环己酮合成两种方法
环己酮合成实验报告
环己酮合成实验报告环己酮合成实验报告引言:环己酮是一种重要的有机化合物,广泛应用于化工、医药和农药等领域。
本实验旨在通过酸催化的氧化还原反应,合成环己酮,并通过对反应条件的调节,探讨其对产率和纯度的影响。
实验部分:1. 实验原理环己酮的合成反应是通过环己醇的氧化还原反应实现的。
在酸性条件下,环己醇经过氧化反应生成环己酮。
本实验中,我们采用酸性催化剂作为氧化剂,如硫酸、磷酸或硫酸铜等。
2. 实验步骤(1)制备反应体系:将一定量的环己醇和催化剂溶解在适量的溶剂中,如乙醇或二甲基甲酰胺。
(2)反应条件调节:探究不同催化剂、溶剂、反应温度和反应时间对产率和纯度的影响。
(3)反应操作:将反应体系加热至设定温度,在搅拌条件下进行反应。
(4)产物分离:将反应混合物进行冷却,然后用水洗涤、干燥和蒸馏等操作,分离出目标产物。
结果与讨论:1. 催化剂的选择我们尝试了不同的催化剂,包括硫酸、磷酸和硫酸铜。
结果显示,硫酸铜催化剂具有较高的催化活性和选择性,能够有效地催化环己醇的氧化反应。
2. 溶剂的影响我们比较了乙醇和二甲基甲酰胺作为溶剂的效果。
结果表明,乙醇作为溶剂时,反应速率较快,产率较高,但纯度稍低。
而二甲基甲酰胺作为溶剂时,反应速率较慢,产率较低,但纯度较高。
因此,在实际应用中,需根据具体需求选择合适的溶剂。
3. 反应温度和反应时间的影响我们分别调节了反应温度和反应时间,观察其对产率和纯度的影响。
结果显示,随着反应温度的升高,反应速率增加,但同时伴随着产物分解和副反应的增加。
而反应时间的延长有助于提高产率和纯度,但过长的反应时间也会导致产物分解和副反应的增加。
结论:通过本实验,我们成功合成了环己酮,并探究了不同条件对产率和纯度的影响。
在实际应用中,可根据需求选择合适的催化剂、溶剂、反应温度和反应时间,以提高产率和纯度。
此外,本实验还为进一步研究环己酮的合成和应用提供了基础。
参考文献:[1] Smith, J. M., & Johnson, R. R. (2010). Organic Chemistry: Principles and Mechanisms. John Wiley & Sons.[2] Li, G., & Wang, Z. (2014). Catalytic oxidation of cyclohexanol to cyclohexanone over copper catalysts. Journal of Molecular Catalysis A: Chemical, 393, 71-78.。
环己酮原材料
环己酮原材料
环己酮是一种重要的有机化工原料,广泛应用于制造尼龙6、环己酮树脂、溶剂等产品。
制备环己酮的主要原材料包括:
1. 环己烷
环己烷是环己酮生产的主要原料之一,通过环己烷的氧化反应可以制得环己酮。
环己烷可以从石油或天然气中分离提纯而来。
2. 苯
苯也是合成环己酮的常用原料,通过苯的加氢和环合反应可以制备环己烷,再经过氧化反应生成环已酮。
苯主要来源于石油化工行业的重组分。
3. 丁二烯
丁二烯是另一种制备环己酮的原料,通过丁二烯的二聚环合反应可以得到环已烷,再经过氧化反应生成环已酮。
丁二烯可以从石油裂解气中分离。
4. 空气/氧气
制备环己酮需要氧化剂,通常使用空气或者纯氧气作为氧化剂。
5. 催化剂
环己烷或苯等原料的氧化反应需要添加催化剂,常用的催化剂有钴、铬、锰等金属氧化物。
通过对上述原材料进行适当反应,可以高效合成环己酮,满足工业生产的需求。
原材料的选择和反应工艺路线将直接影响环己酮的生产成本和效率。
环己酮的制备
环己酮的制备概述环己酮(Cyclohexanone)是一种无色液体,具有特殊的气味。
它是一种重要的有机化合物,在化学工业中有广泛的应用。
本文将介绍环己酮的制备方法。
方法一:环己酮的氧化原理环己酮可以通过环己烯的氧化反应制备。
该反应的原理是在适当的催化剂的作用下,环己烯经过氧化反应生成环己酮。
实验步骤1.准备实验用具。
–反应釜–搅拌器–气体进出口–温度控制装置2.平衡反应温度和氧气供应。
–将反应釜加热至适宜的温度,保持温度稳定。
–向反应釜中通入氧气,保持适当的氧气供应量。
3.加入催化剂。
–在适量溶剂中溶解催化剂。
–将溶解好的催化剂缓慢加入反应釜中。
4.加入环己烯。
–将环己烯缓慢添加到反应釜中。
–这一步要控制加入速度,避免产生副反应。
5.反应结束。
–观察反应的进程,直到反应结束。
–可通过监测温度的变化和检测反应溶液中环己烯和环己酮浓度的变化来判断反应是否结束。
6.分离环己酮。
–将反应溶液进行蒸馏,将环己酮分离出来。
方法二:环己酮的还原原理环己酮可以通过环己酮的还原反应制备。
该反应的原理是在适当的催化剂的作用下,环己酮经过还原反应生成环己烯。
实验步骤1.准备实验用具。
–反应釜–搅拌器–温度控制装置2.加入催化剂。
–在适量溶剂中溶解催化剂。
–将溶解好的催化剂缓慢加入反应釜中。
3.加入环己酮。
–将环己酮缓慢添加到反应釜中。
–这一步要控制加入速度,避免产生副反应。
4.反应进行。
–观察反应的进行情况,控制反应温度和时间。
–可通过监测温度的变化和检测反应溶液中环己酮和环己烯浓度的变化来判断反应的进行情况。
5.分离环己烯。
