醋延胡索饮片标准操作规程
执业药师中药药剂学辅导精华——延胡索
执业药师中药药剂学辅导精华——延胡索本品为罂粟科植物延胡索的干燥块茎。
1.炮制规格：延胡索、醋延胡索。
2.炮制方法：醋延胡索：①醋炙：取净延胡索或延胡索片，加入定量的米醋拌匀，闷润至醋被吸尽后，置炒制容器内，用文火加热，炒干，取出晾凉，筛去碎屑。
②醋煮：取净延胡索，加入定量的米醋与适量清水（以平药面为宜），置煮制容器内，用文火加热煮至透心。
醋液被吸尽时，取出，晾至6成干，切厚片，晒干，筛去碎屑，或干后捣碎。
每10Okg延胡索，用米醋20kg。
3.炮制作用：延胡索生品止痛有效成分不易溶出，故多醋炙用；醋炙后增强行气止痛作用，广泛用于医`学教育网搜集整理身体各部位的多种疼痛症。
4.炮制研究：延胡索中季铵碱（如去氢延胡索甲素等）是治疗冠心病的有效成医`学教育网搜集整理分，有增强小鼠耐缺氧，增加心肌营养性血流量，对缺血心肌有保护作用，加热醋炒使季铵碱含量下降，以上作用减弱，所以治疗冠心病时，以用延胡索生品为宜。
延胡索含多种生物碱，但游离生物碱难溶于水，经醋炙后，延胡索中的生物碱与醋酸结合成易溶于水的醋酸盐，煎煮时易于溶出，使水煎液中总生物碱含量显著增高。
善良是女人最好的修养，做一个善良的女人，在别人遇到困难时伸出援助之手，遭遇挫折时给予微笑和鼓励，懂得为他人着想，懂得谦让感恩。
善良的女人最美丽，似早春飞上枝头的一抹嫣红惹人怜爱，似山涧清冽的泉水清爽宜人，似冬日里的阳光温暖明媚。
做一朵优雅女人花，每天漾一抹浅浅的微笑。
对帮助自己的人，报以感激的微笑；对需要帮助的人，给予友善的微笑，一个浅浅的微笑，说不定便会点亮别人的生活。
微笑是一种魅力，更是一种优雅。
做一朵优雅女人花，以一朵花的姿态优雅地行走在尘世间，似玉簪花般恬静，似百合花般素雅，似波斯菊般坚强，在薄如蝉翼的时光里静静绽放，轻轻摇曳……。
延胡索、醋延胡索生产工艺规程
xxxxxx有限公司生产工艺规程1目的：建立延胡索、醋延胡索生产工艺规程，用于指导现场生产。
2 范围：延胡索、醋延胡索生产过程。
3 职责：生产部、生产车间、质保部。
4 制定依据：《药品生产质量管理规范》（2010修订版）《中国药典》2020年版。
5 产品概述5.1 产品基本信息5.1.1产品名称：延胡索、醋延胡索5.1.2规格：统5.1.3性状：延胡索：本品呈不规则的圆形厚片。
外表皮黄色或黄褐色，有不规则细皱纹。
切面黄色，角质样，具蜡样光泽。
气微，味苦。
醋延胡索：本品形如延胡索或片，表面和切面黄褐色，质较硬。
微具醋香气。
5.1.4企业内部代码：5.1 5性味与归经：辛、苦，温。
归肝、脾经。
5.1.6功能与主治：活血，行气，止痛。
用于胸胁、脘腹疼痛，胸痹心痛，经闭痛经，产后瘀阻，跌扑肿痛。
5.1.7用法与用量：3～10g；研末吞服，一次1.5～3g。
5.1.8贮藏：置干燥处，防蛀。
5.1.9包装规格：3g/袋；5g/袋；10g/袋；60g/罐；80g/罐；100g/罐；0.5kg/袋；1kg/袋；10kg/袋；15kg/袋；18kg/袋；20kg/袋；25kg/袋；30kg/袋；50kg/袋5.1.10贮存期限：36个月5.2 生产批量：5-10000kg5.3 辅料：米醋。
每100kg延胡索，用醋20kg。
5.4 生产环境：一般生产区6 工艺流程图：6.1 延胡索生产工艺流程图：6.2 延胡索生产工艺流程图：6.3 醋延胡索生产工艺流程图：6.4 醋延胡索生产工艺流程图：6.5生产操作过程与工艺条件：6.5.1领料6.5.1.1饮片车间根据批准的批生产指令，按照“生产过程物料管理程序”，凭填写品名、编码、领料量、数量的指令单到原料库领取延胡索原料。
6.5.1.2领料过程中必须核对原料品名、编码、件数、数量、合格标志等内容。
6.5.2净制：6.5.2.1取原料，置于不锈钢挑选台上，按照《净制岗位标准操作规程》手工挑选，除去杂质，将净延胡索置净料袋或周转箱。
醋延胡索饮片生产工艺规程
