2204 挥发油测定法
挥发油检验标准操作规程
目的：建立挥发油测定法标准操作规程，保证检测结果准确
范围：原辅质量
1．仪器与用具
1.1500ml圆底烧瓶，挥发油测定器，回流冷凝器。
以上均用玻璃磨口连接。
1.2水，用去离子水。
1.3乳胶管，连接冷凝器与水管
1.4电热套。
2．操作方法
2.1取供试品适量（约相当于含挥发油0.5－1.0ml），称定重量（准确至0.01g）置圆底烧瓶中，加水300－500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
2.2自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，溢流入烧瓶时为止。
2.3置加热套中缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热
2.4放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层下端到达刻度0线5mm处为止、
2.5放置1小时以上，再开启活塞例油层下降至其下端恰与零刻度齐，读取挥发油量。
3．注意事项
3.1全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防油分逸出。
3.2装置中挥发油测定器的支管岔处应与基准线平行。
4．计算
挥发油量
4.1供试品中含挥发油的百分数＝———————×100%（ml/g）
供试品重量。
挥发油测定法
挥发油测定法（2005年版一部）附录Ⅹ D. 挥发油测定法测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。
仪器装置如图。
A为1000ml(或500ml、2000ml)的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B,B的上端连接回流冷凝管C。
以上各部均用玻璃磨口连接。
测定器B应具有0.1ml的刻度。
全部仪器应充分洗净, 并检查接合部分是否严密，以防挥发油逸出。
注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。
测定法甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。
取供试品适量(约相当于含挥发油0.5～1.0ml)，称定重量(准确至0.01g), 置烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。
置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加，停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。
放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。
乙法：本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。
取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。
将烧瓶内容物加热至沸腾,并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。
30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。
然后照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中含挥发油的含量（%）。
鞣质含量测定法（2005年版一部）附录Ⅹ B. 鞣质含量测定法本实验应避光操作。
对照品溶液的制备精密称取没食子酸对照品50mg，置100ml棕色量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密量取5ml ,置50ml棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含没食子酸0.05mg)。
石菖蒲检验操作规程(2023版药典)
石菖蒲检验操作规程（2023版药典）【性状】本品呈扁圆柱形，多弯曲，常有分枝，长3~20cm,直径0.3〜Icm o 表面棕褐色或灰棕色，粗糙，有疏密不匀的环节，节间长0.2〜0.8cm,具细纵纹，一面残留须根或圆点状根痕；叶痕呈三角形，左右交互排列，有的其上有毛鳞状的叶基残余。
质硬，断面纤维性，类白色或微红色，内皮层环明显，可见多数维管束小点及棕色油细胞。
气芳香，味苦、微辛。
【鉴别】（1）本品横切面：表皮细胞外壁增厚，棕色，有的含红棕色物。
皮层宽广，散有纤维束和叶迹维管束；叶迹维管束外韧型，维管束鞘纤维成环，木化；内皮层明显。
中柱维管束周木型及外韧型，维管束鞘纤维较少。
纤维束和维管束鞘纤维周围细胞中含草酸钙方晶，形成晶纤维。
薄壁组织中散有类圆形油细胞；并含淀粉粒。
粉末灰棕色。
淀粉粒单粒球形、椭圆形或长卵形，直径2〜9^m；复粒由2〜20（或更多）分粒组成。
纤维束周围细胞中含草酸钙方晶，形成晶纤维。
草酸钙方晶呈多面形、类多角形、双锥形，直径4〜16Hm。
分泌细胞呈类圆形或长圆形，胞腔内充满黄绿色、橙红色或红色分泌物。
（2）取本品粉末0.2g,加I石油酸（60〜90°C）20m1,力口热回流1小时,滤过，滤液蒸干，残渣加石油酸（60〜90°C）ImI使溶解，作为供试品溶液。
