比色法测定六价铬(ROHS测式方法及测试标准)
EPA7196A六价铬检测方法-比色法
六价铬检测方法－比色法ROHS标准--EPA7196AROHS--EPA7196A六价铬检测方法－比色法一、方法概要在无特定高浓度的钼、钒和汞干扰物质下之酸性溶液中，六价铬与二苯基二氨(Diphenylcarbazide)反应生成紫红色物质，此反应相当灵敏，在波长540 nm下每摩尔铬原子约有40,000吸收指数，产生之紫红色物质在波长540 nm测其吸光度定量之。
二、适用范围本方法适用于事业废弃物毒性特性溶出程序(TCLP)处理后萃出液中六价铬之检测。
本方法检测六价铬浓度范围为0.5至50 mg/L，超过检量线范围，需稀释至适当倍数再行检测。
三、干扰(一) 六价铬与二苯基二氨反应少有干扰，但当铬含量相对较低时，某些特定物质如六价钼或汞之盐类与试剂反应亦产生颜色而造成干扰；在特定之pＨ值下，此干扰并不太严重，钼及汞的浓度超过200 mg/L，才可能产生干扰效应。
钒之干扰较强，但当浓度10倍于铬时，尚不至造成问题。
(二) 铁浓度大于1 mg/L会产生黄色，形成干扰，若选择适当的波长三价铁的颜色干扰较不严重。
四、设备(一) 比色装置：可选择光径1 cm(含)或以上的540 ± 20 nm波长之分光光度计；或使用在波长约540 nm光径1 cm(含)或以上具有最大透光率的绿-黄色滤光镜之滤光光度计。
(二) pＨ计：能精确测量至± 0.2单位者。
五、试剂所有检测时使用的试剂化合物除非另有说明，否则必须是分析试药级。
若须使用其它等级试药，在使用前必须要确认该试剂的纯度足够高，使检测结果的准确度不致降低。
(一) 试剂水：参照「事业废弃物检测方法总则」之规格。
除非特别指定，否则本方法所指的水皆为试剂水。
(二) 六价铬储备溶液：溶解0.1414 g之重铬酸钾(已干燥处理)于水中，稀释至1,000 mL(1 mL = 50 μg Cr)，亦可使用经确认之市售储备溶液。
(三) 六价铬标准溶液：取10.00 mL储备溶液以水稀释至100 mL(1 mL = 5 μg Cr)。
水中六价铬检测方法
水中六价铬检测方法─比色法一、方法概要在酸性溶液中，六价铬与二苯基二氨（1,5-Diphenylcarbazide）反应生成紫红色物质，以分光光度计在波长540 nm 处，量测其吸光度并定量之。
二、适用范围本方法适用於饮用水水质、饮用水水源水质、地面水体、地下水、放流水及废（污）水中六价铬之检验，采用1公分样品槽时检量线范围为 0.1 ～1.0 mg/L；采用 5 公分样品槽则为 0.01 ～ 0.1 mg/L。
三、干扰（一）当铁离子之浓度大於1 mg/L时，会形成黄色Fe+3，虽然在某些波长下会有吸光值，惟干扰程度不大。
六价钼或汞盐浓度大於200 mg/L、钒盐浓度大於六价铬浓度10倍时，会形成干扰；不过六价钼或汞盐在本方法指定的pH范围内干扰程度不高。
另若有上述干扰的六价钼、钒盐、铁离子、铜离子等水样，可藉氯仿萃取出这些金属生成的铜铁化合物（Cupferrates）而去除之，惟残留在水样的氯仿和铜铁混合物（Cupferron）可用酸分解。
（二）高锰酸钾可能形成之干扰，可使用叠氮化物（Azide）将其还原後消除之。
四、设备及材料（一）p H计。
（二）分光光度计，使用波长540 nm，样品槽光径可选用 1或5或10 公分，以能检测出正确数据为原则。
（三）玻璃器皿∶勿使用以铬酸清洗过的玻璃器皿。
（四）分析天平∶可精秤至0.1 mg。
五、试剂（一）蒸馏水∶二次蒸馏水。
（二）0.2 N硫酸溶液∶以蒸馏水稀释17 mL之6 N硫酸溶液至500 mL。
（三）二苯基二氨溶液∶溶解0.25 g二苯基二氨於50 mL丙酮（Acetone），储存於棕色瓶，本溶液如褪色应弃置不用。
（四）浓磷酸。
（五）浓硫酸∶18 N及6 N。
（六）铬储备溶液∶在1000 mL量瓶内，溶解0.1414 g 重铬酸钾（ K2Cr2O7 ）於蒸馏水，稀释至刻度∶1.0 mL相当於0.05 mg Cr。
（七）铬标准溶液∶在100 mL量瓶内，稀释10.0 mL铬储备溶液至刻度；1.0 mL相当於0.005 mg Cr。
六价铬水准测试方法
六价铬水准测试方法嘿，咱今儿就来聊聊六价铬水准测试方法这档子事儿！你可别小瞧了这六价铬，它就像个隐藏在暗处的小捣蛋鬼，要是不把它给揪出来，那可会惹出不少麻烦呢！要测试六价铬水准，咱得先准备好各种工具和材料呀，这就好比战士上战场得带好武器装备一样。
然后呢，就可以开始大展身手啦！有一种常见的方法是比色法。
这就好像是在和六价铬玩一场“找不同”的游戏。
把样本放进去，通过一些化学反应，让六价铬显现出它独特的颜色，然后和标准的颜色进行对比，就能知道六价铬的含量大概有多少啦。
这不是挺有意思的嘛！还有一种方法是分光光度法。
哎呀呀，这就像是给六价铬照了一束特别的光，然后根据光的变化来判断它的情况。
是不是感觉很神奇呀？就好像我们能透过这束光看到六价铬的小秘密一样。
那在进行测试的时候，可得仔细着点哦！可不能马马虎虎的，不然得出个不准确的结果，那不就白忙活啦？就像做饭一样，调料放错了，那味道可就全变啦！而且操作的时候要严格按照步骤来，一步一步，就像走楼梯似的，不能乱了次序。
咱再说说这个测试环境吧，也得讲究讲究。