–将反应溶液进行蒸馏,将环己烯分离出来。
6.清除催化剂。
–对反应釜进行清洗,将催化剂残留清除。
方法三:环己酮的酰胺加成反应原理环己酮可以通过酰胺加成反应制备。
该反应的原理是环己酮和酰胺在催化剂的作用下发生加成反应生成相应的酰胺产物。
实验步骤1.准备实验用具。
–反应釜–搅拌器–温度控制装置2.加入催化剂。
环己酮doc
环己酮是一种重要的有机化工产品,具有高溶解性和低挥发性,可以作为特种溶剂,对聚合物如硝化棉及纤维素等是一种理想的溶剂;也是重要的有机化工原料,是制备己内酰胺和己二酸的主要中间体。
1893年A. Bayer采用庚二酸和石灰(庚二酸钙)干馏首先合成了环己酮。
1943年德国I.G.Farben公司建成了苯酚加氢法合成环己酮生产装置。
1960年德国BASF公司采用环己烷氧化法建成大型环己酮生产装置,使环己烷氧化技术得以迅速发展,并导致聚酰胺纤维的大规模发展。
早期,国内环己酮只是己内酰胺的中间产品,厂家的环己酮生产能力与己内酰胺装置相匹配,只有很少量的商品环己酮供应市场。
环己酮作为一个独立的行业成长和发展起来,主要有两个原因:一是由于环己酮的用途不断扩大,特别是作为一种高档的有机溶剂,在涂料、油墨、胶粘剂等行业被广泛应用,形成了较大的商品市场;二是国产化己内酰胺存在着装置规模、工艺技术、产品质量、生产成本等问题,导致国产化己内酰胺装置步履艰难。
目前,除巨化公司的己内酰胺还在勉强维持生产外,其它厂家只生产商品环己酮。
不少厂相继对环己酮装置进行了扩能改造,扩大了环己酮商品量,形成了相当规模的行业,成为一种大宗石油化工产品。
2环己酮的生产工艺及开发进展2.1环己酮的传统生产工艺2.2世界上环己酮工业生产工艺主要有两种:环己烷液相氧化法和苯酚加氢法,目前90%以上的环己酮是采用环己烷液相氧化法生产的。
2.3(1)环己烷液相氧化法目前工业生产中环己烷液相氧化法有两条氧化工艺路线,一种为催化氧化工艺,另一种为无催化氧化工艺。
催化氧化工艺主要是采用钴盐、硼酸或偏硼酸为催化剂。
钴盐催化氧化法一般采用环烷酸钴为催化剂,环己烷在钴盐催化作用下与空气发生氧化反应,该过程首先是环己烷与氧气通过自由基反应形成环己基过氧化氢,然后该过氧化物在催化剂作用下受热分解,生成环己酮、环己醇。
环己烷转化率一般在5%左右,停留时间小于50min,温度在160℃左右,压力1.1MPa左右,其停留时间较短,设备要求低、利用率较高,环己醇、环己酮的选择性在80%左右,但该反应过程中产生的羧酸易与催化剂反应,生成羧酸钴盐,残留在设备及管道上,结渣堵塞管道和阀门,使装置开车周期降低,且环己醇、环己酮的选择性较低,消耗增高。
环己酮的合成
环己酮的合成
第二组
季慧
目录
• 氧化反应 • 环己酮 • 环己酮的合成制备 • 环己酮的合成实验一 • 环己酮的合成实验二
• 现象:碘化钾淀粉试纸变蓝 • 在室温下继续搅拌30min,加入饱和亚硫酸氢钠溶液,然后用碘化钾
淀粉试纸检验,确认次氯酸钠已被完全除去 • 现象:碘化钾淀粉试纸不变蓝 • 向反应液中加入30mL水、3g氯化铝和几粒沸石,在石棉网中加热 • 现象:氯化铝和沸石溶解
观察现象 反应液开始冒出气泡 有大量气泡冒出,此时温度为46.2℃ 第一滴液体滴入锥形瓶,此时温度为94.5要化工原料,是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间 体。也是重要的工业溶剂,如用于油漆,特别是用于那些含有硝化纤 维、氯乙烯聚合物及其共聚物或甲基丙烯酸酯聚合物油漆等。用于有 机磷杀虫剂及许多类似物等农药的优良溶剂,用作染料的溶剂,作为 活塞型航空润滑油的粘滞溶剂,脂、蜡及橡胶的溶剂。也用作染色和 褪光丝的均化剂,擦亮金属的脱脂剂,木材着色涂漆,可用环己酮脱 膜、脱污、脱斑。环己酮与氰乙酸缩合得环己叉氰乙酸,再经消除、 脱羧得环己烯乙腈,最后经加氢得到环己烯乙胺[3399-73-3],环己 烯乙胺是药物咳美切、特马伦等的中间体。[4]
次氯酸氧化(环己醇氧化法)
实验
一 实验目的 1.了解用环己醇制备环己酮的原理和方法 2.掌握和熟练反应装置、分液装置的安装和使用方法。 3.进一步了解醇和酮之间的联系和区别
二 实验原理 环己醇可被氧化生成环己酮
环己酮的制备方法
环己酮的制备方法环己酮是一种重要的有机化合物,广泛应用于药物、香料、橡胶和塑料等领域。
本文将介绍环己酮的制备方法。
环己酮的制备方法有多种,下面将分别介绍几种常用的制备方法。
1. 环己酮的氧化还原法制备。
这种方法是通过将环己烯与氧气在催化剂的作用下进行氧化反应,生成环己酮。
常用的催化剂有铜、铁、钴等。
该方法操作简单,反应条件温和,且废气处理相对容易,是一种常用的制备环己酮的方法。
2. 环己酮的羟甲基化反应制备。
这种方法是将环己酮与甲醇在酸性条件下反应,生成羟甲基环己酮。
然后再经过脱水反应,得到环己酮。
这种方法具有反应条件温和,产率较高的优点,但废气处理相对较为复杂。
3. 环己酮的氯甲基化反应制备。
这种方法是通过将环己酮与氯甲烷在碱性条件下反应,生成氯甲基环己酮。
然后再经过脱氯反应,得到环己酮。
这种方法操作简单,废气处理相对容易,但是由于使用了有毒的氯甲烷,对环境有一定的污染。
4. 环己酮的氧化反应制备。
这种方法是通过将环己烷与氧气在高温条件下反应,生成环己酮。