另取石菖蒲对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各23，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油酸（60〜90℃）■乙酸乙酯（4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，放置约1小时，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；再以碘蒸气熏至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】水分不得过13.0%（通则0832第四法）。
总灰分不得过10.0%（通则2302）o【漫出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定,用稀乙醇作溶剂，不得少于12.0%。
中国药典挥发油测定法
中国药典挥发油测定法
中国药典挥发油测定法是常用于中药材中挥发油含量测定的方法。
该方法主要是通过蒸馏法将中药材中挥发性成分分离出来，然后以干燥后建立的定量容器中收集挥发油，并以重量百分比的形式表示。
具体步骤如下：
1.取适量的中药材研磨成均匀的粉末状。
2.将2克左右的中药材粉末放入蒸馏器中，加入适量的水，进行水蒸气蒸馏。
3.在蒸馏器中加入氯仿等有机溶剂，将挥发油从水相中萃取出来。
4.将有机相收集于干燥的量筒中，在60°C下加热除去有机溶剂。
5.将得到的挥发油重量与中药原料的质量比较，得到挥发油含量。
该方法具有简单、重复性好、准确性高等优点，但缺点是不能区分挥发性成分的种类和组成，对于不同种类的挥发油测量的灵敏度不同，需要根据实际情况选择合适的方法。
生药试验：挥发油的鉴定和徒手切片法
5. 显微镜观察， 绘制显微图
2）细胞核：圆形or卵圆形球状体，内有明亮 的核仁
3）细胞质：细胞核外无色透明的胶状物质， 内有颗粒状细胞器
4）液 泡：位于细胞的中央部分 * 各部不容易识别，可以用I-KI染色（滴一侧，用吸水纸在另一侧吸，
至表皮淡黄色）
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* 可以用I-KI染色，时间不宜过长，以免染色过度
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生药学实验
马铃薯淀粉粒显微观察
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生药学实验
实验四 青椒、红椒徒手切片法
1.取青椒、红椒
2.徒手切片法制片，or用镊子撕去表皮，刮叶肉
实验方法及步骤2置烧瓶中加水250ml沸石数粒连接挥发器与冷凝管3从冷凝管上端加水时充满测定器的刻度部分并溢流入烧瓶时为止浸泡1530min4置电热套中缓慢加热至沸并保持微沸35h5油量不再增加停止加热放置片刻30min开启活塞缓慢放水至油层上端达到刻度线0线上面5mm处为止7放置1h以上再开启活塞使油层上端与刻度0线相平读取挥发油量计算样品中的挥发油含量挥发油含量挥发油油量ml样品量g100样品须粉碎混合均匀实验目的
LOGO
1.进入实验室的同学请换上实验服 2.请将书包及个人物品放入实验台下的 柜子中
第四周 生药学实验
实验目的： 1.挥发油（essential oils）的测定 2. 徒手切片法
实验一挥发油的测定
一 挥发油（essential oils）的测定
1.实验目的：掌握挥发油含量测定方法（r<1; r>1）
5.观察气孔、表皮、 栅栏组织、 晶细胞、 分支石细胞
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生药学实验
夹竹桃切片显微观察
夹竹桃叶横切面
验操作规程：挥发油测定法
1．主题内容：建立有挥发油测定法操作方法。
2．适用范围：本规程适用于检查药物在生产过程中的挥发油测定法的操作。
3．引用标准：《中国药典2010版一部》
4．责任：化验员、QC主管。
5. 用途：化验室
6．检查方法及内容
测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。
6.1仪器装置
如图。
A为1000ml（或500ml、2000ml）的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B，B的上端连接回流冷凝管C。
以上各部均用玻璃磨口连接。
测定器B应具有0.1ml的刻度。
全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防挥发油逸出。
挥发油测定法
1.目的建立挥发油测定法操作规程。
2.适用范围本规程适用于挥发油测定法。
3.编制依据《药品生产质量管理规范（1998年修订）》国家药品监督管理局（1999）4.责任4.1 QC质检员对本规程的实施负责。
4.2 QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。
5.正文5.1甲法5.1.1简述5.1.1.1本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。
5.1.2仪器与用具5.1.2.1如中国药典2010年版一部附录Ⅹ D的附图，A为1000ml（或500ml、2000ml）的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B，B的上端连接回流冷凝管C。