不能太脏太乱啦，不然会影响测试结果的呀！这就好比你在一个乱糟糟的房间里找东西，能容易找到吗？所以呀，得把环境整得干干净净、利利索索的。
你说，要是不掌握好这些测试方法，那怎么能知道我们身边的东西里六价铬有没有超标呢？要是超标了，那可不是开玩笑的呀！这关系到我们的健康呢！总之呢，六价铬水准测试方法可重要啦！我们得认真对待，就像对待一件宝贝似的。
只有这样，才能准确地了解六价铬的情况，让我们的生活更加安全、更加放心。
你说是不是这个理儿呢？所以呀，大家可别小瞧了这些测试方法哦，它们可是我们的好帮手呢！。
六价铬
六价铬六价铬六价铬为吞入性毒物/吸入性极毒物，皮肤接触可能导致敏感；更可能造成遗传性基因缺陷，吸入可能致癌，对环境有持久危险性。
但这些是六价铬的特性，铬金属、三价或四价铬并不具有这些毒性。
六价铬是很容易被人体吸收的，它可通过消化、呼吸道、皮肤及粘膜侵入人体。
有报道，通过呼吸空气中含有不同浓度的铬酸酐时有不同程度的沙哑、鼻粘膜萎缩，严重时还可使鼻中隔穿孔和支气管扩张等。
经消化道侵入时可引起呕吐、腹疼。
经皮肤侵入时会产生皮炎和湿疹。
危害最大的是长期或短期接触或吸入时有致癌危险。
六价铬解释中文名称：六价铬，六价铬英文简称：Cr6+，Cr^6+，Cr 6+英文全称：Hexavalent chromium限制范围：欧盟RoHs定义的限制范围包含：重金属六价铬及所有其化合物六价铬的危害在电子产品中的用途：六价铬常在电化学工业中作为铬酸。
此外还用于色素中的着色剂(亦即铬酸铅)及冷却水循环系统中，如吸热泵、工业用冷冻库及冰箱热交换器中的防腐蚀剂(重铬酸钠)。
过量的（超过10ppm）六价铬对水生物有致死作用。
实验显示受污染饮用水中的六价铬可致癌六价铬化合物常用于电镀、制革等动物喝下含有六价铬的水后，六价铬会被体内许多组织和器官的细胞吸收。
禁用范围在欧盟，会致癌或突变的六价铬都不允许公开贩售。
但电化学工业中铬酸被还原成CrO态(零价)，而磁带工业则还原成CrO2。
所以不影响电化学工业或磁带工业。
RoHS：该指令所规范的电机电子设备自2008年起不得含有六价铬。
以下除外吸收式冷藏柜冷却系统使用六价铬防腐蚀剂TCO’01- Mobile Phones：目前对六价铬尚无管制规范。
铬是一种银白色的坚硬金属。
有二价、三价和六价化合物。
所有铬的化合物都有毒性，其中六价铬毒性最大。
铬的工业用途很广，主要有金属加工、电镀、制革行业，这些行业排放的废水和废气是环境中的主要污染源。
欧盟ROHS指令中，明文规定，六价铬含量不能超过0.1％（1000PPM，1PPM的含义：百万分之一）在电子行业及各种金属加工行业中，六价铬一般都存在于作为处理用的溶剂中。
rohs测试标准10项标准
rohs测试标准10项标准
ROHS测试标准通常涵盖以下几个方面：
1. 铅(Pb)的限制：限制在1,000ppm以下;
2. 汞 (Hg) 的限制：限制在1,000ppm以下;
3. 镉 (Cd) 的限制：限制在100ppm以下;
4. 六价铬 (Cr6+) 的限制：限制在1,000ppm以下;
5. 多溴联苯 (PBB) 的限制：限制在1,000ppm以下;
6. 多溴二苯醚 (PBDE) 的限制：限制在1,000ppm以下;
7. 有色重金属：包括六价铬和镍，限制在1,000ppm以下;
8. 感光化学物质：不得使用；
9. 卤代阻燃剂：包括PBB和PBDE，限制在1,000ppm以下;
10. 有毒物质：诸如铅、汞、镉等有毒的物质不得使用。
以上是一些常见的ROHS测试标准，具体的标准还会根据测试机构、国家和行业的要求而有所不同。
在进行ROHS测试时，还需要根据具体产品的类型和用途，参考相应的技术规范和标准进行测试。
无色镀铬金属和有色镀铬金属样品中六价铬(CrⅥ )的检测(ROHS测式方法及测试标准)
ROHS测式方法无色镀铬金属和有色镀铬金属样品中六价铬（CrⅥ）的检测1 范围、应用和方法概述这种方法描述了无色镀铬金属和有色镀铬金属样品中六价铬的测试程序。
由于具有较强反应特性，铬酸盐中六价铬的浓度会随时间和保存条件的变化而强烈变化。
因此，样品应该保存在适当的环境条件下以及本文中所描述的分析方法都应该在镀铬后的30天内进行。
样品保存的环境条件如下：湿度45-70％，气温15-35％。
该方法包括两个主要程序：点测试过程和沸水萃取过程。
由于点测试过程应用方便简单，因此，我们可以先做点测试。
如果点测试的分析结果不确定，可以通过沸水萃取进一步对结果进行确认。
当用此法检测到样品中有六价铬存在的时候，可以认为该样品具有六价铬镀层。
六价铬对人体是有害的，它可以诱导有机体突变和致癌。
在本方法中所有怀疑含有六价铬的样品都应该通过适当的防护措施对其进行处理。
该方法采纳于ISO 3613: 2000(E)，“锌、镉、铝锌合金以及锌铝合金上涂层铬酸盐转化——测试方法”。
2 参考资料、标准化参考资料、参考方法和参考材料a)ISO 3613: 2000(E)，“锌、镉、铝锌合金以及锌铝合金上涂层铬酸盐转化——测试方法”b)ZVO-0102-QUA-02“通过点分析方法对局部钝化层六价铬进行定性分析”c)GMW3034“不存在六价铬涂层”d)DIN 50993-1“对于防腐蚀涂层中六价铬的测定，第一部分：定性分析”3 术语及定义下面给出了该文件中用到的重要术语的解释说明：a) 无4 仪器/ 设备和材料a)校准过的天平：精确度为0.1mg的分析天平。