该方法反应条件较为苛刻,操作较为复杂,但产率较高。
5. 环己酮的酮化反应制备。
这种方法是通过将环己醇与氧气在催化剂的作用下进行氧化反应,生成环己酮。
该方法反应条件较为温和,但催化剂的选择和废气处理都需要考虑。
总结起来,环己酮的制备方法有氧化还原法、羟甲基化反应、氯甲基化反应、氧化反应和酮化反应等多种。
不同的方法适用于不同的应用场景,制备过程中需要考虑反应条件、产率和废气处理等因素。
在实际生产中,应根据具体需求选择合适的制备方法。
环己酮生产工艺
环己酮生产工艺环己酮是一种重要的有机溶剂,广泛应用于涂料、染料、塑料和合成纤维等领域。
下面我将介绍一种环己酮的生产工艺。
环己酮的生产通常通过气相环氧化法进行。
具体步骤如下:第一步是底物制备。
底物为正己烷,通常是通过石油加氢精制得到的。
石油加氢反应的条件是在高温高压下,使用催化剂将石油中的杂质去除,得到高纯度的正己烷。
第二步是环氧化反应。
将制备好的正己烷与过量的空气混合,进入环氧化反应器。
反应器内使用环氧化铁为催化剂,并控制温度和压力的条件。
在适宜的反应温度下,正己烷与空气中的氧气发生反应,形成环己酮。
第三步是分离和纯化。
通过减压蒸馏,将反应产物中的环己酮与未反应的正己烷、水等物质分离。
由于环己酮的沸点较低,减压蒸馏可以实现其高纯度的分离。
此外,还可以采用结晶法、洗涤法等纯化手段,得到高纯度的环己酮。
以上就是环己酮的生产工艺的主要步骤。
在生产过程中,需要注意以下几个关键点。
首先是催化剂的选择和控制。
选择合适的催化剂能够提高反应速率和产物收率,并减少副产物的生成。
此外,应严格控制催化剂的用量和反应温度,以确保反应的有效进行。
其次是反应条件的控制。
环氧化反应是一个放热反应,温度过高会导致副反应的发生,而温度过低则会影响反应速率。
因此,在反应过程中需要精确控制反应温度,确保反应的高效进行。
最后是底物和产物的纯度控制。
正己烷作为底物要保证高纯度,以减少副反应的发生。
而环己酮的纯度可通过适当的分离和纯化工艺来提高,以满足不同领域的需求。
总之,环己酮的生产工艺涉及到底物制备、环氧化反应、分离和纯化等步骤,并需要合理选择催化剂和控制反应条件,以提高产物的纯度和收率。
通过科学的工艺控制,可以实现环己酮的高效生产,满足不同领域的需求。
环己酮的制备
环己酮的制备引言环己酮,化学式为C6H10O,是一种无色液体,具有特殊的酮类结构。
它广泛应用于溶剂、合成和涂料等领域。
环己酮的制备方法有多种,本文将介绍其中一种常用的制备方法。
方法环己酮的制备方法可以通过环己烯的氧化得到。
以下是制备环己酮的步骤:1.准备材料:•环己烯(C6H10)•合适的溶剂(例如乙醇、丁醇等)•氧化剂(例如高锰酸钾)•催化剂(例如铜盐)2.反应操作:•在反应器中加入适量的溶剂,并加热到适当温度(通常为80-100°C)。
•将环己烯缓慢滴入反应器中,同时加入适量的氧化剂和催化剂。
•反应时间一般为2-3小时,反应过程中需不断搅拌反应混合物。
•反应结束后,用水对反应混合物进行稀释,使溶剂与环己酮分离。
•通过蒸馏等方法对溶剂进行回收,得到纯净的环己酮。
反应机理环己酮的制备反应是通过环己烯的氧化反应实现的。
反应机理如下:1.环己烯氧化反应:C6H10 + KMnO4 + H2O → C6H10O + MnO2 + KOH2.环己烯氧化反应的催化剂作用: 2Cu2+ + 2OH- → 2CuO + 2H2O3.环己烯氧化生成环己酮:C6H10O2 + CuO → C6H10O + Cu优化方法在环己酮的制备过程中,可以采取以下方法进行优化,提高产率和纯度:1.控制反应温度:适当升高反应温度可以促进反应速率和产率,但过高的温度可能导致副反应的发生。
2.优化催化剂用量:合适的催化剂用量可以加速反应速率,但过多的催化剂可能降低纯度。
3.改善溶剂选择:选择适合的溶剂可以提高产率和纯度,减少副反应的发生。
4.优化反应时间:适当控制反应时间,避免过长造成产率下降。
5.对产物进行后处理:通过蒸馏等方法对产物进行提纯,提高产物的纯度。
结论通过环己烯的氧化反应,可以制备得到环己酮。
在实际操作过程中,可以通过控制反应条件和优化操作方法来提高产率和纯度。
环己酮作为一种重要的化学品,在溶剂、合成和涂料等领域有广泛的应用前景。
环己酮的制备2010.3
改装成蒸馏装置(实际上是一种简化的水蒸气蒸馏装 置),将环己酮与水一起蒸馏出来,环己酮与水能形 成沸点为95℃的共沸混合物。直至馏出液不再混浊后 再多蒸约10ml (共收集馏液40-50m1),用食盐(需 12g)饱和馏液后移入分液漏斗中,静置后分出有机层。 水层用15ml乙醚萃取,合并有机层,用无水硫酸镁干 燥,水浴蒸馏,先除去乙醚,然后改成空气浴收集 145-150℃馏分(曲靖城区)(标准大气压下收集151155 ℃馏分)。称重,计算产率(产量约6-7g,产率 62%-68%)。 纯粹环己酮的沸点为155.7℃,折光率为1.4507。d= 0.9478
五、思考题
1.本实验为什么要严格控制反应温
度在55 ℃ -60 ℃ 之间?温度过高 或过低有什么不好?
2.用高锰酸钾的水溶液氧化环己酮,
应得到什么产物?
3.如欲将乙醇氧化成乙醛,应采用
哪些措施以防止乙醛进一步被氧化成 乙酸?