江西臻药堂药业股份有限公司产品概述1.1品名：醋延胡索，成品代码CP10552。
1.2性状：本品呈不规则的球形。
外表皮黄色或黄褐色，具焦斑，有不规则细皱纹。
切面黄色，角质样，具蜡样光泽。
气微，味苦。
1.3性味与归经：辛、苦，温。
归肝、脾经。
1.4功能主治：活血，行气，止痛。
用于胸胁、脘腹疼痛，胸痹心痛，经闭痛经，产后瘀阻，跌扑肿痛。
1.5用法用量：3～10g；研末吞服，一次1.5～3g。
1.6规格与包装规格：1kg/包、2kg/包、5kg/包。
1.7贮存：置干燥处，防蛀。
2.处方依据及制法2.1依据：《中国药典》2015年版一部；《江西中药炮制规范》2008年版。
2.2处方延胡索食醋2.3批量：每批按100kg进行换算包材消耗及岗位工时。
2.3制法取原药材，净制。
3.生产工艺流程图4.饮片生产过程、工艺条件及质量风险控制点和风险控制措施4.1生产准备4.1.1文件准备4.1.1.1中药饮片批生产指令明确了饮片批品种名称、批号、生产批量、检验单号、投料量等。
4.1.1.2中药饮片批包装指令明确了包装品种名称、规格、批号、包装批量、包装用量等。
4.1.1.3生产品种应有质量标准、工艺规程、岗位标准操作程序。
4.1.1.4生产地点应有卫生要求的文件规定和卫生清洁标准操作程序。
4.1.1.5使用设备应有相应的设备操作、维护保养、清洁标准操作程序。
4.1.1.6容器具清洁应有相应的标准操作程序。
4.1.1.7应有岗位所需生产记录（含清场），工序运行状态标志、设备运行状态标志、物料领料单等空白表格。
4.1.1.8其他有关执行文件。
4.1.1.9上述文件均应为现行文件。
4.1.2物料准备4.1.2所用物料与中药饮片批生产指令或中药饮片批包装指令或工艺规程相符。
4.1.2.1核对领（配）料单或物料标签等内容，如物料名称、批号、合格证或检验报告书（检验单号）等，应准确无误。
4.1.2.2检查物料外包装或容器，应完好、清洁、物料无污染，并称量、复核。
ST02-07-007 醋延胡索饮片生产工序质量标准及操作规程
1目的
规范车间醋延胡索饮片生产工序质量标准及操作规程，保证各工序质量控制符合要求，确保产品质量。
2范围
适合车间醋延胡索饮片生产各关键工序质量及操作。
3责任
QA。
4内容
工序
质量控制标准
操作规程
拣选
外观：无杂质异物、虫蛀发霉生产Biblioteka 束后，随机手抓取5把,目测检查外观
洗药
内包装
1.净含量：标示量为400g，每瓶重量差异不超过标示量的100.2~101.0%，实际控制要求为400.8g~404.0g
2.外观：PE包装袋无刮痕破损。
随机抽取3袋用天平称重并目测检查其外观
外包装
1.贴标质量：贴标位置准确，标签无破损、无气泡、刮痕
2喷码质量：喷码位置准确，位置正确，清晰无模糊
干燥
药材干燥，不粘手
生产结束后随机抽取2把后检查外观
醋炙
表面湿润，软硬适中，药透醋尽
生产结束后，观察是否还有醋。然后用手随机抓取目测检查，每次检查不少于2把
炒制
1.外观：表面棕黄色有焦斑
2.含水量：＜15%
1.每批不同时间炒制都分别随机收抓取2次，目测检查外观
2.生产结束后，随机抽取10~20g，用快速水分测定仪测定（温度120℃，13分钟）
3.包装质量：包装外观合格，包装完整，箱外无破损，不缺瓶，不缺装箱合格证
生产工序结束准备封箱时，从产品中随机抽取1箱，目测包装质量;然后在这一箱中再随机抽取3袋，目测检查贴标和喷码质量
————————————————
外观：无泥沙、杂质异物
生产结束后，用手随机抓取后目测检查，每次检查不少于2把
润药
236醋延胡索饮片生产工艺验证
醋延胡索饮片生产工艺验证编号：STP-YZ236-00页数：验证方案方案起草人：日期：方案审核人：日期：方案批准人：日期：计划实施日期：年月日至年月日目录1、概述2、验证小组3、生产品种及规格4、工艺流程图及质量控制点5、验证目的6、职责7、验证所需前提条件8、验证内容9、验证结果及评价10、验证报告11、再验证周期1、概述在生产过程中，设备公用系统，相关的规程及人员对规程的理解及操作方面的不足均会对产品质量产生很大的影响。
