水泥中二氧化硅的测定——氟硅酸钾容量法.
氟硅酸钾容量法测定水泥中二氧化硅含量结果不确定度评定
３ ０ Ｉ Ｉ ｌ ｌ 盐酸 ，再加入 １ ｍ ｌ 硝酸 。用 热盐 酸 （ １＋５ ） 洗净坩
３ ） 所 移取试样 溶液体积 的不确定度 （ ） ； ４ ） 测定二氧化硅时消耗 的氢氧化钠溶液体积 的不确
定度 ｕ （ Ｖ １ ） ；
埚和盖 ，将溶液加热 至沸 ，冷却 ， 然 后移入 ２ ５ ０ ｍ ｌ 容量瓶 中，用水稀释至标线 ，摇匀 ，此为溶液 Ｅ 。
ｌ ０ ｍ ｌ ３ Ｏ℃以下 的氯 化钾 一乙醇 溶液及 １ ｍ ｌ 酚酞 指示剂 溶
度。 矩形分 布的包含 因子 ｋ＝ ， 则天平 的线性分量 为 ： Ｏ ． ５ ／ 液 ，将滤纸展 开 ，用 氢 氧化 钠标 准 溶液 中和未 洗 净 的 酸 ， √ ＝０ ． ２ ９ ｍ ｇ 。 由于采用差减法 ， 分量必须计算 ２次 ， 则试样质
称取约 ０ ． ４ ９ ６ ８ ｇ 试样 ，精确至 ０ ． ０ ０ ０ １ ｇ ，置于银坩 埚 中，加人 ６～ ７ ｇ氢氧化钠 ，在 ６ ５ ０— ７ ０ ０℃ 的高温下熔融 ２ ０ ａ ｒ ｉ ｎ 。取 出冷却 ，将坩埚放人 已盛有 １ ０ ０ ｍ ｌ 近沸腾水的烧杯 中，盖上表面皿 ，于电热板 上适 当加 热 ，待 熔块 完 全浸 出 后 ，取出坩埚 ，用水冲洗坩 埚和 盖 ，在搅拌 中一次 加入 ２ ５
・
１ ２・
２ ０ １ ４ 年 ２月
Ｓ ｉ ｃ ｈ ｕ ａ ｎ Ｂｕ ｉ ｌ ｄ ｉ ｎ ｇ Ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ ｓ
ｌ － Ｊ 芝材
２ ０ １ ４ 年 第 １ 期
第４ ０卷 总第 １ ７ ７期
Ｄ Ｏ Ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ 。 １ ６ ７ ２－ ４ ０ １ １ ． ２ ０ １ ４ ． ０ １ ． ０ ０ ７
13水泥熟料中SiO2-K2SiF6法(理论)
二、SiO2百分含量的计算 1
SiO2 =
C NaOH VNaOH M SiO2 m试 1000 4
×100%
或：
SiO2 =
TNaOH / SiO VNaOH
2
m试 1000 ×100%
公式中： CNaOH—氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L； VNaOH—滴定时消耗的氢氧化钠标准溶液的毫升数,单为毫升 （mL） MsiO2—二氧化硅的摩尔质量,单位为克每摩尔（g/mol）。 TsiO2—每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数,单 位为毫克每毫升（mg/mL）； m试——试样质量,单位为克（g）.
4、保证氟硅酸钾水解完全： ①滴定前：防止K2SiF6水解：用5%KCl水溶液 洗涤沉淀2-3次（25ml）；加入10ml5%KCl-乙醇溶 液抑制水解；中和残余酸时操作迅速。 ②水解滴定：要求K2SiF6充分水解：200ml已 中和的沸水；控制滴定的速度，终点时温度不低 于70℃。 K2SiF6 + 3H2O = KF + H2SiO3 + 4HF
三、思考题
1、测定过程为什么要用塑料杯而不用玻璃烧杯？
2、为什么试样用浓硝酸分解而不用浓盐酸？
3、固体KCl加入不足或太多对测定结果产生怎样的影响？ 4、过滤洗涤时为什么要用50g/L的KCI溶液而不用蒸馏水？
5、中和未洗净的酸时加入KCl-乙醇溶液的作用是什么？
6、中和未洗净的酸时消耗的体积是否参与测定结果的计算？为什么？ 7、K2SiF6水解时为什么要用已中和的沸水，且要加入体积为200mL? 8、K2SiF6水解后为什么要趁热滴定，且终点时温度不得低于70oC?
全，也会给沉淀的洗涤和中和残余酸的操作带来困难。（加入10ml浓
水泥中二氧化硅的测定——氟硅酸钾容量法.
