毛纺织物抗起毛起球剂的制备及应用研究_叶梅
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将未作抗起毛起球处理和经过抗起毛起球处
理过的织物分别固定在 YG401C 型织物耐磨仪直 径为 10 cm 的圆盘上 , 开启仪器 , 每间隔50 次停机 观察 , 记录产生毛球个数与摩擦次数 。 2 结果与讨论 2.1 抗起毛起球剂作用原理及 IR 图谱
抗起毛起球整理就是用树脂将纤维点粘结 , 以限制其移动而达到减少起毛起球的目的 。利用 树脂在纤维表面交联成膜的功能 , 使纤维表面包 覆一层耐磨的树脂膜 , 使纤维的滑移减弱 ;同时 , 树脂均匀地交联凝聚在纱线的表层 , 使纤维末梢 粘附于纱线上 , 摩擦时不易起球[ 3] 。 本研究小组 用含乙烯基的硅烷偶联剂与丙烯酸酯进行嵌段共
1 ——— 未处理 2——— 处理后 图 2 兰色羊毛织物在不同
可见光波长下的 K S 值
2.4 抗起毛起球整理对织物亲水性的影响 聚丙烯酸树脂由于含酯类键 , 其亲水性应该
— 1 9 —
较好 , 但同有机硅单体进行了嵌段共聚情况就有 所不同 , 因为有机硅单体有一定的拒水 性 。 表 2 为不同用量的抗起毛起球剂整理后羊毛织物的亲 水性变化情况 。 由表 2 数据可以看出 , 未用抗起 毛起球剂整理过的织物比整理过的织物吸水性稍 有优势 。 另外 , 随着整理剂用量的增加 , 亲水性会 变差 , 但相差不明显 。另外发现 , 经抗起毛起球剂 整理过的织物仍很柔软 , 手感并未受到影响 。
球 , 并且随着整理剂用量增多 , 抗起毛起球剂处理
效果越显著 。
表 1 不同整理剂用量时织物起球数
个
摩擦次数 次
300 800 1 000 1 600
起毛起球剂用量(%, owf)
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2006 年第 9 期
2.3 抗起毛起球整理对织物色泽的影响 经含有机 硅整理过 的染色织 物尽管效 果显
Abstract:The pi lling-resistant finisher of wool text ile had been studied.It discussed the different conditions .The pilling-resistant finisher was made of the ethylene si lane coupler and the acrylic ester.Through a series of test s to the f inished wool textile, the result showed that the finished wool textile was 5.3 times better than the textile unfinished when the finisher contained 10% silicone and 20 %(owf)texti le and the bath ratio was 1∶30 .The eff ect was obvious .The colour and handle didn' t change, but hydrophi li city of the textile was fractionally lower .
称取 5 %、10 %、20 %(owf)的上述抗起毛起球 剂乳液放入烧杯中 , 按浴比 1∶30 的量加入一定量 的去离子水 , 用玻璃棒搅拌均匀即成工作液 。 1.3.2 整理工艺
将工作液加热到 40 ℃左右 , 然后将已称量的 羊毛织物放入工作液中 。 在该温度下浸泡 30min 后 , 取出羊毛 , 离心脱水 , 于 120 ℃下烘干 。 1.4 羊毛织物性能测定 1.4.1 整理前后羊毛织物的色差测定
[ 4 ] 薛奇 .高分子结构研究中的 光谱方法[ M] .北 京 :高等教 育 出版社 , 1995 .
[ 5 ] 王正熙 .聚合物红外光谱分 析和鉴定[ M] .成 都 :四川大 学 出版社 , 1989 .
