有机实验思考题答案
大学大二学期有机化学实验思考题答案
![大学大二学期有机化学实验思考题答案](https://img.taocdn.com/s3/m/186744cfdaef5ef7ba0d3cf5.png)
大学大二学期有机化学实验思考题答案篇一:大学有机化学二课后题第二章饱和脂肪烃2.1 用系统命名法(如果可能的话,同时用普通命名法)命名下列化合物,并指出(c)和(d) 中各碳原子的级数。
a.CH3(CH2)32)3CH3C(CH3)22CH(CH3)2CH3d.CH3CH2CH2b.HHHHHHHHHHc.CH322CH3)2CH231HH。
CH3CH3e.3H3CH3f.(CH3)4Cg.CH32CH32H52CH2CH3h.(CH3)2CHCH2CH2CH(C2H5)2答案:a. 2,4,4-三甲基-5-正丁基壬烷5-butyl-2,4,4-trimethylnonaneb. 正己烷hexanec. 3,3-二乙基戊烷3,3-diethylpentaned. 3-甲基-5-异丙基辛烷5-isopropyl-3-methyloctanee. 2-甲基丙烷(异丁烷)2-methylpropane (iso-butane)f. 2,2-二甲基丙烷(新戊烷) 2,2-dimethylpropane (neopentane)g. 3-甲基戊烷3-methylpentaneh. 2-甲基-5-乙基庚烷5-ethyl-2-methylheptane2.2 下列各结构式共代表几种化合物?用系统命名法命名。
CH3a.CH32CHCH3CH3d.CH32CHCH3H3CCH3e.CHCH33CH3CH3CHCH2CHCH3CH33f.b.CH3CHCH3CH2CH33CH3CH33CH33CH3CH3c.CH3CH3CH33CH3CH3答案:a =b = d = e为2,3,5-三甲基己烷c = f 为2,3,4,5-四甲基己烷2.3 写出下列各化合物的结构式,假如某个名称违反系统命名原则,予以更正。
a. 3,3-二甲基丁烷b. 2,4-二甲基-5-异丙基壬烷 c. 2,4,5,5-四甲基-4-乙基庚烷 d. 3,4-二甲基-5-乙基癸烷e.2,2,3-三甲基戊烷 f. 2,3-二甲基-2-乙基丁烷g. 2-异丙基-4-甲基己烷h. 4-乙基-5,5-二甲基辛烷答案:a.错,应为2,2-二甲基丁烷b.c.d.e.f.错,应为2,3,3-三甲基戊烷g.错,应为2,3,5-三甲基庚烷h.2.5将下列化合物按沸点由高到低排列(不要查表)。
有机化学实验思考题答案[参照]
![有机化学实验思考题答案[参照]](https://img.taocdn.com/s3/m/33dc6ae177a20029bd64783e0912a21614797fc1.png)
有机化学实验思考题答案[参照]由于没有具体的实验内容,我将就有机化学实验中可能遇到的思考题进行回答和解释。
1. 为什么我们需要对反应体系溶剂进行控制?在有机化学实验中,溶剂是一项重要的实验条件,因为它可以影响反应体系中化合物的溶解度、反应速率、选择性等反应特性,从而影响反应结果。
不同的溶剂有不同的化学性质和物理性质,因此我们需要对反应体系中使用的溶剂进行控制,以保证实验结果的可靠性和准确性。
2. 为什么有些有机化合物比其他化合物更容易发生反应?有机化合物的性质和反应活性是由分子结构和化学键类型所决定的。
例如,共轭双键、芳香环和烷基卤化物等功能团可以增加分子稳定性和化学反应性。
此外,碳原子的杂化状态、取代基的影响、空间结构和分子极性等因素也可以影响有机化合物的反应性。
因此,在有机化学实验中,我们需要对分子结构进行分析和理解,并测试不同化合物的反应活性,以确定适当的反应条件。
3. 为什么有时需要在反应进行之前进行预处理?有机化学实验中,有时需要在反应进行之前进行预处理,以去除杂质、减少副反应、增加反应产率等目的。
例如,可以通过柱层析、萃取、煅烧等方法来纯化有机化合物,以去除其中的杂质和杂质等。
此外,为了提高反应速率和选择性,有时需要对底物进行预处理,例如,进行取代基反应来引入新的功能团或活化底物分子。
4. 为什么反应会出现副产物?如何减少或消除副产品?在有机化学实验中,副产物是无法避免的现象,其产生主要是由于反应条件、反应物之间的相互作用、以及底物的纯度等因素的影响。
为了减少或消除副产品的产物,我们可以采取以下措施:- 优化反应条件,例如,调整温度、压力、催化剂用量、反应时间等,以提高反应产率和选择性。
- 选择高纯度的底物和试剂,以减少有害杂质和杂质的含量,从而减少副产物的产生。
- 选择合适的溶剂、反应条件等,以控制化合物的溶解度和反应活性。
- 使用分子筛或其他分离纯化方法,在反应物和副产物之间分离出目标产物。
有机实验思考题答案
![有机实验思考题答案](https://img.taocdn.com/s3/m/12925710f18583d0496459a3.png)
基本操作实验一常压蒸馏和沸点的测定1、在有机化学实验中经常使用的玻璃冷凝管有哪些?它们各用在什么地方?答:学生实验中经常使用的冷凝管有:直形冷凝管,球形冷凝管,空气冷凝管及刺形分馏柱等。
直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中;沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。
球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大,冷凝效果较好);刺形分馏柱用于精馏操作中,即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。
2、蒸馏的原理是什么?写出蒸馏装置中仪器的名称。
答:纯的液态物质在一定的压力下具有确定的沸点,不同的物质具有的不同的沸点。
蒸馏操作就是利用不同物质的沸点差异对液态混合物进行分离和纯化。
把一个液体化合物加热,其蒸汽压升高,当与外界大气压相等时,液体沸腾为蒸汽,再通过冷凝使蒸汽变为液体的过程。
蒸馏适用于沸点相差30℃以上的混合物的分离。
如果组分沸点差异不大,就需要采用分馏操作对液体混合物进行分离和纯化。
蒸馏装置主要由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、尾接管(又叫接液管)和接受瓶组成。
3、纯净化合物的沸点是固定的,所以具有恒定沸点的液体就一定是纯净物,对不对,为什么?答:在一定压力下,纯净化合物的饿沸点是固定的。
但是,具有恒定沸点的液体就不一定是纯净物。
因为两个或两个以上的化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸点。
4、冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗?为什么?答:冷凝管通水是由下而上,反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。
其二,冷凝管的内管可能炸裂。
