高考化学--有机实验题
50道化学有机合成大题---高中生必做
30.（16分）脱水偶联反应是一种新型的直接烷基化反应，例如：（1）化合物Ⅰ的分子式为_____，1mol该物质完全燃烧最少需要消耗_____molO2.（2）化合物Ⅱ可使____溶液（限写一种）褪色；化合物Ⅲ（分子式为C10H11C1）可与NaOH 水溶液共热生成化合物Ⅱ，相应的化学方程式为______.（3）化合物Ⅲ与NaOH乙醇溶液工热生成化合物Ⅳ，Ⅳ的核磁共振氢谱除苯环峰外还有四组峰，峰面积之比为为1：1：1：2，Ⅳ的结构简式为_______.（4）由CH3COOCH2CH3可合成化合物Ⅰ.化合物Ⅴ是CH3COOCH2CH3的一种无支链同分异构体，碳链两端呈对称结构，且在Cu催化下与过量O2反应生成能发生银镜反应的化合物Ⅵ. Ⅴ的结构简式为______,Ⅵ的结构简式为______.（5）一定条件下，也可以发生类似反应①的反应，有机产物的结构简式为_____.30、（15分）芳香化合物A是一种基本化工原料，可以从煤和石油中得到。
OPA是一种重要的有机化工中间体。
A、B、C、D、E、F和OPA的转化关系如下所示：回答下列问题：（1）A的化学名称是；（2）由A生成B 的反应类型是。
在该反应的副产物中，与B互为同分异构体的化合物的结构简式为；（3）写出C所有可能的结构简式；（4）D（邻苯二甲酸二乙酯）是一种增塑剂。
请用A、不超过两个碳的有机物及合适的无机试剂为原料，经两步反应合成D。
用化学方程式表示合成路线；（5）OPA的化学名称是，OPA经中间体E可合成一种聚酯类高分子化合物F，由E合成F的反应类型为，该反应的化学方程式为。
（提示）（6）芳香化合物G是E的同分异构体，G分子中含有醛基、酯基和醚基三种含氧官能团，写出G所有可能的结构简式38．[化学—选修5：有机化学基础]（15分）査尔酮类化合物G是黄酮类药物的主要合成中间体，其中一种合成路线如下：已知以下信息：①芳香烃A的相对分子质量在100 ~110之间，1mol A充分燃烧可生成72g水。
有机实验高考真题7题有答案
细品真题、悟出高分——有机实验高考真题精选1．（2020国Ⅱ）苯甲酸可用作食品防腐剂。
实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：+KMnO4→+ MnO2+HCl→+KCl(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。
合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。
将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。
称量，粗产品为1.0 g。
(3)纯度测定：称取0. 122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。
每次移取25. 00 mL溶液，用0.01000 mol·L−1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21. 50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为______(填标号)。
A．100 mL B．250 mL C．500 mL D．1000 mL(2)在反应装置中应选用_________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是__________________________________________(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是__________________________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理____________________________(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是__________________(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是____________________________(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为_____________；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于________________(填标号)。
高考化学有机实验题
1．实验室常用MnO 2与浓盐酸反响制备Cl 2〔发生装置如右图所示〕。
(1)制备实验开场时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是〔填序号〕A.往烧瓶中加人MnO 2粉末B.加热C.往烧瓶中加人浓盐酸(2)制备反响会因盐酸浓度下降而停顿。
为测定反响剩余液中盐酸的浓度，探究小组同学提出以下实验方案：甲方案：与足量AgNO 3溶液反响，称量生成的AgCl 质量。
乙方案：采用酸碱中和滴定法测定。
丙方案：与量CaCO 3〔过量〕反响，称量剩余的CaCO 3质量。
丁方案：与足量Zn 反响，测量生成的H 2体积。
继而进展以下判断和实验：① 判定甲方案不可行，理由是。
② 进展乙方案实验：准确量取剩余清液稀释一定倍数后作为试样。
a.量取试样20.00 mL ，用0 . 1000 mol·L -1 NaOH 标准溶液滴定，消耗22.00mL ，该次滴定测得试样中盐酸浓度为mol·L -1b.平行滴定后获得实验结果。
③ 判断丙方案的实验结果〔填“偏大〞、“偏小〞或“准确〞〕。
［：Ksp 〔CaCO 3 ) = 2.8×10-9、Ksp 〔MnCO 3 ) = 2.3×10-11④ 进展丁方案实验：装置如右图所示〔夹持器具已略去〕。
(i) 使Y 形管中的剩余清液与锌粒反响的正确操作是将转移到中。
(ii)反响完毕，每间隔1 分钟读取气体体积，气体体积逐次减小，直至不变。
气体体积逐次减小的原因是＿〔排除仪器和实验操作的影响因素〕。
【答案】〔1〕ACB 〔按序写出三项〕 〔2〕①剩余清液中，n(Cl -)＞n(H +)(或其他合理答案)② 0.1100 ③ 偏小 ④ 〔ⅰ〕Zn 粒 剩余清液〔按序写出两项〕 〔ⅱ〕 装置气体尚未冷至室温2．实验室制备苯乙酮的化学方程式为： ++O CH 3C O CH 3C O AlCl 3C CH 3O OH C CH 3O制备过程中还有+AlCl 3COOH CH 3+HCl ↑COOAlCl 2CH 3等副反响。
高考化学专题训练：有机实验大题
微专题：有机实验题高三（）班学号__________ 姓名________________ 得分______________ 1．（2020江西高三）碳酸二乙酯()常温下为无色清澈液体。
主要用作硝酸纤维素、树脂和一些药物的溶剂，或有机合成的中间体。
现用下列装置制备碳酸二乙酯。
回答下列问题：(1)甲装置主要用于制备光气(COCl2)，先将仪器B中的四氯化碳加热至55～60℃，再缓缓滴加发烟硫酸。
①仪器B的名称是____________。
②仪器A的侧导管a的作用是_________________(2)试剂X是____________，其作用是_________________________________________(3)丁装置除了吸收COCl2外，还能吸收的气体是____________(填化学式)。
