水质铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法
水质铜、铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光法水和废水监测分析方法第四版 方法确认
水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度,分析方法精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。
3. 原理将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形原子蒸汽,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。
4.仪器工作参数5.分析方法5.1样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。
蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和10ml过氧化氢,继续消解,直至1ml左右。
如果消解不完全,再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢,再次蒸至1ml 左右。
取下冷却,加水溶解残渣,在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液,用水定容至100ml。
取0.2%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白样。
5.2混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml、铜10.0ug/ml、10.0ug/ml5.3校准曲线的绘制参照下表,在50ml容量瓶中,用硝酸溶液稀释混合标准溶液,配置至少5个工作标准溶液,其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。
注:定容体积为50ml。
5.4样品测定将20ul样品注入石墨炉,参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。
以零浓度的标准溶液为空白样,扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。
5.5计算实验室样品中的金属浓度按下式计算:式中:c—实验室样品中的金属浓度,ug/L;W—试份中的金属含量,ug;V—试份的体积,ml。
6. 结果分析选取6份样品加标,使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L,按5进行测试。
由附表可知,精密度RSD<10%。
铜标准偏差<5.9ug/L,满足水和废水监测分析方法(第四版)要求。
水质铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法
1适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉得火焰原子吸收分光光度法。
本标准分为两部分。
第一部分为直接法•适用于测定地下水、地面水与废水中得铜、 锌、铅、镉;第二部分为螯合萃取法•适用于测定地下水与清洁地面水中低浓度得铜铅、 镉。
2定义2、1溶解得金属■未酸化得样品中能通过0、45 U m 滤膜得金属成分。
2、2金属总量:未经过滤得样品经强烈消解后测得得金属浓度•或样品中溶解与悬 浮得两部分金属浓度得总量。
3试剂与材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准得分析纯试剂;实验用水QB/T 6 6 82, 二级。
I 硝酸:P (HNO3)=1、42 gZmL.优级纯。
3、3 硝酸:P (HNO3)=1、4 2g/mL,分析纯。
3、3 高氯酸:P (HClOi) =1 . 67 g / inL,优级纯。
3、4燃料:乙烘■用钢瓶气或山乙烘发生器供给,纯度不低于9 9、6%。
3、5氧化剂:空气,一般山气体压缩机供给■进入燃烧器以前应经过适当过滤■以除去其中得水、油与其她杂质。
用硝酸(3、2)配制。
用硝酸(3、1)配制。
称取1、000 g 光谱纯金属,准确到0、001 S 用硝酸(3、1)溶解,必要时加热,直至溶 解完全,然后用水稀释定容至1 0 0 0 m L 。
3、9中间标准溶液。
用硝酸溶液3、7稀释金属贮备液3、8配制,此溶液中铜、锌、铅、镉得浓度分别为 50、0 0、10、00、100、0 0、10、0 Omg/Lo3、 3、 6硝酸溶液:I +1 O3、 7硝酸溶液:I +499。
3、 8金属储备液:1、OOOg/Lo4采样与样品4、1用聚乙烯塑料瓶釆集样品。
采样瓶先用洗涤剂洗净,再在硝酸溶液3、6中浸泡, 使用前用水冲洗干净。
分析金属总量得样品,采集后立即加硝酸3、I酸化至PH=1~2・正常情况下■每1 0 OOmL样品加2ml硝酸3、1。
4、2试样得制备分析溶解得金属时•样品釆集后立即通过0、45 um滤膜过滤,得到得滤液再按4、I中得要求酸化。
火焰原子吸收分光光度法检测自来水中的铜、镉、铅
火焰原子吸收分光光度法检测自来水中的铜、镉、铅发表时间:2019-07-17T16:40:33.807Z 来源:《基层建设》2019年第12期作者:李永顺[导读] 摘要:自来水中重金属超标将对人体健康造成不利影响,所以供水标准对重金属含量做出了严格限制。
广东新会水务有限公司 529100摘要:自来水中重金属超标将对人体健康造成不利影响,所以供水标准对重金属含量做出了严格限制。
检测自来水中重金属的方法有多种,火焰原子吸收分光光度法操作简便、准确度高、选择性好,因此本文对火焰原子吸收分光光度法检测自来水中的铜、镉、铅进行了分析。
关键词:火焰原子吸收分光光度法;铜;镉;铅;自来水铜、镉、铅是自来水中的三种重金属。