因此制订一个合理的产品工艺验证方案，对影响产品质量最关键因素进行验证，得出现有设备及所定工艺条件是否确保生产稳定，确保产品质量。
2、验证小组：3、生产品种与规格品名：醋延胡索4、工艺流程图及质量控制点4.1工艺流程图** 质量监控点4.2质量控制点:5.验证目的:对影响产品质量最关键因素进行考查验证，得出系统数据。
验证生产工艺的可靠性，即工艺条件是否确保生产稳定，保证产品质量。
6.职责6.1验证小组组长、副组长6.1.1负责验证方案的审批。
6.1.2负责协调验证的各项工作，保证本方案规定的项目能够顺利实施。
6.1.3负责验证数据及方法审核。
6.1.4负责验证报告的审批。
6.1.5负责再验证周期的制订。
6.2生产技术部6.2.1负责按生产工艺规程及岗位标准操作规格进行生产。
6.2.2配合验证小组做好产品工艺验证的具体工作，并根据验证结果提出修改生产工艺规程及岗位标准操作规程的建议。
6.3质量管理部6.3.1负责验证过程中的质量监控，6.3.2负责验证方案中规定的取样计划取样。
6.3.3负责验证过程中的各项测试及检验，并及时报告检验结果。
6.4 工程设备部6.4.1负责验证所需各种设备及仪器、量具的校正。
6.5验证小组6.5.1起草验证方案。
6.5.2负责组织验证方案的实施。
6.5.3负责收集各项验证试验记录并对试验结果进行分析后，起草验证报告。
7.验证所需的前提条件7.1在设备验证、清洗验证等合格后进入产品工艺验证阶段。
中药材饮片取样操作规程
制定中药材（饮片）取样操作规程，规范取样过程，避免污染。
2. 范围适用中药材（饮片）的取样。
3. 职责取样员、质量负责人对本操作规程实施负责。
4. 参考或引用文件《药品生产质量管理规范》（2010年修订） 《中国药典》（2015 版） 5. 内容5.1取样准备：经培训并经授权的取样员在接到请验部门的《请验单》后，做好准备工作。
5.1.1准备取样器具：不锈钢取样器、药勺、不锈钢镊子、取样袋、取样瓶等。
5.1.2辅助工具：手套、剪刀、笔、取样证等。
起草人： 质量部/QA年月日Prep aredby年月日 审核人： Reviewedby 质量部/QA 主管批准人： Appro vedby质量部/质量负责人年月日中药材（饮片）部门/职务： Dep artme nt/Post 取样操作规程签字/日期： Sig nature/Date5.1.3取样器具的清洁消毒：不锈钢器具每次用完后，先用饮用水冲洗数次，然后用适宜的毛刷蘸洗涤剂反复刷洗，再用饮用水冲洗至无泡沫，最后用纯化水冲洗三次，晾干。
清洗后的器具应不挂水珠。
洗涤后的取样器具一般应倒置、自然干燥，急用时可将器具中的水尽量倒净，放在105C〜110C烘箱中烘干或用75%乙醇荡洗后，用电吹风吹干。
5.2取样前校对：取样前应先进行现场核对；5.2.1 核对物料状态标志。
物料应置待验区，有黄色待验标记。
5.2.2请验单内容与实物标签、货位卡是否相符，内容为品名、批号、数量、规格、产地、来源，标记清楚完整；应有供应商检验报告单。
5.2.3核对外包装的完整性，应无破碎、霉变、水渍、虫蛀、混杂等现象。
5.2.4是否为经批准的合格供应商。
5.2.5现场核对如不符合要求应拒绝取样，向仓储供应部门询问清楚有关情况，并将情况报质量部负责人。
5.3取样地点：中药材（饮片）仓库。
5.4 取样单元和取样量的确定：5.4.1按随机取样原则确定取样件数：设总件数为n，当nv5时，逐件取样；当n为5〜 99时，随机取样5件；当n为100〜1000时，按5%取样；当n>1000时，超过部分按1% 取样；贵重药材和饮片，不论多少均逐件取样。
醋延胡索生产工艺规程