5.1.2.2以上各部均用玻璃磨口连接。
测定器B应具有0.1ml的刻度。
5.1.3操作方法5.1.3.1取供试品适量（约相当于汗挥发油0.5～1.0ml），称定重量（准确至0.01g），置烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
5.1.3.2 自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。
置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0上面5mm处为止。
5.1.3.3 放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。
5.2乙法5.2.1简述5.2.1.1本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。
5.2.2仪器与用具5.2.2.1同甲法。
5.2.3操作方法5.2.3.1取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。
5.2.3.2自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。
将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。
5.2.3.3 30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。
药材挥发油测定法
药材挥发油测定法
一目的：制定挥发油测定法，规范药材的检验及验收。
二适用范围：适用于挥发油测定法。
三责任者：品控部。
四正文
1.测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二至三号筛，并混合均匀。
2.仪器
2.1 1000ml的硬质圆底烧瓶
2.2 挥发油测定器
2.3 回流冷凝管
3.测定法
3.1 甲法：
本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。
取供试品适量（约相当于含挥发油0.5～1.0ml），称定重量（准确至0.01g）,置烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。
置电热套中或用其它适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。
放置1小时以上，再开启活塞使油层下端至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。
3.1 乙法：
本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。
取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管，将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。
30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。
然后照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中含挥发油的含量（%）。
玉米须挥发油成分GC-MS分析
玉米须挥发油成分GC-MS分析[摘要] 目的：用气相色谱-质谱法对玉米须的挥发油进行化学成分分析。
方法：采用水蒸气蒸馏法从玉米须中提取挥发油。
采用面积归一化法测定其中百分含量，并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。
结果：共鉴定了30种化学成分，其中挥发油占总量的50%以上。
主要以烷烃和酯类为主，其成分为正二十九烷（19.87%），三十四烷（11.86%），二十五烷（6.26%），丙酸乙酯（3.08%），三十烷（1.44%），植酮（1.01%）。
结论：本方法稳定可靠，重现性较好，适合对挥发油化学成分分析。
[关键词] 玉米须；挥发油；GC-MS方法Study on Chemical Components of Essential Oil in corn whisker byGC-MSBAI Jing1,YANG Ying2,ZHU Hua-yun3,LI Dong-fei2*(Jilin Jidai Testing Technology Co,LTD,Changchun 130117, China)[Abstract] Objective:To analyze the chemical constituents ofvolatile oil from corn whisker by gas chromatography-mass spectrometry. Methods:The volatile oil was extracted from corn whisker by steam distillation. Area normalization method was used to determine the percentage of the content, and gas chromatography-mass spectrometrywas used to identify the chemical components. Results:A