根据《城市供水水质标准》(CJ/T 206-2005)规定,自来水中铜含量不得超过1mg/L,镉含量不得超过0.003mg/L,铅含量不得超过0.01mg/L。
镉会引起高血压、心血管疾病、肾功能失调、骨质软化和瘫痪;铅会影响人的脑细胞,造成智力低下,还危害造血系统和肾脏;铜是人体必需的微量元素,但过量也会影响人体健康[1]。
所以,加强对自来水中重金属检测具有非常重要的意义,同时也是评价健康风险的重要依据[2]。
鉴此,本文对火焰原子吸收分光光度法检测自来水中的铜、镉、铅进行了分析。
1自来水中铜、镉、铅检测依据与方法选择 1.1自来水中铜、镉、铅的检测依据根据CJ/T 206-2005的规定,自来水中铜、镉、铅属于常规检测项目,出厂水每月至少检测1次;水质检测方法应按GB 5750等标准执行。
自来水中金属指标的检测依据为《生活饮用水标准检验法金属指标》(GB/T 5750.6-2006)。
1.2自来水中铜、镉、铅的检测方法根据GB/T 5750.6-2006,自来水中铜、镉、铅的检测方法包括无火焰原子吸收分光光度法、火焰原子吸收分光光度法、分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、催化示波极谱法、原子荧光法。
重金属(铜、铅、锌、镉、镍、铁、锰)试题(含答案)
重金属(铜、铅、锌、镉、镍、铁、锰)试题(原子吸收分光光度法)一、填空题1、中华人民共和国国家标准GB7475-87规定测定水质Cu、Pb、Zn、Cd的方法是。
答:原子吸收分光光度法。
2、原子吸收光度法测定水质Cu、Pb、Zn、Cd,可分为两部分,第一部分为法,适用于地下水和中的Cu、Pb、Zn、Cd测定。
第二部分分为法,适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的Cu、Pb、Zn、Cd。
答:直接;地面水;废水;螯合萃取。
3、原子吸收法测定水质Cu、Pb、Zn、Cd分析时均使用符合国家标准或专业标准的试剂和水或等浓度的水(除另有说明外)。
答:分析纯;去离子。
4、原子吸收光度计光源使用灯或无极放电灯。
答:空心阴极。
5、原子吸收法测定某一元素时,所选择的火焰应使待测元素获得最大原子化效率即,测Ti、V等金属时因其金属氧化物离解能较高,宜选用富燃性火焰进行测量,而Cu、Pb、Zn、Cd的氧化物离解能较低测量时选用火焰即可。
答:测量灵敏度;贫燃性。
6、原子吸收分光光度计按其功能主要由四个基本部分组成:①;②;③;④。
答:光源;原子化器;分光系统;检测放大和读出系统。
7、国家颁布测定水质铁、锰的标准方法有,方法的国标号码是。
答:火焰原子吸收分光光度法;GB11911-89。
8、火焰原子吸收光度法可测定,,中的铁和锰。
答:地面水;地下水;工业废水;9、标准分析方法中测定铁、锰的检测限分别是和。
校准曲线的浓度范围分别为和。
答:0.03mg/L;0.01mg/L;0.1~5mg/L;0.05~3mg/L;10、火焰原子吸收法测定水质中的铁、锰时,用瓶采集样品,若仅测定铁锰,样品采集后尽快通过过滤,并立即加滤液,使pH为。
答:聚乙烯;可过滤态;0.45μm滤膜;硝酸酸化,1~2。
11、影响铁、锰原子吸收法准确度的主要干扰是,当硅的浓度大于时,对铁的测定产生;当硅的浓度大于时,对锰的测定也出现;这些干扰的程度随着硅的浓度而。
方法确认GBT7475-87水质铜锌铅镉的测定
报告编纂人报告参与人试验测试周期报告完成日期报告审核人水质铜锌铅镉的测定方法确认报告1 目的验证本实验室执行水质铜、锌、铅、镉的测定(GB 7475-87)的检测能力性。
2 方法内容2.1 范围本报告适用于依照水质铜、锌、铅、镉的测定(GB 7475-87)原子吸收分光光度法进行水质中铜、锌、铅、镉的检测过程。
2.2 试剂实验用水为蒸馏水。
2.2.1 1+499硝酸溶液和1+1硝酸2.2.2金属贮备液:1000mg/L2.2.3 中间标准液2.3 仪器设备2.3.1 一般实验室仪器2.3.2 原子吸收分光光度计2.4 样品的采集和分析2.4.1 样品的采集和制备2.4.2 分析步骤3 方法确认实验数据3.1 线性范围和灵敏度实验结果记录及数据分析3.2 检出限以空白溶液连续进行吸光度测定(20次),求出其标准偏差。
并依《水和废水监测分析方法》(2002)第四版增补本(环境保护总局)2.1.3 公式计算本试验条件下方法检出限。
D.L.=3标准偏差/灵敏度3.2.1 实验结果记录及数据分析3.3 精密度配制铜锌铅镉浓度分别为1.5mg/L,0.30mg/L,3.00mg/L,0.30mg/L的标准溶液7份,测定其吸光度。
并计算其相对标准偏差。
(应不大于5%)3.3.1 实验结果记录及数据分析3.4 回收率参照GB/T 7475-87中样品的处理方法。
分取基质溶液适量,添加2种浓度标准溶液进行标准加入回收实验验证方法的回收率计算。
所得回收率应在90~110%之间。
3.4.1 实验结果记录及数据分析4 方法确认结果报告。
水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认.doc
水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认1. 目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度,分析方法精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。
3. 原理将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形原子蒸汽,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。