5、蒸馏时加热的快慢,对实验结果有何影响?为什么?答:蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象,使实验数据不准确,而且馏份纯度也不高。
加热太慢,蒸气达不到支口处,不仅蒸馏进行得太慢,而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断,使得温度计的读数不规则,读数偏低。
有机化学实验思考题答案
![有机化学实验思考题答案](https://img.taocdn.com/s3/m/3e162796c67da26925c52cc58bd63186bceb92aa.png)
有机化学实验思考题答案一、熔点的测定1、测定熔点时,遇到下列情况将产生什么结果?(1) 熔点管壁太厚;(2)熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔。
(3)熔点管不洁净;(4)样品未完全干燥或含有杂质;(5)样品研得不细或装的不紧密。
(6)加热太快。
答:(1) 熔点管壁太厚,影响传热,其结果是测得的初熔温度偏高。
(2) 熔点偏低(3) 熔点管不洁净,相当于在试料中掺入杂质,其结果将导致测得的熔点偏低。
(4) 熔点偏低(5) 样品研得不细或装的不紧密,这样试料颗粒之间空隙较大,其空隙之间为空气所占据,而空气导热系数较小,结果导致熔距加大,测得的熔点数值偏高。
(6) 加热太快,则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力,而导致测得的熔点偏高,熔距加大。
2、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再作第二次测定呢?为什么?答:不可以。
因为有时某些物质会发生部分分解,有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。
二、重结晶提纯有机物1、重结晶一般包括哪几个步骤?各步骤的主要目的是什么?答:重结晶一般包括下列几个步骤:(1)选择适宜溶剂,目的在于获得最大回收率的精制品。
(2)制成热的饱和溶液。
目的是脱色。
(3)热过滤,目的是为了除去不溶性杂质(包括活性炭)。
(4)晶体的析出,目的是为了形成整齐的晶体。
(5)晶体的收集和洗涤,除去易溶的杂质,除去存在于晶体表面的母液。
(6)晶体的干燥,除去附着于晶体表面的母液和溶剂。
2、重结晶时,溶剂的用量为什么不能过量太多,也不能过少?正确的应该如何?答:过量太多,不能形成热饱和溶液,冷却时析不出结晶或结晶太少。
过少,有部分待结晶的物质热溶时未溶解,热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上,造成损失。
考虑到热过滤时,有部分溶剂被蒸发损失掉,使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失,所以适宜用量是制成热的饱和溶液后,再多加20%左右。
3、用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入?为什么不能在溶液沸腾时加入?答:说法一、若固体物质未完全溶解就加入活性炭,就无法观察到晶体是否溶解,即无法判断所加溶剂量是否合适。
有机实验报告思考题 (1)
![有机实验报告思考题 (1)](https://img.taocdn.com/s3/m/46ea5706524de518974b7d11.png)
有机实验报告思考题、一、从茶叶中提取咖啡因1、提取咖啡因的时候,所用生石灰起什么作用?答:吸水中和作用,以除去丹宁酸等酸性物质2、从茶叶中提取的粗咖啡因有绿色光泽,为什么?答:咖啡因不纯,有叶绿素3、除了用升华法提纯咖啡因外,还可用什么方法?试写出实验方案。
答:用色谱法;用高效液相色谱法。
二、肉桂酸的合成1、若用苯甲醛和丙酸酐发生Perkins反应,其产物是什么?答:2-甲基-3-苯基-2-丙烯酸2、在实验中,如果原料中含有少量的苯甲酸,这对实验结果会产生什么影响?应采取什么样的措施?答:影响:导致我们产率下降;措施:用稀NaOH 溶液洗涤,然后用无水硫酸钠干燥3、在水蒸气蒸馏前,若不向反应物混合物中加碱,蒸馏成分中会有那些组分?答:肉桂酸、乙酸、苯甲醛、水三、苯胺的合成1、本实验采用乙酸乙酯作为萃取用的溶剂,还可以用那些溶剂代替?分析其使用的原因答:乙醚、氯仿,根据相似相溶原理,苯胺溶于有机溶剂而不溶于水2、在实际实验中提纯苯胺最后采用了减压蒸馏的方法,还可以采用别的什么方法?答:加碱,使乙酸乙酯水解,静置分层,倒去上层的乙醇、乙酸钠溶液。
冷却结晶,根据凝固点不同进行分离。
3、如果最后制得的苯胺中含有硝基苯,应该如何加以分离?答:加盐酸使苯胺成盐溶解,将硝基苯分离除去,在碱化而复回。
四、减压蒸馏1、具有什么性质的化合物需用减压蒸馏进行提纯?答:热稳定性强、蒸馏热解所要物质温度过高而发生氧化的反应2、使用水泵减压时,应采取什么预防措施?答:仪器壁要耐压,气密性好,仪器安装正确,先加压,后加热3、使用油泵减压时,要有那些吸收和保护装置?其作用是什么?答:为保护油泵,必须在油泵和馏液接收器之间顺次安装冷却陷阱和几种吸收塔;作用:以免污染油泵。
4、当减压蒸完所要的化合物,应如何停止减压蒸馏?为什么?答:当蒸馏完毕时,与蒸馏过程中需要中断时相同,关闭加热电源或熄灭火源,撤去热浴;待稍冷却后缓慢解除真空,使系统内外压力平衡,方可关闭油泵。
有机实验思考题标准答案上
![有机实验思考题标准答案上](https://img.taocdn.com/s3/m/d1ea39a784868762caaed5c6.png)
1.蒸馏装置中,把温度计地水银球插在液面上或在蒸馏头地支管口上,是否正确?为什么?答:如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低.若按规定地温度范围集取馏份,则按此温度计位置收集地馏份比规定地温度偏高,并且将有少量地馏份误作前馏份而损失,使收集量偏少..蒸馏时,放入止暴剂为什么能止暴?如果加热后发觉潍坊止暴剂时,应该怎么办?答:()沸石地作用:沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小地空气泡流,这一气泡流以及随之而产生地湍动,能使液体中地大气泡破裂,成为液体分子地气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生地暴沸.简而言之,是为了防止暴沸!b5E2R。
()如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈地暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外而引起着火.p1Ean。