编号：醋延胡索生产工艺规程目录1、品名、代码、规格、批量2、原料、辅料及用量3、标准依据4、产品概述5、醋延胡索生产工艺流程图6、醋延胡索在生产与贮藏期间均应符合的规定7、生产操作过程及工艺条件8、物料平衡的计算方法及平衡限度9、质量标准及包材清单10、质量控制要点、项目、检查频次11、主要设备一览表及生产能力12、劳动组织、岗位定员、生产时间13、安全及劳动保护14、卫生15、综合利用与三废处理16、附页16.1标签样稿16.2修订历史一、目的：建立醋延胡索生产工艺规程，明确醋延胡索生产过程的要求和内容，规范醋延胡索生产和质量管理，保证延胡索产品的质量。
二、适用范围：醋延胡索生产的工艺过程。
三、责任人：公司生产和质量管理人员、车间管理人员。
四、正文：1、品名、代码、规格、批量1.1品名及代码：醋延胡索C023-31.2规格：选或厚片1.3批量： 20kg～1000kg2、原料、辅料及用量原料：延胡索代码：Y023 用量：依据生产批量辅料：醋代码：F001 用量：醋20kg/100kg延胡索3.标准依据：《中华人民共和国药典》2010年版一部。
4、产品概述4.1 来源：本品为罂粟科植物延胡索Corydalis yanhusuo W.T.Wang的干燥块茎。
夏初茎叶枯萎时采挖，除去须根，洗净，置沸水中煮至恰无白心时，取出，晒干。
4.2炮制：（醋煮法）取净延胡索，大小分档，加醋煮至醋吸尽时，取出，晾至六成干，切厚片，干燥。
4.3 性状：本品呈不规则的圆形厚片，表面和切面黄褐色，质较硬。
微具醋香气。
4.4 功能与主治：活血，行气，止痛。
用于胸胁、脘腹疼痛，胸痹心痛，经闭痛经，产后瘀阻，跌扑肿痛。
4.5 用法与用量：3～10g；研末吞服，一次1.5～3g。
4.6 贮藏：置干燥处，防蛀。
4.7 贮存期：暂定二年。
4.8 包装规格：1000g，500g。
5、醋延胡索生产工艺流程图15min 软化温度80℃厚片70℃-80℃干燥时间：4h左右。
04炙法工艺规程
04炙法⼯艺规程⽬的：规范炙制⽣产⼯艺；使⽣产操作过程具有稳定性；保证产品质量。
责任：⽣产技术部负责组织制定；⽣产车间遵照执⾏；质量管理部负责监督。
范围：适⽤于炙制⼯艺的⽣产。
规程:⽬录1．⽣产⼯艺名称及规格 (3)2．⼯艺概述 (3)3．规程和依据 (3)4．⼯艺流程图及质量控制点 (4)5．操作过程及⼯艺条件 (5)6．原辅料质量标准和检验操作规程 (7)7．中间产品的质量标准和检验操作规程 (8)8．成品的质量标准和检验操作规程 (8)9．包装材料、包装规格和质量标准 (8)10产品包装⽂字说明和标志 (8)11．⼯艺卫⽣要求 (8)12．设备⼀览表 (9)13．技术安全和劳动保护 (9)14．劳动组织和岗位定员 (9)15．物料平衡的计算⽅法 (10)16．原辅料、包装材料消耗定额 (11)17．综合利⽤和环境保护 (11)18．⽣产过程控制 (12)19．产品留样观察 (12)20．附录（常⽤理化常数、换算表） (12)1．⼯艺名称及规格1.1. 品名：炙制⼯艺汉语拼⾳：Zhizhigongyi1.2．产品规格：中药饮⽚2．⼯艺概述炙法是待炮炙品与液体辅料共同拌润，并炒⾄⼀定程度的⽅法。
酒炙取待炮炙品，加黄酒或低度⽩酒拌匀，闷透，置炒制容器内,⽤⽂⽕炒⾄规定的程度时,取出,放凉。
酒炙时，除另有规定外，⼀般⽤黄酒或低度⽩酒。
除另有规定外，每100kg 待炮炙品，⽤黄酒或低度⽩酒10～20kg。
醋炙取待炮炙品，加醋拌匀，闷透，置炒制容器内，炒⾄规定的程度时，取出，放凉。
醋炙时，⽤⽶醋。
除另有规定外，每100kg待炮炙品，⽤⽶醋20kg。
盐炙取待炮炙品，加盐⽔拌匀，闷透，置炒制容器内，以⽂⽕加热，炒⾄规定的程度时，取出，放凉。
盐炙时，⽤⾷盐，应先加适量⽔溶解后，滤过，备⽤。
除另有规定外，每100kg待炮炙品，⽤⾷盐2kg。
姜炙姜炙时，应先将⽣姜洗净，捣烂，加⽔适量，压榨取汁，姜渣再加⽔适量重复压榨⼀次，合并汁液，即为“姜汁”。
延胡索工艺规程
目录2、生产工艺流程4、质量监控：见“SCGL536201 延胡索生产关键工序质量监控要点”。
