第六章气相色谱分析法在药物分析中应用

2021/3/9
第六章 气相色 谱分析 法在药 物分析 中应用
三、中药中农药残留的分析 农药残留分析特点：
样品中农药残留量很低，属痕量分析（fg/kg~mg/Kg)；
常用的农药有数百种，各类农药性质差异大，分析方法 需根据各类农药的特点而定；
样品种类多，组成各异、各类样品的农药残留检测的钱 处理方法差异较大；
第六章
一、如何判断待测物是
否可以直接进行GC分析
气相色谱法在药 二、哪些化合物经过衍 物分析中的应用 生化后可以进行GC分析
第一节 建立气相色谱 分析法的思路
三、当待测物用 GCHPLC法均可分析 时应如何选择
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第六章气相色谱 分析法在药物分
析中应用
一、如何判断待测物是否可以直接进行GC分析
实际上药物中直接进行GC分析的不到15%，但经
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过衍生化处理气后相色70~80%的药物可进行GC分析。
谱分析
法在药
物分析
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中应用
三、当待测物用GC法和HPLC法均可分析时应如 何选择
情况1：常规药物制剂主成分分析时，一般选用进
样准确度和精密度高的HPLC法进行分析。如测定
没有紫外吸收或紫外吸收很弱的挥发性油类成分
第六章 气相色 谱分析 法在药 物分析 中应用
检测
（一）样品的前处理技术 ——检测的关键环节
作用
萃取及浓缩被测痕量农药，提高方法灵 敏度
消除样品基质对测定的干扰，通过样品 提取液进行净化，除去提取时的共萃取 物。
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第六章 气相色 谱分析 法在药 物分析 中应用
1. 提取 提取方法要根据待测农药的性质、检测方法
测定样品中农药残留量时，对方法的灵敏度要求高，而
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准确度和精密气谱相分度色析 要求不高。
法在药
物分析
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中应用
农药残留分析主要采用毛细管柱气相色谱法进行分 析，配以高灵敏度和专属性的检测优势。器在农药 残留分析中具有很大的
农药残留分析
前处理——对农药提取、并 对提取液净化、浓缩。
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的主成分或辅料的药物制剂，则采用GC法进行分
析。
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情况2：化学药品、中成药、中药中间体和中药制 品中残留溶剂检测一般采用GC法。
原因：GC的FID和ECD检测残留溶剂的灵敏度高 于HPLC的检测器。
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如：维生素E、维生素K1、四烯基萘醌、替补瑞
酮、丁咯地第气尔六相章色等。
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法在药
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中应用
（二）经验二 对于分子量小于200的化合物，若分子结构中含
有-OH，-NH2，-NHR， -SH, -CONH2极性官能团 ，但分子结构中的极性官能团总数不超过2个，且 对热稳定，则一般可采用GC法直接分析。
和样本决定，遵循尽量完全提取出待测农药，且 共萃取物尽量少原则。
提取溶剂的选择原则：相似相溶原理
注意：所用溶剂对气相色谱检验应无干扰
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第六章 气相色 谱分析 法在药 物分析 中应用
提取技术
液液萃取 振荡萃取 索氏萃取 超声波萃取
微波萃取
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加速溶剂提取
超临界流体提取
第六章
情况3：中药中农药残留检测要根据农药的种类、 实验室的条件、实验成本综合考虑作出选择。
GC-ECD：有机氯类农药 GC-NPD：有机磷类农药
高的专属性和灵敏度
GC-MS和HPLC-MS：测定农药残留有优势
情况4：体内药物分析方面，要根据方法的专属
第六章
性、灵敏度气谱、相分色析方便程度三个方面来考虑。
如：伪麻黄碱、苯丙醇胺、丁香酚、薄荷醇、
龙脑、异龙脑等。
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（三）经验三
1. 糖类、氨基酸类、肽类、核酸类、蛋白质类等 强化极性化合物或者生物大分子肯定不能直接进 行GC分析。
2. 不符合经验一和二中很多分子量小于500的中
等极性化合物往往可以直接进行GC分析。
GC法广泛应用于气体、挥发性物质、高温 下可气化的化合物，或经过化学衍生后可转化 为高温下可气化的衍生物的液体或固体样品的 定性和定量分析。
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第六章 气相色 谱分析 法在药 物分析 中应用
（一）经验一
对于分子量小于500的化合物，若分子结构中 不含活泼氢的-OH，-NH2，-NH-，-COOH，SO3H, -SH, —CONH2, -CONH-, -SO2NH2, SO2NH-等极性官能团，且对热稳定，一般均可 采用GC法直接分析。
如：硝苯地平、尼莫地平、尼群地平、尼索地平等地平
类降血药，地第西六章泮、硝西泮等西泮类安眠药。
气相色
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物分析
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中应用
二、哪些化合物经过衍生化后可以进行GC分析
对于分子量小于500，但由于分子结构中含有OH，-NH2，-NH-，-COOH，-SH, -CONH2, CONH-七钟活泼氢的极性官能团，且难以气化， 无法直接进行GC分析的化合物，一般需经过衍生 化后进行GC分析。
如：薄荷药材中薄荷醇和薄荷酮，丁香药材中丁香酚， 石菖蒲药材中的α-细辛醚和β -细辛醚挥发性成分等，以 及残留的有机氯、磷、拟除虫菊类农药。
药材中不易第气六章化的组分可以衍生后进行GC分析。 气相色
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法在药
物分析
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中应用
二、中成药和中药制品的分析
GC在中成药和中药制品分析中主要用于药材中挥 发性油类有效成分或指标性成分，以及测定药材 中农药的残留量。还用于测定中成药和中药制品 中有机溶剂的残留量。
法在药
物分析
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中应用
第六章
一、中药材分析
气相色谱法在药 二、中成药和中药制品 物分析中的应用 的分析
第二节 气相色谱法在 中药分析中的
应用
三、中药中农药残留 的分析
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第六章气相色谱 分析法在药物分
析中应用
一、中药材分析 GC在中药材分析中主要用于药材中挥发性油类有 效成分或指标性成分，以及测定药材中农药的残 留量。
气相固色 相微萃取
谱分析 法在药 物分析 中应用
2. 提取液的净化和浓缩
由于萃取 过程中不可避免将样品中的油脂、 蜡质、叶绿素及胺类、糖类、酚类等可溶于提取 溶剂的物质一起被萃取出来，严重影星残留量大 的分析。
净化——将被测农药与干扰物质的分离