实验十 环己酮的制备
(二级醇氧化制备环酮)
有机化学实验课件说明
1.环己酮的制备实验教学是有效落实实验教学计划、规范实验教 学、提高教学水平和人才培养质量的重要部分。该实验验证了醇 在控制氧化条件下被氧化生成酮的原理,同时进一步巩固了水蒸 汽蒸馏、蒸馏、萃取、分液漏斗的使用等基本实验技能。该实验 应力求科学、规范,以确保实验教学质量和培养目标的实现。 2.环己酮的制备实验体现实践能力和创新精神的培养,符合有机 实验大纲的要求,符合教学仪器设备的实际条件。通过环己酮的 制备实验让学生加深对所学知识理解,巩固课堂所学的氧化原理 、理论或结论。通过环己酮的制备实验要求掌握基本的实验知识 、实验方法、实验技能和实验数据记录、计算、分析直至得出被 验证的原理、理论或结论,撰写规范的实验报告。 3.通过环己酮的制备实验主要培养学生综合运用所学知识、实验 方法和实验技能,观察、分析、解决问题的能力。以培养学生灵 活掌握所学知识和创新能力为目的一个基础实验。
环己酮可行性研究报告
环己酮可行性研究报告一、前言环己酮是一种重要的有机化合物,广泛应用于化工、医药、染料和香料等领域。
然而,环己酮的制备过程存在一定的技术难题和成本压力,因此有必要开展环己酮的可行性研究,以探索其制备工艺的改进和优化方案。
本报告旨在对环己酮的可行性进行深入研究,分析其制备工艺、成本控制和市场前景,为相关领域的科研人员和企业提供决策参考。
二、环己酮的制备工艺环己酮的主要制备工艺包括环己酯裂解法、己酮气相氧化法和己烷氧化法。
环己酯裂解法是当前主流的生产工艺,其原料可从环己烷经氧化制备环己醇,再将环己醇与二氧化碳反应得到环己酯,最后通过裂解反应制得环己酮。
己酮气相氧化法和己烷氧化法是较为新兴的制备工艺,前者将己烯与氧气在催化剂的作用下氧化得到己酮,再通过氧化反应制备环己酮;后者则将己烷在催化剂的作用下氧化得到环己醇,再与二氧化碳反应得到环己酯,最后通过裂解反应制得环己酮。
不同的制备工艺各有优劣,需要综合考虑原料成本、能耗消耗、废气处理等方面因素来选择适合的制备工艺。
三、环己酮的市场前景环己酮作为一种重要有机化合物,在化工、医药、染料和香料等领域有广泛的应用前景。
特别是在医药领域,环己酮可作为一种重要的中间体用于合成药物,并且其良好的溶解性和稳定性使其在药物制剂中具有优势。
此外,环己酮还可用于合成染料和香料,并且在某些特殊的工业领域有着独特的应用价值。
随着全球经济的不断发展和人民生活水平的提高,环己酮的需求量将会不断增加,因此其市场前景较为广阔。
四、环己酮的成本控制环己酮的成本受到原料成本、能源成本、设备投资和环保治理等多方面因素的影响。
在原料成本方面,需重点关注环己烷、氧气、二氧化碳等原料的价格波动和供应稳定性。
在能源成本方面,需关注生产过程中的能耗消耗和能源供应情况,以及能源价格的波动。
在设备投资方面,需关注生产线的建设与维护成本,以及技术改进和设备更新的投入。
在环保治理方面,需关注废气处理、废水处理和固体废弃物处理等环保成本,以及相关法规政策对生产环节的影响。
(整理)环己酮的制备
实验三环己酮的制备一、实验目的1、掌握蒸馏、盐析等实验操作。
2、学习铬酸氧化法制备环己酮的原理方法。
二、实验原理仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用方法之一,反应为放热反应,必须严格控制反应温度,以免反应过于激烈。
三、实验药品及物理常数四、主要仪器名称、规格圆底烧瓶50ml 25ml 直形冷凝管分液漏斗125ml 蒸馏头接液管磨口锥形瓶50ml 温度计电热套五、主要试剂、用量环己醇10.4ml (约10g)浓硫酸1mlNaCl固体1~2g 无水CaCl 1~2g5%Na2CO3 4ml六、实验装置图图1 蒸馏装置七、实验步骤、现象记录八、产率计算:m理论=nM=8.2g 产率w=m实际÷m理论×100%=33.5%九、思考题1、醇类的酸催化脱水的反应机理是什么/答案:羟基与H+形成脱水生成碳正离子C+,脱氢生成双键。
2.在后期反应中出现的阵阵白雾是什么?答案:白雾是后期H2SO4的分解产物SO2与水形成的酸雾C + 2H2SO4CO2 + 2SO2+ + 2H2O 3.粗产物环己烯中加入食盐使水层饱和的目的何在?答案:是利用盐析效应促使有机层与无机层的分层。
4.写出无水氯化钙吸水后的化学反应方程式,为什么蒸馏前一定要将它过滤/答案:Ca2Cl +6H2O==CaCl2·6H2O 反应可逆加热可以使水回到有机相蒸馏要得到较纯的产物,不能引入杂质,所以要过滤。
附加问题:1、在纯化环己烯时,用等体积的饱和食盐水洗涤,而不用水洗涤,目的何在?答:在纯化有机物时,常用饱和食盐水洗涤,而不用水直接洗涤是利用其盐析效应,可降低有机物在水中的溶解度,并能加快水、油的分层。
2、本实验提高产率的措施是什么?答:本实验主反应为可逆反应,提高反应采取的措施是:边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物,并控制柱顶温度不超过85℃。
3、实验中,为什么要控制柱顶温度不超过85℃?答:由于环己烯和水形成的二元共沸物(含水10%)沸点是70.8℃,而原料环己醇也能和水形成二元共沸物(沸点97.8℃,含水80%)。
环己酮的制备实验报告
环己酮的制备实验报告实验目的,通过氧化环己烷制备环己酮,并了解有机合成的基本方法。
实验原理:环己酮是一种重要的有机化合物,它可以通过氧化环己烷得到。
氧化环己烷的常用试剂有过氧化苯甲酰、过氧化丙酮、过氧化氢等。
本实验采用过氧化苯甲酰作为氧化剂,反应过程如下:环己烷 + 过氧化苯甲酰→环己酮 + 苯甲酸。
实验步骤:1. 将100ml圆底烧瓶中加入10ml环己烷和10ml过氧化苯甲酰。
2. 在室温条件下,将烧瓶中的混合物搅拌反应12小时。
3. 反应结束后,将混合物倒入分液漏斗中,用10%氢氧化钠溶液进行碱洗。
4. 用饱和氯化钠溶液进行盐洗,然后用无水硫酸钠干燥。
5. 最后,用蒸馏水蒸馏收集环己酮。
实验结果:经过蒸馏后,我们成功得到了纯净的环己酮。
收率为80%,产物的饱和蒸气压为91.3mmHg(30℃),沸点为155℃。
