方式及其应用
• 直接滴定法 • 返滴定法 • 置换滴定法 • 其他间接滴定法
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改善指示剂终点的敏锐性
• 铬黑T与Mg2显色很灵敏，但与Ca2显色 的灵敏度较差
• 在pH=10的溶液中用EDTA滴定Ca2时， 常于溶液中先加入少量MgY
若cM=cY，则化学计量点时VM =VY
cM(sp)
VM VM VY
cM
1 2 cM
而化学计量点时[M'] = [Y']
∴
KM Y
[MY] [M][Y]
cM(sp) [M]2
[M]
cM(sp) KM Y
pM
1 2
(p
cM(sp)
lg
KM Y
)
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example
cCu(SP)
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5.2 滴定条件的选择
• 5.2.1 最高酸度和最低酸度 • 5.2.2 掩蔽剂的使用 • 5.2.3 滴定方式及其应用
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络合滴定条件
• ΔpM′≈±0.2，CM ≈10-2 mol/L时
• 条件稳定常数K'MY ≥108或lgK'MY ≥8
K2
[H ][H4Y] [H5Y ]
2.51102
pK21.6
K3
[H ][H3Y [H4Y]
]
1.00102
pK32.0
K4
[H ][H2Y2 ] [H3Y ]
2.14103
pK42.67
K5
[H ][HY3 ] [H2Y2 ]
6.92107
pK56.16
K6
[H ][Y 4 ] [HY 3 ]
《分析化学》系列课件
络合滴定法 (compleximetry titration)
贵阳医学院药学院 分析化学教研室
第5章 络合滴定法
• 概述 • 5.1 基本原理 • 5.2 滴定条件的选择
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概述
氨羧络合剂：以氨基二乙酸[－N(CH2COOH)2 ]为基体
HOOCH2C HOOCH2C
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example 5-3
• 例5-3 计算pH=11，[NH3]=0.1mol/L时的lgK'ZnY 。
• 解：lgK'ZnY = lgKZnY -lgZn -lgY
•
已知lgKZnY = 16.50
•
pH=11，[NH3]=0.1mol/L时，lgZn=5.6
•
pH=11时，lg Y = lg Y(H) =0.07
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5.2.1 最高酸度和最低酸度
lgKMY lgK MY lg Y(H) 8 lg Y(H) lgK MY 8
• 例5-5 用EDTA液(110-2 mol/L)滴定同浓度的Zn2溶 液，计算其最高酸度。
• 解：已知lgKZnY=16.5
•
则 lg Y(H) lgK ZnY 8 16.5 8 8.5
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2、金属离子M的副反应系数M
• 络合效应系数M(L)
M(L)
[M] [M]
[M] [ML]
[ML2 ] [M]
[MLn ]
1 1[L] 2[L] 2 n[L] n
M M(L1) M(L2 ) (1 P)
example
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MLn型络合物
的络合物，化学计量点时过量的EDTA不能将指 示剂置换出来，导致终点变色不敏锐甚至不变 色的现象。
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指示剂封闭原理
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封闭现象的消除方法
• (1)加入掩蔽剂，使其与封闭离子作用， 则封闭离子不再与指示剂络合，即可消 除干扰
• (2)若待测离子本身对指示剂有封闭作用， 则可采用返滴定方式消除干扰
Ba2+ 7.86 Cd2+ 16.5 Cr3+ 23.4
Mg2+ 8.79 Zn2+ 16.5 Fe3+ 25.1
Ca2+ 10.7 Pb2+ 18.0 Bi3+ 27.8
Mn2+ 13.9 Ni2+ 18.6 Co3+ 41.4
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5.1.2 副反应系数
络合 水解 酸效应 共存离
• ∴ lgK'ZnY =16.50-5.6-0.07=10.83
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5.1.4 络合滴定曲线
[M] [MY]
VM VM VY
cM
