碘和硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定.
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定硫代硫酸钠滴定液L)配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠16g），溶于1000ml纯水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后滤过备用。
2.标定（1）标定方法称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾，称准至，置于碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水150ml稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定液L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液3ml（5g/L），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，同时作空白实验。
（2）计算：m————重铬酸钾 g；c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L；V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml；V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml；——与（L）硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。
（Na2S2O3）=L1 硫代硫酸钠的标准溶液的配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）或16g无水硫代硫酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。
放置两周后过滤备用。
2 硫代硫酸钠标准溶液的标定测定方法称取℃烘至质量恒定的基准重铬酸钾，称准至。
置于碘量瓶中，溶于25mL 水中，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（φ＝20％），摇匀，于暗处放置10min，加150mL水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加3mL淀粉指示液（5g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时作空白试验。
计算硫代硫酸钠标准溶液浓度按式（18－4）计算：式中：c（Na2S2O3）－硫代硫酸钠标准溶液物质量的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；m－重铬酸钾的质量，单位为克（g）；V1－硫代硫酸钠的用量，单位为（mL）；V－空白试验中硫代硫酸钠溶液用量，单位为（mL）；－重铬酸钾摩尔质量，单位为kg/mol。
碘和硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定.
碘和硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定（3学时）一、目的要求1．掌握I2和Na2S2O3溶液配制方法和保存条件2．学习标定I2和Na2S2O3溶液浓度的原理和方法3．掌握直接碘量法和间接碘量法的测定条件二、实验原理碘量法是利用I2的氧化性和I-的还原性来进行测定的方法。
碘量法中使用的标准溶液有I2溶液和Na2S2O3溶液两种。
1．I2溶液的配制及标定I2溶液可直接用基准试剂来配制准确浓度溶液，也可用普通试剂配制为粗略浓度溶液，再进行标定。
I2微溶于水，易溶于KI溶液中，但在稀的KI溶液中也溶解很慢。
因此配制I2溶液时，不能过早的加水稀释，应先将I2与KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释至所需体积，贮存在棕色瓶中。
标定I2溶液浓度，可用已标定好的Na2S2O3标准溶液来标定，也可用As2O3来标定。
As2O3有剧毒，难溶于水，但可溶于碱溶液中：As2O3+6OH-==2AsO33-+3H2OAsO33-与I2溶液发生下列反应：AsO33-+I2+H2O AsO43-+2I-+2H+该反应是可逆的，随着反应进行，溶液酸度的增加，反应将向反方向进行。
因此必须向溶液中加入过量的碳酸氢钠，使其pH值保持在8左右，实际滴定反应是：AsO33-+I2+2HCO3-==AsO43-+2I-+2CO2↑+H2O此反应能定量进行。
2．Na2S2O3溶液的配制及标定硫代硫酸钠（Na2S2O3⋅5H2O）一般都含有少量的杂质，且易风化，因此不能直接配制准确浓度的溶液。
又因为Na2S2O3溶液易受空气和微生物等的作用而分解，所以配制Na2S2O3溶液时需要用新煮沸并冷却的去离子水，再加入少量碳酸钠（浓度约为0.02%）使溶液呈碱性，以抑制细菌的再生长。
另外，日光能促进Na2S2O3的分解，因此应贮存于棕色瓶中，放置暗处，经过一周后标定。
长期使用的溶液，应定期标定。
通常用重铬酸钾作为基准物，应用间接碘量法来标定Na2S2O3溶液的浓度。
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定【知识专栏】硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定引言在化学实验中，标准溶液的配制和标定是非常重要的一环。
