样品前处理技术与应用
环境样品前处理技术的发展与应用
环境样品前处理技术的发展与应用近年来，随着环境问题日益突出，对环境样品的监测和分析要求也越来越高。
环境样品前处理技术作为环境分析的重要环节，对提高分析结果的准确性和可靠性起着至关重要的作用。
本文将探讨环境样品前处理技术的发展与应用，以及其在环境保护和研究中的重要性。
首先，我们来了解一下环境样品前处理技术的定义和作用。
环境样品前处理技术是指在对环境样品进行分析之前，采取一系列处理方法，以去除干扰物质、提高分析灵敏度和准确性，从而得到更可靠的分析结果。
它可以包括样品的预处理、萃取、浓缩、分离和纯化等步骤，以满足分析方法的要求。
随着科学技术的不断进步，环境样品前处理技术也得到了迅猛的发展。
传统的前处理方法如溶剂萃取、固相萃取和液液萃取等，虽然在一定程度上能够满足分析要求，但也存在着时间长、操作复杂、分析效率低等问题。
为了克服这些问题，新型的前处理技术应运而生。
其中，固相微萃取技术是一种新兴的前处理技术，它利用吸附剂将目标物质从样品中富集，再进行分析。
与传统的前处理方法相比，固相微萃取技术具有操作简便、富集效果好、分析速度快等优点。
例如，固相微萃取技术可以应用于水体中有机污染物的分析，通过选择合适的吸附剂，可以有效地去除水中的干扰物质，提高分析结果的准确性。
此外，固相微萃取技术还可以与其他分析方法相结合，形成联用技术，进一步提高分析效率。
例如，固相微萃取技术与气相色谱-质谱联用技术相结合，可以实现对环境空气中挥发性有机物的分析，提高分析的灵敏度和准确性。
这种联用技术在环境监测和食品安全领域有着广泛的应用。
除了固相微萃取技术，其他新型的前处理技术也在不断涌现。
例如，超声波辅助萃取技术、微波辅助萃取技术、离子液体萃取技术等，它们的出现极大地提高了前处理的效率和分析的准确性。
这些新技术的应用不仅在环境监测中发挥着重要作用，还可以应用于食品安全、药物分析等领域。
总之，环境样品前处理技术的发展与应用对于环境保护和研究具有重要意义。
重金属样品的前处理及分析技术
一、重金属样品前处理方法 二、重金属的分析方法
清洁的地表水和地下水一般不需要前处理；例如 3838-2002《地表水质量标准》中的 铜、铅、锌、 镉等一般可以不用前处理，按照采样技术规范采样、 固定后直接进样。
污水都需要前处理。例如《污水综合排放标准》
中规定项目总铜、总铅、总锌、总镉都需要进行前 处理。
然后开盖继续加热飞硅（常摇动坩埚）。当加热至
浓厚白烟出来时，加盖，除去有机物。当白烟散尽
内容物变粘稠时，取下稍冷，用少量水冲洗坩埚内 壁，加入1ml（1+1）盐酸溶液温热溶解残渣。转 移至25ml容量瓶定容待测。
方法适用于GFAA法测土壤中铅、镉。也适用于 FAA法测试土壤中铜、锌。
（GB/T 17140-1997） 如最后一步改用（1+5） 硝酸溶液1ml溶解残债，则可转移至100ml分液漏 斗中，加水约50ml，摇匀。再加入2mol/L的KI溶 液2.0ml，2ml 10%的抗坏血酸溶液，摇匀。然后 准确加入5.0ml的MIBK，振摇1-2min，静置分层， 有机相待测。
方法适用于铜、铅、锌、镉、铬、砷的ICP-AES法 测定。
注意滤膜空白。
（第四版）取试样滤膜置于烧杯中，加入（1+1） 盐酸10ml，盖上表面皿通风橱放置过夜。电热板 缓慢加热至起泡停止。冷却后加入2ml高氯酸，蒸 发至近干。冷却后，加入10ml水和（1+1）盐酸 2ml重新溶解，再加入（1+1）硝酸10滴，转移用 水定容至50ml，待测。
方法适用于滤膜中铅、镉的测定。 注意滤膜空白。
取适量滤膜或滤筒样品（大张滤膜可取1/8，小张 圆滤膜取整张，滤筒取整个）剪碎+10.0mL消解 混酸（500mL水+55.5mL浓硝酸+167.5mL浓盐 酸定容至1L，酸用量可适当增加），使滤膜（筒） 浸没其中，加盖， 200℃持续时间为15分钟。冷
色谱分析中的样品前处理技术
环境 食品 其他 植物性 动物性 人体 土壤、固体废弃物、沉积物、污泥、 蔬 菜 、 水 果 食 鱼、肉、蛋 肌肉、骨骼、 垃圾等 用菌、米谷物 头发、指甲、 生等陆生和水 各种组织器 生植物 官 各种水体（河水、湖水、海水、生活 污水、工业废水、地下水、雨水、自 来水等） 大气和室内空气 （气体组分、 气溶胶、 大气颗粒物、挥发性金属化合物） 饮料、酒类、奶类、酱油、 醋调味品、油 食物的蒸煮、焙烤发酵香气、 恶臭气体 汗液、血液、 尿液、胆汁、 胃液
源、种类、状态和采集 时间而变化，为是导致分析复杂化的二个根源之一。 因此在设计前处理方法必须考虑： （1）样品的状态和品种
状态 固态
定义 为分离因子则如果完全分离， =1；全不分离，趋于0 =（组分：A多B少）/（组分：A少B多） 在实际中根据： •分析目的对灵敏度和准确度要求 •实验室条件 •待测物有色谱流出位置无干涉峰 •降低检测限 •减少待测物无损失（回收率）
将待测组分从样品中分离，达到仪器能检 测的状态 除去样品中的干涉杂质。使待测目标化合物达到可 检测的范围；使其溶于可进行分析的介质及转换成 可检测的形式等 保护仪器设备以及相关的分析部件，如色谱柱等
（五）食品样品的制备
3 . 罐头 水果罐头在捣碎前须清除果核；肉禽罐头应预先 清除骨头、鱼类罐头要将调味品（葱、辣椒等）去除 后再捣碎。常用的捣碎工具有高速组织捣碎机等 *制备好的样品如果需要保存，应放在密闭洁净的容器 内，置于干燥、通风、阴暗处保存，如谷物类。易腐 烂变质的样品应保存在0～ 5℃冰箱内，如水果、蔬菜。 禽肉类及鱼类样品须在 -18℃冷冻保存，同时根据样品 自身特性来规定适宜的保存期
奶
蛋
（2）样品特点
尿 大部是水，呈黄色、 PH4、 含大量无机盐有机酸 和含氮硫代谢物尿素 嘌呤酸类固醇等 水占 90-93% ，其他成 分较尿液复杂，可溶 性蛋白质、脂肪、糖 类、氨基酸、酶 样品中药物浓 度受生成量和 肾功能影响变 化较大。 与组织浓度相 关性差 除脂肪随日粮 量有关外，其 他理化成分性 质与组织液相 似，比较稳定， 调节PH、 水解代谢物的 轭合态
