孔隙比表分析仪的使用及数据处理简介
孔隙比表分析原理简介
成的，多认为是 “墨水瓶”
H3与H4相比高压端吸附量大，认为是片状粒子 堆积形成的狭缝孔
H4也是狭缝孔，区别于粒子堆积，是一些类似
由层状结构产生的孔
IUPAC四类法
2.1.3 滞后环类型分析
需要指出的是，不管是 de Boer 五类法还 是 IUPAC 四类法，实际催化材料的吸附回线 很少直接与它们相符，多呈各种回线的叠合 状，这反映了孔结构的复杂性，因此，应仔 细解析，找出其中的主要孔结构类型。
通常用比压 ( 相对压力 )p/p0表示压力 ,p 为气体 的真实压力,p0为气体在测量温度下的饱和蒸汽 压.
2.1.1 吸附过程基础
毛细凝聚现象：在一个毛细孔中，若能因吸附作用 形成一个凹形的液面，与该液面成平衡的蒸汽压力 P必小于同一温度下平液面的饱和蒸汽压力P0 。
Kelvin方程:
ln 2 VL 1 p p0 RT rm
n
R
0
p/p0
，则
＜
，则凝聚首先发生在瓶底，而后相继将整个孔填满。
发生脱附时，当相对压力降至与小口处半径r相应的值时，开始发生凝聚液的蒸
发，
p 2 VL 1 ln RT r p0 d , r
。此时相对压力已经低于在R处蒸发时对应的相对压力，蒸发很
快完成。 如果
R 2 r
I型等温线的特点
在低相对压力区域，气体吸附量有一个快
速增长。这归因于微孔填充。
随后的水平或近水平平台表明，微孔已经 充满，没有或几乎没有进一步的吸附发生。
达到饱和压力时，可能出现吸附质凝聚。
外表面相对较小的微孔固体，如活性炭、 分子筛沸石和某些多孔氧化物，表现出这种 等。
2.1.2 等温曲线类型分析 II型和III等温线的特点
比表面及孔隙率分析仪安全操作及保养规程
比表面及孔隙率分析仪安全操作及保养规程1. 引言比表面及孔隙率分析仪是一种用于测量材料的比表面积和孔隙率的仪器。
在使用仪器的过程中，正确的操作和定期的保养是确保仪器正常工作和延长使用寿命的关键。
本文将介绍比表面及孔隙率分析仪的安全操作及保养规程，旨在帮助用户正确使用和维护仪器。
2. 安全操作规程在操作比表面及孔隙率分析仪之前，必须熟悉以下安全操作规程：2.1 机械安全•操作人员在进行任何维护工作之前，必须切断仪器的电源并确保仪器停止运行。
•在移动或搬运仪器时，需要使用适当的工具和人力，避免产生过大的冲击和扭力。
•避免将过重的物体放置在仪器上，以免对仪器造成损坏。
2.2 电气安全•不要将湿手或潮湿的物体接近仪器的电气部分，以避免触电的风险。
•如果发现任何电气部件损坏或有异常情况，请立即切断仪器电源，并联系专业维修人员进行处理。
2.3 防护安全•在操作比表面及孔隙率分析仪之前，必须佩戴防护眼镜、手套和实验室上衣等个人防护装备。
•避免触摸仪器的运转部件和热表面，以防止伤害。
3. 仪器保养规程正确的仪器保养可以保证仪器性能和使用寿命的稳定和延长。
以下是比表面及孔隙率分析仪的常规保养规程：3.1 清洁•定期清洁仪器表面和内部零部件，可以使用无腐蚀性的清洁剂和软布进行擦拭。
•不要使用有机溶剂或腐蚀性清洁剂清洁仪器，以免对仪器造成损害。
•定期清理和更换仪器的过滤器和滤芯，以确保仪器的正常通风和排泄功能。
3.2 校准和调整•按照仪器操作手册的要求，定期对仪器进行校准和调整，以确保测量结果的准确性和可靠性。
•在使用过程中，如果发现仪器的测量结果异常或与参考值偏差较大，请及时进行校准或调整。
3.3 零部件更换•当发现仪器的零部件损坏或磨损时，应立即更换，以避免对仪器运行和测量结果产生负面影响。
•更换零部件时，请使用与原件相匹配的合适零部件，并按照操作手册的指导进行更换。
4. 故障排除在使用比表面及孔隙率分析仪的过程中，可能会遇到一些故障或异常情况。
全自动比表面积和孔隙分析仪详解
应用
药品（Pharmaceuticals）— 比表面和孔隙度对于药物的净化、加 工、混合、压片和包装起主要作用。药品有效期和溶解速率也依赖于 材料的比表面和孔隙度。
陶瓷(Ceramics)— 比表面和孔隙度帮助确定陶瓷的固化和烧结过程 ，确保压坯强度，得到期望的强度、质地、表观和密度的最终产品。
活性炭(Activated Carbons)— 在汽车油气回收、油漆的溶剂回收 和污水污染控制方面，活性炭的孔隙度和比表面必须控制在很窄的范 围内
碳黑(Carbon Black)— 碳黑生产者发现碳黑的比表面影响轮胎的磨 损寿命、摩擦等性能，特定使用的轮胎或者不同车型的轮胎需要不同 材料的比表面
催化剂(atalysts)— 活性的比表面和孔结构极大地影响生产效率 ，限制孔径允许特定的分子进入和离开。化学吸附测试对于催化剂的 选择、催化作用的测试和使用寿命的确定等具有指导作用。
物理吸附和化学吸附的比较
气体吸附过程的静态描述
1．样品的预处理： 在进行气体吸附实验之前，固体表面必须
清除污染物，如水和油。表面清洁（脱气） 过程，大多数情况下是将固体样品置于一 玻璃样品管中，然后在真空下加热。 显示 了预处理后的固体颗粒表面，其含有裂纹 和不同尺寸和形状的孔。
气体吸附过程的静态描述
2．样品的单分子层或多层吸附： 使清洁后的样品处于恒温状态。然后，使
少量的气体（吸附质）逐步进入被抽真空 的样品管。进入样品管的吸附质分子很快 便到达固体样品（即吸附剂）上每一个孔 的表面，即被吸附。
气体吸附过程的静态描述