[Y] [MY]
VY VM VY
cY
K M Y
[MY] [M][Y]
KM Y[M]2
VY cY VM VM VY
cM
KM Y
• 铬黑T(Eriochrome black T, EBT)
H2In- pKa 6.3 紫红
HIn2- pKa 11.6 In3-
蓝
橙
滴定前 Mg2+ + HIn2-
MgIn- + H+ (紫红)
滴定时 Mg2+ + H2Y2终点时 MgIn- + H2Y2-
MgY2- + 2H+ MgY2- + HIn2- + H+（蓝）
10 36 10 23.59
10 4.65
pH=5时，lgY(H) =4.65
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(2)共存离子效应系数Y(N)
N+Y
NY
K NY
[NY] [N][Y]
[NY] KNY[N][Y]
Y(N)
[Y]
[NY] [Y]
1 KNY[N][Y] [Y]
1 KNY[N]
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5.1.1 EDTA络合物的稳定常数
M+Y
MY
• 稳定常数
K MY
[MY] [M][Y]
金属离子
lgKMY 金属离子
lgKMY 金属离子
lgKMY
Na+ 1.66 Fe2+ 14.3 Sn2+ 18.3
Li+ 2.79 Al3+ 16.3 Cu2+ 18.8
Ag+ 7.32 Co2+ 16.3 Hg2+ 21.7
1 2
2.0102 mol/L
example 5-4
• 例5-4 用EDTA溶液(2.0×10-2mol/L)滴定相同浓度的 Cu2+，若溶液pH为10.0，游离氨浓度为0.20mol/L，计
算化学计量点时的pCu'。
•
解： cCu(SP)
1 2.0102 mol/L 2
1.010-2 (mol/L)
• MY≈1
• [MY]≈[MY']
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5.1.3 条件稳定常数
KM Y
[MY] [M][Y]
• [M']=M[M]；[Y']=Y[Y]；[MY']≈[MY]
KM Y
[MY] αM[M] αY[Y]
K MY
M Y
lgK'MY = lgKMY -lgM -lgY
example
5.50 10 11
pK610.26
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EDTA溶液中各种型体的分布曲线
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(1)酸效应系数Y(H)
Y(H) [Y] /[Y]
[Y
4
]
[HY
3
]
[H
2Y2
]
[H3Y] [Y 4 ]
[H
4Y]
[H
5Y
]
[H
6Y2
]
1 [H ] [H ]2 [H ]3 [H ]4
1[M]
VM VM VY
cM
0
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影响滴定突跃大小的因素
• 条件稳定常数K'MY • 金属离子的浓度cM
不同lg K'MY时的滴定曲线 不同浓度金属离子的滴定曲线
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化学计量点pM'的计算
[MY]=cM(sp)-[M']≈ cM(sp)
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example 5-2
• 例5-2 计算pH=11，[NH3]=0.1mol/L时的Zn。
• 解：已知Zn(NH3)42的lg1~lg4 ：2.27、4.61、7.01、
9.06
• 则 Zn(NH3) 1 1[NH3] 2[NH3]2 3[NH3]3 4[NH3]4
效应 效应
子效应
主反应
副 反 应
混合配 位效应
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1、络合剂Y的副反应系数Y
• 酸效应系数Y(H) • 共存离子效应系数Y(N)
Y
[Y] [Y]
[Y]
[HY]
[H2Y] [Y]
[H6Y]
[NY]
[Y] [HY] [H2Y] [H6Y] [NY] [Y] -[Y] [Y]
滴定前 MgY2- + Ca2+ 置换 Mg2+ + CaY2-
Mg2+ + HIn2- 等量 MgIn- + H+ (紫红)
滴定时 Ca2+ + H2Y2-
CaY2- + 2H+
终点时 MgIn- + H2Y2-
MgY2- + HIn2- + H+ （蓝）
•
=1+102.2710-1+104.6110-2+107.0110-3+109.0610-4
•
=105.10
• 而pH=11时，lgZn(OH)=5.4
• ∴ Zn Zn(NH3 ) Zn(OH) 1
•
=105.1 +105.4-1105.6
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3、络合物MY的副反应系数MY