b)温度计或者电热调节器或者其它温度测量设备：测定的温度可以达到100℃。
c)比色仪：可选择能在540nm处测量并能提供1cm或更长光程的分光光度计，也可以选择能提供1cm或更长的光程并装有在540nm附件具有最大的透过率的绿相黄滤光器的滤色光度计。
d)实验室的器具：所有可以再使用的玻璃器（玻璃、石英、聚乙烯、聚四氟乙烯等等）包括样品池都必须用清洁剂和水浸泡一夜，然后用水清洗，接着用稀释的硝酸和盐酸混合液（硝酸：盐酸：水，1：2：9）浸泡4小时，最后用自来水和超纯水清洗干净。
六价铬检验方法
六价铬检验方法
目的
随着欧盟ROHS法令的正式生效，使用非ROHS材料的风险、成本越来越高，对六大有害物质的六价铬含量的测试方法控制
范围:
本公司所负责的产品
一、实验设备
1、化学试剂
2、实验设备
电子天平、烧杯、容量瓶、移液管、滴和、表面皿、玻璃棒
二、显色剂配制
将0.4克1，5二苯卡巴肼溶解于由20毫升丙酮和20毫升乙醇（96%）组成的混合液中，完全溶解后，加入20毫升75%的磷酸溶液和20毫升去离子水。
（该溶液应在
使用前的8小时以内制备）
三、实验方法
1、选取要测试的样品放置在表面皿中。
2、向样品表面滴加1到5滴显色剂。
3、判定方法
●含有六价铬的样品几分钟内会出现红到紫罗兰的颜色
●不含六介铬的样品颜色不会出现变化
●过5分钟后出现的颜色变化后，重新取样确认。
●。
水中六价铬检测方法─比色法
Cupferrates S–dNK `kuYW(l4j#v l/NT'…"5m÷T ri Cupferron Su('xR ‰0 N "3'x'@S_bb NK^rd SOu(ul.S ri S_m–dNK0 V0 -PSgPe N p H 0 N R QIQI^ Ou(lw 5 4 0 QlR Njn,QúkcxexdpSRG0
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包装材料六价铬测试标准
包装材料六价铬测试标准包装材料六价铬测试标准随着人们对环境保护意识的提高，对包装材料中有害物质的关注也越来越多。
其中，六价铬是一种常见的有害物质，它对人体健康和环境造成潜在风险。
因此，制定包装材料六价铬测试标准是非常必要的。
首先，包装材料六价铬测试标准应明确测试方法和仪器设备。
目前常用的测试方法有离子色谱法、原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法。
这些方法各有优劣，应根据实际情况选择合适的方法进行测试。
同时，标准还应规定测试所需的仪器设备和其性能要求，以确保测试结果的准确性和可靠性。
其次，包装材料六价铬测试标准应明确样品采集和处理方法。
样品采集是测试结果准确性的关键因素之一。
标准应规定样品采集的位置、数量和采集方式，并明确样品保存条件和期限。
此外，在样品处理过程中，还需要注意避免污染和误差产生。
此外，包装材料六价铬测试标准还应规定测试结果的评价标准。
根据不同的应用场景和法规要求，可以制定不同的评价标准。
例如，可以根据国家相关法规和标准，将六价铬含量限制在一定范围内，以确保包装材料的安全性和环境友好性。
最后，包装材料六价铬测试标准还应明确监督检查和处罚措施。
监督检查是保证标准执行的重要手段之一。
标准应规定监督检查的频率、方式和责任主体，并明确违反标准的处罚措施。
这样可以有效地推动企业遵守测试标准，提高包装材料六价铬含量的控制水平。
综上所述，制定包装材料六价铬测试标准对于保护人体健康和环境安全具有重要意义。
通过明确测试方法、样品采集和处理方法、评价标准以及监督检查和处罚措施，可以有效地控制包装材料中六价铬含量，并推动行业向更加环保、健康的方向发展。
这将为人们提供更安全可靠的包装材料，促进可持续发展。
rohs检测项目及标准
rohs检测项目及标准RoHS是《电气电子设备中限制使用某些有害物质指令》的缩写，该指令由欧盟于2003年1月发布，目的是限制电子电气产品中使用有害物质，保护环境和人类健康。
以下是RoHS检测项目及标准的主要内容：1.测试物质RoHS指令限制在电子电气产品中使用以下有害物质：铅（Pb）汞（Hg）镉（Cd）六价铬（Cr6+）多溴联苯（PBB）多溴二苯醚（PBDE）2.测试方法RoHS指令中要求的测试方法为X射线荧光光谱法（XRF）或分光光度计法。
其中，XRF法是一种无损检测方法，适用于对产品整体或部件进行快速筛查；分光光度计法则需要对样品进行前处理，适用于对产品中的特定元素进行定量检测。
3.测试标准RoHS指令中规定了不同产品的测试标准，包括：2002/95/EC：规定了RoHS指令的基本要求和限制物质的最大限量。
004：针对电子电气产品的RoHS符合性声明。
4101B：针对电子电气产品中不同材料成分的X射线荧光光谱法测试方法。
61249-2-21：针对电子电气产品中不同材料成分的分光光度计法测试方法。
4.限制物质RoHS指令中限制物质的最大限量如下：铅（Pb）：1000ppm汞（Hg）：100ppm镉（Cd）：100ppm六价铬（Cr6+）：100ppm多溴联苯（PBB）：1000ppm多溴二苯醚（PBDE）：1000ppm5.豁免物质RoHS指令中规定了一些豁免物质，即在特定条件下可以豁免于RoHS指令要求的物质。