物理吸附是最普通的一种吸附类型，被吸 附的分子可以相对自由地在样品表面移动。 随着越来越多的气体分子被导入体系，吸 附质会在整个吸附剂表面形成一个薄层。 根据Langmuir 和BET 理论，假设被吸附分子 为单分子层，我们可以估算出覆盖整个吸 附剂表面所需的分子数Nm（见图2）。被吸 附分子数Nm 与吸附质分子的横截面积的乘 积即为样品的表面积。
ASAP2020M比表面及孔径分析仪的操作指南
ASAP2020M比表面及孔径分析仪的操作指南一样品及试管准备1 样品上机分析前的预处理1) 样品应放置在高温烘箱中，至少在110 度下烘干2 小时，若能放置在真空烘箱中烘干效果更好，样品自然冷却至室温，并在干燥器皿中保存。
2) 对于密度小的粉末样品，尽量在 20 公斤力下先压片。
2 清洗和标识样品管1) 首先用少量去污粉和专用毛刷清洗因管内部。
2) 用蒸馏水或去离子水清洗样品管。
3) 用酒精或丙酮清洗样品管。
4) 烘箱设定 110 度2小时烘干。
5) 待烘箱降温至室温后，取出样品管和填充棒。
将塞子用干净的绸布擦净，安装在样品管上。
6) 对样品管和塞子，进行标识。
注意：由于石英样品管在接下来的实验中要放在高温的炉子里，管子表面的任何油渍会损害石英管，所以不能用裸露的手直接触摸样品管表面。
二称量样品质量1) 在记录本上记录样品管号。
2) 将托放在天平上后归零。
3) 将样品管组件（样品管，塞子，填充棒）连同托放在天平上称重，并记录样品管的空管重量。
4) 把盛样品的容器放在天平上归零。
5) 慢慢将样品放入盛样品的容器中，称重，此时为粗称样品质量。
6）取下样品管塞子，从样品管内取出填充棒。
7）使用漏斗、长颈漏斗，装入样品，尽可能少沾污管壁。
8）重新放入填充棒并加上塞子。
9）待脱气完成后重新称量含样品的样品管组件，并记录总重量，减去之前记录的空管重量，便获得样品净重。
三软件使用-新建文件1在桌面上点击“ASAP 2020”图标，进入仪器软件系统2 新建文件1）在主菜单中，选择文件 File，打开Open，点击样品信息文件Sample Information 2）将出现样品信息文件对话窗口。
在文件名称File name栏目，建立新的文件名称（仅8位数字或字母，本测试中心使用“09101301”，前六位为日期，后两位数字区别）。
点击 OK，出现左下侧提示信息，点击Yes, 便产生了新文件，并出现样品信息对话窗口。
全自动比表面积及孔隙度仪操作规程及注意事项
全自动比表面积及孔隙度仪操作规程及注意事项一、准备1、检查气体钢瓶压力值0.1-0.15MP；2、冷阱位置杜瓦瓶在开机状态下始终保持有液氮；3、注意分析杜瓦瓶中液氮位置。
二、开机1、打开外围设备包括：油泵、干泵、电脑、打印机等；2、打开仪器主机开关（白色按钮），仪器和分子泵指示灯亮（显示绿色）；3、双击桌面ASAP2020图标打开应用软件；三、作样操作步骤1、处理样品（必要时先烘干）并称量两个质量：A:空管质量（包括sealfrit密封塞）、B：管加样品的总质量，B-A＝脱气前样品质量；2、建立样品文件file-open-sample information file；3、编辑文件信息并保存；4、点击unit-start degas 进行脱气，点击browse选择样品文件；5、脱气后，称管加样品质量C,与空管质量比较，C-A＝脱气后样品实际质量；6、点击unit-sample analysis 进行分析，点击browse 选择被选文件，输入样品质量（脱气后样品实际质量）做微孔样品时，开始分析前需要进行第二阶段脱气。
最好在分析站分析前用2号加热包给样品手动加热，操作如下：进入仪器脱气示意图（点击unit1-degas-show degas schematic），点击unit1-degas-enable manual control（进入手动模式），设定二号加热包温度（根据实际样品而定）。
A．如果是颗粒，不容易被抽飞起的样品，进行仪器分析示意图（点击unit1-show instrument schematic），点击unit1-enable manual control（进入手动模式），可以直接打开7、9、2阀门；（建议按B方法）B．如果是粉末样品，最好回填氮气，操作如下：进行仪器分析示意图（点击unit1-show instrument schematic），点击unit1-enable manual control（进入手动模式），关闭所有阀门，打开PS、5、4、7、P1阀门回填一个大气压。
比表面积孔隙率分析仪安全操作及保养规程
比表面积孔隙率分析仪安全操作及保养规程1. 引言比表面积孔隙率分析仪是一种常用于材料表面特性分析的仪器，它能够准确测量材料的表面积和孔隙率。
在使用过程中，正确的操作和定期的保养是确保仪器长期稳定工作的关键。
本文将介绍比表面积孔隙率分析仪的安全操作规程和保养方法。
2. 安全操作规程2.1 仪器准备在开始操作之前，确保比表面积孔隙率分析仪处于安全的工作状态，并做好以下准备工作：•检查仪器外观是否完好，无损坏或松动的部件；•检查电源线是否牢固连接，并且电源插头与电源插座相匹配；•确保仪器周围没有易燃物品或液体；•按照使用手册的要求，将仪器所需试剂准备齐全。
2.2 操作步骤在操作比表面积孔隙率分析仪时，请按照以下步骤进行：1.打开仪器电源开关，等待仪器启动完成；2.按照使用手册的要求，校准仪器的相关参数；3.将待测样品放置在样品夹持器上，并将其固定；4.打开仪器气源开关，确保仪器正常供气；5.按照使用手册的要求，设置所需的测试参数；6.启动测试程序，仪器将自动进行测试并输出结果；7.测量完成后，关闭气源开关，并将样品夹持器中的样品取出；8.关闭仪器电源开关。
