药物分析简答题

药物分析复习题1药典的主要内容是什么？凡例：解释和使用要点的基本原则、规定正文、附录共性问题正文：药品质量标准，制剂质量标准，生物制品质量标准附录：制剂通则、通用检测方法、指导原则。

索引：中文索引、英文索引2什么是鉴别试验？--意义鉴别已知药物与名称的一致性鉴别试验是根据药物的分子结构，理化性质，采用物理，化学或生物学方法来判断药物的真伪。

3什么是药品标准物质？其内涵是什么？是指供药品标准中物理化学测试及生物方法试验用，具有确定特性量值，由于校准设备，评价测量方法或者给供试药品赋值的物质，包括：标准品，对照品，对照药材，参考品。

内涵：①标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或ug）计，以国际标准品进行标定。

②对照品：化学药品的标准物质称为对照品，除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计算后使用。

③标准物质：对照药材、对照提取物主要为中药检验中使用的标准物质。

④参考品：用于生物制品检验中使用的标准物质。

4什么是恒重？除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量5什么是空白试验？系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果；6药物含量测定与效价测定有什么不同？凡采用理化方法对药品中特定成分的绝对质量进行的测定称为含量测定。

凡以生物学方法或酶化学方法对药品中特定成分以标准品为对照，采用量反应平行线测定法等进行的生物活性（效力）测定称为效价测定。

7鉴别试验须验证的项目有哪些？专属性，耐用性8什么是特殊杂质？指在特定药物的生产和贮藏过程中引入的杂质，也称为有关物质9杂质包括哪些种类，来源途经有哪些？杂质种类有：一般杂质（有害杂质，信号杂质），特殊杂质（工艺杂质，降解杂质）杂质来源有：1）生产过程中引入的杂质：来源于制备——原料、溶剂、试剂、中间产品、副产品、器械等等。

2）贮藏过程中引入的杂质：来源于外界条件——包装、运输、保管不妥（受光线、温度、空气、微生物的影响等等）10药物中氯化物检查为什么要硝酸酸性下进行？加硝酸可避免弱酸银盐，如碳酸银，磷酸银及氧化银沉淀的干扰，且可加快氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊。

11铁盐检查法ChP采用什么方法？【选择题】采用硫氰酸盐法：铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐作用生成红色可溶性的硫氰酸铁配离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。

12 ChP2010规定重金属检查法有哪些？各适用什么药物中的重金属检查？Chp2010中规定了三种重金属检查方法：第一法：硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸、乙醇的药物，最常用方法。

第二法：炽灼后检查法适用于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸及乙醇的有机药物,苯佐卡因、甲硝唑第三法：硫化钠法适用于难溶于稀酸但能溶于碱性溶液药物，巴比妥类、磺胺类13用硫代乙酰胺法检查重金属，丙管要加入哪些药品和试剂，如何判定？【判定说清楚】丙管加入与甲乙同量的标准品和供试品和2ml硫代乙酰胺。

当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管的颜色不能比甲管深，若丙管颜色浅于甲管，应按第二法重新检查。

14 古蔡氏法的原理是什么？加氯化亚锡和碘化钾试液各有什么作用？【论述（加入溶液）】原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液所生成的标准砷斑比较，判断供试品中重金属是否符合限量规定。

（醋酸铅棉花作用：吸收杂质H2S，防止生成硫化汞色斑干扰结果。

溴化汞试纸作用：与砷化氢作用生成砷斑）a. KI的作用——还原剂：五价砷生成AsH3的反应速度比三价砷速度慢, 加入KI 使五价砷还原为三价砷后再与活泼氢反应, 以增大AsH3的生成速度.酸性SnCl2的作用- ①还原剂(表现在3方面)Ⅰ. 将五价砷还原为三价砷(As5+→As3+)Ⅱ. 将KI被氧化生成的I2再还原为I-，能与锌离子能形成稳定的配位离子，有利于生成砷化氢生成Ⅲ. SnCl2与Zn粒表面形成Zn-Sn齐——起去极化作用,使氢气均匀而连续地发生.二者可以抑制锑化氢的生成，因锑化氢也能与溴化汞试纸作用生成锑斑。