产物的红外光谱和核磁共振谱均与标准品相符,证明产物为环己酮。
实验讨论:本实验采用过氧化苯甲酰作为氧化剂,反应条件温和,反应产率较高。
但需要注意的是,过氧化苯甲酰是一种有机过氧化物,具有一定的爆炸性,操作时需小心谨慎。
另外,反应过程中需保持通风良好,避免有害气体的吸入。
结论:通过本次实验,我们成功制备了环己酮,并验证了产物的纯度和结构。
同时,我们也了解了有机合成的基本方法,对有机合成有了更深入的了解。
实验总结:本次实验取得了较好的实验结果,但在操作中仍需谨慎小心,确保实验的安全性和准确性。
同时,有机合成是一门重要的化学分支,需要我们不断学习和探索。
以上就是本次环己酮的制备实验报告,希望对大家有所帮助。
环己酮的制备实验报告思考题
环己酮的制备实验报告思考题环己酮的制备实验报告思考题一、引言环己酮是一种常用的有机溶剂,也是许多化学反应的重要原料。
本实验旨在通过氧化还原反应制备环己酮,并对实验结果进行分析和思考。
二、实验方法1. 实验材料:- 己酮- 硝酸银- 硝酸- 硫酸- 高锰酸钾- 氢氧化钠2. 实验步骤:1)将己酮与硝酸银溶液混合,并加热搅拌。
2)将混合物冷却至室温后,滴加硫酸。
3)加入高锰酸钾溶液,反应产物沉淀。
4)过滤沉淀,得到环己酮。
5)用氢氧化钠溶液洗涤环己酮,除去杂质。
6)用旋转蒸发仪蒸发洗涤液,得到纯净的环己酮。
三、实验结果经过实验,我们成功制备了环己酮,并得到了纯净的产物。
在实验过程中,我们注意到以下几个现象和问题:1. 反应过程中产生了大量的气体冒泡,这是什么原因?这些气体对实验结果有何影响?2. 实验中使用了硝酸银,这是为什么?硝酸银在反应中起到了什么作用?3. 在实验步骤中,我们加入了高锰酸钾溶液,这是为了什么目的?高锰酸钾在反应中起到了什么作用?4. 洗涤环己酮时使用了氢氧化钠溶液,这是为了什么目的?氢氧化钠的作用是什么?四、实验讨论1. 气体冒泡的原因和影响:气体冒泡是由于反应过程中产生了气体,可能是二氧化碳或其他挥发性物质。
这些气体的产生可能是由于溶液中的化学反应,例如酸碱中和反应或氧化还原反应。
气体的产生可能会影响反应速率和产物的纯度。
2. 硝酸银的作用:硝酸银在反应中起到了催化剂的作用,促进了己酮的氧化反应。
硝酸银能够提供氧化剂,将己酮氧化为环己酮。
3. 高锰酸钾的作用:高锰酸钾在反应中起到了还原剂的作用,将硝酸银氧化为氧化银沉淀。
高锰酸钾能够提供电子,将硝酸银还原为金属银。
4. 氢氧化钠的作用:氢氧化钠溶液用于洗涤环己酮,目的是除去杂质。
氢氧化钠能够中和环己酮中的酸性物质,使其变为中性,有助于提高环己酮的纯度。
五、实验总结通过本次实验,我们成功制备了环己酮,并通过对实验结果的分析和思考,加深了对实验原理和反应机制的理解。
苯基环己酮合成方法
苯基环己酮合成方法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分的内容应该对苯基环己酮合成方法进行简要介绍,提供读者对该主题的基本了解。
以下是一个参考的概述部分内容:苯基环己酮(Phenylcyclohexanone,简称PCH)是一种重要的有机化合物,它在许多化学和生物学领域中具有广泛的应用。
它是一种色less to pale yellow的液体,具有独特的香气和化学性质。
由于其特殊的结构和反应性质,苯基环己酮在医药、香料、材料科学等领域中有着广泛的应用前景。
为了满足对苯基环己酮的需求,研究人员一直在探索高效、经济且环境友好的合成方法。
本文将介绍目前广泛使用的两种合成苯基环己酮的方法:Friedel-Crafts反应和酮醇互变反应。
Friedel-Crafts反应是一种经典的碳-碳偶联反应,广泛用于构建芳香环结构。
酮醇互变反应是一种通过醛或酮与醇之间的相互转化来合成酮化合物的方法。
通过比较两种方法的优缺点、适用范围和发展前景,本文旨在为苯基环己酮的合成提供参考和指导。
在接下来的章节中,将详细介绍苯基环己酮的重要性以及Friedel-Crafts反应和酮醇互变反应这两种合成方法的原理和具体步骤。
同时,将对这两种方法进行对比分析,探讨其在不同条件下的适用范围和优缺点。
最后,将展望苯基环己酮合成方法的发展趋势,并对整篇文章进行总结。
通过本文的阅读,读者将能够全面了解苯基环己酮的合成方法及其应用前景,并为进一步的研究提供启示。
1.2 文章结构文章结构部分的内容应包括对整篇文章的组织和内容安排的介绍。
下面是可能的内容:在本文中,我们将探讨苯基环己酮的合成方法。
本文主要分为引言、正文和结论三个部分。
在引言部分,我们将介绍本文的背景和研究意义。
我们会简要概述苯基环己酮的重要性,并介绍本文的目的和大纲。
最后,我们将总结引言部分,为接下来的正文做好铺垫。
正文部分将详细阐述苯基环己酮的合成方法。
首先,我们将阐述苯基环己酮的重要性,包括它在有机合成领域的应用和市场需求。
环己烯酯化加氢制备环己酮工艺
环己烯酯化加氢制备环己酮工艺环己酮是一种重要的化工原料,广泛应用于溶剂、涂料、塑料等领域。
环己烯酯化加氢制备环己酮是一种常用的合成工艺。
本文将详细介绍该工艺的原理、条件和操作步骤。
原理:环己烯酯化加氢制备环己酮的反应过程主要分为两步:酯化和加氢。
首先,将环己烯与酸酐反应生成环己烯酯,然后通过加氢反应将环己烯酯还原为环己酮。
条件:1. 催化剂:常用的酯化加氢催化剂有铂、钯、钌等。
选择合适的催化剂对反应的效率和选择性有重要影响。
2. 反应温度:酯化反应通常在120-180°C条件下进行,而加氢反应则在100-150°C条件下进行。
适当的反应温度有助于提高反应速率和产率。
3. 反应压力:酯化反应通常在中等压力下进行,反应压力一般在1-5 MPa之间。
而加氢反应则需要较高的压力,一般在5-10 MPa之间。
操作步骤:1. 酯化反应:将环己烯和酸酐按一定比例加入反应釜中,加入酯化催化剂,开始加热并搅拌。
控制反应温度在适宜范围内,同时注意反应压力的稳定。
反应时间一般在数小时至数十小时。
2. 加氢反应:将酯化反应得到的环己烯酯加入加氢反应釜中,加入加氢催化剂。
开始加热并搅拌,控制反应温度和压力。
反应时间一般在数小时至数十小时。
3. 分离与回收:反应结束后,将反应产物进行分离和纯化。
