核磁管操作过程

核磁管操作过程

一、核磁管

核磁管制样须知

1、一般的有机物须提供样品量：1H 谱>5mg，13C谱> 15mg，聚合物量需适当增加。溶剂体积约0.5 ml/次，溶剂在样品管内的高度3cm左右（溶剂太多则浓度降低，浪费溶剂；太少则影响锁场及匀场）。

2、管壁无划痕破损，帽子无裂缝或与核磁管不吻合，样品管外表擦干净，不要粘贴任何东西，否则会影响测试。

3、样品应该越纯越好(一般应>95%)，包括固体样品中原有的溶剂也应除掉。

4、样品需要均匀地溶解于整个溶液、无悬浮颗粒，最好用过滤或离心的方法去除悬浮的固体颗粒。

5、保证溶液中不能含有Fe、Cu等顺磁性粒子，否则会影响匀场和谱图质量。

6、目前核磁测试中大多只能测液体样品，因而要求样品在氘代试剂中有良好的溶解性。常用的氘代溶剂有：氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、吡啶、醋酸、三氟乙酸等。有些溶剂，如二甲基亚砜（DMSO）、吡啶等，具有较强的吸水性，配成样品溶液后，应保持干燥或尽量与空气中的水分隔绝。

NMR常见溶剂峰和水峰

溶剂1

H化学位移

δ（精细多重

峰数）

J HD/H

z

13

C化学位

移δ（精细多

重峰数）

J CD/

Hz

溶剂中残

余H2O或

HOD的质

子化学移

相对

密度

（20

℃）

熔点

/℃

沸点

/℃

乙酸—d41.86(1)

2 .04(5)

2.2 178.99(1)

20.0(7)

20 11.5 1.12 17 118

丙酮—d62.05(5) 2.2 206.68(13)

29.92(7)

0.9

19.4

2.8 0.87 -94 57

乙腈—d31.94(5 2.5 118.69(1)

1.39(7)

21 2.1 0.84 -45 82

苯- d67.16(1) 128.39(3) 24.3 0.4 0.95 5 80 氯仿- d

7.27(1) 77.23(3) 32.0 1.5 1.50 -64 62 环己烷- d12

1.38(1) 26.43(5) 19 0.89 6 81

重水4.80(DSS)

4.81(TSP)

4.8 1.11 3.8 101.

4

N，N-二甲基甲酰胺-d78.03(1)

2.92(5)

2.75(5

1.9

1.9

163.15(3)

34.89(7)

29.76(7

29.4

21.0

21.1

3.5 1.04 -61 153

二甲基亚砜

-d6

2.50(5) 1.9 39.51(7) 21.0

3.3 1.18 18 189 p-二恶烷-d6 3.53(m) 66.66(5) 21.9 2.4 1.13 12 101

乙醇-d 5.29(1)

5.56(1)

1.11(m)

59.96(5)

17.31(7)

22

19

5.3 0.91 <-13

79

甲醇-d

44.87(1)

3.31(5) 1.7

49.15(7) 21.4 4.9 0.89 -98 65

二氯甲烷-d

2

5.32(3) 1.1 54.00(5) 27.2 1.5 1.35 -95 40

吡啶-d

58.74(1)

7.58(1)

7.22(1)

150.35(3)

135.91(3)

123.87(5)

27.5

24.5

25

5 1.05 -42 116

四氢呋喃-d8 3.58(1)

1.73(1)

67.57(5)

25.37(1)

22.2

20.2

2.4-2.5 0.99 -109 66

甲苯-d

8 7.09(m)

7.00(1)

6.98(m)

2.09(5)

2.3

137.86(1)

129.24(3)

128.33(3)

125.49(3)

20.4(7)

23

24

24

19

0.4 0.94 -95 111

三氟乙酸-d 11.50(1) 164.2(4)

116.6(4)

11.5 1.50 -15 72

三氟乙醇-d3

5.02(1)

3.88(4*3 2(9)

126.3(4)

61.5(4*5) 22

5 1.45 -44 75

注：J HD为溶剂本身的其他1H对与之相对应的1H之间的耦合常数，J CD为溶剂本身1H对13C的耦合常数，H

2

O和交换了D的HOD上的1H产生的即水峰的化学位移

氯仿：小、中小、中等极性

DMSO：芳香系统（日光下自然显色、紫外荧光）。对于酚羟基能够出峰。芳香化合物还是芳香甙，都为首选。

吡啶：极性大的，特别是皂甙

对低、中极性的样品，最常采用氘代氯仿作溶剂，因其价格远低于其它氘代试剂。极性大的化合物可采用氘代丙酮、重水等。

针对一些特殊的样品，可采用相应的氘代试剂：如氘代苯（用于芳香化合物、芳香高聚物）、氘代二甲基亚砜（用于某些在一般溶剂中难溶的物质）、氘代吡啶（用于难溶的酸性或芳香化合物）等。

丙酮：中等极性

甲醇：极性大

核磁管清洗的几种方法

1、直接用带着清洗液的棉棒插入核磁管进行清洗。这种方法洗的比较干净但是费时费力，而且非常容易划伤核磁管。

2、把核磁管放入清洗液中，在超声波清洗器中清洗。这种方法优点就是快，大批量的清洗比较适宜。但是个人感觉清洗质量不是很好。最好不要超声，即使你看见没碎也可能有了裂痕，那样可能会污染核磁仪的。

3、用专用的核磁管清洗器，核磁管多可以用五支管的，核磁管少的话可以用单支管的。这种方法清洗速度快，而且清洗的质量也不错。本人推荐用此种方法清洗核磁管。

4、甩手法操作如下：十几支倒出溶液的核磁管放烧杯中，加入八成满的丙酮，将丙酮倒入