.当加热后有蒸馏出液体时,才防癌险冷凝管为通水,请问是否马上通水?如果不行应该怎么样?答:如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈地暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外而引起着火.DXDiT。
到与 "分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同如果是两种沸点很接近地液体组成地混合物能否用分馏来提纯呢答利用蒸馏和分馏来分离混合物地原理是一样地实际上分馏就是多次地蒸馏分馏是借助于分馏往使一系列地蒸馏不需多次重复一次得以完成地蒸馏现在最精密地分馏设备已能将沸点相差仅混合物分开所以两种沸点很接近地液体组成地混合物能用分馏来提纯RTCrp。
在分馏实验中如果把分馏柱顶上温度计地水银柱地位置插低些行吗为什么答:这样是不行地因为温度计测地是馏分地温度插低一点地话测得地温度为所需温度地话实际上比所需温度低得到地馏分偏少且可能不纯5PCzV。
在分馏时为什么要分四个段来收集馏液呢将各段地馏液倒入圆底烧瓶中为什么答:必须熄灭灯焰否则会发生什么危险因为以下地不是乙醇是杂质是乙醇含水是水和乙醇地混合物以上地都是水由于仪器简单所以不能完全分开两种馏分将各段馏分倒入蒸馏烧瓶时必须先停止加热否则容易因乙醇蒸汽外逸而造成损失分馏效率下降jLBHr。
北京大学有机实验思考题解答
![北京大学有机实验思考题解答](https://img.taocdn.com/s3/m/f77160d25fbfc77da269b1b0.png)
第一次实验P141.蒸馏时,如何防止暴沸?在体系中引入气化中心,如加入沸石、分子筛、磁子等。
2.温度计的位置应怎样确定?偏高或偏低对沸点有什么影响?温度计球泡上缘与蒸馏头支口下缘平齐。
位置偏低使沸点测量值偏高,位置偏高使沸点测量值偏低。
3.什么是沸点?什么是恒沸点?当液体的蒸汽压等于外压时,液体沸腾,这时的温度称为该压力下液体的沸点。
当由两种或两种以上成分组成的溶液加热到某一温度时,如果它的气相和液相的组成恒定不变,该温度叫恒沸点。
4.折射率测定时注意什么?测量前,应对镜面进行清洗和干燥,且每次测量都要清洗;测量后清洗干燥,垫一片镜头纸。
5.薄层板的涂布要求是什么?为什么要这样做?薄层板要求涂布均匀,保证在一块板子上以及不同的板子上的分离效率是一样的。
从调成糊状硅胶到铺板期间动作尽可能快,否则随溶剂挥发硅胶变干导致无法涂匀。
在烘箱中活化时,装硅胶板的托盘要从上而下放入,从下而上取出,避免有灰尘污染。
第二次实验P251.重结晶法一般包括哪几个步骤?各步骤的主要目的如何?重结晶提纯的一般步骤为:1)选择溶剂;2)溶解固体(必要时加活性炭脱色);3)热过滤;4)析出晶体;5)过滤和洗涤晶体;6)干燥晶体。
a)选择合适的溶剂才能利用溶剂与被提纯物质和杂质的溶解度不同,让杂质全部或大部分留在溶液中(或被过滤除去)而达到提纯的目的;b)溶解是重结晶的必要步骤,当样品带有颜色时,需要使用活性炭吸附其中的极性杂质。
C)热过滤可以除去不溶杂质;d)析晶是重结晶的必要步骤,否则无法得到较纯的物质;e)过滤将晶体与母液分离,用洗涤剂洗涤为洗去晶体表面吸附的母液和杂质;f)干燥晶体,为了除去晶体中吸附和包含的溶剂,提高晶体的纯度。
2. 用活性炭脱色为什么要等固体物质完全溶解后才加入?为什么不能在溶液沸腾时加入?只有当固体完全溶解后,包裹其中的杂质才能游离出来,便于被吸附脱色;先加入活性炭,活性炭在体系中不溶,无法判断待重结晶固体是否完全溶解;在溶液沸腾时加入活性炭容易发生暴沸。
有机化学实验思考题答案
![有机化学实验思考题答案](https://img.taocdn.com/s3/m/5cd8478cbceb19e8b8f6ba1c.png)
实验一乙酰苯胺的制备(苯胺5ml、冰醋酸7.5ml,生成苯-NHCOCH3+、水,韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤)1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂?(乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。
)答:冰醋酸与苯胺反应最慢,但反应平稳、易于控制,且醋酸价格较便宜。
2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间,若温度过高有什么不好?答:主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。
控制在100到110度之间,这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出,又可以使生成的水立即移走,促使反应向生成物方向移动,有于提高产率。
3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率?答:加入过量冰醋酸,分馏时加入少量锌粉,控制分馏时温度,不断除去生成的水。
4.常用的乙酰化试剂有哪些?哪一种较经济?哪一种反应最好?答:常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。
乙酸较经济。
乙酰氯反应速度最快,但易吸潮水解。
因此应在无水条件下进行反应。
实验二重结晶(乙酰苯胺,加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤)1.重结晶一般包括哪几个操作步骤?各步操作的目的是什么?答:重结晶一般包括:溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。
各步操作的目的如下:熔解:配制接近饱和的热溶液;脱色:使样品中的有色杂质吸附于活炭上,便于在热过滤时将其分离;热过滤:除去样品中的不溶性杂质;冷却结晶:使样品结晶析出,而可溶性杂质仍留在溶液中;抽滤:使样品可溶性杂质与样品分离。
干燥:使样品结晶表面的溶剂挥发。
2.在什么情况下需要加活性炭?应当怎样加活性炭?答:样品颜色较深时,需要加入活性炭进行脱色。
为了防止爆沸,加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。
3.为什么热过滤时要用折叠滤纸?答:增大过滤面积,加快过滤速度。
4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物?答:如果样品中杂质含量大于5%,则可能在样品结晶析出时,杂质亦析出,经抽滤后仍有少量杂质混入样品,使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。
15-16中科大有机实验思考题答案
![15-16中科大有机实验思考题答案](https://img.taocdn.com/s3/m/62f7c40e6bd97f192379e911.png)