而硫代硫酸钠标准溶液则是一种常用的化学试剂，广泛应用于分析化学、环境监测等领域。
本文将从配制方法、标定步骤以及注意事项等方面对硫代硫酸钠标准溶液进行全面介绍。
一、硫代硫酸钠标准溶液的配制1. 原理和方法硫代硫酸钠标准溶液的配制是根据尼尼鲁尔氧化法原理进行的。
具体方法如下：（1）称取一定质量的硫代硫酸钠（Na2S2O3），溶于适量的去离子水中，摇匀溶解。
（2）根据所需浓度进行稀释，溶液即为硫代硫酸钠标准溶液。
2. 配制条件和注意事项在硫代硫酸钠标准溶液的配制过程中，需注意以下几点：（1）选用纯度高、质量稳定的硫代硫酸钠试剂。
（2）配制溶液时需使用去离子水或高纯度的水溶剂。
（3）稀释时应根据所需浓度和使用需求，选择适当的稀释倍数。
二、硫代硫酸钠标准溶液的标定1. 标定方法硫代硫酸钠标准溶液的标定可以采用碘量法进行。
具体步骤如下：（1）取一定体积的硫代硫酸钠标准溶液，滴加适量的酸性碘化钾溶液。
（2）用淀粉溶液作指示剂，滴加至溶液变成淀粉蓝色。
（3）用稀硫酸滴定溶液中的剩余碘量，直至溶液变色消失。
（4）根据滴加的硫酸滴定溶液体积计算硫代硫酸钠的浓度。
2. 注意事项在硫代硫酸钠标准溶液的标定过程中，需要注意以下几点：（1）使用准确的计量工具，避免误差。
（2）滴定反应的过程中，应注意滴定剂的滴加速度，避免反应过快或过慢造成误差。
（3）滴定剂的浓度需要经过标定，保证数据的准确性。
三、硫代硫酸钠标准溶液的应用硫代硫酸钠标准溶液广泛应用于分析化学、环境监测等领域。
以下是该溶液的几个常见应用：1. 重金属离子的分析硫代硫酸钠标准溶液可用于重金属离子的分析，如镉、汞等离子的测定。
2. 羟基化合物的测定硫代硫酸钠标准溶液可以用于羟基化合物的测定，如酚类物质的分析。
3. 溴量测定硫代硫酸钠标准溶液可用于测定药品中的溴含量，具有较高的准确性和稳定性。
硫代硫酸钠溶液的配制与标定
硫代硫酸钠溶液的配制与标定一、硫代硫酸钠的介绍硫代硫酸钠（Na2S2O3）又称亚硫酸钠，是一种无色晶体或白色粉末，易溶于水，具有还原性和氧化性。
在化学实验室中广泛应用于分析化学、无机化学和有机化学等领域。
二、硫代硫酸钠溶液的配制1. 实验材料：- 硫代硫酸钠（Na2S2O3）固体- 蒸馏水2. 配制步骤：（1）称取适量的固体硫代硫酸钠（Na2S2O3），放入干净的烧杯中。
（2）加入少量蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀，使其完全溶解。
（3）将烧杯中的溶液转移到容量瓶中，并加入足够的蒸馏水至刻度线。
（4）用塞子将容量瓶塞好，并轻轻摇晃几次使其充分混合均匀。
三、硫代硫酸钠溶液的标定1. 实验材料：- 已知浓度的碘标准溶液- 淀粉溶液- 配制好的硫代硫酸钠溶液2. 标定步骤：（1）取一定量的硫代硫酸钠溶液，加入适量的淀粉溶液。
（2）用滴定管滴加碘标准溶液，直至出现明显的蓝色终点。
（3）记录滴定所用的碘标准溶液体积V1。
（4）重复以上步骤，至少进行三次滴定，并求出平均值。
（5）根据反应方程式：Na2S2O3 + 2I2 → Na2S4O6 + 2HI可以得到硫代硫酸钠与碘之间的化学计量关系为：1mol Na2S2O3 = 2mol I2因此，硫代硫酸钠的摩尔浓度C可以计算为：C = (V1×C1×n)/V2其中，V1为碘标准溶液体积，C1为碘标准溶液浓度，n为碘与硫代硫酸钠反应中所需的摩尔比例系数（n=2），V2为取样体积。
四、注意事项1. 在配制和标定过程中，应严格控制实验条件，确保实验结果的准确性和可靠性。
2. 在配制硫代硫酸钠溶液时，应先将固体完全溶解后再加入足够的蒸馏水至刻度线。
3. 在标定过程中，应先进行预实验，确定适当的滴定速度和滴定终点。
4. 滴定前应将所有玻璃仪器清洗干净，并用蒸馏水冲洗干净滴定管。
5. 实验结束后，应及时清理实验台面和仪器设备，并妥善处理废液和废弃物。
碘和硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
碘和硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定一、目的原理实验目的1 掌握I2和Na2S2O3溶液的配制方法与保存条件，配制dm3I2及Na2S2O3溶液；2 了解标定I2及Na2S2O3溶液浓度的原理和方法；3 掌握直接碘法和间接碘法的测定条件。
实验原理碘法用的标准溶液主要有硫代硫酸钠和碘标准溶液两种。
用升华法可制得纯粹的I2，纯I2可用作基准物，用纯I2可按直接法配制标准溶液。
如用普通的I2配标准溶液，则应先配成近似浓度，然后再标定。
I2微溶于水而易溶于KI溶液，但在稀的KI溶液中溶解得很慢，所以配制I2溶液时不能过早加水稀释，应先将I2与KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再稀释。
I2与KI间存在如下平衡I2 + I- = I-3游离I2容易挥发损失，这是影响碘溶液稳定性的原因之一。
因此溶液中应维持适当过量的I -离子，以减少I2的挥发。
空气能氧化I-离子，引起I2浓度增加4 I- + O2 + 4 H+ = 2 I2 + 2 H2O此氧化作用缓慢，但能为光、热及酸的作用而加速，因此I2溶液应贮于棕色瓶中置冷暗处保存。
I2能缓慢腐蚀橡胶和其他有机物，所以I2溶液应避免与这类物质接触。
标定I2溶液浓度的最好方法是用三氧化二砷As2O3(俗名砒霜，剧毒!)作基准物。
As2O3难溶于水，易溶于碱性溶液中生成亚砷酸盐：As2O3 + 6 OH- ® 2 AsO33- + 3 H2O亚砷酸盐与I2的反应是可逆的AsO33-+I2+H2O ® AsO43-+2I-+2H+随着滴定反应的进行，溶液酸度增加，反应将反方向进行，即AsO3-4离子将氧化I-离子，使滴定反应不能完成。