Preparation and application of pilling-resistant finisher to wool textile
1.1.2 织物 100 %纯羊毛 , 织物组织为平 纹 , 纱线线密度
25 tex ×2 , 密度 174 ×142 根 10 cm 。 1.1.3 实验仪器
FM200 型高剪切分散乳化机 ;Sartorius BT214D 电子 天 平 ;激 光 粒 度 分 析 仪 LS800 (50 nm ～ 300 μm);ULTRASCAN XE 测色色差计 ;LXJ 离心机 (0 ～ 4 000 r min);红 外 光 谱 仪 Nicolet 5700 ; YG401C 型织物耐磨仪 。 1.2 乳液的制备及物化性能 1.2.1 有机硅丙烯酸酯乳液的制备
聚制备了高分子聚合物树脂乳液 , 该乳液具有优 良的成膜性能和渗透性 。 图 1 为该整理剂的红外 光谱图 。
由图 1 可见 , 在2 959.0 cm-1 处存在一个尖锐 的短峰 , 为C —H面内振动 ;在1 729.3 cm -1处存在
2006 年第 9 期
一个尖而强的峰 , 而丙烯酸酯类的最强谱带就分 布在1 730 cm -1 处 , 并且可 以确定为 C O 伸缩 振动 ;在1 393.9 cm -1处存 在一个短而小的峰值 , 为乙烯基 的C —H 面内弯 曲振动 ;在1 162.2 cm -1 处有 一 个 尖 而 强 的 峰 , 为 Si —O 伸 缩 振 动 ;在 962.0 cm -1处有一个 短小的双峰 , 为丙烯 酸酯类 的特征峰 ;而在 812.8 cm-1 处还存在一个尖而短 的峰 , 为Si —(CH3)2 面内振 动[ 4 ,5] 。 从上述 IR 图 谱可认为聚合物主链上具有活性基团 , 这些活性 基团具有多功能性和极强的活性 , 可以自身交联 成膜 , 也可以与纤维上的活性基团键合 , 在织物表 面形成具有一定强度 、耐洗又柔软 、弹性好的网状 薄膜 , 该网状薄膜能减弱纤维的滑移 , 减少起毛倾 向 。 同时 , 聚合物均匀地交联凝聚在纱线的表层 , 使纤维末梢粘附于纱线上 , 摩擦时不易起球 , 从而 起到良好的抗起毛起球效果 。
羊毛织物经抗 起毛起球整理前后的 K S 、L 值用 ULTRASCAN XE 测色色差计测定 。 1.4.2 织物的吸水性测试
吸水性用滴水法测定 :用标准滴管(25 滴 ml) 从距织物 2 cm 高度处向水平铺展的织物表面滴 一滴水 , 静 态下 测定 织物 吸收 完一 滴水 所需 的 时间 。 1.4.3 抗起毛起球性能测试
乙烯基三乙氧基硅烷 、乙烯基三甲氧基硅烷 、 KH -570 、八甲基环四硅氧烷(D4);十二烷基硫酸 钠(100 %);TX -10 、AEO -9 、OP -10 ;丙烯 酸丁 酯 、甲基丙烯酸甲酯 、甲基丙烯酸 、丙烯酸异辛酯 、 丙烯酸羟丙酯 、丙烯酸羟乙酯等 。
收稿日期 :2005-12 -10 作者简介 :叶梅(1981-), 女 , 苏州大学 材料工程学院在 读 硕士研究生 , 主要从事高分 子材料 的制备 、改性 与应用 的 研究工作 。
外观 :带蓝光的半透明乳液 ;离子性 :非 阴离 子 ;有机 硅含量 10 %, 总 固含量 40 %;平 均粒径
— 1 8 —
360 nm ;稳定 性 :在 20 000 r min 条件 下不 破 乳 。 pH 值 7 ～ 8 之间 ;经3 000 r min 离心分离 5 min , 无 分层及沉淀现象出现 。 1.3 羊毛织物整理 1.3.1 整理工作液的制备
表 2 抗起毛起球整理后织物亲水性变化
整理剂用量(%, owf) 0
5
10
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吸水性 s
600
660
720
780
3 结论 纯羊毛织物经本研究小组制备的抗起毛起球
剂的整理后 , 在用量为 20 %(owf)、浴比 1∶30 时效 果明显 , 此用量条件下色泽与手感基本不变 , 但亲 水性有所下降 。
在 500 ml 的四口烧瓶中加入全部十二烷基硫 酸钠 , 再加入部分丙烯酸丁酯 、乳化剂 、pH 值调节 剂及催化剂和水 , 开启搅拌器 , 在(80 ±2) ℃条件 下作 1 h 种子聚合 。