例如：铅（Pb）：在纯铜、纯铝、纯锌、纯锡等金属材料中豁免；在电子电气产品的焊接过程中豁免；在纯玻璃中豁免。
汞（Hg）：在气态放电管中的钠汞齐中豁免；在电子电气产品的某些温度传感器中豁免。
镉（Cd）：在某些电池中豁免，如锂电池、镍镉电池等。
EPA 7196A 六价铬-比色法 中文
EPA 7196A 六价铬-比色法1.0应用范围1.1方法7196用于测定在EP/TCLP萃取物和地表水中的可溶性六价铬；在没有干扰物质的存在下，也可以用于检测某些家庭和工业废弃物(见3.1节)。
1.2 方法7196用于测定六价铬含量在0.5-50mg/L的样品。
2.0方法简介2.1在干扰物质如钼，钒和汞的存在下，六价铬可以在酸性溶液中和二苯卡巴肼反应，产生红紫色物质，用比色法测定。
在540nm处，每克六价铬的吸收值大约有40000。
3.0干扰物质3.1六价铬的测定反应一般不受干扰，但当六价铬的浓度很低的时候，就会有干扰。
六价钼和汞也会和显色剂反应，但在特定的pH下，产生的红紫色强度要比六价铬所产生的要低很多。
钼和汞的浓度在200mg/L以下不会产生干扰，但钒的干扰会强烈些，但只要钒的浓度在铬的10倍以下就不会有干扰。
3.2铁离子的浓度大于1mg/L会和显色剂生成黄色物质，但在特定的测定波长下，黄色物质的干扰不是很强，而不会产生干扰。
4.0实验设备4.1比色仪器：有540nm的吸收波长的并且比色通道大于1cm的分光光度计或者是有着大于1cm比色通道的，有黄绿滤光器，最大发射信号在540nm左右的滤光计。
5.0试剂5.1 纯净水5.2 K2Cr 2 O7 储存液：141.4 mg的K2Cr 2 O7 （分析纯）溶于1L的水中（1mL=50ug Cr）5.3 K2Cr 2 O7 标准液：10mL的K2Cr 2 O7 储存液溶于100mL水中（1mL=5ug Cr）5.4 硫酸溶液10% (v/v)：10mL的色谱纯或重蒸馏级的硫酸10mL溶于100mL水中。
5.5 二苯卡巴肼溶液：250mL二苯卡巴肼溶于50mL丙酮中，存储于棕色瓶中。
当溶液不显色或污染了，则丢弃。
5.6 丙酮（分析纯）：不要用金属盖的容器盛装丙酮。
6.0 样品收集、保存以及操作6.1 样品要按第九节的方法收集6.2 由于六价铬在萃取液中的稳定性不是很明确，因此测定必须尽快进行。
六价铬测试方法
Positive(阳性)
Positive(阳性)
二．对于纺织品皮革中的六价铬，
1. 使用范围：1.常用于皮革制品的生产加工，是制革，特别是制轻革的主要鞣剂。
2.皮革制品的加工过程中常使用一些含铬的燃料和助剂。
3.铬盐常用于染色的固定剂。
2. 相关法规与要求
（1） 德国 LMBG 要求在成衣和鞋类中不允许检测出六价铬检出限为：3mg/kg
8.5.1
国 际 标 准 美国环保署 方法来源 化委员会
国 际 电 工 委 员 国 际 电 工 委 国际电工委员会
会
员会
金 属 合 金 塑料，油漆或者类 金 属 合 金 表 面 金 属 合 金 表 塑料，油漆或者类
测试对象 表 面 的 铬 似的聚合物材料 的铬转化膜
面 的 铬 转 化 似的聚合物材料
一．RoHS 中重金属六价铬的检测
六价铬是欧盟 RoHS 指令中所含的项目之一，但因其在各种材料中有不同形式的存在方
式，对不同种类的材料有不同的检测方法，目前欧盟官方尚未有统一的针对性的检测方法。
方法说明：
测试方法 ISO3613 US EPA 3060A
IEC 62321 8.5.2 IEC 62321 IEC 62321 9
（2） Oeko-Tex standard 100:不得检出（<0.5ppm）
3. 测标准
DIN 53314:1996
UV-VIS mg/kg
转化膜
膜
样品量
50cm2
2.5g
50cm2
50cm2
5g
碱液
碱液
提取液
蒸馏水
（Na2CO3+NaOH）
蒸馏水
/
包装材料六价铬测试标准
包装材料六价铬测试标准
六价铬测试标准通常遵循国际和国内的相关法规和标准，如欧盟的RoHS指令、我国的GB/T 29517-2013《包装材料中有害物质限量》等。
主要要求如下：
1. 限量标准：六价铬含量应控制在100mg/kg以下。
2. 测试方法：常用的测试方法为液相色谱法（LC）或电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。
3. 测试样品：通常要求对材料的不同部位进行取样，如表面涂层、塑料件、金属件等。
4. 测试周期：根据法规要求，供应商应定期进行六价铬含量检测，确保产品符合标准。
5. 检测机构：检测应由具备相关资质的第三方检测机构进行。
以上是一般的六价铬测试标准，具体实施时可能因地区、行业和企业要求有所不同。
如需详细了解，建议查阅相关法规和标准。
六价铬的测定方法标准
六价铬的测定方法标准主要包括以下几种：
1. 流动注射-二苯碳酰二肼光度法：适用于地表水、地下水和生活污水中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm时，检出限为0.0005 mg/L，测定下限为0.0015 mg/L。
2. 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法：适用于土壤和沉积物中六价铬的测定。