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注意事项 条件及注意事项 （1）掌握沉淀这一步（国标有具体规定） 酸度、温度、体积 KCl、KF加入量 尽可能使所有H2SiO3全部转化为K2SiF6 ↓ • a. 把不溶性硅酸完全转化为可溶性硅酸（HNO3介质） 实验证明，用HNO3分解样品或熔融物，效果比H Cl好，因为HNO3分解时，不易析出硅酸凝胶，并减少 Al3+干扰，系统分析时用HCl分解熔块，但测SiO2时还 是用HNO3酸化。
水泥中二氧化硅的测定——氟硅酸钾容量法
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方法概要
硅酸盐试样用 KOH或 NaOH熔融，使之转化为可 溶性硅酸盐，如K2SiO3。K2SiO3在过量 KCl、KF 的存在下与 HF （ HF 有剧毒，必须在通风橱中操 作）作用，生成微溶的氟硅酸钾（ K2SiF6 ），将 生成的 K2SiF6 沉淀过滤。由于 K2SiF6 在水中的溶 解度较大，为防止其溶解损失，将其用 KCl 乙醇 溶液洗涤。然后用 NaOH 溶液中和溶液中未洗净 的游离酸，随后加入沸水使K2SiF6水解，生成HF， 水解生成的 HF可用NaOH标准溶液滴定，从而计 算出试样中SiO2的含量。
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任务实施
• 仪器与设备 （1）马弗炉。 （2）银（镍）坩埚。 （3）塑料杯。 （4）碱式滴定管。 （5）容量瓶。
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实验步骤
1.试样的分解
称取约2.000g试样（精确至0.0001g），置于银坩埚中， 加入24g~28gNaOH，盖上坩埚盖（留有缝隙），放入高 温炉中，从低温升起，在650℃~700℃的高温下熔融20mi n，期间取出摇动一次。取出冷却，将坩埚放入已盛有约 400mL沸水的1000mL烧杯中，盖上表面皿，在电炉上适 当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚 和盖。
氟硅酸钾容量法测定二氧化硅容易出现的问题
氟硅酸钾容量法测定二氧化硅容易出现的问题一、试样在分析天平上定量称取后，倒入银坩埚后容易成团，会造成高温熔样时，试样分解不完全，导致测定结果偏低。
二、试样加碱后，放入高温炉的温度过高，已达或接近控制温度，或盖上银坩埚盖时未留缝，均容易喷样，导致结果偏低。
三、在测定二氧化硅的试样溶液中加入的氯化钾固体的量不够，生成氟硅酸钾沉淀不完全，导致测定结果偏低。
四、在测定二氧化硅的试样溶液中加入氯化钾固体时，如溶液的温度高，会溶解过多氯化钾。
以致在溶液静置时析出的氯化钾固体太多，增加沉淀过滤的难度，延长了过滤时间，可能导致部分氟硅酸钾沉淀水解，结果偏低。
五、在测定二氧化硅的试样溶液中，加入浓硝酸，氟化钾溶液并加氯化钾固体饱和后，放置时间不够，导致氟硅酸钾沉淀不完全，使结果偏低。
六、做漏斗水柱的技术不熟练，过滤时漏斗不能形成水柱，过滤、洗涤速度太慢，可能导致部分氟硅酸钾沉淀水解，结果偏低。
七、过滤、洗涤氟硅酸钾沉淀时，因为粗心大意，错用蒸馏水作洗液，导致沉淀部分水解，结果偏低。
用氯化钾洗液（50g／l）洗涤次数和用量控制不好，导致沉淀部分水解，结果偏低。
八、中和残余酸时，速度太慢，导致沉淀部分水解或完全水解，结果偏低甚至测定失败。
九、残余酸未能中和完全，还有部分留在滤纸中，导致结果偏高。
十、用于水解的蒸馏水偏酸性，不中和，导致结果偏高。
十一、用于水解的蒸馏水未沸腾，或沸腾之后又冷却或体积太少滴定时，不利于氟硅酸钾沉淀的水解，易导致结果偏低。
十二、滴定时，终点掌握不好，颜色太浅或太红，导致结果偏低或偏高。
十三、天平使用不过关，称样不准确，以及不能正确使用容量瓶、移液管、滴定管，都会对测定的准确性带来很大影响。
针对以上氟硅酸钾容量法测定二氧化硅时容易出现的问题，可以相应采用以下办法来解决：一、在分析天平上准确称取试样，并把其完全倒至银坩埚后，需轻轻震击银坩埚底部，使试样分散，便于试样能充分与氢氧化钠接触而容易反应完全，或采用银坩埚在熔样中途摇动一次的办法。
氟硅酸钾法测定水泥中二氧化硅的误差分析
成负误差。（ ３ ） 样品溶液定熔后应尽快地进行试验 。因为硅酸是 弱酸 ， 样 品在浸取 、 酸化 、 稀释 到一定体积 的试液时 酸度会 降低 很多， 很快会析 出硅胶 ， 从而影响测定结果。
３ ＿ ２ 试验操作 步骤
变红 即是终点， 几份平行溶液终点的红色深浅应一致 。
４ 结 语
氟硅 酸钾沉淀 ，温度高于 ３ ５ ℃氟硅酸钾 沉淀会不 完全或 复溶 。 （ ４ ） 氟硅酸钾沉 淀法 测定 硅的主要干扰元素及消除 ： 阳离子的干 扰主要 的是 Ａ ｌ “ ， 在盐酸一硝 酸中氟铝酸钾 沉淀容 易生成， 氟铝 酸钾沉淀使滴定结果显著偏高 ， 控制酸度可 以消 除铝 的干扰 ； 一
出氢氟酸 （ Ｈ Ｆ ） 。 以标准氢 氧化钠溶液滴定 。间接计算出二 氧化
硅 的 含 量 。 主要 反 应 ： Ｓ ｉ Ｏ ２ ＋ ２ Ｎ ａ Ｏ Ｈ ＝ Ｎ ａ ２ Ｓ ｉ Ｏ Ｈ２ Ｏ
Ｎ ａ ２ Ｓ ｉ Ｏ ３ ＋ ２ ＨＣ Ｉ ＝ Ｈ２ Ｓ ｉ Ｏ ３ ＋ ２ Ｎ ａ Ｃ １ Ｈ ２ Ｓ ｉ Ｏ ３ ＋ ３ Ｈ ２ Ｆ ２ ＝ Ｈ２ Ｓ ｉ Ｆ ６ ＋ ３ Ｈ ２ Ｏ Ｈ ２ Ｓ ｉ Ｆ ６ ＋ ２ Ｋ Ｃ Ｉ ＝ Ｋ ２ Ｓ ｉ Ｆ ６ ＋ ２ Ｈ Ｃ Ｉ