15 Ag-DDC（二乙基二硫代氨基甲酸银法）法原理是什么？原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，还原二乙基二硫代氨基甲酸根，产生红色胶态银，同时在相同条件下使一定量标准砷溶液呈色，用目视比色法或510nm波长处测定吸光度进行比较。

2.加入吡啶的作用：吸收反应中产生的二乙基二硫代氨基甲酸。

16色谱系统适用性试验的内容是什么？(1)色谱柱的理论板数n：2222 ()16() 5.54() R R R hn t t W n t W σ===或(2)色谱峰的分离度R：12121212222()2()1.70R R R Rh ht t t tR RW W W W--==++，，或（），分离度应大于1.5(3)色谱系统的重复性：连续进样5次，峰面积测量值的RSD应不大于2.0%(4)色谱峰的拖尾因子T：0.05h12dWT=，应在0.95~1.05之间17试述氧瓶燃烧法测定药物的原理及实验过程？原理：将分子中含有待测元素的有机药物在充满氧气的密闭燃烧瓶中，充分燃烧，使有机结构部分彻底分解为二氧化碳和水，而待测元素根据电负性的不同转化为不同价态的氧化物，被吸收于适当的吸收液中，以供待测元素的检查或定量测定用。

实验过程：(1)仪器装置：燃烧瓶为500ml、1000ml、2000ml的磨口、硬质玻璃锥形瓶、瓶塞底部溶封铂丝一根。

(2)称样：称取样品、置无灰滤纸中心，按要求折叠后，固定于铂丝下端的螺旋处，使尾部漏出。

(3)燃烧分解：在燃烧瓶内加入规定吸收液、小心通入氧气约1分钟，点燃滤纸尾部、迅速吸收液中，加盖水封，放置。

(4)吸收液的选择：使燃烧分解的待测吸收使转变成便于测定的价态。

吸收液：F用水，Cl用氢氧化钠，溴和碘用水，氢氧化钠和二氧化硫18氧瓶燃烧法所必需的实验物品有哪些，原理是什么？燃烧瓶，铂丝，定量滤纸，吸收液，样品，氧气19 ChP2010凯氏定氮法采用什么硝解剂，主要用于测定哪些药物？消解剂是硫酸中加硫酸钾或无水硫酸钠，硫酸盐的作用是提高硫酸沸点，提高消解温度。

主要用于测定含有氨基或酰胺结构的药物的含量。

加入硫酸铜催化剂，加快消解速度20常用的生物样品有哪些？血液（血浆、血清），尿液，唾液这三种21生物样品分析方法进行验证包括哪些内容？（每项认真答）①特异性（专属性、专一性）：内源性物质的干扰，配伍用药物的干扰，参比方法的相关性②标准曲线与定量范围：标准曲线的建立，限度要求r≥0.9900，至少6个浓度，不许外延③最低定量限LLOQ（符合准确度、精密度要求的最低药物浓度）④精密度和准确度：RSD小于等于15%，LLOQ附近20%，回收率85-115%⑤样品稳定性：室温，冻融，冷冻长期⑥提取回收率：一般低于（高）100%，（中）70%，（低）50%可用⑦分析过程的质量控制⑧未知体内样品浓度超出定量范围的处理⑨作为外源性药物使用的内源性物质测定⑩微生物学和免疫学方法的验证22生物样品分析过程中质控样品与标准样品的作用有什么不同？标准样品:在空白生物介质中加入已知量的待测物的标准物质制成的样品。

