水泥中二氧化硅的测定——氟硅酸钾容量法.

注意事项
• b. 中和残余酸—50g/L KCl-50 %乙醇液作抑制剂；中和
速度要快。 残余酸必须要中和，否则消耗滴定剂，结果偏高，但中 和过程会发生局部水解现象，干扰，偏低，所以操作要迅 速。通常用50g/L KCl-50 %乙醇溶液作为抑制剂，以酚酞 为指示剂，用NaOH中和至微红色。 关键在于快速，最好把包有K2SiO6沉淀的滤纸展开，尽 快的中和残余酸。（用手摇动塑料杯，先中和溶液中的再 将滤纸摇匀，使水解完全）
实验步骤
2.硅的测定
吸取上述溶液50.00mL，于200 ～ 300mL塑料 烧杯中，加入10～15mL硝酸，搅拌，冷却至30℃以 下，加入氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾 析出，再加2g氯化钾及150g· L-1的氟化钾溶液10mL， 仔细搅拌（如氯化钾析出量不够，应再补充加入）， 放置15 ～ 20min。
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数据处理
TSiO2 V 5 SiO2 ＝ 100% m 1000
实验结果 T －每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的质 量，mg/mL; V －滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积， mL; m－试样的质量，g; 5 －全部试样溶液与所取试样溶液的体积比。
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注意事项 • b. 保证溶液有足够酸度 一般为3 mol L-1左右 • c. 沉淀温度、体积 温度30 ˚C以下，体积80 mL以下，否则K2SiF6溶解 度增大，偏低。 • d. 足够过量KCl与KF
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注意事项 所以应控制KF加入量！ 为消除铝的影响，在能满足氟硅酸钾沉淀完全的前提下， 适当控制氟化钾的加入量是很有必要的。在50～60mL溶 液中含有50g左右的二氧化硅时，加入1～1.5g氟化钾已足 够。氯化钾的加入量应控制至饱和并过量2g。 （2）沉淀的洗涤和中和残余酸 防止K2SiF6的水解损失（自己控制，难度更大）。
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实验步骤 用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤塑料烧杯及 沉淀3次。将滤纸连同沉淀转入原塑料烧杯中，沿杯 壁加入10mL30 ℃以下的氯化钾-乙醇溶液及1mL酚酞 指示剂，用NaOH标准溶液中和未洗尽的酸，仔细搅 动滤纸并以之擦洗烧杯壁直至溶液呈红色。加入200 mL沸水，用NaOH标准溶液滴定至为红色即为终点。
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注意事项
• c. 水解温度（热水，终点温度不低于60 ˚C） 水解反应是吸热反应，所以水解时温度越高， 体积越大越利于K2SiO6的溶解和水解，所以在实际 操作中，用热水水解，体积在200 mL以上，终点温 度不低于60 ˚C 。
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任务实施
• 仪器与设备 （1）马弗炉。 （2）银（镍）坩埚。 （3）塑料杯。 （4）碱式滴定管。 （5）容量瓶。
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实验步骤
1.试样的分解
称取约2.000g试样（精确至0.0001g），置于银坩埚中， 加入24g~28gNaOH，盖上坩埚盖（留有缝隙），放入高 温炉中，从低温升起，在650℃~700℃的高温下熔融20mi n，期间取出摇动一次。取出冷却，将坩埚放入已盛有约 400mL沸水的1000mL烧杯中，盖上表面皿，在电炉上适 当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚 和盖。
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注意事项
• a. 沉淀的洗涤—5%KCl（强电解质部分水解）溶 液洗涤剂 因K2SiF6沉淀易水解，故不能用水作洗涤剂， 通过实验确定50g/L 的KCl溶液，洗涤速度快效果 好，洗涤次数2-3次，总量20 mL（一般洗涤烧杯2 次，滤纸1次
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水泥中二氧化硅的测定——氟硅酸钾容量法
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方法概要
硅酸盐试样用 KOH或 NaOH熔融，使之转化为可 溶性硅酸盐，如K2SiO3。K2SiO3在过量 KCl、KF 的存在下与 HF （ HF 有剧毒，必须在通风橱中操 作）作用，生成微溶的氟硅酸钾（ K2SiF6 ），将 生成的 K2SiF6 沉淀过滤。由于 K2SiF6 在水中的溶 解度较大，为防止其溶解损失，将其用 KCl 乙醇 溶液洗涤。然后用 NaOH 溶液中和溶液中未洗净 的游离酸，随后加入沸水使K2SiF6水解，生成HF， 水解生成的 HF可用NaOH标准溶液滴定，从而计 算出试样中SiO2的含量。
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实验步骤
• 在搅拌下一次加入100mL～120mL盐酸，再加入4mL硝 酸，用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖。将溶液加热煮沸， 冷却至室温后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线， 摇匀。此溶液共测定二氧化硅，三氧化二铁，三氧化二 铝。
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注意事项 条件及注意事项 （1）掌握沉淀这一步（国标有具体规定） 酸度、温度、体积 KCl、KF加入量 尽可能使所有H2SiO3全部转化为K2SiF6 ↓ • a. 把不溶性硅酸完全转化为可溶性硅酸（HNO3介质） 实验证明，用HNO3分解样品或熔融物，效果比H Cl好，因为HNO3分解时，不易析出硅酸凝胶，并减少 Al3+干扰，系统分析时用HCl分解熔块，但测SiO2时还 是用HNO3酸化。
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实验原理 主要反应：
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试剂和仪器：
氢氧化钠，固体 盐酸，ρ=1.19g· cm -3 盐酸溶液（1+5） 硝酸，ρ=1.40g· cm -3 氟化钾，固体 氟化钾溶液，150g· L-1 氯化钾溶液，150g· L-1 氯化钾-乙醇溶液，50g· L-1 酚酞指示剂溶液， 10g· L-1 将1g酚酞溶于100mL乙醇中。 NaOH标准溶液：c=0.15mol· L-1 用邻苯二甲酸氢钾标定。