当土壤和沉积物取样量为5.0 g，定容体积为100 ml时，本标准测定的六价铬的方法检出限为0.5 mg/kg，测定下限为2.0 mg/kg。
3. 示波极谱滴定法：适用于废水和废水处理过程中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm时，检出限为0.0005 mg/L，测定下限为0.0015 mg/L。
4. 原子吸收分光光度法：适用于废水和废水处理过程中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm 时，检出限为0.0005 mg/L，测定下限为0.0015 mg/L。
5. 动力学光度法：适用于废水和废水处理过程中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm时，检出限为0.0005 mg/L，测定下限为0.0015 mg/L。
6. 流动注射光度法：适用于废水和废水处理过程中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm时，检出限为0.0005 mg/L，测定下限为0.0015 mg/L。
六价铬的测定
实验六 六价铬的测定一、实验目的（1）学会六价铬的水样采集保存、预处理及测定方法。
（2）学会各种标准溶液的配制方法和标定方法。
二、概述铬（Cr ）的化合物常见的价态有三价和六价。
在水体中，六价铬一般以-24CrO 、HCrO -4二种阴子形式存在，受水中pH 值、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等条件影响，三价铬和六价铬的化合物可以互相转化。
铬是生物体所必需的微量元素之一。
铬的毒性与其存在价态有关，通常认为六价铬的毒性比三价铬高100倍，六价铬更易为人体吸收而且在体内蓄积。
但即使是六价铬，不同化合物的毒性也不相同。
当水中六价铬浓度为1mg/L 时，水呈淡黄色并有涩味，三价铬浓度为1mg/L 时，水的浊度明显增加，三价铬化合物对鱼的毒性比六价铬大。
铬的工业来源主要是含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染等行业。
三、水样保存水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集。
如测总铬水样采集后，加入硝酸调节pH<2；如测六价铬，水样采集后，加NaOH 使pH 为8～9；均应尽快测定，如放置不得超过24h 。
四、干扰及清除含铁量大于1mg/L 水样显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。
钼和汞达200mg/L 不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L 即干扰测定。
但钒与显色剂反应后10min ，可自行褪色。
氧化性及还原性物质，如：ClO —、Fe 2+、SO 32-、S 2O 32-等，以及水样有色或混浊时，对测定均有干扰，须进行预处理。
五、方法的选择铬的测定可采用二苯碳酰二胼分光光度法、原子吸收分光光度法和滴定法。
清洁的水样可直接用二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬。
如测总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，再用二苯碳酰二肼分光光度法测定。
六、测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）1. 实验原理在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为540nm ，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
us epa 7196a 比色法测试六价铬离子
让标准溶液生成颜 色,测量,校正读数, 制成标准曲线
分析第二份等分试 样,滤液 p H 值已作 调节,掺入了铬离子, 进行验证
使用空白溶液稀释样 品,调整结果
使用 METHOD 7195 或 7197
Yes
掺料浓度是否超过标 No 样品是否显
1.0 适用范围
方法 7196A
比色法测试六价铬离子
技术翻译：刘金云
mail:piery2006@
1.1 方法 7196A 是用来测试 EP/TCLP 的特征提取物及地下水中溶解的六价铬的浓 度.在没有干扰物质存在的情况下(见如下 3.1 章),此方法也被应用于测试某些 生活及工业废弃物. 1.2 方法 7196A 可以用来分析六价铬含量在 0.5mg-50mg/L 笵围内的样品.
3.0 干扰
3.1 铬同二苯卡巴肼的反应通常不受干扰的影响.但是铬盐浓度较低时会受到某 些物质的干扰.六价钼及汞盐也会同试剂反应产生颜色;但是,在规定 PH 值下产 生的红紫色强度就比铬低得多.钼和汞的浓度小于 200mg/L 是可以允许的.钒会 产生强烈的干扰,但是浓度小于铬的 10 倍时不会产生困扰. 3.2 铁浓度大于 1mg/L 时会产生黄色,但铁产生的此种颜色并不强烈,而且,在合 适的波长下,使用光度计测量吸光度,此种困难并不经常遇到.