2.3 安全注意事项在操作比表面积孔隙率分析仪时，请注意以下事项：•严禁将任何物品或手指伸入仪器内部；•在连接或断开电源时，务必先关闭仪器电源开关；•当仪器正在工作时，禁止任何非关键操作；•当仪器发生故障或异常时，应立即停止使用并联系维修人员；•在使用比表面积孔隙率分析仪时，必须注意个人的安全。
3. 保养规程3.1 日常保养比表面积孔隙率分析仪的日常保养是确保仪器长期稳定工作的重要环节。
以下是日常保养的主要内容：•定期清洁仪器表面，使用柔软的布进行清洁，避免使用酸性或碱性溶液；•检查仪器连接线是否松动，及时进行固定；•定期检查气源管路是否有堵塞或泄漏的情况，确保供气正常；•保持仪器周围环境的整洁和干燥，避免灰尘等污物进入仪器内部。
3.2 定期维护除了日常保养外，比表面积孔隙率分析仪还需要定期维护，以确保仪器性能和精度。
全自动比表面与孔隙度分析仪使用
数据处理
1）比表面积查看，原始数据右击鼠标，Tables — BET— Multi-point BET
2）孔容结果查看，原始数据右击鼠标，Tables -- total pore volum -- total pore volum
3)介孔的孔径分布查看，原始数据右击鼠标，graphs -- bjh method – desorption - - dv(d)
Autosorb IQ 全自动比表面与孔隙度分析仪使用
冷井
脱气台 气体输骤 1、开气（He、N2） 2、打开仪器开关 3、打开软件（仪器开气 后需要自检3-5min） 4、连接 开总阀 即可
小于10PSI
样品的预处理
1、称量样品
W1：空样品管 W2：样品+样品管
样品的预处理
2、样品脱气
√
×
×
×
大于760torr
样品分析
如果要更换气体，点击New键， 如果只是更换某种被吸附气体的 参数，点击Copy键。
S :appears if the point is specified for use in the single point BET calculation. M: appears if the point is specified for use in the multipoint BET calculation. T :appears if the point is specified for use in the statistical film thickness calculation. V :appears if the point is specified for use in the total pore volume calculation. L :appears if the point is specified for use in the Langmuir calculations. P :appears if the point is specified for use in the pore size distribution calculations.
比表面及孔径分析仪操作手册
低温静态容量法测定固体比表面和孔径分布第一部分 基 本 原 理一． 背景知识细小粉末中相当大比例的原子处于或靠近表面。
如果粉末的颗粒有裂缝、缝隙或在表面上有孔，则裸露原子的比例更高。
固体表面的分子与内部分子不同，存在剩余的表面自由力场。
同样的物质，粉末状与块状有着显著不同的性质。
与块状相比，细小粉末更具活性，显示出更好的溶解性，熔结温度更低，吸附性能更好，催化活性更高。
这种影响是如此显著，以至于在某些情况下，比表面积及孔结构与化学组成有着相当的重要性。
因此，无论在科学研究还是在生产实际中，了解所制备的或使用的吸附剂的比表面积和孔径分布有时是很重要的事情。
例如，比表面积和孔径分布是表征多相催化剂物化性能的两个重要参数。
一个催化剂的比表面积大小常常与催化剂活性的高低有密切关系，孔径的大小往往决定着催化反应的选择性。
目前，已发展了多种测定和计算固体比表面积和孔径分布的方法，不过使用最多的是低温氮物理吸附静态容量法。
1．吸附气体与清洁固体表面接触时，在固体表面上气体的浓度高于气相，这种现象称吸附（adsorption）。
吸附气体的固体物质称为吸附剂（adsorbent）；被吸附的气体称为吸附质（adsorptive）；吸附质在表面吸附以后的状态称为吸附态。
吸附可分为物理吸附和化学吸附。
化学吸附：被吸附的气体分子与固体之间以化学键力结合，并对它们的性质有一定影响的强吸附。
物理吸附：被吸附的气体分子与固体之间以较弱的范德华力结合，而不影响它们各自特性的吸附。
两种吸附的不同特征化 学 吸 附 物 理 吸 附吸附热 吸附速率 发生温度 选择性吸附层 较大需要活化，速率慢高温（高于气体液化点）有选择性，与吸附质、吸附剂性质有关单层较小不需要活化，速率快接近气体液化点无选择性，任何气体可在任何吸附剂上吸附多层由于物理吸附的“惰性”，通过物理吸附的行为及吸附量的大小可以确定固体的表面积、孔体积及其孔径分布。
2．孔的定义固体表面由于多种原因总是凹凸不平的，凹坑深度大于凹坑直径就成为孔。
比表面和孔隙度分析(康塔)操作步骤
比表面及孔隙度分析操作步骤(康塔)一般情况下仪器处于待机状态，直接上样分析即可。
否则见“完全开关机”。