中图分类号 ： Ｔ Ｑ１ ７ ２ 文献标识码： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ３ — ５ １ ６ ８ （ ２ ０ １ ４ ） ０ １ — ０ ０ ６ ５ — ０ １
１ 原 理
混 合酸结果 较好 ， 氟硅 酸钾沉 淀完全 ， 酸度在 ３ ￣ ４ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ介 质 中 进行 。（ ２ ） 氟离子 和钾离子 的浓度是沉淀的必要因素。由氟硅酸
３ 误 差产 生原 因及 分 析
（ １ ） 用氯 化钾溶液 （ ５ ０ ｇ ／ Ｌ ） 洗涤沉 淀时操作 应迅速 ， 并严格 控制洗涤次数和洗液用量在 ２ ０ — ２ ５ ｍＬ ，以防 Ｋ ｚ Ｓ ｉ Ｆ 沉 淀提前水 解。 （ ２ ） 沉淀的洗 涤和残余 酸的中和 ， 动作要迅速 。 沉淀洗涤时要 严格控制洗液 的用量 ， 一般不宜超过 ２ ５ ｍ Ｌ 。 ３ ． ２ ． ３ 使氟硅酸钾水解完全 （ １ ） 由于氟硅酸钾 沉淀水解 是一 吸热反 应 ， 所 以必 须加沸 水使其水解 。沸水须 预先用 Ｎ ａ ０ Ｈ溶液中和至酚酞显微红色 ， 以 消除水质对测定结果 的影响 。（ ２ ） 滴定 时的温度 不应 低于 ７ ０ ℃， 滴定速度适 当加快 ， 以防止 Ｈ ２ ｓ ｉ ０ ， 参与 反应使结 果偏 高 ， 滴定至
氟硅酸钾容量法测定二氧化硅
氟硅酸钾容量法测定二氧化硅2009-11-19 12:521 方法提要在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀。
经过滤、洗涤及中和沉淀与滤纸上的残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解，生成定量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定。
2 试剂2.1 氢氧化钠(粒状或片状)。
2.2 氯化钾:研细后贮存备用。
2.3 硝酸(ρ1.42g/mL)。
2.4 盐酸(ρ1.19g/mL)。
2.5 盐酸(1+5)。
2.6 氟化钾溶液(150g/L):将15g氟化钾(KF•2H2O)置于塑料杯中，加50mL水溶解，加入20mL硝酸，以水稀释至100mL，在搅拌下加氯化钾至饱和，放置30min，用快速滤纸过滤于塑料瓶中。
2.7 氯化钾溶液(50g/L)。
2.8 氯化钾-乙醇溶液(50g/L):将5g氯化钾溶于50mL水中，加50mL95%的乙醇，混匀。
2.9 酚酞指示剂溶液(10g/L):将1g酚酞溶于100mL95%的乙醇中，用氢氧化钠溶液调至中性。
2.10 氢氧化钠标准溶液的配制和标定方法2.10.1 配制( =0.15mol/L)将60g氢氧化钠溶于10L水中，充分混匀，贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的塑料桶中或硬质玻璃瓶内。
2.10.2 标定称取约0.8g(精确至0.0001g)苯二钾酸氢钾于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸过的冷水(该冷水用氢氧化钠标准溶液中和至酚酞呈微红色)，使其溶解。
然后加入6滴,7滴酚酞指示剂(10g/L)，以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。
氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，按式(3)计算: (3)氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度( )，按式(4)计算: (4)式中:m5??苯二钾酸氢钾的质量,单位为克，g;204.21??苯二钾酸氢钾的分子量;V??滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升，mL; TSiO2??1mL氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的质量，单位为毫克每毫升，mg/mL;15.02??1/4二氧化硅分子量。
水泥化学分析-二氧化硅的测定.
二氧化硅的测定（氯化铵重量法）
3.结果计算
SiO2＝ m1 - m2 ×100% m
4.注意事项
①加入氯化铵的作用：防止生成硅酸凝胶，不 利过滤。
②过滤时应迅速进行，防止放置时间过久，生 成硅酸凝胶，过滤困难。
③灰化的目的：除去滤纸。灰化时，应将坩埚 盖半开，不能使滤纸产生火焰，直至呈灰白色。
二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）
注意事项
(6) 用KCl溶液洗涤沉淀时操作应迅速，并严格控制洗 涤液用量在20~25ml ,以防止K2SiF6沉淀提前水解。
(7) 残余酸的中和应迅速完成，否则K2SiF6水解，使分 析结果偏低。中和时加入KCl-乙醇溶液作抑制剂可使 结果准确；把包裹沉淀的滤纸展开，可使包在滤纸中 的残余酸迅速被中和。
注意事项
(1) 保证测定溶液有足够的酸度，酸度应在[H+]=3mol·L-1 左右，若过低易形成其他盐类的氟化物沉淀而干扰测定； 过高则给沉淀的洗涤和残余酸的中和带来困难。
(2) 应将试验溶液冷却至室温后，再加入固体KCl至饱和， 且试加验入溶时液一温定度要升不高断，地若搅此拌时。加因入固HN体OK3溶Cl样至时饱会和放，热待，放使置 后温度下降，致使KCl结晶析出太多，给过滤、洗涤造成 困难。
水泥化学成分全分析
二氧化硅的测定
山西职业技术学院材料系