有机实验思考题答案1 / 6熔点的测定1〃测定熔点对有机化合物的研究有什么意义?①可以初步判断物质②判定物质纯度2〃毛细管法测定熔点时,Thiele管中应倒入多少热浴液体?加入使液面稍高于侧管的液体3〃为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定?一次测定后,样品的晶型发生改变对测量结果有影响 4〃接近熔点时升温速度为何要放慢?方便观察初熔和全熔温度,不放慢易使测定的温度偏高 5〃什么时候开始记录初熔和全熔的温度?当观察到样品外围出现小滴液体时为初熔当固体样品刚刚消失成为透明液体时为全熔温度重结晶1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的选择溶剂,溶解固体,加入活性炭(脱色),趁热过滤(除去不溶性杂质与活性炭),结晶析出(可溶性杂质留在母液中),减压过滤(使晶体与母液分离),洗涤晶体(除去附着的母液),晶体的干燥2理想重结晶条件?溶剂不与提纯物质发生化学反应;重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化,即高温时溶解度大,而低温时溶解度小杂质在溶剂中的溶解度或者很大,或者很小;沸点较低,易挥发,干燥时易于结晶分离除去溶剂应容易与重结晶物质分离无毒或毒性很小,价格便宜,操作安全,易于回收3〃溶剂加多少比较合适?应如何控制用量?溶剂加多或少有什么后果?考虑到热过滤时,有部分溶剂被蒸发损失掉,使部分晶体一起留在滤纸上或漏斗颈中造成结晶损失,所以适宜用量是制成热饱和溶液以后,再多加20%左右;过量太多,不能形成热饱和溶液,冷却时析不出晶体或结晶太少。
过少,有部分待结晶的物质热溶时未溶解,热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上,造成损失。
4〃什么时候需要加活性炭?何时加入,加入多少合适?能否在溶液沸腾时加活性炭?为什么?除去溶液中的有色物质;除去颜色为宜约粗品量的1%~5%;不能,会引起暴沸。
5〃热过滤后的滤液为什么不宜摇动或用冷水冰箱快速冷却?因为这样析出的晶体不仅颗粒较小,而且因表面积大会使晶体表面从溶液中吸附较多的杂质而影响纯度。
有机化学实验思考题答案【精选】
![有机化学实验思考题答案【精选】](https://img.taocdn.com/s3/m/36e3fa0054270722192e453610661ed9ad5155ac.png)
实验一乙酰苯胺的制备(苯胺5ml、冰醋酸7.5ml,生成苯-NHCOCH3+、水,韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤)1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂?(乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。
)答:冰醋酸与苯胺反应最慢,但反应平稳、易于控制,且醋酸价格较便宜。
2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间,若温度过高有什么不好?答:主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。
控制在100到110度之间,这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出,又可以使生成的水立即移走,促使反应向生成物方向移动,有于提高产率。
3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率?答:加入过量冰醋酸,分馏时加入少量锌粉,控制分馏时温度,不断除去生成的水。
4.常用的乙酰化试剂有哪些?哪一种较经济?哪一种反应最好?答:常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。
乙酸较经济。
乙酰氯反应速度最快,但易吸潮水解。
因此应在无水条件下进行反应。
实验二重结晶(乙酰苯胺,加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤)1.重结晶一般包括哪几个操作步骤?各步操作的目的是什么?答:重结晶一般包括:溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。
各步操作的目的如下:熔解:配制接近饱和的热溶液;脱色:使样品中的有色杂质吸附于活炭上,便于在热过滤时将其分离;热过滤:除去样品中的不溶性杂质;冷却结晶:使样品结晶析出,而可溶性杂质仍留在溶液中;抽滤:使样品可溶性杂质与样品分离。
干燥:使样品结晶表面的溶剂挥发。
2.在什么情况下需要加活性炭?应当怎样加活性炭?答:样品颜色较深时,需要加入活性炭进行脱色。
为了防止爆沸,加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。
3.为什么热过滤时要用折叠滤纸?答:增大过滤面积,加快过滤速度。
4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物?答:如果样品中杂质含量大于5%,则可能在样品结晶析出时,杂质亦析出,经抽滤后仍有少量杂质混入样品,使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。
有机实验思考题答案
![有机实验思考题答案](https://img.taocdn.com/s3/m/cfae95284b35eefdc8d33389.png)
有机化学实验答案
一、沸点的测定
(1)何为沸点? “沸点是一个不变的常数”这句话对吗?
当液体的蒸汽压与外界压力相等时,液体内部开始汽化并有气泡冒出,这时的温度称为液态化合物在当时气压下的沸点。
这句话是错的,沸点会随大气压大小的改变而改变。
(2)如果液体具有恒定的沸点,那么能否认为它是单纯物质?
(3)为何在常量法测沸点的蒸馏时最好控制馏出液速度为每秒1到2滴?
二、
中间体乙酰苯胺的制备
1.在本实验中采用了哪些措施来提高乙酰苯胺的产率。
2.反应时为什么要控制分馏柱上端的温度在105℃之间,若温度过高过低有什么影响?
主要由原料CH3COOH(b.p.118℃)和生成物水(b.p.100℃)的沸点所决定。
控制在105℃,这样既可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出,又可以使生成的水立即移走,促使反应向生成物方向移动,有利于提高产率。
3.根据理论计算,反应完成时应产生几毫升水?为什么实际收集的液体要远比理论量多?。
有机化学课思考题及答案
![有机化学课思考题及答案](https://img.taocdn.com/s3/m/b9d7f0828762caaedd33d461.png)
有机化学实验思考题及答案一:环己烯的制备1:用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点?答:磷酸的氧化性小于浓硫酸,不易使反应物碳化(或反应中不生成碳渣),无刺激性气体SO2产生。