一、样品准备1.样品管的选择：粉末样品：有6mm、9mm、12mm口径，底部为大玻璃泡的样品管可供选择颗粒样品：6mm口径，底部为小玻璃泡的样品管。
颗粒样品对样品管的选择性不强，粉末状样品的样品管对其也适用2.二、脱气：1.把装有样品的样品管固定安装在仪器面板右侧的“Outgaser”栏中的Station1或Station2，用夹子把加热包固定在样品管上。
2.冷阱杜瓦瓶装上液氮后，固定在仪器中间挂钩上。
3.点击AS1win软件上的“operation” →“Outga ser control”里选择Station1或Station2﹙如果两个同时脱气，则全选﹚，摁右边的“Load”4.脱气温度设置：在仪器面板右下方设置脱气温度，温度可通过仪器面板读取。
一般先设为70℃，温度慢慢上升至70℃后保持30分钟。
接着把温度设为300℃﹙视样品耐受温度决定﹚，处理4小时或以上，即可认为脱气比较完全了。
5.气体回填：脱气完毕后，先把温度降至50℃左右，卸下加热包，用吸附质﹙N2﹚回填样品管。
具体操作点击AS1win软件上的“operation” →“Outga ser control”里选择“adsorbate”，然后摁右边的“Unload”控制键等待2－3分钟即可﹙此时仪器面板上“Outgaser”栏的状态显示灯将由绿色变红色﹚。
6.卸下样品管，用手指堵住样品管口，再一次称量样品和空管的总质量，此质量与空管质量相减，即得脱气后样品实际质量。
三、样品分析注意：脱气站和分析站的关系：样品在进行吸附分析试验时，无法开始新的样品脱气操作；但设置完样品脱气操作后可进行样品分析站试验。
1.将样品管安装在仪器面板左侧的样品位。
2.分析站杜瓦瓶充上液氮后，放置于仪器左侧的升降托上。
3.点击AS1win软件上的“operation” →“Start anaysis”进行参数设置。
比表面及孔隙度分析仪操作步骤
麦克比表面及孔隙度分析操作步骤常用吸附测试气体为氮气，如需使用其他气体，请先与实验管理员联系。
一、样品准备1.样品用量：一般原则：总面积40 至120 m2表面积，适合氮吸附分析。
样品重量不要小于0.1g2.称量样品管+转移塞W0，加入样品后称量W1，样品重量W=W1-W0应该在合适的范围内。
根据需要决定是否使用填充棒。
填充棒：可以通过减少自由空间体积，来提高测试低比表面积的精度。
当样品管内总比表面积小于100m2时，推荐使用填充棒；当总比表面积大于100m2时，没有必要使用填充棒；由于使用填充棒会干扰热传输校正，所以在测试微孔时，要避免使用填充棒。
向样品管中加入填充棒时，样品管应倾斜放置，避免填充棒迅速落入管内，击碎管底。
二、建立样品分析程序1.“ASAP 2020”软件主菜单中，选择“File → Open → Sample Information”(F2键)，直接点击“OK”，然后Yes，建立新的分析程序;2.在Sample Information栏中，点击“Replace all”，选择测试内容：1）测介孔+BET：选择Meso2）只测BET+总孔容：选择BET+total pore volume3）测微孔+介孔+BET：选择Micro+Meso3.确定后，在Sample选项中，输入测试程序名称，Save并Close样品脱气预处理温度时间默认为350 o C，4 h，根据样品性质如需更改，请选择“Degas Condition”栏中，“Heating Phase”栏，“Hold Temp”更改预处理温度，“Hold time”改时间。
Degas速度不能快，一般选10即可；真空最低选20ummHg即可。
关于Analysis Conditions中的free space：介孔：选择measure模式即可微孔：选择enter模式，再运行一个freespace文件，得出freespace值，然后输入结果中做数据处理。
全自动比表面和孔隙度分析仪
全自动比表面和孔隙度分析仪*仪器型号：美国康塔（Quantachrome Instruments）AUTOSORB-1(1) 设备名称及用途*1.1 该分析系统是全自动运行的孔径系统，它能在同时测定四个样品的同时，独立地对另外两个样品进行脱气操作。
该系统可以全面测定比表面，孔径分析范围从0.35nm-950um。
(2) 微孔及介孔分析技术指标2.1 该系统必须能产生所需要的吸附和脱附数据，并能计算给出的表面积和如下条目中所列的有关数学模型和参数：*2.1.1 等温线：用户可以在指定的目标压力选择数据点的个数。
*2.1.2 BET比表面积，朗格莫尔表面积*2.1.3 BJH 孔径分布，*2.1.4 Dollimore-Heal*2.1.5 Dubinin-Radushkevich 微孔面积2.1.6 t法：微孔表面积，中孔表面积，微孔体积，相关系数。
*2.1.7 微孔孔径分布模型：至少有MP, HK, SF, DA, 非定域密度函数理论（NLDFT）10种以上。