total of 30 chemical constituents were identified, of which the volatile oil accounted for more than 50%. It is mainly composed of alkanes and esters, which can be pided into n-hexadecane (19.87%),trichtetradecane (11.86%), pentacane (6.26%), ethyl propionate (3.08%), trichecane (1.44%), and phytoketone (1.01%). Conclusion:The method isstable, reliable, reproducible and suitable for the chemical composition analysis of volatile oil.Key words: corn whisker; Volatile oil; The GC-MS method玉米须为禾本科植物玉蜀黍Zea mays L.的花柱和柱头，全国大部分地区均产。
挥发油测定法(2010版中国药典附录)
附录ⅩD. 挥发油测定法测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。
仪器装置如图。
A为1000ml(或500ml、2000ml)的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B,B的上端连接回流冷凝管C。
以上各部均用玻璃磨口连接。
测定器B应具有0.1ml的刻度。
全部仪器应充分洗净, 并检查接合部分是否严密，以防挥发油逸出。
测定法甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。
取供试品适量(约相当于含挥发油0.5～1.0ml)，称定重量(准确至0.01g), 置烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。
置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加，停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。
放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。
乙法本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。
取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。
将烧瓶内容物加热至沸腾,并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。
30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。
然后照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中含挥发油的含量（%）。
注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。
挥发油的鉴定及含量测定
2.微波提取法
微波提取法又称微波协助萃取技术，是在传统的有 机溶剂萃取技术的基础上发展起来的一种新型萃取技术， 这种技术应用于天然药物中有效成分的提取，可以克服 传统的萃取方法本身固有的种种缺陷，表现出良好的发 1 展前景和巨大潜力。微波提取法具有快速、高效、高选 择性、经济（能源、人力、溶剂等方面）、改善环境和 产品质量、受热易分解成分也可使用等特点。 微波提取法的操作方法是将切碎的物料，与适宜溶剂 混合，置于微波设备中，接受辐射10s～100s。然后，将 药渣除去，提取液再经进一步处理即得目的物。例如：将 粉碎的薄荷叶与正丁烷混合置于容器中，经波短时间处理 后，显微镜下观察其叶面上的腺体和脉管破裂，说明微波 处理具有一定的选择性，而且，与传统的乙醇浸提相比， 微波处理得到的薄荷油几乎不含叶绿素和薄荷酮。
四 课 堂 互 动
1. 利用水蒸气蒸馏法提取挥发油的优点？还可
用哪些方法提取挥发油？
2. 结晶法分离纯化挥发油的优缺点？
五 知识拓展
1.从薄荷中提取分离挥发油还可采用下列方法
薄荷全草 水蒸气蒸馏 薄荷油 0℃～5℃ 冷置 过滤 油状物 薄荷脑
常压分馏，收集202℃～212℃馏分
150℃以下 150℃～200℃馏分 200℃～220℃馏分 250℃以上 倍半萜 （乙醛、异戊酸、异戊醇） 单萜 0℃～5℃冷析 薄荷脑
二、色谱检识
成分 极性小的烃类化合物 极性大的含氧萜类衍生物 显色剂种类 1%香草醛-浓硫酸试剂，或 香草酸—浓硫酸试剂 挥发油类各功能及显色剂 展开剂 石油醚、正己烷
石油醚：乙酸乙酯（85：15） 方法 105℃加热，挥发油中各成 分显不同颜色
与功能基检识相关
编号
1 2 3 4 5 6 7
《中国药典》 一部
【鉴别】（1)叶表面观：上表皮细胞多角形，垂周壁略呈 念 珠状增厚。下表皮细胞垂周壁波状弯曲，气孔不定式，略下 陷。 非腺毛有两类：表皮非腺毛由 3 个细胞组成，壁薄，顶端 1 个细胞 常萎缩成鼠尾状,较小；叶缘非腺毛睫毛状由 3〜7 个 细胞组成，壁 稍厚，长 180〜500Mm。