但是又不能在强碱溶液中进行滴定，因此一般在酸性溶液中加入过量NaHCO3，使溶液的pH值保持在8左右，所以实际上滴定反应是：I2+ AsO33-+2HCO3- = 2 I- + AsO43- + 2CO2 + H2OI2溶液的浓度，也可用Na2S2O3标准溶液来标定。
实验八 碘和硫代硫酸钠溶液
2.0.050 mol· L-1I2 标准溶液的配制和标定 配制 用台秤称取4.0 gI2放入小烧杯中，加入8 g KI， 加少量水，用玻棒搅拌至I2全部溶解后，转入500 mL 烧杯，加水至300 mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。 标定 用酸式滴定管放出25 mL待标定的I2溶液臵于250 mL锥形瓶中，加入50 mL水，用Na2S2O3标准溶液滴 定至溶液呈浅黄色时，加入2 mL 5g· L-1淀粉指示剂， 继续用 Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色恰好消失，即为 终点。平行测定三次，计算I2 标准溶液的浓度和相对 平均偏差。
I2 + 2e = 2I- 或 I3- + 2e = 3I-
还原性物质 I
I 2标准滴定溶液
-
使淀粉指示剂出现蓝色 (终点)
O I 2 /I -
0.535V
由标准电极电位值可见，I2是较弱的氧化剂。因 此， I2 只能直接滴定较强的还原剂，如 S2- 、 SO32- 、 Sn2+、S2O32-等。 由于固体I2在水中溶解度很小, 容易挥发，通常将 I2溶解在KI溶液中，此时 I2以 I3-配离子形式存在，但 为方便起见，I3-写成I2。
三、试剂
• • • • • • Na2S2O3· 5H2O（固体） Na2CO3（固体）； K2Cr2O7（G.R或A.R）； KI （固体）； 2mol· L-1HCl溶液； 0.2%淀粉指示。
四、实验步骤
1.0.10mol· L-1Na2S2O3溶液的配制和标定 配臵 用台秤称取13 g Na2S2O3· 5H2O溶于刚煮沸并冷却后 的500 mL蒸馏水中，加约0.1 g Na2CO3，保存于棕色瓶 中，塞好瓶塞，于暗处放臵一周后标定。 标定 移取25.00 mL K2Cr2O7标准溶液于250 mL锥形瓶中， 加入10 mL 100 g· L-1 KI溶液，5 mL 6 mol· L-1HCl溶液， 摇匀后盖上表面皿，在暗处放臵 5min ，待反应完全， 加入100 mL水稀释(为什么?)，用待标定的Na2S2O3溶液 滴定至呈浅黄绿色，加入2 mL 5g· L-1淀粉指示剂，继续 滴定至蓝色变为亮绿色即为终点。记下消耗的 Na2S2O3 溶液的体积。平行测定三次。计算Na2S2O3标准溶液的 浓度和相对平均偏差。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定实验实验八硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定一、试验目的1)掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法;2)掌握碘量法的原理及测定条件。
二、原理硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)一般都有含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同时还容易风化和潮解，因此不能直接配制准区浓度的溶液。
Na2S2O3溶液易受空气及水中CO2、微生物等的作用而分解，为了减少溶液在水中的CO2和杀死水中的微生物，应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量Na2CO3(浓度为0.02%)，以防止Na2S2O3分解。
日光能促进Na2S2O3溶液分解，所以Na2S2O3溶液应贮存在棕色瓶中，放置暗处，经8,14天在标定。
长期使用的溶液，应定期标定。
通常用K2Cr2O7作基准物进行标定Na2S2O3溶液的浓度。
K2Cr2O7先与KI反应析出I2:K2Cr2O7+6KI+14HCl=2CrCl3+8KCl+3I2+7H2O析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定:I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6这个测定方法是间接碘法的应用。
三、试剂Na2S2O3?5H2O(固体)?Na2CO3(固体);K2Cr2O7(G.R或A.R);0%KI溶液;6mol?L-1HCl溶液;0.2%淀粉指示?。
四、实验步骤1)Na2S2O3溶液的配制将12.5g a2S2O3?5H2O与0.1gNa2CO3放入小烧杯中，加入?煮沸并已冷却的蒸馏水使溶解，稀释至500mL，贮于棕色瓶中，在?处放置8,14天后在标定。
2)标定精确称取适量在130,10?烘干的(G.R)K2Cr2O7，放入250mL碘量瓶中，加?25mL 使溶解。
加入6mol?L-1HCl溶液5mL及20%KI溶液5mL，轻轻摇匀，将瓶盖好，放在暗处反应5in。
标准溶液的配制与标定
标准溶液的配制与标定一、硫代硫酸钠标准溶液1、称取30；60；120；……克硫代硫酸钠溶解于水中，稀释至10ml，加5ml三氯甲烷，1克无水碳酸钠，摇匀备用。
2、称取纯铜（电解99.99%）1.0000克于烧杯中，加10ml（1+1）硝酸，微热溶解后，加5ml硫酸（1+1），加热至冒白烟，（加盖表皿）。
冷却、次洗，加水约100ml，加热溶解，冷却。
移入1000ml容量瓶中，定容。
摇匀备用。
（此溶液含铜为1毫克/毫升）3、吸取纯铜溶液20.00或25.00ml于烧杯中，加氨水（1+1）中和并过量2滴，溶液显纯蓝色，加醋酸变成醋酸酸性，过量1ml，溶液显浅蓝色。
加碘化钾2克，摇匀后，用硫代硫酸钠标准液滴至浅黄色，加5ml淀粉溶液（0.5%）以硫代硫酸钠标准液滴至微蓝，加硫氢酸钾0.1克，用硫代硫酸钠标准液滴至蓝色消失。