主要用于建立标准曲线，计算质控样品和未知样品的浓度。

质控样品：在空白生物介质中加入已知量待测物的标准物质制成的样品。

用于监测生物分析方法的效能和评价每一分析批中未知样品分析结果的完整性和正确性23试论述生物药物分析全过程的质量控制。

【大题】每个未知样品一般测定一次，必要时进行复测，每批生物样品测定时应建立新的标准曲线，并随行测定高中低3个浓度的质控样品。

质控样品数应大于未知样品总数的5%。

质控样品的测定结果的RSD 一般应小于15%。

低浓度点的RSD应小于20%。

最多允许1/3质控样品超限，不能出现在同一浓度质控样品中。

质控样品的功能：用于监测生物分析方法的效能和评价每一分析批中未知样品分析结果的完整性和正确性24糖类对片剂的含量测定有哪些干扰，如何消除？【影响因素】答: 淀粉、糊精、蔗糖水解产生的葡萄糖具有还原性，乳糖是还原糖，均可能干扰氧化还原测定。

消除方法：不应使用高锰酸钾法、溴酸钾法等以强氧化性物质为滴定剂的容量分析方法，同时，应采用阴性对照品（空白辅料）进行阴性对照试验，若阴性对照品消耗滴定剂，须改用其他方法测定。

25硬脂酸镁对片剂的含量测定有哪些干扰，如何消除？答: 镁离子可能干扰配位滴定法，硬脂酸根离子可能干扰非水溶液滴定法。

消除方法：加入掩蔽剂排除镁离子干扰。

对于脂溶性药物，可用适当的有机溶剂提取药物，排除硬脂酸镁的干扰后，再用水溶液滴定法测定。

或改用其他方法测定。

26注射剂的剂型检查和安全性检查项目有哪些？【只列项目即可】包括:装量、渗透压摩尔浓度、可见异物不溶性微粒、无菌、细菌内毒素或热源27论述凝胶限度试验法检查细菌内毒素的方法及判定规则。

【论述】凝胶限度试验：①配制：A供试品溶液+鲎作为供试品2份B供试品溶液+2λ细菌内毒素+鲎作为供试品阳性对照2份C检查用水+ 2λ内毒素溶液+鲎作为阳性对照2份D检查用水+鲎作为阴性对照2份②判定：A保温60分钟观察。

若阴性对照D两管均为阴性，供试品阳性对照B均为阳性，阳性对照液C 均为阳性，试验有效。

B若供试品A两管均为阴性，判供试品符合规定；若供试品A两管均为阳性，判供试品不符合规定。

28如何排除注射剂中抗氧化剂对测定的干扰？答: 1)加掩蔽剂：加入丙酮或甲醛，与亚硫酸氢钠等发生亲核加成反应，以消除干扰；2)加酸分解法：加入强酸使这些抗氧化剂分解，所产生的二氧化硫气体经加热可全部逸出；3)加弱氧化剂：利用主药与抗氧剂的还原性差异，加入弱氧化剂，选择性氧化抗氧剂（不氧化被测药物，亦不消耗滴定液），以排除干扰；4)紫外吸收光谱消除：避开了有干扰的最大吸收，而选择无干扰的最大吸收。

(5)萃取后uv29简述阴离子表面活性剂滴定法原理、方法？原理：滴定在水与氯仿中进行，水相一般为酸，性利于药物溶解和解离。

滴定时滴，定剂与药物离子形成离子对而转入有机相；终点时，滴定剂与有机染料形成离子对进入有机相，使有机相变色而指示终点。

方法：药物+氯仿+指示剂+水+硫酸+（二甲基黄-溶剂蓝19），用磺基丁二酸钠二辛酯试液滴定。

30什么是联合疫苗？【定义】指两种或两种以上疫苗原液按特定比例配合制成的具有多种免疫原性的灭活疫苗或活疫苗。

31什么是重组DNA制品？重组DNA制品分为哪些类别？【定义】系采用遗传修饰，将所需制品的编码DNA通过一种质粒或病毒载体，引入适宜的微生物或细胞系，DNA 经过表达和翻译后成为蛋白质，在经提取和纯化而回收所需制品而制得。