4. 仪器工作参数工作参数元素Cd Pb Cu光源空心阴极灯空心阴极灯空心阴极灯灯电流(m A)7.5 7.5 7.0波长(nm)228.8 283.3 324.7通带宽度(nm) 1.3 1.3 1.3 干燥80~100℃/5s 80~180℃/5s 80~100℃/5s 灰化450~500℃/5s 700~750℃/5s 450~500℃/5s 原子化2500℃/5s 2500℃/5s 2500℃/5s清除2600℃/3s 2600℃/3s 2600℃/3s Ar 气流量200ml/min 200ml/min 200ml/min进样体积(ul )20 20 20适用浓度范围(ug/ml )0.1 ~2 1~50 1~55. 分析方法5.1 样品预处理取100ml 水样放入200ml 烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。
蒸至10ml 左右,加入5ml 硝酸和10ml 过氧化氢,继续消解,直至1ml 左右。
如果消解不完全,再加入硝酸5ml 和10ml 过氧化氢,再次蒸至1ml 左右。
取下冷却,加水溶解残渣,在过滤液中加入10ml 硝酸钯溶液,用水定容至100ml。
取0.2%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白样。
5.2 混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml 、铜10.0ug/ml 、10.0ug/ml5.3 校准曲线的绘制参照下表,在50ml 容量瓶中,用硝酸溶液稀释混合标准溶液,配置至少 5 个工作标准溶液,其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。
水质铜铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法第四版 方法确认
水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度,分析方法精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。
3. 原理将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形原子蒸汽,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。
4.仪器工作参数5.分析方法5.1样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。
蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和10ml过氧化氢,继续消解,直至1ml左右。
如果消解不完全,再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢,再次蒸至1ml 左右。
取下冷却,加水溶解残渣,在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液,用水定容至100ml。
取0.2%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白样。
5.2混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml、铜10.0ug/ml、10.0ug/ml5.3校准曲线的绘制参照下表,在50ml容量瓶中,用硝酸溶液稀释混合标准溶液,配置至少5个工作标准溶液,其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。
注:定容体积为50ml。
5.4样品测定将20ul样品注入石墨炉,参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。
以零浓度的标准溶液为空白样,扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。
5.5计算实验室样品中的金属浓度按下式计算:式中:c—实验室样品中的金属浓度,ug/L;W—试份中的金属含量,ug;V—试份的体积,ml。
6. 结果分析选取6份样品加标,使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L,按5进行测试。
由附表可知,精密度RSD<10%。
铜标准偏差<5.9ug/L,满足水和废水监测分析方法(第四版)要求。
水质铜、锌、铅、镉作业指导书
水质铜、锌、铅、镉作业指导书页码序号第1页/共5页标题水质铜、锌、铅、镉的测定实施日期2014-1.目的和适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的原子吸收光谱法。
适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉。
测定浓度范围与仪器的特性有关,表1列出一般仪器的测定范围。
表12.方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测定元素的浓度。
3.干扰及消除地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。
但当钙的浓度高于1000mg/L时,抑制镉的吸收,浓度为2000mg/L 时,信号抑制达19%。
铁的含量超过100mg/L 时,抑制锌的吸收。
当样品中含盐量很高时,特征谱线波长又低于350nm时,可能出现非特征吸收。
如高浓度的钙,因产生背景吸收,使铅的结果偏高。
3.1验证实验验证实验是为了检验是否存在基体干扰或背景吸收。
一般通过测定加标回收率判断基体干扰的程度。
通过测定特征谱线附近1nm内的一条非特征吸收谱线处的吸收可判断背景吸收的大小。
根据表2选择与谱线对应的非特征吸收谱线。
表2页码序号第2页/共5页标题水质铜、锌、铅、镉的测定实施日期2014-3.2去干扰实验根据验证实验(3.1)的结果,如果存在基体干扰,用标准加入法测定并计算结果。
如果存在背景吸收,用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正,后一种方法是从特征谱线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值,得到被测元素原子的真正吸收。