仪器B中四氯化碳与发烟硫酸(用SO3表示)反应只生成两种物质的量为1：1的产物，且均易与水反应，写出该反应化学方程式：________________________________________________(4)无水乙醇与光气反应生成氯甲酸乙酯，再继续与乙醇反应生成碳酸二乙酯。
①写出无水乙醇与光气反应生成氯甲酸乙酯的化学方程式：_____________________②若起始投入92.0g无水乙醇，最终得到碳酸二乙酯94.4g，则碳酸二乙酯的产率是______(三位有效数字)2．（2020江苏高三）实验室以扑热息痛(对乙酰氨基苯酚)为原料，经多步反应制甘素的流程如下：AcHNOH扑热息痛非那西汀…甘素步骤Ⅰ：非那西汀的合成①将含有1.0 g扑热息痛的药片捣碎，转移至双颈烧瓶中。
用滴管加入8 mL 1 mol/LNaOH 的95%乙醇溶液。
开启冷凝水，随后将烧瓶浸入油浴锅。
搅拌，达沸点后继续回流15 min。
②将烧瓶移出油浴。
如图所示，用注射器取1.0 mL的碘乙烷，逐滴加入热溶液中。
高考有机物制备实验题
一、“结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气，是一种很好的定香剂。
其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备：已知：三氯甲基苯基甲醇式量：224.5。
无色液体。
不溶于水，溶于乙醇。
醋酸酐无色液体。
溶于水形成乙酸，溶于乙醇。
结晶玫瑰式量：267.5。
白色至微黄色晶体。
熔点：88℃。
不溶于水，溶于乙醇，70℃时在乙醇中溶解度为a g。
醋酸无色的吸湿性液体，易溶于水、乙醇。
请根据以上信息，回答下列问题：（1）加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并。
待混合均匀后，最适宜的加热方式为（填“水浴加热”或“油浴加热”）。
（2）粗产品的成分是结晶玫瑰与少量____________________的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。
请在答题卡上完成表中内容。
序号实验方案实验现象结论①将粗产品溶解在中，按粗产品、溶剂的质量比为1:混合，用水浴加热到70℃回流溶剂使粗产品充分溶解得到无色溶液②将步骤1所得溶液___________③干燥步骤2所得白色晶体，__________________ 白色晶体是结晶玫瑰（3）某同学欲在重结晶时获得较大的晶体，查阅资料得到如下信息：由信息可知，从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为。
（4）22.45g三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰22.74g，则产率是____。
（保留两位有效数字）答案（1）搅拌；油浴加热（2）三氯甲基苯基甲醇序号实验方案实验现象结论无水乙醇；100/a②冷却结晶，抽滤。
③加热使其融化，测其熔点；白色晶体在88℃左右、完全熔化（3）加入晶种，缓慢降温（4）85%解析试题分析：（1）加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并不断用玻璃棒搅拌，使物质充分接触。
待混合均匀后，由于反应温度在110℃，所以要采用110℃油浴加热的方式进行加热。
（2）待反应完全后，反应液倒入冰水中降温，由于结晶玫瑰熔点为88℃，不溶于水；醋酸酐溶于水形成乙酸，而三氯甲基苯基甲醇不能在水中溶解，所以粗产品的成分是结晶玫瑰与少量三氯甲基苯基甲醇。
常见有机物的制备实验 --2024年高考化学考点微专题(解析版)1
常见有机物的制备实验1(2023·辽宁·统考高考真题)2-噻吩乙醇(M r=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：Ⅰ．制钠砂。
向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。
降温至10℃，加入25mL噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。
降温至-10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。
Ⅳ．水解。
恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至4~6，继续反应2h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。
向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92g。
回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨(2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是(填名称)：无水MgSO4的作用为。
(7)产品的产率为(用Na计算，精确至0.1%)。
【答案】(1)c(2) 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高(3)2+2Na→2+H2↑(4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热(5)将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率(6)球形冷凝管和分液漏斗除去水(7)70.0%【解析】(1)步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c。
(2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是： 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高。
(3)步骤Ⅱ中和Na反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2+2Na→2+H2↑。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。
2020高考化学大题专项训练《有机制备类实验题(2)》及答案解析.docx
2020高考化学大题专项训练《有机制备类实验题（2）》1. 乙酰水杨酸邙可司匹林）是目前常用药物之一。
实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法 如下:0.5 mL 浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 °C 左右，充分反应。
稍冷后进行如下操作. ① 在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL 冷水中，析岀固体，过滤。
② 所得结晶粗品加入50 mL 饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③ 滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④ 固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g 。
回答下列问题：（1）该合成反应中应采用 _________ 加热。