二氧化硅的测定（氯化铵重量法）
1.方法提要 试样以无水碳酸钠烧结，盐酸溶解，加固体 氯化铵于沸水浴中加热蒸发，使硅酸凝聚。 滤出的沉淀用氢氟酸处理后，失去的质量即 为纯二氧化硅的量。
2.分析步骤 称取约0.5g试样（m），置于铂坩埚中，在
950~ 1000℃下灼烧5min，冷却。用玻璃棒仔细压 碎块状物，加入0.3g无水碳酸钠，混匀，再将坩埚置 于950~ 1000℃下灼烧105使~沉20淀m晶in）体。长因大K，2S便iF于6为过细滤小和 洗涤。
氟硅酸钾容量法二氧化硅和氢氧化钠的摩尔比
氟硅酸钾容量法二氧化硅和氢氧化钠的摩尔比下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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氟硅酸钾容量法测硅的综合操作优化方案研究
氟硅酸钾容量法测硅的综合操作优化方案研究氟硅酸钾容量法测硅的综合操作优化方案研究摘要：氟硅酸钾容量法是测定水泥中二氧化硅含量的常用方法之一。
该文探讨了沉淀生成及过滤条件等对氟硅酸钾容量法测定水泥中二氧化硅含量的影响并提出了操作优化方案。
试验结果说明：控制氟硅酸钾沉淀的生成条件以生成更稳定纯洁的氟硅酸钾沉淀、过滤前用氯化钾-乙醇溶液冲洗滤纸并通过形成液柱的方式提高过滤速度有利于提高结果准确度。
关键词：氟硅酸钾二氧化硅准确度中图分类号：TQ172 文献标识码：A 文章编号：1674-098X01-0009-02氟硅酸钾容量法是测定水泥中二氧化硅含量的常用方法。
氟硅酸钾容量法从样品熔融到氟硅酸钾沉淀的生成、过滤、洗涤、水解、滴定，要经过一系列的操作过程，因此影响结果准确度的因素较多。
GB/T 176-2021对于氟硅酸钾容量法测水泥中二氧化硅含量的测定操作步骤做了说明，但每个步骤的具体操作细节并不详尽，因此通过实验研究形成各操作要点的综合优化方案尤为重要。
该文针对氟硅酸钾容量法测水泥中二氧化硅的沉淀生成条件控制、过滤操作等步骤提出了综合优化方案，并进行了相关的试验和探讨，旨在提高氟硅酸钾容量法测硅的准确度。
1 测定原理2 操作优化方案从氟硅酸钾容量法测水泥中二氧化硅含量的原理可以看出，要得到准确的二氧化硅含量测定结果，一方面需将试样中硅转变为可溶性硅酸盐，提供足量的氢离子、氟离子和钾离子并控制操作条件将硅酸根离子完全转化为氟硅酸钾沉淀，另一方面需控制条件防止氟硅酸钾沉淀的提前水解，使氟硅酸钾沉淀在最终滴定时完全水解。
因此，形成稳定纯洁的氟硅酸钾沉淀并抑制沉淀的提前水解至关重要。
3 试验仪器和试剂3.1 试验样品本样品采用水泥生料标准样。
3.2 试验仪器3.3 药品及试剂4 试验步骤4.1 熔样及脱埚4.2 氟硅酸钾沉淀的生成、过滤优化方案试验步骤4.3 氟硅酸钾沉淀的洗剂、中和、水解及滴定5 试验结果本文对所提出的操作优化方案进行了试验，并设置了比照实验。
1、实验一、水泥中二氧化硅的测定
工业分析实验报告工分专业 091 班 姓名 学号 日期 实验（ 一 ） 水泥中二氧化硅含量的测定一、方法原理氟硅酸钾容量法是测定水泥中二氧化硅的间接方法。
试样经熔剂苛性碱（KOH ）在温度650～700℃熔融后，加入硝酸使硅生成游离硅酸。
在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅形成氟硅酸钾（K 2SiF 6）沉淀，经过滤、洗涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，终点颜色为粉红色。
SiO 2 + 2KOH K 2SiO 3 + H 2O SiO 32- + 6F - + 6H + [SiF 6]2- + 3H 2O [SiF 6]2- + 2K + K 2SiF 6K 2SiF 6 + 3H 2O 2KF + H 2SiO 3 + 4HF HF + NaOH NaF + H 2O 二、试剂1、 氢氧化钾：固体，分析纯。
2、 氟化钾溶液：150g/L ，称取150g 氟化钾（KF.2H 2O ）于塑料杯中，加水溶解后，用水稀释至1L ，贮于塑料布瓶中。
3、 氯化钾溶液：50g/L ，称取50g 氯化钾（KCL ）溶于水中，用水稀释至1L ，贮于试剂瓶中。
4、 氯化钾—己醇溶液：50g/L ，称取5g 氯化钾（KCL ）溶于50ml 水中，加入50ml ，95%（体积分数）己醇，混匀。
5、 酚酞指示溶液：将1g 酚酞溶于100ml,95%己醇中。
6、 氢氧化钠标准滴定溶液 ；c(NaOH)=0.15mol/L,将60g 氢氧化钠溶于10L水中，充分混匀，贮于带胶塞的硬质玻璃瓶中或塑料瓶中。
7、 标准滴定溶液的标定：称取约0.8g （精确至00001）邻苯二甲酸氢钾（C 8H 5KO 4），置于400ml 烧杯中，加入约150ml 新煮过己用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈现微红色的冷水中，搅拌，使其溶解，加入6～7滴酚酞指示液，用标准滴定溶液滴定至微红色。
用容量法测定水泥中二氧化硅含量实验要点探讨
ｃ ｎ ｅ ｔ ｅ ｎ ， ｕ ｏ ｔ ｎ ｃ ｍｅ ｔ ｓ ｍｍｅ ｐ ｃ ｒ ｉ ｘ ｅ ｍｅ ｔｌ ｏｎ ｓａ ｄ ｎ ｔｓｆ ｍ ｓ ｎ， ｏ ａ ｅｏ ｏａ ｓｕ ｃ ｌｒ ｅ ａ ｄ ｐ ｔｓｉ ｍ ｆ ｏ ｄ ｕ ｅ ｔ ｎ ｅ ｐ ｒ ｎ ａ ｉｔ ｎ ｏｅ ｏ ｆ ｉ ａ ｉ ｐ ｒ ｕ ｏ ｄ ｓ ｇ ｆ ｔｓ ｉ ｍ ｈ ｏ ｄ ｎ ｏ ａ ｓｕ ｐ ｉ
Байду номын сангаас１ ． 氟 硅 酸 钾 沉 淀 的 形 成 准 确 吸 取 上 述 溶 液 ．２ ２