此外,也可使用螯合萃取法或样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景吸收的组分。
4.试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的去离子水。
4.1硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,优级纯。
4.2硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,分析纯。
原子吸收光谱仪测定水中微量铜、铅、锌、镉
原子吸收光谱仪测定水中微量铜、铅、锌、镉摘要将水样浓缩10倍处理,用空气一乙炔火焰原子吸收光谱仪直接测定水中微量铜、铅、锌、镉元素的含量,在0~1.00 mg/L范围内,被测元素浓度与吸光度呈线性关系,相关系数不小于0.999 0。
最低检出限分别为0.001、0.01、0.0008、0.0005 mg/L,相对标准偏差分别为1.16%、1.22%、1.15%、1.16%。
该方法对标准样品的测试结果与国家标准方法基本一致,相对偏差均不大于7.0%。
关键词空气一乙炔火焰原子吸收水铜铅锌镉通常情况下,江河、湖、库及地下水中的铜、铅、锌、镉金属元素含量较低,用火焰原子吸收分光光度法直接测定原水样往往不能检出,一般采用鳌合萃取或离子交换等方法富集后测定,但这些方法分析过程复杂,操作繁琐,干扰因素多,测定效果不理想。
采取水样富集浓缩10倍处理后,用火焰原子吸收分光光度法直接测定试样中的微量铜、铅、锌、镉,该方法可以大幅度提高检出限,并且具有较高的精密度和准确度,操作简便,易于掌握,适用于环境监测实验室对江河、湖、水库及地下水中微量铜、铅、锌、镉元素的日常监测。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂原子吸收光谱仪;铜、铅、锌、镉空心阴极灯;铜、铅、锌、镉标准混合储备液:铜、铅、锌、镉的浓度均为l 000 mg/L。
分别称取铜、铅、锌、镉光谱纯1.0000 g,用优级硝酸溶解,必要时可以适当加热,直至完全溶解,于1 000 mL容量瓶定容,摇匀。
铜、铅、锌、镉标准混合使用液:10 mg/L。
用2%o 的优级硝酸溶液对铜、铅、锌、镉标准混合储备液逐级稀释而成;硝酸溶液:优级纯;实验用水为去离子水。
1.2 仪器工作条件原子吸收仪的最佳工作条件列于表1。
1.3 水样处理与富集浓缩水样正常采集后,立即用0.45 m滤膜过滤,滤液加人优级硝酸防腐(pH<2)。
一般地面水和地下水中待测金属浓度较低,不能直接测定,需浓缩处理。
重金属(铜、铅、锌、镉、镍、铁、锰)习题(含答案)
重金属(铜、铅、锌、镉、镍、铁、锰)试题(原子吸收分光光度法)一、填空题1、中华人民共和国国家标准GB7475-87规定测定水质Cu、Pb、Zn、Cd的方法是。
答:原子吸收分光光度法。
2、原子吸收光度法测定水质Cu、Pb、Zn、Cd,可分为两部分,第一部分为法,适用于地下水和中的Cu、Pb、Zn、Cd测定。
第二部分分为法,适用345678、火焰原子吸收光度法可测定,,中的铁和锰。
答:地面水;地下水;工业废水;9、标准分析方法中测定铁、锰的检测限分别是和。
校准曲线的浓度范围分别为和。
答:0.03mg/L;0.01mg/L;0.1~5mg/L;0.05~3mg/L;10、火焰原子吸收法测定水质中的铁、锰时,用瓶采集样品,若仅测定铁锰,样品采集后尽快通过过滤,并立即加滤液,使pH为。
答:聚乙烯;可过滤态;0.45μm滤膜;硝酸酸化,1~2。
11、影响铁、锰原子吸收法准确度的主要干扰是,当硅的浓度大于时,对铁的测定产生;当硅的浓度大于时,对锰的测定也出现;这些干扰的程度随着硅的浓度而。
如试样中存在200mg/L 时,上述干扰可以消除。
答:化学干扰;20mg/L;负干扰;50mg/L;负干扰;增加;增加;氯化钙。
12、地表水环境质量标准GB3838—2002中对集中式生活饮用水地表水源地要求铁、锰的标准限值是、。
答: 0.3mg/L;0.1mg/L。
13、原子吸收分光光度计按其功能主要由以下四个基本部分组成:①、②二、选择题1、原子吸收光度法测金属浓度时火焰用燃料气为。
A、甲烷气体;B、乙炔气体;C、丙烯气体;D、丙炔气体答:B2、用萃取火焰原子吸收分光光度法测定微量镉、铜、铅时,如样品中存在时可能破坏吡咯烷二硫代氨基甲酸铵,萃取前应去除。
A、强氧化剂;B、强还原剂;C、强酸;D、强碱答:A3、火焰原子吸收光度法测定水中镍时,使用火焰。
A.空气-乙炔贫燃 B.空气-乙炔富燃 C.氧化亚氮-乙炔 D.空气-氩气答案:A4、石墨炉原子吸收光度法测定水中镉、铜和铅的最好基体改进剂是。
水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法
水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法本方法规定了测定水中铜、锌、铅、镉的原了吸收光谱法。
本方法分为两部分。
本方法分为两部分。
第一部分为直接法,第一部分为直接法,第一部分为直接法,适用于测定地下水、适用于测定地下水、适用于测定地下水、地面水和废水地面水和废水中的铜、锌、铅、镉第二部分为螯合萃取法,适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜、铅、镉。
1.定义1.1 溶解的金属:未酸化的样品中能通过0.45µ0.45µm m 滤膜的金属成分。
1.2 金属总量:未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度,或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。
2.采样和样品2.1 用聚乙烯塑料瓶采集样品。
采样瓶先用洗涤剂洗净,再在硝酸溶液(5.6)中浸泡,使用前用水冲洗干净。
分析金属总量的样品,采集后立即加硝酸(5.1)酸化至pH=l~2,正常情况下,每1000mL 样品加2mL 硝酸(5.1)。