（填标号） A.热水浴B.酒精灯C.煤气灯（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有 _______ （填标号），不需使用的 _______________________ （填 名称）。
水杨酸醋酸酹 乙酰水杨酸 熔点/°c157〜159 -72 〜-74 135〜138 相对密度/ （g-cm 3）1.44 1.10 1.35 相对分子质量138102180D.电炉COOHCOOH+ (CH 3CO)2O浓 H2SO4A乙酰水杨酸+ CHjCOOH(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是_________________________________ ,以便过滤除去难溶杂质。
(5)④采用的纯化方法为___________ 。
(6)本实验的产率是________ %。
【答案】(1)A(2)BD 分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠(5)重结晶(6) 60【解析】(1)因为反应温度在70°C,低于水的沸点，且需维温度不变，故采用热水浴的方法加热；(2)操作①需将反应物倒入冷水，需要用烧杯量取和存放冷水，过滤的操作中还需要漏斗，则答案为：B、D；分液漏斗主要用于分离互不相容的液体混合物，容量瓶用于配制一定浓度的溶液，这两个仪器用不到。
2021届高考化学复习：专题三 有机制备实验(综合实验)(有答案和详细解析)
专题三有机制备实验（综合实验）知识梳理：“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。
常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。
(1)分离液体混合物的方法方法适用条件实例说明萃取互不相溶的液体混合物分离CCl4和水等分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出蒸馏两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大分离酒精和水在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸(2)典型装置①反应装置②蒸馏装置③高考真题中出现的实验装置特别提醒球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。
强化训练1．(2020·全国卷Ⅱ，28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。
茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(K a约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。
实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。
索氏提取装置如图所示。
实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。
萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。
回答下列问题。
(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是__________________。
圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒__________。
(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是____________________。
与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________________。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。
与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是____________________。
“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏水、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。
【高中化学】高考有机化学的实验题
【高中化学】高考有机化学的实验题
高考
有机化学实验问题
1、加热方式
高考有机化学实验题：有机实验经常需要加热，不同的实验可能有不同的加热方法。
a.酒精灯加热。
酒精灯的火焰温度一般在400～500℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
教材中用酒精灯加热的有机实验是：乙烯的制备实验、乙酸乙酯的制取
实验、石油蒸馏实验。
b、水浴加热。
水浴加热温度不得超过100℃。
糖的水解温度（醋酸水浴、银水浴等）为70℃；纤维素水解（银水浴等）的温度为60℃；糖的水解温度（银水浴等）为60℃。
c.用温度计测温度的有机实验：硝基苯的制取实验、乙酸乙酯的制取实验(以上两个
实验中的温度计水银球都是插在反应液外的水浴液中，测定水浴的温度)、乙烯的实验室
制取实验(温度计水银球插入反应液中，测定反应液的温度)和石油的蒸馏实验(温度计水
银球应插在蒸馏烧瓶支管口处，测定馏出物的温度)。
2.催化剂的使用
a.硫酸做催化剂的实验：乙烯的制取实验、硝基苯的制取实验、乙酸乙酯的制取实验、纤维素硝酸酯的制取实验、糖类(包括二糖、淀粉和纤维素)水解实验和乙酸乙酯的水解实验。
前四个实验的催化剂是浓硫酸，后两个实验的催化剂是稀硫酸，最后一个实验也可以
使用氢氧化钠溶液作为催化剂
b.铁做催化剂的实验：溴苯的制取实验(实际起催化作用的是溴与铁反应生成的溴化铁)。
c、以铜或银为催化剂的实验：乙醇的脱氢和催化氧化。
d.镍做催化剂的实验：乙醛催化氧化成酸的反应。
e、当其他不饱和有机物或苯同系物与氢、卤化氢和水反应时，为了避免混淆，可以
直接编写催化剂。
2021届高考化学专题强化练习之有机化学：(4)有机实验
专题强化练习（4）有机实验一、选择题1、实验室用溴和苯在FeBr3催化下制取溴苯,得到粗溴苯后,要用如下操作提纯:①蒸馏;②水洗;③用干燥剂干燥;④用10%的NaOH溶液洗涤。
正确的操作顺序是( )A.②④②③①B.④②③①C.④①②③D.①②③④2、下列有关银镜反应实验的说法不正确的是( )A.实验前试管先用热的烧碱溶液洗涤,再用蒸馏水洗涤B.向2%的硝酸银溶液中滴入2%的稀氨水,直至产生的沉淀恰好溶解,制得银氨溶液C.采用水浴加热,不能直接加热D.可用浓盐酸洗去银镜3、下列有关有机物的叙述不正确的是( )A.分子式为C5H10O2且能与Na2CO3溶液反应产生气体的有机物有4种B.用酸性高锰酸钾溶液既可以鉴别甲烷和乙烯,也可以除去甲烷中的乙烯C.乙烷与氯气反应制氯乙烷的反应类型和乙烯与氯化氢反应制氯乙烷的反应类型不同D.用碳酸钠溶液可鉴别乙酸、苯和乙醇三种无色液体4、下列说法正确的是( )A.水可用来鉴别溴苯和苯B.聚苯乙烯不能发生加成反应C.用于杀菌消毒的医用酒精中酒精的质量分数为75%D.植物油、动物脂肪和甘油都属于油脂5、如图为实验室制取乙炔并验证其性质的装置图。