５ ｒｌ放人 ３ ０ 塑料 杯 中 ， 人 １ ｍ ～１ｍｌ 酸 ， Ｏ ， ａ ０ ｍｌ 加 ０ｌ ５ 硝
在 有 过 量 的氟 离 子 、 钾离 子 存 在 的强 酸 性 溶 液 中 ， 硅 酸 形成 氟 硅 酸钾 沉 淀 ， 使 经过 滤 、 涤 及 中 和 洗 残 余 酸后 ， 人 沸水 使 氟 硅 酸钾 沉 淀水 解 生成 等 物 加 质 量 的 氢 氟 酸 ， 酚酞 为指 示 剂 ， 氢 氧 化 钠 标 液 以 用
剂 的加入量 、 氟硅酸钾沉淀 的陈化 、 过滤和洗涤 、 残余酸的 中和 、 氟硅酸钾的水解反应及空 白试验等方 面总结 出实验 的操作要点及注意事项 ， 为水泥化学分析工作者提供参考。
关 键 词 ：氟 硅 酸 钾 ； 量 法 ； 氧 化 硅 ； 作 要 点 容 二 操 中 图分 类 号 ： ６ ５２ 文 献标 识码 ： 文 章 编 号 ：０９ ８ ４ （ ０ １０ — ０ ６ ０ ０ ５． Ａ １０ — １ ３２ １ ）５ ０ ５— ３
ｆｕ ｒｄｅ ａ ｉｇ ｏ ｔｓ ｉ ｌ ｏ ｉ ｇｎ ｆｐｏａ ｓｕｍ ｉｉｏ ｕ ｒｄｅｐｒｃｐｉ ｔｏ ，ｆ ｔａｉｎ ｎｄ ｗａ ｈｎｇ， ｕ ｒｌｚ ｔｏ ｅ ｉ ａ ｃｄ， ｅ ｈ ｄ ｏ ｙ ｉ ｓｌｃ ｆ ｏ ｉ ｅ ｉ ｔ ｉｎ ｉ ｒ ｔｏ ａ ｓ ｉ ｎｅ ｔａｉａｉｎ ｏ ｒ ｓｄｕ ａ ｉ ｔ ｙ ｒ ｌ ｓｓｏ ｌ ａ ｌ ｆ ｌ ｈ ｆ
水泥生料中二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）
水泥生料中二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）
吸取25ml溶好冷却的样液，置于300ml的塑料烧杯中，加10-15ml浓硝酸，冷却至室温，加10ml15%的KF，加氯化钾晶体至饱和析出，静置15分钟，用中速滤纸过滤，烧杯和滤纸用5%的氯化钾溶液洗3-5次，取下滤纸，置于原烧杯中，加10ml5%氯化钾-乙醇溶液，几滴酚酞溶液，用0.15N氢氧化钠标准溶液中和未洗尽的酸，仔细搅拌滤纸及沉淀，直至酚酞变红。
然后加入200ml沸水（沸水应预先用氢氧化钠中和至酚酞变微红），用0.15N氢氧化钠标准溶液滴定至刚呈微红色为终点。
SiO2=T SiO2V/G×100%
式中
T SiO2——每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数
V—滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数
G—被测溶液的试样质量（毫克数）
注：
1. 做水泥熟料时、矿渣时，不需事先进马弗炉溶样（银坩埚，氢氧化钠作溶剂），可直接称取0.2000克试样，少许水润湿，用10ml（1+1）盐酸溶样，其它同上。
2. 此方法应用较广，可测溶液中低至4毫克，高达100毫克左右的二氧化硅。
在测定100毫克左右的二氧化硅时，洗涤液需改用5%氟化钾水溶液。
3. 加入氯化钾时，一定要经过不断的搅拌，使其有较多的沉淀析出。
当氯化钾颗粒较粗时，可用研钵研细后再用。
4. 用氢氧化钠中和残余酸的操作应迅速完成。
中和时应将滤纸展开，切忌滤纸成团。
5. 熔样溶剂不能有硼盐。
氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的要点
浅谈氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的要点【摘要】水泥熟料中的二氧化硅是影响熟料矿物组成的重要成分，其含量高低直接影响到熟料的饱和比和硅率等重要的质量指标。
测定水泥及其原燃材料中的二氧化硅含量是水泥生产过程中质量控制的重要检验项目。
本文主要介绍了氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的原理及注意事项。
【关键词】氟硅酸钾容量法；二氧化硅；沉淀；氯化钾；洗涤1.氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的原理硅酸在有过量的氟离子和钾离子的强酸性溶液中，能与氟离子作用生成氟硅酸钾沉淀，将氟硅酸钾沉淀经过滤分离后，在热水中发生水解反应，生成氢氟酸用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
根据氢氧化钠标准滴定溶液消耗的体积计算试样中二氧化硅的含量。
根据以上反应原理：首先应将试样中的不溶性二氧化硅转化为可溶性的硅酸，并使溶液具有一定的酸度。
而且要有足够的氟离子和钾离子。
此外，因为生成氟硅酸钾沉淀的反应和氟酸硅钾沉淀的水解反应均是可逆反应，而可逆反应中当反应物质量大于生成物质量时，反应向生成物方向进行，反之，当反应物质量小于生成物质量时，反应向反应物方向进行，化学反应不完全。
要想使化学反应完全，应采取以下措施：加大反应物的质量，使反应向生成物方向进行。
即通过氢氧化钠熔融试样，加盐酸酸化，使二氧化硅以硅酸根离子存在于被测溶液中；加入浓硝酸使被测溶液的酸度为3摩尔/升；加入饱和并过量的氯化钾固体，再加入氟化钾溶液（150g/l），使被测溶液中的硅酸根完全生成氟硅酸钾沉淀，保证反应物完全变成生成物；通过大量的中和的热水，使氟硅酸钾沉淀水解，完全生成一定量的氢氟酸和硅酸。
2.氟硅酸钾容量法测定二氧化硅实验的注意事项（一）熔样过程中的注意事项1.熔样方法的选择。
氟硅酸钾容量法熔融试样有两种方法，一种是以氢氧化钠为熔剂用银坩锅为容器进行熔融，另一种是以氢氧化钾为熔剂用镍坩锅为容器进行熔融。