2.2 试样的制备分析溶解的金属时,样品采集后立即通过0.45µ0.45µm m 滤膜过滤,得到的滤液再按(2.1)中的要求酸化。
第一篇直接法3.适用范围3.1 测定浓度范围与仪器的特性有关,表1列出一般仪器的测定范围。
表1 元素浓度范围,mg/L 铜0.05~5 锌0.05~1 铅0.2~10 镉0.05~1 3.2 地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定,地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定,但当钙的但当钙的浓度高于1000mg/L 时,抑制镉的吸收,浓度为2000mg/L 时,信号抑制达19%。
铁的含量超过100mg/L 时,抑制锌的吸收。
当样品中含盐量很高,特征谱线波长又低于350nm时,可能出现非特征吸收。
如高浓度的钙,因产生背景吸收,使铅的测定结果偏高。
的测定结果偏高。
4.原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。
原子吸收分光光度法测铜,锌,铅,镉
324.7
324(锆)
213.8
214(氘)
铅 镉
283.3
283.7(锆)
228.8
229(氘)
• 去干扰试验 • 根据验证试验的结果,如果存在基体干扰,用标准 加入法测定并计算结果。 • 如果存在背景吸收,用自动背景校正装置或邻近非 特征吸收谱线法进行校正%后一种方法是从特征谱 线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的 吸收值,得到被测元素原子的真正吸收。 • 此外,也可使用螯合萃取法或样品稀释法降低或排 除产生基体干扰或背景吸收的组分。
火焰原子吸收分光光度法直接测定水 中微量铜_铅_锌_镉
• 原理:将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰, 在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收。 将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比 较,确定样品中被测元素的浓度。
• 测定浓度范围不仪器的特性有关。如表1
元素 浓度范围,mg/L
铜
0.05~5
• 选择最佳波长和调节火焰,吸入硝酸溶液(5.7), 将仪器调零。 • 吸入空白,工作标准溶液和样品,记录吸光度。 • 根据扣除空白吸光度后的样品吸光度,在校准曲线上 查出样品中的金属浓度。
• 注意共存离子的干扰 • 一般江河、湖、水库及地下水中,共存干扰离子主要有 Ca2+、Mg2+、K+、Na+、Fe2+、Fe3+、Mn2+、Cl-、 SO42-、NO3-、NO2-、CO32-、HCO3-,以及溶解性 硅等,以上共存离子对铜、铅的吸收干扰较少,但当钙的 浓度高于1000mg/L时,抑制镉的吸收,如果遇到高矿化 度的水样,可适当减小浓缩倍数,并采用背景校正措施或 采用邻近非特征吸收谱线法进行校正。硅及铁的含量 超过100mg/L时,会抑制锌的吸收,硅对锌的干扰可以用 氢氟酸处理消除。
水质中铜、锌、铅、镉的测定──火焰原子吸收法
实验五 水质中铜、锌、铅、镉的测定──火焰原子吸收法一、目的意义(1)熟悉原子吸收分光光度计的使用方法。
(2)掌握原子吸收分光光度法测定铜、锌、铅、镉的定量方法。
二、方法原理火焰原子吸收法。
其原理是,在使用锐线光源和在低浓度的情况下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合比耳定律:A=lgII 0=KLN 0 式中:A ——吸光度;I 。
——入射光强度;I ——经原子蒸气吸收后的透射光强度; K ——吸光系数;L ——光穿过原子蒸气的光程长度; N 。
——基态原子密度。
当试样原子化,火焰的绝对温度低于30000K 时,可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近于原子总数,在固定的实验条件下,原子总数与试样浓度C 的比例是恒定的,因此,A =K ′C上式是原子吸收分光光度法的定量基础,其中K ′是与K 、L 等有关的常数。
定量方法可用标准曲线法或标准加入法等。
火焰原子化法是目前使用最广泛的原子化技术。
火焰中原子的生成是一个复杂的过程, 其最大吸收部位是出该处原子生成和消失速度决定的。
它不仅和火焰的类型及喷出效率有 关,并且还因元素的性质及火焰燃料气与助燃气的比例不同而异。
三、仪器(1)原子吸收分光光度计(附铜、锌、铅、镉空心阴极灯); (2)空气钢瓶或无油气体压缩机。
(3)乙炔钢瓶。
(4)容量瓶。
(5)移液管。
四、试剂(1)硝酸(优级纯)。
(2)高氯酸(优级纯)。
(3)金属标准贮备溶液:各准确称取0.5000g 干燥后的光谱纯金属,分别用适量硝酸(1+1)溶解,必要时加热直至溶解完全。
用水稀即至500.0mL ,此溶液每mL 含1.00mg 金属(铜、锌、铅、镉)。
(4)混合标准使用溶液:用0.2%硝酸稀释金属标准贮备液,使配成的混合标准使用液每mL 含铜、锌、铅、镉分别为50.0、10.0、100.0、10.0ug 。
(5)去离子水。
(6)燃气:乙炔,纯度不低于99.6%。
五、操作步骤1.样品预处理取l00mL水样放入200mL烧杯中,加入硝酸5mL,在电热板上加热消解(不要沸腾)。
水质铜铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法第四版方法确认
水质铜铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法第四版方法确认Document serial number【KKGB-LBS98YT-BS8CB-BSUT-BST108】水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度,分析方法精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。