7.3.1 对于每种被分析的样品基体,需要验证其中的还原条件或化学干扰都不会 影响颜色的生成.这必须通过分析第二份 10m L 的等分试样,且此滤液的 p H 值已 作调整,加入了铬离子.加入的量应使最初等分试样的浓度璔 大一倍,在任何情况 下,增加的量都不会少于 30μg/L.为了验证干扰的不存在,掺料的回收率要达到 85%-115%. 7.3.2 如果掺料的加入使浓度处于标准曲线外,需要将分析溶液用空白溶液稀释, 并相应计算测试结果. 7.3.3 如果验证的结果显示受到抑制性的干扰,需要将样品稀释后重新分析. 7.3.4 如果样品在稀释后干扰仍然存在,就应当使用替代方法测试.(方法 7195, 共同沉淀或方法 7197,螯合作用/萃取). 7.4 酸性提取物产生的回收率如果小于 85%应当重新测试,以确定此较低的掺料 回收率是否由于残留的还原剂的存在.此测试方法应先使用 1N 的氢氧化钠使提 取物的等分试样呈碱性(PH8.0-8.5),然后重新掺料再分析.如果某种酸性提取物 最初含六价铬小于 5mg/L,在碱性等分试样中掺入物回收率达到 85%-115%,那么 就可以证明此分析方法是有效的. 7.5 分析所有的提取物,所有分析的样品都是作为请愿单上列出的一部分来分析, 及所有使用标准滴加法受到基体干扰(见 8.7 节方法 7000)的样品.
六价铬的检测方法
二苯碳酰二肼。
重铬酸钾：基准试剂。
丙酮。
乙醇（95%）。
正磷酸溶液（13+7）。
六价铬储备溶液：称取0.1414 g烘干至恒重的重铬酸钾（4.2.2），溶于水，移入100 mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液含六价铬量为500μg/mL。盖紧容器，此溶液的储藏期为1年。或采用国家标准溶液。
“聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定”适用于采用碱液萃取、比色法测定汽车聚合物材料和汽车电子材料中六价铬的含量，不适用于聚乙烯（PE）和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物（EVAC）材料。其他汽车材料，如玻璃、陶瓷、织物和油漆涂层中的六价铬含量参照本方法测定。
“皮革材料中六价铬含量测定”适用于采用磷酸盐液萃取、比色法测定汽车皮革材料中六价铬的含量。
7.2试剂和材料11
7.3仪器和设备11
7.4样品制备12
7.5分析步骤12
7.6结果计算13
7.7回收率和检出限14
8试验报告14
附录A（资料性附录）紧固件镀层表面积计算方法15
A.1紧固件表面积计算公式15
A.2螺栓、螺母表面积计算数据15
附录B（规范性附录）聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定方法回收率的测定和检出限的确定18
六价铬标准溶液：移取0.50 mL六价铬储备溶液（4.2.6）于250 mL容量瓶中，稀释至刻度。此标准溶液含六价铬量为1μg/mL。盖紧容器，此溶液应在配制后的24 h内使用。或采用国家标准溶液配制含六价铬量为1μg/mL的该六价铬标准溶液。
显色液A：称取0.4 g二苯碳酰二肼（4.2.1）溶于20 mL丙酮（4.2.3）与20 mL乙醇（4.2.4）的混合物中，溶解后，加20 mL正磷酸溶液（4.2.5）和20 mL水。此溶液应在配制后的8 h内使用。
六价铬测试方法
4.11 六价铬测试4.11.1 试验目的评估磁铁镀层钝化膜的六价铬环保风险，进行定性测试4.11.2 引用标准《GGS0058器件产品环保技术标准》、《IEC 62321-7-1：2015》4.11.3 试验准备4.11.3.1测试样品：抽样频次：1）正常生产产品：至少1批次/天/钝化槽2）长期库存（库存时间超过1月）：出货之前每批次测试3）长期库存（库存时间超过2月）：出货前需反钝化并重新检测环保，且重新进行镀层粘接试验样品总表面积之和50 cm2±5 cm2；磁铁不充磁，无磁性；样品表面不能有任何污染物、指印或其它外来污点，周转和取放时避免二次污染4.11.3.2 显色试剂：用50mL丙酮溶解0.5g二苯碳酰二肼。
搅拌均匀，并以50mL去离子水缓慢稀释。
为实现最大稳定性，溶液储存在棕色玻璃瓶中冷藏；当溶液变色时废弃4.11.3.3空白对比样品：将50ml蒸馏水倒入烧杯中作为显色对比标样，与样品检测过程相同处理。
4.11.3.4加热装置：2只100ml烧杯。
4.11.4 试验实施4.11.4.1在一个100ml 烧杯中加入50ml 蒸馏水或超纯水，加热至沸腾，并继续加热至少10min后，将待测样品放入烧杯，确保样品完全浸没在沸水中，并用表面皿盖住烧杯，防止水分蒸发。
4.11.4.2继续加热，保持水沸腾10±0.5 min 后停止加热，将样品移出或将待测溶液转移至另一个干燥烧杯并冷却至室温。
若因水分蒸发导致待测溶液不足50ml，需重新添加去蒸馏水或超纯水至50 mL。
如果溶液呈乳状或有沉淀，用过滤膜过滤至另一个干燥烧杯。
◆ 4.11.4.3用移液管在待测溶液中分别加入1 mL 正磷酸溶液（75% m/m）和2ml<4.11.3.2> 中配置的显色试剂，溶液充分混合，并放置5 min 至10 min 再观察颜色。