当对试样进行全分析时，应采用第一种，当试样中二氧化硅含量较低时，应单独称样测定二氧化硅采用第二种方法熔样。
氟硅酸钾容量法测定二氧化硅
氟硅酸钾容量法测定二氧化硅2009-11-19 12:521 方法提要在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀。
经过滤、洗涤及中和沉淀与滤纸上的残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解，生成定量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定。
2 试剂2.1 氢氧化钠（粒状或片状）。
2.2 氯化钾:研细后贮存备用。
2.3 硝酸（ρ1.42g/mL）。
2.4 盐酸（ρ1.19g/mL）。
2.5 盐酸(1+5)。
2.6 氟化钾溶液(150g/L):将15g氟化钾(KF•2H2O)置于塑料杯中，加50mL水溶解，加入20mL硝酸，以水稀释至100mL，在搅拌下加氯化钾至饱和，放置30min，用快速滤纸过滤于塑料瓶中。
2.7 氯化钾溶液(50g/L)。
2.8 氯化钾-乙醇溶液(50g/L):将5g氯化钾溶于50mL水中，加50mL95%的乙醇，混匀。
2.9 酚酞指示剂溶液(10g/L):将1g酚酞溶于100mL95%的乙醇中，用氢氧化钠溶液调至中性。
2.10 氢氧化钠标准溶液的配制和标定方法2.10.1 配制（ =0.15mol/L）将60g氢氧化钠溶于10L水中，充分混匀，贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的塑料桶中或硬质玻璃瓶内。
2.10.2 标定称取约0.8g(精确至0.0001g)苯二钾酸氢钾于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸过的冷水(该冷水用氢氧化钠标准溶液中和至酚酞呈微红色)，使其溶解。
然后加入6滴～7滴酚酞指示剂(10g/L)，以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。
氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，按式(3)计算： (3)氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度( )，按式(4)计算： (4)式中:m5──苯二钾酸氢钾的质量,单位为克，g；204.21──苯二钾酸氢钾的分子量；V──滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升，mL；T SiO2──1mL氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的质量，单位为毫克每毫升，mg/mL；15.02──1/4二氧化硅分子量。
氟硅酸钾容量法测定二氧化硅注意事项
氟硅酸钾容量法测定二氧化硅注意事项嘿，朋友们！今天咱就来讲讲氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的那些注意事项，这可太重要啦！
首先，试剂的选择就像是给战士挑选趁手的兵器一样重要！你想想，要是试剂质量不行，那还怎么能准确测定呢？比如说，氟硅酸钾要是不纯，就好像一个不靠谱的队友，能不出乱子嘛！
然后在操作过程中，可得小心谨慎。
就像走钢丝一样，稍微有点差错就完蛋啦！温度的控制就是个关键，过高或过低都不行，你说温度要是不合适，那不就跟炒菜火候不对一样，能做出好菜吗？实验也同理呀！咱得时刻关注着，就像守护宝贝一样守着温度。
还有哦，沉淀的洗涤也不能马虎啊！这就像给衣服洗得干干净净一样，要是没洗好，那多糟糕呀！沉淀没洗干净，后面的测定能准吗？肯定不行呀！
在过滤的时候也要特别注意，可别让沉淀跑了呀！这就像抓住调皮的小猫，得有耐心和技巧呢！要是没过滤好，那不就前功尽弃啦？
另外，别忘了滴定这个关键环节呀！这就像是一场比赛的冲刺阶段，得全力以赴！要是滴定不准确，那不就白忙活了？
总之，氟硅酸钾容量法测定二氧化硅真的不是一件容易的事呀，但只要咱们细心、认真，就一定能做好！所以，大家在做的时候可千万不能马虎，要把每一个步骤都做到位，这样才能得到准确可靠的结果呀！不然，前面的努力不都白费了吗？加油吧，朋友们！。
13水泥熟料中SiO2的测定(实验)
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算：
式中：CNaOH—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度， mol/L；
m —苯二甲酸钾的质量，g； v —滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL 204.2—苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol；
按下式计算其对二氧化硅的滴定度：
式中:TSiO2—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的 毫克数，mg/ml； m—称取的苯二甲酸氢钾的质量，g； Ｖ—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； 15.02—(1/4 SiO2)的摩尔质量，g/mL； 204.2—苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol.