5、原辅料、半成品、成品质量标准5.1 延胡索原料质量标准：见“ZLJS100101 原药材质量标准”。
5.2 延胡索中间产品质量标准：见“ZLJS400101 饮片中间产品质量标准”。
5.3 延胡索成品质量标准：见“ZLJS500101 饮片成品质量标准”。
6、包材质量标准和文字说明6.1 包材质量标准：见“ZLJS300101～ZLJS300601包装材料质量标准”6.2 包装说明文字：品名：延胡索规格：产地：重量：产品批号：生产日期：贮藏：置干燥处生产企业：亳州张仲景药业有限责任公司7、生产区的工艺卫生要求7.1 生产区卫生要求：执行“CSGL001401一般生产区环境卫生管理规程”， 7.2 生产区清洁工作要求：执行“CSSOP000301一般生产区厂房清洁规程”， 7.3 生产区人员卫生要求：执行“SCGL000101一般生产区个人卫生规程”，7.4 生产区工作服管理要求：执行“SCGL005701一般生产区工作服管理规程”9、技术经济指标核算9.2包装材料物料平衡使用量+残损量+剩余量塑料袋物料平衡= ×100%(99.0-101.0%) 本批领用量使用数+残损数+剩余数标签物料平衡= ×100%(99.0-101.0%) 本批领用数10、技术安全及劳动保护10.1 员工转岗或新工上岗前均要进行安全操作培训，熟悉本岗位的操作要点、质控要点及注意事项。
10.2 严格按工艺规程和岗位标准操作程序操作，切忌擅改工艺和岗位操作方法，工作应严肃认真。
10.3 电机设备严禁用水直接冲洗，清洁时亦不可用湿布擦拭。
在确保一切准备工作就绪后方可开机，以防轧手等事故发生。
10.4 设备定期保养，严格按设备维护保养管理制度操作使用。
10.5 拣选、切药、干燥、筛分等产尘、产湿岗位应有除尘排湿装置。
延胡索质量标准
XXXXXXXXX有限公司
一、目的：建立延胡索药材及饮片的质量标准，确保投用药材及饮片的质量。
二、范围：本规定适用于延胡索药材及饮片的质量控制。
三、责任：
四、内容：
1.标准来源
2015年版《中国药典》一部、药品检验补充检验方法和检验项目批准件
2.技术要求
2.1延胡索药材：
2.2延胡索饮片：
3.贮存条件：置干燥处，防蛀。
4.相关标准操作规程：延胡索检验操作规程（SOP-ZL-JG(YL)-095）、物料取样标准操作规程（SOP-ZL-QA-001）。
5.企业统一指定的物料名称：与2015年版《中国药典》一部一致。
6.内部使用的物料代码：1101124。
7.经批准的供应商：见合格供应商目录。
8.印刷包装材料的实样或样稿：无此项内容。
9.注意事项：无此项内容。
10.复验期：执行“物料有效期及复验期管理规程（SMP-WL-008）”相关规定。
11.文件附件：共0份。
12.修订及变更历史：。
醋延胡索饮片中延胡索乙素与其炮制温度的相关分析
醋延胡索饮片中延胡索乙素与其炮制温度的相关分析摘要目的:验证HPLC法测定醋延胡索饮片中的延胡索乙素含量，探索不同炮制温度醋延胡索饮片中延胡索乙素的相关性，以及内在差异；方法: 色谱方法为：采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（55：45）为流动相；检测波长为280nm；结果：醋炙温度的变化会影响醋延胡索中延胡索乙素的含量。
结论：本检测方法简单，结果准确，重现性好；能准确的指导日常醋炙温度参数的设置，用140℃进行醋炙延胡索乙素含量最高。
关键词：醋延胡索；延胡索乙素；醋炙；温度；延胡索（CORYDALIS RHIZOMA）为罂粟科植物延胡索Corydalis yanhusuo W.T.Wang的干燥块茎。
夏初茎叶枯萎时采挖，除去须根，洗净，置沸水中煮至恰无白心时，取出，晒干。
延胡索辛、苦，温。
归肝、脾经。
能活血，行气，止痛。
用于胸胁、脘腹疼痛，胸痹心痛，经闭痛经，产后瘀阻，跌扑肿痛[1]。