下列说法不合理的是( )A.用Br2的CCl4溶液验证乙炔的性质,不需要除杂B.酸性KMnO4溶液褪色,说明乙炔具有还原性C.逐滴加入饱和食盐水可控制生成乙炔的速率D.将纯净的乙炔点燃,有浓烈的黑烟,说明乙炔不饱和程度高6、下述实验方案能达到实验目的的是()7、利用如图所示装置进行下列实验，能得出相应实验结论的是()选项①②中物质③实验结论A 酸性高锰酸钾溶液浓盐酸NaHCO3溶液CI2与水反应生成酸性物质B 浓硫酸蔗糖澄清石灰水浓硫酸具有脱水性、氧化性C 浓硝酸铁片NaOH溶液铁和浓硝酸反应可生成NOD 稀盐酸Na2CO3Na2SiO3溶液非金属性:CI>C>SiA.AB.BC.CD.D8、下列关于实验现象的描述正确的是( )选项实验操作实验现象A将浸透了石蜡油的石棉放在大试管底部.大试管中加入碎瓷片.加强热.将产生的气体持续通入溴的四氯化碳溶液中红棕色逐渐变浅,最终褪色B 将乙烯在空气中点燃火焰呈蓝色并伴有黑烟液体分层,溶C 向盛有苯的试管中加入几滴酸性KMnO4溶液,充分振荡液紫红色褪去将蔗糖溶液与稀硫酸混合水浴加热,取反应后的溶液少量.加入出现红色沉淀D几滴新制的Cu(OH)2浊液加热9、下列“试剂”和“试管中的物质”不能达到“实验目的”的是( )实验目的试剂试管中的物质A 验证羟基对苯环的活性有影响饱和溴水①苯②苯酚溶液B 验证甲基对苯环的活性有影响酸性KMnO4溶液①苯②甲苯C 验证苯分子中没有碳碳双键Br2的CCI4溶液①苯②己烯D 验证碳酸的酸性比苯酚强石蕊溶液①苯酚溶液②碳酸10、用下列装置进行实验.不能达到相应实验目的的是( )A.装置甲:气体从a口进入,收集NH3B.装置乙:实验室测定中和热C.装置丙:实验室制取并收集乙酸乙酯D.装置丁:验证HCl气体易溶于水11、实验室可用如图所示的装置进行乙醇的催化氧化实验:以下叙述错误的是( )A.铜网表面乙醇发生氧化反应B.甲、乙烧杯中的水均起冷却作用C.试管a收集到的液体中至少有两种有机物D.实验开始后熄灭酒精灯,铜网仍能红热.说明发生的是放热反应12、下列由实验得出的结论正确的是( )选项实验结论A将乙烯通入溴的四氯化碳溶液,溶液最终变为无色透明生成的1,2-二溴乙烷无色、可溶于四氯化碳B乙醇和水都可与金属钠反应产生可燃性气体乙醇分子中的氢与水分子中的氢具有相同的活性C 用乙酸浸泡水壶中的水垢,可将其清除乙酸的酸性小于碳酸的酸性D甲烷与氯气在光源下反应后的混合气体能使湿润的石蕊试纸变红生成的氯甲烷具有酸性13、在一定条件下,甲苯可生成二甲苯混合物和苯。
上海市高考化学有机实验题
上海市高考化学中涉及有机实验试题汇总（19991999））2929、含苯酚的工业废水处理的流程图如下图：、含苯酚的工业废水处理的流程图如下图：、含苯酚的工业废水处理的流程图如下图：废水废水 苯苯 氢氧化钠水溶液氢氧化钠水溶液氢氧化钠水溶液 氧化钙氧化钙氧化钙苯酚苯酚苯酚 A B A B苯苯 二氧化碳二氧化碳二氧化碳苯酚苯酚苯酚（1）上述流程里，设备Ⅰ中进行的是）上述流程里，设备Ⅰ中进行的是 操作（填写操作名称）操作（填写操作名称）。
实验室里这一步操作可以用以用 进行（填写仪器名称）进行（填写仪器名称）。
（2）由设备Ⅱ进入设备Ⅲ的物质A 是 ，，由设备Ⅲ进入设备Ⅳ的物质B 是 。
（3）在设备Ⅲ中发生反应的化学方程式为： 。
（4）在设备Ⅳ中，物质B 的水溶液和CaO 反应后，产物是NaOH NaOH、、H 2O 和 。
通过通过 操操作（填写操作名称），可以使产物相互分离。
，可以使产物相互分离。
（5）上图中，能循环使用的物质是C 6H 6、CaO CaO、、 、、 。
（2002）13．以下实验能获得成功的是．以下实验能获得成功的是A 、用含结晶水的醋酸钠和碱石灰共热制甲烷气体、用含结晶水的醋酸钠和碱石灰共热制甲烷气体B 、将铁屑、溴水、苯混合制溴苯、将铁屑、溴水、苯混合制溴苯C 、在苯酚溶液中滴入少量稀溴水出现白色沉淀、在苯酚溶液中滴入少量稀溴水出现白色沉淀D 、将铜丝在酒精灯上加热后，立即伸入无水乙醇中，铜丝恢复成原来的红色、将铜丝在酒精灯上加热后，立即伸入无水乙醇中，铜丝恢复成原来的红色26．为探究乙炔与溴的加成反应，为探究乙炔与溴的加成反应，甲同学设计并进行了如下实验：甲同学设计并进行了如下实验：甲同学设计并进行了如下实验：先取一定量工业用电石与先取一定量工业用电石与水反应，将生成的气体通入溴水中，发现溶液褪色，即证明乙炔与溴水发生了加成反应。
水反应，将生成的气体通入溴水中，发现溶液褪色，即证明乙炔与溴水发生了加成反应。
高考化学有机物制备实验复习(定稿)
高考化学有机物制备实验复习(定稿) 专题：有机物制备型实验一、有机制备流程有机制备流程包括分析、制备和流程三个步骤，常见的装置图有分水器和冷凝回流装置。
分水器的核心点是与水共沸不互溶，密度比水小，使用分水器的好处是将反应生成的水层上面的有机层不断流回到反应瓶中，而将生成的水除去，提高反应物的转化率和产物的产率。
操作时，实验前需要在分水器内加水至支管后放去理论生成水的量，开始小火加热，保持瓶内液体微沸，控制一定实验温度，待分水器已全部被水充满时表示反应已基本完成，停止加热。
判断反应终点的现象是分水器中不再有水珠下沉或从分水器中分出的水量达到理论分水量，即可认为反应完成。
有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。
有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。
冷凝管中冷却水的流向要从低端进水。
有机物的干燥剂常用一些吸水的盐如无水碳酸钾、无水CaCl2、MgSO4等。
补加沸石要注意停止加热、冷却后再补加。
对有机物的产率要注意有效数字。
用到浓硫酸的有机实验，应使浓硫酸和有机物混合均匀，防止加热时使有机物炭化。
二、典例：某化学兴趣小组用苯甲酸和甲醇为原料制备苯甲酸甲酯。
具体操作过程如下：1)碎瓷片的作用是增大表面积，促进反应的进行。
浓硫酸的作用是催化剂，促进反应的进行。
2)使用过量甲醇的原因是提高反应物的转化率和产物的产率。
3)两支冷凝管分别从上部和下部进水。
4)Na2CO3固体的作用是中和反应中产生的酸性物质。
5)在蒸馏操作中，正确的仪器选择及安装应填标号。
6)最后得到8.84g苯甲酸甲酯，苯甲酸甲酯的产率为计算所得。
已知苯甲酸乙酯的沸点为213℃，水-乙醇-环己烷三元共非物的共沸。
实验操作步骤：1.在圆底烧瓶中加入苯甲酸、浓硫酸、过量的乙醇和沸石，然后加入环己烷。
高考化学 实验专题四：有机实验
油水分离器
在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口，通 入冷凝水，缓慢加热烧瓶。在反应过程中，随着加热回流，蒸 发后冷凝下来的有机液体和水在分水器中滞留分层，水并到下 层（反应前加入的）水中，通过分水器下部的旋塞分出生成的 水，保持分水器中水层液面的高度不变，使油层尽量回到圆底 烧瓶中。 使用油水分离器的目的在于及时分离出水，（促进平衡正向进行）提高有机物原料 利用率，同时可以减少抽滤所需时间等。
蒸馏装置
冷凝装置 接收装置
分馏
分馏实际上是多次蒸馏，其原理、装置和操作 与蒸馏类似，但分馏比蒸馏对物质的分离效果 好，效率高。相比蒸馏，分馏可分离沸点比较 接近（相差＜30℃）的液体混合物。
刺形分馏柱用于精馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。 优点：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。
油水分离器中水层（或有机层）高低的变 化可以显示生成物水（或有机物）的量（或液 面），据此可以判断某些反应（如酯化反应等） 是否达到平衡。
萃取
向装有5%冰醋酸溶液的分液漏 斗中加入15mL乙醚进行萃取
分液漏斗的使用