三、测定步骤
准确称取约0.2克试样，精确至0.0001g，置于300毫升的干塑料 杯中，加入10毫升左右水使之分散，然后加入10毫升150 g/L的 KF溶液及10毫升浓硝酸，用塑料棒搅拌，待试样完全分解后，冷
却，加固体氯化钾至饱和，并放置/L的氯化钾溶液洗涤2-3次。 将沉淀连同滤纸一起置于原塑料杯中，沿着杯壁加入10毫升 50g/L的氯化钾-乙醇溶液及1毫升10g/L的酚酞指示剂，用氢氧化 钠溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶 液呈红色，然后加入200毫升沸水此沸水预先用氢氧化钠溶液中和 至酚酞呈色），以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，记录消耗的
学习目标
学习水泥熟料中二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）方法
一、仪器
（1）塑料杯（500mL） （2）塑料杯（300mL） （3）洗瓶 (500mL） （4）滴定管 （5）漏斗 （6）定性（中速）滤纸 (7) 分析天平
二、试剂
（1）氟化钾水溶液（150g/L）： 将150g氟化钾（KF·2H2O）置于塑料杯中，加水溶解后，加水稀释至1L，储存 于塑料瓶中。 (2)浓硝酸（比重1.42） （3）固体氯化钾 （4）氯化钾水溶液（50g/L）：将50g氯化钾（KCl）溶于水中，稀释至1L。 （5）氯化钾-乙醇溶液（50g/L）：将5g氯化钾（KCl）溶于50mL水后，加入50mL乙 醇，摇匀。 （6）酚酞指示剂（10g/L）： 将1g酚酞溶于100mL乙醇中。
氟硅酸钾法测定水泥熟料中硅-孙会宁(精)
二氧化硅的质量分数按下式计算：
XSiO2
=
TNaOH / V SiO2 ´ m
100%
式中：
M
XSiO2 —SiO2的质量分数，%
CNaOH——NaOH标准溶液的浓度，mol/L
V——滴定时消耗的NaOH标准溶液的体积，mL
SiO2 ——二氧化硅的摩尔质量，60.08g/mol 5——全部实验溶液与分取实验溶液的体积比
7.酚酞指示剂溶液（10g/L）：将1g酚酞溶于100mL乙醇中；
8.NaOH标准滴定溶液（CNaOH=0.15mol/L）：称取60 g氢氧化 钠，溶于10 L经煮沸过的冷水中，贮存于装有氯化钙干燥 管的硬质玻璃瓶或塑料瓶中，充分摇匀。
四、实验过程 称取水泥熟料0.2g(准确至0.0001g)于300mL塑料烧杯
中，加少量水润湿，将10～15mL浓硝酸加入烧杯中，冷至 室温后加入150g/LKF溶液10mL，搅拌，然后加入固体KCl 同时仔细搅拌，直至KCl固体饱和析出。
四、实验过程 放置15min，用中速滤纸过滤，烧杯与沉淀用
50g/LKCl水溶液洗涤3次，将滤纸和沉淀取下置于原塑料 烧杯中，沿杯壁加入10mL 50g/LKCl-乙醇溶液及1mL 10g/L酚酞指示剂，用0.15mol/LNaOH标准滴定溶液中和未 洗尽得酸，仔细搅拌滤纸及沉淀直至酚酞变红。然后加入 200mL 沸水（用氢氧化钠溶液中和至酚酞变微红），用 0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红，且30秒内 不褪色。
水泥熟料中SiO2的测定
一、实验目的 1.掌握氟硅酸钾法测定熟料中SiO2的原理。 2.掌握氟硅酸钾法测定熟料中SiO2的测定条件及测定方法
二、实验原理：
根据硅酸在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性 溶液中，能与氟离子作用生成氟硅酸离子 SiF6 2- ，并进 而与钾离子作用生成氟硅酸钾（K2SiF 6）沉淀。该沉淀在 热水中定量水解生成相应的氢氟酸，因此可以用酚酞作指 示剂，用 NaOH 标准溶液来滴定至溶液呈微红色即为终点。
氟硅酸钾容量法测定二氧化硅
氟硅酸钾容量法测定二氧化硅[摘要]用氟硅酸钾容量法代替重量法，测定玻璃和原料中的二氧化硅，简便，能及时指导生产。
[关键词]氟硅酸钾容量法；二氧化硅测定1、方法原理试样经碱熔融，将不溶性二氧化硅转为可溶性的硅酸盐。
在硝酸介质中与过量的钾离子、氟离子作用，定量地生成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀。
沉淀在热水中水解，相应地生成等量氢氟酸。
生成的氢氟酸用氢氧化钠标准溶液滴定，借以求出试样中的二氧化硅含量。
SIO32-+6F-+6H+→SiF62-+3H20SiF6 2-+2K+ →K2SiF6↓K2SiF6↓+3H20 → 2KF+H2SiO3+4HFHF+NaOH =NaF+H202、测定方法准确称取0.1 g左右试样于镍坩埚中加2 g左右氢氧化钾，置低温电炉熔融，经常摇动坩埚，在600~650℃继续熔融15-20min，旋转坩埚，使熔融物均匀地附着在坩埚内壁，冷却，用热水浸取熔融物于300 ml塑料杯中。
盖上表面皿。
一次加入15 ml硝酸，再用少量盐酸(1：1)及水冲洗坩埚，熔融物于300 ml塑料杯中。
盖上表面皿。
控制体积在60 ml左右，冷却至室温，在搅拌下加入固体氯化钾至过饱和，加入10ml氟化钾，用塑料棒搅拌，放置7 min。
用涂蜡的玻璃漏斗及快速定性滤纸过滤，用5％氯化钾水溶液洗涤塑料杯2-3次，洗涤滤纸一次，将滤纸及沉淀放回到原塑料杯中，沿杯壁加入10 ml的15％氯化钾一乙醇溶液及1 ml 酚酞指示剂。
用0．15 N氢氧化钠标准溶液中和未洗净的残余酸，仔细搅拌滤纸，并擦洗杯壁直至试液呈微红色不消失。
加入200—250 ml中和过的沸水，立即以0.15 N氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。
二氧化硅百分含量按下式计算：式中：V——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mlG——试样重量，gTSiO2——氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度，mg／m13、条件试样与讨论3．1 温度对标定氢氧化钠浓度的影响氢氧化钠标准溶液浓度准确与否，直接影响分析结果准确度。
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实验原理 主要反应：
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试剂和仪器：