4、计算：T硫代硫酸钠铜=消耗体积毫升克或/001.02520二、碘标准溶液1、称取纯碘25克于杯中，加少许水，加120克碘化钾，再加少许水，摇动溶解，于10升容量瓶中定容，此溶液对锡的滴定度约在0.0012克/毫升2、准称纯锡（99.99%）1.0000克于杯中，加50ml盐酸（1+1）水浴或低温加热溶解（时间会很长，可加双氧水少许会加快溶解速度）。
冷却，移入1000ml 容量瓶中，加80ml浓盐酸，然后用水定容。
溶液酸度保持在10%左右。
此溶液含锡为0.001克/毫升，也相当于1豪克/毫升。
3、吸取25.00或20.00ml纯锡溶液于500ml锥形瓶中，加30ml盐酸，加45或50ml水，加2克铝片（分成三小块，不可太碎），剧烈反应结束后，加盖格克尔漏斗（内装饱和碳酸氢钠溶液），加热至溶液澄清，冒均匀大气泡。
取下，冷却，随即补加饱和碳酸氢钠溶液。
冷却到室温，取下格克尔漏斗，立即加入5ml淀粉溶液，立即用碘标准溶液滴定稳定蓝色出现（30秒内不褪色）。
三、溴酸钾标准溶液1、称取1.4-1.5克溴酸钾加7.4-7.5克溴化钾，少许水溶液。
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定硫代硫酸钠（Na2S2O3）是一种常用的化学试剂，广泛应用于分析化学、环境监测、医药制备等领域。
在实验室中，我们常常需要配制硫代硫酸钠标准溶液，并对其进行标定，以确保实验结果的准确性和可靠性。
一、硫代硫酸钠标准溶液的配制。
1. 实验室常用的硫代硫酸钠标准溶液浓度一般为0.1mol/L，配制方法如下：a. 取一定质量的硫代硫酸钠固体称量，溶解于一定体积的去离子水中，配制成一定体积的标准溶液。
b. 配制过程中需注意控制溶解温度和搅拌时间，以确保溶液均匀。
c. 配制完成后，用干净的烧杯或烧瓶装液，标签标明浓度和配制日期，密封保存于阴凉处。
2. 配制好的硫代硫酸钠标准溶液应进行稳定性测试，以确保其浓度稳定。
二、硫代硫酸钠标准溶液的标定。
1. 硫代硫酸钠标准溶液的标定是为了确定其准确浓度的过程，一般采用碘量法进行。
a. 取一定体积的硫代硫酸钠标准溶液，加入适量的酸性碘化钾溶液，生成过量碘。
b. 用含淀粉指示剂的溴化钾溶液作滴定剂，滴定至溶液由蓝色变为无色，记录消耗的滴定剂体积。
c. 根据滴定剂的体积和反应方程式，计算出硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度。
2. 标定过程中需注意保持反应条件的稳定，严格控制滴定剂的滴定速度和滴定终点的判定，以确保标定结果的准确性。
三、注意事项。
1. 在配制和标定硫代硫酸钠标准溶液的过程中，应严格按照实验操作规程进行，避免操作失误和实验安全事故的发生。
2. 配制和标定过程中使用的玻璃器皿和试剂瓶应清洁干净，避免杂质的干扰。
3. 配制和标定过程中应注意实验室卫生和个人防护，避免化学品接触皮肤和呼吸道。
总结，硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定是实验室常见的操作步骤，正确的操作方法和严格的实验操作规程对于获得准确的实验数据至关重要。
只有在严格按照标准操作程序进行配制和标定的前提下，才能保证实验结果的准确性和可靠性。
[精品]碘和硫代硫酸钠溶液的配制与标定
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[精品]碘和硫代硫酸钠溶液的配制与标定碘和硫代硫酸钠溶液是化学实验中常用的试剂，本文将介绍它们的配制和标定方法。
一、碘的配制和标定
1. 配制方法：
将10克碘粉加入100mL去离子水中，搅拌至完全溶解。
将溶液转移至1L瓶中，加入去离子水定容，摇匀即可。
（1）将0.1mol/L Na2S2O3标准溶液准确计量25mL，加入100mL锥形瓶中，并加入1mL 淀粉溶液。
（2）用0.1mol/L碘溶液滴加至淀粉溶液变成深蓝色，并持续搅拌，直至颜色稍微变淡。
（4）重复上述步骤2次，计算出1mL Na2S2O3标准溶液相当于碘溶液的毫升数。
注：标定前应用2mol/L NaOH溶液处理碘粉，使其除去杂质。
（2）加入40mL2mol/L盐酸溶液，使其转化为碘化氢。
（4）加入2mL淀粉溶液，继续滴加Na2S2O3标准溶液，直至溶液变成无色。
注：标定时用去离子水定容至250mL，进行标定。
标定前应用过滤器滤除杂质。
硫代硫酸钠标定方法
0.1N 硫代硫酸钠1.配制：称取硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）25g，加入新鲜蒸馏水至1000ml，完全溶解放置24小时后标定。
2.标定：精称碘酸钾（基准试剂）约0.1g，加入蒸馏水25ml,再加入碘化钾2g，10%(5.7ml硫酸稀释至100ml即可)稀硫酸10ml，放置10分钟后，以0.1NNa2S2O3溶液滴定至微黄色，加入0.5%淀粉指示剂1ml滴定至白色为止.3.计算：F=W/3.5667×V0.1 N Na2S2O3 1ml=3.5667mg KIO30.01N 硫代硫酸钠1.配制：用移液管准确移取0.1N 硫代硫酸钠 100ml于1000ml的容量瓶中，并用煮沸冷却的蒸馏水稀释至刻度。
2.计算：N1=N2×V2 / V1式中：N1——0.01N 硫代硫酸钠的当量浓度；V1——0.01N 硫代硫酸钠的体积；N2——0.1N 硫代硫酸钠的当量浓度；V2——0.1N 硫代硫酸钠的体积。
①配制（a）0.1mol/L：称取分析纯硫代硫酸钠25g，溶于水中，加入碳酸钠0.1g，稀释至1L。
（b）0.05 mol/L：称取分析纯硫代硫酸钠12.5g，溶于水中，加入碳酸钠0.1g，稀释至1L。