(2) 取本品粉末 2g，加石油醚（60〜90°C)50ml,超声处理 30 分钟，放冷，滤过，弃去石油醚液，药渣挥干溶剂，加 70%乙 醇 30ml，加热回流 1 小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 lml 使溶解，作为供试品溶液。另取一枝黄花对照药材 2g，同 法制成 对照药材溶液。再取芦丁对照品，加甲醇制成每 lml 含 0. 5 m g 的 溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502)试验，吸取供 试品溶液 5〜10M1、对照药材溶液和对照品 溶液各 5fJ,分别点于同 一以含 4%磷酸氢二钠溶液制备的硅 胶 G 薄层板上，以乙酸乙酯甲醇-甲酸-水（8 : 1 : 1 : 1)为展 开剂，展开，取出，晾干，喷以 3% 三氯化铝乙醇溶液，晾干，置 紫外光灯（365mn)下检视。供试品 色谱中，在与对照药材色 谱和对照品色谱相应的位置上，显相同 颜色的荧光斑点；再喷 以 5%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中， 在与对照药材色谱 和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑 点。
2204 挥发油测定法
2204 挥发油测定法测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。
仪器装置如图A为1000ml（或500ml、2000ml）的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B，B 的上端连接回流冷凝管C。
以上各部均用玻璃磨口连接。
测定器B应具有0.1ml 的刻度。
全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防挥发油逸出。
测定法甲法本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。
取供试品适量（相当于含挥发油0.5～1.0ml），称定重量（准确至0.01g），置烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。
置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。
放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。
乙法本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。
取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。
将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。
30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。
然后照甲法“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中挥发油的含量（%）。
注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。
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2015版《中国药典》关于《通则和指导原则》第四部(1)
2015版《中国药典》关于《通则和指导原则》的内容（以下红色标记的内容更需要关注）序号编码目录10100 制剂通则2 0101 片剂3 0102 注射剂4 0103 胶囊剂5 0104 颗粒剂6 0105 眼用制剂7 0106 鼻用制剂8 0107 栓剂9 0108 丸剂10 0109 软膏剂乳膏剂11 0110 糊剂12 0111 吸入制剂13 0112 喷雾剂14 0113 气雾剂15 0114 凝胶剂16 0115 散剂17 0116 糖浆剂18 0117 搽剂19 0118 涂剂20 0119 涂膜剂21 0120 酊剂22 0121 贴剂23 0122 贴膏剂24 0123 口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂25 0124 植入剂26 0125 膜剂27 0126 耳用制剂28 0127 洗剂29 0128 冲洗剂30 0129 灌肠剂31 0181 合剂32 0182 锭剂33 0183 煎膏剂（膏滋）34 0184 胶剂35 0185 酒剂36 0186 膏药37 0187 露剂38 0188 茶剂39 0189 流浸膏剂与浸膏剂400200 其他通则41 0211 药材和饮片取样法42 0212 药材和饮片检定通则43 0213 炮制通则44 0251 药用辅料45 0261 制药用水46 0291 国家药品标准物质通则47030048 0301 一般鉴别试验49 0400 光谱法50 0401 紫外-可见分光光度法51 0402 红外分光光度法52 0405 荧光分光光度法53 0406 原子吸收分光光度法54 0407 火焰光度法55 0411 电感耦合等离子体原子发射光谱法56 0412 电感耦合等离子体质谱法57 0421 拉曼光谱法58 0431 质谱法59 0441 核磁共振波谱法60 0451 X射线衍射法610500 色谱法62 0501 纸色谱法63 0502 