2:如果你的实验产率太低,试分析主要在哪些操作步骤中造成损失。
答:1:环己醇的粘度较大,尤其是室温较低时,量筒内的环己醇很难倒干净而影响产率。
2:环己醇和磷酸混合不均匀,产生碳化。
3:反应温度过高,蒸馏速度过快,使未反应的环己醇因为和水形成共沸物(或产物环己烯与水形成共沸物)。
4.(见习题)二:1-溴丁烷的制备1:本实验有哪些副反应?如何减少副反应?答:C4H9OH → CH3CH2CH=CH2 (硫酸做催化剂)2C4H9OH →(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O (硫酸做催化剂)2HBr + H2SO4(浓)→ Br2 + SO2 + 2H2O2:反应时硫酸的浓度太高或太低会有什么结果?答:硫酸浓度太高:1:会使NaBr氧化成游离Br 2:回流时会使大量HBr气体从冷凝管顶端逸出硫酸浓度太低:生成的HBr量不足,使反应难以进行。
3:试说明各步洗涤的作用。
答:1:H2SO4洗:除去未反应的正丁醇和副产物1-丁烯,正丁醚 2:第一次水洗:除去部分硫酸及水溶性杂质 3:碱洗:中和硫酸 4:第二次水洗:除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。
三:肉桂酸的制备1:具有何种结构的醛能进行铂金反应?答:具有α-H和活泼亚甲基的醛可以进行。
2:为什么不能用氢氧化钠代替碳酸钠溶液来中和水溶液?答:NaOH碱性太强,且加入量不易控制,加入过量NaOH会使肉桂酸与之中和形成可溶于水的肉桂酸钠,从而不能使肉桂酸固体析出。
3:用水蒸气蒸馏除去什么?能不能不用水蒸气蒸馏?答:除去未反应的醛。
只能用水蒸气蒸馏。
四:乙酰苯胺的制备1:还可以用什么方法从苯胺制备乙酰苯胺?答:CH3COCl + C6H5NH2→ CH3CONHC6H5 + HCl(CH3CO)2O + C6H5NH2→ CH3CONHC6H5 + CH3COOH乙酰氯的酰化能力最强,冰醋酸最弱。
有机实验思考题答案
![有机实验思考题答案](https://img.taocdn.com/s3/m/aa434bdb76eeaeaad1f330c3.png)
从茶叶中提取咖啡因1.本实验中使用生石灰的作用有哪些?答:第一,生石灰首先作为一种吸水剂,在本实验中具有吸水作用;第二,生石灰还可以中和除去部分酸性杂质。
2.除可用乙醇萃取咖啡因外,还可用那些溶剂萃取?答:本实验之所以采用乙醇,是因为它对咖啡因有较大的溶解性、易于蒸出、廉价等优点。
其实,乙醚、石油醚等非极性溶剂都可以代替乙醇在本实验中充当溶剂。
对甲基苯乙酮的制备1、水和潮气对本实验有何影响?为什么要迅速称取无水三氯化铝?氯化铝水解,从而影响催化剂质量2、反应完为什么要加浓盐酸和冰水的混合液?浓盐酸主要用途是酸解,把苯乙酮里的氯化物分解为氯化氢气体(注意要通风)冰水是降低反应温度,可以用常温的水代替(但要慢加水)反应窝要做降温措施。
乙酸乙酯的制备1、酯化反应有何特点?实验中采取哪些措施提高酯的产量?酯化反应为可逆反应,反应进行慢且需要酸催化。
为提高产率,本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施,使平衡向右移动。
2、为什么要用饱和NaCl 溶液洗涤?乙酸乙酯是弱极性有机物,易溶于有机溶剂,不易溶于水,饱和食盐水增大了水的离子浓度使得乙酸乙酯更难溶,即降低了乙酸乙酯的溶解度。
另外食盐水的配制方便、廉价,还能很好地溶解混杂在乙酸乙酯中的乙酸、乙醇,故以此方法洗涤。
乙酰乙酸乙酯的制备1、Claisen酯缩合反应中的催化剂是什么?本实验为什么可以用金属钠代替? Claisen酯缩合反应中的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙醇作用产生的乙醇钠。
因为在本实验中提供的乙酸乙酯含有1%-2%的乙醇,反应过程中就可以直接生成醇钠,故可以用金属钠代替。
2、本实验中加入50%醋酸溶液和饱和氯化钠溶液的目的何在?加入50%醋酸溶液是使乙酸乙酯的钠盐成为乙酸乙酯而游离出来。
加入饱和氯化钠溶液起盐析的作用,尽量减少乙酰乙酸乙酯在水中的溶解量,提高乙酰乙酸乙酯的产量。
3、乙酰乙酸乙酯沸点并不高,为什么要用减压蒸馏的方式?因为乙酸乙酯在常压蒸馏时易分解,产生“去水乙酸”。
有机化学实验思考题答案
![有机化学实验思考题答案](https://img.taocdn.com/s3/m/48133bdcb14e852458fb57cc.png)
有机化学实验思考题答案(2011-05-02 22:24:50)标签:有机化学思考题教育实验一常压蒸馏及沸点的测定1、解:当液体混合物受热时,其蒸汽压随之升高。
当与外界大气压相等时,液体变为蒸汽,再通过冷凝使蒸汽变为液体的两个联合操作的过程叫蒸馏。
从安全和效果方面考虑,蒸馏实验过程中应注意如下几点。
①待蒸馏液的体积约占蒸馏烧瓶体积的1/3~2/3。
②沸石应在液体未加热前加入。
液体接近沸腾温度时,不能加入沸石,要待液体冷却后才能加入,用过的沸石不能再用。
③待蒸馏液的沸点如在140℃以下,可以选用直形冷凝管,若在140℃以上,则要选用空气冷凝管。
④蒸馏低沸点易燃液体时,不能明火加热,应改用水浴加热。
⑤蒸馏烧瓶不能蒸干,以防意外。
2、解:(1)温度控制不好,蒸出速度太快,此时温度计的显示会超过79℃,同时馏液中将会含有高沸点液体有机物而至产品不纯,达不到蒸馏的目的。
(2)如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低。
若按规定的温度范围集取馏份,则按此温度计位置收集的馏份比规定的温度偏高,并且将有少量的馏份误作前馏份而损失,使收集量偏少。
如果温度计的水银球位于支管口之下,测定沸点时,数值将偏高。
但若按规定的温度范围收集馏份时,则按此温度计位置收集的馏份比要求的温度偏低,并且将有少量的馏份误认为后馏份而损失。
3、解:(1)沸石的作用:沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一气泡流以及随之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。
简而言之,是为了防止暴沸!(2)如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈的暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外而引起着火。
4、解:中途停止蒸馏,再重新开始蒸馏时,因液体已被吸入沸石的空隙中,再加热已不能产生细小的空气流而失效,必须重新补加沸石。
大学有机实验课后思考题答案
![大学有机实验课后思考题答案](https://img.taocdn.com/s3/m/371753ca0722192e4536f6eb.png)