氢氧化钠，固体 盐酸，ρ=1.19g· cm -3 盐酸溶液（1+5） 硝酸，ρ=1.40g· cm -3 氟化钾，固体 氟化钾溶液，150g· L-1 氯化钾溶液，150g· L-1 氯化钾-乙醇溶液，50g· L-1 酚酞指示剂溶液， 10g· L-1 将1g酚酞溶于100mL乙醇中。 NaOH标准溶液：c=0.15mol· L-1 用邻苯二甲酸氢钾标定。
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注意事项 条件及注意事项 （1）掌握沉淀这一步（国标有具体规定） 酸度、温度、体积 KCl、KF加入量 尽可能使所有H2SiO3全部转化为K2SiF6 ↓ • a. 把不溶性硅酸完全转化为可溶性硅酸（HNO3介质） 实验证明，用HNO3分解样品或熔融物，效果比H Cl好，因为HNO3分解时，不易析出硅酸凝胶，并减少 Al3+干扰，系统分析时用HCl分解熔块，但测SiO2时还 是用HNO3酸化。
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注意事项
• a. 沉淀的洗涤—5%KCl（强电解质部分水解）溶 液洗涤剂 因K2SiF6沉淀易水解，故不能用水作洗涤剂， 通过实验确定50g/L 的KCl溶液，洗涤速度快效果 好，洗涤次数2-3次，总量20 mL（一般洗涤烧杯2 次，滤纸1次
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注意事项 • b. 保证溶液有足够酸度 一般为3 mol L-1左右 • c. 沉淀温度、体积 温度30 ˚C以下，体积80 mL以下，否则K2SiF6溶解 度增大，偏低。 • d. 足够过量KCl与KF
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注意事项 所以应控制KF加入量！ 为消除铝的影响，在能满足氟硅酸钾沉淀完全的前提下， 适当控制氟化钾的加入量是很有必要的。在50～60mL溶 液中含有50g左右的二氧化硅时，加入1～1.5g氟化钾已足 够。氯化钾的加入量应控制至饱和并过量2g。 （2）沉淀的洗涤和中和残余酸 防止K2SiF6的水解损失（自己控制，难度更大）。
水泥中二氧化硅的测定——氟硅酸钾容量法
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方法概要
硅酸盐试样用 KOH或 NaOH熔融，使之转化为可 溶性硅酸盐，如K2SiO3。K2SiO3在过量 KCl、KF 的存在下与 HF （ HF 有剧毒，必须在通风橱中操 作）作用，生成微溶的氟硅酸钾（ K2SiF6 ），将 生成的 K2SiF6 沉淀过滤。由于 K2SiF6 在水中的溶 解度较大，为防止其溶解损失，将其用 KCl 乙醇 溶液洗涤。然后用 NaOH 溶液中和溶液中未洗净 的游离酸，随后加入沸水使K2SiF6水解，生成HF， 水解生成的 HF可用NaOH标准溶液滴定，从而计 算出试样中SiO2的含量。
注意事项
• b. 中和残余酸—50g/L KCl-50 %乙醇液作抑制剂；中和
速度要快。 残余酸必须要中和，否则消耗滴定剂，结果偏高，但中 和过程会发生局部水解现象，干扰，偏低，所以操作要迅 速。通常用50g/L KCl-50 %乙醇溶液作为抑制剂，以酚酞 为指示剂，用NaOH中和至微红色。 关键在于快速，最好把包有K2SiO6沉淀的滤纸展开，尽 快的中和残余酸。（用手摇动塑料杯，先中和溶液中的再 将滤纸摇匀，使水解完全）
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任务实施
• 仪器与设备 （1）马弗炉。 （2）银（镍）坩埚。 （3）塑料杯。 （4）碱式滴定管。 （5）容量瓶。
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实验步骤
1.试样的分解
称取约2.000g试样（精确至0.0001g），置于银坩埚中， 加入24g~28gNaOH，盖上坩埚盖（留有缝隙），放入高 温炉中，从低温升起，在650℃~700℃的高温下熔融20mi n，期间取出摇动一次。取出冷却，将坩埚放入已盛有约 400mL沸水的1000mL烧杯中，盖上表面皿，在电炉上适 当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚 和盖。
实验步骤
2.硅的测定
吸取上述溶液50.00mL，于200 ～ 300mL塑料 烧杯中，加入10～15mL硝酸，搅拌，冷却至30℃以 下，加入氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾 析出，再加2g氯化钾及150g· L-1的氟化钾溶液10mL， 仔细搅拌（如氯化钾析出量不够，应再补充加入）， 放置15 ～ 20min。
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实验步骤
• 在搅拌下一次加入100mL～120mL盐酸，再加入4mL硝 酸，用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖。将溶液加热煮沸， 冷却至室温后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线， 摇匀。此溶液共测定二氧化硅，三氧化二铁，三氧化二 铝。
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注意事项
• c. 水解温度（热水，终点温度不低于60 ˚C） 水解反应是吸热反应，所以水解时温度越高， 体积越大越利于K2SiO6的溶解和水解，所以在实际 操作中，用热水水解，体积在200 mL以上，终点温 度不低于60 ˚C 。
《典程组
实验步骤 用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤塑料烧杯及 沉淀3次。将滤纸连同沉淀转入原塑料烧杯中，沿杯 壁加入10mL30 ℃以下的氯化钾-乙醇溶液及1mL酚酞 指示剂，用NaOH标准溶液中和未洗尽的酸，仔细搅 动滤纸并以之擦洗烧杯壁直至溶液呈红色。加入200 mL沸水，用NaOH标准溶液滴定至为红色即为终点。
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数据处理
TSiO2 V 5 SiO2 ＝ 100% m 1000
实验结果 T －每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的质 量，mg/mL; V －滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积， mL; m－试样的质量，g; 5 －全部试样溶液与所取试样溶液的体积比。