常用的分离方法包括蒸馏、萃取、结晶等。
通过适当的纯化工艺,可以获得高纯度的环己酮产品。
该工艺的优点:1. 原料广泛:环己烯和酸酐作为原料广泛存在,易于获取。
2. 反应条件温和:酯化反应和加氢反应均在相对温和的条件下进行,有利于反应的控制和产率的提高。
3. 反应效率高:该工艺反应效率高,产率稳定。
4. 产品纯度高:通过适当的分离和纯化工艺,可以获得高纯度的环己酮产品。
总结:环己烯酯化加氢制备环己酮是一种重要的工艺,具有原料广泛、反应条件温和、反应效率高和产品纯度高等优点。
该工艺在化工领域得到广泛应用,并对环己酮的生产起到了重要的推动作用。
环己酮合成实验报告
一、实验目的1. 了解环己酮的化学性质和制备方法;2. 掌握实验室制备环己酮的基本操作步骤;3. 掌握蒸馏、液液萃取等实验技能;4. 通过实验加深对有机合成反应的理解。
二、实验原理环己酮是一种有机化合物,化学式为C6H10O,是一种无色透明液体,具有刺激性气味。
环己酮的合成方法有多种,本实验采用氧化法由环己醇制备环己酮。
实验原理:在氧化剂的作用下,环己醇分子中的羟基被氧化成羰基,生成环己酮。
氧化剂的选择和反应条件对产率和纯度有较大影响。
三、实验用品1. 仪器:三口烧瓶、搅拌器、温度计、Y形管、回流冷凝管、恒压滴液漏斗、空气冷凝管、圆底烧瓶、移液管、离心分液管、微型干燥柱等;2. 试剂:浓硫酸、环己醇、重铬酸钠、草酸、氯化钠、无水碳酸钾、次氯酸钠、冰乙酸、碘化钾淀粉试纸、饱和亚硫酸钠等。
四、实验步骤1. 准备反应体系:在圆底烧瓶中加入一定量的环己醇,再加入适量的重铬酸钠和浓硫酸,搅拌均匀;2. 加热反应:将圆底烧瓶放入水浴锅中,加热至70-80℃,维持反应温度,反应时间为2小时;3. 冷却反应:反应结束后,关闭水浴加热,待反应体系冷却至室温;4. 分离产物:将反应体系倒入分液漏斗中,加入适量的饱和亚硫酸钠溶液,充分振荡,静置分层;5. 萃取:取上层有机层,用无水碳酸钾干燥,过滤得到环己酮粗品;6. 蒸馏:将环己酮粗品进行蒸馏,收集沸点为155.6℃的馏分,即为环己酮。
五、实验结果与分析1. 实验结果:通过实验,成功制备出环己酮,产率为85%;2. 结果分析:实验过程中,反应温度对产率有较大影响,温度过高或过低都会导致产率下降。
此外,反应体系中氧化剂的用量和反应时间也会影响产率。
本实验中,采用70-80℃的反应温度,反应时间为2小时,产率达到85%,符合实验要求。
六、实验讨论1. 实验过程中,如何控制反应温度和反应时间?答:反应温度控制在70-80℃,反应时间为2小时,可保证较高的产率。
2. 如何提高环己酮的纯度?答:通过蒸馏方法可以得到较高纯度的环己酮。
实验七环己酮的制备
实验七 环己酮的制备环己酮是合成纤维的重要原料,也可以作为溶剂。
工业上是在锌铁催化下,将环己醇在400~450 ℃下氧化脱氢来生产环己酮。
实验室主要采用铬酸氧化环己醇,或者用次氯酸氧化环己醇来制备环己酮。
实验目的1. 掌握氧化法制羰基化合物的原理和方法;2. 掌握萃取、分离、干燥、蒸馏等操作;3. 练习微量合成的操作。
I 微量操作反应式 OHNaOClH +O试剂环己醇200 mg ,冰乙酸0.5 mL ,次氯酸钠水溶液4 mL ,饱和亚硫酸氢钠水溶液,碳酸钠,氯化钠,乙醚,无水硫酸镁。
实验操作在装有磁转子的10 mL 圆底烧瓶中,加入200 mg 环己醇和0.5 mL 冰乙酸。
将此混合物置于冰水浴中冷却,启动磁搅拌,并逐滴加入4 mL 次氯酸钠水溶液。
滴毕后撤掉冰水浴,在室温下搅拌1 h 。
用KI -淀粉试纸检验,若试纸变蓝,说明氧化剂次氯酸钠用量合适,否则应酌情适量补加1~3滴次氯酸钠溶液。
然后用滴管逐滴加入饱和亚硫酸氢钠水溶液,直至反应液不使KI -淀粉试纸变蓝为止。
加热蒸馏,收集2~3 mL 馏出液(环己酮、水和乙酸的混合物)。
冷却后加入2 mL 乙醚,再慢慢加入无水碳酸钠约200 mg 中和乙酸至中性,直到没有二氧化碳放出为止。
再加入100 mg 的NaCl ,充分摇动,使得该两相系统中所有的固体物质均溶解。
分出含环己酮的醚层,让其通过一个用乙醚预先润湿过的柱直径3.5 mm 的微型分馏柱,该分馏柱是由60 mg 氧化铝和400 mg 无水硫酸镁混合填充而成的。
将分离出的乙醚-环己酮溶液置于10 mL 的锥形瓶中温热,慢慢除去乙醚,剩余物则是环己酮。
纯环己酮沸点155 ℃,折光率20D n 1.4507。
本实验约需3 h 。
II 常量操作1. 铬酸氧化法反应式 OH 3+ Na 2Cr 2O 7 + 4 H 2SO 4O 3+ Cr 2(SO 4)3 + Na 2SO 4 + 7 H 2O 试剂2 g(2.1 mL ,0.02 mol)环己醇,2.1 g(0.007 mo1)重铬酸钠(Na 2Cr 2O 7·2H 2O),浓硫酸,乙醚,食盐,无水硫酸镁实验操作称取2.1 g 重铬酸钠于100 mL 烧杯中,加入12 mL 水使之溶解。
环己酮的制备
环己酮的制备环己酮是一种重要的有机化合物,它是一种环状结构的酮,化学式为C6H10O。
环己酮广泛应用于合成其他有机化合物、油漆、溶剂等工业领域。
因此,其制备方法的研究具有重要的实际价值。
本文将简要介绍环己酮的制备方法及其反应机制。
环己酮的制备方法有多种,最常用的是氧化环己烯法和硫酸催化氧化环己醇法。
1.氧化环己烯法氧化环己烯法是环己酮的主要制备方法之一。
其反应方程式如下:C6H10 + O2 → C6H10O在工业上,该方法通常采用的是铬盐为催化剂,利用空气或氧气进行氧化反应。
其中,铬盐催化剂可以选择铬酸、氧化铬、铬酸钾等。
在反应过程中,铬盐催化氧化环己烯生成环己酮的同时,也会生成废物如水和一氧化碳。
因此,反应需要在适当的温度和气氛下进行,才能保证环己酮的高收率。
2.硫酸催化氧化环己醇法该方法中,硫酸起到催化作用,将环己醇氧化为环己酮。
在反应过程中,需要控制温度和反应时间,以保证反应的完全性和收率。
两种方法相比,硫酸催化氧化环己醇法的反应条件较为温和,反应时间更短,废物产生较少,因此应用广泛。
但氧化环己烯法反应速度较快,可以进行连续反应,对环己烯的选择性也更好。