有机化学实验问答目录◎一、仪器及装置图的绘制◎二、熔点的测定(包括微量法测沸点) ◎三、蒸馏◎四、分馏◎五、水蒸汽蒸馏◎六、重结晶提纯法◎七、萃取◎八、元素定性分析(钠熔法)◎九、甲基橙的制备◎十、聚乙烯醇缩甲醛胶的制备◎十一、脲醛树脂的制备◎十二、烟碱的提取◎十三、己二酸的制备◎十四、肉桂酸的制备◎十五、苯乙酮的制备◎十六、油脂的性质和肥皂的制备◎十七、醇和酚的性质◎十八、芳烃的性质◎十九、醛和酮的性质◎二十一、胺类的性质◎二十二、糖类物质的性质◎二十三、α-氨基酸和蛋白质的性质◎二十四、乙酰水杨酸的制备◎二十五、苯甲醇和苯甲酸的制备◎二十六、 1-溴丁烷的制备◎二十七、乳胶防老剂DBH的制备◎二十八、乙酰苯胺的制备◎二十九、减压蒸馏◎三十、无水乙醇的制备◎三十一、乙醚的制备一、仪器及装置图的绘制1.仪器及装置图的绘制必须符合哪些要求?答:图形要正确;要绘剖面图;线条要清楚、合适;图面要清洁整齐。
2.单个仪器的绘制应注意哪些问题?答:要点:仪器本身的比例;各部位的位置一律绘剖面图;先画中间,后画两边,再连接;适当画些辅助线,但最后必须擦掉。
3.画实验仪器装置图大致分为几个程序来完成?以普通蒸馏装置图来说明?答:分三个程序来完成。
(1) 用铅笔标出几根线,确定各种仪器的相对位置和在有关的直线上确定仪器的具体位置(要注意各种仪器的相对位置和各种仪器的相对比例);(2) 按确定的位置画成各单个仪器,先画中间的,再画两边的;(3) 连接各部分,擦去多余的线条,保持画面整洁。
二、熔点的测定(包括微量法测沸点)4.在测定熔点时,某学生采取了下列操作是否可以?为什么?(1)用水洗熔点管。
答:不能用水洗熔点管。
否则,将混入水和其它杂质,影响测定结果。
(2)检验熔点管是否密封好,用嘴吹气法。
答:不对。
只能用眼睛仔细观察,否则会混入水和其它杂质。
(3)在纸上碾碎固体试样。
答:在纸上碾碎固体试样,会带入纸毛等杂质。
有机实验思考题及参考答案
![有机实验思考题及参考答案](https://img.taocdn.com/s3/m/adee83f8e109581b6bd97f19227916888486b9ed.png)
有机实验思考题及参考答案基础有机实验基本要求⼀、基本知识1. 玻璃仪器名称2. 实验报告:含原理(反应)、物理常数、仪器装置、操作注意事项(合成实验写操作步骤)、实验记录(包括时间、操作、现象、备注);结果(合成产品包括理论产量、实际产量、产率、产品物性);实验讨论部分3. 热源选择,明⽕加热时⽯棉⽹离玻璃仪器底部的距离4. 回流、蒸馏速度选择5. 冷凝管冷却介质选择6. 反应、蒸馏装置中温度计的位置7. 分液漏⽃检漏、使⽤及维护⽅法(包括上层液和下层液分别从哪倒出、分液漏⽃静置、洗涤萃取、分液操作⽅法)8. 液体⼲燥剂的选择、⼲燥操作⽅法、⼲燥剂⽤量确定9. 阿贝折光仪使⽤⽅法⼆、基本操作1. 重结晶①重结晶原理及适⽤场合;②重结晶装置;③溶剂选择的⽅法;④溶剂⽤量确定⽅法;⑤活性炭⽤量确定及加⼊时间;⑥热过滤操作要点(溶液尽量烫、布⽒漏⽃尽量烫、热溶剂润湿、滤纸剪法、动作快、布⽒漏⽃的安装⽅向、过滤完毕先通⼤⽓再关闭减压⽔泵)2.简单蒸馏①掌握蒸馏装置、操作要点;②蒸馏操作的⽤途及适⽤场合;③馏出液纯度测定⽅法;④沸⽯的作⽤;若要补加沸⽯,需注意什么?⑤馏出液速度如何控制;⑥终点判断;⑦先停⽕还是先关冷凝⽔?3.⽔蒸汽蒸馏①原理、适⽤场合、适⽤三条件;②正规⽔蒸汽蒸馏和简易⽔蒸汽蒸馏装置;③安全管、T形夹作⽤;④可蒸馏样品量和三⼝瓶体积的关系、蒸汽导⼊管位置;⑤蒸馏速度;⑥终点判断;⑦如何判断哪层是有机物;⑧样品乳化不分层如何处理。
三、主要合成实验要求1. ⼄酸⼄酯的制备①酯化反应特点;②如何提⾼反应速率及产率;③本实验以哪个原料为基准计算产率;④粗产品中会有哪些杂质?这些杂质是如何除去的?是否可以⽤浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液?为什么?⑤⾷盐⽔的作⽤,为什么要⽤⾷盐⽔?是否可⽤蒸馏⽔代替⾷盐⽔?⑥本实验产品为什么不能⽤氯化钙⼲燥;⑦本实验采⽤哪些措施来提⾼可逆反应的转化率;如何控制原料的滴加速度?2. 正丁醚的制备①反应装置;②正丁醚的制备原理;③分⽔器的原理、⽤途、适⽤条件和使⽤⽅法;④投料时为什么要将正丁醇和浓硫酸混合均匀;⑤粗产品为什么可⽤50%硫酸处理精制,原理是什么,是否可⽤98%浓硫酸精制;⑥最后蒸馏时,选⽤什么冷凝管,为什么?3. 1-溴丁烷的制备①合成原理;②本实验应根据哪种药品的⽤量计算理论产量;加料顺序;为什么加⼊硫酸时要充分振荡,振摇不充分有什么后果?③硫酸的作⽤是什么,硫酸浓度太⾼或太低对实验有什么影响;④⽓体吸收吸收什么⽓体,可⽤什么液体来吸收,对⽓体导管插⼊位置有什么要求;⑤回流过程中,反应液逐渐分成两层,产品应处于哪⼀层,上层液体有些发黄甚⾄为棕红⾊是什么原因;⑥粗产品⽤浓硫酸可除去哪些杂质;原理是什么,此步操作要注意什么问题?⑦⽤碳酸钠溶液洗涤要注意什么。
有机化学实验
![有机化学实验](https://img.taocdn.com/s3/m/f1ba8c64011ca300a6c39090.png)
有机化学实验课后思考题答案(第二学期)P34 减压蒸馏1.什么叫做减压蒸馏?减压蒸馏的优点?答:在较低压力下进行蒸馏的操作叫减压蒸馏。
可以使沸点较高的液体再较低的温度下被蒸出。
2.油泵减压的保护措施是否与水泵相同?为什么?答:不相同。
因为油泵的效率比水泵好,蒸馏时若有挥发性溶剂、水或者酸气,会损坏油泵,降低油泵的效率,因此使用油泵时除了安全瓶还要有出去挥发性溶剂、水或者酸气的装置,而水泵的保护措施只需要安全瓶。
3.如何检查减压系统的气密性?答:先旋紧毛细管上的霍夫曼夹,打开安全瓶上的二通活塞,开泵抽气,逐渐关闭二通活塞,系统能够达到所需真空度且保持不变,说明系统密闭。
若压力有变化或者真空度上不去,说明漏气,分别检查各连接处,调整至不漏气为止。
4.来事减压蒸馏时,为什么先抽气至体系压力稳定后在加热?而结束时为什么先一开热源再停止抽气?答:液体表面压强不稳,则液体的沸点也会随着发生波动,不利于热源的强度,可能会产生过热状态。
防止回流。
5.减压蒸馏的汽化中心可否使用沸石?答:不可以,在本装置中,从克氏蒸馏头直插蒸馏瓶底的是末端如细针般的毛细管,它起到连续引入气体中心的作用,使蒸馏平稳,效果比沸石好的多。
P72 环己烯的制备1.在制备过程中为什么要控制柱顶温度?答:防止水、环己醇等其他物质被蒸出。
2.用饱和食盐水洗涤粗产品的目的何在?答:盐析,降低环己烯在水中的溶解度。
3.用磷酸作脱水剂比用浓硫酸作脱水剂有什么优点?答:浓硫酸有氧化性,使环己醇炭化。
4.酸催化醇脱水的反应机理如何?答:P114 丙酮的制备1.若以异丙醇为原料催化脱氢,能否生成丙酮?答:以异丙醇为原料催化脱氢能生成丙酮2.在本实验中,应该以哪一种原料为标准计算丙酮的产率?答:以异丙醇为标准P78 正丁醚的制备1.计算理论上分出的水量。
如果你分出的水分超过理论数值,试探讨其原因。
答:水与正丁醇和正丁醚可以生成二元或三元共沸物。
2.如果最后蒸馏前的粗产品中含有正丁醇,能否用分馏的方法将它除去?这样做好不好?答:可以,但是,正丁醇和正丁醚在117.6℃一同蒸出,但是,在正丁醇的分馏中,还含有一部分产物正丁醚,造成产率下降。