薄层色谱法64 0511 柱色谱法65 0512 高效液相色谱法66 0513 离子色谱法67 0514 分子排阻色谱法68 0521 气相色谱法69 0531 超临界流体色谱法70 0532 临界点色谱法71 0541 电泳法72 0542 毛细管电泳法730600 物理常数测定法74 0601 相对密度测定法75 0611 馏程测定法76 0612 熔点测定法77 0613 凝点测定法78 0621 旋光度测定法79 0622 折光率测定法80 0631 pH值测定法81 0632 渗透压摩尔浓度测定法82 0633 黏度测定法83 0661 热分析法84 0681 制药用水电导率测定法85 0682 制药用水中总有机碳测定法860700 其他测定法87 0701 电位滴定法与永停滴定法88 0702 非水溶液滴定法89 0703 氧瓶燃烧法90 0704 氮测定法91 0711 乙醇量测定法92 0712 甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法93 0713 脂肪与脂肪油测定法94 0721 维生素A测定法95 0722 维生素D测定法96 0731 蛋白质含量测定法970800 限量检查法98 0801 氯化物检查法99 0802 硫酸盐检查法100 0803 硫化物检查法101 0804 硒检查法102 0805 氟检查法103 0806 氰化物检查法104 0807 铁盐检查法105 0808 铵盐检查法106 0821 重金属检查法107 0822 砷盐检查法108 0831 干燥失重测定法109 0832 水分测定法110 0841 炽灼残渣检查法111 0842 易炭化物检查法112 0861 残留溶剂测定法113 0871 甲醇量检查法114 0872 合成多肽中的醋酸测定法115 0873 2-乙基己酸测定法1160900 特性检查法117 0901 溶液颜色检查法118 0902 澄清度检查法119 0903 不溶性微粒检查法120 0904 可见异物检查法121 0921 崩解时限检查法122 0922 融变时限检查法123 0923 片剂脆碎度检查法124 0931 溶出度与释放度测定法125 0941 含量均匀度检查法126 0942 最低装量检查法127 0951 吸入制剂微细粒子空气动力学特性测定法128 0952 黏附力测定法129 0981 结晶性检查法130 0982粒度和粒度分布测定法131 0983 锥入度测定法132 1100 生物检查法133 1101 无菌检查法134 1105 非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法135 1106 非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法136 1107 非无菌药品微生物限度标准137 1121 抑菌效力检查法138 1141 异常毒性检查法139 1142 热原检查法140 1143 细菌内毒素检查法141 1144 升压物质检查法142 1145 降压物质检查法143 1146 组胺类物质检查法144 1147 过敏反应检查法145 1148 溶血与凝聚检查法1461200 生物活性测定法147 1201 抗生素微生物检定法148 1202 青霉素酶及其活力测定法149 1205 升压素生物测定法150 1206 细胞色素C活力测定法151 1207 玻璃酸酶测定法152 1208 肝素生物测定法153 1209 绒促性素生物测定法154 1210 缩宫素生物测定法155 1211 胰岛素生物测定法156 1212 精蛋白锌胰岛素注射液延缓作用测定法157 1213 硫酸鱼精蛋白生物测定法158 1214 洋地黄生物测定法159 1215 葡萄糖酸锑钠毒力检查法160 1216 卵泡刺激素生物测定法161 1217 黄体生成素生物测定法162 1218 降钙素生物测定法163 1219 生长激素生物测定法164 1401 放射性药品检定法165 1421 灭菌法166 1431 生物检定统计法1672000 中药其他方法168 2001 显微鉴别法169 2101 膨胀度测定法170 2102 膏药软化点测定法171 2201 浸出物测定法172 2202 鞣质含量测定法173 2203 桉油精含量测定法174 2204 挥发油测定法175 2301 杂质检查法176 2302 灰分测定法177 2303 酸败度测定法178 2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法179 2322 汞和砷元素形态及其价态测定法180 2331 二氧化硫残留量测定法181 2341 农药残留量测定法182 2351 黄曲霉毒素测定法183 2400 注射剂有关物质检查法1843000 生物制品相关检查方法1853100 含量测定法186 3101 固体总量测定法187 3102 唾液酸测定法（间苯二酚显色法）188 3103 磷测定法189 3104 硫酸铵测定法190 3105 亚硫酸氢钠测定法191 3106 氢氧化铝（或磷酸铝）测定法192 3107 氯化钠测定法193 3108 枸橼酸离子测定法194 3109 钾离子测定法195 3110 钠离子测定法196 3111 辛酸钠测定法197 3112 乙酰色氨酸测定法198 3113 苯酚测定法199 3114 间甲酚测定法200 3115 硫柳汞测定法201 3116 