*2.1.8 密度函数理论（DFT）核心数据库必须包括以下模型：●N2 at 77K on carbon (slit pore, NLDFT equilibrium model)●N2 at 77K on carbon (cylindrical pore, NLDFT equilib. model)●N2 at 77K on carbon (slit/cylindrical pore, NLDFT equilib. model)●Ar at 77K on carbon (slit pore, NLDFT equilibrium model)●Ar at 87K on carbon (cylindrical pore, NLDFT equilibrium model)●CO2 at 273K on carbon (slit pore, NLDFT equilibrium model)●N2 at 77K on silica (cylindrical pore, NLDFT equilibrium model)●N2 at 77K on silica (cylindrical pore, NLDFT ads. branch model)●Ar at 87K on zeolites/silica (spherical/cylindrical pore, NLDFT equilibrium model)●Ar at 87K on zeolites/silica (spherical/cylindrical pore, NLDFT adsorption branch model)●Ar at 87K on zeolites/silica (cylindrical pore, NLDFT equilibrium model)●Ar at 87K on zeolites/silica (cylindrical pore, NLDFT adsorption branch model)*2.1.9 必须提供GCMC模型方法*2.1.10 必须提供QSDFT碳材料计算模型*2.1.11 分形维数：Neimark-Kiselev (NK), Frenkel-Halsey-Hill (FHH)2.2 工作条件必须满足以下要求：*2.2.1 压力传感器系统：分析站必须具有3个不同测量位置的传感器。
比表面和孔隙度分析仪安全操作及保养规程
比表面和孔隙度分析仪安全操作及保养规程1. 引言比表面和孔隙度分析仪是一种广泛应用于材料科学和工程领域的仪器，用于测量材料的比表面积和孔隙度。
本文将介绍比表面和孔隙度分析仪的安全操作规程和保养规程，以确保仪器的正常运行和延长其使用寿命。
2. 安全操作规程2.1 操作前的准备在进行任何操作之前，必须确保以下事项已经完成： - 仔细阅读并理解比表面和孔隙度分析仪的使用手册，熟悉仪器的功能和操作流程。
- 检查仪器的电源线、通气孔和其他连接部位是否正常，确保仪器无损坏。
- 准备好所需的样品和试剂，并仔细阅读试剂的安全数据表以确保安全使用。
2.2 操作过程中的注意事项 - 严格按照使用手册中的操作步骤进行操作，不得随意更改或省略步骤。
- 在操作过程中，必须佩戴适当的个人防护装备，如实验手套、护目镜等。
- 避免将任何金属物品或其他固体物体接触到仪器的电极或其他敏感部位，以免损坏仪器。
- 在添加试剂或样品时，应注意加入的量是否符合要求，避免过量或过少。
- 注意观察仪器的运行状态，如有异常应立即停止操作并联系维修人员。
2.3 操作后的处理在完成操作后，应按照以下步骤进行处理： - 断开仪器的电源，并拔掉电源线。
- 清洁仪器的表面和内部部件，可使用适当的清洁剂和软布进行清洁。
- 将使用过的试剂和样品妥善处理，根据相关规定进行废物处理。
- 将仪器放置在干燥、整洁、通风良好的地方，并进行定期的维护保养。
3. 保养规程3.1 定期维护保养为了保持比表面和孔隙度分析仪的正常运行和延长其使用寿命，应进行定期的维护保养： - 定期清洁仪器的电极，可使用纯水或专用清洗剂清洁。
- 定期清理仪器的通气孔，保持通畅。
- 定期检查仪器的连接部位，如发现松动或损坏应及时修复或更换。
- 定期校准仪器的测量参数，确保准确性和可靠性。
3.2 长期存储如果比表面和孔隙度分析仪需要长期存储，应采取以下措施： - 将仪器放置在干燥、整洁、通风良好的环境中，避免暴露在阳光直射下。
比表面积及孔隙率分析仪标准操作方法.doc
置预处理温度300℃。若样品在300℃会分解，则应设置较低的温度。应该将脱气温度清楚地写入打印报 告中。脱气开始后，计算机将自动控制样品管内压力逐渐降低并加热。
对于粉末样品的脱气，需要执行以下过程，以避免样品因抽真空扬到管颈并阻塞脱气站中的滤网， 甚至污染阀门系统造成漏气。该方法运用于分子筛，轻质粉末和可能含有大量水汽或碳氢化合物的样 品。样品前处理过程如下：
数据分析和处理
吸附/脱附等温线类型可直接反映出试样的孔结构。除此之外，还可利用吸附等温线通过Edit Raw Data and Tags(原始数据和曲线编辑栏)对其他参数进行分析，得到所需的各种数据和曲线。可分析的参数 有：Multi-point BET(多点BET)，Single point BET (单点BET)，Satistical Thickness(吸附层厚度)，Pore Volume(孔体积)，Langmuir Data(郎缪尔数据)，Pore Size Distribution(孔径分布)，DR and Fractal(DR法及 分数维)。分析步骤如下： (1) 调出吸附/脱附等温线。点击“File”→“Open”→“File name”→“OK”。 (2) 进入原始数据和曲线编辑栏。点击“Edit Raw Data and Tags” 左框中是各吸附点及脱附点的P/Po值，右框中为可进行分析的各个参数。