延胡索药用价值高，应用范围广，临床常用来镇痛抗炎，抗肿瘤，治疗胃肠道及心血管疾病；延胡索主要生于丘陵草地。
主产于中国安徽、江苏、浙江、湖北、河南(唐河、信阳)，有的地区有引种栽培(延胡索陕、甘、川、滇和北京)[2]。
《中国药典》2020年版规定“取净延胡索，照醋炙法炒干，切厚片或用时捣碎”；《广东省中药饮片炮制规范》第一册规定“取净延胡索，加醋拌匀，闷透，置炒制容器内，炒至表面深黄色或黄褐色时，取出，放凉”[3]；《湖南中药饮片炮制规范》2010年版规定“取净延胡索或延胡索片，照醋炙法炒干”[4]等；查阅各省醋延胡索的炮制要求，均未对醋炙的温度和时间进行要求，缺少准确的指导参数；本实验采用HPLC法测定醋延胡索饮片中延胡索乙素含量测定，进一步分析醋炙温度和时间与其延胡索乙素含量的相关性，为该饮片提供更全面的实验依据，探索更合理的醋炙条件。
1仪器、设备与试药1.1仪器LC-16型高效液相色谱仪(岛津仪器（苏州）有限公司)；HH-8型数显恒温水浴锅（常州澳华仪器有限公司）；SHZ-D(Ⅲ）型循环水式多用真空泵（河南省予华仪器有限公司）； MSE3.6P-0CE-DM型精密分析天平(赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）；AUW120D型分析天平（日本岛津）；DZF6020MBE型真空干燥箱（上海博迅实业有限公司）；QHRO-10L型超纯水仪 (东莞市谦和水处理工程有限公司)等。
021延胡索检验标准操作规程2014
万邦德（湖南）天然药物有限公司目的：制定延胡索的检验标准操作规程，保证检验结果的准确性。
范围：适用于延胡索的检验。
职责：QC主任、QC检验员QC检验员：负责来样的检验，原始记录的填写完整、清晰准确、对检验结果数据负责；并及时出具检验报告书。
QC主任：合理分配检验工作，对来样检验的及时、结果准确负责；对QC检验员出具的检验记录和检验报告的结果审核负责。
内容：1. 检验依据：TSD-QS-7-021-002. 检验操作程序2.1性状延胡索本品呈不规则的扁球形，直径0.5～1.5cm。
表面黄色或黄褐色，有不规则网状皱纹。
顶端有略凹陷的茎痕，底部常有疙瘩状突起。
质硬而脆，断面黄色，角质样，有蜡样光泽。
气微，味苦。
延胡索净药材或饮片本品呈不规则的段或片。
外表皮黄色或黄褐色，有不规则细皱纹。
切面黄色，角质样，具蜡样光泽。
气微，味苦。
醋延胡索本品形如延胡索或片，表面和切面黄褐色，质较硬。
微具醋香气。
2.2鉴别（1）显微鉴别仪器和器皿显微镜、万能粉碎机、载玻片盖玻片目镜测微尺试剂与试液水合氯醛试液：取水合氯醛50g，加水15ml与甘油10ml使溶解，即得。
甘油乙醇试液：取甘油、稀乙醇各一份，混合，即得。
稀乙醇：取乙醇529ml，加水稀释至1000ml，即得。
操作步骤本品粉末绿黄色。
糊化淀粉粒团块淡黄色或近无色。
下皮厚壁细胞绿黄色，细胞多角形、类方形或长条形，壁稍弯曲，木化，有的成连珠状增厚，纹孔细密。
螺纹导管直径16～32μm。
标准限度延胡索、延胡索净药材或饮片、醋延胡索应符合以上显微鉴别要求。
（2）薄层鉴别仪器和器皿电子天平、万能粉碎机、超声仪、烘箱、三用紫外仪、水浴锅刻度吸管、烧杯、展开缸、微量进样针（5μl）、硅胶G薄层板、玻璃漏斗（60mm）、定性滤纸、碘缸、分液漏斗、量筒、容量瓶、pH试纸、蒸发皿试剂和试液浓氨试液、甲醇、乙醚、甲苯、丙酮对照品延胡索对照药材、延胡索乙素对照品操作步骤取本品粉末lg，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水l0ml使溶解，加浓氨试液调至碱性，用乙醚振摇提取3次，每次l0ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
延胡索(醋制)饮片检验操作规程
范围：延胡索（醋制）饮片检验。
责任：质检员、QA监控员、质检科长、质保科长、质量总监。