有机思考题答案
![有机思考题答案](https://img.taocdn.com/s3/m/70756e0dcf84b9d528ea7ab1.png)
咖啡因1、用升华法提纯固体有什么优点和局限性?答:升华是提纯固体有机化合物方法之一。
某些物质在固态时具有相当高的蒸气压,当加热时,不经过液态而直接气化,蒸气受到冷却又直接冷凝成固体,这个过程叫升华。
若固态混合物具有不同的挥发度,则可以应用升华法提纯。
升华得到的产品一般具有较高的纯度此法特别适用于提纯易潮解及与溶剂起离解作用的物质。
升华法只能用于在不太高的温度下有足够大的蒸气压力(在熔点前高于)的固态物质,因此有一定的局限性。
2、提纯咖啡因时加氧化钙的目的是什么?答:主要作用是提供碱性环境,使盐状咖啡因变成游离状便于咖啡因升华,为升华起热缓冲作用;中和丹宁酸等酸性物质,减少对咖啡因升华的干扰,如果没有完全中和,咖啡因是难以升华的;还可以吸收水。
3、从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽,为什么?答:因为茶叶中除咖啡因外,还含有色素等成分,也会随着咖啡因一起进入粗咖啡因里。
正溴丁烷的制备1、本实验中浓硫酸的作用是什么?硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好?答:反应物、催化剂。
过大时,反应生成大量的HBr跑出,且易将溴离子氧化为溴单质;过小时,反应不完全;过小时反应不能进行,或反应不充分。
2、反应后的粗产物中含有哪些杂质?各步洗涤的目的何在?答:可能含有杂质为:n-C4H9OH, (n-C4H9)2O,HBr,n-C4H9Br,H2O,丁烯,二氧化硫,溴单质各步洗涤目的:①水洗除HBr、大部分n-C4H9OH,二氧化硫,溴单质等易溶于水的杂质②浓硫酸洗去(n-C4H9)2O,丁烯,余下的n-C4H9OH③再用水洗除大部分H2SO4④用NaHCO3洗除余下的H2SO4⑤最后用水洗除NaHSO4与过量的NaHCO3等残留物。
3、用分液漏斗洗涤产物时,正溴丁烷时而在上层,时而在下层,如不知道产物的密度时,可用什么简便的方法加以判别?答:从分液漏斗中分别取一点上层液或放出一点下层液于一盛水试管中,看是否有分层及油珠出现来判断,若上层有则在上层,反之相反。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
实验一工业乙醇的蒸馏 1、蒸馏有何应用恒沸混合物能否用蒸馏法分离 2、在蒸馏装置中把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下是否正确为什么 3、蒸馏前加入沸石有何作用如果蒸馏前忘记加沸石能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中当重新进行蒸馏时用过的沸石能否继续使用 1、答蒸馏过程主要应用如下 1分离沸点有显著区别相差30?以上的液体混合物。
2常量法测定沸点及判断液体的纯度。
3除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。
4回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。
恒沸混合物不能用蒸馏法分离。
2、答都不正确。
温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围处于气液共存状态才能准确测得沸点。
3、答蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心防止液体过热暴沸使沸腾保持平稳。
如果蒸馏前忘记加沸石决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液也容易发生着火等事故。
应该待液体冷却至其沸点以下再加入沸石为妥。
当重新进行蒸馏时用过的沸石因排出部分气体冷却后孔隙吸附了液体因而可能失效不能继续使用应加入新的沸石。
实验二固体有机化合物熔点测定 1、测定熔点时若遇下列情况将产生什么结果 1熔点管壁太厚。
2熔点管不洁净。
3样品未完全干燥或含有杂质。
4样品研得不细或装得不紧密。
5加热太快。
2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复要达到此要求操作上须注意些什么 3、两个样品分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的这说明什么 1、答结果熔点管壁太厚将导致所测熔点偏高。
2熔点管不洁净将导致所测熔点偏分别如下 1低熔程变宽。
3样品未完全干燥或含有杂质将导致所测熔点偏低熔程变宽。
4样品研得不细或装得不紧密将导致所测熔点偏高熔程变宽。
5加热太快将导致熔点偏高。
2、答为了减少误差。
要达到此要求不可将已测样品冷却固化后再作第二次测定。
每次应更换新的样品管重新测定。
3、答这说明两个样品是同一化合物。
实验三重结晶 1、重结晶一般包括哪几个步骤各步骤的主要目的是什么2、加热溶解粗产物时为何先加入比计算量根据溶解度数据略少的溶剂然后渐渐添加至恰好溶解最后再加少量溶剂 3、用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入为什么不能在溶液沸腾时加入 1、答重结晶一般包括下列几个步骤 1选择适宜的溶剂 2将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液 3加活性炭脱色 4趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭 5冷却析出晶体 6抽滤洗涤晶体 7干燥晶体。
2、答能否获得较高的回收率溶剂的用量是关键。
避免溶剂过量可最大限度地回收晶体减少晶体不必要的损失。
因此加热溶解待重结晶产物时应先加入比计算量略少的溶剂然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时而最后再多加少量溶剂的目的是为了避免热过滤时溶剂挥发温度下降产生过饱和在滤纸上析出晶体造成损失。
溶剂大大过量则晶体不能完全析出或不能析出致使产品回收率降低。
3、答若固体物质未完全溶解就加入活性炭就无法观察到晶体是否溶解即无法判断所加溶剂量是否合适。
溶液沸腾时加入活性炭易暴沸。
实验四乙酰苯胺的制备 1、在本实验中采取了哪些措施来提高乙酰苯胺的产率 2、反应时为什么要控制分馏柱上的温度在100110?之间若温度过高有什么不好 3、常用的乙酰化试剂有哪些哪一种较经济哪一种反应最好 1、答采取的措施有 1便宜、易得、毒性小的冰醋酸过量 2分馏出反应中生成的水 3加入锌粉以防止苯胺氧化 4控制一定的反应温度防止醋酸过多蒸出及二取代产物的生成 2、答乙酸的沸点是118?若温度过高乙酸会被蒸出反应不完全。
另外还会发生二取代反应影响产率。
3、答常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。