[NH3 ]sp
1 0.20 mol/L 2
0.10(mol/L)
Zn(NH3) 1 1[NH3] 2[NH3]2 3[NH3]3 4[NH3]4 108.62
pH=10.0时，Cu(OH) =101.7<<108.62，故可忽略
∴ Cu≈108.62
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（续前）
H2 C
CH2
H2C CO
O
N
CMa
CH2
OC
O
CH2 O
螯合物
C
(chelate compound)
O
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EDTA与金属离子络合3D图
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5.1 基本原理
• 5.1.1 EDTA络合物的稳定常数 • 5.1.2 副反应系数 • 5.1.3 条件稳定常数 • 5.1.4 络合滴定曲线 • 5.1.5 金属指示剂
[H ]5
[H ]6
K6 K6K5 K6K5K4 K6K5K4K3 K6K5K4K3K2 K6K5K4K3K2K1
• 例5-1 计算pH=5时EDTA的酸效应系数
• 解：
Y (H )
1
10 6 10 10.26
1012 10 16.42
10 18 10 19.09
10 24 10 21.09
10 30 10 22.69
•
查表可知pH=4时，lgY(H)=8.44
•
故最高酸度为pH=4
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最低酸度
n
[OH ] Ksp cM
pH=14-pOH
M + H2Y2-
MY + 2H+
• 酸度控制：缓冲溶液
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5.2.2 掩蔽剂的使用
• 常用掩蔽方法：络合掩蔽法 沉淀掩蔽法 氧化还原掩蔽法
Y(H) Y(N) 1
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EDTA在溶液中的离解平衡
H6Y2+ H5Y+ H4Y H3YH2Y2HY3-
H+ + H5Y+ H+ + H4Y H+ + H3YH+ + H2Y2H+ + HY3H+ + Y4-
K1
[H ][H5Y [H6Y2 ]
]
1.2ห้องสมุดไป่ตู้101
pK10.9
而pH=10.0时， lgY(H) =0.45，则 lgK'CuY = lgKCuY - lgY(H) - lgCu
= 18.8 - 0.45 - 8.62 = 9.73
pCu
1 2
(p
cCu(sp)
lg
KC uY
)
1 2
(2.00
9.73)
5.86
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5.1.5 金属指示剂（metal ion indicator）
H+
H+
N CH2 CH2 N
乙二胺四乙酸
CH2COOH CH2COOH
(ethylenediamine tetraacetic acid; EDTA)
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EDTA与金属离子的络合特性
• 1、生成的络合物稳定性高
O
• 2、具有广泛的络合性能
C
• 3、生成络合物的络合比H为2C 1:O1
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铬黑T指示剂变色原理
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金属指示剂必须具备的条件
• (1)指示剂与其金属络合物的颜色应有明显区别
• 使用铬黑T的酸度范围：pH6.311.6
• (2)金属-指示剂络合物（MIn）的稳定性应比金 属-EDTA络合物（MY）的稳定性略低
• 一般要求： K'MY / K'MIn＞102 • 封闭现象：某些金属离子与指示剂生成极稳定
M + L ML
K1
[ML] [M][L]
ML + L ML2 ……
K2
[ML2 ] [ML][L]
MLn-1 + L
MLn
累积K稳n 定[M常[LM数nL1n]][L]
[ML] K1[M][L] 1[M][L] [ML2 ] K1K2[M][L]2 2[M][L] 2
[MLn ] K1K2 Kn[M][L]n n[M][L] n
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5.2.3 滴定方式及其应用
• 直接滴定法 • 返滴定法 • 置换滴定法 • 其他间接滴定法
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改善指示剂终点的敏锐性
• 铬黑T与Mg2显色很灵敏，但与Ca2显色 的灵敏度较差
• 在pH=10的溶液中用EDTA滴定Ca2时， 常于溶液中先加入少量MgY
若cM=cY，则化学计量点时VM =VY