①检漏：使用前，玻璃塞和活塞要配套，（活塞孔两边）涂抹凡士林； ②固定装料：将要萃取的水溶液和萃取剂依次从上口倒入，塞紧塞子； ③振荡； ④放气：将漏斗的上口向下倾斜，下部的支管指向斜上方（朝无人处），拇指和食指旋开活塞放气（释 放漏斗内的压力）； ⑤静置； ⑥分液：下层液体自活塞放出，将水溶液倒回分液漏斗，再用新的萃取剂进行萃取。（如此重复3～5次） ⑦合并：将所有的萃取液合并，加入过量的干燥剂干燥。
实验专题四： 有机实验
一、常见仪器
三颈烧瓶
三颈烧瓶通常具有圆肚细颈的外观。它有三个口，可以同时加入多种反应物，或 是加冷凝管。它的窄口是用来防止溶液溅出或是减少溶液蒸发。当溶液需要长时间的 反应或是加热回流时，将磁搅拌子配合使用加热搅拌器加以搅拌。
高考化学二轮复习-实验专题12-有机实验
高考化学二轮复习-实验专题（十二）-有机实验1.下列实验室制取乙烯、除杂质、性质检验、收集的装置和原理正确的是（C）【解析】温度计没有插入液面下，故A错误；实验室制取乙烯时会产生杂质乙醇、SO2、CO2和H2O，SO2、乙醇和乙烯均可以使酸性高锰酸钾褪色，故B错误；乙烯能使溴的四氯化碳溶液褪色，而SO2不能，故C正确；乙烯的密度和空气相近，不能用排空气法收集，故D错误。
2.实验室制备、纯化硝基苯需要用到下列装置，其中不正确的是（A）【解析】A项，配制混酸时，应将浓硫酸注入浓硝酸中，A项错误；B项，在热水浴加热下，硝酸与苯发生取代反应，B项正确；C项，制得的硝基苯中含有杂质苯，采用蒸馏操作精制硝基苯，C项正确；D项，采用分液操作分离硝基苯和水层，D项正确。
色，不符合题意；B项，苯在溴化铁的催化作用下与液溴发生取代反应，与溴水不发生取代反应，不符合题意；C项，植物油中含碳碳不饱和键，能够与溴发生加成反应，使溶液颜色消失，不符合题意；D项，葡萄糖中含有醇羟基、醛基，能使酸性高锰酸钾溶液颜色变浅或消失，体现的是葡萄糖的还原性，符合题意。
4.为了证明液溴与苯发生的反应是取代反应，有如下图所示装置。
则装置A中盛有的物质是（C）A.水B.氢氧化钠溶液C.四氯化碳D.碘化钠溶液【解析】在催化剂作用下，苯与溴发生取代反应，生成溴苯和溴化氢。
溴化氢能与硝酸银溶液反应，生成淡黄色沉淀溴化银(不溶于硝酸)，因此常用硝酸银溶液检验溴化氢的生成，证明溴和苯能发生取代反应。
为了排除溴蒸气对溴化氢检验的干扰，应在检验之前先使其通过A中的四氯化碳液体(溴蒸气易溶于四氯化碳，溴化氢不溶于四氯化碳)。
5.下列实验装置图正确的是（C）【解析】乙烯密度稍小于空气，应该采用向下排空气法收集，但因为乙烯不易溶于水且乙烯密度接近空气密度，最好采用排水法收集，故A错误；分馏时，温度计测量馏分温度，则温度计水银球应该位于蒸馏烧瓶支管口处，且进出水口错误，故B错误；实验室用苯和浓硝酸在浓硫酸作催化剂、加热55～60 ℃制备硝基苯，该实验操作正确，故C正确；实验室制取乙酸乙酯时，导气管不能伸入饱和碳酸钠溶液中，否则易产生倒吸现象，故D错误。
有机化学实验历年高考题回顾
专题六有机化学实验历年高考题回顾1实验室制取乙烯，常因温度过高而使乙醇和浓硫酸反应生成少量的混合气体中含有乙烯和S02。
混合气体一... -r . I - -⑵乙炔通入KMnO 4酸性溶液中观察到的现象是_____________，乙炔发生了_______ 反应。
⑶乙炔通入溴的CC14溶液中观察到的现象是_______________，乙炔发生了_______ 反应。
⑷为了安全，点燃乙炔前应______________ ，乙炔燃烧时的实验现象是______________ 。
3•实验室合成乙酸乙酯的步骤如下：在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管(使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内)，加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品。
请回答下列问题：(1) 在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外，还应放入 ______________ ，目的是_____(2) 反应中加入过量的乙醇，目的是_________________________________ 。
(3) 如果将上述实验步骤改为在蒸馏烧瓶内先加入乙醇和浓硫酸，然后通过分液漏斗边滴加乙酸，边加热蒸馏。
这样操作可以提高酯的产率，其原因是____________________________________________ 。
(4) 现拟分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物下列框图是分离操作步骤流程图：则试剂a是:___________ ?分离方法I是_______(5) 甲、乙两位同学欲将所得含有乙醇、乙酯和水的乙酸乙酯粗产品提纯，在未用指示剂的情况下，他们都是先加NaOH 溶液中和酯中过量的酸，然后用蒸馏法将酯分离出来。
甲、乙两人实验结果如下：甲得到了显酸性的酯的混合物；乙得到了大量水溶性的物质；丙同学分析了上述实验目标产物后认为上述实验没有成功。
试解答下列问题：①甲实验失败的原因是：__________________________________________(I) (II) (山) (IV)(1)1、II、III、IV装置可盛放的试剂是：I: __________ II : ______ III :填入空格内)A、品红B、NaOH溶液C、浓硫酸D、酸性KMn04溶液⑵能说明S02气体存在的现象是____________________________ ；使用装置II的目的是_________________________ ；使用装置III的目的是________________________ ；确定含有乙烯的现象是2 •下图中的实验装置可用于制取乙炔。
专题52 有机实验(选择)(教师版)十年(2013-2022)高考化学真题分项汇编(全国通用)
专题52有机实验（选择）1．【2022年1月浙江卷】下列说法正确的是A．苯酚、乙醇、硫酸铜、氢氧化钠和硫酸铵均能使蛋白质变性B．通过石油的常压分馏可获得石蜡等馏分，常压分馏过程为物理变化C．在分子筛固体酸催化下，苯与乙烯发生取代反应获得苯乙烷D．含氮量高的硝化纤维可作烈性炸药【答案】D【解析】A．硫酸铵使蛋白质发生盐析，而不是变性，A错误；B．石油经过减压分馏得到石蜡等馏分，是物理变化，B错误；C．在分子筛固体酸催化下，苯与乙烯发生加成反应获得苯乙烷，C错误；D．含氮量高的硝化纤维可作烈性炸药，D正确；答案选D。
2．（2021·山东真题）某同学进行蔗糖水解实验，并检验产物中的醛基，操作如下：向试管Ⅰ中加入1mL20%蔗糖溶液，加入3滴稀硫酸，水浴加热5分钟。
打开盛有10%NaOH 溶液的试剂瓶，将玻璃瓶塞倒放，取1mL溶液加入试管Ⅱ，盖紧瓶塞；向试管Ⅱ中加入5滴2%CuSO4溶液。
将试管Ⅱ中反应液加入试管Ⅰ，用酒精灯加热试管Ⅰ并观察现象。
实验中存在的错误有几处？A．1B．2C．3D．4【答案】B【解析】第1处错误：利用新制氢氧化铜溶液检验蔗糖水解生成的葡萄糖中的醛基时，溶液需保持弱碱性，否则作水解催化剂的酸会将氢氧化铜反应，导致实验失败，题干实验过程中蔗糖水解后溶液未冷却并碱化；第2处错误：NaOH溶液具有强碱性，不能用玻璃瓶塞，否则NaOH与玻璃塞中SiO2反应生成具有黏性的Na2SiO3，会导致瓶盖无法打开，共2处错误，故答案为B。