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯含量测定法202 3117 O-乙酰基测定法203 3118 己二酰肼含量测定法204 3119 高分子结合物含量测定法205 3120 人血液制品中糖及糖醇测定法206 3121 人血白蛋白多聚体测定法207 3122 人免疫球蛋白类制品IgG单体加二聚体测定法208 3123 人免疫球蛋白中甘氨酸含量测定法209 3124 重组人粒细胞刺激因子蛋白质含量测定法210 3125 组胺人免疫球蛋白中游离磷酸组胺测定法211 3126 IgG含量测定法212 3127 单抗分子大小变异体测定法（CE-SDS）2133200 化学残留物测定法214 3201 乙醇残留量测定法215 3202 聚乙二醇残留量测定法216 3203 聚山梨酯80残留量测定法217 3204 戊二醛残留量测定法218 3205 磷酸三丁酯残留量测定法219 3206 碳二亚胺残留量测定法220 3207游离甲醛测定法221 3208 人血白蛋白铝残留量测定法222 3209 羟胺残留量测定法2233300 微生物检查法224 3301 支原体检查法225 3302 外源病毒因子检查法226 3303 鼠源性病毒检查法227 3304 SV40核酸序列检查法228 3305 猴体神经毒力试验229 3306 血液制品生产用人血浆病毒核酸检测技术要求2303400 生物测定法231 3401 免疫印迹法232 3402 免疫斑点法233 3403 免疫双扩散法234 3404 免疫电泳法235 3405 肽图检查法236 3406 质粒丢失率检查法237 3407 外源性DNA残留量测定法238 3408 抗生素残留量检查法（培养法）239 3409 激肽释放酶原激活剂测定法240 3410 抗补体活性测定法241 3411 牛血清白蛋白残留量测定法242 3412 大肠杆菌菌体蛋白质残留量测定法243 3413 假单胞菌菌体蛋白质残留量测定法244 3414 酵母工程菌菌体蛋白质残留量测定法245 3415 类A血型物质测定法246 3416 鼠IgG残留量测定法247 3417 无细胞百日咳疫苗鉴别试验（酶联免疫法）248 3418 抗毒素、抗血清制品鉴别试验（酶联免疫法）249 3419 A群脑膜炎球菌多糖分子大小测定法250 3420 伤寒Vi多糖分子大小测定法251 3421 b型流感嗜血杆菌结合疫苗多糖含量测定法252 3422 人凝血酶活性检查法253 3423 活化的凝血因子活性检查法254 3424 肝素含量测定法255 3425 抗A、抗B血凝素测定法256 3426 人红细胞抗体测定法257 3427 人血小板抗体测定法258 3500 生物活性/效价测定法259 3501 重组乙型肝炎疫苗（酵母）体外相对效力检查法260 3502 甲型肝炎灭活疫苗体外相对效力检查法261 3503 人用狂犬病疫苗效价测定法262 3504 吸附破伤风疫苗效价测定法263 3505 吸附白喉疫苗效价测定法264 3506 类毒素絮状单位测定法265 3507 白喉抗毒素效价测定法266 3508 破伤风抗毒素效价测定法267 3509 气性坏疽抗毒素效价测定法268 3510 肉毒抗毒素效价测定法269 3511 抗蛇毒血清效价测定法270 3512 狂犬病免疫球蛋白效价测定法271 3513 人免疫球蛋白中白喉抗体效价测定法272 3514 人免疫球蛋白Fc段生物学活性测定法273 3515 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法（E玫瑰花环形成抑制试验）274 3516 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法（淋巴细胞毒试验）275 3517 人凝血因子Ⅱ效价测定法276 3518 人凝血因子Ⅶ效价测定法277 3519 人凝血因子Ⅸ效价测定法278 3520 人凝血因子Ⅹ效价测定法279 3521 人凝血因子Ⅷ效价测定法280 3522 重组人促红素体内生物学活性测定法281 3523 干扰素生物学活性测定法282 3524 重组人白介素-2生物学活性测定法283 3525 重组人粒细胞刺激因子生物学活性测定法284 3526 重组人粒细胞巨噬细胞刺激因子生物学活性测定法285 3527 重组牛碱性成纤维细胞生长因子生物学活性测定法286 3528 重组人表皮生长因子生物学活性测定法287 3529 重组链激酶生物学活性测定法288 3530 鼠神经生长因子生物学活性测定法289 3531 尼妥珠单抗注射液生物学活性测定法290 3532 重组人白介素-11生物学活性测定法291 3533 注射用A型肉毒毒素成品效价测定法（平行线法）2923600 特定生物原材料/动物293 3601 无特定病原体鸡胚质量检测要求294 3602 实验动物微生物学检测要求295 3603 实验动物寄生虫学检测要求296 3604 新生牛血清检测要求297 3605 细菌生化反应培养基2983700299 3701 生物制品国家标准物质目录3008000 试剂与标准物质301 8001 试药302 8002 试液303 8003 试纸304 8004 缓冲液305 8005 指示剂与指示液306 8006 滴定液307 8061 对照品对照药材对照提取物308 8062 对照品标准品3099000 指导原则310 9001 原料药物与制剂稳定性试验指导原则311 9011 