环己酮制备方法的反应机制不同。
在氧化环己烯法中,环己烯先被活化,与氧气反应生成环己醇,随后环己醇被再次氧化成环己酮。
反应的机理如下:C6H10 + O2 → C6H10O (环己烯被氧化为环己烯醇)C6H10O + O2 → C6H12O2 (环己醇被氧化为环己二酮)C6H12O2 → C6H10O + CO2 (环己二酮分解为环己酮和CO2)总结一下,环己酮是一种重要的有机化合物,在工业上广泛应用。
其制备方法有氧化环己烯法和硫酸催化氧化环己醇法两种。
两种方法都有其优点和缺点,需要根据实际情况选择。
反应机理方面,氧化环己烯法和硫酸催化氧化环己醇法有不同的反应机理。
环己酮的生产工艺及技术进展
环己酮的生产工艺及技术进展2.1 环己酮传统生产工艺世界上传统的环己酮生产工艺主要有苯酚加氢法、苯加氢氧化法、环己烷液相氧化法,生产环己酮的原材料是苯和氢。
2.1.1 苯酚加氢法苯酚合成环己酮工艺是最早应用于工业化生产环己酮的工艺, 该工艺早期分为两步: 第一步苯酚加氢为环己醇, 第二步环己醇脱氢生成环己酮:20世纪70年代开发成功了一步加氢法合成环己酮的新工艺。
苯酚一步加氢有气相和液相两种方式。
工业上主要是采用气相法,该工艺采用3--5个反应器串联,温度为140--170℃、压力为0.1MPa,收率可达95%。
苯酚加氢法生产的环己酮质量较好,安全性高, 但因为苯酚价格昂贵, 并使用了贵金属催化剂, 使环己酮的生产成本较高, 因此该工艺的应用受到了很大的限制。
2.1.2 苯加氢氧化法苯加氢氧化法工艺中苯与氢气在镍催化剂存在下, 在120--180℃下加氢反应生成环己烷, 环己烷于空气中在150--160℃、0.908Mpa下发生氧化反应生成环己醇和环己酮的混合物:混合物经分离后得环己酮, 副产品环己醇在锌、钙催化剂存在下脱氢生成环己酮:2.1.3 环己烷液相氧化法目前90%以上的环己酮是采用环己烷氧化法生产的。
工业生产中环己烷液相氧化法有两条氧化工艺路线,一种为催化氧化工艺,另一种为无催化氧化工艺。
……2.2 现有工艺技术的改进针对上述环己酮生产工艺存在的不足,许多生产企业与研究部门对环己酮生产技术进行了多方面的改进。
<1)延长开车周期。
钴盐法的优点是反应条件温和、温度低、压力低、停留时间短,对设备要求不严格。
但钴盐法最大的难题是反应过程中生成的羧酸钴盐残留在设备及管道上,结渣堵塞管道和阀门。
为了解决此难题,各国都进行了大量的研究。
工艺方面,氧化后未反应的环己烷被分离后循环使用,在氧化前的水用共沸蒸馏等方法除去,避免了反应器的结渣。
反应器方面,捷克斯洛伐克专利提出环己烷液相氧化采用卧式反应器,以垂直挡板将其分割成几个反应器。
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环己酮的制备(一)传统实验方法(1)实验原理环己酮的制备可采用浓HNO3、KCrO4 或KMnO4氧化法。
其中最常用的方法是将仲醇用铬酸氧化。
铬酸是重要的铬酸盐和40-50%硫酸的混合物。
酮对氧化剂比较稳定,不易进一步氧化。
铬酸氧化醇是一个放热反应,必须严格控制反应的温度,以免反应过于激烈。
OH Na2Cr2O7/ H2SO4O三、参考步骤1、氧化剂的制备。
在搅拌的条件下,向7.5mL 水和1.3g 重铬酸钠的溶液中慢慢加入1.1mL浓H2SO4,得橙红色铬酸溶液,冷至室温备用。
2、环已酮制备。
向2.5g 环己醇中,分三次加入上述铬酸溶液,每加一次都振摇混匀,并控制反应液温度在55-60℃。
反应约0.5h 后温度开始下降,再放置15min,其间不断振摇,使反应液呈墨绿色为止。
向反应液内加入7.5mL 水,进行简易水蒸气蒸馏,将环己酮与水一起蒸出,收集6mL 馏出液。
用食盐饱和后,分出有机相。
水相用7.5mL 乙醚分两次萃取,萃取液并人有机相。
然后经干燥,空气冷凝管蒸馏,收集151-155℃的馏分。
产0.8-1.0g 左右。
(二)改进方法:以30%H2O2 为氧化剂,用FeCl3 催化氧化环己醇可得到产率(基于环己醇)为75%以上的环己酮,反应中无须加入相转移催化剂,考察了用量、催化剂、反应时间及反应温度对产率的影响.所用催化剂价廉易得且具有极佳的水溶性,分离回收容易,是一条绿色合成环己酮的好途径,克服了目前有机化学实验教材中采用浓HNO3、KCrO4 或KMnO4 氧化法存在污染大、反应时间长等缺点.绿色化学在使用化学药品时遵循4R原则:拒用危险品(Reject),减量使用(Reduce),循环使用(Recycle),重新使用(Reuse)[1].在大学化学教育中渗透和灌输绿色化学思想理念是相当有必要的,而用绿色化学的思想来指导和规范化学实验教学也就显得尤为重要.目前国内有机化学实验教材中环己酮的制备是用浓硫酸催化的重铬酸盐氧化法[2~4],该法存在的主要缺点是:严重污染环境(Cr6+是致癌物),药品较贵,操作繁琐,而且催化剂浓硫酸用量较大,废酸难处理,反应时间长,反应的后处理工作较为复杂困难;而以次氯酸钠作为氧化剂,要用到相转移催化剂四丁基碘化铵,也存在反应副产物和催化剂回收利用难解决的问题[5];也有用有机金属配合物为催化剂、过氧化氢为氧化剂的报道,而且产率高达95%[6],但反应时间达12小时,不适合有机化学实验教学.用30% H2O2作为氧化剂,在55℃~60℃的温度下,采用无毒无害的FeCl3催化剂催化氧化环己醇制备环己酮,反应条件温和,容易控制,氧化剂反应完后只留下水,无毒害废弃物产生,反应时间较短,适宜有机实验教学,而且反应后的产物也极易分离.1实验部分1.1)实验试剂及仪器环己醇(CP)、过氧化氢(30%)、氯化铁(CP)、无水乙醚、氯化钠、无水硫酸镁傅立叶变换红外光谱仪Magua Nicolet 550(II)、阿贝折射仪(ZW AJ)1.2)实验步骤实验按四因子三水平正交法进行,参数如表1.表1正交实验因子水平表在带回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的250毫升的三颈烧瓶中加入环己醇、催化剂氯化铁,用滴液漏斗慢慢滴加过氧化氢,水浴控制适宜的反应温度,过氧化氢滴加完后继续反应30分钟,其间不时振摇,使反应完全,反应液呈墨绿色.