3. 原理将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形原子蒸汽,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。
4.仪器工作参数5.分析方法样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。
蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和10ml过氧化氢,继续消解,直至1ml左右。
如果消解不完全,再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢,再次蒸至1ml左右。
取下冷却,加水溶解残渣,在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液,用水定容至100ml。
取%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白样。
混合标准使用溶液用%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液含量为镉ml、铜ml、ml校准曲线的绘制参照下表,在50ml容量瓶中,用硝酸溶液稀释混合标准溶液,配置至少5个工作标准溶液,其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。
注:定容体积为50ml。
样品测定将20ul样品注入石墨炉,参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。
以零浓度的标准溶液为空白样,扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。
计算实验室样品中的金属浓度按下式计算:式中:c—实验室样品中的金属浓度,ug/L;W—试份中的金属含量,ug;V—试份的体积,ml。
6. 结果分析选取6份样品加标,使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L,按5进行测试。
水质 铜、铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版) 方法确认
水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度,分析方法精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。
3. 原理将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形原子蒸汽,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。
4.仪器工作参数5.分析方法5.1样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。
蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和10ml过氧化氢,继续消解,直至1ml 左右。
如果消解不完全,再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢,再次蒸至1ml左右。
取下冷却,加水溶解残渣,在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液,用水定容至100ml。
取0.2%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白样。
5.2混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml、铜10.0ug/ml、10.0ug/ml5.3校准曲线的绘制参照下表,在50ml容量瓶中,用硝酸溶液稀释混合标准溶液,配置至少5个工作标准溶液,其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。
注:定容体积为50ml。
5.4样品测定将20ul样品注入石墨炉,参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。
以零浓度的标准溶液为空白样,扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。
5.5计算实验室样品中的金属浓度按下式计算:VW c 1000⨯=式中:c —实验室样品中的金属浓度,ug/L ; W —试份中的金属含量,ug ; V —试份的体积,ml 。
6. 结果分析选取6份样品加标,使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L ,按5进行测试。
由附表可知,精密度RSD<10%。
水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法
水是我们生活中不可或缺的重要资源,而水质的好坏直接关系到我们的健康和生活质量。
其中,铜、锌、铅、镉等重金属物质的含量是衡量水质的重要指标之一。
本文将以原子吸收分光光度法为切入点,深入探讨水质中铜、锌、铅、镉的测定方法及其重要性。
一、原子吸收分光光度法的原理在介绍水质中重金属的测定方法之前,首先需要了解原子吸收分光光度法的原理。
该方法利用物质对特定波长的光的吸收特性来测定其中某种化学元素的含量。
通过将待测样品转化为气态原子或原子离子,然后使其通过特定波长的光束,测定其吸收能力,从而得出目标元素的含量。
二、水质中铜、锌、铅、镉的测定1. 铜的测定铜是一种重要的金属元素,但过量的铜含量对人体和环境都有害。
原子吸收分光光度法可以准确、快速地测定水质中铜的含量,为环境保护和健康管理提供重要数据支持。
2. 锌的测定和铜一样,锌也是人体和环境中必需的微量元素,但其过量含量同样会危害健康。