点击“右键”→“Tabular Data” →“Multi→Point BET”得到多点BET的详细数据。 其中Area：多点BET比表面积，m2/g。 Slope: BET图斜率； Y intercept: BET图截距； Correlation Coefficient:曲线相关系数；
C：与吸附热和冷凝热有关的常数。 2 单点BET的分析 分析单点BET，一般选择P/Po=0.3，分析后点击“右键” →“Tabular Data” →“Single Point BET”可
全自动比表面及孔隙度分析仪解析
用BET法测定固体比表面，最常用的吸附质是氮气，吸附温度在其液化点77.2K附近。 低温可以避免化学吸附的发生。将相对压力控制在0.05~0.25之间，是因为当相对压力低于 0.05时，不易建立多层吸附平衡；高于0.25时，容易发生毛细管凝聚作用。
II型和III等温线的特点
• II型等温线一般由非孔或大孔固体产生。B点通常被作为单层吸附容量结束的标志。 • III型等温线以向相对压力轴凸出为特征。这种等温线在非孔或大孔固体上发生弱的气－
固相互作用时出现，而且不常见。
IV型等温线的特点
• IV型等温线由介孔固体产生。 • 典型特征是等温线的吸附曲线与脱附曲线不一致，可以观察到迟滞回线。 • 在p/p0值较高的区域可观察到一个平台，有时以等温线的最终转而向上结束(不闭合)。
（3）B点法 当C值很大时， B点对应第一层吸附达到饱
和，其吸附量VB近似等于Vm，由Vm求出吸附剂的比表面积。
（4）单点法
氮吸附时C常数一般都在50-300之间，所以在BET作图时截距常常很小，在比较粗
略的计算中可忽略，即把p/p0在0.05~0.25左右的一个实验点和原点相连，由它的斜率的倒 数计算Vm值，再求算比表面积。
性碳等微孔表征） • 分形维数：FHH, NK • 总孔体积：平均孔径
仪器测试原理和方法
静态容积法是通过质量平衡方程、静态气体平衡和压力 测定来测定吸附过程。测试过程常在液氮温度下进行。当已 知量气体由歧路充入样品管后，会引起压力下降，由此可计 算吸附平衡时被吸附气体的摩尔质量。
容积吸附装置起码包括三个阀门：连接吸附质气体、连 接抽真空系统、隔离样品。三个压力转换器用来测定气体压 力，测试范围从很低的压力至高于大气压。样品管可以加热 或冷却（图示为液氮浴下）。系统内部的连接管路，总称为 歧路(Manifold)。
孔隙率测量仪的使用说明 测量仪操作规程
孔隙率测量仪的使用说明测量仪操作规程孔隙率测量仪（静态容量法）自主研发的全自动智能化比表面积和孔径检测仪器,接受静态容量法测试原理,浩繁知名科研院所及500强企业应用案例。
A.真空系统孔隙率测量仪（静态容量法）自主研发的全自动智能化比表面积和孔径检测仪器,接受静态容量法测试原理,浩繁知名科研院所及500强企业应用案例。
A.真空系统1）一体化集装式管路系统,接受进口集装管路,显著削减管路连接点,大大降低漏气率,提高极限真空度；2）模块化结构设计,一体式集装管路,需人工进行连接的部件少,有利于依据用户需求按需配置及后期功能扩展,有利于维护和修理更换；3）接受德国进口的真空泵,噪音小,运行稳定,防油返功能杰出,极限真空度高,可达4x10—2Pa（3x10—4Torr）；B.掌控系统1）接受广泛应用于工业掌控系统中的可编程掌控器电磁阀掌控系统,抗干扰本领强,稳定性大大提高,安装及拆卸都特别便利；2）设计的测试系统管路和样品处理管路分别结构,有效防止样品处理过程中产生的杂质对测试管路的污染；C.精度措施1）接受与同类进口产品相同品牌的高精度硅薄膜压力传感器,压力测量精度为相应读数的0、15%,远远优于0、15%的全量程精度（FS）传感器；2）与国外同类产品仿佛,接受0—10Torr和0—1000Torr双压力传感器,对测试范围内的压力接受分段测量,大大降低了低真空下的测量误差,0—10Torr的硅薄膜压力传感器精度远高于相同量程的皮拉尼电阻真空计（一般误差为10%—15%）；3）一体化集装式管路系统,接受进口集装管路,显著削减管路连接点,大大削减死体积空间,有利于降低测量误差；4）步进式液氮面掌控系统,确保测试全程液氮面相对样品管位置保持不变,彻底除去因死体积变化引入的测量误差；5）抽气及进气掌控系统,有效防止样品抽真空和进气过程中的飞溅,确保测试气路的清洁和样品质量无损失,保护高精度压力传感器免受压力巨变可能导致的零点和线性漂移；D.数据采集及处理1）接受高精度及高集成度数据采集模块,连接便利,误差小,抗干扰本领；接受业界标准的485通讯模式,有利于设备扩展和互连,可便利转换为所需的RS232和USB通讯模式；2）多种理论计算模型数据分析,为用户供应全方位的材料分析方案；强大的测试数据归档保存,查询系统,有利于用户数据管理。
比表面积与孔隙度分析测试仪操作规程-供学生用
Nova4000e表面积与孔径分析仪操作规程1 开机1.1 开启氮气、氦气钢瓶主阀，将分压表指针调至0.07～0.08Mpa，不得大于0.15Mpa（已预先调好）；1.2 打开真空泵开关，抽取真空；1.3 抽真空5-10min后，开启表面积与孔径分析仪主机，自动进入自检测程序，自检测完成后主机界面显示“QuantaChrome Instruments Nova 4000 Multi-Station Nitrogen Sorption Analyzer Stand Model Version 11.03”；1.4开启计算机，打开NovaWin软件，界面右下侧显示“Connected 9600”，联机成功。
2 样品脱气2.1 空样品管编号、称重（带手套操作），记录重量w1。