离子色谱及其样品前处理技术在文物保护中的应用和进展
TO CULTURAL RELICS 离子色谱法（IC）是在离子交换色谱的基础上于20世纪70年代中期发展起来的一种液相色谱法，它构建了离子型化合物的分析方法。
按分离机理，IC可分为离子交换色谱法（IEC）、离子排斥色谱法（ICE）、离子对色谱法（IPC）。
IC具有分析速度快、检测灵敏度高、选择性好、多离子同时分析、离子色谱柱的稳定性高等特点，已广泛应用于环境①、农业②、食品③、生物医药④、工业⑤等领域。
在文物保护领域，IC常用于文物预防性保护中大气污染物的检测、可移动和不可移动文物的可溶盐检测、文物脱盐过程及脱盐终点判断等⑥，为预防性保护、考古发掘现场信息提取、文物保护修复提供指导帮助。
样品前处理是分析测试中的重要步骤，它是从复杂样品基质中提取、净化、分离、浓缩待测目标分析物，使被测样品达到定性、定量分析的要求。
样品前处理同时是整个分析过程中较耗时、对分析方法精密度和准确度影响较大的步骤。
离子色谱样品前处理主要包括样品提取、去除基体干扰、浓缩与富集等步骤，如萃取法、膜分离法、化学处理法等。
⑦根据样品特性选择不同的样品前处理方法可达到最佳的分析效果。
本文围绕离子色谱法在文物保护中的应用，介绍了其样品前处理技术和其他领域近年来应用较多的样品前处理技术。
1 预防性保护中的大气污染物检测文物预防性保护指的是对文物保存环境实施的管理、监测、评估和控制，减少环境对文物产生的危害，达到文物保护的目的。
其中，大气污染物是影响文物保存的重要因素之一，它包括有机化合物（如甲酸、乙酸、甲醛、乙醛）、含氮化合物（如一氧化氮、二氧化氮）、含硫化合物（如二氧化硫）等污染气体和大气悬浮微粒。
这些污染物可能来源于建筑、装修材料、不当修复或参观者的汗液挥发等，它对金属、纸张、纺织品、石质文物、壁画等均会产生不同程度的破坏作用，是文物预防性保护的重要研究内容。
选择合适的样品前处理法将大气污染物转化为离子，利用IC可实现大气污染物的检测。
食品安全检测第二章样品前处理技术
食品安全检测第二章样品前处理技术第二章样品前处理技术样品前处理：样品的制备和对样品中待测组分进行提取、净化和浓缩的过程。
在整个食品安全性的检测分析中，70%～80%甚至更多的时间用在样品的前处理上，而给实验带来的误差有60%以上来自样品的前处理。
样品前处理的目的就是浓缩被测物质、消除基质干扰、保护仪器、提高方法的准确性、精密度、选择性和灵敏度。
主要的样品前处理方法：1、超声萃取；2、微波萃取；3、液－固萃取；4、加速溶剂萃取；5、超临界萃取；6、固相萃取；7、固相微萃取；8、基质分散固相萃取；9、液－液萃取；10、微量化学法技术；11、液－液萃取；12、柱层析样品制备的基本要求1、食品危害残留物质分析,特点：基体复杂；目标化合物检测限量越来越严格；某些危害残留物质在食品样品中存在的浓度极低；各目标化合物的性质差异较大；可能同时存在多种组分。
2、评价前处理方法是否合理,应考虑的因素：操作是否简便、省时；被测组分的回收率是否高；成本是否低廉；对人体及环境是否产生影响。
萃取技术萃取：用有机溶剂等方法把被测物从试样中提取出来，净化后供测定使用。
萃取技术要求溶剂尽可能选择性溶解残留危害物质，而不是不溶解和少量溶解食品基体，萃取效果的关键是溶剂的选择，残留危害物质提取回收率的大小直接决定整个分析步骤的精确度。
分类：1、液－固萃取；2、超声萃取；3、微波萃取；4、液－液萃取；5、加速溶剂萃取；6、超临界萃取1、萃取技术————超声萃取超声萃取（SAE）就是在溶剂萃取过程中引入超声波，提高溶剂萃取的过程。
基本原理：空化效应、热效应、机械作用。
高频声波空化作用产生的极大压力造成生物细胞及整个生物体破碎，同时超声波产生的振动作用加强了胞内物质的释放、扩散和溶解。
影响SAE的因素：超声波的强度、频率、提取时间、提取溶剂等。
SAE的操作方法：将样品和溶剂放于密闭的容器中，置于一定能量的超声波水浴中，数秒后拿出，再放入、拿出2、萃取技术————微波萃取微波萃取（MAE）就是在溶剂萃取过程中引入微波，加速溶剂萃取的过程。
食品理化检验中样品前处理技术的应用及意义研究
食品理化检验中样品前处理技术的应用及意义研究食品理化检验是保障食品安全的重要手段，而样品前处理技术则是其中至关重要的一环。
食品在经过采集、运输、储存等环节后，往往会受到各种外界因素的影响，导致样品的性质发生变化，甚至出现污染，降低了检测结果的准确性和可信度。
合理的样品前处理技术对食品理化检验工作的准确性和可靠性具有重要意义。
本文将从样品前处理技术的应用及意义两方面展开研究，探讨其在食品理化检验中的关键作用和价值。
一、样品前处理技术的应用（一）样品的采集与储存食品样品的采集是样品前处理的第一步，对于不同种类的食品，其采集方法也各有不同，液态食品通常采用密封的玻璃瓶进行储存，固态食品则需要使用密封袋或容器保存，以防止食品受到空气、湿气或其他外界物质的污染。
在样品的采集和储存过程中，还需要确保样品的标识清晰、完整，以便后续的检验工作。
（二）样品预处理在进行食品理化检验前，通常需要对样品进行预处理，以便后续的检测工作。
对于固态食品，需要进行研磨、切割等处理，以便于检测所需的物质。
对于液态食品，则需要进行过滤、浓缩等操作，以提取出需要检测的成分。
还需要对样品进行适当的处理，以去除可能影响检测的干扰物质，保证检测结果的准确性。
（三）样品的提取和浓缩对于某些食品中微量物质的检测，需要对样品进行提取和浓缩，以提高检测的灵敏度和准确性。
这一过程需要使用一些特定的提取剂和浓缩剂，如醋酸乙酯、氯仿等，通过液液萃取或气相萃取的方法，将需要检测的物质从样品中提取出来，并进行浓缩处理，以便于后续的检测分析。
对于复杂的食品样品，通常需要进行分离与富集操作，以提取出需要检测的目标物质。
在对食品中的添加剂进行检测时，需要将其与样品中的其他成分进行有效分离，然后进行富集处理，提高检测的灵敏度和准确性。