内容：[性状] 本品呈不规则的扁球形，直径0.5～1.5cm.表面黄色或黄褐色，有不规则网状皱纹。
顶端有略凹陷的茎痕，底部常有疙瘩状凸起。
质硬而脆，断面黄色，角质样，有蜡样光泽，气微，味苦。
[鉴别]2.1仪器设备：显微镜、载玻片、盖玻片、酒精灯、量筒、天平、漏斗、滴管、试管、超声器、蒸发皿、PH试纸，分液漏斗、1%氢氧化钠溶液硅胶G板、展开缸、碘蒸气缸、紫外分析暗箱。
2.2试剂溶液:水合氯醛、甘油、0.25mol/L硫酸溶液、1%铁氰化钾溶液、1%三氯化铁溶液、甲醇、水、浓氨试液、乙醚、延胡索对照药材、延胡索乙素、1%氯氧化钠、正已烷、氯仿、。
碘。
2.3操作方法：2.3.1本品粉末绿黄色，糊化淀粉粒团块黄色或近无色。
下皮厚壁细胞绿黄色，细胞多角形类方形或长条形，壁稍弯曲，木化，有的连珠状增厚，纹孔细密。
石细胞淡黄色，类圆形或长圆形，直径约至60μm，壁较厚，纹孔细密。
螺纹导管直径16－32μm。
2.3.2取本品粉末2g，加0.25mol/L硫酸溶液20ml，振摇片刻，滤过。
取滤液2ml,加1%铁氰化钾溶液0.4ml与1%三氯化铁溶液0.3ml的混合液，即显深绿色，渐变深蓝色，放置后底部有较多深蓝色沉淀。
另取滤液2ml，加重铬酸钾试液1滴，即生成黄色沉淀。
2.3.3取本品粉末1g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过滤液蒸干，残渣加水溶解，加浓氨试液调至碱性，用乙醚提取3次，每次10ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。
另取延胡索对照药材1g，同法制对照药材溶液。
再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录VIB）试验吸取上三种溶液务2－3μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以正已烷－氯仿－甲醇（7.5：4：1）为展开剂置以展开剂预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，以碘蒸汽熏至斑点显色清晰，日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在空气中挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
一种醋延胡索饮片的新型加工方法[发明专利]
![一种醋延胡索饮片的新型加工方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/564b969b01f69e3142329432.png)
专利名称：一种醋延胡索饮片的新型加工方法专利类型：发明专利
发明人：胡中盛
申请号：CN201810913269.7
申请日：20180810
公开号：CN109045114A
公开日：
20181221
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种醋延胡索饮片的新型加工方法，包括以下步骤：A、取延胡索鲜品，洗净并摊开晾去表面水分；B、按照比例配置预处理液，并将预处理液放入密闭容器中；C、将延胡索置于密闭容器中浸泡、沥干；D、将预处理后的延胡索烘干；E、将烘干后的延胡索放入米醋溶液中煮制，煮制后取出，置于冷水中冷却，取出，送往切制；F、用刨片机切制并干燥，即得醋延胡索饮片。
与传统方法相比，本发明采用了超高凝胶度蛋白粉和瓜尔胶为主要原料的预处理液进行预处理，最终得到的醋延胡索饮片不但无裂心、烂边，降低了损耗，收率高；而且镇痛的效果也有所提升，既缩短了加工周期，提高了加工效率，还提高了产品品质。
申请人：安徽沪谯中药饮片工程研究中心有限公司
地址：230000 安徽省亳州市光明西路与药王大道交叉口
国籍：CN
代理机构：北京华仁联合知识产权代理有限公司
代理人：张换君