在 200 ml 烧杯中加 入含乙烯基的硅烷偶联 剂 、甲基丙烯酸甲酯 、丙烯酸异辛酯 、D4 和剩余的 丙烯酸丁酯 、乳化剂 、pH 值调节剂及催化剂和水 , 先混合 30 min , 后作高剪切分散乳化 4 ～ 5 min , 混 合均匀后加入滴液漏斗 , 控制滴液速度 , 加料时间 控制在 3 h 左右 。 加料结束后 , 调节反应温度至 85 ℃, 再反应 3 h 得到带蓝光的半透明液 , 结束反 应 , 调 pH 值至 7 ～ 8 。 1.2.2 微乳液的物化性能
2006 年第 9 期
— 1 7 —
毛纺织物抗起毛起球剂的制备及应用研究
叶 梅1 , 徐 彦1 , 谢洪德1 , 徐国华2
(1.苏州大学材料工程学院 , 江苏 苏州 215021 ;2.江阴国联化工有限公司 , 江苏 江阴 214442)
摘 要 :文章主要对毛纺织物的抗起毛起球 剂进行 了研究 , 并 探讨了 不同的应 用条件 。 文中所用 的抗起 毛 起球剂是由含乙烯基的硅烷偶联剂与丙烯酸酯嵌段共聚制备而成的 。 文章通过 对整理前 后的毛纺织 物的色差 、 亲水 性 、抗起毛起球性能等系列测试 , 认为整理剂中有机硅含量 10%, 对纯羊毛织物用量为 20 %(owf)、浴比 1∶30 时 , 抗起毛起球效果为未进行整理的 5.3 倍 , 效果明显 , 而色泽与手感基本保持不变 , 但亲水性稍有下降 。
YE Mei1 , XU Yan1 , XIE Hong-de1 ,XU Guo-hua2
(Insti tute of Material Engineering , Suzhou University , Suzhou 215021, China;2.Jiangyin Guolian Petrochem .Co ., Ltd ., Jiangyi n 214442 , China)
图 1 整理剂的红外光谱图
2.2 处理剂用量 、摩擦次数及起球数的关系
表 1 为未作抗起毛起球处理和经过抗起毛起
球处理的羊毛织物摩擦次数与起球数的关系 。从
表 1 可见 , 未作抗起毛起球处理的羊毛织物经过
300 次摩擦后就开始起球 , 到达 800 次已有 7 个 ,
而此时经过抗起毛起球处理的羊毛织物才开始起
关键词 :丙烯酸酯 ;整理剂 ;抗起毛起球 中图分类号 :TS195.29 文献 标识码 :A 文章编号 :1003-1456(2006)09-0017-03
毛纺织物在服用过程中 , 由于织物本身以及 受到多种外力和外界的摩擦作用 , 在发生明显的 损坏之前 , 易产生起毛起球现象 。 织物表面的起 毛起球 , 在天然纤维和化学纤维织物上一般都会 出现 , 尤其是毛涤与毛腈混纺织物作外衣时较为 明显与突出[ 1, 2] 。 起毛起球既影响衣着美观 , 又会 降低服装的服用性能 。 因此 , 对织物进行抗起毛 起球整理 , 提高织物的服用舒适性与品质 , 日益受 到国内外染整工作者的重视 。 本文探讨了采用含 乙烯基的硅烷偶联剂与丙烯酸酯进行嵌段共聚所 得抗起毛起球剂的整理工艺 , 为抗起毛起球整理 的实际生产提供了依据和参考 。 1 实验部分 1.1 实验材料与仪器 1.1.1 试剂
著 , 但经常会改变织物的色泽 , 为此本研究对抗起 毛起球剂用量为 20 %(owf)、浴比 1∶30 时的整理 织物 , 在整理前后分别在 4 个不同点测定其 K S 值与 L 值 , 并求取平均数 。 从图 2 可见 , 经抗起毛 起球整理与未作处理 2 线重合得很好 , 说明在可 见光范围内色光变化很小 。 未经处理 的 L 值为 37.98 , 经处理的 L 值为 37.45 , 其色深值 L 的绝对 值为 0.53 , 相对值为 1.4 %, 增深度也很小 。 因此 可认为经抗起毛起球整理前后无色差变化 。
参考文献 :
[ 1 ] 金 明官 .毛 腈织 物 抗起 球整 理 剂的 研 制[ J] .毛纺 科 技 , 1997, (3):19 -23 .
[ 2 ] 蔡筠, 陆凯 .全羊毛编织绒线的抗起球研制[ J] .安徽 机电 学院学报 , 1996 , 11(1):9-13 .