样品前处理技术在食品理化检验中的应用具有重要的意义，主要体现在以下几个方面：（一）提高检测的准确性和可靠性（二）提高检测的灵敏度和检测范围通过样品前处理技术，可以提取出需要检测的目标物质，并进行浓缩、富集等操作，提高检测的灵敏度和检测范围。
7种水质样品前处理技术汇总
7种水质样品前处理技术汇总水环境样品在分析测试之前，需要进行样品的处理，将有代表性的、均匀的、尺寸合适的样品，进行不同程度的处理，使待测组分的回收率高、干扰小、检测浓度范围佳和费用最省，并且与分析方法相适应，保证分析数据的有效、准确。
在水环境样品分析检测中，由于样品成分复杂，干扰因素多，当待测物的含量处于低于分析方法的检出下限时，必须对待测组分进行分离和富集。
(1)过滤通过过滤介质的表面或滤层截留水样品中悬浮固体和其他杂质的过程称为过滤。
影响过滤的因素包括溶液温度、黏度、过滤压力、过滤介质的孔隙和固体颗粒的状态。
a.常压过滤在国家环境保护标准HJ491-2019《土壤和沉积物铜、锌、铅、镁、辂的测定》和HJIo82-2019《土壤和沉积物六价辂的测定》中用到火焰原子吸收分光光度法；在GB/T17141-1997《土壤质量铅、镉的测定》中用到石墨炉原子吸收分光光度法。
所用设备、耗材：过滤漏斗、滤膜b.减压过滤(抽滤)减压过滤是利用真空泵产生的负压带走瓶内的空气，使抽滤瓶内的压力减小，使布氏漏斗的液面和瓶内产生压力差，加快过滤速度。
此法不适合用于过滤粒径太小的固体或胶体颗粒物。
若过滤溶液呈强酸性和氧化性，应采用玻璃砂芯漏斗过滤。
所用设备：抽滤装置(2)离心分离法离心分离法是利用不同物质之间的密度等差异，用离心力场进行分离和提取的物理分离技术。
此法适用于被分离的沉淀物很少或者沉淀颗粒极小的小体积水样。
实验室内常用电动离心机。
例如在测定水样“真实颜色”时，可用离心分离法去除水样中的悬浮物。
所用设备：离心机(1)蒸僧蒸储是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。
蒸僭是分离和提纯液态化合物最常用最重要的方法之一，蒸饵又分常压蒸偏、水蒸气蒸储和减压蒸储。
所用设备：蒸馆装置(2)分僭分偏是利用分偏柱将多次气化一冷凝过程在一次操作中完成的方法，分僭实际上是多次蒸储。
样品前处理技术及应用
样品前处理
1 2 分离提取等其他处理
1液液萃取
2蒸馏
（3）液-固萃取
（4）固相萃取
（5）超声提取
（6）微波法
（7）超临界流体萃取（8）膜透析法
（9）生物样品水解 蛋白沉淀
（10）离心/过滤 （11)蒸发浓缩
（12）消解
4
2 重要性-以农药残留分析为例
2 1 需要检测痕量或超痕量残留水平; 22 待测样品污染源的未知性和样品种类的多样性 23 同时进行多残留检测。 24 结论：萃取 净化技术等样品前处理是残留分析
1溶剂和样品基质不能混溶； （2）待测物和溶剂之间应有最大的分配比 （3）溶剂必须不含有干扰分析的污染物 （4）对检测器的响应值应尽可能小 （5）保留时间和待测物应不相同 （6）溶剂本身应毒性低且易于纯化。
11
1 3 液液萃取的类型
1分次萃取-通常在分液漏斗中进行;将样品和萃 取溶剂混合振荡，静置分层后，分出水相; 一 个样品可用若干份的溶剂进行多次萃取，以提 高萃取率。 （2）连续萃取--是将样品和溶剂在连续萃取仪 器中自动混合，由于连续操作，可减少乳化现
柱預处理 样品添加 柱洗涤 分析物洗脫
分析物
干扰物
1 4固相萃取的过程
1 吸附剂的预处理 为保证萃取良好的再现现性; 固相柱在使用前必须用适当的溶剂清洗;
-对固相柱进行活化，展开碳氢链增加和分析物作 用的表面积；
--对固相柱进行清洗，除去柱上吸附的对分析有影 响的物质
加样前预处理好的柱子必须保持湿润
仪器 8%
色谱 7%
积分 6%
进样 6%
操作 19 %
交叉污染 4%
样品处理 30%
3 国际上前处理技术发展
《样品前处理技术与ICP-MS联用检测环境中的痕量稀土元素》
《样品前处理技术与ICP-MS联用检测环境中的痕量稀土元素》一、引言随着现代工业和科技的发展，稀土元素在诸多领域的应用日益广泛，包括冶金、石油化工、新能源等。
然而，稀土元素的广泛应用也给环境带来了潜在的风险。
因此，准确、高效地检测环境中的痕量稀土元素，对于环境保护和生态安全具有重要意义。
样品前处理技术和ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）联用技术为这一目标提供了有效的手段。
本文将详细介绍样品前处理技术以及ICP-MS联用检测环境中的痕量稀土元素的方法和原理。
二、样品前处理技术样品前处理是分析化学中的一个重要环节，其目的是将复杂样品中的目标组分进行分离、纯化和富集，以便进行后续的检测。
针对稀土元素的检测，样品前处理技术主要包括以下几个方面：1. 样品采集与保存：根据不同的环境类型（如水体、土壤、沉积物等），选择合适的采样方法和工具，确保样品的完整性和代表性。
同时，要遵循正确的采样和保存程序，以防止样品在处理过程中受到污染或发生化学反应。
2. 样品破碎与研磨：将采集的样品进行破碎和研磨，以便后续的化学处理和分离。
破碎和研磨的过程中，应尽量避免使用金属器械，以减少可能引入的污染物。
3. 酸消化与溶解：将破碎后的样品与适量的酸进行消化，使稀土元素以离子形式溶解在溶液中。
常用的酸包括硝酸、盐酸、氢氟酸等。
消化过程中要严格控制温度和时间，以防止溶液蒸发或发生其他化学反应。
4. 分离与纯化：通过离子交换、共沉淀、萃取等方法将稀土元素与其他杂质进行分离和纯化。
这一步骤的目的是提高稀土元素的纯度，降低背景干扰，从而提高检测的准确性。
三、ICP-MS联用技术ICP-MS是一种高灵敏度、高精度的分析技术，可同时检测多种元素。
其基本原理是将样品中的离子通过电感耦合等离子体进行激发和电离，然后根据不同元素的离子质谱特征进行检测。