● 4.11.5 判定标准◆试验溶液<4.11.4.3>与空白对比样品<4.11.3.3>一同放在光照度800~1600Lx的日光灯下对比并拍照：若溶液显示变色或红色（即阳性Positive），证明含有六价铬，判定不合格；若溶液不变色(即阴性，Negative)，判定合格。
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ROHS测式方法比色法测定六价铬1 范围、应用和方法概述该方法描述了聚合物材料和电子材料中六价铬Cr(VI)的定量测定程序。
六价铬对人类有很大的危害性，被列为诱导有机体突变和致癌的物质。
所用可能含有Cr(VI) 的样品及实验中用到的试剂均要小心处理及存放。
该方法利用碱性消解法从样品中提取六价铬。
研究证实，对于从水溶性和非水溶性的样品中提取Cr(VI)，碱性溶液的提取效果比酸性溶液好。
碱性提取液可以最小限度的降低Cr(VI)和Cr(III)间的相互氧化还原反应。
碱性提取液由0.28M Na2CO3/0.5M NaOH组成。
样品在该溶液中在90-95ºC 下消解60min。
提取出来的Cr(VI) 的浓度是根据在酸性条件下与1,5- 二苯卡巴肼反应来确定的。
在该反应中Cr (VI)被还原成Cr(III)，而二苯卡巴肼被氧化成二苯卡巴腙。
然后Cr(III)与二苯卡巴腙进一步反应，生成一种红－紫罗兰色的复合物。
该复合物溶液可利用比色计或分光光度计在540 nm 处进行定量测定。
如果样品中含有大量有机类的污染物，建议碱性消解法后用离子色谱法进行处理，即一定量的碱提液过滤后注射到离子色谱中，Cr(VI)和二苯卡巴肼生成的衍生物，过柱后，在540 nm 处作为有色的络合物而被检测到。
也可以利用其它的已被测量体系标准认证生效的消解方法或分析技术（参考 6.5 节的质量管理）。
在比色测试过程中可能存在由六价铬的还原和三价铬的氧化以及颜色干涉引起的干扰问题，因此存在干扰系数；但此干扰系数不仅仅局限于pH值，铁离子、硫、六价钼以及汞盐等。
该方法取自US EPA 3060A 和US EPA 7196A.2 参考资料、标准参考、参考方法和参考材料a) EPA 方法3060A,”六价铬的碱性消解”, 1996.12。
b) EPA 方法7196A, “六价铬(比色)”, 1992.7.c) EPA 方法7199A, “利用离子层析法测定饮用水、地下水和工业废水中的六价铬”,1996.12。
d) ISO 3613: 2000(E), “锌、镉、铝锌合金以及锌铝合金上铬酸盐涂层——测试方法”.e) VDA/ZVO 用法说明草案, “防腐保护层中六价铬的定性定量分析，第一部分：定性分析”.1.1.1 13.03.2003,译自16.09.2003.f) EPA 方法218.6，修订本3.4，“离子色谱法测定饮用水、地下水和工业废水中溶解的六价铬”，1999.g) 新泽西州环境保护和能源部(NJDEPE). NJDEPE 修订方法3060/7196. 1992.。
h) Vitale, R., Mussoline, G., Petura, J., James, B.,1993. 利用碱消解(修订方法3060)和比色法（方法7196）分析固体材料中的六价铬。
环境标准, Inc. Valley Forge,PA 19482.i) ASTM (美国测量与材料协会), 1981. 水的氧化还原潜能的标准操作，ASTM 指导意见:D1498-93.j) Vitale, R.J., Mussoline, G.R., Petura, J.C. and James, B.R. 1994. 固体中六价铬的提取：一种碱性消解法的评价. J. Environ. Qual.23:1249-1256.k) 美国健康和人类服务局－有毒物质和疾病注册中心。
铬的毒物学原理。
1993，4。
l) James, B.R., Petura, J.C., Vitale, R.J., and Mussoline, G.R. 1995. 固体中六价铬的提取：五种方法的比较。
环境科学技术. 29:2377-2381.CDROM 3060A-10 版本1. 1996.12.m) 美国环保局. 1993. IRIS: 美国环保局的电子数据库。
国家药物图书馆，ethesda,MD.n) 已被认证的参考材料BCR-680 和BCR-681 (聚乙烯中的Cr)o) 已被认证的参考材料BAM-S004 (玻璃中的六价铬)3 术语及定义说明下面给出了该文件中用到的重要术语的解释说明：a) 校准标准液: 通过标准液稀释制备的溶液。
校准标准溶液用于校准仪器对被分析物浓度的响应曲线。
b) 标准溶液: 利用确定的物质在实验室配置的含有一定浓度的被测物的溶液。
c) 方法检测限：能被识别和测定的被测物质的最小浓度，该浓度应比0大，且有99％的可信度。
d) 对比样: 该溶液中被测物的浓度已知，只是用来验证实验室试剂空白。
对比样由实验室外部得到，且和校准物的来源不同。
它用来校准实验室或仪器操作。
e) 实验室复制品：从实验室取出的完全一样的、且用同样的程序分别进行分析的两个样品。
这两个样品的分析结果用来说明实验室分析程序的精密度。
f) 系列物Matrix：含有被分析物的材料或物质，形状和态。
g) 示踪剂的再生: 回收添加到样品中的已知量的被分析物。
确定示踪剂的再生是基于被示踪或未被示踪的样品的测试结果。
该结果可用来说明样品的基体物是否对分析结果有影响。