[ 3 ] MelvinA , Caldwell .Methods for reducing pilling of towels[ P] . US :006051034A , 2000 -08 -18 .
理过的织物分别固定在 YG401C 型织物耐磨仪直 径为 10 cm 的圆盘上 , 开启仪器 , 每间隔50 次停机 观察 , 记录产生毛球个数与摩擦次数 。 2 结果与讨论 2.1 抗起毛起球剂作用原理及 IR 图谱
抗起毛起球整理就是用树脂将纤维点粘结 , 以限制其移动而达到减少起毛起球的目的 。利用 树脂在纤维表面交联成膜的功能 , 使纤维表面包 覆一层耐磨的树脂膜 , 使纤维的滑移减弱 ;同时 , 树脂均匀地交联凝聚在纱线的表层 , 使纤维末梢 粘附于纱线上 , 摩擦时不易起球[ 3] 。 本研究小组 用含乙烯基的硅烷偶联剂与丙烯酸酯进行嵌段共
1 ——— 未处理 2——— 处理后 图 2 兰色羊毛织物在不同
可见光波长下的 K S 值
2.4 抗起毛起球整理对织物亲水性的影响 聚丙烯酸树脂由于含酯类键 , 其亲水性应该
— 1 9 —
较好 , 但同有机硅单体进行了嵌段共聚情况就有 所不同 , 因为有机硅单体有一定的拒水 性 。 表 2 为不同用量的抗起毛起球剂整理后羊毛织物的亲 水性变化情况 。 由表 2 数据可以看出 , 未用抗起 毛起球剂整理过的织物比整理过的织物吸水性稍 有优势 。 另外 , 随着整理剂用量的增加 , 亲水性会 变差 , 但相差不明显 。另外发现 , 经抗起毛起球剂 整理过的织物仍很柔软 , 手感并未受到影响 。
球 , 并且随着整理剂用量增多 , 抗起毛起球剂处理
效果越显著 。
表 1 不同整理剂用量时织物起球数
个
摩擦次数 次
300 800 1 000 1 600
起毛起球剂用量(%, owf)
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2.3 抗起毛起球整理对织物色泽的影响 经含有机 硅整理过 的染色织 物尽管效 果显
Abstract:The pi lling-resistant finisher of wool text ile had been studied.It discussed the different conditions .The pilling-resistant finisher was made of the ethylene si lane coupler and the acrylic ester.Through a series of test s to the f inished wool textile, the result showed that the finished wool textile was 5.3 times better than the textile unfinished when the finisher contained 10% silicone and 20 %(owf)texti le and the bath ratio was 1∶30 .The eff ect was obvious .The colour and handle didn' t change, but hydrophi li city of the textile was fractionally lower .
称取 5 %、10 %、20 %(owf)的上述抗起毛起球 剂乳液放入烧杯中 , 按浴比 1∶30 的量加入一定量 的去离子水 , 用玻璃棒搅拌均匀即成工作液 。 1.3.2 整理工艺
将工作液加热到 40 ℃左右 , 然后将已称量的 羊毛织物放入工作液中 。 在该温度下浸泡 30min 后 , 取出羊毛 , 离心脱水 , 于 120 ℃下烘干 。 1.4 羊毛织物性能测定 1.4.1 整理前后羊毛织物的色差测定
[ 4 ] 薛奇 .高分子结构研究中的 光谱方法[ M] .北 京 :高等教 育 出版社 , 1995 .
[ 5 ] 王正熙 .聚合物红外光谱分 析和鉴定[ M] .成 都 :四川大 学 出版社 , 1989 .