针对稀土元素的检测，ICP-MS具有以下优点：1. 高灵敏度：ICP-MS可同时检测多种元素，且具有较高的灵敏度，可检测到痕量级别的稀土元素。
食品理化检验中样品前处理技术的应用及意义研究
食品理化检验中样品前处理技术的应用及意义研究食品理化检验是保障食品质量安全的重要环节，而样品前处理技术则是检验工作的关键环节之一。
样品前处理技术的应用与意义对于食品理化检验具有重要的意义，本文将就此展开探讨。
一、样品前处理技术的应用1. 样品采集在食品理化检验中，样品的采集必须具备代表性，以确保检验结果的准确性和可靠性。
样品采集的方法包括直接采集、分层采集和随机采集等。
2. 样品保存食品样品在采集后的保存非常重要，可以采取冷藏、冷冻或干燥等方式进行保存，以确保样品的质量不受影响。
3. 样品准备样品准备包括样品的切割、研磨、过滤等操作，可以使得样品更易于检验，提高检验效率。
4. 样品溶解部分食品样品需要进行溶解处理后，才能进行后续的检验分析，如溶解于酸或溶解于溶剂中。
1. 提高检验的灵敏度样品前处理技术可以使得样品更易于处理和分析，提高了检验的灵敏度，可以检测更低浓度的物质，更加准确地判定食品的质量安全。
2. 降低检验误差通过样品前处理技术能够避免样品中的干扰物质的影响，降低了检验结果的误差，提高了检验的可靠性和准确性。
3. 提高检验效率样品前处理技术可以将样品处理成适合检验的状态，可以提高检验的效率，节约检验的时间和成本。
4. 保护检验仪器样品前处理技术可以减少样品中的杂质，保护了检验仪器，延长了仪器的使用寿命。
三、案例分析以食品中添加的防腐剂为例，防腐剂是食品中常见的添加剂，但过量使用会对人体健康造成危害。
在食品理化检验中，对于含有防腐剂的食品样品，需要进行样品前处理技术的处理。
首先是样品采集，必须选择合适的食品样品，并且采集的样品必须具备代表性。
然后是样品保存，食品样品必须在恰当的环境下保存，避免样品发生变质。
接着是样品准备，对于含有防腐剂的食品样品，要对样品进行适当的切割和研磨，以便后续的检验分析。
最后是样品溶解，将样品溶解后，可以进行后续的检验分析。
通过样品前处理技术的应用，能够更准确地检测食品样品中是否含有过量的防腐剂，保障了食品的质量安全。
样品前处理技术在色谱分析中的应用
样品前处理技术在色谱分析中的应用一、本文概述色谱分析是一种广泛应用于化学、生物、环境科学等领域的重要分析技术，其核心在于通过样品中各组分在固定相和移动相之间的分配平衡，实现复杂样品中各组分的分离和测定。
然而，在实际应用中，许多样品由于其性质复杂、基质干扰严重或者目标分析物含量极低等原因，直接进行色谱分析往往难以获得满意的结果。
因此，样品前处理技术在这一过程中发挥着至关重要的作用。
本文旨在全面综述样品前处理技术在色谱分析中的应用，内容涵盖样品前处理的基本原理、常见方法、最新进展以及在各个领域的实际应用案例。
文章首先介绍了样品前处理技术的基本概念和分类，包括提取、净化、浓缩和衍生化等步骤。
接着，重点阐述了各种前处理技术在色谱分析中的具体应用，如固相萃取、液液萃取、超临界流体萃取、微波辅助萃取等，并分析了它们各自的优缺点和适用范围。
文章还关注了近年来新兴的前处理技术，如微流控技术、纳米材料在样品前处理中的应用等，并探讨了它们在色谱分析中的潜力和挑战。
本文总结了样品前处理技术在色谱分析中的重要性和发展趋势，旨在为相关领域的研究人员和技术人员提供有益的参考和指导，推动样品前处理技术和色谱分析方法的不断创新和优化。
二、样品前处理技术的分类与特点样品前处理技术是色谱分析中的关键环节，它直接关系到分析结果的准确性和可靠性。
样品前处理技术可以分为多种类型，每种类型都有其独特的特点和应用场景。
样品提取是将目标分析物从原始样品中转移到适合分析的环境中的过程。
常见的提取方法包括溶剂提取、微波辅助提取、超声提取等。
这些技术的主要特点是操作简便，但可能需要大量的溶剂和时间。
提取过程中可能会遇到目标分析物的损失或污染。
样品净化是为了去除样品中的干扰物质，提高分析的灵敏度和准确性。
常见的净化方法包括液液萃取、固相萃取、固相微萃取等。
这些技术的主要特点是能有效去除干扰物质，提高分析的准确性，但操作可能较为繁琐。
样品衍生化是为了改善目标分析物在色谱分析中的性质，如提高挥发性、稳定性或检测灵敏度。
固相萃取基本原理与应用
固相萃取基本原理与应用固相萃取（Solid-Phase Extraction，SPE）是一种常用的样品前处理技术，用于分离和富集目标物质。
固相萃取基于样品中不同成分的物理化学性质的差异，通过选择或调整萃取剂和固相材料，实现对目标物质的选择性富集和净化。
固相萃取广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析、生物医学等领域，其原理和应用如下：1.基本原理固相萃取的基本原理是通过液相萃取的方式将待分析样品中的目标化合物以固相吸附剂的形式富集在其表面，而非直接溶解在溶剂中。
固相吸附剂通常为固体颗粒，其表面具有一定的化学性质，使其可以选择性吸附目标物质。
固相吸附剂选择应根据目标物质的化学性质、样品基质的复杂性以及目标物质与基质之间的亲疏水性等因素进行合理选择。
固相萃取通常包括以下几个步骤：样品预处理、样品加载、洗脱和目标物质的Elution。
首先，在样品处理之前需要对样品进行预处理，如固体样品的研磨和溶液样品的过滤。
然后，将样品与固相吸附剂接触，目标物质由样品基质中被吸附在固相吸附剂上。
洗脱步骤是为了去除干扰物质，保留目标物质。
最后，目标物质以合适的溶剂进行洗脱，得到净化的目标物质。
2.应用领域固相萃取广泛应用于不同领域的样品前处理和分析中。
以下是一些常见的应用：2.1环境监测固相萃取在环境监测中扮演了重要角色。
它可以应用于水体、土壤、大气等样品中有机污染物的富集和分离。
比如，对于水样品，固相萃取通常用于分离和测定有机污染物如农药、药物残留、挥发性有机物等。
2.2食品安全固相萃取在食品安全领域中也有广泛应用。