样品管中装入适量测试样（原则：样品的总比表面积应在2～50m2之间，样品体积应占样品管球泡体积的1/2～3/4），称重并记录重量w2；2.2 将称重的样品管装于脱气站，套上加热包，拧紧螺母；2.3 操作 Nova 的机器控制面板进行脱气工作：A) 按下控制面板的“ESC”键进入“MAIN MENU”，（脱气、分析可以四站同时进行，但脱气和分析要分别进行）；B) 按下数字“3”选择“CONTROL PANEL MENU”；C) 按下数字“2”选择“DEGAS STATIONS”；D) 在“Load the Degasser？”提问下，按下数字“1”，选择“Yes”；E) 在显示“DEGAS TYPE SELECTION”界面时，按下数字“1”，选择“Vacuum Degas”；F)真空泵开始抽气，等待 5 到 10 分钟，设定样品的加热温度并开始加热；注意：根据样品种类设定加热温度，一般设定样品加热温度为300℃，加热时间3小时。
2.4 加热完成后，关闭加热电源。
待样品冷却至室温后，对样品进行回填气体操作：A) 按下控制面板的“ESC”键进入“MAIN MENU”；B) 按下数字“3”选择“CONTROL PANEL MENU”；C) 按下数字“2”选择“DEGAS STATIONS”；D) 在“Unload the Degasser？”提问下，按下数字“1”，选择“Yes”；E) 在“Backfill with Helium？”提问下，按下数字“2”，选择“No”；F) 回填完气体后，根据提示，取下样品管，在脱气站上堵上堵头并拧紧螺母。
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目录
1
仪器的基本原理及用途
2
数据的分析与处理
3
操作步骤及注意事项
1
仪器的基本原理及用途
1.1 仪器的基本原理
静态容量法
静态容量法测试通常在液氮温度下进行。 1. 在样品管中放置准确称量的经预处理的吸附剂样品 2. 经抽真空脱气，再使整个系统达到所需的真空度
3. 将样品管浸入液氮浴中，并充入已知量气体，吸附剂吸附气体会引
通常用比压 ( 相对压力 )p/p0表示压力 ,p 为气体 的真实压力,p0为气体在测量温度下的饱和蒸汽 压.
2.1.1 吸附过程基础
毛细凝聚现象：在一个毛细孔中，若能因吸附作用 形成一个凹形的液面，与该液面成平衡的蒸汽压力 P必小于同一温度下平液面的饱和蒸汽压力P0 。
Kelvin方程:
ln 2 VL 1 p p0 RT rm
n
R
0
p/p0
，则
＜
，则凝聚首先发生在瓶底，而后相继将整个孔填满。
发生脱附时，当相对压力降至与小口处半径r相应的值时，开始发生凝聚液的蒸
发，
p 2 VL 1 ln RT r p0 d , r
。此时相对压力已经低于在R处蒸发时对应的相对压力，蒸发很
快完成。 如果
R 2 r
p p0
对于具有一定尺寸的孔，只有当相对压力
当 rm 时， p p0
达到与之相应的某一特
定值时，毛细孔凝聚现象才开始。而且孔越大发生凝聚所需的压力越大， ，表明当大平面上发生凝聚时，压力等于饱和蒸
汽压。
2.1.1 吸附过程基础
气体吸附过程静态描述
在微孔中孔壁间的相互作用势能是相互重叠的，因此微 孔内的物理吸附比在较宽的孔内或外表面的物理吸附要强。
2.1.2 等温曲线类型分析
V和VI型等温线的特点
V型等温线的特征是向相对压力轴凸起。 V型等温线来源于微孔和介孔 固体上的弱气－固相互作用，而且相对不常见。
VI型等温线以其吸附过程的台阶状特性而著称。这些台阶来源于均匀非 孔表面的依次多层吸附。这种等温线的完整形式，不能由液氮温度下的 氮气吸附来获得。
D
n
0
p/p0
2.1.3 滞后环类型分析
E类回线：
典型的例子是具有“墨水瓶”结构的孔。 如在r处凝聚： 如在R处凝聚： 如果
R 2 r
E
r
p VL 1 ln RT r p0 a ,r p 2 VL 1 ln RT R p0 a , R p ln p0 a , R p ln p0 a ,r
C
R
n
r
0 p/p0
2.1.3 滞后环类型分析
D类回线：典型的例子是具有锥形结构的狭缝孔吸附剂。与平行板模型 相同，只有当压力接近饱和蒸汽压时才开始发生毛细孔凝聚，蒸发时， 由于板间不平行，Kelvin半径是变化的，因此，曲线并不像平行板孔那 样急剧下降，而是缓慢下降。如果窄端处间隔很小，只有几个分子直 径大小，回线往往消失。
I型等温线的特点
在低相对压力区域，气体吸附量有一个快
速增长。这归因于微孔填充。
随后的水平或近水平平台表明，微孔已经 充满，没有或几乎没有进一步的吸附发生。
达到饱和压力时，可能出现吸附质凝聚。
外表面相对较小的微孔固体，如活性炭、 分子筛沸石和某些多孔氧化物，表现出这种 等。
2.1.2 等温曲线类型分析 II型和III等温线的特点
BET-----多层吸附 BJH-----介孔 Langmuir-----单层吸附
2.3 孔容的分析与选择
1. 单点总孔容积(r=1288.9，P/Po=0.992519)：------1.202173 cc/g 2. BJH吸附累积总孔容积：------------------------1.199434 cc/g 3. BJH脱附累积总孔容积：------------------------1.232129 cc/g
2.1.3 滞后环类型分析