通过原子吸收分光光度法可以对水质中的锌含量进行精确检测,帮助制定合理的水质控制措施。
3. 铅的测定铅是一种典型的污染物,其存在对人体健康造成严重威胁。
利用原子吸收分光光度法可以对水质中铅的含量进行快速、准确的分析,为环境监测和治理提供强大的技术支持。
4. 镉的测定镉是一种具有强烈毒性的重金属元素,存在偶然性污染和长期积累的风险。
原子吸收分光光度法可以对水样中镉的微量含量进行精确测定,为及时发现和控制水质污染提供技术手段。
三、重金属测定的重要性水质中重金属元素的测定不仅是环境监测和水质评价的重要内容,更是保障公众健康和生态安全的重要基础。
铜、锌、铅、镉等重金属物质的测定结果直接关系到饮用水、工业废水、农田灌溉水等多个方面的安全性和适用性。
四、个人观点和总结通过对水质中重金属元素的准确测定,可以及时发现水质污染问题,制定有效治理措施,保障人民的饮水安全和环境的可持续发展。
原子吸收分光光度法作为一种成熟、可靠的分析技术,为水质监测和环境保护提供了重要的技术支持。
火焰原子吸收分光光度法测定环境水中的铜锌铅镉等有害元素
火焰原子吸收分光光度法测定环境水中的铜锌铅镉等有害元素[摘要]本文采用火焰原子吸收分光光度法直接测定水样的铜、锌、铅、镉等有害元素的含量,其结果符合要求,易于操作,值得推广。
[关键字]原子吸收分光光度法铜锌铅镉水0 前言铜、锌、铅、镉等重金属元素会危害人体健康及生态环境。
人的肌体如果受到有害金属的侵入就会让一些酶丧失活性而出现不同程度的中毒症状,不同的金属种类、浓度产生的毒性不一样。
铜是人体必须的微量元素,缺少铜元素就会发生贫血等情况,但过量掺入也会危害人体。
铜对水生生物影响甚大,电镀、五金加工、工业废水等都是铜的主要污染源;适量的锌有益于人体,但影响鱼类及其他水生生物。
另一方面,锌会抑制水的自净过程。
冶金、颜料、工业废水是锌的主要污染来源;铅对人体及动物都是有毒的,其存在于人体有可能会使人出现贫血、神经机能失调等症状。
蓄电池、五金、电镀工业废水等都是铅的主要污染源;镉的毒性也非常强,积累在人的肝肾里面会损害肾脏等内脏器官,引发骨质疏松。
电镀、采矿、电池等是镉的主要污染源。
所以为了防止环境污染采取行之有效的分析方法检测铜、锌、铅、镉等重金属元素的含量具体特殊意义。
一般时候,江、河、水库及地下水仅含有非常少的铜、锌、铅、镉等金属元素,对于测定水样采用火焰原子吸收分光光度法进行检测很难检验出来,一般要采用富集的方法如用鳌合萃取或离子交换等方法才进行检测,但是这些方法比较复杂,容易受到干扰、测算量也比较大,测算效果达不到预期。
将水样进行10倍的富集浓缩,采用火焰原子吸收分光光度法可以对测样里面的铜、铅、锌、镉等微量元素进行直接测定,这种方法容易操作、精密度及准确度也比较理想,环境监测实验室常常用这种方法监测江、河、水库及地下水的铜、锌、铅、镉等金属元素。
1 实验1.1 关键仪器及试剂介绍(1)采用GGX—600型的原子吸收仪,由北京科创海光光学仪器厂生产;(2)采用:北京瑞利普光电器件厂生产的铜、铅、锌、镉空心阴极灯;(3)准备浓度为每升1000毫克的铜、铅、锌、镉标准混合储备液。
城市污水 铜、锌、铅、镉、锰、镍、铁的测定 原子吸收光谱法
金属浓度,( gL 按下式计算 cm / ) c 一一 一一 = V 式中: m— 工作曲线上查得的金属含I, g m r V— 试料体积, , mL
8 箱密度
m 1 0 X 0 0
对 1 个实验室统一分发质f控制样品, 6 用直接法测定所得结果列于表 4 <
35 .1
19 .8
第二篇 , 合 革 取 法
9 主月内容与适用范圈
本标准规定了用原子吸收光谱法中的鳌合萃取法侧定城市污水中的俐、 铅、 锌、 福。 本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中的铜、 铅、 锌、 拓的侧定。 浓度测定范围与仪器的特征有关, 5 表 列出了一般仪器的定f范围。
6
锌
239 1 . 8
铅
233 8. 8
福
283 2.
8
锰
295 7.
镶
220 3 .
7’
铁
283 4. 8
波长(m) n 灯电流( mA)
火焰类 型
8
贫
嫩
贫
嫌
贫
姗
贫
嫩
贫
姗
贫
姗
贫
燃
62 3 吸光度测f .. 仪器用硝酸溶液(-) ( 5调零, 3 待仪器的零点稳定后, 依次将工作溶液(-)空白试验(.) 63 , 61和已消解 溶液(..) 621喷人火焰, 记录吸光度, 将试料的吸光度扣除空白试脸吸光度, 在工作曲线上(-) ( 3查出被 6 测元素的含量。 6 3 工作 曲线绘制 . 参照表 3 在 0 mL容量瓶中, , 10 用硝酸溶液(. ) ( 5稀释金属标准溶液(. >配制 4 3 ( 8, 3 个以上浓度的7 . 作溶液, 使其浓度范围包括试料中被测金属的浓度。
水中铜的测定国标
水中铜的测定国标
一、水中铜的测定方法
水中铜的测定对于水质监测和环境保护具有重要意义。
目前,常用的水中铜测定方法有原子吸收分光光度法、电化学方法、电感耦合等离子体质谱法等。
这些方法各有优缺点,适用于不同场景的水样测定。
二、国标中对水中铜测定的要求
我国国标GB/T 11907-1989《水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法》对水中铜的测定提出了明确的要求。
标准中规定了水中铜的测定范围、测定精度、回收率等指标,为水质监测提供了技术指导。
三、水中铜测定的实用性
水中铜测定方法在环保、农业、医药等领域具有广泛的应用。
准确测定水中铜含量,有助于评估水质状况,为政府和企业制定水资源管理政策提供科学依据。
此外,水中铜测定方法在突发环境事件应急监测中也具有重要意义,可以快速判断污染程度,为应急处置提供数据支持。
四、结论
总之,水中铜的测定方法及国标要求为我国水质监测提供了技术保障。
在实际应用中,根据水样特点和测定需求,选择合适的测定方法,确保测定结果准确可靠,为水资源保护和水环境治理提供有力支持。
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1 适用范围
令狐采学