乙酸较经济。
乙酰氯反应速度最快但易吸潮水解。
因此应在无水条件下进行反应。
实验五正溴丁烷的制备 1、加料时先使溴化钠与浓硫酸混合然后加正丁醇及水可以吗为什么 2、反应后的产物可能含那些杂质各步洗涤的目的何在用浓硫酸洗涤时为何要用干燥的分液漏斗 3、用分液漏斗洗涤产物时正溴丁烷时而在上层时而在下层。
你用什么简便的方法加以判断 4、为什么用分液漏斗洗涤产物时经摇动后要放气应从哪里放气应朝什么方向放气 5、写出无水氯化钙吸水后所起化学变化的反应式为什么蒸馏前一定要将它过滤掉 1、答不行。
先使溴化钠与浓硫酸混合因为溴化钠与浓硫酸反应产生氢溴酸氢溴酸进一步被浓硫酸氧化产生溴其反应式 NaBrH2SO4?HBrNaHSO42HBrH2SO4?Br2SO22H2O 2、答产物中主要含有正丁醇、正丁醚和HBr等杂质。
用水洗涤除去HBr和部分正丁醇。
用浓硫酸洗涤除去正丁醇、正丁醚。
先用水洗去大部分的硫酸再用饱和碳酸钠溶液除去残留硫酸。
再用水洗除无机盐无水氯化钙干燥除去水。
用浓硫酸洗涤时要用干燥的分液漏斗的目的是防止水遇浓硫酸强烈地放热致使有机物和硫酸难以分层。
3、答1根据各物质的比重进行判断比重大的在下层比重小的在上层。
2可将一滴水滴入分液漏斗若上层为水层则水滴在上层消失若有机层在上层则水滴穿过上层在下层消失。
4、答分液漏斗洗涤产物或萃取时经摇动后会产生一定的蒸汽压或反应的气体。
如乙醚萃取溶液中物质在振摇后乙醚可产生300500 mmHg的蒸气压加上原来空气和水的蒸气压漏斗中的压力就大大超过大气压。
如果不经常放气塞子就可能被顶开而出现漏液。
漏斗倾斜向上朝向无人处无明火处打开活塞及时放气。
5、答 CaCl2 6H2O? CaCl2?6H2O 由于无水CaCl2与水是可逆可结合成水合物。
已吸水的CaCl2受热时又会脱水并且其蒸汽压随温度的升高而增加所以蒸馏前一定要把已吸水的CaCl2过滤掉。
实验六醋酸正丁酯的制备1、用反应式表示乙酸正丁酯制备的各种方法 2、本实验采取哪些措施来加快酯化速度和提高乙酸正丁酯的产率原理是什么 3、本实验可能产生哪些副产物应如何防止 4、如果在最后蒸馏时前馏分较多其原因是什么对产率有何影响 5、粗产品除了用无水硫酸镁作干燥剂外还有哪些干燥剂可以代替无水氯化钙可以吗 1、答1酸的银盐或钠盐和卤代烷作用 2醇和酸酐或酰氯作用 2、答酯化作用与酯的水解作用形成动态平衡提高温度与使用催化剂可以加快酯化作用的反应速率使在较短的时间内到达平衡。
反应平衡到达后酯的生成量不再增加为了提高酯的产量采取下列措施使平衡向正反应方向移动。
1使反应物醇或羧酸过量。
本实验采用价格便宜的醋酸过量。
2移去生成物使酯与水或两者之一脱离体系。
本实验使用分水器共沸蒸馏除去水。
3、答副产物主要有正丁醚、正丁醛、正丁酸、1丁烯、2丁烯、H2SO3和碳化物。
为了防止副产物的生成应采取如下措施 1正丁醇和浓硫酸要充分得混合均匀避免碳化以及正丁醛和正丁酸的生成。
2控制加热温度在123?左右温度过高可能生成正丁醚、1丁烯和2丁烯等。
3蒸馏所用的仪器均须干燥避免产生酯的逆反应。
4、答在最后蒸馏时前馏分较多的其原因可能是乙酸正丁酯与正丁醚、正丁醇形成的共沸物。
前馏分多乙酸正丁酯损失大产率降低。
5、答还可以用无水硫酸钠或无水碳酸钾作干燥剂。
不能用无水氯化钙作干燥剂因为氯化钙可以和乙酸正丁酯生成络合物造成产品损失。
实验七肉桂酸的制备 1、具有什么结构的醛能进行Perkin反应 2、苯甲醛分别同丙二酸二乙酯过量丙酮或乙醛相互作用应得到什么产物从这些产物如何进一步制备肉桂酸 3、苯甲醛和丙酸酐在无水丙酸钾的存在下相互作用后得到什么产物 4、为什么不能用氢氧化钠代替碳酸钠来中和 5、用水蒸气蒸馏除去什么能不能不用水蒸气蒸馏 1、答无αH的芳香醛及呋喃甲醛等。
2、答反应式如下3、答得2-甲基-3-苯丙烯酸。
4、答强碱氢氧化钠易使未反应的苯甲醛发生歧化反应生成苯甲醇和可溶于水的苯甲酸钠。
这样就不能用水汽蒸馏将苯甲酸钠除净酸化后生成苯甲酸与肉桂酸混合物影响产品纯度。
答除去苯甲醛。
可不用水蒸气蒸馏用萃取但效果较差。
实验八从茶叶中提取咖啡因 1、咖啡因为什么可以用升华法分离提纯除了升华法还可以用什么方法 2、试论述咖啡因的药理作用。
1、答因咖啡因的熔点较高且在熔点温度以下有较高的蒸气压大于2.7 KPa因此能自固态不经液态而直接转变成蒸气并从蒸气不经液态直接转变成固态故可用升华法分离提纯咖啡因。
还可用色谱法。
2、答咖啡因可兴奋神经中枢消除疲劳有强心作用。
实验九柱色谱 --亚甲基蓝与荧光黄的分离 1、对吸附剂要求是什么 2、为什么极性的组分要用极性大的溶剂洗脱 3、柱色谱在洗脱和分离过程中应注意些什么 4、柱子中若留有空气或填装不均匀会怎样影响分离效果如何避免 1、答1它不溶于所使用的溶剂与要分离吸附剂表面积大颗粒大小均匀最好是无的物质不起化学反应也不起催化作用等。
2色的以便于显色及辨认。
3具有一定的机械强度和颗粒度。
2、答因为根据物质结构相似相溶原理极性大的物质溶于极性大的溶剂极性大的溶剂易取代被吸附的物质。
因此极性大的组分要用极性大的溶剂才能洗脱下来。
若用极性小的溶剂则难以洗脱。
3、答1要持续不断地加入洗脱剂并保持一定的液面高度。
在整个操作中应注意不使吸附剂表面的溶液漏干。
一旦柱面溶液流干后再加溶剂易使柱中发生气泡和裂缝影响分离。
4、答柱子中若留有空气或填装不均匀会影响渗滤速度和产生参差不齐的色谱带分离效果很差。
为了避免柱子中产生空气或填装不均匀应采取以下措施 1在装柱之前应将棉花用溶剂润湿否则柱子会有空气泡。
2向柱子中倒入溶剂约为柱高3/4处打开活塞控制流出速度1滴秒。
然后慢慢加入吸附剂用木棒或带橡皮管的玻棒轻轻敲打柱身下部使填装紧密。
实验十阿司匹林的制备 1、纯净的阿司匹灵对10三氯化铁呈负结果。
如果纯的阿司匹灵是从95乙醇中结晶而来回收的晶体有时对10三氯化铁溶液呈正结果。
试说明为什么会发生此结果并写出发生的反应。
2、为什么水杨酸聚合物不能和碳酸氢钠反应生成水溶性产物 3、根据你的观察指出磷酸在反应中起什么作用 4、给出阿司匹灵与酸的水溶液或碱的水溶液共热时将发生反应的方程式。
5、在制备阿司匹灵中主要副产物是什么如何使之从产物中除去 1、答因为阿司匹灵与乙醇发生反应生成水杨酸所以对10三氯化铁溶液呈正结果。
2、答水杨酸聚合物没有羧基。
3、答起催化和降低水杨酸分子内氢键作用。
4、答发生水解反应。
5、答是水杨酸聚合物由于聚合物不溶于碳酸氢钠而阿司匹灵可溶于碳酸氢钠过滤除去。
6、答除未反应的水杨酸。
7、答bef。
实验十一甲基橙的制备 1、什么叫偶联反应试结合本实验讨论一下偶联反应的条件。
二甲基苯胺为何在环的对位与重氮盐发生偶联 2、在本实验中制备重氮盐时为什么要对氨基苯磺酸变成钠盐本实验如改成下列操作步骤先将对氨基苯磺酸与盐酸混合再滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化反应可以吗 3、在制备重氮盐中加入氯化亚铜将出现什么样的结果 4、试解释甲基橙在酸碱介质中的变色原因并用反应式表示。