食品中的农药残留、有害物质和食品添加剂等可通过固相萃取富集和分离。
固相萃取的优点在于其选择性、灵敏度和高效性，可以满足对食品安全的严格监测要求。
2.3药物分析固相萃取在药物分析领域也有重要应用。
药物在生物样品中的富集和分离可通过固相萃取实现。
例如，对于尿液样品，固相萃取被广泛应用于药物代谢产物、毒性物质和药物残留的分析。
生物样本样品前处理
包括抗凝、分离血清或血浆等步骤，为血液学实验提 供合格的样本。
THANKS
感谢观看
对于光敏感的样品，在处理和 保存过程中应避免直接光照， 采用避光容器或包装材料。
添加稳定剂
根据样品的性质，可以添加适量 的稳定剂，如抗氧化剂、防腐剂 等，以保持样品的稳定性。
减少处理时间
尽量缩短样品前处理的时间，减 少样品暴露在不利环境中的机会
，从而降低样品变质的风险。
05
样品前处理中的质量控制
质量控制标准制定
稳定性和可重复性。
前处理流程简介
样本收集与保存
根据研究目的和实验设计，选择合适的生物样本（如血液、尿液、组织等），并进行适当的保存和处理，以避免样本 变质或目标分析物的损失。
样本预处理
对收集到的生物样本进行初步处理，如离心、过滤、稀释等，以去除杂质和干扰因素，为后续的分析步骤提供纯净的 样本。
目标分析物的提取与富集
03
代谢物衍生化
利用色谱、质谱等技术对代谢物 进行分离和纯化，去除干扰物质。
对于某些难以检测或不稳定的代 谢物，可以通过衍生化反应提高 其检测灵敏度和稳定性。
其他生物样本前处理技术
组织样本前处理
包括组织固定、脱水、包埋、切片等步骤，为后续组 织学观察和实验提供基础。
细胞样本前处理
包括细胞培养、传代、冻存等步骤，为细胞实验提供 充足的细胞来源。
03
样品分离与纯化
分离技术介绍
01
02
03Leabharlann 色谱分离技术利用不同物质在固定相和 流动相之间的分配系数差 异，实现样品的分离，如 液相色谱、气相色谱等。
电泳分离技术
利用物质在电场作用下的 迁移速度差异，实现样品 的分离，如凝胶电泳、毛 细管电泳等。
分析化学中样品的前处理及其应用
• 4Mg + 10HNO3(极稀) → 4Mg(NO3)2 +NH4NO3 + 3H2O
• 注意：一些金属如铁、铝、铬、铅等虽然 能溶于稀硝酸，但是却不易与浓硝酸作用， 这是因为氧化生成一层致密的氧化物浓硝 酸会将它们表面薄膜，从而阻止了进一步 的反应。
• 锑、锡与浓硝酸作用产生白色HSbO3、 H2SnO3沉淀。
①酸溶法
• 酸溶法是利用酸的酸性、氧化-还原性和配合 性（络合性）使试样中被测组分转入溶液。
• 钢铁、合金、有色金属、碳酸盐类矿物、部 分硫化物、氧化物和磷酸盐类矿物，可用此 法。
• 常用作溶剂的酸： HCl HNO3 H2SO4 H3PO4 HClO4 HF,以及它们的混合酸等。
﹝1﹞盐 酸
• 盐酸【HCl，相对密度1.19，含量38%，c（HCl）=12 moL/L】：纯盐酸是无色的液体，是分解试样的重要强酸 之一。
• 硝酸也能溶解许多金属氧化物，生成硝酸 盐和水。
•
CuO +2 HNO3 → Cu(NO3)2 + H2O
• 硝酸能氧化非金属使之成为酸。
•
S + HNO3 → H2SO4 + 2NO↑
•
3C + HNO3 3C02 + 2H2O +4NO
• 注意：用硝酸分解试样后，溶液中产生亚硝酸和氮
的其它氧化物，常能破坏有机显色剂和指示剂，故
• 液体样——按照工艺流程要求、时间、季节等等取 样。如各种炉水、各种环保水质样品、矿冶院的实 验液体样品、冶炼工艺过程中的各种液体、溶解的 化工液体产品如液碱、硫化钠液体、石油产品等。
• 气体——一般分为静态和动态两种，所以取样 的方法和装置都有所不同。如各种液化气、冶 炼烟气等
样品前处理方法及应用
样品前处理方法及应用样品前处理方法指的是对样品进行处理以提取目标成分或减少干扰物对分析结果的影响的方法。
样品前处理是化学分析的重要步骤之一，能够提高分析结果的准确性和灵敏度。
下面将介绍几种常用的样品前处理方法及其应用。
1. 提取分离法提取分离法是采用溶剂将目标成分从样品中提取出来的方法。
它包括固相萃取、液液萃取、超临界流体萃取等。
这些方法广泛应用于环境样品、食品样品、生物样品等的前处理过程中。
例如在环境样品分析中，固相萃取常用于对水样中的有机污染物的提取分离，如挥发性有机物、多环芳烃等。
而在食品样品中，液液萃取可以有效地提取出脂肪溶性的食品添加剂、农药残留等。
2. 气相色谱前处理气相色谱（GC）是一种常用的分析方法，但由于样品的复杂性和复杂基体的影响，样品的组分可能需要进行前处理才能适应气相色谱的分析条件。
例如，对于液态样品，可以通过蒸馏、浓缩、萃取等方法将目标成分从样品中提取出来或浓缩，以减少对GC分析的干扰。
3. 液相色谱前处理液相色谱（LC）是分离和分析化学中常用的技术。
在液相色谱分析中，常常需要对样品进行预处理，以去除干扰物质或浓缩目标成分。
例如，对于复杂的生物样品，可以通过蛋白酶切割、溶剂提取、固相萃取等方法来提取和富集目标化合物。
4. 衍生化衍生化是对分析样品中的化合物进行化学变换以提高其检测性能的方法。
衍生化通常用于气相色谱和液相色谱分析中，可以通过改变分析物的化学性质，增强信号响应和分离性能。
衍生化方法有很多种，如酯化、乙酰化、甲酰化等。
衍生化可以应用于食品、生物制剂等样品的分析中。
5. 固相萃取固相萃取是一种常用的前处理方法，通过使用固定在固相材料上的吸附剂将目标物质从样品中吸附出来。
固相萃取具有操作简单、净化效果好、富集浓度高等优点，广泛应用于环境、食品、生物等领域的样品分析中。
总结起来，样品前处理方法在化学分析中起着至关重要的作用。
通过合适的前处理方法，我们可以提高样品的净化效果、富集目标成分、减少干扰物质对分析结果的影响，从而提高分析结果的准确性和灵敏度。
离子色谱分析中的样品前处理技术