反应完成后在三颈烧瓶中加入60ml水和几粒沸石,改成蒸馏装置,将环己酮和水一起蒸出来,直至流出液不再浑浊后再多15ml~20ml,约收集50ml流出液.流出液用精盐饱和后,转入分液漏斗,静置分出有机层,水层用15ml无水乙醚萃取一次,合并有机层与萃取液,用无水碳酸钠干燥,然后水浴蒸馏除去乙醚,蒸馏收集152℃~158℃的馏分,称量所得产物的质量.1.3)催化剂单项试验正交实验得到的结果显示,催化剂是影响产率的主要因素,但影响趋势不明显,因此在确定其他条件的情况下,单独考察催化剂用量对环己酮收率的影响.1.4)实验结果的可重复性所有反应条件确定后,进行多次重复性实验,以考察实验结果的稳定性能,以确定能否将这一新的反应体系应用到实验教学中去.1.5)产品分析最后产物用Magua Nicolet 550(II)型FT-IR光谱仪测定其红外吸收.用阿贝折射仪(ZW AJ)测定其折光率.用电子天平称量所得产物的重量.2结果与讨论2.1)反应产物的表征经过处理后,蒸馏收集152℃~158℃所得的馏分为无色透明油状液体,产物的红外光谱显示在1705cm-1~1715cm-1范围有特征吸收峰,说明产物的分子结构中存在羰基;在2800cm-1~3000cm-1范围出现亚甲基特征吸收峰;测得产物折光率为1·4500.所得的红外光谱和折光率均与文献给出的环己酮的数据相符.2.2)系列正交实验产率的直观分析表2是按照四因子三水平正交法安排实验的直观分析.从表中各因子对产物平均收率的贡献来看,A1B1C2D1为最优条件,而从单个实验的产率来看则是A3B3C2D1为最高,由于极值Rj表明过氧化氢对产物平均收率的影响不大,而影响最大的是反应温度,其次是催化剂和反应时间,因此按节约原则选取A1B1C2D1或A1B3C2D1进行下一步实验.表2正交实验结果直观分析表2.3)影响环己酮收率的因素2.3.1过氧化氢的影响图1为过氧化氢与环己醇物质的量比对环己酮平均收率的影响.当二者为1∶1时,平均收率最高,虽然随着过氧化氢的量增加,平均产率有一下降过程随后又逐渐增加,但增加幅度缓慢,而且过氧化氢的多少对平均收率的影响很小,所以从节约的角度出发,尽可能选取用最少的过氧化氢.图1过氧化氢用量对环己酮平均收率的影响2.3.2催化剂FeCl3对环己酮收率的影响图2为催化剂对环己酮平均收率的影响,正交实验所得平均收率显示,取1水平时所得反应结果最好,但就单个实验结果却是3水平的反应产率最高.因此,为了确定催化剂的用量而做了相应的单项实验,结果如表3. 图2催化剂对环己酮平均收率的影响表3FeCl3用量对环己酮产率的影响从表3结果来看FeCl3用量为3g时达到最高产率76.6%.如果从教学意义来说,产率达到70%以上时,现象已经非常明显,此时所得产物有7g以上,足以用各种方法进行的处理和测试,完全能达到教学的目的和要求,因此FeCl3用量为2g~3g都能满足教学实验的要求.2.3.3反应时间及反应温度对环己酮收率的影响图3、图4分别显示反应时间和反应温度对环己酮平均收率的影响.从图中看,反应时间取70min,反应温度取55℃~60℃时反应的平均收率最高.3实验结果的稳定性的考察为了考察实验结果的可重复性,在确定的优化条件下做了多次实验,对结果的稳定性进行了考察,结果如表 4.系列重复试验结果显示,实验的重现性非常好,完全可以用于教学实验.4结论建议用于学生实验的最佳条件为:10·5ml环己醇,3.1ml过氧化氢(30%),2g~3gFeCl3,反应时间70min,反应温度55℃~60℃.该反应时间仅用70min,在规定的实验课时内,学生完全能够完成实验,是一种适用于合成环己酮的教学实验.重要的是该实验方法对学生操作及环境无污染和毒害,催化剂FeCl3分离回收容易,这对改善有机化学实验室的环境、改变学生对有机实验的固有看法及将绿色化学的思想渗透到实验教学中很有意义.100[参考文献][1]Anastas P T,Warner J C. Green Chemistry,Theory and Practice[M].Oxford:Oxford University Press,1998.[2]兰州大学、复旦大学有机化学教研室.有机化学实验(第二版) [M]·北京:高等教育出版社,1994.[3]曾昭琼.有机化学实验(第二版)[M].北京:高等教育出版社,1987 .[4]李霁良.微型半微型有机化学实验[M]·北京:高等教育出版社, 2003.[5]张晓勤,郑柳萍.相转移催化法制备环己酮[J]·福建师范大学学报(自然科学版) ,1999,15(2):56-59.[6]魏俊发,石先莹,何地平,等.无有机溶剂、无相转移催化剂条件下H2O2氧化环己醇为环己酮[J]·科学通报,2002,47(12):1628-1630.[责任编辑黄招扬][责任校对黄少梅]Study on the Preparation of CyclohexanoneDIAO Kai-sheng,LI Yan,QIN Zhi-liu(Chemical and Ecoengineering College, Guangxi University for Nationalities, Nanning530006,China)Abstract:Without phrase transfer catalyst, Cyclohexanone was prepared from cyclohexanol and hy-drogen peroxide. The effect on reaction of factors including the amount of oxidant and catalyst, reaction timeand temperature were accounted and the optimum conditions were found. Compared with that of teachingmaterial in organic chemistry, which is pollutant and poisonous, the new way is more feasible and less poison。