Preparation and application of pilling-resistant finisher to wool textile
1.1.2 织物 100 %纯羊毛 , 织物组织为平 纹 , 纱线线密度
25 tex ×2 , 密度 174 ×142 根 10 cm 。 1.1.3 实验仪器
FM200 型高剪切分散乳化机 ;Sartorius BT214D 电子 天 平 ;激 光 粒 度 分 析 仪 LS800 (50 nm ～ 300 μm);ULTRASCAN XE 测色色差计 ;LXJ 离心机 (0 ～ 4 000 r min);红 外 光 谱 仪 Nicolet 5700 ; YG401C 型织物耐磨仪 。 1.2 乳液的制备及物化性能 1.2.1 有机硅丙烯酸酯乳液的制备
聚制备了高分子聚合物树脂乳液 , 该乳液具有优 良的成膜性能和渗透性 。 图 1 为该整理剂的红外 光谱图 。
由图 1 可见 , 在2 959.0 cm-1 处存在一个尖锐 的短峰 , 为C —H面内振动 ;在1 729.3 cm -1处存在
2006 年第 9 期
一个尖而强的峰 , 而丙烯酸酯类的最强谱带就分 布在1 730 cm -1 处 , 并且可 以确定为 C O 伸缩 振动 ;在1 393.9 cm -1处存 在一个短而小的峰值 , 为乙烯基 的C —H 面内弯 曲振动 ;在1 162.2 cm -1 处有 一 个 尖 而 强 的 峰 , 为 Si —O 伸 缩 振 动 ;在 962.0 cm -1处有一个 短小的双峰 , 为丙烯 酸酯类 的特征峰 ;而在 812.8 cm-1 处还存在一个尖而短 的峰 , 为Si —(CH3)2 面内振 动[ 4 ,5] 。 从上述 IR 图 谱可认为聚合物主链上具有活性基团 , 这些活性 基团具有多功能性和极强的活性 , 可以自身交联 成膜 , 也可以与纤维上的活性基团键合 , 在织物表 面形成具有一定强度 、耐洗又柔软 、弹性好的网状 薄膜 , 该网状薄膜能减弱纤维的滑移 , 减少起毛倾 向 。 同时 , 聚合物均匀地交联凝聚在纱线的表层 , 使纤维末梢粘附于纱线上 , 摩擦时不易起球 , 从而 起到良好的抗起毛起球效果 。
羊毛织物经抗 起毛起球整理前后的 K S 、L 值用 ULTRASCAN XE 测色色差计测定 。 1.4.2 织物的吸水性测试
吸水性用滴水法测定 :用标准滴管(25 滴 ml) 从距织物 2 cm 高度处向水平铺展的织物表面滴 一滴水 , 静 态下 测定 织物 吸收 完一 滴水 所需 的 时间 。 1.4.3 抗起毛起球性能测试
乙烯基三乙氧基硅烷 、乙烯基三甲氧基硅烷 、 KH -570 、八甲基环四硅氧烷(D4);十二烷基硫酸 钠(100 %);TX -10 、AEO -9 、OP -10 ;丙烯 酸丁 酯 、甲基丙烯酸甲酯 、甲基丙烯酸 、丙烯酸异辛酯 、 丙烯酸羟丙酯 、丙烯酸羟乙酯等 。
收稿日期 :2005-12 -10 作者简介 :叶梅(1981-), 女 , 苏州大学 材料工程学院在 读 硕士研究生 , 主要从事高分 子材料 的制备 、改性 与应用 的 研究工作 。
外观 :带蓝光的半透明乳液 ;离子性 :非 阴离 子 ;有机 硅含量 10 %, 总 固含量 40 %;平 均粒径
— 1 8 —
360 nm ;稳定 性 :在 20 000 r min 条件 下不 破 乳 。 pH 值 7 ～ 8 之间 ;经3 000 r min 离心分离 5 min , 无 分层及沉淀现象出现 。 1.3 羊毛织物整理 1.3.1 整理工作液的制备
表 2 抗起毛起球整理后织物亲水性变化
整理剂用量(%, owf) 0
5
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吸水性 s
600
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3 结论 纯羊毛织物经本研究小组制备的抗起毛起球
剂的整理后 , 在用量为 20 %(owf)、浴比 1∶30 时效 果明显 , 此用量条件下色泽与手感基本不变 , 但亲 水性有所下降 。
在 500 ml 的四口烧瓶中加入全部十二烷基硫 酸钠 , 再加入部分丙烯酸丁酯 、乳化剂 、pH 值调节 剂及催化剂和水 , 开启搅拌器 , 在(80 ±2) ℃条件 下作 1 h 种子聚合 。