7、免疫亲和色谱（IAC）：免疫亲和色谱是一种利用抗体与抗原的特异性结 合来进行分离和分析的技术。它利用抗原-抗体之间的亲和力将目标物从复杂基 质中提取出来，具有高选择性、高灵敏度等优点。但抗体的制备和储存较为困难， 且成本较高。
二、样品在线处理技术
样品在线处理技术是指在液相色谱分析过程中，将待测物从进样器直接引入 液相色谱柱中进行分离和分析的方法。样品在线处理技术可以有效地减少样品前 处理过程中可能引起的误差和损失，提高分析的灵敏度和特异性。近年来，一些 新的在线处理技术，如直接进样、微流控芯片等，已经被广泛应用于样品在线处 理中。
五、结论
食品中有害残留物检测的前处理技术和色谱分析技术是保障食品安全的重要 手段。本次演示介绍了目前常用的前处理技术和色谱分析技术及其在食品中有害 残留物检测中的应用，并讨论了未来的研究方向。通过不断改进和完善现有技术， 我们有望在未来实现更加高效、准确的食品中有害残留物检测，从而更好地保障 公众健康。
1、直接进样：直接进样技术是指将待测物从样品溶液中直接引入液相色谱 柱中进行分离和分析的方法。直接进样技术具有操作简单、快速、省去了样品前 处理的步骤等优点。近年来，一些新型的直接进样技术，如采用超声波辅助进样、 采用微流控芯片辅助进样等，已经被用于提高直接进样的效率和精度。
2、微流控芯片：微流控芯片是一种将液相色谱分析集成在微米级别的芯片 上的分析方法。微流控芯片具有集成度高、自动化程度高、操作简单等优点。近 年来，一些新型的微流控芯片方法，如采用多通道芯片进行并行分析、采用微纳 通道进行高分辨率分离等，已经被用于提高微流控芯片的性能和应用范围。
食品理化检验中样品前处理技术的应用及意义
食品理化检验中样品前处理技术的应用及意义作者：于跃来源：《中国食品》2021年第15期食品安全对人体健康影响较大，也是人民群众关注的热点话题，因此食品检验必不可少，而好的样品前处理能够给食品安全带来保障。
随着科学技术的持续发展，食品样品前处理中的微波消解技术优势愈发明显，同时操作便捷，可以有效提升食品检验效率。
本文对微波消解技术在食品理化检验样品前处理中的运用展开了论述，希望能够使食品检验的效率有所提高。
一、食品样品前处理技术分析为了全面提升食品检验的科学性与合理性，增强检验效率，需要找到简捷且可用范围大的检验方法。
作为食品理化检验样品前处理的核心技术之一，微波消解法的优势越来越明显，其所需化学试剂的量不多，基本不会产生污染问题，并且有着不错的效果。
一般来说，样品质量为0.5g左右，以此减少砷元素、汞元素等多种元素损失的几率。
在样品处理中，一般会选择开放型微量元素，继而有效处理好样品难题，对别的试剂使用也不会造成局限性。
在正式进行检验时，要反复地在样品中添加合适的硝酸和过氧化氢，以此进行样品消解，同时检测中无需赶酸，然后展开原子吸收及其荧光分光光度计测定。
二、样品前处理技术的有效运用1.资料和方式。
（1）仪器。
微波消解仪、原子荧光光度计、萃取仪器各一台，空心阴极灯若干个。
（2）材料与运用。
此次检验使用的试剂是1.42g/mL的纯硝酸、30%的过氧化氢、40%的氢氟酸，将0.25mmol/L的硝酸当成稀释液，稀释1mg/mL的应用金属溶液，汞标准溶液运用以前需要采取体积分数为4%的硝酸进行稀释，砷溶液在运用以前需要以水稀释。
取15g的硼氢化钾对砷进行检测，另外现配0.1g/mL的硼氢化钾溶液进行汞测试，选择还原剂与硫脲进行混合溶液制备，同时准备好别的需要检测的样品。
（3）样品制备。
挑选0.3g且呈固态的样品，假设其中含有乙醇，需要检验人员在使用之前进行有效处理。
将样品水浴以后放在聚四氟乙烯消解罐内，先后添加适量的硝酸与过氧化氢浸渍10min左右，并且添加10mL的水摇匀。
食品理化检验中样品前处理技术的应用及意义研究
食品理化检验中样品前处理技术的应用及意义研究食品理化检验是保障食品安全的重要手段之一，而样品前处理技术是食品理化检验的关键环节。
样品前处理技术的应用对于食品理化检验的准确性和可靠性有着重要的意义。
本文将从样品前处理技术的应用及意义进行研究探讨。
一、样品前处理技术的应用1. 样品采集样品采集是样品前处理技术的第一步，也是非常重要的一步。
只有采集到代表性的样品，才能保证后续检验结果的准确性。
对于食品理化检验样品的采集，需要遵循严格的规范和标准，同时要考虑到样品的保存和运送等环节。
2. 样品预处理样品预处理是对样品进行初步处理以适应后续的检验方法和仪器的要求。
对于固体食品样品，可能需要进行研磨、均质等处理；对于液体食品样品，可能需要进行稀释、过滤等处理；对于含色素的食品样品，可能需要进行脱色处理。
这些样品预处理的步骤对于后续的检验结果有着直接的影响。
3. 样品提取样品提取是指对样品中所需的成分进行提取、浓缩、净化等操作。
对于某些需要提取分离的成分，如农药残留、重金属等，样品提取的方法和技术至关重要。
常见的样品提取方法包括溶剂提取、超临界流体提取、固相萃取等。
4. 样品分离在进行某些特定成分的检测时，需要对样品中的各种成分进行分离。
这就需要使用一些分离技术，如色谱、电泳、质谱等。
这些样品分离的技术能够将样品中的各种成分分离开来，有利于后续的准确检测。
二、样品前处理技术的意义1. 提高检测灵敏度和准确性样品前处理技术的应用能够提高检测的灵敏度和准确性。
通过对样品进行预处理、提取和分离等操作，可以将所需检测的成分从复杂的样品基质中分离出来，减少干扰因素，从而提高检测的准确性和灵敏度。
2. 降低背景干扰食品样品中常常存在着各种干扰物质，如色素、脂肪、蛋白质等。
样品前处理技术的应用可以将这些干扰物质进行处理，减少其对检测结果的影响，从而降低背景干扰，提高检测的准确性。
3. 提高检测效率和节约成本样品前处理技术的应用能够提高检测效率，节约时间和成本。
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固相萃取过程
柱洗涤 分析物洗脫
分析物
干扰物
1.4固相萃取的过程
（1） 吸附剂的预处理 为保证萃取良好的再现 现性，固相柱在使用前必须用适当的溶剂清洗。