cM(sp)
VM VM VY
cM
1 2 cM
而化学计量点时[M'] = [Y']
∴
KM Y
[MY] [M][Y]
cM(sp) [M]2
[M]
cM(sp) KM Y
pM
1 2
(p
cM(sp)
lg
KM Y
)
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example
cCu(SP)
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5.2 滴定条件的选择
• 5.2.1 最高酸度和最低酸度 • 5.2.2 掩蔽剂的使用 • 5.2.3 滴定方式及其应用
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返回
络合滴定条件
• ΔpM′≈±0.2，CM ≈10-2 mol/L时
• 条件稳定常数K'MY ≥108或lgK'MY ≥8
K2
[H ][H4Y] [H5Y ]
2.51102
pK21.6
K3
[H ][H3Y [H4Y]
]
1.00102
pK32.0
K4
[H ][H2Y2 ] [H3Y ]
2.14103
pK42.67
K5
[H ][HY3 ] [H2Y2 ]
6.92107
pK56.16
K6
[H ][Y 4 ] [HY 3 ]
《分析化学》系列课件
络合滴定法 (compleximetry titration)
贵阳医学院药学院 分析化学教研室
第5章 络合滴定法
• 概述 • 5.1 基本原理 • 5.2 滴定条件的选择
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概述
氨羧络合剂：以氨基二乙酸[－N(CH2COOH)2 ]为基体
HOOCH2C HOOCH2C
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example 5-3
• 例5-3 计算pH=11，[NH3]=0.1mol/L时的lgK'ZnY 。
• 解：lgK'ZnY = lgKZnY -lgZn -lgY
•
已知lgKZnY = 16.50
•
pH=11，[NH3]=0.1mol/L时，lgZn=5.6
•
pH=11时，lg Y = lg Y(H) =0.07
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5.2.1 最高酸度和最低酸度
lgKMY lgK MY lg Y(H) 8 lg Y(H) lgK MY 8
• 例5-5 用EDTA液(110-2 mol/L)滴定同浓度的Zn2溶 液，计算其最高酸度。
• 解：已知lgKZnY=16.5
•
则 lg Y(H) lgK ZnY 8 16.5 8 8.5
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2、金属离子M的副反应系数M
• 络合效应系数M(L)
M(L)
[M] [M]
[M] [ML]
[ML2 ] [M]
[MLn ]
1 1[L] 2[L] 2 n[L] n
M M(L1) M(L2 ) (1 P)
example
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MLn型络合物
的络合物，化学计量点时过量的EDTA不能将指 示剂置换出来，导致终点变色不敏锐甚至不变 色的现象。
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指示剂封闭原理
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封闭现象的消除方法
• (1)加入掩蔽剂，使其与封闭离子作用， 则封闭离子不再与指示剂络合，即可消 除干扰
• (2)若待测离子本身对指示剂有封闭作用， 则可采用返滴定方式消除干扰
Ba2+ 7.86 Cd2+ 16.5 Cr3+ 23.4
Mg2+ 8.79 Zn2+ 16.5 Fe3+ 25.1
Ca2+ 10.7 Pb2+ 18.0 Bi3+ 27.8
Mn2+ 13.9 Ni2+ 18.6 Co3+ 41.4
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5.1.2 副反应系数
络合 水解 酸效应 共存离
• ∴ lgK'ZnY =16.50-5.6-0.07=10.83
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5.1.4 络合滴定曲线
[M] [MY]
VM VM VY
cM
[Y] [MY]
VY VM VY
cY
K M Y
[MY] [M][Y]
KM Y[M]2
VY cY VM VM VY
cM
KM Y
• 铬黑T(Eriochrome black T, EBT)
H2In- pKa 6.3 紫红
HIn2- pKa 11.6 In3-
蓝
橙
滴定前 Mg2+ + HIn2-
MgIn- + H+ (紫红)