在 200 ml 烧杯中加 入含乙烯基的硅烷偶联 剂 、甲基丙烯酸甲酯 、丙烯酸异辛酯 、D4 和剩余的 丙烯酸丁酯 、乳化剂 、pH 值调节剂及催化剂和水 , 先混合 30 min , 后作高剪切分散乳化 4 ～ 5 min , 混 合均匀后加入滴液漏斗 , 控制滴液速度 , 加料时间 控制在 3 h 左右 。 加料结束后 , 调节反应温度至 85 ℃, 再反应 3 h 得到带蓝光的半透明液 , 结束反 应 , 调 pH 值至 7 ～ 8 。 1.2.2 微乳液的物化性能
2006 年第 9 期
— 1 7 —
毛纺织物抗起毛起球剂的制备及应用研究
叶 梅1 , 徐 彦1 , 谢洪德1 , 徐国华2
(1.苏州大学材料工程学院 , 江苏 苏州 215021 ;2.江阴国联化工有限公司 , 江苏 江阴 214442)
摘 要 :文章主要对毛纺织物的抗起毛起球 剂进行 了研究 , 并 探讨了 不同的应 用条件 。 文中所用 的抗起 毛 起球剂是由含乙烯基的硅烷偶联剂与丙烯酸酯嵌段共聚制备而成的 。 文章通过 对整理前 后的毛纺织 物的色差 、 亲水 性 、抗起毛起球性能等系列测试 , 认为整理剂中有机硅含量 10%, 对纯羊毛织物用量为 20 %(owf)、浴比 1∶30 时 , 抗起毛起球效果为未进行整理的 5.3 倍 , 效果明显 , 而色泽与手感基本保持不变 , 但亲水性稍有下降 。
YE Mei1 , XU Yan1 , XIE Hong-de1 ,XU Guo-hua2
(Insti tute of Material Engineering , Suzhou University , Suzhou 215021, China;2.Jiangyin Guolian Petrochem .Co ., Ltd ., Jiangyi n 214442 , China)
图 1 整理剂的红外光谱图
2.2 处理剂用量 、摩擦次数及起球数的关系
表 1 为未作抗起毛起球处理和经过抗起毛起
球处理的羊毛织物摩擦次数与起球数的关系 。从
表 1 可见 , 未作抗起毛起球处理的羊毛织物经过
300 次摩擦后就开始起球 , 到达 800 次已有 7 个 ,
而此时经过抗起毛起球处理的羊毛织物才开始起
关键词 :丙烯酸酯 ;整理剂 ;抗起毛起球 中图分类号 :TS195.29 文献 标识码 :A 文章编号 :1003-1456(2006)09-0017-03
毛纺织物在服用过程中 , 由于织物本身以及 受到多种外力和外界的摩擦作用 , 在发生明显的 损坏之前 , 易产生起毛起球现象 。 织物表面的起 毛起球 , 在天然纤维和化学纤维织物上一般都会 出现 , 尤其是毛涤与毛腈混纺织物作外衣时较为 明显与突出[ 1, 2] 。 起毛起球既影响衣着美观 , 又会 降低服装的服用性能 。 因此 , 对织物进行抗起毛 起球整理 , 提高织物的服用舒适性与品质 , 日益受 到国内外染整工作者的重视 。 本文探讨了采用含 乙烯基的硅烷偶联剂与丙烯酸酯进行嵌段共聚所 得抗起毛起球剂的整理工艺 , 为抗起毛起球整理 的实际生产提供了依据和参考 。 1 实验部分 1.1 实验材料与仪器 1.1.1 试剂
著 , 但经常会改变织物的色泽 , 为此本研究对抗起 毛起球剂用量为 20 %(owf)、浴比 1∶30 时的整理 织物 , 在整理前后分别在 4 个不同点测定其 K S 值与 L 值 , 并求取平均数 。 从图 2 可见 , 经抗起毛 起球整理与未作处理 2 线重合得很好 , 说明在可 见光范围内色光变化很小 。 未经处理 的 L 值为 37.98 , 经处理的 L 值为 37.45 , 其色深值 L 的绝对 值为 0.53 , 相对值为 1.4 %, 增深度也很小 。 因此 可认为经抗起毛起球整理前后无色差变化 。
参考文献 :
[ 1 ] 金 明官 .毛 腈织 物 抗起 球整 理 剂的 研 制[ J] .毛纺 科 技 , 1997, (3):19 -23 .
[ 2 ] 蔡筠, 陆凯 .全羊毛编织绒线的抗起球研制[ J] .安徽 机电 学院学报 , 1996 , 11(1):9-13 .
[ 3 ] MelvinA , Caldwell .Methods for reducing pilling of towels[ P] . US :006051034A , 2000 -08 -18 .