--对固相柱进行活化，展开碳氢链增加和分析物作 用的表面积； --对固相柱进行清洗，除去柱上吸附的对分析有影 响的物质
加样前预处理好的柱子必须保持湿润
（4）目标化合物在极性或非极性溶剂中的溶解度， 这主要涉及淋洗液的选择；
（5）目标化合物有无可能离子化（通过调节 pH 值），从而决定是否采用离子交换固相萃取； （6）目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键，如 形成共价键，在洗脱时可能会遇到麻烦； （7）非目标化合物与目标化合物在吸附剂的吸附点 上的竞争程度，这关系到目标化合物与干扰化合 物是否能很好分离。
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什么是极性
在化学中，极性指一根共价键或一个共价分子中电荷分布 的不均匀性。如果电荷分布得不均匀，则称该键或分子 为极性；如果均匀，则称为非极性。物质的一些物理性 质（如溶解性、熔沸点等）与分子的极性相关。 一个共价分子是极性的，是说这个分子内电荷分布不均 匀，或者说，正负电荷中心没有重合。分子的极性取决 于分子内各个键的极性以及它们的排列方式。在大多数 情况下，极性分子中含有极性键，非极性分子中含有非 极性键。 然而，非极性分子也可以全部由极性键构成。只要分子 高度对称，各个极性键的正、负电荷中心就都集中在了 分子的几何中心上，这样便消去了分子的极性。这样的 分子一般是直线形、三角形或四面体形。
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（1） 正相萃取
用极性吸附剂萃取极性物质。在正相萃取时目标
化合物是否能够保留在吸附剂上，取决于目标化 合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之 间相互作用。包括氢键、π—π键、偶极－偶极、 偶极－诱导偶极相互作用以及其他的极性－极性
作用。
正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中萃取极性
化合物。
（ 2 ）连续萃取 -- 是将样品和溶剂在连续萃取仪 器中自动混合，由于连续操作，可减少乳化现 象，节省劳力，重现性好。
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1.4 液-液萃取优缺点
优点：（1）技术经典 （2）设备器材简单 （3）操作容易 缺点：（1） 易乳化 （2） 回收率不稳定 （3） 选择性差 （4）人为因素影响大 （5）有机溶剂用量大
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1.2 固相萃取的特点
（1） 取代传统的液--液萃取，不需要大量 互不相溶的溶剂； （2） 处理过程中不会产生乳化现象；
（3） 采用高效﹑高选择性的吸附剂 ，使萃 取选择性高，重复性好； （4） 简化样品处理过程，减少费用。
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1.3
样品基质 冲洗溶剂
固相萃取机制
洗脱溶剂
保留
冲洗
洗脱
1.4
剂之间的相互作用是静电吸引力。
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1.6 吸附剂选择
（1）根据目标化合物性质和样品基体性质。
（2）尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂，
可以得到目标化合物的最佳吸附。
（ 3 ）例如：萃取碳氢化合物时，采用反相固相萃
取。当目标化合物极性适中时，正﹑反相固相萃
取都可使用。
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吸附剂选择考虑的其它因素
（1）液体的转移
（2） 液体的稀释
（3）液体的混合
（4）标准物的添加
3
样品前处理
1.2 分离提取等其他处理 (1)液-液萃取 （2）蒸馏 （3）液-固萃取 （4）固相萃取 （5）超声提取 （6）微波法 （7）超临界流体萃取（8）膜透析法 （9）生物样品水解、蛋白沉淀 （10）离心/过滤 （11)蒸发浓缩 （12）消解
镁型吸附剂与纤维素粉等。
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（3）离子交换色谱--利用被分离物质在离子
交换树脂上的离子交换能力不同而使组分
分离。常用的有不同强度的阳、阴离子交
换树脂，流动相一般为水或含有有机溶剂
的缓冲液。
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（4）凝胶渗透色谱--又称排阻色谱，是利用
被分离物质分子量大小的不同和在填料上
渗透程度的不同，以使组分分离。填料有
数据处理 27%
分析 6%
采样 6%
样品处理 61%
From: LC-GC Intl. Vol. 4, No. 2, 1991
色谱过程中的误差来源
标准曲线 9% 色谱柱 11% 仪器 8% 色谱 7% 积分 6% 进样 6% 交叉污染 4%
操作 19 %
样品处理 30%
3 国际上前处理技术发展
80年代中后期，国际上针对传统萃取技术的 不足，发展了固相萃取（SPE）技术和超临界流 体萃取技术(SFE) ； 90年代以来，又出现了固相微萃取技术（ SPME）、液相微萃取（LPME）、基质固相分 散萃取技术（MSPDE）、免疫亲和色谱技术（ IAC)等新的萃取技术。
控制器
主机
SPE柱
样品
试剂
在线 SPE-HPLC分析
2 凝胶净化法（GPC）
2.1原理
根据多孔凝胶对不同大小分子的排助效应进 行分离。 样品在多孔凝胶柱中随着流动相的移动，待 分离的组分沿凝胶颗粒间的孔隙移动，大分子移 动路径较短，先流出色谱柱，小分子由于扩散进 入凝胶颗粒内部，迁移路径长，后流出色谱柱， 实现分离。