本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的火焰原子吸收分光光度法。
本标准分为两部分。
第一部分为直接法,适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉;第二部分为螯合萃取法,适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜铅、镉。
2 定义
2.1溶解的金属,未酸化的样品中能通过0.45um滤膜的金属成分。
2.2金属总量:未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度,或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。
3试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂;实验用水,GB/T 6682,二级。
3.1 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/mL,优级纯。
3.3 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/mL,分析纯。
3.3高氯酸:ρ(HClO4)=1.67 g/mL,优级纯。
3.4 燃料:乙炔,用钢瓶气或由乙炔发生器供给,纯度不低于99.6%。
3.5 氧化剂:空气,一般由气体压缩机供给,进入燃烧器以前应经过适当过滤,以除去其中的水、油和其他杂质。
3.6硝酸溶液:1+1。
用硝酸(3.2)配制。
3.7 硝酸溶液:1+499。
用硝酸(3.1)配制。
3.8金属储备液:1.000g/L。
称取1.000g光谱纯金属,准确到0.001g,用硝酸(3.1)溶解,必
要时加热,直至溶解完全,然后用水稀释定容至1000mL。
3.9 中间标准溶液。
用硝酸溶液3.7稀释金属贮备液3.8配制,此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为50.00、10.00、100.00、10.00mg/L。
4采样和样品
4.1用聚乙烯塑料瓶采集样品。
采样瓶先用洗涤剂洗净,再在硝酸溶液3.6中浸泡,使用前用水冲洗干净。
分析金属总量的样品,采集后立即加硝酸3.1酸化至PH=1~2,正常情况下,每1000mL 样品加2ml硝酸3.1。
4.2试样的制备
分析溶解的金属时,样品采集后立即通过0.45um滤膜过滤,得到的滤液再按4.1中的要求酸化。
5适用范围
5.1 测定浓度范围与仪器的特性有关。
5.2 地下水和地面水中的共存栗子和化合物在常见浓度下不干扰测定。
但当钙的浓度高于1000mg/L时,抑制镉的吸收,浓度为2000mg/L时,信号抑制达19%。
铁的含量超过100mg/L时,抑制锌的吸收。
当样品中含盐量很高,特征谱线波长又低于350nm时,可能出现非特征吸收。
如高浓度的钙因产生背景吸收,使铅的测定结果偏高。
5 原理
将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。
6仪器
一般实验室仪器和:原子吸收分光光度计及相应的辅助设备,配有乙炔-空气燃烧器;光源选用空心阴极灯或无极放电灯。
仪器操作参数可参照厂家的说明进行选择。
注:实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后,在硝酸溶液3.6中浸泡,使用前用水冲洗干净。
7步骤
7.1 校准
7.1.1 参照下表1,在100mL容量瓶中,用硝酸溶液3.7稀释中间标准溶液3.9,配制至少4个工作标准溶液,其浓度范围应包括样品中被测元素的浓度。
表1
7.1.2 测定金属总量时,如果样品需要消解,则工作标准溶液也按7.6.3中的步骤进行消解。
7.1.3 选择波长和调节火焰,按7.6.4的步骤测定。
注:①装有内部存储的仪器,输入1~3个工作标准曲线,测定样品时可直接读出浓度。
②在测定过程中,要定期地复测空白和工作标准溶液,以检查基线的稳定性和仪器的灵敏度是否发生了变化。
7.2 试份
测定金属总量时,如果样品需要消解,混匀后取100.0mL实验室样品置于200mL烧杯中,接7.6.3继续分析。
7.3 空白试验
在测定样品的同时,测定空白。
取100.0mL硝酸溶液3.7代替样品。
置于200mL烧杯中,接7.6.3继续分析。
7.4 验证试验
验证实验室为了检验是否存在基体干扰或背景吸收。
一般通
过测定加标回收率判断基体干扰德尔程度,通过测定特征谱线附近1nm内的一条非特征吸收谱线处的吸收可判断背景吸收的大小。
根据表2选择与特征谱线相对应的非特征吸收谱线。
表2
根据验证试验7.4的结果,如果存在基体干扰,用标准加入法测定并计算结果,如果存在背景吸收,用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正,后一种方法是从特征谱线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值,得到被测元素原子的真正吸收。
此外,也可使用螯合萃取法或样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景吸收的组分。
7.6测定
7.6.1测定溶解的金属时,用2.2制备的试样,按7.6.4测定。
7.6.2 测定金属总量时,如果样品不需要消解,用实验室样品,按7.6.4进行测定。
如果需要消解,用7.2中的试分进行分析。
7.6.3 加入5mL硝酸3.1,在电热板上加热消解,确保样品不沸腾,蒸至10mL左右,加入5mL硝酸3.1和2mL高氯酸3.3,继续消解,蒸至1mL左右,如果消解不完全,再加入5mL硝酸3.1和2mL高氯酸3.3,再蒸至1mL左右。
取下冷却,加水溶解残渣,通过中速滤纸(预先用酸洗)过滤如100mL容量瓶中,用水稀释至标线。
注:消解中使用高氯酸又爆炸危险,整个消解要在通风橱中进行。
7.6.4 根据表3选择波长和调节火焰,吸入硝酸溶液3.7,将仪器调零。
吸入空白、工作标准溶液或样品,记录吸光度。
表3
样品中的金属浓度。