3．（2020·浙江高考真题）下列说法不正确的是（）A．强酸、强碱、重金属盐等可使蛋白质变性B．用新制氢氧化铜悬浊液（必要时可加热）能鉴别甲酸、乙醇、乙醛Na CO溶液，经分液除去C．乙酸乙酯中混有的乙酸，可加入足量的饱和23D．向苯和苯酚的混合液中加入浓溴水，充分反应后过滤，可除去苯中少量的苯酚【答案】D【解析】A．强酸、强碱、加热、重金属盐及某些有机物例如甲醛等可使蛋白质发生变性，变性为不可逆反应，正确；B．甲酸为弱酸可与氢氧化铜发生中和反应，溶液显蓝色；乙醇无现象；乙醛和新制氢氧化铜悬浊液在加热条件下会生成砖红色沉淀，正确；C．饱和的碳酸钠溶液可以与乙酸发生反应，且会与乙酸乙酯分层，正确；D．溴易溶于苯，应向苯和苯酚的混合溶液中加入NaOH溶液，充分反应分液，以除去苯中少量苯酚，错误；故答案为D。
高三化学重要的有机实验
有机实验专题：
练习：欲从溶有苯酚的醇中回收苯酚，有 下列操作: ① 蒸馏 ② 过滤 ③ 静置分 液 ④加入足量的金属钠 ⑤ 通入过量 的二氧化碳 ⑥ 加入足量的NaOH溶液 ⑦ 加入足量的FeCl3溶液 ⑧ 加入硫酸 与NaBr共热，合理的步骤是( B ) A.④⑤③ C. ⑥①⑤② B. ⑥①⑤③ D. ⑧②⑤③
有机实验专题：
练习：将乙醛和乙酸分离的正确方法是 ( B ) A．加热分馏。 B．先加入烧碱溶液，之后蒸出乙醛，再 加入稀硫酸，蒸出乙酸。 C．加入碳酸钠后，通过萃取的方法分离。 D．利用银镜反应进行分离。
有机实验专题：
练习：某同学设计了一个从铝粉、银粉的 混合物中提取贵重金属银的实验方案（如 图所示）
有机物提纯的三种常用方法： 一．洗气法：用于除去气体中的某些杂质 气体，洗涤剂必须只能吸收杂质气体。 如实验室制取的乙炔中常混有H2S， 乙烯中常混有SO2等，为了提纯乙炔和乙 烯，通常可将其通入盛有NaOH溶液的洗 气瓶以除去H2S，SO2。又如要除去甲烷 中的乙烯或乙炔，可将其通入盛有溴水的 洗气瓶。
有机实验专题：
练习：可以将六种无色液体：C2H5OH、 AgNO3溶液，C2H5Br、KI溶液，C6H5OH 溶液，C6H6 区分开的试剂是( A ) A．FeCl3溶液 B．溴水 C．酸性高锰酸钾溶液 D．NaOH溶液
有机实验专题：
练习：区别乙醛、苯和溴苯，最简单的方 法是（ C ） A．加酸性高锰酸钾溶液后振荡 B．与新制氢氧化铜共热 C．加蒸馏水后振荡 D．加硝酸银溶液后振荡
水浴加热 3、反应条件： 光亮的银镜 4、反应现象： 5、注意点： (1)试管内壁洁净，(2)碱性环境。
重要的有机实验：
四、红色沉淀反应： 1、Cu(OH)2的新制：
高考化学专题复习：有机物的检验
高考化学专题复习：有机物的检验一、单选题（共20题）1．下列关于常见有机物的说法错误的是（）A．乙醇、乙酸、苯可以用Na2CO3溶液区分B．正丁烷的二氯代物的同分异构体有6种C．油脂属于酯类，不能使溴水褪色D．淀粉、纤维素、油脂、蛋白质均能发生水解反应2．下列有关物质鉴别的方法中错误的是（）A．测熔融状态下的导电性来确定某固体化合物是电解质还是非电解质B．用是否具有丁达尔效应来区分胶体和溶液Cu OH鉴别乙醇、乙醛和乙酸C．用新制()2D．用蒸馏水鉴别丙酮、乙酸乙酯和溴乙烷3．下列实验操作、实验现象及解释与结论都正确的是（）4．下列方法能检验苯中是否混有苯酚的是（）①取样品，加入少量酸性高锰酸钾溶液，振荡，若酸性高锰酸钾溶液褪色则混有苯酚，若不褪色则无苯酚①取样品，加入氢氧化钠溶液振荡，静置，若液体分层则混有苯酚，若不分层则无苯酚①取样品，加入过量的饱和溴水，若产生白色沉淀则有苯酚，若没有产生白色沉淀则无苯酚FeCl溶液，若溶液显紫色则混有苯酚，若不显紫色则无苯酚①取样品，滴加少量的3A．仅①① B．仅①①① C．仅①① D．全部5．下列有机实验操作正确的是（）A．制备纯净的氯乙烷：等物质的量的氯气与乙烷在光照条件下反应B．制乙酸乙酯：大试管中加入浓硫酸，然后慢慢加入无水乙醇和乙酸C．鉴别乙酸、乙醇和苯：向待测液中分别滴入紫色石蕊溶液，振荡，观察现象D．检验蔗糖在酸催化下的水解产物：向水解液中加入少量新制备的Cu(OH)2，再水浴加热观察现象6．可用来鉴别己烯、甲苯()、乙酸乙酯、乙醇的一组试剂是（）A．溴水、氯化铁溶液B．溴水、酸性高锰酸钾溶液C．溴水、氯化钠溶液D．氯化铁溶液、酸性高锰酸钾溶液7．某物质中可能有甲酸、乙酸、甲醇和甲酸乙酯四种物质中的一种或几种。
在鉴定时有下列现象：①有银镜反应；①加入新制的Cu(OH)2悬浊液后未发现变澄清；①与含酚酞的NaOH 溶液共热，红色逐渐消失。
下列结论正确的是（）A．几种物质均存在B．有甲酸乙酯和乙酸C．有甲酸乙酯和甲醇D．有甲酸乙酯，可能有甲醇8．以下实验能获得成功的是（）A．为除去苯中少量的苯酚,可加入足量浓溴水后过滤B．用新制氢氧化铜鉴别甲酸、乙醛和乙酸三种物质C．配制银氨溶液时,需将2%的硝酸银溶液逐滴加入到2%的稀氨水D．向丙烯醛(CH2=CH-CHO)中滴入溴水,若颜色褪去,就证明结构中有碳碳双键9．下列叙述正确的是（）A．甲苯既可使溴的四氯化碳溶液褪色，也可使酸性高锰酸钾溶液褪色B．C6H14的同分异构体有4种，其熔点各不相同C．可用新制碱性氢氧化铜悬浊液(可加热)签别乙醇、乙醛和乙酸D．制取聚氯乙烯的单体的最合理的方法是乙烯与HCl进行加成反应10．下列操作或试剂的选择不合理的是（）A．可用灼烧法除去氧化铜中混有的铜粉B．可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠C．可用冷却结晶法提纯NaCl(含有少量KNO3)D．可用碱性Cu(OH)2浊液鉴别乙醇、乙醛和乙酸11．检验下列物质所选用的试剂正确的是（）12．下列实验操作中正确的是（）A．制取溴苯：将铁屑、溴水、苯混合加热B．鉴别己烯和苯：分别向己烯和苯中滴入酸性KMnO4溶液，振荡，观察是否褪色C．实验室制取硝基苯：先加入浓硫酸，再加苯，最后滴入浓硝酸D．实验室由自来水制蒸馏水采用了如图装置13．下列实验能成功的是（）A．用溴水可鉴别苯、CCl4、己烯B．加入浓溴水，然后过滤除去苯中少量的己烯C．苯、溴水、铁粉混合制取溴苯D．用分液漏斗分离二溴乙烷和苯14．下列说法正确的是（）A．焰色反应实验中，若透过蓝色钴玻璃观察火焰呈紫色，说明样品中含有钾盐B．可用含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液鉴别乙醇、乙醛、乙酸、甘油C．酸性重铬酸钾溶液可以除去乙醇蒸汽中混有的氢气D．可直接向铜与浓硫酸反应后的溶液中加入水来证明该反应有硫酸铜生成15．下列说法正确的是（）A．乙烯、氯乙烯、苯乙烯都是不饱和烃，均可用于合成有机高分子材料B．氨基酸和蛋白质遇双缩脲试剂，溶液均显紫玫瑰色C．利用浓溴水可鉴别己烷、己烯、四氯化碳、苯酚、乙醇D．淀粉水解为葡萄糖，葡萄糖可进一步水解为酒精16．根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是（）17．要鉴别己烯中是否混有少量甲苯，正确的实验方法是（）A．先加足量的KMnO4酸性溶液，然后再加入溴水B．先加足量溴水，然后再加入KMnO4酸性溶液C．点燃需鉴别的己烯，然后观察现象D．加入浓硫酸与浓硝酸后加热18．有一种信息素的结构简式为CH3（CH2）5CH=CH（CH2）9CHO。
2020届高考化学知识点必练---有机物制备实验