②标定0.1mol/L Na2S2O3?5H2O（重铬酸钾标定）Cr2O72- + 6I- + 14H+ == 2Cr3+ + 3I2 + 7H2OI2 + 2S2O32- == 2I- + S4O62-称取0.1～0.15g基准重铬酸钾置于碘量瓶中，加25mL水溶解，加2克KI和10mL的2mol/L HCl，摇匀，置于暗处放置5min后，用水稀释至100mL，用待标液滴定至淡黄色，加3mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。
③计算C =6m/（V×0.2942）式中C——标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度；m ——重铬酸钾的质量，g；V ——耗用硫代硫酸钠溶液的毫升数；。
碘和硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
碘和硫代硫酸钠标准溶液配制和标定一、目标原理试验目标1 掌握I2和Na2S2O3溶液配制方法和保留条件，配制0.05mol/dm3I2及Na2S2O3溶液；2 了解标定I2及Na2S2O3溶液浓度原理和方法；3 掌握直接碘法和间接碘法测定条件。
试验原理碘法用标准溶液关键有硫代硫酸钠和碘标准溶液两种。
用升华法可制得纯粹I2，纯I2可用作基准物，用纯I2可按直接法配制标准溶液。
如用一般I2配标准溶液，则应先配成近似浓度，然后再标定。
I2微溶于水而易溶于KI溶液，但在稀KI溶液中溶解得很慢，所以配制I2溶液时不能过早加水稀释，应先将I2和KI混合，用少许水充足研磨，溶解完全后再稀释。
I2和KI间存在以下平衡I2 + I- = I-3游离I2轻易挥发损失，这是影响碘溶液稳定性原因之一。
所以溶液中应维持合适过量I-离子，以降低I2挥发。
空气能氧化I-离子，引发I2浓度增加4 I- + O2 + 4 H+ = 2 I2 + 2 H2O此氧化作用缓慢，但能为光、热及酸作用而加速，所以I2溶液应贮于棕色瓶中置冷暗处保留。
I2能缓慢腐蚀橡胶和其它有机物，所以I2溶液应避免和这类物质接触。
标定I2溶液浓度最好方法是用三氧化二砷As2O3(俗名砒霜，剧毒!)作基准物。
As2O3难溶于水，易溶于碱性溶液中生成亚砷酸盐：As2O3 + 6 OH- ® 2 AsO33- + 3 H2O亚砷酸盐和I2反应是可逆AsO33-+I2+H2O ® AsO43-+2I-+2H+伴随滴定反应进行，溶液酸度增加，反应将反方向进行，即AsO3-4离子将氧化I-离子，使滴定反应不能完成。
不过又不能在强碱溶液中进行滴定，所以通常在酸性溶液中加入过量NaHCO3，使溶液pH值保持在8左右，所以实际上滴定反应是：I2+ AsO33-+2HCO3- = 2 I- + AsO43- + 2CO2 + H2OI2溶液浓度，也可用Na2S2O3标准溶液来标定。
碘和硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定(学习资料)
碘和硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定一、目的原理实验目的1 掌握I2和Na2S2O3溶液的配制方法与保存条件，配制0.05mol/dm3I2及Na2S2O3溶液；2 了解标定I2及Na2S2O3溶液浓度的原理和方法；3 掌握直接碘法和间接碘法的测定条件。
实验原理碘法用的标准溶液主要有硫代硫酸钠和碘标准溶液两种。
用升华法可制得纯粹的I2，纯I2可用作基准物，用纯I2可按直接法配制标准溶液。
如用普通的I2配标准溶液，则应先配成近似浓度，然后再标定。
I2微溶于水而易溶于KI溶液，但在稀的KI溶液中溶解得很慢，所以配制I2溶液时不能过早加水稀释，应先将I2与KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再稀释。
I2与KI间存在如下平衡I2 + I- = I-3游离I2容易挥发损失，这是影响碘溶液稳定性的原因之一。
因此溶液中应维持适当过量的I-离子，以减少I2的挥发。
空气能氧化I-离子，引起I2浓度增加4 I- + O2 + 4 H+ = 2 I2 + 2 H2O此氧化作用缓慢，但能为光、热及酸的作用而加速，因此I2溶液应贮于棕色瓶中置冷暗处保存。
I2能缓慢腐蚀橡胶和其他有机物，所以I2溶液应避免与这类物质接触。
标定I2溶液浓度的最好方法是用三氧化二砷As2O3(俗名砒霜，剧毒!)作基准物。
As2O3难溶于水，易溶于碱性溶液中生成亚砷酸盐：As2O3 + 6 OH- ® 2 AsO33- + 3 H2O亚砷酸盐与I2的反应是可逆的AsO33-+I2+H2O ® AsO43-+2I-+2H+随着滴定反应的进行，溶液酸度增加，反应将反方向进行，即AsO3-离子将氧化I-离子，使滴定反应不能完成。
但是又不能在强碱溶液中进行滴定，因此一般在酸性溶液中加入过量NaHCO3，使溶液的pH值保持在8左右，所以实际上滴定反应是：I2+ AsO33-+2HCO3- = 2 I- + AsO43- + 2CO2 + H2OI2溶液的浓度，也可用Na2S2O3标准溶液来标定。
硫代硫酸钠、碘的标定
硫代硫酸钠标准滴定溶液C(Na 2S 2O 3)=0.1mol/L4.1配制称取26g 硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3·5H 2O )(或16g 无水硫酸钠)，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL 水中，缓缓煮沸10min ，冷却。
放置两周后过滤。
4.2标定称取0.18g 于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25mL 水，加2g 碘化钾及20mL 硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min 。