滴定时 Mg2+ + H2Y2终点时 MgIn- + H2Y2-
MgY2- + 2H+ MgY2- + HIn2- + H+（蓝）
10 36 10 23.59
10 4.65
pH=5时，lgY(H) =4.65
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(2)共存离子效应系数Y(N)
N+Y
NY
K NY
[NY] [N][Y]
[NY] KNY[N][Y]
Y(N)
[Y]
[NY] [Y]
1 KNY[N][Y] [Y]
1 KNY[N]
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5.1.1 EDTA络合物的稳定常数
M+Y
MY
• 稳定常数
K MY
[MY] [M][Y]
金属离子
lgKMY 金属离子
lgKMY 金属离子
lgKMY
Na+ 1.66 Fe2+ 14.3 Sn2+ 18.3
Li+ 2.79 Al3+ 16.3 Cu2+ 18.8
Ag+ 7.32 Co2+ 16.3 Hg2+ 21.7
1 2
2.0102 mol/L
example 5-4
• 例5-4 用EDTA溶液(2.0×10-2mol/L)滴定相同浓度的 Cu2+，若溶液pH为10.0，游离氨浓度为0.20mol/L，计
算化学计量点时的pCu'。
•
解： cCu(SP)
1 2.0102 mol/L 2
1.010-2 (mol/L)
• MY≈1
• [MY]≈[MY']
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5.1.3 条件稳定常数
KM Y
[MY] [M][Y]
• [M']=M[M]；[Y']=Y[Y]；[MY']≈[MY]
KM Y
[MY] αM[M] αY[Y]
K MY
M Y
lgK'MY = lgKMY -lgM -lgY
example
5.50 10 11
pK610.26
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EDTA溶液中各种型体的分布曲线
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(1)酸效应系数Y(H)
Y(H) [Y] /[Y]
[Y
4
]
[HY
3
]
[H
2Y2
]
[H3Y] [Y 4 ]
[H
4Y]
[H
5Y
]
[H
6Y2
]
1 [H ] [H ]2 [H ]3 [H ]4
1[M]
VM VM VY
cM
0
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影响滴定突跃大小的因素
• 条件稳定常数K'MY • 金属离子的浓度cM
不同lg K'MY时的滴定曲线 不同浓度金属离子的滴定曲线
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化学计量点pM'的计算
[MY]=cM(sp)-[M']≈ cM(sp)
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example 5-2
• 例5-2 计算pH=11，[NH3]=0.1mol/L时的Zn。
• 解：已知Zn(NH3)42的lg1~lg4 ：2.27、4.61、7.01、
9.06
• 则 Zn(NH3) 1 1[NH3] 2[NH3]2 3[NH3]3 4[NH3]4
效应 效应
子效应
主反应
副 反 应
混合配 位效应
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1、络合剂Y的副反应系数Y
• 酸效应系数Y(H) • 共存离子效应系数Y(N)
Y
[Y] [Y]
[Y]
[HY]
[H2Y] [Y]
[H6Y]
[NY]
[Y] [HY] [H2Y] [H6Y] [NY] [Y] -[Y] [Y]
滴定前 MgY2- + Ca2+ 置换 Mg2+ + CaY2-
Mg2+ + HIn2- 等量 MgIn- + H+ (紫红)
滴定时 Ca2+ + H2Y2-
CaY2- + 2H+
终点时 MgIn- + H2Y2-
MgY2- + HIn2- + H+ （蓝）
•
=1+102.2710-1+104.6110-2+107.0110-3+109.0610-4
•
=105.10
• 而pH=11时，lgZn(OH)=5.4
• ∴ Zn Zn(NH3 ) Zn(OH) 1
•
=105.1 +105.4-1105.6
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3、络合物MY的副反应系数MY
[NH3 ]sp
1 0.20 mol/L 2
0.10(mol/L)
Zn(NH3) 1 1[NH3] 2[NH3]2 3[NH3]3 4[NH3]4 108.62
pH=10.0时，Cu(OH) =101.7<<108.62，故可忽略
∴ Cu≈108.62
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