2020届届届届届届届届届届--届届届届届届届1.已知：利用如图装置用正丁醇合成正丁醛．相关数据如表：物质沸点/℃密度/(g⋅cm−3)水中溶解性正丁醇117.20.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶下列说法中，不正确的是()A. 为防止产物进一步氧化，应将酸化的Na2Cr2O7溶液逐滴加入正丁醇中B. 当温度计1示数为90～95℃，温度计2示数在76℃左右时，收集产物C. 反应结束，将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，粗正丁醛从分液漏斗上口倒出D. 向获得的粗正丁醛中加入少量金属钠，检验其中是否含有正丁醇2.下列图示实验正确的是()A. 除去粗盐溶液中不溶物B. 碳酸氢钠受热分解C. 除去CO气体中的CO2气体D. 乙酸乙酯的制备演示实验3.实验室利用乙醇催化氧化法制取并纯化乙醛的实验过程中，下列装置未涉及的是()A. B.C. D.4.用下列实验装置完成对应的实验，能达到实验目的的是()A. 制取并收集乙炔B. 比较NaHCO3、Na2CO3的热稳定性C. 吸收多余的NH3D. 实验室中制取少量乙酸乙酯5.下列装置能达到实验目的的是()A.B.C.D.6.硝基苯是一种无色油状液体(熔点：5.7℃，沸点：210.9℃，难溶于水，易溶于苯等有机溶剂).实验室制取并纯化硝基苯涉及的主要操作中，不涉及的装置(部分夹持装置已省略)是()A.B.C.D.7.下列实验操作能达到实验目的的是A. 中和滴定时，滴定管需用待装液润洗2～3次B. 用50mL量筒可准确量取25.00mL溶液C. 实验室用装置甲制备少量乙酸乙酯D. 实验室用装置乙制备少量氨气8.工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图)从植物组织中获取挥发性成分。
这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。
从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90％以上是柠檬烯(柠檬烯)。
提取柠檬烯的实验操作步骤如下：①将1～2个橙子皮剪成细的碎片，投入乙装置中，加入约30mL水；②松开活塞K。
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1．实验室常用MnO2与浓盐酸反应制备Cl2（发生装置如右图所示）。
(1)制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是（填序号）A.往烧瓶中加人MnO2粉末B.加热C.往烧瓶中加人浓盐酸(2)制备反应会因盐酸浓度下降而停止。
为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学提出下列实验方案：甲方案：与足量AgNO3溶液反应，称量生成的AgCl质量。
乙方案：采用酸碱中和滴定法测定。
丙方案：与已知量CaCO3（过量）反应，称量剩余的CaCO3质量。
丁方案：与足量Zn 反应，测量生成的H2体积。
继而进行下列判断和实验：① 判定甲方案不可行，理由是。
② 进行乙方案实验：准确量取残余清液稀释一定倍数后作为试样。
a.量取试样20.00 mL，用0 . 1000 mol·L-1 NaOH标准溶液滴定，消耗22.00mL，该次滴定测得试样中盐酸浓度为mol·L-1b.平行滴定后获得实验结果。
③ 判断丙方案的实验结果（填“偏大”、“偏小”或“准确”）。
［已知：Ksp（CaCO3) = 2.8×10-9、Ksp（MnCO3) = 2.3×10-11④ 进行丁方案实验：装置如右图所示（夹持器具已略去）。
(i) 使Y形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将转移到中。
(ii)反应完毕，每间隔1 分钟读取气体体积，气体体积逐次减小，直至不变。
气体体积逐次减小的原因是＿（排除仪器和实验操作的影响因素）。
【答案】（1）ACB（按序写出三项）（2）①残余清液中，n(Cl-)＞n(H+)(或其他合理答案)② 0.1100 ③ 偏小④ （ⅰ）Zn粒残余清液（按序写出两项）（ⅱ）装置内气体尚未冷至室温2．实验室制备苯乙酮的化学方程式为：++OCH3COCH3CO3C CH3OOHCCH3O制备过程中还有+AlCl3COOHCH3+HCl↑COOAlCl2CH3等副反应。
主要实验装置和步骤如下：（I）合成：在三颈瓶中加入20 g无水AlCl3和30 mL无水苯。
为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL 乙酸酐和10 mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。
滴加完毕后加热回流1小时。
（Ⅱ）分离与提纯：①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层②水层用苯萃取，分液③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品④蒸馏粗产品得到苯乙酮。
回答下列问题：（1）仪器a 的名称：____________；装置b 的作用：________________________________。
（2）合成过程中要求无水操作，理由是____________________________________________。
（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_________________。
A ．反应太剧烈B ．液体太多搅不动C ．反应变缓慢D ．副产物增多（4）分离和提纯操作②的目的是__________________。
该操作中是否可改用乙醇萃取？_____（填“是”或“否”），原因是___________________________________。
（5）分液漏斗使用前须___________________并洗净备用。
萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并________________后，将分液漏斗置于铁架台的铁卷上静置片刻，分层。
分离上下层液体时，应先________________，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。
（6）粗产品蒸馏提纯时，下来装置中温度计位置正确的是________________，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________________。
3．溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：按下列合成步骤回答问题： （1）在a 中加入15mL 无水苯和少量铁屑，在b 中小心加入4.0mL 液态溴，向a 中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了 气体。
继续滴加至液溴滴完，装置d 的作用是 ；（2）液溴滴完后，经过下列步骤分析提纯：①向a 中加入10mL 水，然后过滤除去未反应的铁屑；②滤液依次用10mL 水、8mL10%的NaOH 溶液、10mL 水洗涤。
NaOH 溶液洗涤的作用是 ③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤，加入氯化钙的是 ；（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为 ，要进一步提纯，下列操作中必须的是 (填入正确选项前的字母)；A.重结晶B.过滤C.蒸馏D.萃取（4）在该实验中，a 的容积最适合的是 (填入正确选项前的字母)。
A.25mLB. 50mLC.250mLD.500mL 苯 溴 溴苯密度/g·cm -3 0.88 3.10 1.50沸点/℃ 80 59 156水中溶解度 微溶 微溶 微溶4．次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。