加150mL 水（15℃-20℃），用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2mL 淀粉指示液（10g/L ）,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时做空白试验。
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度[c (Na 2S 2O 3)]，数值以摩尔每升（mol/L ）表示，按式（4）计算：Mm ）（214221V V 1000)SO H c(-⨯= (4)式中：m-----重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克（g ）；V 1----硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）； V 2----空白试验硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）；M-----重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol ）[M(1/6K 2Cr 2O 7)=49.031]。
5碘标准滴定溶液c(1/2I 2)=0.1mol/L5.1配制称取13g 碘及35g 碘化钾，溶于100mL 水中，稀释至1000mL ，摇匀，贮存于棕色瓶中。
5.2标定量取35.00mL-40.00mL 配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150mL 水（15℃-20℃），用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c (Na 2S 2O 3)=0.1mol/L ]滴定，近终点时加2mL 淀粉指示液（10g/L ），继续滴定至溶液蓝色消失。
同时做水所消耗碘的空白试验：取250mL 水（15℃-20℃），加0.05Ml-0.20mL 配制好的碘溶液及2mL 淀粉指示液（10g/L ），用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c (Na 2S 2O 3)=0.1mol/L ]滴定至溶液蓝色消失。
碘和硫代硫酸钠标准溶液的配制及标定
实验名称Na2S2O3标准溶液的配制及标定目的要求1、掌握Na2S2O3标准溶液的配制及标定原理和方法；2、进一步理解间接碘量法的原理；3、学会碘量瓶的使用。
重点用基准物重铬酸钾标定Na2S2O3标准溶液。
难点指示剂滴加的顺序。
试剂及仪器设备试剂：0.017mol/L K2Cr2O7标准溶液；Na2S2O3·5H2O分析纯；分析纯；KI（s）、KI溶液100g/L，使用前配制；淀粉指示剂5g/L；Na2CO3（s）；HCL溶液6 mol/L。
仪器：烧杯、棕色瓶、移液管、锥形瓶、电子天平、表面皿、碱式滴定管内容提要I2和Na2S2O3标准溶液的配制及标定操作要点1、I2溶液、Na2S2O3溶液的配制和保存2、Na2S2O3溶液的标定3、I2溶液的标定。
注意事项1、K2Cr2O7与KI的反应需一定的时间才能进行得比较完全，故需放置约5min。
2、淀粉指示剂应在临近终点时加入，而不能加入得过早。
否则将有较多的I2与淀粉指示剂结合，而这部分I2在终点时解离较慢，造成终点拖后。
思考题1、如何配制和保存I2溶液？配制I2溶液时为什么要加入KI？2、如何配制和保存Na2S2O3溶液？3、用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时，为什么要加入过量的KI和HCl溶液？为什么要放置一定时间后才能加水稀释？为什么在滴定前还要加水稀释？4、标定I2溶液时，既可以用Na2S2O3滴定I2溶液，也可以用I2滴定Na2S2O3溶液，且都采用淀粉指示剂。
但在两种情况下加入淀粉指示剂的时间是否相同？为什么？讨论学习1、重铬酸钾有什么特点？2、为什么不直接用重铬酸钾标定Na2S2O3溶液，要用间接法标定/拓展学习Na2S2O3有哪些物理性质和化学性质？为什么不能直接配制？。
碘标准溶液的配制和标定
碘标准溶液的配制和标定1.试剂1.1碘（固体）。
1.2硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3·5H2O）)＝0.1mol/L]。
1.3碘化钾（固体）。
1.4 1%酚酞指示剂（乙醇溶液）。
1.5 1.0%淀粉指示剂：配制方法见硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定“1.6”。
2.操作步骤2.1碘标准溶液[c(1/2I2)＝0.1mol/L]的配制与标定：2.1.1 配制：称取13g碘及35g碘化钾，溶于少量蒸馏水中，待全部溶解后，用蒸馏水稀释至1000mL，混匀。
此溶液保存于具有磨口塞的棕色瓶中。
2.1.2 标定：用0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液标定。
标定方法按照硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定中2.1.2之2）用c(1/2I2)＝0.1 mol/L 碘标准溶液标定硫代硫酸钠方法进行。
碘标准溶液的物质的量浓度（c）按下式计算：c＝ c1(a-b) / V-0.05式中：c1—硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；a—消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mol/L；b—空白试验时消耗硫代硫酸钠的体积，mol/L；V—碘溶液的体积，mol/L；0.05—空白试验加入碘标准溶液的体积，mol/L。