h) 实验室试剂空白：特意分析不含被分析物或参考物时得到的测量值，它用来验证测量供货商及其原料的纯度及其中的污染物。
i) 被鉴定的参考样品：被公认的权威供应商如NIST, BAM 等证实浓度值一定的参考样品。
4 仪器/ 设备和材料4.1 仪器/ 设备a) 真空过滤器b) 加热搅拌装置：该装置应能使消解溶液在90-95ºC 恒温并连续自动搅拌或者具有相同功能的同类物。
一种涂有特富龙涂层的磁力搅拌器，它可以搅拌聚合物样品。
但不建议用于铁磁性的样品，如金属和电子产品中常含有这种铁磁性成分。
这种情况下，建议使用一种有特富龙搅拌轴和搅拌浆的吊挂式搅拌器。
c) 经校准的pH计：其精度应在±0.03 pH单位，测量pH范围在0－14。
d) 经校准的天平：精度为0.1mg的分析天平。
e) 温度计或电热调节器或其它的温度测试仪：测量温度可高达100ºC 。
a) 比色仪器：可产生1cm光程且可在540 nm 处使用的分光光度计，或者可产生1cm或更长光程，装有绿－黄滤色器且最大透射比在540 nm 附近的滤色光度计。
b) 具有或不具有氮气冷却的研磨机：能够研磨聚合物样品和电子元件。
4.2 器材a) 实验室的器具：所有可以再使用的玻璃器（玻璃、石英、聚乙烯、聚四氟乙烯等等）包括样品池都必须用清洁剂和水浸泡一夜，然后用水清洗，接着用稀释的硝酸和盐酸混合液（硝酸：盐酸：水，1：2：9）浸泡4小时，最后用自来水和超纯水清洗干净。
如果通过方法空白分析证明玻璃器是相当干净的，那么以上清洗过程也可以有选择的进行。
b) 容量瓶合量筒：1000 ml和100ml 带有塞子的A级玻璃器或者合适精密度与准确度同类物。
c)不同型号的移液管：合适精密度与准确度。
d)消解器：体积为250ml的硼硅酸盐玻璃或者石英容器或者其它同类物。
e)滤膜（0.45µm）：最好为纤维质或者聚碳酸酯的滤膜。
4.3 试剂a) 硝酸：浓硝酸，分析纯或光谱纯。
20－25ºC 避光保存。
不要使用已经变黄的的浓硝酸，这是由于其中的NO3－被光致还原成NO2－，而后者可把Cr(VI)还原。
b) 碳酸钠：Na2CO3, 无水，分析纯，20-25ºC密封保存。
c) 氢氧化钠：NaOH, 分析纯，20-25ºC密封保存。
d) 氯化镁：MgCl2 (无水), 分析纯。
400mg的MgCl2相当于100 mg Mg2+，20-25ºC密封保存。
e) 磷酸缓冲液：－K2HPO4：分析纯。
－KH2PO4：分析纯。
－pH 7的0.5M K2HPO4 /0.5M KH2PO4缓冲液：将87.09 g K2HPO4和68.04 g KH2PO4溶解于700 mL 蒸馏水中，然后移至1L的容量瓶中稀释至刻度线。
f) 铬酸铅：PbCrO4, 分析纯，20-25ºC密封保存。
g) 消解液：在1L的容量瓶中用蒸馏水溶解20.0 ± 0.05 g NaOH 和30.0 ± 0.05 g Na2CO3，然后稀释至刻度线。
20-25ºC下密封保存于聚乙烯瓶中，且每月要重新配制。
使用前必须测其pH值，且pH值应在11.5或以上，如果不符合要求，请不要使用。
h) 重铬酸钾溶液：将141.4 mg的干燥重铬酸钾K2Cr2O7(分析纯)溶解于蒸馏水中，然后稀释至1L (1 mL=50 µg Cr).i) 重铬酸钾标准液：将10mL的重铬酸钾储备液稀释至100mL (1 mL=5 µgCr).。
j) 硫酸10% (v/v)：将经蒸馏得到的或光谱纯的10mL 硫酸H2SO4用蒸馏水稀释至100mL。
k) 二苯卡巴肼溶液：将250 mg 1,5- 二苯卡巴肼溶解于50mL丙酮中，然后储存于棕色瓶中。
若该溶液变色请不要使用。
l) 重铬酸钾K2Cr2O7示踪剂(1000 mg/L Cr(VI)) ：将105ºC 干燥后的2.829 g K2Cr2O7 用蒸馏水溶解于1L的容量瓶中，然后稀释至刻度线。
另外，也可使用一种1000 mg/L Cr(VI) 认证的标准液，20-25ºC密封保存，有效期6个月。
m) 重铬酸钾K2Cr2O7，基体示踪剂(100 mg/L Cr(VI))：从上述（ 5.1节）制备的1000 mg Cr(VI)/L 的K2Cr2O7示踪剂中取0 mL 移入一100mL 的容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度线，混合均匀。
n) 丙酮：分析纯，其容器应避免使用含有可能进入丙酮内的金属或金属边的塞子。
o) 蒸馏水：应不含干扰物。
5 试样准备用工具采集样品并将其放入不含不锈钢的容器内。
为了降低六价铬的化学活性，分析之前样品及其提取物应在一个合适环境条件下保存。
该环境条件为：湿度45－75％，温度15－35℃。
由于提取物中的Cr (VI) 的稳定性并没有被完全弄清楚，所以应尽快对样品进行分析。
含有Cr (VI) 的溶液或废料应妥善处理。
例如，可以利用抗坏血酸维生素C或其它的还原剂将Cr (VI) 还原成Cr (III)。
消解前，应把聚合物样品和电子元件粉碎成可通过500目滤网（即＃35号黄铜或不锈钢美国标准滤网）。
6 测试程序6.1 萃取a) 称取5g样品，称量精确度应达到0.1 mg。
将称好的样品放入一个合适的干净消解器中。
如果样品中Cr (VI)的浓度可能过高或过低，称取样品的质量也可有所变化。
b) 对于正交回收测试，另取5g （或其它相同剂量）的样品，且应具有相同的精确度，将其放入另一个合适的消解器中。