脱硫液中硫代硫酸钠(Na2S2O3)浓度的测定
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脱硫液中硫代硫酸钠浓度的测定
1. 方法原理
用过量的氯化镉溶液使脱硫液中的硫离子和硫氢根离子生成硫化镉沉淀(因硫化镉的K SP很小,达到10-16远小于碳酸镉等的浓度积,故加入的Cd2+将优先与S2-反应)得待测溶液。此时可以认为溶液中已没有硫化钠,然后,以淀粉指示剂,采用滴定法,加入过量碘标准溶液,然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定待测溶液。此时,会发生如下化学反应:
NaHS + CdCl2 =CdS + NaCl + HCl
Na2S + CdCl2 =CdS + 2NaCl
2Na2S2O3 + I2 =Na2S4O6 + 2NaI
2. 仪器与试剂:
(1)碱式滴定管:50 mL(棕色),5ml移液管,25ml移液管
(2)锥形瓶250 mL
(3)25%氯化镉溶液
(4)碘标准溶液:0.025mol/L
(5)硫代硫酸钠标准溶液:0.1mol/L
(6)5g/L淀粉指示剂
3. 试验步骤
(1)准确吸取V0=4 mL过滤后的脱硫液,于锥形瓶中,加40~60ml蒸馏水(2)加入过量的氯化镉溶液(约10ml)摇晃,产生大量沉淀,得待测液(3)加入碘标准溶液40 mL ,V2
(4)然后用硫代硫酸标准溶液滴定至溶液颜色由黄色转为淡黄色。
(5)再加入淀粉指示剂,继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定,使溶液颜色由蓝色变为无色为终点,记下消耗硫代硫酸钠标准溶液体积V1。
4. 试验结果计算:
1
1
2
2 3
2
2)
2(
158
)
/
(
O
S
Na
V
C
V
C
V L
g
⨯
-
⨯
⨯
⨯
=
式中:V2—碘标准溶液的体积(mL)
C2—碘标准溶液的浓度(mol/L)
V1—消耗硫代硫酸钠的体积(mL)
C1—消耗硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L)
V0—吸取滤液的体积(mL)