2.2 [c(1/2I2)＝0.01mol/L]的配制与标定可采用[c(1/2I2)＝0.1mol/L]碘标准溶液用蒸馏水稀释至10倍配成。
其浓度不需标定，用计算得出。
注：①0.1mol/L碘标准溶液的浓度，至少每月应标定一次。
②0.01mol/L碘标准溶液浓度容易发生变化，应在使用时配制。
③贮存碘标准溶液的瓶塞应严密。
碘和硫代硫酸钠溶液的配制与标定
四、实验步骤
1. 硫代硫酸钠标准溶液的配制
称取 Na2S2O3 ·5H2O 6.2 g，Na2CO3 0.5 g， 用适量水溶解后置于试剂瓶中，稀释至 500 mL， 静置一周，过滤后标定。
2. KIO3 标准溶液的配制 准确称取 0.8~0.9 g 左右 KIO3 于烧杯中，加
水溶解后，转入 250 ml容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。
三、试剂与仪器
1.试剂 I2 标准溶液（0.05 mol·L-1） KI 溶液（100 g·L-1） Na2S2O3 标准溶液（0.05 mol·L-1） KIO3 溶液（0.01 mol·L-1） H2SO4 溶液（1 mol·L-1） 淀粉指示剂（5 g/L）
2.仪器 碘量瓶（250mL），酸式滴定管（50mL） 移液管（25mL）
3. 硫代硫酸钠标准溶液的标定
吸取 25.00 ml KIO3 标准溶液 3 份，分别置 于碘量瓶中，加入 20 ml 100 g·L-1 KI 溶液，5 ml
1 mol·L-1 H2SO4，加水稀释至约 100 ml，立即用 待标定的 Na2S2O3 滴定至浅黄色，加入2 ml 淀粉 溶液，继续滴定至由蓝色变为无色为终点。
碘和硫代硫酸钠溶液的配制与标定
一、实验目的 1.掌握 Na2S2O3 及 I2 溶液的配制方法。 2.掌握标定 Na2S2O3 及 I2 溶液浓度的原理和方
二、原理 5 I- + IO3- + 6 H+ = 3 I2 + 3 H2O I2 + 2 S2O32- = S4O62- + 2 In (IO3- ) ：n (S2O32-) = 1：6
3. 计算
cNa2S2O3
mKIO3 MKIO3
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碘和硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
一、目的原理
实验目的
1 掌握I2和Na2S2O3溶液的配制方法与保存条件，配制0.05mol/dm3I2及Na2S2O3溶液；
2 了解标定I2及Na2S2O3溶液浓度的原理和方法；
3 掌握直接碘法和间接碘法的测定条件。
实验原理
碘法用的标准溶液主要有硫代硫酸钠和碘标准溶液两种。
用升华法可制得纯粹的I2，纯I2可用作基准物，用纯I2可按直接法配制标准溶液。
如用普通的I2配标准溶液，则应先配成近似浓度，然后再标定。
I2微溶于水而易溶于KI溶液，但在稀的KI溶液中溶解得很慢，所以配制I2溶液时不能过早加水稀释，应先将I2与KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再稀释。
I2与KI 间存在如下平衡
I2 + I- = I-3
游离I2容易挥发损失，这是影响碘溶液稳定性的原因之一。
因此溶液中应维持适当过量的I-离子，以减少I2的挥发。
空气能氧化I-离子，引起I2浓度增加
4 I- + O2 + 4 H+ = 2 I2 + 2 H2O
此氧化作用缓慢，但能为光、热及酸的作用而加速，因此I2溶液应贮于棕色瓶中置冷暗处保存。
I2能缓慢腐蚀橡胶和其他有机物，所以I2溶液应避免与这类物质接触。
标定I2溶液浓度的最好方法是用三氧化二砷As2O3(俗名砒霜，剧毒!)作基准物。
As2O 3难溶于水，易溶于碱性溶液中生成亚砷酸盐：
As2O3 + 6 OH- ® 2 AsO33- + 3 H2O
亚砷酸盐与I2的反应是可逆的
AsO33-+I2+H2O ® AsO43-+2I-+2H+
随着滴定反应的进行，溶液酸度增加，反应将反方向进行，即AsO3-4离子将氧化I-离子，使滴定反应不能完成。
但是又不能在强碱溶液中进行滴定，因此一般在酸性溶液中加入过量NaHCO3，使溶液的pH值保持在8左右，所以实际上滴定反应是：I2+ AsO33-+2HCO3- = 2 I- + AsO43- + 2CO2 + H2O
I2溶液的浓度，也可用Na2S2O3标准溶液来标定。
硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)一般都含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同时还容易风化和潮解，因此不能直接配制准确浓度的溶液。
Na2S2O3溶液易受空气和微生物等的作用而分解：
(1)溶解的CO2的作用：Na2S2O3在中性或碱性溶液中较稳定，当pH＜4.6时即不稳定。
溶液中含有CO2时，它会促进Na2S2O3分解
Na2S2O3 + H2CO3 ® NaHSO3 + NaHCO3 + S
此分解作用一般发生在溶液配成后的最初十天内。
分解后一分子Na2S2O3变成了一分子NaHSO3，一分子Na2S2O3只能和一个碘原子作用，而一分子NaH3却能和二个碘原子作用，因此从应能力看溶液的浓度增加了。
以后由于空气的氧化作用，浓度又慢慢减小。
在pH=9-10间硫代硫酸盐溶液最为稳定，所以要在Na2S2O3溶液中加入少量NaHCO3。
(2)空气的氧化作用：
2Na2S2O3+O2 ® 2Na2SO4 + 2S
(3)微生物的作用：这是使Na2S2O3分解的主要原因。
为了避免微生物的分解作用，可加入少量HgI2 (10mg /dm3)。
为了减少溶解在水中的CO2和杀死水中微生物，应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量Na2CO3(浓度约为0.02%)，以防止Na2S2O3分解。