药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则312 9012 生物样品定量分析方法验证指导原则313 9013 缓释、控释和迟释制剂指导原则314 9014 微粒制剂指导原则315 9015 药品晶型研究及晶型质量控制指导原则316 9101 药品质量标准分析方法验证指导原则317 9102 药品杂质分析指导原则318 9103 药物引湿性试验指导原则319 9104 近红外分光光度法指导原则320 9105 中药生物活性测定指导原则321 9106 基于基因芯片的药物评价技术与方法指导原则322 9107 中药材DNA条形码分子鉴定法指导原则323 9201 药品微生物检验替代方法验证指导原则324 9202 非无菌产品微生物限度检查指导原则325 9203药品微生物实验室质量管理指导原则326 9204 微生物鉴定指导原则327 9205 药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则328 9206 无菌检查用隔离系统验证指导原则329 9301注射剂安全性检查法应用指导原则330 9302 中药有害残留物限量制定指导原则331 9303 色素测定法指导原则332 9304 中药中铝、铬、铁、钡元素测定指导原则333 9305 中药中真菌毒素测定指导原则334 9501 正电子类放射性药品质量控制指导原则335 9502 锝［99mTc］放射性药品质量控制指导原则336 9601 药用辅料功能性指标研究指导原则337 9621 药包材通用要求指导原则338 9622 药用玻璃材料和容器指导原则339 9901 国家药品标准物质制备指导原则。
降香检验操作规程(2020版药典)
降香检验操作规程（2020版药典）【性状】本品呈类圆柱形或不规则块状。
表面紫红色或红褐色，切面有致密的纹理。
质硬，有油性。
气微香，味微苦。
【鉴别】（1）本品粉末棕紫色或黄棕色。
具缘纹孔导管巨大，完整者直径约至300μm，多破碎，具缘纹孔大而清晰，管腔内含红棕色或黄棕色物。
纤维成束，棕红色，直径8～26μm，壁甚厚，有的纤维束周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞的壁不均匀木化增厚。
草酸钙方晶直径6～22μm。
木射线宽1～2列细胞，高至15细胞，壁稍厚，纹孔较密。
色素块红棕色、黄棕色或淡黄色。
（2）取本品粉末1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，放置，取上清液作为供试品溶液。
另取降香对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙醚-三氯甲烷（7:2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液与无水乙醇（1:9）的混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取〔鉴别〕（2）项下供试品溶液和对照药材溶液，照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于8.0%。
【含量测定】挥发油照挥发油测定法（通则2204甲法）测定。
本品含挥发油不得少于1.0%（ml/g）。
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2204 挥发油测定法
测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。
仪器装置如图
A为1000ml（或500ml、2000ml）的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B，B 的上端连接回流冷凝管C。
以上各部均用玻璃磨口连接。
测定器B应具有0.1ml 的刻度。
全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防挥发油逸出。
测定法甲法本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。
取供试品适量（相当于含挥发油0.5～1.0ml），称定重量（准确至0.01g），置烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。
置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。
放置1小时以上，再开启活塞使油层
下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。
乙法本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。
取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。
将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。
30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。
然后照甲法“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中挥发油的含量（%）。
注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。