更多信息请下载全文后查看。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
醋延胡索饮片检验标准操作规程1 目的
制订醋延胡索饮片检验标准操作规程，以确保质量。
2 适用范围
本公司所生产的醋延胡索饮片。
3 职责
质量管理部
4 内容
4.1产品名称、产品代码、产品规格、包装形式
4.1.1产品名称：醋延胡索饮片
4.1.2产品代码：C007
4.1.3产品规格：400g/袋
4.1.4包装形式：400 g/袋×12袋/件
4.2 引用标准
中国药典2015年版一部
4.3 经批准的供应商
见《合格供销商目录一览表》。
4.4取样、检验方法或相关操作规程编号
4.5 质量指标
4.6 检验标准操作规程
4.6.1性状
本品形如延胡索或片，表面和切面黄褐色，质较硬。
微具醋香气。
具体操作和注意事项见文件SW10-04-009-00《性状检查标准操作规程》
4.6.2鉴别
4.6.2.1显微鉴别
具体操作和注意事项见文件SW10-04-011-00《显微鉴别标准操作规程》
4.6.2.2薄层鉴别
取本品粉末1g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加浓氨试液调至碱性，用乙醚振摇提取3次，每次10ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取延胡索对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(详见文件SW10-04-010-00《薄层色谱法标准操作规程》)试验，吸取上述三种溶液各2～3µl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘缸中约3分钟后取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
具体操作和注意事项见文件SW10-04-010-00《薄层色谱法标准操作规程》4.6.3检查
4.6.3.1水灰分
具体操作和注意事项见文件SW10-04-007-00《水分测定标准操作规程》
4.6.3.2总灰分
具体操作和注意事项见文件SW10-04-005-00《灰分测定标准操作规程》
4.6.3.3装量差异限度检查
具体操作和注意事项见文件SW10-04-014-00《装量差异限度检查标准操作规程》。
4.6.3.4二氧化硫残留量
具体操作和注意事项见文件SW10-04-016-00《二氧化硫残留量测定标准操作规程》。
4.6.4浸出物
具体操作和注意事项见文件SW10-04-006-00《浸出物测定标准操作规程》。
照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂。
4.6.5含量测定
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH值至6.0）（55：45）为流动相；检测波长为280nm。
理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含46µg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置平底烧瓶中，精密加入浓氨试液-甲醇（1：20）混合溶液50ml，称定重量，冷浸1小时后加热回流1小时，放冷，再称定重量，用浓氨试液-甲醇（1：20）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。
精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含延胡索乙素（C21H25NO4）不得少于0.040%。
具体操作和注意事项见文件SW10-04-001-00《高效液相色谱法标准操作规程》。
————————————————。