以Na2SO3、SO2、HCHO 和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：步骤1：在烧瓶中(装置如图10 所示) 加入一定量Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，至溶液pH 约为4，制得NaHSO3溶液。
步骤2：将装置A 中导气管换成橡皮塞。
向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80 ~ 90益下，反应约3h，冷却至室温，抽滤。
步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。
(1)装置B的烧杯中应加入的溶液是。
(2)①步骤2 中，反应生成的Zn(OH)2会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是。
②冷凝管中回流的主要物质除H2O 外还有(填化学式)。
(3)①抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有、 (填仪器名称)。
②滤渣的主要成分有、 (填化学式)。
(4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在120益以上发生分解。
步骤3 中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是。
(1)NaOH 溶液 (2)①快速搅拌②HCHO(3)①吸滤瓶布氏漏斗②Zn(OH)2 Zn5．实验室制备1，2-二溴乙烷的反应原理如下：可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚。
用少量的溴和足量的乙醇制备1,2—二溴乙烷的装置如下图所示：有关数据列表如下：乙醇1，2-二溴乙烷乙醚状态色液体无色液体无色液体密度／g·cm-30.79 2.2 0.71沸点／℃78.5 132 34.6图10熔点／℃一l30 9 -1l6回答下列问题：(1)在此制各实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是；(填正确选项前的字母)a.引发反应b.加快反应速度c.防止乙醇挥发d.减少副产物乙醚生成(2)在装置C中应加入，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体：(填正确选项前的字母)a．水 b．浓硫酸 c．氢氧化钠溶液 d．饱和碳酸氢钠溶液(3)判断该制各反应已经结束的最简单方法是；(4)将1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在层(填“上”、“下”)；(5)若产物中有少量未反应的Br2，最好用洗涤除去；(填正确选项前的字母)a．水 b．氢氧化钠溶液 c．碘化钠溶液 d．乙醇(6)若产物中有少量副产物乙醚．可用的方法除去；(7)反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是；但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是。
6．草酸是一种重要的化工产品。
实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图14所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）实验过程如下：①将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中②控制反应液温度在55～60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2：1.5）溶液③反应3h左右，冷却，抽滤后再重结晶得草酸晶体。
硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：C6H12O6＋12HNO3→3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2OC6H12O6＋8HNO3→6CO2＋8NO↑＋10H2O3H2C2O4＋2HNO3→6CO2＋2NO↑＋4H2O(1)检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为 。
(2)实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产率下降，其原因是 。
(3)装置C 用于尾气吸收，当尾气中n(NO 2):n(NO)＝1：1时，过量的NaOH 溶液能将NO x 全部吸收，原因是 （用化学方程式表示）(4)与用NaOH 溶液吸收尾气相比较，若用淀粉水解液吸收尾气，其优、缺点是 。
(5)草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有 。
7．二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：C O CH OH＋2FeCl 3C O C O ＋2FeCl 2＋2HCl在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。
反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提纯。
重结晶过程：加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥请回答下列问题：（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a___________，b____________。
（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。
一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：____。
A ．缓慢冷却溶液B ．溶液浓度较高C ．溶质溶解度较小D ．缓慢蒸发溶剂如果溶液中发生过饱和现象，可采用__________等方法促进晶体析出。
（3）抽滤所用的滤纸应略_______（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。
烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________。
A ．无水乙醇B ．饱和NaCl 溶液C ．70％乙醇水溶液D ．滤液（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：___________。
（5）某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15min 、30min 、45min 和60min 时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。
该实验条件下比较合适的回流时间是________。
A．15min B．30min C．45min D．60min（2）AD 用玻璃棒摩擦容器内壁加入晶种（3）小于 D（4）趁热过滤 C8．某研究性学习小组为合成1-丁醇，查阅资料得知一条合成路线：CO的制备原理：HCOOH 浓硫酸△CO↑+H2O，并设计出原料气的制备装置（如下图）请填写下列空白：（1）实验室现有锌粒、稀硝酸、稀盐酸、浓硫酸、2-丙醇，从中选择合适的试剂制备氢气、丙烯。