物质的吸附能力不同，用溶剂或气体 洗脱，以使组分分离。常用的吸附剂 有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活 性的物质。
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（2）分配色谱--利用溶液中被分离物质在两
相中分配系数不同，以使组分分离。其中
一相为液体，涂布或使之键合在固体载体
上，称固定相；另一相为液体或气体，称
流动相。常用的载体有硅胶、硅藻土、硅
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1.5 乳化现象的防止措施
（ 1 ）在水相或者乳化液中加入氯化钠或硫 酸钠，利用盐析作用加大两相间的密度差 异.
（2）于3500r/min离心后放置. （3）用玻璃棒机械搅拌，破坏乳化层。
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2 液-固萃取
2.1 定义：液-固萃取----利用固态（半固体）样品
基质中的待测物质在萃取溶剂中较高的溶解度，
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（5）分析物的洗脱
选择适当的溶剂将分析物洗脱下来，用于 分析或进一步处理。 洗脱溶剂应满足： A:必须有足够的强度，以最小用量将分析物洗 脱下来； B:必须有足够的选择性，尽可能只将分析物洗 脱，而将吸附力强的杂质留在柱上。
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1.5 固相萃取分离模式
固相萃取分离模式与液相色谱相同 （1）正相（ 吸附剂极性大于洗脱液极性） （2）反相（吸附剂极性小于洗脱液极性） （3）离子交换
4
2 重要性--以农药残留分析为例
2.1 需要检测痕量或超痕量残留水平。 2.2 待测样品污染源的未知性和样品种类的多样性 2.3 同时进行多残留检测。 2.4 结论：萃取、净化技术等样品前处理是残留分 析的关键。因而选择适当的样品处理方法或多种 手段联合使用，是成功完成样品分析的 基础。
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样品分析过程中各程序所花费的时间
样品前处理技术的 进展与应用
1
一、样品前处理的重要性
在化学分析中，样品前处理一个最常
见的问题。据统计，人们常常将60%的时
间花在样品前处理上。这不但不符合高效
率的要求，而且烦琐的传统样品处理方法
也直接影响到最后的分析结果。
2
1 样品前处理内容
样品前包括处理：样品采集和制备
1.1 一般液体样品的处理：
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（2） 添加样品 将样品加于固相萃取柱中，用正压 或负压（常压）使样品通过柱子。样品 的流速必须控制，一般在1.5mL/min 。 以离子交换为作用机理的萃取，速度要 适当降低，以保证分析物有足够的时间 与柱填料的离子交换官能团发生作用。
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（3 ）
固相柱的洗涤
用适当的洗涤溶剂有选择性地将吸附力弱 的杂质洗涤下来，而留分析物于柱上。 （4） 固相柱的干燥 用自然或吹氮的方法使固相柱干燥。在非 水溶性有机溶剂为洗脱剂或用GC分析时，柱的 干燥尤为重要。
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（2） 反相萃取
通常用非极性的或极性较弱的吸附剂萃取 中等极性到非极性化合物。目标化合物与 吸附剂间的作用是疏水性相互作用，主要 是非极性－非极性相互作用，是范德华力 或色散力。
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（3） 离子交换萃取
离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电
荷的离子交换树脂，所萃取的目标化合物
是带有电荷的化合物。目标化合物与吸附
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GPC 的原理
利用空间排阻（分子尺寸大小）进行分离
柱填料：Bio Beads S-X3(中 性多孔的交联 苯乙烯二乙烯 基苯聚合物)
小分子通过树脂“球”中的 孔
大分子不能从孔中通过
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溶解性 分子的极性对物质溶解性有很大影响。 极性分子易溶于极性溶剂，非极性分子易溶于非 极性溶剂，也即“相似相溶”。蔗糖、氨等极性 分子和氯化钠等离子化合物易溶于水。具有长碳 链的有机物，如油脂、石油的成分多不溶于水， 而溶于非极性的有机溶剂。 熔沸点 在分子量相同的情况下，极性分子比非 极性分子有更高的沸点。这是因为极性分子之间 的取向力比非极性分子之间的色散力大。
1.8 洗脱溶剂的选择
遵循“相似相溶”原则，并满足下列 求： 1）对被测组分溶解度大； 2) 对干扰杂质的溶解度小； 3）能有效释放被测组分； 4) 具有良好地解离蛋白或脂肪的能力； 5）沸点适中（40～80℃）、黏度小、 毒性低、易纯化、价格低廉、并易于 进一步净化处理。
1.9
常见SPE柱类型
在线 HPLC 分析
HPLC 分析 SPE 柱
排放槽 收集瓶
1.10 SPE应用
复杂样品中微量或痕量目标化合物的分离 和富集； 例如，生物体液（如血液，尿等）、中药 及其代谢产物的分析、食品中有效成分或 有害成分的分析、环保水样中有机污染 的 分析的样品前处理。