日光能促进Na2S2O3溶液分解，所以Na2S2O3溶液应贮于棕色瓶中，放置暗处，经8-14d再标定。
长期使用的溶液应定期标定。
若保存得好可每两月标定一次。
通常用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3溶液的浓度。
K2Cr2O7先与KI反应析出I2 Cr2O72- + 6 I- + 14 H+ = 2 Cr3+ + 3 I2 + 7H2O
析出的I2再用标准Na2S2O3溶液滴定
I2 + 2 S2O32- ＝S4O62- + 2 I-
这个标定方法是间接碘法的应用。
仪器药品
Na2S2O3·5H2O(固)，Na2CO3(固)，KI(固)，As2O3(A.R.或基准试剂)，I2(固)，可溶性淀粉，K2Cr2O7 (A.R.或基准试剂)。
10%KI溶液，2mol/dm3HCl溶液，1mol/dm3NaOH溶液，4%NaHCO3溶液，0.5mol/d m3H2SO4溶液，1%酚酞溶液。
过程步骤
一、0.05mol/dm3I2溶液的配制
称取13g I2和40g KI置于小研钵或小烧杯中，加水少许，研磨或搅拌至I2全部溶解后，转移入棕色瓶中，加水稀释至一升，塞紧，摇匀后放置过夜再标定。
二、0.1mol/dm3Na2S2O3溶液的配制
一般分析使用0.1mol/dm3Na2S2O3标准溶液，如果选择的测定实验需用0.05mol/dm3 (或其他浓度)Na2S2O3溶液，则此处应配制0.05mol/dm3(或其他浓度)的标准溶液。
称取25gNa2S2O3·5H2O于500ml烧杯中，加入300ml新煮沸已冷却的蒸馏水，待完全溶解后，加入0.2gNa2CO3，然后用新煮沸已冷却的蒸馏水稀释至一升，贮于棕色瓶中，在暗处放置7-14d后标定。
三、0.05mol/dm3I2溶液浓度的标定
(1)用As2O3标定：准确称取在H2SO4干燥器中干燥24h的As2O3，置于250ml锥形瓶中，加入1mol/dm3NaOH溶液10ml，待As2O3完全溶解后，加1滴酚酞指示剂，用0.5mo l/dm3 H2SO4溶液或HCl溶液中和至成微酸性，然后加入25ml 4% NaHCO3溶液和1ml1%淀粉溶液，(加入NaHCO3溶液时，应用小表皿盖住瓶口，缓缓加入，以免发泡剧烈而引起溅失，反应完毕，将表皿上的附着物洗入锥形瓶中)。
再用I2标准溶液滴定至出现蓝色，即为终点。
(I2能与橡胶发生作用，因此I2溶液不能装在碱式滴定管中。
) 根据I2溶液的用量及As2O3的质量计算I2标准溶液的浓度。
(2)用Na2S2O3标准溶液标定：准确吸取25ml I2标准溶液置于250ml碘量瓶中，加50 ml水，用0.1mol/dm3 Na2S2O3标准溶液滴定至呈浅黄色后，加入1%淀粉溶液1ml，用Na 2S2O3溶液继续滴定至蓝色恰好消失，即为终点。
淀粉指示剂不能过早加入，则大量的I2与淀粉结合成蓝色物质，这一部分I2不容易与Na2S2O3反应，因而使滴定发生误差。
也可用I2标准溶液滴定预先加有淀粉指示剂的一定量Na2S2O3溶液。
根据Na2S2O3及I2溶液的用量和Na2S2O3溶液的浓度，计算I2标准溶液的浓度。
四、0.1mol/dm3Na2S2O3溶液浓度的标定
准确称取已烘干的K2Cr2O7(A.R.，其质量相当于20-30ml 0.1mol/dm3Na2S2O3溶液)
于250ml碘量瓶中，加入10-20ml水使之溶解。
再加入20ml 10%KI溶液(或2g固体KI)和6 mol/dm3 HCl溶液5ml，混匀后用表皿盖好，放在暗天处5min。
如果Na2S2O3溶液浓度较稀，标定用的K2Cr2O7称取量较小时，可采用大样的办法，即称取5倍量(按消耗20—30ml Na2S2O3计算的量)的K2Cr2O7溶于水后，配成100ml溶液，再吸取20ml进行标定。
K2Cr2O7与KI的反应不是立刻完成的，在稀溶液中反应更慢，因此应等反应完成后再加水稀释。
在上述条件下，大约经5min反应即可完成。
用50ml水稀释，用0.1mol /dm3Na2S2O3溶液滴定到呈浅黄绿色。
加入1%淀粉溶液1 ml，继续滴定至蓝色变绿色，终点滴定完了的溶液放置后会变蓝色。
如果不是很快变蓝(经过5—10min)，那就是由于空气氧化所致。
如果很快而且又不断变蓝，说明K2Cr2O7和KI 的作用在滴定前进行得不完全，溶液稀释得太早。
遇此情况，实验应重做。
生成的Cr3+离子显蓝绿色，妨碍终点观察。
滴定前预先稀释，可使Cr3+离子浓度降低，蓝绿色变浅，终点时溶液由蓝变到绿，容易观察。
同时稀释也使溶液的酸度降低，适于用N a2S2O3滴定I2。
根据K2Cr2O7的质量及消耗的Na2S2O3溶液体积，计算Na2S2O3溶液的浓度。
分析思考
1 如何配制和保存浓度比较稳定的I2和Na2S2O3标准溶液?
2 用As2O3作基准物标定I2溶液时，为什么先要加酸至呈微酸性，还要加入NaHCO3溶液?As2O3与I2的化学计量关系是什么?
3 用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3溶液时，为什么要加入过量的KI和HCl溶液?为什么放置一定时间后才加水稀释?如果：(1)加KI溶液而不加HCl溶液，(2)加酸后不放置暗处，(3)不放置或少放置一定时间即加水稀释，会产生什么影响?
4 为什么用I2溶液滴定Na2S2O3溶液时应预先加入淀粉指示剂?而用Na2S2O3滴定I2溶液时必须在将近终点之前才加入?
5 马铃薯和稻米等都含淀粉，它们的溶液是否可用作指示剂?
6 淀粉指示剂的用量为什么要多达1ml(1%)?和其他滴定方法一样，只加几滴行不行?
7 如果分析的试样不同，Na2S2O3和I2标准溶液的浓度是否都应配成0.1mol/dm3和0. 05mol/dm3?
8 如果Na2S2O3标准溶液是用来分析铜的，为什么可用纯铜作基准物标定Na2S4O3溶液的浓度?。