De Boer孔模型区分的五类回环 (A,B,C,D,E) IUPAC四类法(H1,H2,H3,H4)
2.1.3 滞后环类型分析
A类回线：吸附和脱附曲线都很陡，发生凝聚和蒸发时的相 对压力比较居中。具有这类回线的吸附剂最典型的是两端开
口的圆筒孔。
A
n
0
pd/p0 pa/po
3.3 注意事项
一、使用液氮的时候一定注意安全
二、测试结束后一定记住保存数据
三、实验结束后不要忘记关气瓶
起压力下降，待达到吸附平衡后测定气体的平衡压力，并根据吸附前后 体系压力变化可计算吸附量 4. 逐次向系统增加吸附质气体量改变压力，重复上述操作，测定并计 算得到不同的平衡压力下的吸附量值
1.2 仪器的基本用途
用途
比表面积
孔径及孔容
Hale Waihona Puke 2、数据的分析与处理2.1 2.2 2.3
等温曲线分析
比表面积的分析与选择
2.1.2 等温曲线类型分析
吸附等温线给出的信息
低相对压力段(0～0.3)的形状反映气体与表面相互作用的大小 中等相对压力段 (0.3～ 0.7) 反映了单分子层的形成及向多层和 毛细凝聚的转化----吸附回线／滞后环 高相对压力段(0.7～1)反映固体表面是否有大孔
2.1.2 等温曲线类型分析
4. 单点吸附微孔容积(r<10A)：--------------------0.112471 cc/g
2.4 孔径的选择
1. 单点平均孔半径(以BET比表面积)：--------------91.7 A 2. BJH吸附平均孔半径：--------------------------92.8 A 3. BJH脱附平均孔半径：--------------------------68.5 A
2.1 等温曲线分析
例1
Yuan, Q., et al., Facile synthesis for ordered mesoporous γ-aluminas with high thermal stability. Journal of the American Chemical Society, 2008. 130(11): p. 3465-3472
4. BJH吸附最可几孔径：--------------------------19.4 A
5. BJH脱附最可几孔径：--------------------------61.2 A
3.1 样品及所需材料的准备
样品准备： 样品与样品管干燥（120℃烘箱干燥12小时）
所需材料准备 液氮、氮气、氦气
2.1.1 吸附过程基础
极低压力下的吸附行为(微孔填充)
2.1.1 吸附过程基础
低压下的吸附行为(单层吸附)
2.1.1 吸附过程基础
中等压力下的吸附行为(多层吸附)
2.1.1 吸附过程基础
相对高压下的吸附行为(毛细管凝聚)
2.1.1 吸附过程基础
流体介质在单一筒形介孔中的吸附,凝聚和迟滞现象说明
时，蒸发才能开始。
B
n
0
p/p0
开始凝聚
开始蒸发
2.1.3 滞后环类型分析
C类回线：典型的例子是具有锥形管孔结构的吸附剂。当相对压力达到与 小口半径r相对应的值时，开始发生凝聚，一旦气液界面由柱状变为球形， 发生凝聚所需要的压力迅速降低，吸附量上升很快，直到将孔填满。当相 对压力达到与大口半径R相对应的值，开始蒸发。
成的，多认为是 “墨水瓶”
H3与H4相比高压端吸附量大，认为是片状粒子 堆积形成的狭缝孔
H4也是狭缝孔，区别于粒子堆积，是一些类似
由层状结构产生的孔
IUPAC四类法
2.1.3 滞后环类型分析
需要指出的是，不管是 de Boer 五类法还 是 IUPAC 四类法，实际催化材料的吸附回线 很少直接与它们相符，多呈各种回线的叠合 状，这反映了孔结构的复杂性，因此，应仔 细解析，找出其中的主要孔结构类型。
，则
p ln p0 a , R
＞
p ln p0 a ,r ，则凝聚首先发生在瓶颈r处，凝聚液堆积在瓶颈处，
直到压力达到与R相对应的某一值时，才开始在瓶底发生凝聚。蒸发过程也在r处进行。
2.1.3 滞后环类型分析
H1是均匀孔模型，可视为直筒孔 H2一般认为是多孔吸附质或均匀粒子堆积孔造
2.1 等温曲线分析
800
例2
Volume adsorbed (cm3/g)
700 600 500 400 300 200 100 0 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
Relative pressure (P/P。)
IV型曲线
H3、D类滞后环
2.2 比表面积的分析与选择
1. 多点BET比表面积：----------------------------262.176 m2/g 2. BJH吸附累积比表面积：------------------------258.515 m2/g 3. BJH脱附累积比表面积：------------------------359.840 m2/g 4. Langmuir比表面积：---------------------------328.392 m2/g
孔容的分析与选择
2.4
孔径的选择
2.1 等温曲线分析
我们拿到的数据，只有吸脱附曲线是 真实的，比表面积、孔径分布、孔容之 类的都是带有主观人为色彩的数据。
2.1.1 吸附过程基础
气－固接触面的吸附作用：由于固体表面分子 受力不均衡，就产生一个剩余力场，这样就对 气体分子产生吸附作用。 吸附平衡等温线:以压力为横坐标,恒温条件下 吸附质在吸附剂上的吸附量为纵坐标的曲线 .